TESIS II - Uniandes

1

ELABORACIÓN DE UNA ESPUMA CERÁMICA CELULAR CON PROPIEDADES FÍSICAS DE

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO MAGNÉTICO, GENERADAS CON LA INCORPORACIÓN

DE UN FERRO FLUIDO, A TRAVÉS DEL MÉTODO EMULSIÓN-SUSPENSIÓN.

TESIS II

INGENIERÍA QUÍMICA

Estudiante:

JORGE NICOLÁS SÁNCHEZ RUIZ, Ing

Asesor:

OSCAR ÁLVAREZ SOLANO, PhD.

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES.

FACULTAD DE INGENIERÍA.

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

BOGOTÁ D.C. 2018

2

CONTENIDO GENERAL

1. RESUMEN ................................................................................................................................................................... 5

2. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................................................... 5

3. OBJETIVOS: ............................................................................................................................................................... 6

4. MATERIALES Y METODOLOGÍA. ........................................................................................................................... 6

FASE A: ESTUDIO DEL DEL FERRO FLUIDO. ............................................................................................. 6

ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO ................................................................................................. 6

LA FASE OLOEOSA ................................................................................................................................ 7

FASE B ................................................................................................................................................................... 8

ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA ....................................................................... 8

EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA. .............................................................................................................. 9

EMULSIFICACIÓN EN DOS ETAPAS. .......................................................................................................... 10

ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS ............................................................ 11

SECADO Y SINTERIZACIÓN DE LA ESPUMA CERÁMICA ............................................................... 11

FASE C: CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y ESTUDIO DE PROPIEDADES

ELECTRO-MAGNÉTICAS DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS ...................................................................................... 12

CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y CALCULO DE PROPIEDADES FÍSICAS

DE LA MATERIA. ..................................................................................................................................................... 12

ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ ....................... 12

MICROSCOPÍA ÓPTICA ...................................................................................................................... 12

REOLOGÍA ............................................................................................................................................ 12

TENSIOMETRÍA .................................................................................................................................... 13

ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA .................................................................................. 13

COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE OLEOSA Y

EN AGUA 14

ECUACIÓN DE YOUNG – LAPLACE .................................................................................................. 14

EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD

ELÉCTRICA. .................................................................................................................................................................. 14

CAMPO MAGNÉTICO .......................................................................................................................... 16

MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS ............................................................................................ 17

5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS ....................................................................................................... 17

ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA.............................................................. 17

ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO .................................................................................... 19

ESTUDIO DE ESTABILIDAD COLOIDAL DE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN

DEL FERRO FLUIDO. .................................................................................................................................................. 23

ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL FERRO

FLUIDO24

ANÁLISIS DE TENSIOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL

FERRO FLUIDO. .......................................................................................................................................................... 27

COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE OLEOSA Y

EN AGUA 27

3

ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN DE

ALÚMINA 28

ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN

DEL FERRO FLUIDO. .................................................................................................................................................. 29

ANÁLISIS DE PROPIEDADES DE CONDUCTIVIDAD, RESISTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO

MAGNÉTICO DE LA ESPUMA CERÁMICA SINTERIZADAS CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL FERRO

FLUIDO33

RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS .................................. 34

RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS ...................... 35

CAMPO MAGNÉTICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS. .................................................................. 36

CONCLUSIONES ............................................................................................................................................ 37

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1. Formulación para la elaboración del ferro fluido. .............................................................................. 7

Tabla 2. Estructura química del dodecano y de los componentes del aceite mineral. ....................................... 8

Tabla 3. Porcentajes v/v de la fase dispersa en la fase continua, y porcentaje p/p dispersante con respecto a la

fase dispersa. ...................................................................................................................................................... 8

Tabla 4. Porcentajes v/v de la fase oleosa respecto a la fase acuosa. Y porcentaje p/p de los surfactantes para

la conformación de la emulsificación en 1 etapa ............................................................................................... 9


la conformación de la emulsificación en 2 etapas ........................................................................................... 10

Tabla 6. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para la suspensión de alúmina........................... 19

Tabla 7. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para el ferro fluido elaborado con dodecano y aceite

mineral. ............................................................................................................................................................ 22

Tabla 8. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para las espumas cerámicas elaboradas con y sin

la incorporación del ferro fluido tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación. ....................................... 26

Tabla 9. Valores de la viscosidad en la suspensión de alúmina, y en las fases oleosa sin la magnetita .......... 28

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1. Elaboración de la espuma cerámica con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo

magnético. .......................................................................................................................................................... 6

Figura 2. Proceso para la elaboración de la suspensión del ferro fluido. ......................................................... 7

Figura 3 Proceso de suspensión de alúmina en agua. ...................................................................................... 9

Figura 4. Proceso de emulsificación – suspensión en 1 etapa. ........................................................................ 10

Figura 5 Proceso de emulsificación – suspensión en 2 etapas ....................................................................... 11

Figura 6. Conductividad (ohm-1*cm-1) y resistividad eléctrica (ohm*cm) de sustancias puras [23] .............. 15

Figura 7. Análisis de estabilidad coloidal mediante el seguimiento de la variación en la retro-dispersión a lo

largo de la altura total de la muestra. .............................................................................................................. 18

Figura 8. Análisis de flujo para la suspensión de alúmina .............................................................................. 19

Figura 9. Análisis de retro dispersión de la magnetita incorporada en la suspensión de alúmina. ............... 20

Figura 10. Análisis de retro dispersión del ferro fluido con las formulaciones de la Tabla 1. La figura A es el

ferro fluido elaborado con aceite mineral y la figura B es el ferro fluido con el Dodecano. ........................... 21

Figura 11. Análisis de flujo para la formulación de ferro fluido seleccionada. .............................................. 22

Figura 12. Espumas cerámicas elaboradas con la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto

elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral. .......................................... 23

Figura 13. Espumas cerámicas elaboradas sin la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto

elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral ........................................... 24

4

Figura 14. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en aceite

mineral. ............................................................................................................................................................ 25

Figura 15. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en aceite

mineral. ............................................................................................................................................................ 25

Figura 16. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en

dodecano. ......................................................................................................................................................... 25

Figura 17. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en

dodecano. ......................................................................................................................................................... 26

Figura 18. Análisis de flujo para la fase oleosa: aceite mineral (curva morada) y dodecano (curva azul) .... 27

Figura 19. Análisis de tensión interfacial para las gotas de la fase oleosa con y sin magnetita dispersas en la

suspensión de alúmina, en función de las viscosidades de la fase oleosa: aceite mineral y dodecano. ........... 29

Figura 20. Tamaño de gota del dodecano para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)............................................................................................... 30

Figura 21. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)............................................................................................... 30

Figura 22. Tamaño de gota de dodecano para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B) .............................................................................................. 30

Figura 23. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B) .............................................................................................. 31


suspensión de alúmina, en función de diámetro promedio de gota de la fase oleosa. ..................................... 31

Figura 25. Diferencia de presión de la fase oleosa con la suspensión de alúmina en función del diámetro

promedio de gota de la fase oleosa. ................................................................................................................. 33

Figura 26. Análisis de potencial eléctrico en función de la resistencia eléctrica de las espumas cerámicas que

contiene el ferro fluido. .................................................................................................................................... 34

Figura 27. Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con la incorporación

del ferro fluido. ................................................................................................................................................. 35

Figura 28. Campo magnético de las espumas cerámicas que incorporan el ferro fluido en comparación con la

conductividad eléctrica. ................................................................................................................................... 36

ÍNDICE DE ECUACIONES

Ecuación 1. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la velocidad de cizallamiento. ....... 13

Ecuación 2. Relación de la velocidad de deformación con la constante de Metzner-Otto y la frecuencia de giro

del impeler. ....................................................................................................................................................... 14

Ecuación 3. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la constante de Metzner-Otto y la

frecuencia de giro del impeler. ......................................................................................................................... 14

Ecuación 4. Coeficiente de difusión a escala molecular. ................................................................................. 14

Ecuación 5. Ecuación de Young-Laplace ......................................................................................................... 14

Ecuación 6. Ley de Ohm. .................................................................................................................................. 15

Ecuación 7. Resistencia y Resistividad eléctrica. ............................................................................................. 15

Ecuación 8. Relación entre resistividad y conductividad eléctrica. ................................................................. 15

Ecuación 9. Ecuación de fuerza de Lorentz para campos magnéticos ............................................................. 16

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ELABORACIÓN DE UNA ESPUMA CERÁMICA CELULAR CON PROPIEDADES FÍSICAS DE

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO MAGNÉTICO, GENERADAS CON LA INCORPORACIÓN

DE UN FERRO FLUIDO, A TRAVÉS DEL MÉTODO EMULSIÓN-SUSPENSIÓN.

1. RESUMEN

Esta investigación busca presentar una alternativa que permita la unión entre metales y cerámicos con procesos

sencillos que tengan bajo consumo energético empleando reactivos de fácil adquisición mediante la creación

de un material que posea las propiedades físicas de los metales (conducción eléctrica y en algunos casos campo

magnético) y de las cerámicas (aislamiento eléctrico y/o térmico, alta permeabilidad y área superficial), que

consiste en la elaboración de una espuma cerámica con el método suspensión-emulsión en una y dos etapas, en

donde se incorpora un ferro fluido a base de magnetita suspendida, con el fin de generar en los productos finales

propiedades físicas de conducción eléctrica y campo magnético.

Se fabrican espumas cerámicas porosas empleando como fase oleosa el aceite mineral y el dodecano. Durante

el estudio se determina que el ferro fluido debe ser preparado en la fase oleosa que es dispersa en la fase continua

de las espumas cerámicas; los diámetros de gota de la fase oleosa al ser evaporados dejan a su paso poros cuyo

tamaño depende de la tensión interfacial de la fase oleosa empleada y del número de etapas de emulsificación,

donde a menor tensión interfacial y mayor número de etapas de emulsificación los poros son más pequeños.

También se encuentra que los productos elaborados en este estudio son clasificados como materiales

semiconductores y ferromagnéticos.

PALABRAS CLAVE

Suspensión, emulsión, ferro fluido, magnetita, tensión interfacial, viscosidad, conductividad eléctrica, campo

magnético.

2. INTRODUCCIÓN

Las cerámicas y los metales son dos de las clases establecidas más viejas de materiales tecnológicamente útiles.

Mientras que los metales dominan las aplicaciones de ingeniería, las cerámicas tienen propiedades atractivas e

importantes tanto para los materiales estructurales como para los dispositivos electrónicos, lo que los hace útiles

para aplicaciones específicas [1].

Las uniones entre un metal y cerámica son cada vez más importantes en la fabricación de una amplia variedad

de productos tecnológicos como son los tubos de vacío, alimentadores de alta tensión, paquetes de transistores,

resistencias, electrodos, marcos de metal de zafiro, cohetes, misiles, entre otros cuerpos de ignición, etc [2]. Sin

embargo, unir cerámicas con los materiales metálicos sigue siendo un problema insatisfactoriamente resuelto

por la complejidad de los procesos involucrados y el alto gasto energético que conlleva esta técnica [3]. Las

técnicas empleadas para unir cerámicas a metales, que van desde la soldadura por fusión de la fijación mecánica,

hasta la soldadura de metales activa, que buscan la firmeza de las uniones del material metal/cerámica bajo

condiciones deseadas [3], no generan estabilidad completa de la junta, debido a dos factores principales [1]: La

Expansión térmica del material durante el proceso y la diferencia en la naturaleza del enlace en la interfaz

metal/cerámica. Además, debido a la naturaleza química inerte de las cerámicas, no se pueden usar métodos de

unión convencionales con los metales. Para obtener una calidad de adhesión adecuada, a menudo se requieren

altas temperaturas y presiones [4]. Estos métodos, a menudo causan un fallo prematuro a tensiones mecánicas

muy bajas [5], es decir, un debilitamiento mecánico del material. Esto conlleva a la pérdida de propiedades

intrínsecas de cada una de los materiales como son la conductividad eléctrica y el campo magnético en ciertos

metales, así como propiedades de aislamiento eléctrico y/o térmico, alta permeabilidad y área superficial de las

estructuras cerámicas.

La investigación que se plantea en este documento busca presentar una alternativa que permita la unión entre

metales y cerámicos con procesos sencillos que tengan bajo consumo energético empleando reactivos de fácil

adquisición, mediante la creación de un material que posea las propiedades físicas de los metales y de los

cerámicos, que consiste en la elaboración de una espuma cerámica con el método suspensión-emulsión en una

y dos etapas, en donde se incorpora un ferro fluido a base de magnetita suspendida, con el fin de generar en los

productos finales propiedades físicas de conducción eléctrica y campo magnético.

6

El método de la elaboración de la espuma cerámica emplea suspensiones de alúmina emulsionadas con

compuestos oleosos con el fin de evaluar los efectos del tipo de fase oleosa utilizada y el número de etapas de

emulsificación (sencilla o doble) que representan una parte fundamental en la conformación de cerámicas de

este tipo.

Paralelamente, se pretende establecer el estudio del comportamiento reológico de la emulsión-suspensión, el

tamaño de gotas de la fase oleosa, la estabilidad de la suspensión emulsionada y las tensiones interfaciales de

las gotas de fase oleosa dispersas en la suspensión de alúmina. Finalmente se clasifican los productos

elaborados entre materiales conductores, semiconductores o aislantes eléctricos y entre materiales

diamagnéticos, paramagnéticos o ferromagnéticos dependiendo de sus propiedades de conductividad eléctrica

y campo magnético respectivamente.

3. OBJETIVOS:

OBJETIVO GENERAL

Desarrollar una espuma cerámica celular con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo

magnético, generadas con la incorporación de un ferro fluido, a través del método emulsión-suspensión.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Estudiar un sistema coloidal ferromagnético estable elaborado con partículas de magnetita suspendidas en

aceite mineral, dodecano y/o agua.

Desarrollar una espuma cerámica con el método de suspensión emulsionada mediante la estabilización con

partículas coloidales y/o con surfactantes que involucre la incorporación del sistema coloidal

ferromagnético.

4. MATERIALES Y METODOLOGÍA.

La elaboración de la parte experimental del trabajo de grado se presenta en la Figura 1. Este proceso consiste

en el desarrollo de 3 fases dependientes cada una de la anterior bajo ciertos parámetros.

Figura 1. Elaboración de la espuma cerámica con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo

magnético.

FASE A: ESTUDIO DEL DEL FERRO FLUIDO.

ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO

El mineral que se emplea para la elaboración del ferro fluido es la magnetita u Óxido de hierro II, III

(Fe+2Fe+32O4 = Fe3O4) en presentación de polvo con un tamaño de partícula entre 50-100 nm aproximadamente,

proveniente laboratorios SIGMA a un 97% de pureza y una densidad ρ = 5,17 g/ml según fabricante.

El desarrollo del ferro fluido requiere una fase continua (agua o fase oleosa: dodecano y/o aceite mineral) y una

fase dispersa (magnetita); algunos autores [6] [7] reportan que el uso de un dispersante de la magnetita en la

fase continua no es necesario para la elaboración del ferro fluido, siempre y cuando no se someta el producto a

METODOLOGÍA

FASE A

Estudio del ferro fluido

FASE B

Estudio Suspensión de

alúmina

Estudio Emulsificación de

la suspensión

FASE C

Caracterización de los sistemas coloidales y estudio de

propiedades electro-magnéticas de las espumas cerámicas.

7

un campo magnético directo, -ya que esto haría que las partículas de magnetita se aglomeren por la presencia

del campo- generando a su paso un material estable coloidalmente tal como se estudia posteriormente1. De

acuerdo a la literatura [6] [7], se presentan 2 formulaciones para la elaboración del ferro fluido sin el agente

dispersante que se presenta en la Tabla 1.

Formulación Magnetita Fase Continua

A 11,6%P/V respecto a la fase continua 92,5% V/V respecto a todo el sistema

B 46,3% P/V respecto a la fase continua 84,8% V/V respecto a todo el sistema

Tabla 1. Formulación para la elaboración del ferro fluido.

Con base a procedimientos experimentales que se presentan más adelante2, se determina en qué fase continua

se elabora el ferro fluido y que formulación es la más estable coloidalmente. El procedimiento para la

elaboración del ferro fluido se presenta en la Figura 2.

Protocolo desarrollo

del ferrofluido

Oxido de hierro (II,III)

Fe3O4

Calentar fase continua

hasta los 50 °C Fase continua

Homogenizar a una

velocidad de 3000rpm

mientras se agrega

suavemente el Fe3O4

para formar el ferrofluido

Dejar homogenizando a

3000 rpm durante 10

minutos

Fin

Plancha de calentamiento

IKA-MAG HP 10

Homogenizador dispermant con

impeller dentado tipo cowles de

4 cm de diámetro

Figura 2. Proceso para la elaboración de la suspensión del ferro fluido.

Las condiciones de trabajo que se obtienen a partir de la literatura [8] [7], son la temperatura de 50°C a los que

se calienta la fase continua, el tiempo de mezclado de 30 minutos de la fase continua, y el orden de mezclado

de los reactivos. De forma experimental, se obtiene que la agitación se debe realizar utilizando un

homogenizador Dispermat LC, VMA Getzmann GmbH junto con un impeler tipo Cowles de alto cizallamiento

dentado de 4 cm de diámetro a 3000 rpm, ya que, por debajo de esta velocidad, no hay formación de la

suspensión.

LA FASE OLOEOSA

La fase oleosa la compone el dodecano para síntesis marca Merck y/o el aceite mineral de uso comercial. Los

dos reactivos de esta fase oleosa se emplean para elaborar las espumas cerámicas tanto con cómo sin la

incorporación de magnetita, con la finalidad de comparar y analizar propiedades físicas para los productos

1 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 2 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO

8

obtenidos. La estructura química de estos fluidos permite un análisis posterior en este documento3. Esta

estructura se presenta en la Tabla 2.

FASE OLEOSA ESTRUCTURA QUÍMICA

Dodecano Aceite mineral Parafina líquida

Aceite Nafténico

Tabla 2. Estructura química del dodecano y de los componentes del aceite mineral.

Por un lado, para el aceite mineral no existe una fórmula química única, debido a que es una mezcla de varios

hidrocarburos y aditivos que los fabricantes reúnen para sus aplicaciones específicas [9], pero el producto

comercial más refinado y menos peligroso, - como se observa en la Tabla 2- se conforma de parafina líquida y

aceite Nafténico [9]. Por otro lado, el dodecano es un hidrocarburo alcano líquido.

FASE B

ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA

La elaboración de la suspensión de alúmina requiere el uso de agua des ionizada (fase continua), polvo de

alúmina Al2O3 (CT 3000 SG) como sólido disperso proveniente de Almatis GmbH con un tamaño de partícula

promedio de 500 nm según fabricante, como fase dispersa, y poli acrilato de sodio como agente dispersante de

alúmina en agua.

Para la elaboración de la suspensión de alúmina, de acuerdo a la literatura [10] [11] [12], se obtienen los

porcentajes y cantidades del agua des ionizada y de alúmina establecidos en la Tabla 3. De esta misma forma

se obtienen los tiempos de mezclado y las velocidades de agitación que se presentan en la Figura 3 junto con el

procedimiento para la elaboración de la suspensión de la alúmina en agua.

Reactivo Porcentaje de uso

Agua des ionizada (fase continua) 76,49% v/v agua respecto a todo el sistema

Alúmina (Al2O3) (fase dispersa) 30% v/v: alúmina con respecto al agua

Poli acrilato de sodio (dispersante

de alúmina en agua)

Dos posibles formulaciones para el poli acrilato de sodio:

Formulación A Formulación B

1% p/p: dispersante con

respecto a la alúmina

0.10% p/p: dispersante con

respecto a la alúmina

Tabla 3. Porcentajes v/v de la fase dispersa en la fase continua, y porcentaje p/p dispersante con respecto a la

fase dispersa.

El poli acrilato de sodio proveniente del laboratorio Quimex Industriales S.A tiene como función dispersar las

partículas alúmina en el agua. En la literatura se reportan dos posibles formulaciones [11] [10], que se presentan

en la Tabla 3, y con base a procedimientos experimentales que se presentan más adelante4, se determina qué

porcentaje de poli acrilato es más estable coloidalmente para la elaboración de la espuma cerámica.

3 Ver sección: 5.5.1 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE

OLEOSA Y EN AGUA 4 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA

9

Preparación de

la suspensión

Mezclar durante

5 minutos a

condiciones

normales de

operación

Agua desionizada y

Dispersante

Homogeneizador

Dispermant LC con

Impeller dentado de 4 cm

de diámetro a 2000 rpm

Mezclar alúmina a la

suspensión durante

20 minutos a

condiciones

normales de

operación

Alúmina

Homogeneizador

Dispermant LC con

Impeller dentado tipo

cowles de 4cm de

diámetro a 2500 rpm

Suspensión

finalizada

Figura 3 Proceso de suspensión de alúmina en agua.

EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA.

La suspensión de la alúmina en agua es la fase continua del sistema. La fase dispersa la componen compuestos

o fases oleosas. Con ambos componentes de la fase oleosa (dodecano y aceite mineral) se realizan espumas

cerámicas con el fin de comparar resultados experimentalmente.

El proceso en una etapa, consiste en la incorporación de la fase dispersa dentro de la fase continua en un solo

intervalo de tiempo [10] [11]. A partir de referentes bibliográficos [10] [11] [12], se obtienen las formulaciones

de los componentes oleosos y de los surfactantes: tween 20 (emulsificante) y lauril sufato de sodio (espesante).

Los tiempos de mezclado y velocidades de agitación se consignan en la Tabla 4.

La elaboración del producto que involucra el ferro fluido, consiste en la adición de los componentes oleosos

que incorporan la magnetita dispersa bajo la formulación y procedimiento presentado previamente5.

Experimentalmente se determina que, para emulsificar la fase continua con la fase dispersa en 1 etapa que

contiene el ferro fluido, se debe realizar utilizando un homogenizador Dispermat LC, VMA Getzmann GmbH

junto con un impeler tipo Cowles de alto cizallamiento dentado de 4 cm de diámetro a 3000 rpm, ya que por

debajo de esta velocidad no hay formación del producto. El procedimiento para la emulsificación en 1 etapa se

presenta en la Figura 4.


fase oleosa con y sin magnetita 70% v/v aceite respecto a la suspensión de alúmina.

Tween 20 9,83% v/v respecto a la

fase oleosa

4% p/p surfactantes con respecto a todo el

sistema.

Lauril sulfato de sódio 1,76% p/v respecto a la

fase oleosa


la conformación de la emulsificación en 1 etapa

5 Ver sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO

10

Preparación de la

emulsión: 1

etapa

Agregar a la

suspensión de

agua y alúmina

los surfactantes

y mezclar por 5

minutos

Tween-20 y Lauril

sulfato de sodio

Homogeneizador Dispermant LC con

Impeller dentado de 4 cm de diámetro

2000rpm

Agregar a la

emulsificación

la fase oleosa

(dispersa) y

agitar durante

10 minutos

Fase oleosa/

Ferrofluido Homogeneizador Dispermant LC con

Impeller dentado tipo cowles de 4cm

de diámetro a 2500 rpm (para la fase

oleosa sin el ferro fluido) y 3000rpm

para la fase oleosa con la magnetita.Fin

Dosificación con bomba peristáltica a 15

rpm

Figura 4. Proceso de emulsificación – suspensión en 1 etapa.

EMULSIFICACIÓN EN DOS ETAPAS.

La suspensión de la alúmina en agua es la fase continua del sistema. La fase dispersa la componen compuestos

o fases oleosas. Con ambos componentes de la fase oleosa (dodecano y aceite mineral) se realizan espumas

cerámicas con el fin de comparar resultados experimentalmente.

El proceso en dos etapas, consiste en la incorporación de la fase dispersa dentro de la fase continua en dos

lapsos de tiempo diferentes que deben completar al final el 70% V/V de aceite con respecto a la fase continua

[11] [10]. A partir de referentes bibliográficos [10] [11] [12], se obtienen las formulaciones de los componentes

oleosos, tween 20 y lauril sufato de sodio, los tiempo de mezclado y velocidades de agitación que se consignan

en la Tabla 5.

La elaboración del producto que involucra el ferro fluido, consiste en la adición de los componentes oleosos

que incorporan la magnetita dispersa bajo la formulación y procedimiento presentado previamente6, en dos

lapsos de tiempo diferentes que deben completar al final el 70% v/v de aceite con respecto a la fase continua.

Los equipos utilizados en este proceso, son los mismos presentados para la emulsificación en una etapa.

Experimentalmente se determina el procedimiento para la emulsificación en 2 etapas presentado en la Figura 5.


Etapa 1 Etapa 2

Dodecano / aceite mineral

con y sin la magnetita

(fase oleosa)

40% v/v aceite respecto a la

suspensión de alúmina.

30% v/v aceite respecto a la

suspensión de alúmina.

Tween 20 (Emulsificante) 9,83% v/v

respecto a la

fase oleosa

4% p/p surfactantes

con respecto a todo

el sistema

9,83% v/v

respecto a la

fase oleosa

4% p/p surfactantes

con respecto a todo

el sistema

Lauril sulfato de sódio

(espesante)

1,76% p/v

respecto a la

fase oleosa

1,76% p/v

respecto a la

fase oleosa


la conformación de la emulsificación en 2 etapas

6 Ver sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO

11

Preparación de la emulsión: 2 etapa

Agregar a la

suspensión de agua

y alúmina los

surfactantes y

mezclar por 5

minutos

Etapa 1: Tween-20 y

Lauril sulfato de sodio


Impeller dentado tipo cowles de 4cm de

diámetro 2000rpm

Agregar a la

emulsificación la

fase oleosa

(dispersa) y agitar

durante 10 minutos

Etapa 1: Ferrofluido Homogeneizador Dispermant LC con

Impeller dentado tipo cowles de 4 cm de

diámetro a 2500 rpm (para la fase oleosa

sin el ferro fluido) y 3000rpm para la

fase oleosa con la magnetita.


rpm

Etapa 1 finalizada/inicio etapa 2

Agregar a la

emulsificación de

la etapa 1 y

mezclar por 5

minutos

Etapa 2: Tween-20 y

Lauril sulfato de sodio


Impeller dentado de 4 cm de diámetro

3000rpm

Agregar a la

emulsificación la

fase oleosa

(dispersa) y agitar

durante 10 minutos

Etapa 2: Ferrofluido


Impeller dentado tipo cowles de 4cm de

diámetro a 2500 rpm (para la fase oleosa

sin el ferro fluido) y 3000rpm para la

fase oleosa con la magnetita.


rpm

Fin

Figura 5 Proceso de emulsificación – suspensión en 2 etapas

ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS

Las espumas cerámicas una vez finalizadas son almacenadas en moldes cúbicos de aluminio para comidas

marca DARNEL con espesor de 0,8mm cuyo punto de fusión es de 660°C [13]. Dentro del molde, los productos

ocupan un volumen cúbico de 0,5 *5*10 cm.

SECADO Y SINTERIZACIÓN DE LA ESPUMA CERÁMICA

Las espumas cerámicas terminadas, mientras no reciban un tratamiento térmico, se le considera en estado verde.

Cuando el producto recibe un tratamiento térmico se le considera en estado sinterizado o secado. El proceso de

secado o sinterizado se lleva a cabo inicialmente con un secado a temperatura ambiente durante 5 días. Esta

primera etapa de secado se realiza con el fin de eliminar los excesos de agua y aceite sobre la espuma, dejando

a su paso la estructura base de la cerámica.

12

Finalmente mediante el uso de una mufla Barnstead Thermolyne Furnace 62700, que lleva el producto hasta

los 300°C para remover el exceso de agua y evaporar todo el componente oleoso. Esta etapa se realiza a una

tasa de calentamiento de 1.5 °C/min. Finalmente se deja enfriar el producto dentro de la mufla y

consecutivamente se lleva a un desecador donde se deja por 1 día. Como el componente oleoso en las espumas

cerámicas se encuentra disperso en forma de gotas dentro de los productos, al someter estos productos al proceso

de sinterizado, las gotas evaporadas dejan a su paso los poros característicos de las espumas cerámicas.

FASE C: CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y ESTUDIO DE

PROPIEDADES ELECTRO-MAGNÉTICAS DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS

CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y CALCULO DE

PROPIEDADES FÍSICAS DE LA MATERIA.

En este segmento se presentan las propiedades microscópicas y macroscópicas medidas de los sistemas

coloidales elaborados y algunas propiedades físicas que se calculan a partir de parámetros de medición

experimental.

ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ

Se hace uso del equipo Turbiscan Lab Master Satability Analyzer, el cual permite detectar y determinar

fenómenos de inestabilidad tales como sedimentación, flotación, floculación y coalescencia sectorizando la

muestra analizada en tres zonas: inferior (0-13 mm), media(13-43 mm) y superior (43-55 mm). Dicho equipo

cuenta con una fuente de luz en el rango infrarrojo (λ=880 nm) ubicada sobre una plataforma móvil que se

desplaza a lo largo de la altura de la celda permitiendo analizar las características de muestras concentradas

mediante la medición de la transmitancia y la retro-dispersión que se presenta en el rayo de luz infrarrojo [11].

La retro-dispersión es cuantificada por un detector que se encuentra a 45º con respecto a la fuente [11]. El

análisis de la estabilidad realizado en este trabajo se hace mediante el seguimiento de la variación en la retro-

dispersión a lo largo de una de la muestra colocada dentro de la celda del equipo (20ml aproximadamente de

muestra). El tiempo total de análisis es de 1 hora donde se realizan escaneos cada 60 segundos.

MICROSCOPÍA ÓPTICA

Una de las propiedades microscópicas que se busca en este trabajo es el tamaño de gota del componente oleoso

disperso en la fase continua, con el fin de determinar cómo el tamaño de dichas gotas afecta el producto

elaborado. En este proyecto se realizan observaciones de muestras de suspensiones emulsionadas tomando una

serie de imágenes analizadas cuantitativamente con el software J-MOTIC ® para cada uno de los productos

realizados. [10]

La muestra empleada para la prueba es de 0,1 ml aproximadamente, que se coloca sobre una lámina portaobjetos

trasparente rectangular de vidrio de área de 75mm x 25mm y se cubre con una laminilla cubreobjetos de

25mm*25mm. Todos los productos se analizan con un objetivo de 4X.

REOLOGÍA

La Reología es definida como el estudio del flujo y la deformación de los materiales, con especial énfasis en el

flujo sometido a un amplio rango de cizallamiento aplicado [14]. Esta prueba se realiza para analizar el patrón

del comportamiento de la viscosidad y para predecir los patrones de flujo que sufren los productos durante la

homogenización [15] [16].

En este caso, las suspensiones y los sistemas suspensión emulsión son sometidos a un análisis de flujo, a una

velocidad máxima de deformación de 100 s-1 empleando el Reómetro TA Instruments modelo DHR-1, bajo un

acondicionamiento de 20°C. [11] Las pruebas que involucran la suspensión de alúmina y las espumas cerámicas

recién terminadas, se realizan con el Peltier de control de temperatura para geometría de plato plano de 20 mm,

tomando una muestra de 4 ml aproximadamente. Las pruebas que involucran el ferro fluido y los aceites puros

(dodecano y aceite mineral) se realizan con el Peltier de control de temperatura para geometría de cilindros

concéntricos de 40 mm, tomando una muestra de 25 ml aproximadamente.

13

TENSIOMETRÍA

Las fuerzas de cohesión entre moléculas líquidas son responsables del fenómeno llamado tensión interfacial

[17]. Las moléculas en la superficie de un líquido no tienen átomos vecinos similares en todos los lados y, por

lo tanto, se unen con mayor fuerza a los átomos directamente asociados con ellos en la superficie. Esto forma

una “película” de superficie que dificulta el movimiento de un objeto a través de la superficie, en comparación

al movimiento cuando se encuentra completamente sumergido [17]. La misma situación se aplica también en

la interfaz de los dos líquidos que no se mezclan.

Esta prueba se realiza con el fin de identificar las fuerzas de cohesión entre las moléculas de la fase dispersa y

continua en los productos elaborados.

Las mediciones de la tensión interfacial se realizan empleando el tensiómetro Theta Optical Biolin scientific y

el software OneAttension, con el fin de determinar la tensión interfacial de las gotas de la fase oleosa

distribuidas en la suspensión de alúmina [17].

Para realizar las pruebas, lo primero que se realiza es un montaje que permita determinar la concentración de

magnetita que queda en la fase dispersa (oleosa) y no migra hacia la fase continua (suspensión de alúmina) ya

que este mineral es soluble en ambas fases. El montaje se realiza preparando separadamente el ferro fluido7 de

la suspensión de alúmina8. Una vez preparados, se agrega el ferro fluido sobre la suspensión de alúmina sin los

surfactantes Tween 20 ni lauril sulfato de sodio, y se agita el producto a 3000 rpm. Se deja en reposo durante 2

horas y con análisis sobre el peso de la fase oleosa se determina la concentración de magnetita respecto a la fase

oleosa, proceso que se estudia posteriormente en este documento9 .

Finalmente, para realizar la medición con el tensiómetro se debe preparar por aparte, la suspensión del ferro

fluido (con la concentración determinada de magnetita que queda en la fase dispersa ) y la suspensión de

alúmina (preparada únicamente con agua y poli acrilato, se elimina la alúmina porque genera una suspensión

opaca que no permite el paso de luz durante el análisis). Este montaje y concentraciones se emplean

“UNICAMENTE” para el análisis de tensión interfacial.

ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA

Un fluido no Newtoniano se caracteriza porque su viscosidad cambia a medida que aumenta la velocidad de

deformación a la que es sometido [16]. En este caso se emplea la ley de potencia (Ecuación 1) para determina

la viscosidad efectiva de cada una de las curvas obtenidas por análisis de flujo con el reómetro TA Instruments

modelo DHR-1 [15] [18] [16]:

𝜇𝑒𝑓 = 𝑚 ∗ 𝑛−1

Ecuación 1. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la velocidad de cizallamiento.

Donde m es el índice de consistencia del fluido, n es el índice de potencia que indica que tan alejado de un

fluido Newtoniano se encuentra la muestra, es la velocidad de cizallamiento a la que es sometida la muestra

durante las pruebas de flujo.

Como la Ecuación 1 tiene orden de una ecuación potencial (y =mxb), donde m es la pendiente de la curva y b

es la relación n-1, se busca una línea de tendencia de potencia que muestra la formula y sus constantes para

cada situación.

Se establece que la velocidad de cizallamiento se relaciona con la frecuencia de agitación sometida durante

la homogenización mediante la Ecuación 2 [15]:

7 Ver Sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 8 Ver Sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 9 Ver sección: 5.5.1 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE

OLEOSA Y EN AGUA

14

𝛾 = 𝐾𝑠 ∗ 𝑁

Ecuación 2. Relación de la velocidad de deformación con la constante de Metzner-Otto y la frecuencia de giro

del impeler.

Donde Ks es la constante de Metzner-Otto que depende de la geometría del impeler empleado en la agitación

[16]. De acuerdo a referentes bibliográficos el valor de Ks es 11 para un impeler de alto cizallamiento tipo

Cowles [19] (impeler empleado en la elaboración de este trabajo), y N (rps) es la frecuencia de giro del impeler

en empleada durante la homogenización. Dependiendo de fluido que se elabore, N tienen las siguientes

magnitudes:

La elaboración de la suspensión de alúmina N es de 2500 rpm10

La elaboración del ferro fluido N es de 3000 rpm11.

Las espumas cerámicas en verde sin el ferro fluido N es de 2500rpm y para las que incorporan el ferro

fluido es de 3000 rpm12.

Reemplazando la Ecuación 2 en la Ecuación 1 se obtiene:

𝜇𝑒𝑓 = 𝑚 ∗ (𝐾𝑠 ∗ 𝑁)𝑛−1

Ecuación 3. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la constante de Metzner-Otto y la

frecuencia de giro del impeler.

COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA

FASE OLEOSA Y EN AGUA

El coeficiente de difusión es un valor que representa la facilidad con la que un soluto se mueve en un disolvente

determinado [20]. Para determinar esta propiedad molecular se emplea la siguiente ecuación [21]:

𝐷𝑖 =𝑘𝑇

6𝜋𝑎𝜇

Ecuación 4. Coeficiente de difusión a escala molecular.

La Ecuación 4 permite determinar el coeficiente de difusión y comparar en que medio las partículas de

magnetita son más solubles [21]. Donde k es la constante de Boltzman (1.395 ±0.04*1023 J/K), T es temperatura

a la que se quiere analizar el coeficiente de difusión, ɑ es el radio de partícula del soluto y 𝜇 es la viscosidad

del fluido (Pa*s).

ECUACIÓN DE YOUNG – LAPLACE

La relación de Young Laplace (Ecuación 5) [22] permite analizar el equilibrio termodinámico sin la necesidad

de involucrar el área:

∆𝑃 = 2 𝛾

𝑟

Ecuación 5. Ecuación de Young-Laplace

Donde ∆P (Pa) es la diferencia de presiones (o presión de Laplace) entre los fluidos (fase oleosa dispersa y fase

continua), γ (mN/m) es la tensión interfacial de la gota y r (m) es el radio de la gota de la fase oleosa.

EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA.

Los parámetros para determinar la conductividad eléctrica del material, entendida como la capacidad para dejar

pasar la corriente eléctrica [23], y la resistividad que indica el comportamiento de un material frente al paso de

10 Sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 11 Ver sección: 4.2 FASE B 12 Ver sección: 4.2 FASE B

15

dicha corriente en función de su área, en donde un valor alto de resistividad indica que el material es mal

conductor mientras que un valor bajo indica que es un buen conductor [23], es decir, inverso a la conductividad

eléctrica, se determinan a partir de la medición de la resistencia eléctrica definida como una magnitud física

que representa la oposición de un cuerpo al paso de la corriente eléctrica [23].

El instrumento seleccionado para medir la resistencia para el proyecto es el micro-óhmetro con pinza de

sujeción de referencia FULGORE FP0076 digital. El micro-Óhmetro, inyecta una corriente constante en el

electrodo de medición, y a partir de la tensión medida y la corriente inyectada, normalmente de 1mA

(miliamperio) y por la ley de Ohm (Ecuación 6), el circuito electrónico interno del multímetro presenta la lectura

de la resistencia.

𝑅 = 𝑉

𝐼[=]

𝑉𝑜𝑙𝑡

𝐴𝑚𝑝𝑒𝑟𝑒 [=]Ω (ohm)

Ecuación 6. Ley de Ohm.

Donde R es la resistencia eléctrica, I es la corriente eléctrica cuya magnitud depende de la carga eléctrica (q)

que fluye durante cierto periodo de tiempo (∆t) a través de un material [23] y V es el potencial eléctrico que es

el trabajo a realizar por unidad de carga para mover dicha carga dentro de un campo eléctrico desde un punto

de referencia a otro punto considerado.

Por otro lado, a partir de la resistencia eléctrica (R) encontrada experimentalmente, se calcula primero la

resistividad (ρ) de los productos empleando la Ecuación 7 [23].

𝑅 = 𝜌 (𝐿

𝐴) ; 𝜌[=]Ω ∗ 𝑚

Ecuación 7. Resistencia y Resistividad eléctrica.

En la Ecuación 7, resistividad (ρ) depende de la longitud (L) o distancia entre los electrodos del micro óhmetro

durante su medición y del área (A) del producto medido [23].

Finalmente, se calcula la conductividad eléctrica (c) de los productos. Tanto ρ como c son recíprocos entre sí y

su relación se presenta en la Ecuación 8 [23].

𝑅𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑖𝑣𝑑𝑎𝑑 (𝜌) [Ω ∗ 𝑚] =1

𝐶𝑜𝑛𝑑𝑢𝑐𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑐) [Ω−1𝑚−1]

Ecuación 8. Relación entre resistividad y conductividad eléctrica.

Las sustancias puras se pueden clasificar como materiales conductores, semiconductores o aislantes de acuerdo

con sus magnitudes de Resistividad y conductividad eléctrica empleando la Figura 6 [23].

Figura 6. Conductividad (ohm-1*cm-1) y resistividad eléctrica (ohm*cm) de sustancias puras [23]

16

CAMPO MAGNÉTICO

El campo magnético 𝐵 es un campo vectorial (posee dirección y magnitud) que representa el efecto que tiene

un imán sobre sus alrededores y ocurre siempre que una carga está en movimiento alrededor y dentro de un

material con propiedades magnéticas. Conforme se pone más carga en movimiento, la magnitud del campo

magnético crece. El campo magnético, entonces, se define por la fuerza magnética (𝐹) ejercida sobre una

partícula cargada en movimiento [24]. Cuando dicha partícula cargada se mueve a través de un campo

magnético con una velocidad 𝑣 , el comportamiento de la partícula satisface la ley de fuerza de Lorentz,

presentada en la Ecuación 9 [24] :

𝐹 = 𝐵 𝑞𝑣 𝑠𝑒𝑛𝜃

Ecuación 9. Ecuación de fuerza de Lorentz para campos magnéticos

Donde q es la carga de una partícula (unidad SI: Coulomb), 𝑣 es la velocidad con la que se mueve la partícula

(unidad SI: m/s), 𝐹 es la fuerza magnética que experimenta esa partícula por el campo magnético (Unidad SI:

N) y 𝐵 es el campo magnético, por donde cruza la partícula [23]. La fuerza que experimenta la partícula,

desaparece si la partícula se mueve en la misma dirección del campo magnético (𝜃 = 0). La máxima fuerza es

experimentada cuando la partícula se mueve de forma perpendicular con respecto al campo magnético, es decir,

cuando 𝜃 = 90 [23].

Las unidades de 𝐵 son:

𝐵 =𝐹

𝑞𝑣𝑠𝑒𝑛𝜃 [=]

𝑁

𝐶 ∗𝑚𝑠

[=]𝑁

𝐶𝑠

∗ 𝑚[=]

𝑁

𝐴 ∗ 𝑚[=] 𝑇

Donde las unidades en SI son: C: coulomb, A: Amperio, T: Tesla.

La formación de campos magnéticos a nivel atómico se debe a que estos tienen electrones orbitando sus núcleos,

por ende, tienen una corriente eléctrica circulante. Los campos producidos por estos electrones orbitando el

núcleo, en su mayoría, debido a la variación individual de los electrones, deben cancelarse unos con otros [23].

Hay otro tipo de energía circulante presente en los átomos que produce campos que, por lo regular, no se

cancelan. Estas corrientes están asociadas con el giro del electrón sobre sí mismo (Spin). Este movimiento da

un aumento al campo magnético del átomo. [23] Los electrones tienden a aparearse sobre los orbitales, en donde

cada electrón tiene un spin contrario, lo que cancela el campo magnético. Pero en algunos átomos, no todos los

electrones están apareados y el spin genera el campo magnético medible, como en el Nickel, el cobalto y el

hierro. [23]

Cuando un elemento es atravesado por un campo magnético externo, dependiendo del orden y de los electrones

desapareados, puede ser influenciado para que oriente sus cargas (electrones) en dirección del campo magnético

externo. Este proceso se llama MAGNETIZACIÓN. Esta magnetización se puede clasificar de la siguiente

manera:

Los materiales diamagnéticos son los materiales que repelen los campos magnéticos, esto sucede porque

el material tiene todos los pares de electrones con spin opuesto y no sienten el efecto de campo exterior.

[23]

Los materiales paramagnéticos son los materiales que alinean paralelamente el spin de los electrones

desapareados con un campo magnético externo. Pero en el momento en que el campo magnético externo

es eliminado, el spin de los electrones desapareados adquieren una posición al azar, es decir, pierde su

orden y su magnetización. [23]

Los materiales ferromagnéticos, son los materiales que alinean paralelamente el spin de todos sus

electrones desapareados con un campo magnético externo. En el momento en que este campo es eliminado,

el spin de los electrones desapareados conserva la posición y sentido conseguido y adquiere su propio

campo magnético sin necesidad de un campo externo. [23]

https://en.wikipedia.org/wiki/Lorentz_force_law

17

MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS

La medición de campos magnéticos puede realizarse con instrumentos que identifican las fuerzas atractivas y

repulsivas de los materiales mediante el efecto Hall [23]. Este efecto consiste en hacer pasar una corriente

eléctrica sobre un material conductor. Dicha corriente se compone de electrones. Cuando no hay ningún campo

magnético cerca, estos portadores de carga (electrones) mantienen una trayectoria casi recta, pero, cuando hay

presencia de un campo magnético perpendicular, los electrones experimentan una fuerza y presentan una

trayectoria curva, haciendo que se acumulen en una de las caras del material conductor, y dejando en la cara

opuesta del material conductor una carga igual pero opuesta; el resultado es una distribución asimétrica de la

densidad de carga a través del material [23] . La separación de carga establece un campo eléctrico que se opone

a la migración de carga adicional, por lo que se establece un potencial eléctrico constante mientras fluya la

carga, y que se puede medir con un voltímetro. El dispositivo para la medición de campos magnéticos, es el

Teslámetro PHYWE con una sonda Hall colocado sobre o dentro del material que se desea analizar.

Para el análisis, los materiales que serán medidos con el teslámetro se ponen contacto con un imán de hierro

que posee un campo magnético individual de 20mT con el fin de magnetizar el material y determinar si estos

productos elaborados se comportan como materiales diamagnéticos, paramagnéticos o ferromagnéticos.

Después de 1 minuto de contacto se retira el imán de hierro de las espumas cerámicas y se coloca la sonda Hall

sobre y alrededor de las espumas cerámicas tanto en estado verde como sinterizadas, sin tener en cuenta ningún

acondicionamiento de temperatura con el equipo, y midiendo campos magnéticos continuos [25], ya que esta

técnica no requiere que el teslámetro sea aislado de señales parásitas eléctricas externas.

5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

Esta sección implica un estudio fenomenológico de los resultados, teniendo en cuenta el análisis en 3 réplicas

de acuerdo a lo establecido en la literatura [26], con el fin de manejar una confiabilidad en los datos

experimentales. Los datos graficados y analizados, entonces, son los promedios de la información de cada una

de las 3 réplicas elaboradas.

ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA

La elaboración de la suspensión de alúmina se realiza bajo el protocolo establecidos previamente13, teniendo en

cuenta la formulación presentada en la Tabla 3 y ambas concentraciones de poli acrilato de sodio (formulación

A y B). Se realizan productos con estas 2 concentraciones del dispersante y ambas suspensiones se someten a

un análisis de estabilidad coloidal14. Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 7.

13 Ver sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 14 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ

18

Figura 7. Análisis de estabilidad coloidal mediante el seguimiento de la variación en la retro-dispersión a lo

largo de la altura total de la muestra.

La Figura 7 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización15 en un tiempo de 60 minutos para

cada formulación de la suspensión de alúmina establecida en la Tabla 3 frente a un SET POINT (línea roja) de

0 minutos. De acuerdo a la Figura 7, la curva azul representativa de la formulación A de poli acrilato para la

elaboración de la suspensión de alúmina (Tabla 3), tiende a absorber mayor cantidad de agua debido a que hay

mayor cantidad de dispersante, formando un hidrogel con apariencia sólida que físicamente no permite la

dispersión de alúmina y que no ocupa el volumen de la celda de muestra en el Turbiscan de forma ideal, como

propiedad física básica por su estado sólido, a diferencia de una muestra líquida. Como el Turbiscan analiza 3

zonas (inferior, media y superior) con la fuente de luz en la plataforma móvil, este equipo detecta áreas con

mayor concentración que otras por el estado sólido aparente del hidrogel que se aglomera más en unos puntos

que en otros, lo cual genera a su paso fenómenos de desestabilización de la suspensión presentados en toda la

altura de la muestra; se observan fenómenos de clarificación marcados representados como las amplitudes

negativas de la curva evaluada en los 60 minutos debido a la disminución de la concentración de partículas en

estas áreas de la muestra [27].

La curva morada representativa de la formulación B de poli acrilato para la elaboración de la suspensión de

alúmina, presenta una menor absorción de agua por parte del poli acrilato de sodio debido a que hay menor

cantidad de dispersante. En esta figura, se observa que hay fenómenos de desestabilización coloidal tan

pequeños que son despreciables, en otras palabras, se observa un cambio homogéneo a lo largo de la altura de

la muestra, lo cual indica que las partículas de alúmina se encuentran en movimiento, pero en ningún momento

se presentan cambios fuertes en el resto de la muestra que indiquen la generación de aglomerados o cambios

importantes de tamaño. Con base a este análisis, se selecciona la formulación B de poli acrilato de sodio de la

Tabla 3 para la elaboración de la suspensión de alúmina.

Con esta formulación seleccionada se realiza un análisis de flujo16. Los datos de esta prueba se presentan en la

Figura 8.

15 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 16 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA

-1

-0,5

0

0,5

1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Dispersante: ∆BS Vs Altura

60 minutos con dispersante 1% p/p 60 minutos con dispsersante 0,1% p/p Set Point 0 minutos

19

Figura 8. Análisis de flujo para la suspensión de alúmina

En esta figura se puede observar que el comportamiento de la viscosidad de la suspensión de alúmina es el de

un fluido no Newtoniano [14] ya que su viscosidad decrece a medida que aumenta la velocidad de deformación.

Por tal motivo, se debe estimar la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento del material con respecto

al esfuerzo de deformación al que es sometido con la prueba de flujo.

Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva de la suspensión de alúmina como

fluido no Newtoniano siguiendo los parámetros establecidos previamente17. Estos datos se presentan en la Tabla

6.

Producto Índice de potencia (n) Viscosidad efectiva (Pa*s)

Suspensión de alúmina 0,29 0,40

Tabla 6. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para la suspensión de alúmina.

Aquí, se observa que el valor del índice de potencia del fluido es menor que 1 (n<1), esto indica que el

comportamiento de la viscosidad de suspensión de alúmina es característico de un fluido pseudo-plástico o

adelgazante [16]. Fenomenológicamente, este comportamiento se presenta porque el producto elaborado tiene

una microestructura que consiste en sólidos dispersos (alumina) en un medio continuo (agua des ionizada) que

son estabilizados con surfactantes (poli acrilato de sodio) [28]. Al aplicar la velocidad de cizallamiento en las

pruebas de flujo, el esfuerzo que genera la geometría del reómetro para deformar el producto es mayor que las

fuerzas que le dan la estabilidad a la micro estructura, indicando que la microestructura colapsa y la energía

mecánica aplicada sobre el material se disipa, y por lo tanto fluye [29]. Dicha viscosidad será empleada para

cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales18.

ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO

La preparación del ferro fluido inicia con la incorporación de la magnetita dentro la suspensión de alúmina que

contiene agua, poli acrilato de sodio y alúmina. La concentración empleada para la elaboración del ferro fluido

en agua se encuentra en la literatura [30] y se presenta en la Tabla 1 con la formulación A. El producto se realiza

bajo los parámetros explicados previamente19.

Inmediatamente se termina la elaboración del ferro fluido en la suspensión de alúmina, se somete el producto a

un análisis de estabilidad coloidal20 Los datos obtenidos se presentan en la Figura 9.

17 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 18 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA 19 Sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 20 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ

1

10

100

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s

Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1

Suspensión de alúmina: viscosdiad Vs Velocidad de deformación

Suspensión de alúmina

20

Figura 9. Análisis de retro dispersión de la magnetita incorporada en la suspensión de alúmina.

La Figura 9 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización21 en un tiempo de 60 minutos (curva

morada) para el ferro fluido elaborado en la suspensión de alúmina frente a un SET POINT (línea Roja) de 0

minutos.

En la Figura 9 se observa que la curva morada entre los 1’200 y los 2’800 µm de altura en la muestra, presenta

un porcentaje de retro dispersión con una amplitud de 12% que indica un fenómeno de desestabilización por

sedimentación. Esto sucede porque la densidad de la fase dispersa (alúmina y magnetita) es mayor que la

densidad de la fase continua (agua) [27]. Fenomenológicamente, este comportamiento se debe a que las

partículas tanto de magnetita como de alúmina sobrecargan la fase continua por exceso de sólidos suspendidos

que a su paso generan fenómenos de floculación entre ellos lo que lleva al aumento del diámetro promedio de

las partículas. La desestabilización por sedimentación se da por una sumatoria de fuerzas tanto horizontales

como verticales sobre las partículas sólidas que genera el fluido en el que están dispersas. Las fuerzas

horizontales se cancelan a sí mismas [23]. Las fuerzas verticales van desde arriba hacia abajo y desde abajo

hacia arriba sobre las partículas sólidas [23]. Las fuerzas hacía abajo se deben al peso de los sólidos dispersos

y al empuje del fluido sobre los sólidos en esa dirección. Las fuerzas hacia arriba se deben a las partículas del

fluido que son desplazadas por los sólidos dispersos [23]. En este caso, las fuerzas hacia abajo son superiores

que las fuerzas hacia arriba (debido a la mayor densidad de los sólidos) lo que lleva a la sedimentación de las

partículas de alúmina y magnetita [23]. De igual forma, a partir de los 2’800 hasta los 30’000 µm de altura de

la celda, se observan fenómenos de desestabilización por floculación entre sólidos que conducen al incremento

del diámetro promedio de las partículas [27]. Dicho diámetro aumentará en toda la celda, ya que la floculación

es un fenómeno general que tiene lugar en la totalidad del producto elaborado. Por este motivo se descarta la

suspensión de alúmina (con el agua) para la elaboración del ferro fluido y se procede a estudiar el proceso en

la fase oleosa.

La elaboración del ferro fluido en la fase oleosa no involucra la incorporación de un dispersante de la magnetita

en la fase oleosa y el producto se mantendrá estable siempre y cuando no se someta a un campo magnético

externo antes de sinterizarse [6] [7]. Es decir, únicamente se emplea como fase continua la fase oleosa (aceite

mineral y/o dodecano) y una fase dispersa (magnetita). Con base a esto se evalúan las 2 formulaciones

reportadas en la literatura [6] [7] presentadas en la Tabla 1. Los productos elaborados con estas dos

formulaciones se someten a un análisis de estabilidad coloidal22. Los datos de esta prueba se presentan en la

Figura 10.

21 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 22 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ

-8

2

12

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Ferro fluido en suspensión de alúmina:∆BS Vs ALtura

60 minutos Set Point 0 minutos

21

Figura 10. Análisis de retro dispersión del ferro fluido con las formulaciones de la Tabla 1. La figura A es el

ferro fluido elaborado con aceite mineral y la figura B es el ferro fluido con el Dodecano.

La Figura 10 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización23 en un tiempo de 60 minutos para

cada formulación del ferro fluido establecidos en la Tabla 1 (curva amarilla: formulación A, Curva anaranjada:

formulación B) frente a un SET POINT (línea Roja) de 0 minutos.

La Figura 10-A es representativa del ferro fluido elaborado con el aceite mineral y compara las 2 formulaciones

de la Tabla 1 para esta única fase oleosa. La formulación A (curva amarilla) presenta la mayor desestabilización

coloidal de las 2 formulaciones. En la parte superior derecha de la figura se realiza un acercamiento al

comportamiento completo de esta curva amarilla, en donde el porcentaje de retro dispersión alcanza una

amplitud de 10% a una altura de la muestra entre los 28’000 y 38’000 µm, esta amplitud es indicativo de que

la muestra presenta un fenómeno de desestabilización de flotación que se obtiene cuando la fase dispersa queda

suspendida en la parte superior de la muestra analizada [27]. Fenomenológicamente, esto sucede debido a que

la concentración de magnetita empleada es muy pequeña y durante la homogenización se tiene una fuerte

tendencia a romper las partículas de este mineral en partículas cada vez más pequeñas. La desestabilización por

flotación se da por una sumatoria de fuerzas explicadas previamente en este documento24. En este análisis de

fuerzas, las fuerzas hacia arriba son superiores que las fuerzas hacia abajo (debido al poco peso de los sólidos)

lo que desplaza las partículas sólidas de magnetita a la parte superior del producto [23]. De forma similar, la

curva A (curva amarilla) de la Figura 10-B, representativa del ferro fluido elaborado con dodecano, presenta

el mismo fenómeno de desestabilización de flotación en donde el porcentaje de retro dispersión alcanza un pico

de 29,4% a una altura de la muestra entre los 20’000 y 40’000 µm de altura.

23 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 24 Ver sección 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO

-0,1

-0,05

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

FIGURA A: Ferrofluido Aceite Mineral: ∆BS Vs ALtura

60 minutos Formulación B 60 minutos Formulación A 0 minutos SET POINT

-0,2

-0,15

-0,1

-0,05

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

FIGURA B: Ferrofluido Dodecano ∆BS Vs ALtura

60 minutos Formulación B 60 minutos Formulación A 0 minutos SET POINT

0

5

10

28000 33000 38000 43000

∆B

s (%

)

Altura, h /µm

-0,5

9,5

19,5

29,5

20000 30000 40000

∆B

s (%

)

Altura, h /µm

22

Las curvas de las formulaciones B (curva anaranjada) tanto para las Figura 10-A y B, para el ferro fluido

elaborado con el aceite mineral como con el dodecano respectivamente, presentan fenómenos de

desestabilización coloidal tan pequeños que son despreciables, en otras palabras, se observa un cambio

homogéneo a lo largo de la altura de la muestra, lo cual indica que las partículas de magnetita se encuentran en

movimiento pero en ningún momento se presenta un cambio brusco en la parte inferior de la muestra que

indique sedimentación de sólidos, o cambios fuertes en el resto de la muestra que indique la generación de

aglomerados, o cambios importantes de tamaño. Por esta razón se selecciona la formulación B de la Tabla 1

para la elaboración del ferro fluido tanto con el dodecano como con el aceite mineral. Con esta formulación se

realiza un análisis de flujo25. Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 11.

Figura 11. Análisis de flujo para la formulación de ferro fluido seleccionada.

La Figura 11 es representativa del análisis de flujo del ferro fluido con la formulación B de la Tabla 1. Los datos

graficados son representativos del ferro fluido elaborado con el aceite mineral (curva azul) y con el dodecano

(curva morada). En esta figura se puede observar que el comportamiento de la viscosidad de ambos productos

es el de un fluido no Newtoniano [14] ya que su viscosidad decrece a medida que aumenta la velocidad de

deformación. Por tal motivo, se debe estimar la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento del material

con respecto al esfuerzo de deformación al que es sometido con la prueba de flujo.

Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva del ferro fluido como fluido no

Newtoniano, siguiendo los parámetros establecidos previamente26. Estos datos se presentan en la Tabla 7. Dicha

viscosidad será empleada para cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas

coloidales27.

Producto Ferro fluido Índice de potencia (n) Viscosidad efectiva (Pa*s)

Aceite mineral 0,38 0,12

Dodecano 0,32 0,09

Tabla 7. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para el ferro fluido elaborado con dodecano y aceite

mineral.

En dicha tabla, se observa que el valor del índice de potencia del fluido es menor que 1 (n<1), lo cual indica

que el comportamiento de la viscosidad del ferro fluido es característico de un fluido pseudo-plástico o

adelgazante [16], en otras palabras, que cuanto más se someta el fluido a velocidad de cizalla, más disminuye

su viscosidad. Fenomenológicamente, este comportamiento se explica previamente en este documento28, donde

la microestructura, en este caso, consiste en partículas de sólidos de magnetita dispersos en un la fase oleosa,

cuyo principio de estabilidad, de acuerdo a la literatura [31], se debe al hecho de que estos materiales nano

estructurados, generalmente más densos que el portador líquido que los contiene, están en movimiento por la

agitación browniana, compensando así la fuerza de la gravedad y, por lo tanto, pueden mantenerse en solución.

25 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA 26 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 27 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA 28 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA

0,1

1

10

1 10 100Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Ferro Fluido: : Viscosidad Vs velocidad de deformación

ferrofluido aceite mineral ferrofluido dodecano

23

Cada partícula de magnetita se puede considerar como una región con un dominio único que posee un momento

magnético individual, y durante el movimiento Browniano esta propiedad es transmitida al líquido que las

contiene, causando la interacción entre los sólidos y la fase continua respectiva [31]. Esta viscosidad será

empleada para cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales29.

ESTUDIO DE ESTABILIDAD COLOIDAL DE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA

INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO.

Las espumas cerámicas elaboradas con las formulaciones evaluadas experimentalmente tanto para el ferro

fluido30 como para la suspensión de alúmina31 y en estado verde, son sometidas a un análisis de estabilidad

coloidal32. Los datos de esta prueba se presentan en las Figura 12 y Figura 13 para los productos con y sin la

incorporación de la espuma cerámica respectivamente. Para todos los casos las figuras A son características del

dodecano y las figuras B del aceite mineral. De igual forma, las curvas azules representan los productos

elaborados con 2 etapas de emulsificación mientras que las curvas moradas representan los productos

elaborados con 1 etapa de emulsificación. Estas figuras muestran el cambio debido a fenómenos de

desestabilización en un tiempo de 60 minutos para cada producto frente a un SET POINT de 0 minutos (línea

roja)

Figura 12. Espumas cerámicas elaboradas con la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto

elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral.

29 Ver secciones: 5.5.2ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN

DE ALÚMINA 30 Ver Sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 31 Ver Sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 32 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ

-0,1

0

0,1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Espuma cerámica con ferrofluido- dodecano ∆BS Vs Altura

60 minutos: DD 2 Etapas 60 minutos: DD 1 Etapa Set Point

FIGURA A

-0,1

0

0,1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Espuma cerámica con ferrofluido: Aceite mineral ∆BS Vs Altura

60 minutos: AM 1 Etapa 60 minutos: AM 2 Etapas Set Point

FIGURA B

24

Figura 13. Espumas cerámicas elaboradas sin la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto

elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral

La Figura 12 y Figura 13 tienen fenómenos de desestabilización coloidal despreciables. En cada una de ellas se

observa un cambio homogéneo a lo largo de la altura de la muestra, lo cual indica que las partículas de alúmina

y magnetita y las gotas de la fase oleosa se encuentran en movimiento, pero en ningún momento se presenta un

cambio brusco en la parte inferior de la muestra que indique sedimentación de los sólidos o cambios fuertes en

el resto de la muestra que revele la generación de aglomerados o cambios importantes de tamaño.

De igual forma, se observa que en estas figuras no hay cambios significativos entre los productos elaborados

con 1 o con 2 etapas de emulsificación porque el análisis está basado en la interacción entre las partículas sólidas

y gotas oleosas dispersas en el medio continuo y el efecto de los surfactantes para estabilizar dichas partículas,

lo cual se aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas.

ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA

INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO

Las espumas cerámicas elaboradas con las formulaciones evaluadas experimentalmente tanto para el ferro

fluido33 como para la suspensión de alúmina34 y en estado verde, son sometidas a un análisis de flujo35. Los

datos de estas pruebas se presentan en la Figura 14 a Figura 17. En estas figuras se describe el comportamiento

de la viscosidad de la espuma cerámica elaborada con aceite mineral (Figura 14 y Figura 15) y dodecano (Figura

16 y Figura 17) y con 1 etapa (curva azul) y 2 etapas (curva morada) de emulsificación para cada caso.

33 Ver Sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 34 Ver Sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 35 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA

-0,1

-0,05

0

0,05

0,1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Espuma cerámica sin ferrofluido - dodecano ∆BS Vs Altura

60 minutos: DD 2 Etapas 60 minutos: DD 1 Etapa Set Point

FIGURA A

-0,1

-0,05

0

0,05

0,1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000

Retr

o d

isp

ersi

ón

, ∆

Bs

/%

Altura, h /µm

Espuma cerámica sin ferrofluido -Aceite mineral ∆BS Vs Altura

60 minutos: AM 1 Etapa 60 minutos: AM 2 Etapas Set Point

FIGURA B

25

Figura 14. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en aceite

mineral.

Figura 15. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en aceite

mineral.

Figura 16. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en

dodecano.

0,3

3

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Espuma cerámica Aceite mineral con magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación

Aceite mineral con magneita

etapa 1

Aceite mineral con magnetita

etapa 2

0,3

3

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Espuma cerámica Aceite mineral sin magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación

Aceite Mineral sin magnetita

etapa 1

Aceite Mineral sin magnetita

etapa 2

0,55

5,5

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Espuma cerámica Dodecano con magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación

Dodecano con magnetita etapa 1

Dodecano con magnetita etapa 2

26

Figura 17. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en

dodecano.

En estas figuras se puede observar que el comportamiento de la viscosidad es el de un fluido no Newtoniano

[14] ya que su viscosidad decrece cuando aumenta la velocidad de deformación. Por tal motivo, se debe estimar

la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento de cada producto con respecto al esfuerzo de deformación

al que es sometido con la prueba de flujo.

Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva de las espumas cerámicas como fluidos

no Newtonianos siguiendo los parámetros establecidos previamente36. Estos datos se presentan en la Tabla 8.

Espuma cerámica Etapas de emulsificación Índice de potencia (n)

Viscosidad

efectiva (Pa*s)

Dodecano sin magnetita 1 0,26 0,11

Dodecano sin magnetita 2 0,34 0,28

Aceite mineral sin magnetita 1 0,24 0,11

Aceite mineral sin magnetita 2 0,29 0,17

Dodecano con magnetita 1 0,19 0,15

Dodecano con magnetita 2 0,20 0,19

Aceite mineral con magnetita 1 0,30 0,12

Aceite mineral con magnetita 2 0,32 0,17

Tabla 8. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para las espumas cerámicas elaboradas con y sin

la incorporación del ferro fluido tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación.

Estos datos permiten comparar la viscosidad efectiva y el índice de potencia para las espumas cerámicas con y

sin la incorporación del ferro fluido con 1 y 2 etapas de emulsificación. Dichas comparaciones son útiles para

generar conclusiones sobre los productos elaborados.

Con los datos de la Tabla 8 se establece que el valor del índice de potencia del fluido siempre es menor que 1

(n<1) para todas las situaciones, lo cual indica que el comportamiento de la viscosidad de los productos con y

sin la incorporación de la espuma cerámica, tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación, es característico

de un fluido pseudo plástico o adelgazante [16]. Fenomenológicamente, este comportamiento se explica

previamente en este documento37, donde la microestructura, en este caso, consiste en partículas de sólidos y

gotas de la fase oleosa dispersas en un medio continuo que son estabilizados con surfactantes (poli acrilato de

sodio para la alúmina y tween 20 para las gotas de la fase oleosa). Estas viscosidades serán empleadas para

cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales38.

36 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 37 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 38 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA

0,35

3,5

35

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Espuma cerámica Dodecano sin magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación

Dodecano sin magnetita etapa 1

Dodecano sin magnetita etapa 2

27

Igualmente, en la Tabla 8 se observa que los valores de la viscosidad efectivas son mayores en los productos

elaborados con 2 etapas de emulsificación que los productos con 1 sola etapa, este análisis se presenta

posteriormente en este documento39.

ANÁLISIS DE TENSIOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA


Este estudio se realiza con el tensiómetro bajo el protocolo indicado previamente40, con el fin de determinar la

tensión interfacial de las gotas de aceite (fase dispersa) distribuidas en la suspensión de alúmina (fase continua).

Dichas gotas se analizan con y sin la incorporación de la magnetita durante su elaboración.

En los productos elaborados con la incorporación de la magnetita, se demuestra que dicho mineral (magnetita)

es soluble tanto en la fase dispersa (aceite mineral y/o dodecano) como en la fase continua (suspensión de

alúmina) de las espumas cerámicas41, este mismo comportamiento de la solubilidad de la magnetita tanto en

agua como en la fase oleosa se reporta en la literatura [6] [7]. Esta situación genera una migración de las

partículas de magnetita suspendidas en la fase oleosa hacia la fase continua de las espumas cerámicas, debido

a un equilibrio químico por la solubilidad del mineral en ambas fases. Por tal motivo, para el análisis de

tensiometría se deben estudiar dos factores: el coeficiente de difusión con la finalidad de determinar en qué fase

la magnetita se mueve con mayor facilidad y la concentración de las partículas de magnetita que queda en la

fase oleosa y que no migra a la suspensión de alúmina. El segundo factor, es el estudio de la tensión interfacial

de las gotas de aceite dispersas en la fase continua.

COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA

FASE OLEOSA Y EN AGUA

Como se menciona previamente42, con la Ecuación 4 se determina el coeficiente de difusión y se compara en

que medio las partículas de magnetita son más solubles, si en agua o en la fase oleosa, estos resultados se

presentan en la Tabla 9. En esta ecuación, ɑ es el radio de la partícula de magnetita (7,5*10-8m)43 y 𝜇 es la

viscosidad de la fase en la que se mueve la magnetita (Pa*s).

Las viscosidades del aceite mineral y del dodecano puros se obtienen con un análisis de flujo44 (sin magnetita).

Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 18, donde se observa que la viscosidad, tanto para el aceite

mineral como para el dodecano presenta un comportamiento newtoniano [14].

Figura 18. Análisis de flujo para la fase oleosa: aceite mineral (curva morada) y dodecano (curva azul)

39 Ver Sección: 5.6 ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA

INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO. 40 Ver sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA 41 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 42 Ver sección: 4.3.7 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE

OLEOSA Y EN AGUA 43 Ver Sección:4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 44 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA

0,0001

0,01

1

1 10 100

Vis

cosi

da

d, µ

/Pa

*s


Fase oleosa:Viscosidad Vs velocidad de deformación

Viscosidad aceite mineral Viscosidad dodecano

28

Teniendo en cuenta las viscosidades del aceite mineral y dodecano puros obtenidos en la Figura 18 y de la

suspensión de alúmina obtenida en la Figura 8, se calcula el coeficiente de difusión a 20°C (Temperatura de

acondicionamiento del reómetro para el estudio de flujo). Estos valores se consignan en la Tabla 9.

Producto Viscosidad (Pa*s ) Coeficiente de difusión m2*s-1

Suspensión de alúmina 0,4 7,2E-15

Aceite mineral puro 0,02 1,0E-13

Dodecano puro 0,013 2,2E-12

Tabla 9. Valores de la viscosidad en la suspensión de alúmina, y en las fases oleosa sin la magnetita

En la Tabla 9 se puede observar que el coeficiente de difusión es mayor en el dodecano, luego en el aceite

mineral y por último en la suspensión de alúmina. Fenomenológicamente, las partículas de magnetita tienen

mayor dificultad para moverse en la suspensión de alúmina debido a que encuentran barreras sólidas (partículas

de alúmina) que restringen su libre movimiento. En la fase oleosa, este fenómeno se explica con la viscosidad

cuyo análisis se presente más adelante en este documento45, donde se establece que la viscosidad es mayor para

el aceite mineral que para el dodecano ya que el primero tiene mayores fuerzas de cohesión entre sus moléculas,

debido a hay mayor superficie de contacto entre estas, a diferencia del dodecano [32]. Entre mayor sean las

fuerzas de cohesión entre moléculas, mayor es la resistencia a la deformación que presenta el fluido [32], es

decir, posee mayor viscosidad, por lo tanto las partículas sólidas de magnetita dispersas dentro del aceite mineral

tendrán mayor resistencia para desplazar las partículas del líquido a medida que estás se van desplazando dentro

de este. Como el dodecano posee una menor viscosidad que el aceite mineral, las partículas sólidas de magnetita

dispersas dentro de este, tendrán por ende, menor resistencia para desplazar las partículas del líquido a medida

que estás se van desplazando.

Finalmente, teniendo en cuenta lo planteado en el texto introductorio de este capítulo, se determina la cantidad

de partículas de magnetita que queda en la fase dispersa (fase oleosa) y no migra hacia la fase continua

(suspensión de alúmina) empleando el protocolo establecido previamente46. Se determina que la concentración

de magnetita es de 13,64% P/V respecto a la fase oleosa, concentración empleada únicamente para realizar las

pruebas de tensión interfacial que se presentan a continuación.

ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA

SUSPENSIÓN DE ALÚMINA

En este estudio se analiza la tensión interfacial (γ) de la fase oleosa (con y sin magnetita) en la suspensión de

alúmina encontradas experimentalmente, con respecto a las viscosidades (µ) de la fase oleosa sin el ferro fluido

de la Tabla 9 y con el ferro fluido de la Tabla 7.

La Figura 19 presenta la tensión interfacial (γ) de las gotas de aceite mineral sin magnetita (cuadrado azul),

aceite mineral con magnetita (cuadrado morado), dodecano sin magnetita (triangulo rojo) y dodecano con

magnetita (triangulo amarillo) medidas con respecto a la suspensión agua – poli acrilato. Estas tensiones

interfaciales se comparan con las viscosidades (µ) de la fase oleosa

45 Ver sección 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN

DE ALÚMINA 46 Ver sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA

29


suspensión de alúmina, en función de las viscosidades de la fase oleosa: aceite mineral y dodecano.

En la Figura 19 se observa que γ es mayor en las gotas de la fase oleosa sin la magnetita en comparación con

las mismas gotas que tienen suspendidas partículas de magnetita. Fenomenológicamente, este comportamiento

se analiza, de acuerdo con lo explicado previamente47, en donde las tensiones interfaciales (γ) son las fuerzas

de cohesión entre las moléculas de un mismo líquido [17], es decir, que es la fuerza atractiva entre átomos

vecinos similares. Al agregar las partículas de magnetita en el líquido, este ya no va a tener átomos vecinos

similares en todos lados al toparse con los átomos de los sólidos dispersos, en otras palabras, las fuerzas de

atracción entre el líquido y las partículas sólidas de magnetita son menores en comparación con los productos

elaborados sin magnetita en la fase oleosa, ya que no tienen suspendido ningún sólido.

De igual forma, en la Figura 19 se observa que se observa que las gotas de aceite mineral tienen mayor γ que

las de dodecano. Esto se debe a la estructura química de los aceites (Tabla 2). Cuanto mayor es el número de

carbonos, las fuerzas intermoleculares son mayores y la cohesión intermolecular aumenta, es decir, hay un

aumento en γ [32]. Esto se debe a la superficie efectiva de contacto entre las moléculas de la misma sustancia

pura, resultando en un aumento de la proximidad molecular [32]. En el aceite mineral, las moléculas de Parafina

líquida y de Aceite Nafténico contienen mayor número de carbonos en su estructura molecular en comparación

con la del dodecano, por lo tanto, existe mayor área de contacto entre moléculas del aceite mineral y un aumento

de proximidad molecular.

Por otro lado, en la Figura 19 se establece que la viscosidad (µ) es mayor en la fase oleosa que contiene dispersa

la magnetita en comparación con la fase oleosa que no contiene ningún sólido disperso. Esto se debe a que las

partículas de magnetita dispersas en la fase oleosa actúan como obstáculos, lo que dificulta el flujo del líquido

y por lo tanto, aumenta la resistencia al flujo, es decir, la viscosidad (µ) [16]. Igualmente, el aceite mineral

presenta mayor µ en comparación con el dodecano, esto se debe al aumento de proximidad molecular explicado

anteriormente en esta sección. Entre mayor proximidad entre moléculas, mayor serán las fuerzas

intermoleculares, aumentando la resistencia al flujo.

ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA


Este análisis se realiza en el momento exacto en que se termina la elaboración de la espuma cerámica con y sin

la incorporación del ferro fluido, antes de proceder a la sinterización del producto. El análisis busca determinar

el tamaño de gota de la fase oleosa para la espuma cerámica con y sin la incorporación del ferro fluido con 1

como con 2 etapas de emulsificación.

47Ver Sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA

10

100

0,0000 0,0200 0,0400 0,0600 0,0800 0,1000 0,1200 0,1400

Ten

sió

n i

nte

rfa

cia

l, γ

/mN

.m-1

Viscosidad, µ /Pa*s

Tensión interfacial de las gotas de la fase oleosa Vs viscosidades de la fase oleosa

Suspensión alúmina - Dodecano puro Suspensión alúmina - Aceite Mineral puro

Suspensión alúmina - Dodecano con magnetita Suspensión alúmina - Aceite Mineral con magnetita

Con magnetita

Sin magnetita

30

Figura 20. Tamaño de gota del dodecano para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B).

Figura 21. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B).

Figura 22. Tamaño de gota de dodecano para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)

Figura 20A: 4X Figura 20B: 4X



31

Figura 23. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.

Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)

La Figura 20 a Figura 23 son representativas del análisis microscópico para determinar el tamaño y distribución

de gota de la fase oleosa. Por una parte, en las Figuras 20 (dodecano) y 21 (aceite mineral) se observa la

distribución de las gotas de la fase oleosa y dentro de ellas se observa la distribución de las partículas de

magnetita como los puntos negros dispersos, para los productos que incorporan el líquido ferro magnético. Por

otra parte, las Figuras 22 (dodecano) y 23 (aceite mineral) representan únicamente el tamaño de gota de la fase

oleosa para los productos sin el ferro fluido. Para cada caso, la Figura A exhibe el producto con 1 etapa de

emulsificación y la Figura B con 2 etapas.

Desde una perspectiva, lo primero que se analiza es la tensión interfacial (γ) con respecto al diámetro promedio

de las gotas de la fase oleosa. Estos datos se presentan en la Figura 24, donde los productos con dodecano son

los triángulos y los productos con aceite mineral son los cuadrados.


suspensión de alúmina, en función de diámetro promedio de gota de la fase oleosa.

La Figura 24 presenta los tamaños de gota de la fase oleosa con y sin la incorporación de la magnetita durante

la elaboración del ferro fluido, comparando las espumas cerámicas con emulsificación en 1 y 2 etapas, Estos

resultados se comparan frente a la tensión interfacial (γ) de las gotas de la fase oleosa determinados

previamente48.

48 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN

DE ALÚMINA

10

100

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ten

sió

n i

nte

rfa

cia

l, γ

/mN

:m-1

Diametro promedio del la gota, D / µm

Tensión interfacial de las gotas Vs Diámetro promedio de las gotas de las fases oleosas

Dodecano con magnetita 1 etapa Dodecano con magnetita 2 etapas Dodecano sin magnetita 1 etapa

Dodecano sin magnetita 2 etapas Aceite mineral con magnetita 1 etapa Aceite mineral con magnetita 2 etapas

Aceite mineral sin magnetita 1 etapa Aceite mineral sin magnetita 2 etapas

Con magnetita

2 etapas 1 etapa

Sin magnetita

2 etapas 1 etapa


32

Por un lado, en la Figura 24 se observa que los productos elaborados con 1 etapa de emulsificación tienen

diámetros de gota más grandes en comparación con los mismos productos elaborados con 2 etapas de

emulsificación, tanto con dodecano como con aceite mineral. Fenomenológicamente, este resultado se explica

de la siguiente manera: El impeler tipo Cowles tiene como principio romper gotas y/o partículas que entran en

contacto con él, en tamaños cada vez más pequeños, debido a que es un impeler dentado de alto cizallamiento

[19]. Con 1 etapa de emulsificación, la fase oleosa se dosifica dentro de la suspensión de alúmina en un solo

intervalo de tiempo49, por lo tanto, hay menor tiempo de contacto entre las gotas de la fase oleosa con el impeler,

disminuyendo en menor proporción sus diámetros, lo cual genera a su paso gotas mucho más grandes, en

comparación con el producto con 2 etapas, en donde se dosifica la fase oleosa en 2 intervalos de tiempo

diferentes, y la cantidad de materia de la fase oleosa se divide en porcentajes. Esto conlleva a un mayor tiempo

de contacto entre la fase oleosa y el impeler, disminuyendo en mayor proporción sus diámetros, lo cual genera

un producto con tamaño de gota mucho más pequeño. Mayor cantidad de gotas, por ejemplo las obtenidas con

2 etapas de emulsificación, aumenta las colisiones entre las mismas y por ende, aumenta la viscosidad (µ) del

producto final, confirmando los datos de reometría en las pruebas de flujo obtenidos50, visibles en la Tabla 8,

donde se observa que los productos finalizados de las espumas cerámicas en verde tienen mayor viscosidades

con 2 etapas que con 1 etapa de emulsificación.

Por otro lado, en la Figura 24 se observa que los productos elaborados con aceite mineral (cuadrados), tienen

mayores diámetros de gota en comparación con los productos elaborados con dodecano (triángulos).

Fenomenológicamente, este comportamiento se analiza de acuerdo con lo explicado previamente51, en donde

las tensiones interfaciales (γ) son las fuerzas de cohesión entre las moléculas de un mismo líquido [17], es decir,

que es la fuerza atractiva entre átomos vecinos similares. Como se analizó anteriormente, el aceite mineral tiene

mayor γ que el dodecano52. Entre mayor sea γ, más fuerza hay entre estas moléculas, por lo tanto, es mucho más

difícil romperlas durante la homogenización, esto se traduce en gotas más grandes. Igualmente, en la Figura 24

se observa que los productos que contienen magnetita tienen menores diámetros de gota en comparación con

los mismos productos elaborados sin magnetita. Esto se debe a que al agregar las partículas de magnetita en el

líquido, este ya no va a tener átomos vecinos similares en todos lados al toparse con los átomos de los sólidos

dispersos, en otras palabras, las fuerzas de atracción entre el líquido y las partículas sólidas de magnetita son

menores en comparación con los productos elaborados sin magnetita, por ende, es mucho más fácil romperlas

durante la homogenización y en consecuencia sus diámetros son más pequeños.

Finalmente, en la Figura 24 se analiza que no hay cambios significativos entre los productos con y sin magnetita

elaborados con 1 y 2 etapas de emulsificación con respecto a γ, en otras palabras, los cambios mostrados en

estos sistemas pueden ser considerados similares tanto para 1 etapa como para 2 etapas de emulsificación porque

el análisis está basado en la interacción entre las partículas sólidas y las gotas de la fase oleosas dispersas en el

medio continuo lo cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas.

Desde otra perspectiva, se determina la diferencia de presión (∆P) que existe entre la fase oleosa (con y sin la

magnetita) con respecto a la fase continua (suspensión de alúmina) empleando la Ecuación 5 y se compara sus

valores con los diámetros promedios de las gotas de la fase oleosa. Estos datos se presentan en la Figura 25, en

donde los productos con dodecano son los triángulos y los productos con aceite mineral son los cuadrados.

49 Ver Sección 4.2.2 EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA. 50 Ver Sección: 5.4 ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN

DEL FERRO FLUIDO 51Ver Sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA 52 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN

DE ALÚMINA

33

Figura 25. Diferencia de presión de la fase oleosa con la suspensión de alúmina en función del diámetro

promedio de gota de la fase oleosa.

Por un lado, en la Figura 25 se observa que las mayores diferencias de presiones (∆P) las poseen los productos

elaborados con dodecano (triángulos) en comparación con los productos elaborados con aceite mineral

(cuadrados); y los productos elaborados con magnetita en comparación con los productos elaborados sin

magnetita. Fenomenológicamente, esto se explica de la siguiente manera: La presión de Laplace (∆P) se define

como una presión excesiva que es generada por una fase creada y delimitada por una superficie cerrada, que se

encuentra dispersa dentro de una fase continua [33], en otras palabras, es la presión generada en un punto de

una superficie curva cerrada [33]. Como se analizó previamente53, los productos con dodecano y con magnetita

en comparación con los productos elaborados con aceite mineral y sin magnetita respectivamente, tienen menor

γ. Debido a esto, tal como se explicó anteriormente con la Figura 24, estos productos generan gotas dispersas

de la fase oleosa más pequeñas. Entre más pequeña sea las gota, más pequeña es su área individual. Las fuerzas

realizadas por las interacciones intermoleculares de la fase continua sobre las gotas de la fase dispersa, generan

presiones sobre sus superficies y estás al tener menor área, bajo el principio clásico de la física, estarán bajo

mayor presión externamente, esto indica que la presión externa en la superficie de una gota pequeña es mayor

en comparación con la presión que se realiza sobre una gota más grande, por lo tanto, existe mayor diferencia

de presión dentro y fuera de la superficie curva que forma la gota. Este mismo fenómeno explica porque los

productos elaborados con 2 etapas de emulsificación (que contienen gotas más pequeñas) tienen mayores

magnitudes de ∆P en comparación con los mismos productos elaborados con 1 sola etapa (que contienen gotas

más grandes).

ANÁLISIS DE PROPIEDADES DE CONDUCTIVIDAD, RESISTIVIDAD ELÉCTRICA Y

CAMPO MAGNÉTICO DE LA ESPUMA CERÁMICA SINTERIZADAS CON Y SIN LA

INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO

En este estudio únicamente se presentan los datos de los productos con la incorporación del ferro fluido ya que

son las partículas de magnetita las responsables de generar la interacción de cargas para la medición de la

resistencia eléctrica. Por un lado, se analiza la obtención experimental de la resistencia eléctrica (R) de las

espumas cerámicas, tanto sinterizadas como en verde de los productos con la incorporación de la magnetita,

elaborados con 1 y con 2 etapas de emulsificación54, y numéricamente se calcula el potencial eléctrico (V), la

resistividad (ρ) y la conductividad eléctrica (c). Por otro lado, se analiza el campo magnético ( ) utilizando las

espumas cerámicas tanto sinterizadas como en verde y los productos con la incorporación de la magnetita,

elaborados con 1 como con 2 etapas de emulsificación siguiendo los pasos determinados.55

53 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN

DE ALÚMINA 54 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 55 Ver la sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Dif

eren

ccia

de p

resi

ón

, ∆

P /P

a

Diametro promedio del la gota,D/ µm

Diferencia de presión entre fases Vs Diámetro promedio de las gotas de las fases oleosas

Dodecano sin magnetita 1 etapa Dodecano sin magnetita 2 etapas Dodecano con magnetita 1 etapa

Dodecano con magnetita 2 etapas Aceite mineral sin magnetita 1 etapa Aceite mineral sin magnetita 2 etapas

Aceite mineral con magnetita 1 etapa Aceite mineral con magnetita 2 etapas

Con magnetita

2 etapas 1 etapa

Sin magnetita

2 etapas 1 etapa

34

RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS

Lo primero que se analiza son las resistencias eléctricas (R) determinadas experimentalmente con respecto al

potencial eléctrico (V) calculado con la Ecuación 6 en donde la corriente eléctrica (I) es de 1 mA generada por

el micro-óhmetro como se definió anteriormente56. Estos datos se presentan en la Figura 26.

Figura 26. Análisis de potencial eléctrico en función de la resistencia eléctrica de las espumas cerámicas que

contiene el ferro fluido.

En la Figura 26 se presentan los datos de los potenciales eléctricos (V) calculados, en función de la resistencia

eléctrica (R) encontrada experimentalmente para las espumas cerámicas que contienen el ferro fluido, en estado

sinterizado elaboradas con dodecano (triangulo morado) y aceite mineral (cuadrado azul) y en estado verde

elaboradas con dodecano (triangulo negro) y aceite mineral (cuadrado rojo).

También, en la Figura 26 se observa que los productos en verde tienen valores de R mayores que los mismos

productos sinterizados. Fenomenológicamente, este comportamiento se debe a que los productos en verde tiene

un porcentaje de la magnetita que no migra a la suspensión de alúmina (fase continua), y que se encuentra

dispersa en una fase oleosa que es aislante eléctricamente. Debido a esto, R en los productos en verde es

aproximadamente 29,4% mayor que los productos sinterizados. Este porcentaje es proporcional a la cantidad

de magnetita que queda en la fase oleosa y que no migra a la fase continua; este porcentaje se determina al tener

en cuenta la concentración empleada para la elaboración del ferro fluido57 y la concentración calculada que

indica cuanta magnetita queda realmente en la fase oleosa después de migrar hacia la fase continua (suspensión

de alúmina) 58 una vez son elaboradas las espumas cerámicas.

Por otro lado, en la Figura 26 se observa que los productos elaborados con aceite mineral y dodecano poseen

resistencias eléctricas similares, con una leve diferencia de 0,6% que se considera despreciable.

Fenomenológicamente, se explica el carácter aislante y semejante del dodecano con el aceite mineral debido a

su estructura molecular [9], presente en la Tabla 2. Se plantea que hay dos factores que influyen la naturaleza

aislante de estos aceites: El primer factor, tiene que ver con los átomos que componen tanto al dodecano como

al aceite mineral, (C-H), que son elementos que ubican sus electrones de valencia en el segundo y primer orbital

atómico respectivamente [34]. Los electrones en estos orbitales están tan fuertemente atraídos al núcleo atómico

correspondiente por lo tanto no tienen la suficiente energía, para moverse libremente como sucedería con

elementos metálicos, [34] [35]. El segundo factor está relacionado con el tipo de enlace que existe entre los

átomos de carbono e hidrógeno. Como el enlace es covalente apolar, es decir que los electrones de valencia

compartidos son atraídos con igual fuerza por los dos núcleos de los átomos, ocasionando que los electrones se

sitúen en el centro de ellos y explicando la neutralidad eléctrica de la molécula [34] [35].

56 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 57 Ver sección: 5.2ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 58 Ver sección: 5.5.1COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE

OLEOSA Y EN AGUA

0,001

0,01

0,1

8

Po

ten

cia

l elé

ctr

ico, V

/ V

olt

s

Resistencia Eléctrica, R / Ω

Potencial eléctrico Vs resistencia eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con el

ferro fluido

Aceite mineral sinterizado dodecano sinterizado dodecano verde aceite mineral verde

VerdeSinterizado

35

De igual forma, en la Figura 26 se observa que V es mayor en los productos en verde. Fenomenológicamente,

esto sucede de acuerdo a lo que se definió anteriormente59, el potencial eléctrico es el trabajo necesario para

mover una partícula con carga desde un punto de referencia hasta un punto considerado dentro de un campo

eléctrico. Como la resistencia (R) es mayor en estos productos (verde), se necesita, por ende, mayor trabajo para

mover dichas cargas en un medio que tiene barreras eléctricas aislantes como son las gotas de la fase oleosa.

De la misma manera, analizando V se establece que es igual para los productos elaborados con dodecano y con

aceite mineral tanto sinterizados como en verde, y esto sucede debido a que se necesita el mismo trabajo para

mover las cargas eléctricas, en medios cuyas resistencias eléctricas son aproximadamente iguales.

Finalmente, se observa en la Figura 26 que no hay presencia de productos con 1 y 2 etapas de emulsificación

ya que el análisis está basado en la interacción entre partículas de magnetita dispersas en un medio continuo, lo

cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas. Y que únicamente se ve afectado por

el estado o bien sinterizado o en verde de los productos.

RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS

Se procede a determinar la resistividad eléctrica (ρ) de los productos a partir de la resistencia eléctrica (R)

hallada experimentalmente, utilizando la Ecuación 7 y teniendo en cuenta la geometría de almacenamiento de

los productos presentados previamente60. Con la Ecuación 8 se calcula la conductividad eléctrica (c). Estos dos

parámetros físicos (ρ y c) se analizan uno en función del otro. Estos datos se presentan en la Figura 27.

En la Figura 27 se presentan los datos calculados de la resistividad eléctrica (ρ) y de la conductividad eléctrica

(c), para los productos sinterizados y en verde, en donde los triángulos son las espumas cerámicas elaboradas

con dodecano y los cuadrados son las espumas cerámicas elaboradas con aceite mineral. Las figuras anaranjadas

representan la conductividad eléctrica y las figuras azules representan la resistividad eléctrica respectivamente.

Como ρ y c son estimaciones numéricas a partir de R –valor experimental- no hay diferencias entre los productos

con 1 ni 2 etapas de emulsificación, ni se tiene en cuenta los productos que son elaborados sin la incorporación

del ferro fluido.

Figura 27. Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con la incorporación

del ferro fluido.

Por un lado, en la Figura 27 se observa que los productos en verde poseen las mayores resistividades (ρ) en

comparación con los productos sinterizados, y que los productos sinterizados tienen las mayores

conductividades eléctricas (c) en comparación con los productos en verde. Fenomenológicamente, este

comportamiento está en relación con lo explicado con la resistencia eléctrica61: la resistividad eléctrica es la

estimación de la resistencia eléctrica por unidad de área, por ende, es mayor en los productos en verde ya que

estos tienen un porcentaje de la magnetita que no migra a la suspensión de alúmina (fase continua), y dichas

59 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 60 Ver sección: 4.2.4 ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS 61 Ver sección: 5.7.1 RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS

0

50

100

150

0,0000,0020,0040,0060,0080,0100,012

Aceite mineral

sinterizado

Dodecano sinterizado Aceite mineral verde Dodecano verde

Resi

stiv

ida

d, ρ

/ Ω

*cm

Co

nd

ucti

vid

ad

, c /

(Ω*

cm

)-1

PRODUCTOS

Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámcias

Conductividad (Ω*cm)-1 Resistividad Ω*cm

VerdeSinterizados

36

partículas que no migran se encuentran dispersas en una fase oleosa que es aislante eléctricamente, por lo tanto,

en el medio no aislante (fase continua) queda menor concentración de magnetita responsable de los fenómenos

de conducción eléctrica, lo que la hace un 29,4% más aislante que los productos sinterizados en donde todo el

componente oleoso es evaporado y por lo tanto toda la concentración de magnetita exhibe sus propiedades

conductividad eléctrica.

Por otro lado, en la Figura 27 no se observan los productos con 1 y 2 etapas de emulsificación ya que ρ y c

dependen únicamente de la interacción entre la cantidad de partículas de magnetita, lo cual aplica para un

sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas y que únicamente se ve afectado por el estado o bien

sinterizado o en verde de los productos.

Finalmente, comparando los datos obtenidos de la Figura 27 con la Figura 6, se clasifican las espumas cerámicas

elaboradas con el ferro fluido como materiales semiconductores [23], en otras palabras, estos productos se

comporta como elementos conductores o aislantes eléctricos dependiendo de la energía con la que son excitados

los electrones de valencia del átomo de hierro en la molécula de magnetita [23].

CAMPO MAGNÉTICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS.

Se calcula el campo magnético siguiendo el protocolo establecido previamente62, empleando el Teslámetro y la

sonda Hall. Se compara el campo magnético ( ) encontrado experimentalmente con la conductividad con el fin

de reportar no solo sus valores, sino su relación con los fenómenos eléctricos analizados en la sección anterior.

Los datos de este estudio se presentan en la Figura 28.

Figura 28. Campo magnético de las espumas cerámicas que incorporan el ferro fluido en comparación con la

conductividad eléctrica.

La Figura 28 presenta el campo magnético para las espumas cerámicas que involucran la incorporación del

ferro fluido en estado sinterizado con el dodecano (triangulo rojo) y aceite mineral (cuadrado morado) y en

estado verde con el dodecano (triangulo azul) y aceite mineral (cuadrado amarillo).

Por un lado, en la Figura 28 se observa que los productos elaborados con aceite mineral y dodecano tanto en

verde como sinterizados tienen la misma magnitud de campo magnético. Esto sucede porque la magnetita es la

encargada de generar el campo magnético debido a sus propiedades ferromagnéticas naturales. El campo

magnético ( ) como propiedad microscópica de la materia, genera su fuerza magnética (𝐹 ) en cualquier medio

sin importar si es aislante eléctricamente como es el caso de los aceites que conforman la fase oleosa [23], ya

que – tal como se explicó anteriormente63- depende únicamente de la posición y distribución de los electrones

desapareados del átomo de hierro de la magnetita que se alinean todos en un solo sentido [23].

También se observa que no hay presencia de productos con 1 ni 2 etapas de emulsificación, ya que los cambios

en este sistema pueden ser considerados similares porque las propiedades magnéticas dependen únicamente de

62 Ver sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS 63 Ver sección: 4.4.1 CAMPO MAGNÉTICO

0,10

0,20

0,40

0,0075 0,015

Ca

mp

o m

ag

néti

co

, B

/ m

T

Conductividad eléctrica, c / (Ω*cm)-1

Campo magnético de las espumas cerámicas Vs conductividad eléctrica

Dodecano sinterizado Dodecano en verde Aceite mineral sinterizado Aceite mineral en verde

SinterizadaVerde

37

la interacción de las partículas de magnetita lo cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad

de etapas.

Con respecto a la conductividad eléctrica, se observa que los productos en estado sinterizado poseen las mayores

conductividades eléctricas, fenómeno estudiado y analizado anteriormente64, pero no se observa una

dependencia con el campo magnético. Fenomenológicamente, esto se da por que la conductividad y resistividad

eléctrica se analizaron con respecto a una corriente eléctrica externa que es producida por el micro-ohmetro

como se explicó previamente65, mientras que el campo magnético que es generado por la espuma cerámica se

debe al movimiento de las cargas eléctricas dentro del producto. Para determinar este valor se necesita realizar

más pruebas y estudios a nivel molecular de las partículas y equipos especializados con mayor sensibilidad para

determinar cargas eléctricas moleculares.

Finalmente, con el teslámetro también se establece que las espumas cerámicas tienen un campo magnético

permanente después de retirado el campo magnético externo (proceso explicado previamente66), este fenómeno

se debe a que los átomos de hierro de la magnetita tienen una fuerte tendencia de auto alinear sus electrones

desapareados, por tal motivo se considera los productos elaborados como materiales ferromagnéticos [23]. Estas

espumas cerámicas con campo magnético permanente pierden esta propiedad con el aumento de la temperatura

ya que causa que los átomos de hierro se orienten en direcciones aleatorias y pierdan su alineación hacia un

solo sentido. La magnetita pierde su campo magnético a los 948°C [23].

CONCLUSIONES

Para la elaboración de una espuma cerámica que posea propiedades de conductividad eléctrica y de campo

magnético se requiere añadir un ferro fluido durante el proceso de emulsificación. El ferro fluido, coloidalmente

estable, se realiza empleando la magnetita dispersa en la fase oleosa (aceite mineral y/o el dodecano).

La elección entre aceite mineral y dodecano no puede realizarse por parámetros físicos, puesto que la estabilidad

coloidal es óptima con las dos sustancias, sin embargo, económicamente es más viables la elaboración de las

espumas cerámicas con aceite mineral debido a que éste es de más fácil adquisición y más asequible

económicamente al ser un reactivo de uso comercial.

Durante la elaboración de las espumas cerámicas, las gotas de la fase oleosa (con y sin magnetita) se dispersan

en una fase continua (suspensión de alúmina) lo cual, debido a los efectos de surfactantes empleados, genera

productos altamente estables. Los diámetros de las gotas de la fase oleosa dependen de la tensión interfacial de

éstas con respecto a la suspensión de alúmina y a la cantidad de etapas de emulsificación. Entre menor sea la

tensión interfacial y mayor cantidad de etapas de emulsificación existan, menores serán los diámetros de las

gotas producidos durante la homogenización del producto. Durante el proceso de secado y sinterizado, las gotas

de la fase oleosa dispersas en la fase continua de las espumas cerámicas, se evaporan dejando a su paso los

poros característicos de estos productos.

El estudio del comportamiento reológico realizado en los productos en verde, determinó que las espumas

cerámicas elaboradas con y sin el ferro fluido generan materiales con comportamiento adelgazante o pseudo

plásticos, presentando viscosidades mayores con dos etapas de emulsificación.

Por otro lado, la medición de propiedades de conductividad eléctrica de las espumas cerámicas depende de las

interacciones entre las partículas de magnetita y del estado del material, ya sea sinterizado o en verde. Los

productos sinterizados son 29,4% más conductores al paso de la corriente eléctrica en comparación con los

productos en verde, pero la conductividad eléctrica no depende de los componentes oleosos para la elaboración

de las espumas cerámicas debido a su naturaleza química semejante, en otras palabras, la conductividad eléctrica

es igual para las espumas cerámicas elaboradas con aceite mineral y dodecano. Se establece además que estos

productos son materiales semiconductores.

64 Ver sección: 5.7.2 RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS 65 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 66 Ver sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS

38

En relación al campo magnético, las espumas cerámicas elaboradas se clasifican como materiales

ferromagnéticos y no hay diferencias entre productos elaborados con dodecano o aceite mineral ni en el estado

en el que se encuentra el producto, ya sea sinterizado o verde.

Con base a la clasificación realizada sobre los productos elaborados como semiconductores y ferromagnéticos,

se propone realizar pruebas de textura para determinar la dureza de los materiales y evaluar aplicaciones en la

elaboración de distintas tecnologías como celdas solares, transistores, resistencias eléctricas y circuitos

integrados de manera que puedan abrirse nuevos caminos investigativos.

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