Avance Tesis Mayo 2015

8/19/2019 Avance Tesis Mayo 2015

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UNIVERSIDAD DE ORIENTE

VICERRECTORADO ACADÉMICO

DOCTORADO EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES

AVANCE TESIS DE GRADO

ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO A LA CORROSIÓN DE

RECUBRIMIENTOS METÁLICOS Zn/Zn-5Al OBTENIDOS MEDIANTE LA

TÉCNICA DE DOBLE INMERSIÓN EN CALIENTE

Tutor:

Dra. Maribel Suarez

Doctorante:

Jeanette Hernández

Cumaná, Mayo 2015


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AVANCE TESIS DE GRADO

Jeanette Hernández

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RESUMEN

Este informe contempla un avance a la fecha de las actividades requeridas para cumplir con

los objetivos incluidos en la tesis de grado titulada “ESTUDIO DEL

COMPORTAMIENTO A LA CORROSIÓN DE RECUBRIMIENTOS METÁLICOS

Zn/Zn-5Al OBTENIDOS MEDIANTE LA TÉCNICA DE DOBLE INMERSIÓN EN

CALIENTE”. El mismo incluye el objetivo general de esta investigación, así como los

objetivos específicos establecidos anteriormente en el anteproyecto de tesis aprobado; por

otra parte, se detalla el nivel de desarrollo de cada objetivo específico, además de laslimitaciones encontradas en el desarrollo de la investigación.

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1. OBJETIVO GENERAL

Estudiar el comportamiento a la corrosión de recubrimientos metálicos Zn/Zn-5Al

obtenidos mediante la técnica de doble inmersión en caliente sobre acero al carbono AISI

1020, variando el tiempo de inmersión.

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Diseñar, fabricar y montar planta piloto a nivel de laboratorio para la obtención de

recubrimientos metálicos por inmersión en caliente.

Obtener recubrimientos Zn/Zn-5Al aplicados por doble inmersión en caliente sobre

acero AISI 1020, variando el tiempo de inmersión.

Evaluar el comportamiento a la corrosión del recubrimiento Zn/Zn-5Al comparándolos

con recubrimientos de Zn y Zn-5Al, variando el tiempo de inmersión, mediante ensayos

de corrosión en cámara salina y ensayos electroquímicos en soluciones de NaCl y NaCl

acidificado.

Determinar mecanismos de corrosión, mediante la caracterización química y

microestructural de los daños por corrosión del recubrimiento Zn/Zn-5Al variando el


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tiempo de inmersión, mediante las técnicas de microscopia óptica (MO), microscopia

electrónica de barrido (MEB) y espectroscopia de energía dispersiva de rayos X.

3. DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Diseñar, fabricar y montar planta piloto a nivel de laboratorio para la obtención de

recubrimientos metálicos por inmersión en caliente.

Para la ejecución del referido objetivo se cumplieron las siguientes actividades:

1. Selección del área de montaje y la disponibilidad del espacio físico.

2. Diseño del montaje de la planta piloto de laboratorio, para la elaboración de

recubrimientos por doble inmersión en caliente (Figuras 1, 2 y 3).

Figura 1. Planos del montaje de planta piloto para la elaboración de recubrimientos por

doble inmersión


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Figura 2. Planos del Horno de resistencia para la elaboración de recubrimientos por doble

inmersión

Figura 3. Montaje de planta piloto para la elaboración de recubrimientos por doble

inmersión

Obtener recubrimientos Zn/Zn-5Al aplicados por doble inmersión en caliente sobre

aceros, variando el tiempo de inmersión.

Para el cumplimiento de este objetivo se realizaron las siguientes actividades:

1. Se adquirieron lingotes de cinc y aluminio comercialmente puro, para la elaboración

de los baños de inmersión.


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2.

Se procedió a fabricar los lingotes de cinc puro y de la aleación Zn-5Al.

3.

Realización de las pruebas piloto de recubrimientos doble inmersión, para seleccionar

los parámetros operacionales y los tiempos de inmersión a utilizar para la evaluación

referente a esta investigación.

Durante las pruebas piloto se fabricaron 12 probetas, utilizando 6 combinaciones de

tiempos y dos diferentes flux para la preparación superficial, tal como se observa en la

Tabla 1.

Tabla 1. Pruebas Pilotos de Recubrimientos por doble inmersión

Identificación

de las probetas

Tiempo (minutos) Preparación Superficial

Baño Zn Baño Zn-5Al

1 0,5 1Desengrase con NaOH al 15% por

5 minutos a 80°C.Decapado con HCl al 18% por 1,5

minutos a 70|C.Fluxado 1: en 2NH4Cl-Zn Cl2 en

proporción de 50% por 5 minutos a70|C.

2 0,5 2

3 1 1

4 1 0,5

5 2 0,5

6 0,5 0,5

7 0,5 1Desengrase con NaOH al 15% por

5 minutos a 80°C.Decapado con HCl al 18% por 1,5minutos a 70|C.

Fluxado 2: en NH4Cl a 60 gr/lts por 5 minutos a 70|C.

8 0,5 2

9 1 1

10 1 0,5

11 2 0,5

12 0,5 0,5

Las 12 probetas de las pruebas piloto se sometieron a inspección visual, medición de

espesores y estudio metalográfico del recubrimiento obtenido. Siendo lo más

destacado de estos resultados, lo siguiente:

Los recubrimientos que se sometieron a menores tiempos de inmersión en el

segundo baño (Zn-5Al), son los que presentaron menor rugosidad, así mismo

presentaron los mejores aspectos respecto a la apariencia de la superficie; sin


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embargo, todos presentaron continuidad superficial, o sea, las probetas fueron

cubiertas completamente por el recubrimiento.

Los tiempos de inmersión utilizados fueron muy grandes, ya que los espesores de

los mismos estuvieron por el orden de las 400 -500 µm, lo cual es sustancialmente

mayor a los usados comercialmente, los cuales rondan espesores de 100 µm.

Las microestructuras presentadas en el recubrimiento de las probetas utilizando el

fluxado 1 son más homogéneos y las zonas de las dos capas son perfectamente

distinguibles; se ratificó que la doble capa está presente en todos los

recubrimientos.

4. Fabricación de probetas con recubrimientos doble inmersión a diferentes tiempos de

inmersión.Tomando en consideración lo obtenido en las pruebas piloto, se establecieron los

tiempos y la preparación superficial para la fabricación de las probetas a utilizar para

los ensayos de esta investigación.

Se seleccionó el fluxado 1, el cual incluye una combinación de cloruros de amonio y

cinc y los tiempos totales de 60, 90 y 120 segundos, con una inmersión en cada baño

del 50% del tiempo total. Por ejemplo, para el caso de un tiempo total de 60

segundos, la inmersión en cada baño es de 30 segundos.

Es importante destacar, que para lograr los objetivos de esta investigación se harán

comparaciones entre los recubrimientos por doble inmersión con los de cinc puro y

aleación Zn-5Al, con el fin de observar si las propiedades a la corrosión varían. Por lo

tanto, se incluye la fabricación de estos últimos recubrimientos con tiempos totales

iguales a los establecidos en los de doble inmersión, o sea, 60, 90 y 120 segundos,

siendo fabricadas 36 probetas, 4 para cada combinación de tiempos y tipos de

inmersión.

En las Figuras 4, 5 y 6 se observan las probetas recubiertas obtenidas, tanto por

inmersión simple como por doble inmersión.


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Figura 4. Probetas recubiertas para un tiempo total de 60 segundos. (a) Cinc Puro. (b)

Zn-5Al y (c) Doble inmersión Zn/Zn-5Al.

Figura 5. Probetas recubiertas para un tiempo total de 90 segundos. (a) Cinc Puro. (b)

Zn-5Al y (c) Doble inmersión Zn/Zn-5Al.

Figura 6. Probetas recubiertas para un tiempo total de 120 segundos. (a) Cinc Puro.

(b) Zn-5Al y (c) Doble inmersión Zn/Zn-5Al.

(a) (b) (c)

(a) (b) (c)

(b) (a) (c)


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Todas las probetas recubiertas presentaron continuidad superficial, o sea, las probetas

fueron cubiertas completamente por el recubrimiento; sin embargo, se observaron

diferencias sustanciales en la rugosidad y en el brillo. Los recubrimientos de

inmersión simple Zn-5Al son los que presentaron una mayor rugosidad y los de

inmersión simple de Zn el mayor brillo. Así mismo la mayoría de los recubrimientos

presentaron distintas coloraciones en su superficie.

Evaluar el comportamiento a la corrosión del recubrimiento Zn/Zn-5Al comparándolos

con recubrimientos de Zn y Zn-5Al, variando el tiempo de inmersión, mediante ensayos

de corrosión en cámara salina y ensayos electroquímicos en soluciones de NaCl y NaCl

acidificado.

Para el cumplimiento de este objetivo se realizaron las siguientes actividades:

1. Se cortaron tres muestras de una de las cuatro probetas por cada tiempo de exposición

y de cada tipo de recubrimiento para realizarles ensayos electroquímicos. Las mismas

fueron seleccionadas del área central de la probeta por ser la más uniforme.

2. Se procedió a montar en resina las muestras de tal forma de restringir el área expuesta

al medio de ensayo.

3. Se realizó el montaje del ensayo electroquímico, tal como se observa en las Figuras 7

y 8. Se construyeron gráficos de resistencia a la polarización, impedancia y

polarización, para cada probeta en una solución de 3,5% de NaCl.

Figura 7. Montaje del ensayo electroquímico.

a) Potenciostato. b) Celda de tres electrodos.

a

b


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Figura 8. Detalle de la celda de tres electrodos. a) Electrodo auxiliar.

b) Electrodo de referencia. c) Electrodo de trabajo (muestra a evaluar).

Hasta la fecha se han realizado 9 ensayos electroquímicos, una muestra de cada

probeta de 60 segundos, 90 segundos y 120 segundos, para el recubrimiento por

Doble Inmersión y para los de Inmersión Simple de Zn y Zn-5Al, en una solución de

3,5% de NaCl. Se realizarán 2 ensayos por cada recubrimiento por Doble Inmersión y

1 por cada recubrimiento por Inmersión Simple, lo que suma un total de 12 ensayos.

Esta cantidad de ensayos electroquímicos (12) también se deben realizar en una

solución de 3,5% de NaCl acidificado.

4.

Se efectuarán ensayos en la cámara salina para evaluar y comparar los daños por

corrosión de los recubrimientos por Doble Inmersión e Inmersión Simple. Para ello se

someterán a 27 probetas (3 probetas por cada tiempo de inmersión y tipo de

recubrimiento) a un rociado salino de solución de 5% de NaCl por 500 horas a una

temperatura de 35°C.

Hasta la fecha las 27 probetas ya están preparadas, tal como se observa en la Figura 9

y el equipo se pone a punto para proceder próximamente a ejecutar el ensayo.

a

b

c


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Figura 9. Muestras de los diferentes recubrimientos preparadas para el ensayo encámara salina.

4. LIMITACIONES DURANTE LA INVESTIGACIÓN

No se estima que haya limitaciones técnicas para realizar esta investigación; sin

embargo, los costos asociados a la misma se consideran una limitación en vista que

todos los ensayos requeridos para este estudio serán en áreas foráneas al de la

investigación, por lo cual es necesario que el investigador se traslade al sitio.

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