2 Expo Espectofotometria

7/24/2019 2 Expo Espectofotometria

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ESPECTROMETRA DE ABSORCINATMICA

Tcnicas de anlisisespectrofototrico

Materia!

Anlisis de los Alimentos

Inte"rantes:

Sebastin OrtzMara Beln Naranjo

Profesora!

PhD. Gloria Bajaa

#ec$a!Guayaquil !! "e #$osto "e %&!'

5 - 2016

(S)*(+# S*P(,-O, PO+-/)N-)# D(++-O,#+

0#)*+#D D( -NG(N-(,-# M()1N-)# 2)-(N)-#S


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4ND-)(

)artula..............................................................................................................!

4n"i5e................................................................................................................. %

-ntro"u55i6n....................................................................................................... 7

Mar5o te6ri5o

Des5ri85i6n.........................................................................................................9

#toiza5i6n 5on llaa....................................................................................... '

)ara5tersti5as "el ;un5ionaiento "e los atoiza"ores "e llaa.....................ez 8riera5oo una t5ni5a analti5a y los 8rin5i8ios subya5entes ;ueronestable5i"os en la se$un"a ita" "el si$lo F-F 8or ,obert ilhelBunsen y Gusta> ,obert Hir5hhoI abos 8ro;esores "e la *ni>ersi"a""e Eei"elber$ #leania.

+a ;ora o"erna "e la es8e5tros5o8ia "e absor5i6n at6i5a ;ue"esarrolla"a en $ran 8arte "urante la "5a"a "e !A'& 8or un equi8o "equi5os australianos. 0ueron "iri$i"os 8or sir #lan alsh en la)oonJealth S5ientiC5 an" -n"ustrial ,esear5h Or$anisation ?)S-,O@Di>isi6n "e Kui5a 0si5a en Melbourne #ustralia.! %

Descripci%n(s un to"o "e qui5a analti5a 5uantiC5able que est basa"o en la

atoiza5i6n "el analito en atriz lqui"a y que utiliza 5oLnente unnebuliza"or 8requea"or ?o 5ara "e nebuliza5i6n@ 8ara 5rear una

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niebla "e la uestra y un quea"or 5on ;ora "e ranura que "a unallaa 5on una lon$itu" "e traye5to s lar$a en 5aso "e que latransisi6n "e ener$a ini5ial al analito sea 8or el to"o "e llaa. +aniebla at6i5a que"a "esol>ata"a y e8uesta a una ener$a a una"eterina"a lon$itu" "e on"a eiti"a ya sea 8or la llaa suso"i5ha o

8or una l8ara "e 5to"o hue5o 5onstrui"a 5on el iso analito a"eterinar o una +8ara "e Des5ar$a "e (le5trones ?([email protected] las 5ur>as "e 5alibra5i6n no 5u8len la +ey "e Beer+abert en su estri5to ri$or.

+a te8eratura "e la llaa es lo bastante alta 5oo 8ara que noueran los toos "e la uestra "e su esta"o ;un"aental. (lnebuliza"or y la llaa se usan 8ara "esol>atar y atoizar la uestra8ero la e5ita5i6n "e los toos "el analito se 5onsi$ue 5on el uso "el8aras que brillan a tra>s "e la llaa a "i>ersas lon$itu"es "e on"a8ara 5a"a ti8o "e analito.

(n ## la 5anti"a" "e luz absorbi"a "es8us "e 8asar a tra>s "e lallaa "eterina la 5anti"a" "e analito eistente en la uestra. Eoy "ase utiliza ;re5uenteente una ua "e $raCto ?u horno "e $raCto@ 8ara5alentar la uestra a Cn "e "esol>atarla y atoizarla auentan"o lasensibili"a".

(l to"o "el horno "e $raCto tabin 8ue"e analizar al$unasuestras s6li"as o seis6li"as. Debi"o a su buena sensibili"a" ysele5ti>i"a" si$ue sien"o un to"o "e anlisis 5oLnente usa"o8ara 5iertos eleentos traza en uestras a5uosas ?y otros lqui"[email protected] to"o alternati>o "e atoiza5i6n es el Genera"or "e Ei"ruros.

Atoi&aci%n con llaa(n un atoiza"or "e llaa la "isolu5i6n "e la uestra que"a nebuliza"ae"iante un ujo "e $as oi"ante ez5la"o 5on el $as 5obustible y setrans;ora en una llaa "on"e se 8ro"u5e la atoiza5i6n. (l 8rier8aso es la "esol>ata5i6n en el que se e>a8ora el "isol>ente hasta8ro"u5ir un aerosol ole5ular s6li"o Cnaente "i>i"i"o. +ue$o la"iso5ia5i6n "e la ayora "e estas ol5ulas 8ro"u5e un $as at6i5o.

)oo 8rier 8aso naturalente es ne5esario obtener una "isolu5i6n"e la uestra 8or eje8lo e"iante ;usi6n 5on 8er6i"os o 8or"i$esti6n 5i"a.

'


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Tipos de llama

Estructura de llama

+as re$iones s i8ortantes "e la llaa son la zona "e 5obusti6n8riaria se5un"aria y zona inter5onal esta Lltia es la zona s ri5aen toos libres y es la s a8liaente utiliza"a.

Perfles de temperatura

+a te8eratura ia se lo5aliza a8roia"aente ! 5 8or en5ia"e la zona "e 5obusti6n 8riaria

Atomizadores de llama

*n ;ot6etro "e llaa "e laboratorio que se utiliza 8ro8ano o butano 5oo $as "e5obusti6n

(l aerosol ;ora"o 8or el ujo "el $as oi"ante se ez5la 5on el

5obustible y se 8asa a tra>s "e una serie "e "ee5tores que eliinanlas $otitas que no sean uy Cnas. )oo 5onse5uen5ia "e la a55i6n "e


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estas la ayor 8arte "e la uestra se re5o$e en el ;on"o "e una5ara y se "rena ha5ia un 5ontene"or "e "ese5hos. (l aerosol eloi"ante y el 5obustible se quean en un e5hero 8ro>isto "e unaranura "e ! o % "e an5ho 8or ' 6 !& "e lon$itu". (stose5heros 8ro8or5ionan una llaa relati>aente estable y lar$a estas

8ro8ie"a"es auentan la sensibili"a" y la re8ro"u5ibili"a".

Reguladores de combustibles y oxidates

+os 5au"ales "e oi"ante y 5obustible 5onstituyen >ariablesi8ortantes que requieren un 5ontrol 8re5iso es "eseable 8o"er >ariar5a"a uno "e ellos en un inter>alo a8lio 8ara 8o"er en5ontrare8erientalente las 5on"i5iones 68tias 8ara la atoiza5i6n

Caracter'sticas del f(ncionaiento de losatoi&adores de llaa!e"al de salida

+a seal "el "ete5tor auenta al io al$unos se$un"os "es8us "ela i$ni5i6n y 5ae r8i"aente a 5ero 5uan"o los 8ro"u5tos "eatoiza5i6n salen ;uera.

Atomizaci# e $apor %r&o

+a t5ni5a "e >a8or ;ro solaente a8li5able a la "eterina5i6n "eer5urio ya que es el Lni5o eleento etli5o que tiene una 8resi6n>a8or a8re5iable a te8eratura abiente.

'uetes de radiaci#

+os to"os analti5os basa"os en la absor5i6n at6i5a son8oten5ialente uy es8e5C5os ya que las lneas "e absor5i6n at6i5ason 5onsi"erableente estre5has ?"e &&&% a &&&&' n@ y lasener$as "e transi5i6n ele5tr6ni5a son es8e5C5as "e 5a"a eleento.

()mpara de c)todo *ueco

*na l8ara "e 5to"o hue5o 5onsiste en un no"o "e tun$steno y un5to"o 5iln"ri5o 5erra"as herti5aente en un tubo "e >i"rio lleno

5on ne6n Q ar$6n a una 8resi6n "e ! a ' torr. (l 5to"o esta 5onstitui"o5on el etal 5uyo es8e5tro se "esea obtener o bien sir>e "e so8orte


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8ara una 5a8a "e "i5ho etal. *na 8arte "e estos toos se e5itan5on la 5orriente que 8asa a tra>s "e ellos y "e este o"o al >ol>er alesta"o ;un"aental eiten su ra"ia5i6n 5ara5tersti5a los toosetli5os se >uel>en a "e8ositar "i;un"ien"o "e nue>o ha5ia lasu8erC5ie "el 5to"o o ha5ia las 8are"es "el >i"rio. +a 5onC$ura5i6n

5iln"ri5a "el 5to"o tien"e a 5on5entrar la ra"ia5i6n en una re$i6nliita"a "el tubo etli5o este "iseo auenta la 8robabili"a" "e quela re"e8osita5i6n sea en el 5to"o y no sobre la 8are" "el >i"rio.

+strumetos de *az secillo

)onsiste en una ;uente "e 5to"o hue5o un 5onta"or o una ;uente "ealienta5i6n "e i8ulsos un atoiza"or un es8e5tro;ot6etro sen5illo"e re" "e "i;ra55i6n y un "ete5tor. (l haz "e luz 8ro>eniente "e la ;uente

8asa "ire5taente a tra>s "e to"os los 5o8onentes "el instruentohasta lle$ar al "ete5tor.

+strumetos de doble *az

Bsi5aente 5onsta "e las isas 8artes que el sistea "e hazsen5illo s6lo que el haz que 8ro>iene "e la ;uente "e 5to"o hue5o se"i>i"e e"iante un 5onta"or reejante y un "i>isor "e haz una ita"8asa a tra>s "e la llaa y la otra es en>ia"a 8or un 8aso 68ti5o

interno. +os "os ha5es se en5uentran nue>aente en el iso 5aino68ti5o e"iante un es8ejo sei8latea"o o re5obina"or antes "eentrar al ono5roa"or.

,oocromadores

(isten "i>ersas 5obina5iones y "istribu5iones "e los 5o8onentes68ti5os "entro "e un ono5roa"or que bus5an o8tiizar la 5ali"a" "eles8e5tro $enera"o. +as s 5ounes son las "enoina"as 8risa "eNi5oll o el "e +itroJ y R5ernyurner 8ara sisteas 5on>en5ionales 5on

re"es "e "i;ra55i6n holo$rC5as. abin se estn 5oenzan"o autilizar ono5roa"ores 5on re"es (5helle.

etectores

(l "ete5tor es el "is8ositi>o en5ar$a"o "e 5a8tar la seal 68ti5a8ro>eniente "el ono5roa"or y trans;orarlo en una seal ele5tr6ni5a5a8az "e ser 5on>erti"a en un >alor le$ible. (l s 5oLn es el;otoulti8li5a"or tubo "e >a5o 8ro>isto "e 8la5as ;otosensibles que

re5ibe los ;otones los 5on>ierte en i8ulsos ele5tr6ni5os y ulti8li5ahasta obtener la suC5iente intensi"a" el5tri5a. (n aos re5iente se

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estn utilizan"o tabin los "ete5tores "e esta"o s6li"o ))D "e altasensibili"a" aso5ia"os a los ono5roa"ores (5helle.

InterferenciasSe 8ro"u5en 5uan"o la absor5i6n o eisi6n "e una es8e5ie inter;erentese sola8a o a8are5e uy 8r6ia a la absor5i6n o eisi6n "el analito"e o"o que su resolu5i6n 8or 8arte "el ono5roa"or resultei8osible. +as inter;eren5ias qui5as se 8ro"u5en 5oo 5onse5uen5ia"e "i>ersos 8ro5esos qui5os que o5urren "urante la atoiza5i6n yque alteran las 5ara5tersti5as "e absor5i6n "el analito. Da"o que laslneas "e eisi6n "e las ;uentes "e 5to"o hue5o son uy estre5has esrara la inter;eren5ia "ebi"a a la su8er8osi5i6n "e las lneas 8ara que

eista esta inter;eren5ia la se8ara5i6n entre las "os lneas tiene que serenor a &! T. #l$unos instruentos 8oseen Slit ?ren"ija@ yono5roa"ores uy Cnos que 8ue"en "is5ernir en &! n "e"i;eren5ia. #l$unas atri5es 8resentan seal "e rui"o que se eliina5on el ba5U$roun" "el instruento 8eritien"o resulta"os.

'ormaci# de compuestos poco $ol)tiles

(l ti8o s 5oLn "e inter;eren5ia es el 8ro"u5i"o 8or aniones que

;oran 5o8uestos "e baja >olatili"a" 5on el analito y re"u5en as su>elo5i"a" "e atoiza5i6n lo que ori$ina resulta"os enores a loses8era"os.

Tecnolo"'as deri)adas* ICP +Ind(cti)el, Co(pledPlasa-#5tualente las te5nolo$as "e es8e5tros5o8ia at6i5a tien"en a i$rar"e la absor5i6n ## a la eisi6n. (sta te5nolo$a se llaa

(s8e5tros5o8a "e (isi6n #t6i5a 8or Plasa #5o8la"o-n"u5ti>aente ?-)P 8or sus si$las en in$ls@ que "a uso a otros ti8os"e "es5ar$as el5tri5as llaa"as 8lasas estas ;uentes han si"ousa"as 5oo ;uentes "e atoiza5i6n Q e5ita5i6n 8ara ##. (stast5ni5as in5luyen el 8lasa in"u5ti>aente a5o8la"o y el 8lasaa5o8la"o "ire5taente.

.eum)tica re/uerida

(l 8lasa es $enera"o 8or el $as ar$6n en esta"o "e ioniza5i6n.#"i5ionalente 8ue"e requerir $as nitr6$eno que es un 5arrier o $s "e

A


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8ur$a 8ara la 68ti5a y un $as "e 5orte aial que es aire. (l Gs #r$6n"ebe ser AA.AAV nio "e 8ureza y el $as "e 8ur$a no enos "e unAA.AAAV "e 8ureza. (l $s #r$6n uye "entr6 "el equi8o a raz6n "eunos %&%' +Qin y el "e 8ur$a a ' +Qin. (l $s "e 5orte "ebe uir a %'+Qin.

!istema de e%riamieto

(l a5o8laiento se 8ro"u5e $eneran"o un 5a8o a$nti5o 8asan"ouna ele>a"a 5orriente el5tri5a "e alta ;re5uen5ia a tra>s "e unaes8iral ?,0 )oil@ "e in"u55i6n en;ria"a 5on un sistea )hiller. (l nL5leo"el os5ila"or se 5alienta enoreente $eneran"o unas .&& BtuQhoraesto requiere un sistea que anten$a el "ete5tor el in"u5tor y elos5ila"or en te8eraturas "e = W). #"i5ionalente la te8eratura

abiente "ebe ser "e %%X% W) 8ara e>itar las in5oo"as reini5ia5iones5uan"o el os5"ila"or >ara en ! W) su te8eratura "e trabajo.

Caracter'sticas de la antorc$a plastica(l -)P 8erite analizar 8or e;e5tos "e ioniza5i6n en ele>a"aste8eraturas "e 8lasa ?=.&&& WH@ in"u5i"o en 5a8o a$nti5o "ear$6n 5asi la totali"a" "el sistea 8eri6"i5o e5e8tuan"o so"io 8otasio

y $ases nobles. (l $enera"or "e hi"ruros usa"o en es8e5tros5o8ia "e ##no es ne5esario en esta t5ni5a aunque al$unos es8es5tros5o8ista que"esean trabajan a 5on5entra5iones uy re"u5i"as "el or"en "e losi5ro$raos lo usan.

.ebulizadores

+a ;ora $eotri5a "e los nebuliza"ores usa"os en -)P son "i>ersos y"e8en"en "el ;abri5ante en $eneral son 5aras aso5ia"as al sistea"el inye5tor y este esta soli"ario a la antor5ha 8lasti5a y o8eran 8or

e;e5to enturi 5uan"o el $as ar$6n es intro"u5i"o a $ran >elo5i"a" 8orun tubo 5a8ilar. +as 5aras s8ray 8ue"en ser "e >i"rios ?5i5l6ni5asGe5one@@ o "e P) ?5aras ti8o S5ott o M(-NE#,D "e ujo 5ruza"o@"e8en"ien"o "e la 5anti"a" "e s6li"os "isueltos que 8resente la atriz"el analito.

!&


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*n equi8o -)P Plasa

#(ndaentos(l ;un"aento "el to"o es anal6$i5aente 8are5i"o a la t5ni5a ##

el 8lasa re5alenta"o es in"u5i"o en un 5a8o a$nti5o y se ;orauna antor5ha 8lasti5a que es es8e5tros568i5a ya sea aial ora"ialente.

Se 8ue"e $enerar un 8lasa a5o8la"o 8or in"u55i6n al "iri$ir la ener$a"e un $enera"or "e ;re5uen5ia "e on"as "e ra"io ha5ia un $asa8ro8ia"o 5oLnente ar$6n -)P.

(ste in"u5tor $enera r8i"aente un 5a8o a$nti5o os5ilanteorienta"o al 8lano >erti5al ?aial o 8er8en"i5ular@ "e la es8iral. +aioniza5i6n "el $as ar$6n entrante se ini5ia 5on una 5his8a "e la llaa"aes8iral "e esla. +os iones resultantes y sus ele5trones aso5ia"os lue$ointera5tLan 5on el 5a8o a$nti5o u5tuante. (sto $enera ener$asuC5iente 8ara ionizar toos "e ar$6n 8or e5ita5i6n "e 5hoque.

+os ele5trones $enera"os en el 5a8o a$nti5o son a5elera"os

8er8en"i5ularente ha5ia la antor5ha. # altas >elo5i"a"es los 5ationesaniones y ele5trones 5ono5i"os 5oo 5orriente turbulenta ?)orriente "e(""y@ 5olisionarn 5on los toos "e ar$6n 8ara 8ro"u5ir ayorioniza5i6n lo que 8ro"u5e un $ran auento "e te8eratura.

(n % i5rose$un"os se 5rea un esta"o estable 5on alta "ensi"a"ele5tr6ni5a. Se 8ro"u5e 8lasa en la 8arte su8erior "e la antor5ha. +ate8eratura en el 8lasa >ara entre &&&!&&&& H usualente =.&&&H. *na lar$a y bien "eCni"a 5ola eer$e "es"e la 8arte su8erior "e la

antor5ha. (sta antor5ha "e alta intensi"a" luinosa es la ;uentees8e5tros568i5a que 8erite la t5ni5a analti5a. +a isa 5ontiene

!!


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to"os los toos "el analito y los iones que ;ueron e5ita"os 8or el 5alor"el 8lasa. +as >entajas analti5as "el -)P Plasa #5o8la"o 8or-n"u55i6n ya5e en su 5a8a5i"a" "e analizar una $ran 5anti"a" "eanalitos en un 8ero"o 5orto 5on uy buenos lites "e "ete55i6n 8arala ayora "e los eleentos.

+os eleentos 8ue"en ser analiza"os en ;ora aial 8ara bajos lites"e 5on5entra5i6n o ra"ial 8ara ele>a"as 5on5entra5iones. +a >ariante"e anlisis aial est "eCni"a en el rea "el 68ti5o 8er8en"i5ular a laantor5ha.

ptica

(l ono5roa"or o sistea "e esllos es 8arte "e la 8ro8ie"a" "el5onstru5tor "el equi8o y su 8er;oan5e ha5e la "i;eren5ia entre una yotra ar5a 8ero en $eneral estos sisteas que >ienen sella"os "entro"e un habit5ulo 5uentan 5on una serie "e es8ejos "e trans;eren5ia68ti5a que son los 8rieros eleentos que re5iben los ha5es 68ti5os "ela antor5ha. (stos son reeja"os en lentes 5olia"ores que los "es>ana un 8risa que "i;ra5ta en sus res8e5ti>as lon$itu"es "e on"a y lue$o8asan 8or ren"ijas y "e ah son re5ibi"os 8or otro lente 5olia"or quelos en>a al "ete5tor.

.ersatilidad anal'tica(l -)P 8erite realizar un barri"o siultneo o se5uen5ial se$Ln el ti8o"e 5onstru55i6n entre$an"o un re8orte analti5o en solo inutos a"i;eren5ia "el 8ro5eso analti5o "el ## que es uy laborioso. #siiso8erite 5onstruir 5ur>as "e 5alibra5i6n a ayores o enores5on5entra5iones "el analito obtenien"o e5elentes 5orrela5iones5on5entra5i6n >ersus intensi"a" ?e"i"os en 5uentas 8or se$un"o@. No

requiere "e 5abio "e l8aras solo ajustes "el ono5roa"or 5a"a5ierto tie8o. +as lon$itu"es "e on"a que se anejan "entro "elsistea 8erite una resolu5i6n "e hasta &.'n.

Otra "eri>a5i6n es el -)PMasa que es una >ariante "e uso in>esti$ati>oque a"i5iona un "ete5tor "e asa a la sali"a "e la antor5ha. Su uso estliita"o a la in>esti$a5i6n.

!%


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)ON)+*S-ON(S

+os 8rin5i8ios te6ri5os "e la absor5i6n at6i5a ;ueron estable5i"os en!=9& 8or Hir5hoI y Bunsen en sus estu"ios "el ;en6eno "eautoabsor5i6n en el es8e5tro "e los etales al5alinos y trreos.

+a base "e la es8e5tros5o8ia "e absor5i6n at6i5a ?(##@ la entre$6Hir5hhoI al ;orular su ley $eneral: Y 5ualquier ateria que 8ue"aeitir luz a una 5ierta lon$itu" "e on"a tabin absorber luz a esalon$itu" "e on"aZ.

(n la absor5i6n at6i5a es rele>ante solaente aquella lon$itu" "eon"a "el too en 5uesti6n 5orres8on"iente a una transi5i6n entre el

!7


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esta"o ;un"aental "el too y el 8rier esta"o e5ita"o lo 5ual se5ono5e 5oo lon$itu" "e on"a "e resonan5ia.

*n too 8ue"e absorber solaente ra"ia5i6n "e una lon$itu" "e on"aes8e5C5a. (ste to"o bus5a e"ir la absor5i6n "e esta ra"ia5i6n "e

resonan5ia al ha5erla 8asar a tra>s "e una 8obla5i6n "e toos libresen esta"o ;un"aental los 5uales absorbern 8arte "e la ra"ia5i6n en;ora 8ro8or5ional a su 5on5entra5i6n at6i5a.

+os 5o8onentes bsi5os "e un equi8o "e absor5i6n at6i5a son: la;uente ra"iante atoiza"or ono5roa"or "ete5tor a8liC5a"or ysistea "e 8resenta5i6n.

+a es8e5tro5o8a "e absor5i6n at6i5a 5onstituye una "e las t5ni5ass e8lea"as 8ara la "eterina5i6n "e s "e & eleentos8rin5i8alente en el ran$o "e [$Qln$Ql en una $ran >arie"a" "euestras. (ntre al$unas "e sus Llti8les a8li5a5iones teneos elanlisis "e: a$uas uestras $eol6$i5as uestras or$ni5as etales yalea5iones 8etr6leo y sus sub8ro"u5tos y "e a8lia $aa "e uestras"e in"ustrias qui5as y ;ara5uti5as.

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Biblio$ra;a

G. S>ehla. +ibro $ua "e anlisis 5uantitati>o "e o$el. Pearson.

SUoo$. Prin5i8ios "e anlisis instruental.

S. M. Hho8Uar. )on5e8tos bsi5os "e qui5a analti5a.

!'

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