Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL COMPARACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIVIDAD PROMEDIO (De,w y De,s) EN LA OSMODESHIDRATACIÓN DE AGUAYMANTO (Physalis peruviana) POR ULTRASONIDO Y POR AGITACIÓN EN SOLUCIÓN DE PANELA A DIFERENTES TEMPERATURAS Y CONCENTRACIONES UTILIZANDO LOS MODELOS DE CRANCK, DE AZUARA E HIDRODINÁMICO AUTOR: Br. MARCELIANO SÁNCHEZ, Lubberto ASESOR: Dr. VEGAS NIÑO, Rodolfo Moisés HUAMACHUCO PERÚ 2015

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Proyecto de Investigación científica en Osmodeshidratacion de Aguaymanto por accion d epanela, en agitación y en ultrasonidos. Un buen trtabajo de Ingeniería de Alimentos y/o Ingeniería agroindustrial

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE

INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

COMPARACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIVIDAD

PROMEDIO (De,w y De,s) EN LA OSMODESHIDRATACIÓN DE

AGUAYMANTO (Physalis peruviana) POR ULTRASONIDO Y POR

AGITACIÓN EN SOLUCIÓN DE PANELA A DIFERENTES

TEMPERATURAS Y CONCENTRACIONES UTILIZANDO LOS

MODELOS DE CRANCK, DE AZUARA E HIDRODINÁMICO

AUTOR: Br. MARCELIANO SÁNCHEZ, Lubberto

ASESOR: Dr. VEGAS NIÑO, Rodolfo Moisés

HUAMACHUCO – PERÚ

2015

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PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

I. GENERALIDADES

1. TITULO

Comparación del coeficiente de difusividad promedio (De,w y De,s) en la

osmodeshidratación de aguaymanto (Physalis peruviana) por ultrasonido y por agitación

en solución de panela a diferentes temperaturas y concentraciones utilizando los modelos

de Cranck, de Azuara e Hidrodinámico.

2. PERSONAL INVESTIGADOR

2.1. AUTOR:

Lubberto Marceliano Sánchez. Egresado de la Escuela de Ingeniería Agroindustrial de la

Facultad de Ciencias Agropecuarias de la Universidad Nacional de Trujillo.

2.2. ASESOR:

Rodolfo Moisés Vegas Niño. Profesor Adscrito a la Sede Desconcentrada de Huamachuco

de la Universidad Nacional de Trujillo.

3. TIPO DE INVESTIGACIÓN

3.1. DE ACUERDO A LA ORIENTACIÓN:

Básica

3.2. DE ACUERDO A LA TÉCNICA DE CONTRASTACIÓN:

Experimental

4. RÉGIMEN DE INVESTIGACIÓN:

Libre

5. SECCIÓN A LA QUE PERTENECE EL PROYECTO

Escuela de Ingeniería Agroindustrial de la Facultad de Ciencias Agropecuarias de la

Universidad Nacional de Trujillo.

6. LOCALIDAD E INSTITUCIÓN DONDE SE REALIZARÁ EL PROYECTO

Universidad Nacional de Trujillo – Laboratorio de Ingeniería Agroindustrial – Sede

Desconcentrada de Huamachuco – Ciudad Universitaria (Huamachuco).

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2

7. FECHA DE INICIO Y TÉRMINO

7.1. FECHA DE INICIO : 01/03/2015

7.2. FECHA DE TERMINO : 30/09/2015

8. CRONOGRAMA DE EJECUCIÓN DEL PROYECTO

En la tabla 1 se presenta el cronograma de ejecución del proyecto

Tabla 1. Cronograma de ejecución

ACTIVIDADES

MESES

01 02 03 04 05 06 07

Recopilación de información X

Revisión de Información

X

Formulación y sustentación del proyecto

X X

Pruebas experimentales

X X

Evaluación e interpretación de resultados

X X

Redacción y corrección del informe

X

Presentación y sustentación

X

Semanas: 28

Horas/semana: 20

Total de horas: 560

9. RECURSOS:

9.1. RECURSOS DISPONIBLES

a) Locales:

El proyecto será ejecutado en el laboratorio de Ingeniería Agroindustrial de la UNT – Sede

Desconcentrada de Huamachuco.

b) Materiales y equipos

Materia prima:

Aguaymanto (Physalis peruviana L.)

Panela

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3

Material de vidrio.

Botellas de vidrio de 200-250 ml

Buretas de 50 ml

Embudo de vidrio

Fiolas de 50, 100 y 250 ml

Matraces de Erlenmeyer 50, 100 y 250 ml

Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml

Placa de Petri

Probetas de 25 ml y 100 ml

Tubos de ensayo de 10 ml

Vasos de precipitación de 150, 250 y 500 ml

Vasos de precipitación de 50, 250, 500 y 1000 ml

Material de reacción

2,6-dicloroindofenol, sal sódica

Ácido acético (CH3COOH)

Ácido ascórbico

Acido meta fosfórico (HPO3)

Azul de metileno

Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazilo, D-9132).

Etanol

Fenolftaleína

Glucosa anhidra

H2SO4 cc (98 % p/p) con densidad 1,84 g/ml a 20°C.

HCl (37 % p/p)

KMnO4

NaOH cc (en pallets)

Solución 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de

alcohol etílico al 95% (v/v).

Solución de ácido clorhídrico. Disolver 25 ml de ácido clorhídrico concentrado

con densidad 1,19 a 1,20 g/ml a 20°C, en 75 ml de agua.

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4

Solución de Fehling B

Solución de Fheling A

Solución de hidróxido de amonio, al 2%.

Solución de hidróxido de amonio, al 50%.

Solución de oxalato de amonio, saturada.

Soluciones tampón de pH 4.0 y 7.0

Instrumentos y equipos.

Agitador magnético

Balanza analítica RADWAS AS 220/C/2 (Max 220 ± 0.01)

Balanza semi analítica, marca METTLLER TOLEDO, modelo ML 4002, peso

máximo 4200g, d = 0.01g

Cabina de extracción de gases corrosivos ESCO modelo EFD 4A2

Campanas de desecación

Cápsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.

Computadora marca AVATEC, procesador Intel® Core™ 2Duo, CPU E7400 @

280 GHz. Disco Duro de 500 GB, memoria RAM de 2 MB. Sistema operativo de

32 bits

Cronómetro

Destilador de agua BRAND (4L/hora)

Digestor Micro Kjendahl

Equipo Agitador Encubador, marca TERMO SCIENTIFIC, modelo SHKE4450-

1CE

Equipo espectrofotómetro UV-Visible

Equipo de Ultrasonido, marca BRANSONIC, modelo 8510E-DTH

Equipo para filtrado en vacío

Espectrofotómetro UV-Visible

Estufa con circulación forzada de aire de 111L: estufa de secado modelo

ECOCELL

Horno mufla de sobremesa tipo F6000 THERMOLYNE (14L, hasta 1200°C)

Micropipeta

Refractómetro, marca REICHERT, modelo AR200 Digital, serie N° 04023-0910,

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Material auxiliar

Crisoles de zirconio

Cuchillos

Material de escritorio: cuaderno, folder, lápiz, lapicero, borrador, resaltador,

engrampadora, perforador, papel bond, CD, USB

Papel absorbente

Papel aluminio

Papel filtro

Pinza de acero inoxidable

Sílica gel

Tablas de picar plásticas

Material bibliográfico e informático:

Libros, tesis, revistas científicas, internet, software estadístico STATISTICA 7.0

c) Recursos humanos

Tesista : Br. Marceliano Sánchez, Lubberto

Asesor : Ing. Vegas Niño, Rodolfo Moisés

10. PRESUPUESTO

En la Tabla 2 se presenta la relación de recursos no disponibles para la ejecución de este

trabajo de investigación.

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Tabla 2. Recursos no disponibles

Código Materiales Coste (S/.)

2 3 110 12 Material biológico

15 kg de aguaymanto 300.00

10 kg de panela 35.00

2 3 199 12 Productos químicos

Licor de Fheling A 200.00

Licor de Fheling B 200.00

Fenolftaleína 20.00

Ácido sulfúrico concentrado 100.00

Ácido clorhídrico concentrado 100.00

Permanganato de potasio 80.00

Hidróxido de amonio al 50% 30.00

Oxalato de amonio 10.00

Hidróxido de sodio 100.00

Ácido cítrico 40.00

Ácido ascórbico 5.00

Acido meta fosfórico (HPO3) 15.00

Bicarbonato de sodio 5.00

Etanol 96° 30.00

Rojo de metilo 5.00

Sílica gel 50.00

DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazilo, D-9132). 50.00

Ácido acético 10.00

2,6-dicloroindofenol, sal sódica 20.00

Soluciones tampones (pH 4.0 y 7.0) 100.00

Glucosa anhidra 40.00

Azúl de metileno 80.00

2 3 19 1 Instrumentos de laboratorio

pH-metro portátil 300.00

2 3 19 199 Otros materiales de laboratorio

Papel de filtro Whatman Nº1 30.00

2 3 21 299 Gastos por desplazamiento

Viajes interprovinciales Huamachuco - Trujillo (viceversa) 500.00

2 3 22 2 Servicio de telefonía e Internet.

Llamadas de coordinación. 250.00

Acceso a páginas web especializadas.

2 3 22 44 Servicio de impresiones, encuadernación y empastado 500.00

TOTAL NUEVOS SOLES (S/.) 3,205.00

11. FINANCIAMIENTO

Con recursos propios

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II. PLAN DE INVESTIGACIÓN

2.1. ANTECEDENTES

La deshidratación osmótica se basa en el principio de transferencia de masa, favorecida al

utilizar soluciones de alta concentración. Al incrementar la concentración de la solución, la

proporción de pérdida de agua entre la ganancia de sólidos se incrementa (Raoult-Wack et

al., 1991).

La deshidratación osmótica como proceso de conservación presenta gran interés debido a

las bajas temperaturas de operación (20 – 50 °C), evitando la degradación de compuestos

termolábiles, así como el de reducir los costos de energía para el proceso.

Muchas investigaciones (Tabla 3) han tratado de encontrar parámetros de deshidratación

en diferentes frutas, analizar el efecto de los agentes osmóticos, el efecto del estado de

madurez, geometría y presión sobre la cinética de deshidratación osmótica, recopilando

diversos modelos matemáticos de transferencia de masa (Ochoa y Ayala, 2005). En

algunos casos es posible combinar este método con otros como el secado por microondas y

secado convectivo con aire caliente con el propósito de mejorar la efectividad de secado

(Rocca y Mascheroni, 2011).

Para obtener mejores resultados en la osmodeshidratación, es necesario que los alimentos o

muestras alimenticias sean trozados de la misma geometría y del mismo tamaño (Suca,

2008).

En la osmodeshidratación, generalmente se emplean soluciones de sacarosa que varían de

30 – 80 ºBrix, soluciones de NaCl que varían de 2 – 20% o una mezcla de ambas. De esta

manera se llega a eliminar hasta el 40 – 65 % de agua contenida en la muestra fresca (Suca,

2008; Karathanos et al., 1995) dependiendo del tipo de alimento tratado. En las tablas 4 y 5

se presentan las sustancias osmóticas más empleadas en frutas y vegetales respectivamente.

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Tabla 3. Estudios de variables que afectan a la transferencia de masa.

Autores Variable

1 2 3 4 5 6 7 8

Panagiotou et al. (1998) x x x

x

x

Sereno et al. (2001); Saputra (2001);

Kaymakk-Ertekin y sultanoglu (2000);

Biswal y Bozorgmehr (1992)

x x x

x

Moreira y Sereno (2003) x x x

x

Barat et al. (2001) x x x

x

Sablani et al. (2003); van-Nieuwenhuijzen et

al. (2001); Madamba y López (2002);

Rahman et al. (2001)

x x x

x

Mujica-Paz et al. (2003b) x

x x

x

Mujica-Paz et al. (2003a)

x x

x

Mavroudis et al. (1998)

x x

x

Azuara et al. (1996)

x

x

x

Sacchetti et al. (2001)

x x

x

Salvatori et al. (1999)

x x

x

Parjoko et al. (1996); Park et al. (2002);

Rastogi y Raghavarao (2004); Burahan-

Uddin et al. (2004); Rastogi et al. (1997);

Rastogi y Raghavarao (1997)

x x x

Moreno et al. (2004); Rastogi y Raghavarao

(1996); Azuara et al. (2002) x

x

Giraldo et al. (2003) x

x

Kowalska y Lenart (2001)

x x

Emam-Djomeh et al., (2001) x x

(1) concentración de la disolución osmótica, (2) temperatura, (3) tiempo de inmersión, (4) estructura

(porosidad) del material, (5) geometría (tamaño, forma y área superficial), (6) naturaleza del soluto, (7)

presión y (8) agitación.

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Tabla 4. Deshidratante osmótico en frutas (Tortoe, 2010)

Materia prima Sustancia osmótica Concentración

de soluto (%)

Piñas Sacarosa 65

Plátanos

Sacarosa 65

Sacarosa 67 - 70

Peras

Jarabe de glucosa-fructosa 60

Jarabe de almidón/sacarosa 70

Manzanas

Sacarosa 59

Fructosa 60

Glucosa 51

Jarabe de almidón 70

Jarabe de fructosa 70

Berries (bayas) Sacarosa 50

Mangos Cloruro de sodio 25

Albaricoques Jarabe de almidón/sacarosa 70

Cerezas

Jarabe de almidón/sacarosa 70

Glucosa/sacarosa 70

Tabla 5. Deshidratante osmótico en vegetales (Tortoe, 2010)

Materia prima Sustancia osmótica Concentración

de soluto (%)

Cebollas Sacarosa/cloruro de sodio 54/10

Zanahorias

Cloruro de sodio 10

Sacarosa 5 - 60

Glucosa 50

Cloruro de sodio y etanol

Sacarosa/Cloruro de sodio 45/15

Jarabe de almidón 70

Tomates Cloruro de sodio 10

Papas Sacarosa/Cloruro de sodio 45/15

Gel de agar Sacarosa 60

Calabaza Sacarosa 61

En muchas investigaciones, se aprecia que los valores de coeficiente de difusividad

efectiva (De) varían en función al tipo de tejido alimentario y parámetros estudiados. En la

tabla 6 se resume algunos valores de De determinados en estos.

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Tabla 6. Valores de difusividad efectiva para agua (De,w) y sólidos (De,s)

Referencia De,w (m2/s)

x10-9

De,s (m2/s)

x10-9 Fruta T (ºC)

Concentración

(ºBrix)

Conway et al., (1983) 15 a 60

manzana 30 - 50 50 - 70

Salvatori et al., (1999) 0,157 a 1,046 0,172 a 1,048 manzana 20 - 50 65

Kaymak-Ertekin y

Sultanoglu, (2000) 0,0332 a 0,213 0,0385 a 0,108 manzana 20 - 50 40 - 60

Rodrígues et al., (2003) 0,314 a 0,655 0,107 a 0,933 papaya 30 - 50 50 - 70

Mendoza y Schmalko

(2002) 1,3 3,47 papaya 25 saturado

Park et al., (2002) 0,347 a 1,92 0,199 a 3,6 pera 40 - 60 40 - 70

Waliszewski et al., (2002) 1,72 0,2 a 0,46 piña 50 - 70 50 - 70

Rastogi y Raghavarao,

(2004) 1,48 a 3,24 0,53 a 1,54 piña 30 - 50 40 - 70

Beristain et al., (1990) 0,6 a 2,5

piña 30 - 50 50 - 70

Rastogi et al., (1997) 0,85 a 2,43

banano 25 - 45 40 - 70

Giraldo et al., (2003) 0,018 a 0,077

mango 30 35 - 65

Chenlo et al., (2008) 0,304 a 0,1,23 castaña 20 17 - 56,5

Para mejorar el proceso de osmodeshidratación, se han buscado técnicas, tales como

agitación, aplicación de vacío, calentamiento óhmico y ultrasonido. Suca (2008), reporta

que se obtienen mejores resultados con niveles de agitación que van desde 80 a 120 rpm;

niveles superiores, pueden dañar el tejido alimentario.

Lenart y Flink (1984a) reportan que la difusividad en la osmodeshidratación aumenta por

la agitación o circulación de la solución osmótica alrededor de la muestra. Raoult-Wack et

al. (1989) observaron que la agitación favorece la perdida de agua especialmente a bajas

temperaturas (<30°C), donde la viscosidad es alta y durante las primeras etapas de la

osmodeshidratación.

Por otro lado, el empleo de ultrasonido reduce tiempos de proceso y mejora atributos de

calidad. Fundamentalmente está establecido que el efecto de cavitación gaseosa es el que

produce el efecto conservador del ultrasonido, ya que de esta manera se promueve la

implosión de microburbujas las cuales generan la liberación de energía. Esto permite

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aumentos de temperatura que producen los diferentes cambios físicos, químicos y

bioquímicos en el microentorno de las células de los diferentes productos procesados. Los

ultrasonidos se aplican en diferentes modalidades de alta y baja intensidad así como alta y

baja frecuencia. De esta manera, variando su longitud de onda, frecuencia e intensidad es

que se promueven mejores tiempos y formas de mezclado, al igual que transferencia de

energía y masa, para reducir tiempos de extracción e incrementar la producción y

elaboración de alimentos (Robles y Ochoa, 2012).

El coeficiente de difusividad efectiva (De) es una medida de la cantidad de masa que

atraviesa una unidad de superficie del medio en cierto tiempo, denominado también, flujo

difusivo. De cierta forma se podría entender a este flujo como una especie de “caudal”,

pero con la diferencia que en este caso se presta atención a la masa de la materia que se

está difundiendo (Dermesonlouoglou et al., 2007).

Fick estudió el fenómeno de difusión. La ecuación que relaciona el flujo de soluto de un

lado a otro de la membrana se denomina ley de Fick. La cual establece que el flujo de

soluto que atraviesa la membrana es proporcional al gradiente de concentración y es de

sentido contrario, todo ello multiplicado por una constante D llamada constante de difusión

o constante de Fick (Barbosa-Canovas y Vega-Mercado, 2000). La ecuación 1 presenta la

ecuacion de la primera ley de Fick.

𝐽 = −𝐷∆𝐶

∆𝑥 …………………………………………(ec. 1)

J es el flujo de difusión y esta expresada en kg/(m2.s); D es el coeficiente o constante de

difusión (m2/s); ΔC/Δx se llama gradiente de concentración. El signo negativo indica que el

flujo ocurre en dirección contraria al gradiente de concentración.

La difusión, en la mayoría de los casos aplicados a la vida real, ocurre en régimen

transitorio. En este caso, tanto el flujo como la concentración varían con el tiempo. Fick

derivó una ecuación que es su segunda ley y que relaciona matemáticamente estos

fenómenos (Ecuación 2).

𝜕𝐶

𝜕𝑡= 𝐷

𝜕2𝐶

𝜕𝑥2…………………………………………(ec. 2)

La segunda ley de Fick se usa cuando el coeficiente de difusión no depende de la

concentración, pero sí de la posición.

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12

En la década de 1980, la mayoría de las investigaciones no consideraba la naturaleza

variable del tejido alimentario en el modelamiento matemático de la osmodeshidratación.

No obstante, se desarrollaron estudios con inclusión de variables relacionadas con la

estructura microscópica y sus efectos en la dimensión hedónico-sensorial (Suca, 2008).

Uno de tales estudios, desarrollado por Rastogi et al. (2002), proponen un mecanismo

(Figura 1) (que más tarde daría origen a modelos matemáticos) que describe los cambios

que ocurren en un sistema alimentario durante el intercambio de solutos del medio con el

sistema.

Figura 1. Mecanismo de la osmodeshidratación en un material biológico.

En la figura mostrada (Figura 1), Zp y M/M0 representan el índice de desintegración celular

y el contenido de humedad relativa, respectivamente. D1, D2 y D3 son los coeficientes de

difusión del agua desde el centro del material hasta el frente de difusión, a través del frente

y a través del material tratado osmóticamente, respectivamente, hacia la solución osmótica.

x es el espesor del frente de deshidratación móvil.

Justamente, para dar una explicación más detallada de los procesos que ocurren al interior

de la célula de tejidos alimentarios expuestos a soluciones osmodeshidratantes, Spiazzi y

Mascheroni (2001) han elaborado teorías del mecanismo que combinan la difusión de

multicomponentes con la existencia de elementos estructurales (pared celular, membrana

protoplasmática, espacios intercelulares), a través de los cuales deben difundir los

componentes de la solución osmótica, y que implican resistencias adicionales y generan la

aparición de numerosos coeficientes, en el modelo matemático, difíciles de calcular o

medir.

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2.2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

2.2.1. AGUAYMANTO (Physalis peruviana)

El aguaymanto (Physalis peruviana), pertenece a la familia de las solanáceas y al género

Physalis, cuenta con más de ochenta variedades y se caracteriza porque sus frutos están

encerrados dentro de un cáliz o capucha (Flores et al., 2000); se conoce con los nombres

de: uvilla, copa capolí, agua y mate, amor de bolsa, cereza del Perú, uchuva, miltomate,

motobobo, embolsado, sacabuche, cereza de judas, yuyo de hojas, cereza de invierno,

cereza de tierra, tomate de cáscara y en inglés: capeggoseberry (grosella del Cabo),

peruvian grandcherry (cereza del Perú). Es originaria de los Andes del norte de Sudamérica

y es cultivada en todos los Andes sudamericanos (Popova et al., 2010). El cultivo en

Europa comenzó en el siglo XVIII en Inglaterra (Jӫrgensen y León-Yánez, 1999).

2.2.1.1. Composición química

El aguaymanto es rico en vitaminas, lo mismo que en hierro, fósforo, fibra y carbohidratos.

Debido a la gran presencia de nutrientes y vitaminas, este alimento es beneficioso para

preservar la salud de los tejidos especializados como la retina. Su composición química le

confiere baja acidez y una importante fuente de vitaminas (A y C) con azúcares que se

encuentran entre 11 a 15 ºBrix, acorde con el estado de madurez (Carrasco y Zelada,

2008).

El aguaymanto es ampliamente usado en medicina tradicional para el tratamiento de

malaria, asma, hepatitis, dermatitis y raumatismo (Franco et al., 2007), otro uso medicinal

radica en que es diurético y reduce el colesterol y niveles de glucosa (Rufato et al., 2008).

Dentro de la diversidad del genero Pysalis, pueden ser encontrados varios componentes

químicos, como flavonoides o glucósidos (kaempferol, quercitina), ácidos grasos de

cadena lineal (C6 a C4), ácido ascórbico, carotenoides, alcaloides y terpenos (Angelo y

Jorge, 2007; Huber et al., 2007).

Según la National Research Council (Fischer y Almanza, 1993), el jugo de aguaymanto

maduro tiene altos contenidos de pectinasa, lo que disminuye los costos en la elaboración

de mermeladas y otros preparativos similares. Sus beneficios se derivan de la composición

nutricional del fruto que se describe en la tabla 7 (Camacho, 2000).

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Tabla 7. Composición Nutricional del Aguaymanto

Factor nutricional Contenido (por 100 g de pulpa)

Calorías 54

Agua 79,6

Proteína 1.1 g

Grasa 0,4 g

Carbohidratos 13,1 g

Fibra 4,8 g

Ceniza 1,0 g

Calcio 7,0 mg

Fósforo 38 mg

Hierro 1,2 mg

Potasio 292,65 mg

Vitamina A 648 U.I.

Tiamina 0,18 mg

Riboflavina 0,03 mg

Niacina 1,3 mg

Ácido Ascórbico 43,3 mg

Fuente: Camacho (2000)

La uchuva se clasifica como un fruto intermedio entre comportamiento climatérico y no

climatérico. Se sostiene que el comportamiento climatérico puede ser causado por el estrés

de la separación del fruto de la planta o los tratamientos usados en la pos-recolección

(Rodríguez, 2003).

2.2.2. PANELA

La panela es un azúcar natural que en su proceso de producción no está expuesta a

temperaturas extremas o agentes químicos como el caso de la sacarosa normal. Se obtiene

de la deshidratación de jugos de caña (Saccharum officinarum), en el proceso de

elaboración mantiene características propias que incluyen una alta composición de

carbohidratos, así como cantidades notables de sales minerales de calcio, potasio,

magnesio, hierro, fósforo y trazas de flúor y selenio, también contiene vitaminas, proteínas

y grasas. Sus sustitutos a nivel comercial y alimentario se consideran las azúcares morenas

(Villalta, 2012).

Entre sus principales propiedades destacan (Villalta, 2012):

Proporciona energía y ayuda a fortalecer el sistema inmunológico de los niños,

previniendo enfermedades del sistema respiratorio, la anemia y el raquitismo.

Produce un rápido aporte de energía tras un esfuerzo agotador.

Page 16: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

15

Es un excelente cicatrizante, produce una acción bactericida contribuyendo al

restablecimiento de los tejidos.

Al igual que la miel de abeja, la panela tiene un efecto balsámico y expectorante en

casos de resfriados.

La pueden consumir sin ninguna restricción y en cantidades moderadas pacientes con

diabetes y colesterol alto.

No desgasta el esmalte dental, por ende la aparición de caries.

2.2.2.1.Nutrientes presentes en la panela

Comparativamente con el azúcar blanca que es 99.9% sacarosa, la panela además de ésta,

tiene fructosa, glucosa y vitamina C, con altos contenidos de sales minerales, las cuales son

cinco veces mayores que las del azúcar de caña de segunda producción y 50 veces más que

las del azúcar refinada. Esto pone de manifiesto su alto valor nutricional y las ventajas

sobre el azúcar comercial, por tanto la panela es un alimento energético natural y

edulcorante (Osorio, 2007).

En poblaciones infantiles donde la dieta incluye panela, la incidencia de caries es

significativamente baja; esta se explica por la presencia de fósforo y calcio que entran a

formar parte de la estructura dental y al mismo tiempo contienen cationes alcalinos

(potasio, magnesio, calcio), capaces de neutralizar la excesiva acidez, una de las

principales causas de las caries. Es además esencial para regular la contracción muscular,

el ritmo cardiaco, la excitabilidad nerviosa y ayuda a atenuar la osteoporosis que se

presenta en edad adulta (Villalta, 2012; Osorio, 2007).

El hierro contenido en la panela previene la anemia. Este nutriente fortalece el sistema

inmunológico del infante y previene enfermedades del sistema respiratorio y urinario.

Otro elemento que aporta la panela es el fósforo, pilar importante de huesos y dientes,

participante en el metabolismo de las grasas, carbohidratos e intercambios de energía a

través de reacciones oxidativas de fosforilación (Flores, 2005).

El magnesio es fortificante del sistema nervioso, actúa en la excitabilidad muscular y sirve

como activador de la fosfatasa de la sangre. Los niños que tienen un nivel normal de este

elemento son más activos (Flores, 2005).

Page 17: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

16

El potasio es indispensable en el mantenimiento del equilibrio del líquido intracelular,

afecta el ritmo del corazón y participa en la regulación de la excitabilidad nerviosa y

muscular (Flores, 2005).

2.2.2.2.Análisis comparativo de la panela con otros alimentos de consumo diario

Si en los hábitos alimenticios se elimina el consumo de la panela y se utiliza únicamente el

azúcar, las familias de bajos recursos especialmente en las zonas rurales, sufrirían

problemas por deficiencias nutricionales al no contar con los aportes de energía, minerales

compuestos proteicos y vitaminas que actualmente les está suministrando este alimento

(Banco Republicano Cultural, 2013).

Comparando la panela con la miel de abejas, se observa que la composición cualitativa de

los dos alimentos es bastante similar, variando solamente el nivel de minerales,

específicamente en hierro, calcio y fósforo, elementos que la panela contiene en cantidades

notablemente superiores (Banco Republicano Cultural, 2013).

Con relación al contenido vitamínico, la panela, la miel de abejas y la miel de caña;

presentan pequeñas cantidades de tiamina, riboflavina, niacina y ácido ascórbico,

sobresaliendo la miel de caña por su alto contenido de los dos últimos minerales

mencionados. El chocolate y el café, aunque son alimentos completos, presentan el

inconveniente de ser demasiado ricos en grasas (Banco Republicano Cultural, 2013).

2.2.3. DESHIDRATACIÓN OSMÓTICA

La deshidratación osmótica (DO) u osmodeshidratación es una tecnología alternativa para

prolongar la vida útil de alimentos perecederos que consiste en sumergir los alimentos en

soluciones hipertónicas de alcohol, sales y/o azúcares (Karathanos et al., 1995),

estableciéndose una doble transferencia de materia: agua desde el producto hacia la

solución junto con sustancias naturales (azúcares, vitaminas, pigmentos) y, en sentido

opuesto, solutos de la solución hacia el producto tratado. En consecuencia, el producto

pierde agua, gana sólidos solubles y reduce su volumen (Zapata et al., 2002).

Este proceso trabaja a bajas temperaturas (generalmente entre 20 – 50 ºC), se puede

remover más del 60% de agua del alimento, conservando sus características nutritivas

(vitaminas y compuestos termolábiles) y estructurales (Karathanos, 1995). Además de esto

se reporta que evita el pardeamiento enzimático, gracias a la disminución del contenido de

Page 18: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

17

agua para la movilidad molecular (Suca y Suca, 2010); por otro lado, el ataque microbiano

es menor por la disminución de la actividad de agua (aw).

La cinética del proceso de DO está determinada por la aproximación al equilibrio, por la

presión osmótica diferencial inicial entre el alimento y el agente osmótico y por las

velocidades de difusión del agua y del soluto (Azuara et al., 2002) y éstas velocidades de

difusión están controladas usualmente por el transporte de humedad en el producto y por la

estructura de la fruta (porosidad) (Saputra, 2001). El agua puede difundirse más fácilmente

que los solutos a través de la membrana celular (Sablani y Rahman, 2003) siendo el

coeficiente de difusión del agua de 10 a 100 veces mayor que el de los azúcares (glucosa,

sacarosa y fructosa) en un intervalo de temperaturas entre 45 y 70 °C (Tobback y Feys,

1989).

Entre las ventajas de la deshidratación osmótica destacadas por diversos autores tenemos:

Se obtiene un producto de mejor color, textura y sabor que en el secado térmico

(Azuara et al., 2002).

Inhibe la transferencia de oxígeno a la fruta por la presencia de azúcar sobre la

superficie, reduciendo el pardeamiento enzimático (Saputra, 2001).

Retarda la pérdida de volátiles durante el secado térmico (Azuara et al., 2002).

Requiere menor energía que otros tipos de secado, ya que la eliminación del agua se

hace sin cambio de fase (Sablani y Rahman, 2003).

Debido a que la velocidad de secado térmico se reduce con muestras previamente

sometidas a DO (reducción del coeficiente de difusión por la impregnación del azúcar)

(Grabowski et al., 2002), el consumo de energía por kg de agua eliminada aumenta,

sin embargo, los costos globales de energía son menores ya que hay menos agua para

eliminar (van Nieuwenhuijzen et al., 2001).

Aunque se requiere más tiempo para el secado combinado, que para el secado sin DO

(van Nieuwenhuijzen et al., 2001), se reduce el tiempo de secado a altas temperaturas

que afectan al producto (Saputra, 2001).

Es posible introducir solutos y especies tales como agentes conservantes, nutrientes,

saborizantes o mejoradores de textura como componentes activos a través de la

disolución osmótica (Sablani y Rahman, 2003).

Page 19: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

18

Los productos secados por DO adquieren las propiedades mecánicas necesarias

(firmeza, dureza) sin cambios sustanciales en la superficie, permitiendo un eficiente

post-tratamiento (Tobback y Feys, 1989).

2.2.3.1. Factores que influyen en la osmodeshidratación

Muchos son los factores que afectan la transferencia de masa durante la DO. Estos son la

temperatura de la solución osmótica, tipo de agente osmótico, concentración de la solución

osmótica (tales como peso molecular del soluto y la presencia de iones), , agitación de la

solución osmótica, tiempo de proceso, geometría (tamaño) del material alimenticio,

variedad del material alimenticio, proporción alimento : solución osmótica, propiedades

fisicoquímicas del material alimenticio y presión de operación (Tortoe, 2010).

a) Temperatura de la solución osmótica

Beristain et al. (1990) indican que el incremento en la temperatura de la solución osmótica,

resulta en un incremento de la pérdida de agua. Mientras la ganancia de sólidos es menos

afectada por la variación de la temperatura.

Rahman y Lamb (1990) observaron que a altas temperaturas, el soluto no se difunde

fácilmente a través de la membrana celular como lo hace el agua y por lo tanto la

aproximación al equilibrio osmótico es alcanzado principalmente por el flujo de agua

desde la célula, resultando en una baja ganancia de solidos por el material alimenticio.

Temperaturas de proceso altas parecen promover más rápido la pérdida de agua a causa de

la dilatación y plastificación de la membrana celular.

La rápida difusión de agua dentro del producto y mejora de las características de

transferencia de masa (agua) a través de la superficie del producto se debe a la baja

viscosidad del medio osmótico. Al mismo tiempo la difusión de sólidos dentro del

producto también se promueve por altas temperaturas, solo a diferentes velocidades,

influenciado directamente por la cantidad de la solución y concentración de la solución

osmótica (Tortoe, 2010).

Lazarides (1994) reporta sustanciales ganancias de azúcar (hasta 55%) en comparación con

las condiciones de temperatura ambiente para manzanas con temperaturas de proceso entre

30 y 50 °C. Los valores de captación más altas para tratamientos superiores a 20 °C se

Page 20: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

19

debe probablemente al efecto de la hinchazón y plasticidad de la membrana, que mejora la

permeabilidad a las moléculas de azúcar.

b) Concentración de la solución osmótica

Conway et al. (1983) y Lenart (1992) reportan que incrementos en la concentración de la

solución osmótica resulta en un correspondiente incremento en la pérdida de agua a nivel

de equilibrio y la velocidad de secado. Por consiguiente, incrementos en la concentración

de la solución osmótica conduce a mayores pérdidas de peso. Esto se atribuye a la

actividad de agua de la solución osmótica que disminuye con el incremento de la

concentración de solutos en la solución osmótica (Biswal et al., 1991).

Estudios realizados por Saurel et al. (1994) mostraron una capa de soluto-barrera en la

superficie del material alimenticio cuando se incrementa la concentración de la solución

osmótica. Esto mejora el efecto de deshidratación y reduce la pérdida de nutrientes durante

el proceso. Una capa similar se forma también en el caso de soluciones osmóticas con

solutos de alto peso molecular incluso a bajas concentraciones.

Estudios realizados por Lazarides (1994) en manzanas en altas concentraciones de

soluciones de azúcar (45 y 65 °Brix) por 3 horas, mostró una rápida pérdida de agua (30%

de incremento) al mismo tiempo; sin embargo, hubo una severa pérdida de la solución

osmótica en términos de una mucho mayor captación de sólidos (80% de incremento), lo

cual indica que la estructura del material alimenticio estudiado, influye directamente en la

rapidez con la que se realiza la difusión.

c) Tipo de solución osmótica

La solubilidad del agente osmótico es de gran importancia para preparar la solución. El

costo del soluto, compatibilidad organoléptica con el producto final y la acción adicional

de preservación por el soluto son factores que se deben considerar en la selección de los

agentes osmóticos (Torreggiani, 1995). Varios solutos, solos o combinados han sido

usados en soluciones hipertónicas para la deshidratación osmótica. Sin embargo,

soluciones de azúcar y sal han demostrado ser las mejores opciones, basados en su

efectividad, comodidad y sabor. No obstante, se pueden usar solutos que sean miscibles en

agua, tales como dextrosa, jarabes de almidón, etanol y polioles (Suca, 2008).

Page 21: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

20

La Tabla 8 muestra las características de los solutos osmóticos comúnmente utilizados en

deshidratación osmótica.

Tabla 8. Usos y ventajas de los agentes osmóticos (Barbosa-Canovas y Vega-Merado,

2000)

Nombre Usos Ventajas

Cloruro de

sodio

Carnes y

verduras

Alta capacidad de depresión de la actividad

de agua

Sacarosa Frutas Reduce pardeamientos y aumenta la

retención de volátiles

Lactosa Frutas Sustitución parcial de sacarosa

Glicerol Frutas y

verduras Mejora la textura

Combinación

Frutas,

verduras y

carnes

Características sensoriales ajustadas,

combina la alta capacidad de depresión de la

actividad de agua de las sales con alta

capacidad de eliminación de agua del azúcar.

Por otro lado, se suelen agregar frecuentemente algunos aditivos con el propósito de

mejorar la calidad del producto y evitar reacciones de degradación indeseables (Suca y

Suca, 2010). Las características de estos aditivos se muestran en la tabla 9.

Page 22: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

21

Tabla 9. Características y mecanismos de acción de algunos aditivos de interés en el

procesado de frutas por deshidratación osmótica.

Compuesto Nomenclatura Código Función Mecanismo de acción

4-hexilresorcinol 4-HR E-586 Agente de retención

de color y antioxidante

Inhibición directa del

enzima

Ácido ascórbico y

sal sódica AA, NaA E-300 Antioxidante

Reducen o-quinonas a

difenoles incoloros de

baja reactividad

Ácido isoascórbico

(ácido eritórbico) y

su sal sódica

ER, NaE E-315 Antioxidante Baja reactividad

Ácido

etilendiaminotetra-

acético

EDTA E-386

Antioxidante,

conservante sinérgico

y secuestrante

Quelante del centro

activo Cu++

Propionato cálcico -- E-282 Conservador Antimicrobiano de

superficie (antimoho)

Cloruro de calcio CaCl2 E-509 Agente de firmeza,

regulador de acidez

Formación de pectatos de

calcio insolubles Lactato de calcio LC E-327

Ácido cítrico AC E-330 Antioxidante (sólo

ácido cítrico),

regulador de acidez y

secuestrante.

Acidulantes del medio y

secuestradores de iones

metálicos (Cu++) Ácido oxálico AO --

L-cisteína L-

cistina -- -- Antioxidantes

Reduce o-quinonas a

difenoles de baja

coloración

Ácido tartárico -- E-334

Antioxidante

sinérgico, regulador de

acidez y secuestrante

Acidulante del medio

Sorbato de potasio KS E-202

Conservantes Antimicrobianos

(fungicidas) Benzoato de sodio -- E-211

Fuente: Chiralt et al., 2003

d) Naturaleza del producto

La amplia variación de la física natural de la fruta afecta al comportamiento osmótico y al

estado final de los productos deshidratados osmóticamente (Lenart y Flink, 1984a). El

movimiento del agua y de los solutos a través de los alimentos de origen vegetal está

relacionado con la compacticidad (Giangiacomo et al., 1987) la que a su vez depende del

enmarañado biomolecular que presenta, el tipo de piel, la cantidad de espacios

intercelulares y la presencia de gases en ellos, el contenido inicial de sólidos solubles e

insolubles (Lenart y Flink, 1984b), la presencia de sustancias pécticas (Forni et al., 1986) y

Page 23: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

22

la actividad enzimática de la fruta. Se ha observado que diferencias en la estructura de la

materia prima, especialmente porosidad, afectan a los mecanismos de transporte

implicados en la deshidratación osmótica (Chiralt et al., 1999), de forma que cuanto mayor

es la porosidad de la fruta mayor es la ganancia de sólidos.

La compactación, está directamente relacionada con la densidad aparente de los alimentos

y esta, a su vez, con la porosidad. Cuanto mayor sea la porosidad, mayor será la velocidad

de transferencia de masa y, por tanto, mayor el desalojo de agua; por consiguiente, el

proceso de DO se tornará más eficiente (Giangiacomo et al., 1987).

Existe también una marcada diferencia entre células rodeadas por otras células y aquellas

que están en contacto con espacios intercelulares dentro del tejido de una misma especie

alimentaria, cuando se someten al estrés osmótico. Las células que están rodeadas por otras

células son más redondas al inicio del proceso osmótico (Salvatori et al., 1998). A medida

que transcurre la osmodeshidratación, su forma cambia a elíptica. Pero las células que

están en contacto con espacios intercelulares se deforman y son fuertemente afectadas por

la deshidratación, justamente porque la solución llena dichos espacios.

Por otro lado, existen similitudes en el comportamiento de los tejidos de diferentes

alimentos con respecto a la osmodeshidratación. Porciones de tejido de papas, manzana y

camote siguen un comportamiento similar durante el proceso; sus cinéticas de desalojo de

agua e impregnación de sólidos presentan curvas que siguen la misma. De estas similitudes

se deduce que el fenómeno de DO puede presentarse en frutos con concentraciones

iniciales de agua y sólidos semejantes (Suca, 2008).

La geometría y el tamaño del producto afectan de tal forma que, a mayor superficie

específica de los trozos aumenta la pérdida de agua hasta un punto a partir del cual el

tratamiento de productos muy divididos se traduce en una ganancia de solutos muy

importante (Suca, 2008).

e) Presión de trabajo

La presión de trabajo influye en ciertos casos de manera significativa en el transporte de

materia que se produce durante la deshidratación osmótica de un alimento. Cabe destacar

que la importancia de esta variable va ligada a la porosidad del producto a deshidratar.

Cuando se habla de presión de trabajo se hace referencia a los procesos que se desarrollan

Page 24: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

23

trabajando a presión atmosférica (DO), los que se desarrollan trabajando a vacío (VDO) y

en los que se aplica un pulso de vacío (PVDO) (Barat et al., 1998).

En el empleo de la VDO, en la que se aplican presiones subatmosféricas, se ha observado

que el proceso es más rápido y la variación de peso también es mayor para un mismo

tiempo que trabajando a presión atmosférica. Las explicaciones a este comportamiento se

basan en el mantenimiento de la concentración de la disolución osmótica por evaporación

del agua que sale de la fruta, eliminación del aire del ambiente y del material tratado, con

lo que aumenta la interfase de contacto entre el alimento y la disolución osmótica (Barat et

al., 1998). El problema que presenta el empleo de esta técnica es el aumento del costo del

equipo, sin embargo, si se tiene en cuenta que el mecanismo hidrodinámico es muy rápido

y sucede cuando se rompe el vacío en el sistema, se puede aplicar entonces la

deshidratación osmótica a vacío por pulsos.

En la PVDO, en la que se aplican pulsos de vacío durante cortos periodos de tiempo

combinados con tiempos largos de deshidratación a presión atmosférica, se asegura una

mejor transferencia de masa tanto del agua de la fruta hacia la disolución osmótica, como

de los sólidos solubles de dicha disolución a la fruta, esto se debe al reemplazo del gas de

los poros por la disolución osmótica (Chiralt et al., 1999).

f) Tiempo de proceso

El incremento en el tiempo de contacto de la solución con el alimento da como resultado

una deshidratación más efectiva. Se ha observado que en las primeras dos horas del

proceso, las velocidades de pérdida de agua y ganancia de sólidos son altas; a partir de las

siguientes horas las velocidades sufren una dramática disminución (Cortés y Riaño, 1995).

Los estudios realizados por Lenart y Flink (1984b) para determinar las condiciones que

definen el estado de equilibrio entre el producto y la solución osmótica demuestran que el

equilibrio es caracterizado por una igualdad de actividad de agua y la concentración de

sólidos solubles en el producto y solución. Mientras el equilibro se suele alcanzar cerca de

las 20 horas, se encontró que los datos de transporte de masa (excepto ganancia de sólidos)

no tienen cambios significativos en periodos entre 4 a 20 horas.

Un periodo de 3 a 5 horas en el proceso osmótico fue establecido en la mayoría de estudios

de no equilibrio (Biswal et al., 1991; Conway et al., 1983; Hawkes y Flink, 1978). En estos

se observó que los primeros periodos de tiempo son los más importantes, donde el

Page 25: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

24

fenómeno de transporte es rápido y además tiene un dramático impacto en la evolución del

proceso. Lazarides (1994) reportó que dentro de la primera hora de deshidratación

osmótica de rodajas de manzana, la velocidad de pérdida de agua llega cerca del 50% de la

cantidad inicial, y cerca de las 3 horas el producto ha perdido 50% de esta humedad inicial,

mientras duplicó sus sólidos iniciales, consistentes en azúcar. Así, una forma eficiente de

limitar la cantidad de soluto y obtener grandes índices de pérdida de agua y ganancia de

sólidos, es la temprana interrupción de la osmosis.

g) Relación producto/solución

Ponting et al. (1966) reportan que un incremento en la proporción: solución

osmótica/producto alimenticio, resulta en un aumento en la ganancia de sólidos y pérdida

de agua en la deshidratación osmótica. Para evitar la dilución significativa del medio y

subsecuente disminución de la fuerza impulsora (osmótica) durante el proceso, una

proporción grande (al menos 30:1) fue usado por la mayoría de investigadores, mientras

que algunos usaron una proporción mucho menor (4:1 o 3:1) para monitorear la

transferencia de masa, en función a la variación de la concentración de la solución de

azúcar (Zapata et al., 2002).

Valera et al. (2005), estudiaron el efecto de la concentración del agente osmótico (glucosa

en el jarabe a 50, 60 y 70% p/p) y la relación fruta:jarabe (1:2, 1:3 y 1:4) sobre la

deshidratación osmótica de frutos de mango (Mangifera indica L.) en cilindros. En todas

las concentraciones del agente osmótico la ganancia de sólidos fue más notable en el caso

de la relación fruta/jarabe 1:4. Las observaciones en esta investigación en términos de

ganancia de sólidos y pérdida de agua permiten concluir que la concentración del jarabe y

particularmente la relación jarabe/fruta influyen de manera directa en el proceso de

osmodeshidratación osmótica. La tabla 10 muestra algunas investigaciones de

deshidratación osmótica con su respectiva relación fruta:jarabe.

Tabla 10. Relación fruta:jarabe usadas en DO.

Material

alimenticio Agente osmótico

Relación

fruta:jarabe Autor (es)

Pitahaya amarilla Sacarosa 1:20 Ayala et al., (2010)

Arveja y habichuela Glicerol y cloruro de

sodio 1:3 Mazzeo et al., (2006)

Castaña Sacarosa 1:10 Chenlo et al., (2008)

Papaya Sacarosa 1:5 Vega et al., (2007)

Kiwi Sacarosa 1:5 Sanjines et al., (2010)

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25

h) Tratamientos previos del material alimenticio

La composición química (proteínas, carbohidratos, lípidos y sales), estructura física

(porosidad, disposición celular, orientación de la fibra y cáscara) y pretratamientos, puede

afectar las cinéticas de osmosis en alimentos (Islam y Flink, 1982). Cabe señalar que el

escaldado por vapor de la muestra por cuatro minutos antes de la osmosis, resulta en bajas

pérdidas de agua y altas ganancias de solidos que cuando se aplica a rodajas de papas

frescas. Por lo tanto, la pérdida de la integridad de la membrana debido al calor, es la causa

del comportamiento pobre de la concentración osmótica (Tortoe, 2010).

2.2.3.2. Técnicas para mejorar la osmodeshidratación

La DO es un proceso lento por naturaleza debido a que la velocidad de transferencia de

masa es generalmente baja. Esta limitación se ha superado parcialmente a través del

manejo de factores de proceso tales como la temperatura, concentración de la solución,

agitación, entre otros. No obstante, estos factores pueden ser solo aplicados en una

extensión limitada, más allá de la cual, afectaría adversamente a la calidad del producto

final. Es entonces, que se han identificado métodos combinados que puedan incrementar

la transferencia de masa sin ir en detrimento de la calidad del alimento (Suca, 2008).

Así que, se han desarrollado técnicas como: aplicación de vacío parcial, alta presión

hidrostática, ultrasonido y fuerza centrífuga. Con la mayoría de estos métodos se consigue

aumentar la permeabilidad de la membrana celular del tejido alimentario, así como,

incrementar el índice de desintegración celular con el consiguiente aumento de la

velocidad difusiva en la DO.

a. Aplicación de vacío parcial

La transferencia de masa durante la DO bajo vacío parcial es más rápida que bajo presión

ambiental. La utilización de vacío proporciona una intensificación de los flujos de

transporte de masa en el sistema, debido al gradiente de presión.

En algunos alimentos como la piña, manzana o patatas, la presencia de celdas de aire es

característica de su tejido parenquimatoso (Castello et al., 2006). Estas celdas ocupadas

por gas pueden ser removidas por aplicación de presiones de vacío. Como consecuencia, la

reducción de la presión causa la expansión y escape del gas ocluido en los poros. Cuando

Page 27: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

26

la presión es restaurada, un torrente de solución osmótica ocupa las celdas, incrementando,

de esa manera, el área superficial de transferencia de masa.

La utilización de vacío y altas temperaturas (alrededor de 60 ºC) promueve una mayor

concentración de los jarabes de azúcar, debido a la evaporación de parte del agua de la

solución con el transcurrir del proceso. Esto puede parecer beneficioso al proceso; sin

embargo, esta aparente sinergia promueve más bien la cristalización del azúcar. Por ello es

fundamental controlar la temperatura (Huayamave y Cornejo, 2006).

b. Alta presión hidrostática

La aplicación de altas presiones causa la permeabilización de la membrana celular. Como

consecuencia, hay una reconfiguración completa de la arquitectura celular, redundando en

una mayor tasa de transferencia de materia a través de sus respectivas membranas (Suca y

Suca, 2010).

Se ha encontrado que la aplicación de altas presiones (100 a 800 MPa) incrementa los

valores de difusividad hasta en cuatro veces para el agua y en dos veces para el azúcar en

la DO de piña. Por otro lado, las altas presiones compactan las estructuras celulares,

provocando la liberación del fluido intracelular (Suca, 2008).

c. Ultrasonido

Ultrasonido, es el nombre que comúnmente reciben las ondas de sonido con frecuencias

más altas que aquellas que pueden ser detectadas por el oído humano (>16kHz). Las ondas

de ultrasonido son generadas por vibraciones mecánicas de frecuencias mayores a 18kHz,

las cuales pueden llegar hasta los 5MHz en gases o los 500MHz en líquidos y sólidos

(Kuldiloke, 2002).

Garcia et al. (2010), en la DO de fresas asistido por ultrasonido, sumergieron mitades de

fresas en agua destilada y en dos concentraciones diferentes de soluciones de sacarosa

mientras que los niveles de pretratamiento de tiempo y de frecuencia ultrasónica se

variaron para determinar su efecto sobre el tiempo de secado, la pérdida de agua, y la

ganancia de sólidos solubles. Un análisis microscópico se llevó a cabo para evaluar la

formación de microcanales y otros cambios a la estructura de tejido de la fruta. Una mayor

concentración de sacarosa utilizada en la deshidratación osmótica asistida por ultrasonido

dio lugar a una mayor pérdida de agua con mayor pérdida observada para las mitades de

Page 28: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

27

fresa pretratadas durante 45 min en un 50% p/p de solución de sacarosa. El pretratamiento

llevado a cabo durante 30 min empleando una solución osmótica de 50% p/p de sacarosa

resultó en la velocidad de secado más alto entre los tratamientos previos. Esto favorece el

caso de que la deshidratación osmótica combinada con energía ultrasónica durante el

pretratamiento reduce el tiempo total de procesamiento con un consecuente aumento en la

difusividad efectiva del agua. La formación de microcanales mediante la aplicación de

ultrasonidos y los efectos de la diferencia de presión osmótica fue considerado en gran

parte responsable de la reducción del tiempo de secado de las mitades de fresa.

El mismo efecto observaron Rodrígues et al. (2009) y de la Fuente et al. (2006),

concluyendo que la aplicación de ultrasonido combinado con alto gradiente osmótico

resulta en una mayor pérdida de agua y ganancia de sólidos debido a la formación de

canales microscópicos y al hecho de que el ultrasonido incidía preferentemente sobre

células densas.

Por otro lado, el efecto conservador de los ultrasonidos está asociado a los fenómenos

complejos de cavitación gaseosa, que explican la generación y evolución de microburbujas

en un medio líquido. La cavitación se produce en aquellas regiones de un líquido que se

encuentran sometidas a presiones de alta amplitud que alternan rápidamente. Durante la

mitad negativa del ciclo de presión, el líquido se encuentra sometido a un esfuerzo

tensional y durante la mitad positiva del ciclo experimenta una compresión. El resultado es

la formación ininterrumpida de microburbujas cuyo tamaño aumenta miles de veces (se

expanden) en la alternancia de los ciclos de presión. Las microburbujas que alcanzan un

tamaño crítico implosionan o colapsan violentamente para volver al tamaño original. La

implosión supone la liberación de toda la energía acumulada, ocasionando incrementos de

temperatura instantáneos y focales, que se disipan sin que supongan una elevación

sustancial de la temperatura del líquido tratado. Sin embargo, la energía liberada, así como

el choque mecánico asociadas al fenómeno de implosión, afectan la estructura de las

células situadas en el microentorno (Mulet et al., 2003).

La aplicación de ultrasonidos y tratamientos térmicos suaves (<100 ºC, habitualmente entre

50 – 60 ºC) ha dado lugar al procedimiento denominado termoultrasonicación. La

combinación con incrementos de presión (< 600 MPa) se denomina manosonicación,

mientras que las tres estrategias de forma conjunta se conocen como manotermosonicación

(Knorr et al., 2004).

Page 29: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

28

Respecto a su empleo en la Industria Alimentaria, la manosonicación y la

manotermosonicación son particularmente eficaces en la esterilización de mermeladas,

huevo líquido, y en general, para prolongar la vida útil de alimentos líquidos. La

ultrasonicación de forma aislada es eficaz en la descontaminación de vegetales crudos y de

huevos enteros sumergidos en medios líquidos. Con fines distintos a la conservación, se ha

utilizado con éxito en el ablandamiento de las carnes. Más conocido y extendido es la

utilización de ultrasonidos en sistemas de emulsificación y homogenización así como en la

limpieza de distintos equipos (Knorr et al., 2004).

La aplicación de ondas ultrasónicas impone la utilización de una energía limpia, no

contaminante (Chemat et al., 2011). Se considera como efectos ventajosos de esta

tecnología lo siguiente:

Efectiva contra células vegetativas, esporas y enzimas.

Incrementos de los fenómenos de transferencia de calor.

Posible modificación de la estructura y textura en alimentos.

En medios sólidos, las ondas sonoras causan una serie de compresiones rápidas y

sucesivas, con velocidades que depende de su frecuencia. Este mecanismo es de gran

importancia en el secado de alimentos. La acústica afecta al espesor de la capa limite que

existe entre el fluido agitado y el sólido. La cavitación, un fenómeno producido por la

sonicación, genera fluctuaciones de presión localizada (Suca, 2008).

Este efecto incrementa la difusión durante el proceso de osmosis y acelera el desgasificado

del tejido. La tecnología de deshidratación osmótica ultrasónica puede ser llevada a cabo a

baja temperatura de la solución, obteniéndose altos valores de pérdida de agua y

velocidades de ganancia de sólidos, mientras que se preservan los aromas, colores y

compuestos nutritivos y sensibles al calor (Sunjka y Raghavan, 2004).

d. Agitación

La agitación es una operación física que hace más uniforme a un fluido, generando una

distribución homogénea de las propiedades del sistema (concentración y temperatura). La

DO normalmente se lleva a cabo con agitación de la solución para reducir o evitar la

resistencia externa del sistema osmótico e incrementar la pérdida de agua (Ayala et al.,

2010).

Page 30: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

29

La agitación asegura un contacto continuo de la superficie de la muestra con la solución

osmótica concentrada, asegurando un mayor gradiente en la interfase producto-solución

(Lenart y Lewicki, 1978).

La cantidad de agua perdida se incrementa con la agitación. Por otra parte la cantidad de

sólidos ganados disminuye con la agitación. Para cortos periodos de proceso la agitación

no tiene efecto en la ganancia de sólidos. Para periodos de proceso largos, la ganancia de

sólidos disminuye drásticamente con la agitación. Ponting et al. (1966) indican que la

agitación no tiene un impacto directo en la ganancia de sólidos a lo largo de todo el

proceso osmótico, puesto que la transferencia externa del soluto osmótico no es limitante.

La influencia de la velocidad de agitación en los procesos osmóticos no ha sido estudiada

ampliamente (Tonon et al., 2007), encontrándose escasos trabajos sobre este aspecto.

Moreira y Sereno (2003) estudiaron el efecto de la agitación de solución osmótica de

sacarosa sobre las cinéticas de deshidratación en cilindros de manzana y concluyeron que

la velocidad de agitación influenció positivamente la pérdida de agua, mientras que para la

ganancia de sólidos no resultó significativa. Panagiotou et al. (1999) deshidrataron

osmóticamente manzana, banano y kiwi a diferentes velocidades de agitación y observaron

que la ganancia de sólidos fue influenciada por la agitación y la perdida de agua fue

independiente de la misma.

Además, la agitación es favorable al proceso de eliminación de agua en geles, sin alterar la

adquisición de cloruro sódico y decreciendo la adquisición de sacarosa cuando se emplean

disoluciones ternarias de ambos solutos (Bohuon et al., 1998). Cabe indicar que para llevar

de manera eficaz el proceso de osmodeshidratación, se debe controlar el nivel de agitación,

ya que niveles superiores a 120 rpm pueden dañar la estructura del producto tratado,

disminuyendo su calidad organoléptica (Suca y Suca, 2010).

2.2.4. Modelos matemáticos para la determinación del coeficiente de difusividad

Para desarrollar un modelo que describa la transferencia de masa en la DO se deben

conocer los fundamentos relacionados con la fisicoquímica y termodinámica del sistema,

así como los mecanismos y las cinéticas de transferencia de masa. En lo relacionado a la

fisicoquímica, el sistema alimento-disolución osmótica se considera multicomponente y

polifásico. Las fases presentes son la disolución osmótica, la matriz sólida del producto, la

Page 31: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

30

fase líquida interna (intra y extracelular) y la fase gaseosa atrapada en la estructura porosa

(Barat, 1998).

Respecto a la termodinámica, en general, el sistema se encuentra muy alejado del

equilibrio, lo que provoca espontáneamente los fenómenos de transporte, aunque durante el

proceso se pasa por unos estadíos de pseudoequilibrio que están controlados por la

cinética. Adicionalmente, el proceso de DO se lleva a cabo en condiciones isotérmicas, lo

que implica que la transferencia de energía no es relevante, excepto por la energía que se

almacena debida a las tensiones que se provocan por la pérdida de agua celular

(mecanismos de deformación-relajación o encogimiento-hinchamiento, generados por

fenómenos mecánicos que provocan gradientes de presión en el sistema) (Barat, 1998; Shi

y Le Maguer, 2002b).

En lo que se refiere a los mecanismos de transferencia de masa, pueden presentarse (Barat,

1998; Shi y Le Maguer, 2002a):

- Mecanismos dependientes del gradiente de concentración que incluyen los

mecanismos osmóticos y Fickianos, y que se afectan principalmente por la

permeabilidad de la membrana a los diferentes componentes.

- Mecanismos dependientes del gradiente de presión, que son los mecanismos

hidrodinámicos que son inducidos por la aplicación de vacío o por las tensiones

liberadas en el proceso de relajación y que están condicionados por la estructura del

alimento (porosidad).

- Mecanismos de vaporización-condensación cuando se trabaja a presiones cercanas a la

presión de vapor.

La alta complejidad del sistema hace que la precisión sea difícil cuando se usan modelos

matemáticos rigurosos y que ésta dependa de la determinación apropiada de las

condiciones de equilibrio y de parámetros como la difusividad. Esta dificultad, hace que en

la mayoría de los casos, se interprete la información experimental bajo esquemas empíricos

o semiempíricos que son válidos solamente para reproducir condiciones semejantes a las

del trabajo del cual se obtuvieron. La metodología que se utiliza es la correlación directa de

la pérdida de agua y la ganancia de sólidos con algunas variables de proceso o el

planteamiento de un ajuste polinómico, sin embargo, estos métodos no permiten la

extrapolación más allá del rango experimental, necesitan un alto número de parámetros que

Page 32: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

31

no tienen significado físico, o no siempre generan un buen coeficiente de correlación

(Parjoko et al., 1996).

Se han aplicado diferentes modelos matemáticos para ajustar los resultados experimentales

de procesos de DO, con el objeto de predecir el comportamiento de los productos

alimenticios, sin embargo, el modelo más usado es el basado en la ley difusional de Fick,

que este supone que la concentración de la solución permanece constante y que la

resistencia externa es despreciable frente a la resistencia interna. La primera condición se

cumple la mayoría de las veces, sin embargo la segunda no siempre queda satisfecha sobre

todo, cuando se trabaja en condiciones que pueden favorecer las altas viscosidades (altas

concentraciones de solución y/o temperaturas bajas) (Raoult-Wack et al., 1992). En estos

casos las características de la transferencia superficial (tanto para agua como para sólidos)

pueden ser relativamente pobres. Esta es la razón del uso del coeficiente de difusividad

como coeficiente total o global de transferencia de masa. También para este modelo se

supone que la geometría de la muestra es simple como, por ejemplo, una placa infinita,

cubo, esfera (Salvatori y Alzamora, 2000).

Generalmente, cuando se quiere utilizar un modelo fenomenológico para procesos a

presión atmosférica se emplea el modelo de Crank, que consiste en una solución de la ley

de Fick en estado estacionario y que representa el mecanismo difusional (Crank, 1964). En

cuanto a los modelos empíricos y semiempíricos, se usan los modelos de Azuara (Azuara

et al., 1998), Magee (Giraldo et al., 2003; Moreira y Sereno, 2003), Raoult-Wack (Raoult-

Wack et al., 1991), Palou (Sacchetti et al., 2001) entre otros, o se recurre al ajuste

polinómico (Mújica-Paz et al., 2003a; Sablani y Rahman, 2003). También se han

desarrollado modelos mecanísticos (Marcotte et al., 1991) y modelos de termodinámica

irreversible (Biswal y Bozorgmehr, 1992) que involucran la estructura celular de la fruta,

pero estos requieren una gran cantidad de propiedades que no están disponibles en la

literatura (Kaymak-Ertekin y Sultanoglu, 2000). Para modelar procesos al vacío (VDO) o

con pulsos de vacío (PVDO) se usan principalmente el modelo del Mecanismo

Hidrodinámico (HDM) (Mújica-Paz et al., 2003a; Mújica-Paz et al., 2003b; Cháfer et al.,

2003) y el modelo desarrollado por Rastogi y Raghvarao (1996).

2.2.4.1. Modelo de Crank

Consiste en un grupo de soluciones de la ley de difusión de Fick para diferentes

geometrías, condiciones límite y condiciones iniciales desarrolladas por Crank. Este

Page 33: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

32

modelo ha sido empleado por muchos autores ya que es el modelo fenomenológico más

conocido para representar el mecanismo difusional (Giraldo et al., 2003; Rodrígues et al.,

2003; Azuara et al., 2002; El-Aouar et al., 2003). Con el modelo de Crank, se estiman la

difusividad efectiva (De) del agua y del soluto, simulando los experimentos con

condiciones límites y resolviendo las ecuaciones analítica o numéricamente, pero las

suposiciones que se hacen no siempre son fáciles de lograr lo que implica grandes

limitaciones (Parjoko et al., 1996).

Las limitaciones del modelo de difusión de Fick para propósitos prácticos son (Parjoko et

al., 1996):

Se asume un cuerpo semiinfinito por lo tanto la transferencia de masa es

unidireccional,

Se asume que el agente osmótico es un medio semi-infinito, por lo tanto se requiere

una relación disolución/alimento muy grande,

Aunque tiene en cuenta la forma y las dimensiones, sólo hay soluciones analíticas para

láminas planas, cilindros, cubos y esferas, entonces se requieren técnicas numéricas

para materiales irregulares,

El punto de equilibrio tiene que determinarse experimentalmente,

Se asume que sólo se presenta el mecanismo de difusión para la extracción de agua,

No hay efecto de los sólidos ganados ni de los solutos perdidos sobre la pérdida de

agua,

Se desprecia el encogimiento debido a la transferencia de masa y

Se desprecia la resistencia externa a la transferencia de masa, pero esto no se puede

lograr a baja temperatura ni a alta concentración de soluto

La difusividad efectiva explica al mismo tiempo la variación de las propiedades físicas del

tejido y la influencia de las características de la disolución y de las variables de proceso,

por lo tanto, observando simplemente la magnitud de De no se entiende explícitamente el

impacto de los diferentes parámetros sobre el proceso de DO (Yao y Le Maguer, 1997). En

las ecuaciones (3) y (4) se presenta la solución para esferas (Crank, 1964). Este modelo

considera una geometría esférica y en estado inestable (agitación), además considera

difusión constante en el proceso, humedad inicial uniforme y difusión radial.

𝑊𝐿 =𝑊𝐿𝑡−𝑊𝐿∞

𝑊𝐿0−𝑊𝐿∞=

6

𝜋2∑

1

𝑛2exp (

−𝐷𝑒𝑤𝑛2𝜋2𝑡

𝑟2 )∞𝑛=1 ………………………(ec. 3)

Page 34: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

33

𝑆𝐺 =𝑆𝐺𝑡−𝑆𝐺∞

𝑆𝐺0−𝑆𝐺∞=

6

𝜋2∑

1

𝑛2exp (

−𝐷𝑒𝑠𝑛2𝜋2𝑡

𝑟2 )∞𝑛=1 …………………………(ec. 4)

Donde WL y SG son las proporciones de humedad y solutos respectivamente, los

subíndices 0, ∞ y t representan las concentraciones iniciales, en equilibrio y a cualquier

tiempo; Dew y Des son los coeficientes de difusión efectiva (m2/s) de agua y solutos

respectivamente; r representa el radio de la esfera y n es el número de sumando.

La cantidad de agua en el equilibrio (WL∞) está dado por 𝑊𝐿∞ =4𝜋𝑟3𝐶0

3, en la que C0

representa la humedad inicial del producto.

La ecuación simplificada para pequeños valores de t es:

𝑊𝐿

𝑊𝐿∞= 6 (

𝐷𝑡

𝜋𝑟2)

1/2

………………………………………………(ec. 5)

Las formas de presentar las soluciones de Crank varían entre autores, y cada uno ha

encontrado el coeficiente de difusión efectivo que se ajusta a sus datos experimentales

como se muestra en la tabla 6. Aunque las diferencias entre los valores pueden atribuirse a

la diversidad de los productos y de condiciones utilizadas en el ensayo, también puede

considerarse que se deben a que no se cumplen todas las hipótesis sobre las cuales se

desarrolló el modelo (Spiazzi y Mascheroni, 1997).

Por lo tanto el uso del modelo de Crank se convierte en un procedimiento empírico para

ajustar a los datos experimentales y De en un parámetro cinético fuertemente dependiente

de las condiciones experimentales y del método matemático (Shi y Le Maguer, 2002b).

2.2.4.2. Modelo de Azuara

Azuara modeló la pérdida de agua y la ganancia de sólidos en la DO a partir de los

balances de masa (Azuara et al., 2002).

Balance de masa para el agua

∆𝑀𝑡𝑤 = ∆𝑀∞

𝑤 − ∆𝑀𝑚𝑤 ……………………………………(ec. 6)

donde 𝑀𝑚𝑤 es el agua capaz de difundirse que permanece en el alimento en un tiempo t.

Como la pérdida de agua es función del agua que es capaz de difundirse y del tiempo (si se

tienen la concentración de la disolución osmótica y la temperatura constantes), entonces

Page 35: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

34

∆𝑀𝑡𝑤 = 𝑠1𝑡 𝑀𝑚

𝑤 ……………………………………………(ec. 7)

reemplazando (7) en (6) y reorganizando se obtiene

∆𝑀𝑡𝑤 =

𝑠1𝑡 ∆𝑀∞𝑤

1+𝑠1𝑡 ……………………………………………(ec. 8)

Haciendo un tratamiento similar, se obtiene la expresión para la ganancia de sólidos

∆𝑀𝑡𝑠𝑠 =

𝑠2𝑡 ∆𝑀∞𝑠𝑠

1+𝑠2𝑡 …………………………………………(ec. 9)

s1 y s2 son parámetros que pueden definirse como constantes de velocidad relativas a la

pérdida de agua y a la ganancia de sólidos respectivamente (Parjoko et al., 1996).

Linealizando las ecuaciones (8) y (9) se obtiene:

𝑡

∆𝑀𝑡𝑤 =

1

𝑠1∆𝑀∞𝑤 +

𝑡

∆𝑀∞𝑤 ……………………………………(ec. 10)

𝑡

∆𝑀𝑡𝑠𝑠 =

1

𝑠2∆𝑀∞𝑠𝑠 +

𝑡

∆𝑀∞𝑠𝑠 ……………………………………(ec. 11)

Con

∆𝑀𝑡𝑤 =

(𝑀00𝑥0

𝑤)−(𝑀𝑡0𝑥𝑡

𝑤)

𝑀00 …………………………………(ec. 12)

∆𝑀𝑡𝑠𝑠 =

𝑀𝑡0(1−𝑥𝑡

𝑤)−𝑀00(1−𝑥0

𝑤)

𝑀00 ……………………………(ec. 13)

Las ecuaciones (12) y (13) son propuestas por Beristain et al. (1990) y son utilizadas por la

mayoría de los autores (Moreno et al., 2004; Giraldo et al., 2003) para el cálculo de

pérdida de agua y ganancia de sólidos a partir de datos experimentales. Estas ecuaciones

corresponden a un balance general de agua y de sólidos respectivamente, suponiendo que

no hay salida de solutos.

Representando en forma gráfica las ecuaciones (10) y (11), se obtienen los parámetros S1,

S2, ∆𝑀∞𝑤, ∆𝑀∞

𝑠𝑠 que permiten calcular ∆𝑀𝑡𝑤, ∆𝑀𝑡

𝑠𝑠 , 𝑥𝑡𝑤 , 𝑥𝑡

𝑠𝑠 para cualquier tiempo t a unas

condiciones dadas.

Page 36: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

35

Adicionalmente, si se obtiene una línea recta en una gráfica de ∆𝑀𝑡

𝑤

𝑀00 𝑣𝑠

∆𝑀𝑡𝑠𝑠

𝑀00 entonces

∆𝑀𝑡𝑤/∆𝑀𝑡

𝑠𝑠 es constante y éste es un criterio importante para determinar si predomina el

proceso de deshidratación (>1) o el proceso de impregnación (<1) (Azuara et al., 2002).

Azuara y su equipo de investigadores propusieron calcular el coeficiente de difusión

efectivo relacionando su modelo con la ecuación simplificada de Fick para esferas

(Ecuación 5) de acuerdo a la siguiente ecuación (Azuara et al., 1998).

𝐷𝑒,𝑤 =𝜋𝑡

36[(

𝑠1𝑟

1+𝑠1𝑡) (

∆𝑀∞𝑤,𝑚𝑜𝑑

∆𝑀∞𝑤,𝑒𝑥𝑝 )]

2

……………………………(ec. 14)

donde ∆𝑀∞𝑤,𝑚𝑜𝑑

corresponde a la pérdida de agua en el equilibrio calculada a partir de la

ecuación (12) y ∆𝑀∞𝑤,𝑒𝑥𝑝

es el valor obtenido experimentalmente.

El modelo de Azuara es un modelo empírico que se basa en el ajuste de una ecuación a los

datos experimentales. Su mayor ventaja es que no se requiere llegar al equilibrio para

predecirlo. Su gran desventaja es su validez, que se limita al rango experimental para el

que se obtuvieron los parámetros. Este método, al igual que los demás modelos empíricos

no tiene en cuenta las dimensiones, la forma ni la estructura del material.

2.2.5. METODOLOGÍA DE SUPERFICIE DE RESPUESTA

La Metodología de Superficie de Respuesta (MSR) es un conjunto de técnicas matemáticas

y estadísticas para modelar y analizar problemas en los que una variable de interés es

influenciada por otras. El objetivo es optimizar la variable de interés. Esto se logra al

determinar las condiciones óptimas de operación del sistema (Montgomery, 2004).

La superficie de respuesta se define como la representación geométrica de la función

objetivo (relación entre la variable dependiente y las independientes consideradas en la

investigación) o más propiamente dicho del modelo matemático obtenido (Montgomery y

Runger, 2003).

Así, un modelo perfecto es una idéntica réplica del proceso bajo estudio. La representación

geométrica de éste modelo vendría a ser la superficie de respuesta real (Kuehl, 2001).

Si bien, la superficie de respuesta real es algo ideal, sólo podemos aproximarnos a ella con

los modelos matemáticos comúnmente utilizados (superficie de respuesta predicha) (Ayala

y Pardo, 1985).

Page 37: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

36

III. JUSTIFICACIÓN

Los alimentos deshidratados osmóticamente tienen una gran demanda en los mercados

externos como parte de alimentos con componentes prebióticos: bocadillo, complementos

en productos lácteos, postres, desayunos integrales, barras de cereales, entre los más

importantes.

En el área andina se cultivan frutas poco conocidas en otras regiones, como es el

aguaymanto. Esta fruta se consume principalmente en forma natural sin mayor grado de

procesamiento. La revalorización de frutas nativas, poco conocidas sería de gran beneficio

para el poblador rural del Perú que se encuentra entre los grupos poblacionales más pobres

de Latinoamérica.

En el aguaymanto cabe destacar el alto contenido de potasio (292.65 mg/100 g de

muestra), carotenoides (2.64 mg β-caroteno/100 g de muestra), compuestos fenólicos

(154±3 mg de equivalente ácido gálico/100 g muestra) y ácido ascórbico (43.3±0.5 mg

ácido ascórbico/100g muestra), consideradas muchos de ellos como alimentos funcionales.

Debido a su creciente comercialización en supermercados de Trujillo y siendo el

aguaymanto una fruta climatérica (Castañeda y Paredes, 2003), surge la necesidad de

métodos de conservación que aseguren la calidad inicial al consumidor. Estas técnicas de

conservación están enfocadas en no afectar la estructura molecular y estructural de los

alimentos, encontrándose entre ellas la deshidratación osmótica, debido a las bajas

temperaturas de operación usadas (20-50 °C), lo cual evita el daño de productos

termolábiles, además de reducir los costos de energía para el proceso (Maldonado et al.,

2008).

Los agentes osmóticos más utilizados son soluciones hipertónicas de azúcar (sacarosa) y

sal (cloruro de sodio). Se eligió emplear panela (rica en sacarosa) debido a que es un

agente osmótico rural, propio de las zonas altoandinas cuya elaboración no requiere alta

tecnología y constituye un inhibidor eficaz de la polifenoloxidasa, evita la pérdida de

sabores volátiles y la mayoría de las membranas celulares son permeables a ella (Sharma,

2003)

Por otro lado, industrialmente, las soluciones de panela pueden ser reutilizadas para la

elaboración u obtención de jarabes concentrados enriquecidos con nutrientes naturales

Page 38: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

37

como vitaminas hidrosolubles, antioxidantes y minerales que en el proceso de

osmodeshidratación es brindado por parte del aguaymanto.

Azuara et al. (1992) propusieron un modelo para evitar las limitaciones del modelo de

difusión de Fick en casos prácticos, el cual se ha considerado aceptable para predecir la

dinámica de la transferencia de masa en la deshidratación osmótica en alimentos de origen

vegetal (Raoult-Wack, 1994).

La determinación del coeficiente de difusividad (De) es de gran importancia en la

determinación del consumo energético, tiempo, dimensionamiento de equipos y control de

procesos que implica la reducción del contenido de agua en alimentos con alto contenido

de estos.

El objetivo de este trabajo de investigación es evaluar el efecto de la aplicación de

ultrasonido (40 kHz) y la velocidad de rotación o agitación como factores que inciden

positivamente en la osmodeshidratación de aguaymanto en soluciones de panela teniendo

como variable dependiente el coeficiente de difusividad promedio. Asimismo, este trabajo

servirá como base para la realización de trabajos de deshidratación osmótica de productos

alimenticios propios de la región altoandina.

IV. PROBLEMA

¿Cuál será la diferencia del coeficiente de difusividad promedio en la osmodeshidratación

de aguaymanto (Physalis peruviana) en soluciones de panela a diferentes temperaturas (30,

45 y 60 ºC) y concentraciones (30, 45 y 60 ºBrix) en agitación (0, 50 y 100 rpm) y

ultrasonido (40 kHz) utilizando los modelos de Cranck, de Azuara e Hidrodinámico?

V. HIPÓTESIS

Existe una diferencia significativa del coeficiente de difusividad promedio entre los

modelos matemáticos en los tratamientos de ultrasonido y agitación a una misma

concentración y temperatura de solución.

Page 39: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

38

VI. OBJETIVOS

6.1. OBJETIVO GENERAL:

Comparar la cinética de transferencia de masa en la osmodeshidratación de

aguaymanto (Physalis peruviana) por ultrasonido y por agitación en solución de

panela empleando tres modelos matemáticos.

6.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

Determinar la difusividad efectiva promedio en la deshidratación osmótica de

aguaymanto (Physalis peruviana) en soluciones de panela por ultrasonido y por

agitación a diversas concentraciones y temperaturas empleando tres modelos

matemáticos.

Comparar el coeficiente de difusividad promedio evaluado por los modelos de

Cranck, de Azuara e Hidrodinámico.

Optimizar el proceso de deshidratación osmótica de aguaymanto en solución de

panela mediante el empleo de metodología de superficie de respuesta.

Page 40: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

39

VII. MATERIALES Y MÉTODOS:

7.1. MATERIAL

7.1.1. Material de proceso

Frutos de aguaymanto (Physalis peruviana) provenientes del caserío El Olivo.

Panela, proveniente del Valle de Condebamba – Cajabamba.

7.1.2. Material de vidrio

Botellas de vidrio de 200-250 ml

Buretas de 50 ml

Embudo de vidrio

Fiolas de 50, 100 y 250 ml

Matraces de Erlenmeyer 50, 100 y 250 ml

Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml

Placa de Petri

Probetas de 25 ml y 100 ml

Tubos de ensayo de 10 ml

Vasos de precipitación de 150, 250 y 500 ml

Vasos de precipitación de 50, 250, 500 y 1000 ml

7.1.3. Material de reacción

2,6-dicloroindofenol, sal sódica

Ácido acético (CH3COOH)

Ácido ascórbico

Acido meta fosfórico (HPO3)

Azul de metileno

Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazilo, D-9132).

Etanol

Fenolftaleína

Glucosa anhidra

H2SO4 cc (98 % p/p) con densidad 1,84 g/ml a 20°C.

HCl (37 % p/p)

Page 41: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

40

KMnO4

NaOH cc (en pallets)

Solución 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de

alcohol etílico al 95% (v/v).

Solución de ácido clorhídrico. Disolver 25 ml de ácido clorhídrico concentrado

con densidad 1,19 a 1,20 g/ml a 20°C, en 75 ml de agua.

Solución de Fehling B

Solución de Fheling A

Solución de hidróxido de amonio, al 2%.

Solución de hidróxido de amonio, al 50%.

Solución de oxalato de amonio, saturada.

Soluciones tampón de pH 4.0 y 7.0

7.1.4. Instrumentos y equipos

Agitador magnético

Balanza analítica RADWAS AS 220/C/2 (Max 220 ± 0.01)

Balanza semi analítica, marca METTLLER TOLEDO, modelo ML 4002, peso

máximo 4200g, d = 0.01g

Cabina de extracción de gases corrosivos ESCO modelo EFD 4A2

Campanas de desecación

Cápsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.

Computadora marca AVATEC, procesador Intel® Core™ 2Duo, CPU E7400 @

280 GHz. Disco Duro de 500 GB, memoria RAM de 2 MB. Sistema operativo de

32 bits

Cronómetro

Destilador de agua BRAND (4L/hora)

Digestor Micro Kjendahl

Equipo Agitador Encubador, marca TERMO SCIENTIFIC, modelo SHKE4450-

1CE

Equipo espectrofotómetro UV-Visible

Equipo de Ultrasonido, marca BRANSONIC, modelo 8510E-DTH

Equipo para filtrado en vacío

Espectrofotómetro UV-Visible

Page 42: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

41

Estufa con circulación forzada de aire de 111L: estufa de secado modelo

ECOCELL

Horno mufla de sobremesa tipo F6000 THERMOLYNE (14L, hasta 1200°C)

Micropipeta

Refractómetro, marca REICHERT, modelo AR200 Digital, serie N° 04023-0910.

7.1.5. Material auxiliar

Crisoles de zirconio

Cuchillos

Material de escritorio: cuaderno, folder, lápiz, lapicero, borrador, resaltador,

engrampadora, perforador, papel bond, CD, USB

Papel absorbente

Papel aluminio

Papel filtro

Pinza de acero inoxidable

Sílica gel

Tablas de picar plásticas

7.1.6. Material bibliográfico e informático

Libros, tesis, revistas científicas, internet, software estadístico STATISTICA 7.0

7.2. METODOLOGÍA

Método: Experimental

7.2.1. Caracterización del aguaymanto

La caracterización del aguaymanto se realizará de acuerdo a las marchas analíticas

detalladas en los anexos 1 al 8. De esta manera se realizará:

Determinación del contenido de humedad y sólidos (ISO 638:2008) (anexo 1).

Determinación del contenido de cenizas (ISO 776:1982) (anexo 2).

Determinación de la acidez titulable (NTP 203.070:1977) (anexo 3).

Determinación dela concentración de iones hidronio (pH) (AOAC, 1990) (anexo

4).

Determinación de fibras: método de Hennerberg (AOAC, 1995) (anexo 5).

Page 43: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

42

Determinación de nitrógeno y proteína total: método micro Kjendahl (AOAC,

1995) (anexo 6).

Determinación de sólidos solubles (grados Brix) (NMX-F-103-1982) (anexo 7).

Determinación de azucares reductores (método Lane Eylon) (NMX-F-312-1978)

(anexo 8).

Determinación de vitamina C mediante titulación 2,6 diclorofenolindofenol.

método 967.21 AOAC (2000) (Anexo 9)

Determinación de calcio (NTE INEN 546 - 1980-12) (Anexo 10)

Determinación de antioxidantes (Brand-Willams et al., 1995) (Anexo 11)

Cabe indicar que se realizará la caracterización del aguaymanto antes de la

deshidratación osmótica y después en el óptimo de cada tratamiento.

7.2.2. Proceso de deshidratación osmótica.

En la Figura 2 se muestra el diagrama de flujo para el proceso de deshidratación

osmótica de aguaymanto (Physalis peruviana).

Descripción del proceso

a) Recepción del aguaymanto: en esta operación se recepcionará la materia prima

proveniente de la provincia de Sánchez Carrión, caserío El Olivo.

b) Descascarado: Posteriormente se procederá a retirar a los frutos de su cáliz o

cápsula.

c) Selección y clasificación: en esta etapa se seleccionará los frutos que se

encuentren en perfecto estado sin ninguna parte en descomposición o que posean

agrietamientos. La clasificación se basará en el diámetro ecuatorial de la fruta, la

cual estará en el intervalo 15±2 mm medida mediante un vernier.

d) Descerado: Se realizara con NaOH 0.05 % a 80 °C por 90 segundos

seguidamente un enjuague y escurrido (Encina y Ureña 2007).

e) 1º Pesado: en esta etapa se tomará los pesos del aguaymanto antes de comenzar

la DO.

f) Deshidratación osmótica: se procederá a realizar la DO según el diseño

experimental, con una relación de fruta : jarabe de 1:10 peso/peso.

g) Limpieza: una vez transcurrido el tiempo t, se retirará los frutos del jarabe y se

realizará una limpieza con papel absorbente para retirar excesos de jarabe

impregnados.

Page 44: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

43

h) 2º Pesado: para el análisis de la cinética de DO, será necesario pesar el

aguaymanto antes de secarlos, con el propósito de que no vaya adherido exceso

de jarabe sobre la superficie del fruto. El propósito es cuantificar los sólidos

absorbidos al interior del fruto y no los adheridos sobre su superficie.

i) Secado: se procederá a secar los frutos a 105 ºC hasta que alcancen peso

constante en el tiempo (aproximadamente 24 horas).

j) Pesado: una vez los frutos hayan alcanzado peso constante, se procederá a

retirarlos y enfriarlos en campanas de desecación para luego ser pesados.

Finalmente se calculará los coeficientes promedios de difusión específico (para

un determinado tiempo) y posteriormente los coeficientes de difusión promedio

(para un determinado tratamiento).

Figura 2. Tratamiento del aguaymanto en deshidratación osmótica.

AGUAYMANTO

RECEPCIÓN

DESCASCARADO

SELECCIÓN Y

CLASIFICACIÓN

1º PESADO

OSMODESHIDRATACIÓN

LIMPIEZA

2º PESADO

SECADO

3º PESADO

Cáliz

Solución

de panela DESCERADO

Page 45: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

44

7.2.3. Cálculo del coeficiente de difusividad efectiva promedio

Los coeficientes de difusión efectiva promedio se obtendrán mediante los modelos de

Azuara (Azuara et al., 1998), el de la solución analítica a la segunda ley de Fick, para

la geometría esférica y en estado no estacionario (aplicación de agitación y

ultrasonido), considerando difusión constante en el proceso, humedad inicial

uniforme y difusión radial (Crank, 1975) y el modelo Hidrodinámico. Las ecuaciones

se detallan en el anexo 12, 13 y 14 respectivamente.

7.3. DISEÑO EXPERIMENTAL

El diseño experimental de esta investigación se detalla en la figura 3.

Figura 3. Diseño experimental para el proyecto de investigación.

El control de pesos se realizará de acuerdo a los tiempos establecidos en la tabla 11 para un

proceso de 7 horas, tiempo suficiente para llevar a cabo el proceso de deshidratación

osmótica (Azuara et al., 2002). Nótese que en los primeros instantes del tratamiento, el

control de peso es más continuo, esto debido a que en los primeros 90 minutos se espera

que suceda la mayor transferencia de masa.

ULTRASONIDO

(40 KHz) (x5min

cada 10min)

FRUTOS DE

AGUAYMANTO

Caracterización fisicoquímica

- Contenido de Humedad y sólidos Totales

- Contenido de Cenizas

- Contenido de calcio

- Acidez

- pH

- Contenido de Fibra

- Contenido de Nitrógeno y Proteínas Totales

- Contenido de Sólidos Solubles

- Contenido de Azúcares Reductores

- Contenido de vitamina C

- Contenido de Antioxidantes

X1: Concentración de panela (30

– 60 %) p/p

X2: Temperatura (30 – 60 ºC)

Y1: Coeficiente de difusión efectiva

Aguaymanto

osmodeshidratado

Control de pesos

Determinación del

coeficiente de transferencia

de masa.

Construcción de la

superficie de respuesta

Comparación entre los

modelos empleados

Caracterización fisicoquímica:

- Calcio

- Vitamina C

- Antioxidantes

Variables independientes Variables dependientes

AGITACIÓN (0-

100 RPM)

Page 46: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

45

Tabla 11. Tabla para el control de peso en función al tiempo.

Muestra

Tiempo

(h) Winicial (g)

Wrecipiente seco

(g)

Wfruta dps de la

DO (g)

* Wrec. Seco +

fruta seca (g)

1 0

2 0.25

3 0.5

4 0.75

5 1

6 1.5

7 2

8 2.5

9 3

10 3.5

11 4

12 5

13 7

* Peso del recipiente conteniendo la fruta después de ser secado en la estufa por 24 horas

7.4. DISEÑO ESTADÍSTICO

Tanto en la deshidratación osmótica por agitación y por ultrasonido se empleara el diseño

2k + punto central. Además se realizara un tratamiento en blanco, es decir sin agitación ni

ultrasonido.

En la deshidratación osmótica del aguaymanto con agitación se consideran 3 variables

independientes, haciendo un total de 23 puntos factoriales y 3 repeticiones en el punto

central, totalizando 11 ensayos. En la Tabla 12 se muestran los valores que se utilizarán en

el planteamiento.

Tabla 12. Valores utilizados en el diseño 2k + punto central para tres factores.

Variables Nivel

-1 0 +1

X1 30 45 60

X2 30 45 60

X3 0 50 100

Dónde:

X1: Concentración de panela (%).

X2: Temperatura (ºC)

X3: Velocidad de agitación (rpm)

Page 47: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

46

En la deshidratación osmótica del aguaymanto con ultrasonido se consideran 2 variables

independientes, haciendo un total de 22 puntos factoriales y 3 repeticiones en el punto

central, totalizando 7 ensayos. En la Tabla 13 se muestran los valores que se utilizarán en

el planeamiento. Cabe mencionar que el tratamiento con ultrasonido será constante (40

kHz) para todos los ensayos.

Tabla 13. Valores utilizados en el diseño 2k + punto central para tres factores.

Variables Nivel

-1 0 +1

X1 30 45 60

X2 30 45 60

Dónde:

X1: Concentración de panela (% p/p).

X2: Temperatura (ºC)

Los valores codificados de las Tabla 12 y 13 se utilizan en la construcción del

planteamiento experimental mostrado en las tablas 14 y 15 respectivamente, teniendo

como variable respuesta la difusividad efectiva promedio. Además se construirá las curvas

de comportamiento de la deshidratación osmótica del aguaymanto para cada uno de los

ensayos; realizando un control de pesos en tiempos establecidos para verificar la pérdida

de agua y ganancia de sólidos.

7.4.1. Análisis estadístico

Con los resultados (Y1,1 y Y1,2) de las tablas 14 y 15 respectivamente y utilizando el

software STATISTICA 7.0, se determinará los coeficientes de regresión (Tabla 16 y 17)

identificando los parámetros significativos, con lo que se elaborará un modelo polinómico

con modelos matemáticos de 1º orden codificado como el que se muestra a continuación

(Kuehl, 2001).

𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1𝑥1 + 𝛽2𝑥2 + 𝜀 ……………………………………(ec. 15)

Dónde:

𝛽1, 𝛽2 = Coeficientes de regresión

𝑥1, 𝑥2 = Variables independientes

Page 48: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

47

Tabla 14. Matriz codificada y valores reales en la respuesta de Difusividad efectiva (Y1,1)

en la DO con AGITACIÓN.

ENSAYOS

X1 X2 X3 Y1,1

Panela, (%) Temperatura

(ºC)

Velocidad

(rpm)

Difusividad

efectiva (m2/s)

Cod. Real Cod. Real Cod. real

1 -1 30 -1 30 -1 0

2 1 60 -1 30 -1 0

3 -1 30 1 60 -1 0

4 1 60 1 60 -1 0

5 -1 30 -1 30 1 100

6 1 60 -1 30 1 100

7 -1 30 1 60 1 100

8 1 60 1 60 1 100

9 0 45 0 45 0 50

10 0 45 0 45 0 50

11 0 45 0 45 0 50

Tabla 15. Matriz codificada y valores reales en la respuesta de Difusividad efectiva (Y1,2)

en la DO con ULTRASONIDO (40 kHz).

ENSAYOS

X1 X2 Y1,2

Panela (% p/p) Temperatura (ºC) Difusividad

efectiva (m2/s)

Cod. Real Cod. Real

1 -1 30 -1 30

2 1 60 -1 30

3 -1 30 1 60

4 1 60 1 60

5 0 45 0 45

6 0 45 0 45

7 0 45 0 45

Tabla 16. Coeficientes de Regresión para la variable respuestas Yi

Factor Coeficiente de

Regresión

Parámetro de

Error p – valor

Media

Xi (L)

X1X2

Dónde: L – Lineal;

Page 49: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

48

Luego, para validar el modelo estadístico, se realizará un análisis de varianza (ANVA)

como se muestra en la Tabla 17 para la respuesta investigada en cada tratamiento,

verificando si las variables son significativas (p<0.05 y R2). La significancia del modelo y

valores R² 1 indican la concordancia entre los valores experimentales y previstos para el

modelo.

Tabla 17. Análisis de varianza para la respuesta Yi

Fuente de

Variables

Grados de

Libertad GL

Suma de

Cuadrados SQ

Media de

Cuadrados QM

F calc.

p - valor

Regresión

Lineal: RL k-1 ∑ (�̂�𝑖 − �̅�)2𝑛

𝑖=1 ∑ (𝑌𝑖 − �̂�)

2𝑛𝑖=1

𝑘 − 1

𝑄𝑀𝑅𝐿

𝑄𝑀𝑅

Residuos

.Res n-k ∑ (𝑌𝑖 − �̂�)

2𝑛𝑖=1

∑ (𝑌𝑖 − �̂�)2𝑛

𝑖=1

𝑘 − 1

Total n-1 ∑ 𝑌𝑖2 − 𝑛𝑌−2𝑛

𝑖≈1

k: coeficientes de la regresión lineal. n: número total de ensayos.

Analizados los resultados se procederá a generar las Superficies de Respuesta con las

curvas de Contorno respectivas para visualizar los valores óptimos para la variable

respuesta.

Page 50: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

49

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ANEXOS

Page 64: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

62

ANEXO 1

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y SÓLIDOS (ISO

638:2008)

Fundamento:

El fundamento de la determinación del contenido en sólidos es el secado en estufa a 105ºC,

lo que elimina únicamente el agua de la materia prima a evaluar y nos permite cuantificar

su peso remanente que constituiría los sólidos no volátiles.

Dependiendo del tipo de material y de las condiciones ambientales una estructura vegetal

puede tener un porcentaje de sólidos diferente.

Procedimiento experimental:

Se dispondrá una cantidad conocida de muestra en un recipiente de peso conocido

(previamente secado en estufa hasta peso constante, que se alcanzara aproximadamente a

las 6 h).

Se colocará el recipiente con la muestra en una estufa a 105 ºC hasta peso constante

(normalmente 24-48 h).

Posteriormente se enfriará en un desecador conteniendo gel de sílice y se pesara.

Cálculos:

El porcentaje de humedad (en gramos de agua por cada gramo de materia prima húmeda)

se determinara usando la siguiente ecuación:

𝐻 =𝑃𝑅𝑀𝐻−𝑃𝑅𝑀𝑆

𝑃𝑅𝑀𝐻−𝑃𝑅𝑆 ………………………………………(ec. 16)

% de sólidos = (1-H) x 100

H: humedad de la muestra (g H2O/g materia prima)

PRMH: peso en gramos del recipiente seco con la muestra húmeda inicial.

PRS: peso en gramos del recipiente seco.

PRMS: peso en gramos del recipiente con la muestra seca.

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63

ANEXO 2

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN CENIZAS (ISO 776:1982)

Fundamento:

Las materias primas vegetales contienen cenizas en cantidad variable que se determinan

mediante incineración en un horno de mufla a 600 ºC, calcinándose la materia orgánica.

Procedimiento experimental:

En un crisol de zirconio de peso seco conocido se dispondrá una cantidad de materia prima

vegetal (aproximadamente 5 g) de humedad conocida.

El crisol se llevará al horno de mufla y se mantendrá a una temperatura de 600ºC hasta

alcanzar peso constante (normalmente a las 6 h).

Para conseguir una combustión lenta y controlada, la materia prima vegetal se introducirá

en el horno de mufla a baja temperatura, unos 100ºC, aumentándolo poco a poco, a

intervalos de 50 ºC, hasta llegar a 600 ºC. Si la materia prima vegetal se introduce en el

horno a 600ºC puede producirse su deflagración y la pérdida de material.

Posteriormente se enfriará en un desecador conteniendo gel de sílice y se pesará.

Cálculos:

El contenido en cenizas CC (en gramos de cenizas/100 gramos de MLC, en base seca) se

determinara mediante la siguiente ecuación:

𝐶𝐶 =(𝑃𝑅𝐶−𝑃𝑅𝑆)

(𝑃𝑅𝑀𝐻−𝑃𝑅𝑆)∗(1−𝐻)∗ 100 ……………………………………(ec. 17)

PRC: peso en gramos del recipiente con las cenizas.

PRS: peso en gramos del recipiente seco.

PRMH: peso en gramos del recipiente seco con la muestra húmeda inicial.

H: humedad de la muestra.

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64

ANEXO 3

DETERMINACIÓN DE LA ACIDÉZ TITULABLE (NTP 203.070:1977)

Se obtendrá en licuado del fruto de aguaymanto, diluyéndolo con agua en proporción 1:1.

A la mezcla, de volúmen y peso conocido, se adicionará 4 gotas de fenolftaleína y se

titulará con solución de NaOH 0.01N hasta que ocurra el cambio de color del indicador. La

acidez se determinara con la siguiente ecuación.

%𝑎𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 = 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑚𝑒𝑞𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑥 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

(𝑝𝑒𝑠𝑜,𝑔 𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛,𝑚𝑙)𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑥 𝑚𝑙𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎 ……………(ec. 18)

Se utilizará el valor del peso miliequivalente del ácido cítrico (0.06404).

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65

ANEXO 4

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE IONES HIDRONIO (pH)

(AOAC, 1990)

Fundamento:

Se determina la concentración de iones hidrógeno con un pH-metro calibrado.

Procedimiento:

Se lavará bien el electrodo del pH-metro con agua destilada, secándose con papel

absorbente.

Se calibrará el pH-metro a pH 7.0 y 4.0 con las correspondientes soluciones tampón. Se

lavará el electrodo con agua destilada y finalmente se secará con papel absorbente.

Se introducirá el electrodo en el jugo de aguaymanto con dilución 1:4 y se procederá a

medir el pH.

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66

ANEXO 5

DETERMINACIÓN DE FIBRAS: MÉTODO DE HENNERBERG (AOAC, 1995)

Fundamento:

Se basa en la insolubilidad de la fibra en ácidos o álcalis diluidos.

Procedimiento:

Se pesará 20 g de la muestra y se transferirá a un Erlenmeyer de 500 mL, se agregará 220

mL de H2SO4 al 1.25% y se conectará un refrigerante de reflujo dejando hervir durante 30

minutos, agitando periódicamente. Posteriormente se filtrará y lavará el Erlenmeyer con 50

mL de agua destilada hirviente y se transvasará en el embudo. Se repetirá con 50 mL de

agua destilada hirviente cada una.

Por otro lado, se calentará 200 mL de NaOH al 1.25% con el cual se arrastrará el residuo

del filtro (previamente perforado en la base) al matraz Erlenmeyer, conectado nuevamente

al refrigerante de reflujo y haciendo hervir durante 30 minutos.

Por separado en una luna reloj se colocará un papel filtro poniendo a secar a la estufa a

100°C por 30 minutos. Luego se dejará enfriar en el desecador y se pesará el papel, con el

papel ya tarado, se filtrará el contenido del matraz Erlenmeyer y se lavará el mismo con 50

mL de agua destilada hirviente, 25 mL de H2SO4 al 1.25%, 150 mL de agua destilada

hirviente (3 porciones de 50 mL c/u) y 25 mL de etanol al 95%.

Por último, se llevará el embudo con el filtro a la estufa durante 15 minutos, luego se

sacará el filtro y se colocará en una luna de reloj dejándolo en la estufa durante dos horas a

100 °C, después se retirará la muestra y se pondrá al desecador para luego pesarlo. El

resultado obtenido se relacionará a 100 para expresarle en porcentaje

Cálculos:

% Fibra =Peso de Fibra

Peso de la Muestra x 100………………………………… (ec. 19)

Page 69: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

67

ANEXO 6

DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO Y PROTEÍNA TOTAL: método micro

Kjeldahl. (AOAC, 1995)

Fundamento:

En el proceso de Kjendahl, las proteínas y otros componentes orgánicos alimentarios

contenidos en la muestra son digeridos, con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores.

El contenido total de nitrógeno orgánico es transformado en sulfato de amonio. El digerido

se neutraliza con álcali y se destila sobre una solución de ácido bórico. Los aniones borato

formados se valoran frente a ácido valorado (HCl), el cual, a su vez, se convierte al

nitrógeno en la muestra. El resultado del análisis representa el contenido bruto de proteínas

en el alimento, puesto que el nitrógeno proviene también de componentes distintos a las

proteínas.

Procedimiento:

Preparación de la muestra y digestión.- Se licuará los frutos de aguaymanto, obteniendo

una mezcla homogénea. Luego se introducirá la muestra (pesada con exactitud) en el

matraz Kjendahl, al cual se le añadirá el ácido junto con el catalizador (Permanganato de

potasio). Se procederá con la digestión hasta que esté limpio, para alcanzar una

degradación completa de toda la materia orgánica. Como resultado de la digestión entre la

materia orgánica y el ácido sulfúrico se forma el sulfato de amonio, que no es volátil.

……………………………(ec. 20)

Durante la digestión, el nitrógeno de las proteínas es liberado para dar lugar a iones

amonio, el ácido sulfúrico oxida a la materia orgánica y se combina con el amonio

formado; los elementos carbono e hidrógeno se transforman en CO2 y H2O.

Neutralización y destilación.- El digerido se diluirá con agua. Para neutralizar el ácido

sulfúrico, se adicionará una disolución alcalina de sulfato de sodio. El amoniaco formado

se destilará dentro de una disolución de ácido bórico, conteniendo los indicadores azul de

metileno y rojo de metilo.

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O…………………… (ec. 21)

Proteína Ácido sulfúrico

Calor, catalizador

(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4

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NH3 + H3BO3 (ácido bórico) → NH4+ + H2BO3

- (ion borato)…………… (ec. 22)

La valoración.- El anión borato formado (proporcional a la cantidad de nitrógeno) se

determinará volumétricamente frente a HCl valorado.

H2BO3- + H+ → H3BO3……………………………………(ec. 23)

Cálculos:

Moles de HCl = moles de NH3 = moles de N en la muestra

Se debería procesar un blanco del nitrógeno de la muestra.

% 𝑵 = 𝑵𝑯𝑪𝒍 𝒙 𝑽 𝒄.𝒂.

𝒈 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒙

𝟏𝟒 𝒈 𝒅𝒆 𝑵

𝒎𝒐𝒍 𝒙 𝟏𝟎𝟎 …………………(ec. 24)

Donde:

𝑁𝐻𝐶𝑙 = es la normalidad del HCl en moles/1000 mL

𝑉 𝑐.𝑎. = (mL de ácido valorado consumidos por la muestra) – (mL de ácido valorado

consumidos por el blanco)

14 = peso atómico del nitrógeno.

Se utilizará un factor de conversión para transformar el % de nitrógeno en el porcentaje de

proteína bruta. La mayoría de las proteínas contienen un 16% de N, de modo que el factor

de conversión en 6.25 (100/16 = 6.25)

% proteína = % N x 6.25……………………………………… (ec. 25)

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69

ANEXO 7

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES (GRADOS BRIX) (NMX-F-103-

1982)

Fundamento:

Los grados ºBrix representan los sólidos solubles totales del fruto y su determinación se

realizará con refractómetro digital, previamente calibrado con agua destilada.

Procedimiento:

Para determinar los sólidos solubles del jugo de aguaymanto, será necesario el uso del

refractómetro digital el cual proporcionara una lectura en ºBrix a la temperatura corregida a

20ºC.

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ANEXO 8

DETERMINACIÓN DE AZÚCARES REDUCTORES (método Lane Eylon) (NMX-

F-312-1978)

Fundamento:

Este método se basa en determinar el volumen de la solución de prueba que se requiere

para precipitar totalmente todo el cobre presente en una cantidad de solución de Fheling.

Equipos y materiales

Cocina eléctrica

Matraz Erlenmeyer de 100ml

Bureta de 50 ml

Fiolas de 100, 250 ml

Balanza analítica

Papel de filtro.

Reactivos

Solución de Fheling “A”

Solución de Fheling “B”

Glucosa anhidra

NaOH 20%

Azul metileno 1%

HCl concentrado 6.35 N

Procedimiento:

Preparación de la muestra.- Se preparara una dilución de zumo de aguaymanto: agua

destilada relación 1:3 (en peso). La muestra constituirá la solución que se dispondrá en

una bureta de 50 ml.

Azúcares totales

Esta metodología se realizará específicamente para determinar de manera indirecta el

contenido de polisacáridos existentes susceptibles a hidrólisis ácida en el extracto

Page 73: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

71

acuoso de aguaymanto. Se tomará 10 ml y se dispondrá en una fiola de 100 ml.

Posteriormente se adicionará 10 ml de agua destilada y se mezclará suavemente.

Se adicionará 5 ml de HCl 6.35N.

Se dispondrá la muestra en baño maría hasta una temperatura de 70 ºC.

Se adicionará nuevamente 5 ml del HCl 6.35 N.

Se retirará la muestra del baño María y se dejará reposar durante 30 min.

Se adicionará 4 gotas de Fenolftaleina y se neutralizará con NaOH al 20 % hasta viraje

color rosado. Posteriormente se dejará enfriar y se aforará a 100 ml.

Titulación

Se dispondrá de 10 ml de solución de Fheling (5 ml de Fheling A y 5 ml Fheling B) en

un matraz

Se adicionará 15 ml de agua destilada, se mezclará y se llevará a ebullición por 2 min.

Transcurrido ese tiempo se adicionará 4 gotas de azul de metileno al 1% dando una

coloración azul.

Se titulará hasta viraje (color rojo ladrillo) y se anotará el gasto. Para mayor precisión

en la cuantificación por esta metodología se recomienda que el gasto de muestra debe

ser superior a los 15 ml.

Cálculos:

Azúcares reductores

% 𝐴𝑧. 𝑟𝑒𝑑. =(𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝐹𝑒ℎ𝑙𝑖𝑛𝑔)(10 𝑚𝑙 𝐹𝑒ℎ𝑙𝑖𝑛𝑔)(𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛)

𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎∗ 100…… (ec. 26)

f = Factor de Fehling (g glucosa/ml Fheling)

Determinación del factor de fehling (f)

Se dispondrá 5 ml de solución Fheling A y 5 ml de solución Fheling B en una fiola de

250 ml, añadiendo posteriormente 20 ml de agua destilada y algunas perlas de vidrio

(por triplicado). La solución preparada se llevará a ebullición durante 2 min (recipiente

1).

En una bureta de 50 ml se añadirá una solución de glucosa al 0.5% p/v dejando caer

dicha solución en el recipiente 1.

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72

Se seguirá agregando pequeñas cantidades de solución de glucosa hasta que se observe

un precipitado rojo y el líquido sobrenadante sea prácticamente incoloro.

Se tomará en cuenta el volumen de solución de glucosa gastado en la titulación final y

se determinará el título del licor (f) expresado en mg de glucosa anhidra/ml de licor de

Fehling.

Cálculos:

f = (ml de sol. gastados * % sol. glucosa * 10 ml de sol. Fehling) / 1000

Al realizar esta determinación por triplicado se tomará el valor promedio de los valores

obtenidos.

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73

ANEXO 9

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C MEDIANTE TITULACIÓN 2,6

DICLOROFENOLINDOFENOL. MÉTODO 967.21 AOAC (2000)

Fundamento

El ácido ascórbico reduce el tinte indicador a una disolución incolora. En el punto de la

valoración con este tinte, de una muestra que contenga ácido ascórbico, el exceso de tinte

no reducido confiere una coloración rosa a la disolución ácida ascórbico, el exceso de tinte

no reducido confiere una coloración rosa a la disolución ácida. La concentración del tinte

valorante se puede determinar utilizando una disolución patrón, de ácido ascórbico. A

continuación, puede valorar con el tinte las muestras de alimentos en la valoración, y

utilizar el volumen consumido en la valoración, y utilizar el contenido de ácido ascórbico.

Equipos y materiales:

Balanza analítica

Agitador magnético

Vasos de precipitación de 150 y 250 ml

2 botellas de vidrio de 200-250 ml, una de color ámbar y la otra incolora.

Bureta de 50 ml

9 matraces de Erlenmeyer de 50 ml

Cono de papel filtro dos unidades

Probetas de 25 ml y 100 ml

Matraces aforados de 50 ml, 200 ml y 250 ml

Pipetas volumétrica

Reactivos:

Ácido acético (CH3COOH)

Ácido ascórbico

2,6-dicloroindofenol, sal sódica

Acido meta fosfórico (HPO3)

Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

Page 76: Proyecto DO Aguaymanto _ Marceliano

74

Procedimiento

Preparación de reactivos

Disolución de ácido meta fosfórico-ácido acético. Se adicionará 100 ml de agua destilada,

seguidos de 20 ml de ácido acético a un vaso de precipitados de 250 ml. Luego se añadirá

7,5 g de ácido meta fosfórico y se agitará hasta disolverlos. La mezcla se aforará con agua

destilada hasta los 250 ml. Luego será fíltrada a una botella, a través de un cono de papel

de filtro. Se tapará la botella con un tapón o una tapa y se fuardará refrigerada hasta su uso.

Disolución patrón de ascórbico. (Se preparará justo antes de su utilización). Se pesará

aproximadamente 50 mg de ácido ascórbico anotando su peso exacto. Se transferirá a una

fiola de 50 ml. Finalmente se diluirá hasta enrasar, inmediatamente antes de utilizarlo, con

una disolución de ácido metafosfórico–ácido acético.

Disolución de Diclorofenolindofenol: (tinte indicador) se añadirá 42 mg de bicarbonato de

sodio a 50 ml de agua destilada, en un vaso de precipitados de 150 ml, y se agitará hasta

disolver; a continuación, se adicionará 50 mg de la sal sódica del 2,6-

Diclorofenolindofenol y se agitará hasta disolverlos. Se diluirá la mezcla hasta 200 ml con

agua destilada. Se filtrará a una botella de color ámbar, a través de un cono de papel de

filtro. Se cerrará la botella con un tapón o una tapa y se guardará refrigerada hasta su uso.

La valoración del tinte indicador

1. Se transferirá, con una pipeta, 5 ml de la disolución de ácido metafosfórico-ácido

acético a cada una de tres matraces de Erlenmeyer, de 50 ml.

2. Se adicionará 2,0 ml de la disolución patrón de ácido ascórbico a cada matraz.

3. Se llenará la bureta con la disolución de Diclorofenolindofenol (el tinte) tomando nota

de la lectura inicial de la bureta.

4. Se colocará el matraz de Erlenmeyer bajo el pico de la bureta adicionando lentamente

la disolución de Diclorofenolindofenol a la disolución patrón de ácido ascórbico hasta

que una coloración rosa, leve pero inequívoca, persista durante más de 5 segundos.

5. Se tomará nota la lectura final de la bureta y calculará el volumen de tinte consumido.

6. Se repitirá los pasos 3-5 para las otras dos muestras patrones. Anotando las lecturas

inicial y final de la bureta, y calculando el volumen de tinte consumiendo por cada

muestra.

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75

7. Se preparará las muestras en blanco: transfiriendo con una pipeta, 7,0 ml de la

disolución de ácido metafosfórico-ácido acético a cada uno de tres matraces un

volumen de agua destila aproximadamente igual al volumen de tinte utilizado más

arriba (es decir, el promedio del volumen de tinte empleado para valorar las tres

muestras patrón).

8. Se valorará los blancos en la misma manera que en los pasos 3-5. Anotando las

lecturas inicial y final de la bureta para cada una de las valoraciones del blanco, y

calculando el volumen de tinte consumido.

Cálculos:

Haciendo uso de los datos obtenidos en la valoración del tinte, se calculará la

concentración utilizando la siguiente ecuación:

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝐹) =𝑚𝑔 𝑎𝑐.𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝑣𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎)

(𝑝𝑟𝑜𝑚.𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑠.𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟 𝑙𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛𝑒𝑠)−(𝑝𝑟𝑜𝑚.𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑟 𝑙𝑜𝑠 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜𝑠)

…………(eq. 27)

mg ac. Ascórbico/ml = (X – B) x (F/E) x (V/Y)

Dónde:

X = ml promedio de la valoración de la muestra

B = ml promedio de la valoración de la muestra en blanco

F = Concentración del tinte (=mg de ácido ascórbico equivalente a 1,0 ml de la disolución

patrón de Diclorofenolindofenol).

E = mg de muestra

V = volumen de la disolución de ensayo inicial.

Y = volumen de alícuota de muestra valorada.

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76

ANEXO 10

DETERMINACION DE CALCIO (NTE INEN 546 - 1980-12)

Fundamento

El método se basa en la precipitación cuantitativa del calcio presente en la muestra como

oxalato de calcio y luego su titulación mediante permanganato de potasio.

Equipos y materiales

Mufla, con regulador de temperatura, ajustada a 600° ± 2°C .

Cápsula de porcelana o de otro material inalterable a las condiciones del ensayo.

Matraz volumétrico, de 250 ml.

Pipeta volumétrica.

Vaso de precipitación, de 500 ml.

Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.

Reactivos

Solución de ácido clorhídrico. Disolver 25 ml de ácido clorhídrico concentrado con

densidad 1,19 a 1,20 g/ml a 20°C, en 75 ml de agua.

Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de

alcohol etílico al 95% (v/v).

Solución de hidróxido de amonio, al 50%.

Solución de hidróxido de amonio, al 2%.

Solución de oxalato de amonio, saturada.

Ácido sulfúrico concentrado, con densidad 1,84 g/ml a 20°C.

Solución 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

Procedimiento

De la determinación de cenizas; estas se humedecerán con agua destilada, se secan

y se incineran de nuevo en la mufla a 525 °C hasta obtener un peso constante

(aprox. 4 horas).

Sacar los crisoles (con las cenizas), dejar enfriar y añadir 40 ml de ácido

clorhídrico, unas gotas de ácido nítrico concentrado y hervir.

Transferir al matraz volumétrico graduado de 250 ml, enfriar y llevar a la marca

con agua destilada. Mezclar y filtrar a través de un papel filtro seco.

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77

Transferir 25 ml del líquido filtrado a un vaso de 500 ml, diluir con agua hasta 100

ml y añadir dos gotas de la solución alcohólica rojo de metilo. Si la solución toma

un tinte anaranjado, añadir gotas de la solución de ácido clorhídrico, de modo que

el color de la solución adquiera un tinte rosado.

Agregar agua hasta obtener un volumen de 150 ml, hervir a ebullición y lentamente

añadir con agitación constante 10 ml de la solución caliente de oxalato de amonio.

Si el color rosado de la solución cambia a amarillo o anaranjado, deben añadirse

nuevamente unas gotas pequeñas de ácido clorhídrico hasta obtener nuevamente el

color rosado. Dejar en reposo durante toda la noche para sedimentar el precipitado.

Filtrar la solución 6,8 a través de un papel filtro y lavar el precipitado con la

solución de hidróxido de amonio al 2%.

Transferir el papel filtro y el precipitado a un vaso de precipitación, y agregar una

mezcla de 125 ml de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado.

Calentar hasta una temperatura de 70°C y titular en caliente con la solución

estándar de permanganato de potasio.

El punto final de la titulación está indicado por la aparición de un ligero color

rosado.

Cálculos

El contenido de calcio se calcula mediante la ecuación siguiente:

𝐶𝑎 = 2000 𝑉∗𝑁

𝑚(100−𝑃) …………………………………………(eq. 28)

donde:

Ca = contenido de calcio en porcentaje de masa.

V = volumen de la solución de permanganato de potasio empleado, en ml

N = normalidad de la solución de permanganato de potasio.

M = masa de la muestra, en g.

P = pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

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78

ANEXO 11

DETERMINACION DE ANTIOXIDANTES POR MÉTODO

ESPECTROFOTOMÉTRICO (Brand-Williams et al., 1995)

Fundamento:

Se basa en una reacción con el 2,2-Dephenil-1-picrilhidrazilo hidratado (DPPH), las

lecturas fueron tomadas a una longitud de onda de 515 nm.

Equipos y Materiales:

Espectrofotómetro UV-Visible

Balanza analítica

Pipetas

Micropipeta

Vaso de precipitación

Agua destilada

DPPH DPPH (2,2-Difenil-1-picrilhidrazilo, D-9132).

Etanol

Papel aluminio

Procedimiento:

1. Se preparará 100 ml de una solución de DPPH en etanol de 20 mg/ml.

2. Se pesará 100 mg de muestra y se aforará a 500 ml con etanol, luego se tomará

alícuota de 3, 4, 5 y 6 ml y se aforará a 200 ml con etanol; obteniéndose las

soluciones A, B, C y D respectivamente.

3. Se prepará el patrón de referencia (A1) con 1.5 ml de DPPH y 0.75 ml de agua

destilada.

4. Se preparará un blanco de muestra (A3), con 0.75 ml de la solución A y 1.5 ml de

etanol.

5. Luego se preparará la muestra con 0.75 ml de solución A (A2) y 1.5 ml de DPPH,

obteniéndose una concentración final de 100 ug/ml, dejándose por 30 min. Y se

leerá a 515 nm en el espectrofotómetro

6. Se medirá la absorbancia del patrón de referencia y del blanco de la muestra.

7. Con la soluciones B, C, y D se procederá igual a los puntos 3, 4, 5 y 6.

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79

Cálculos:

Posteriormente con los valores de las absorbencias obtenidas se determinará el % de

captación de radicales libre mediante la siguiente formula:

Capacidad antioxidante = (1-(A2-A3)/A1)*100 …………………(eq. 29)

Donde:

A1: absorbancia del patrón de referencia

A2: absorbancia de la muestra

A3: absorbancia del blanco de muestra

Para cada muestra se realizara por triplicado

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80

ANEXO 12

CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE DIFUSIVIDAD EFECTIVA POR EL

MODELO DE CRANCK

Este modelo considera una geometría esférica y en estado inestable, además considera

difusión constante en el proceso, humedad inicial uniforme y difusión radial.

𝑊𝐿 =𝑊𝐿𝑡−𝑊𝐿∞

𝑊𝐿0−𝑊𝐿∞=

6

𝜋2∑

1

𝑛2exp (

−𝐷𝑒,𝑤 𝑛2𝜋2𝑡

𝑟2 )∞𝑛=1 ………………(ec. 30)

𝑆𝐺 =𝑆𝐺𝑡−𝑆𝐺∞

𝑆𝐺0−𝑆𝐺∞=

6

𝜋2∑

1

𝑛2exp (

−𝐷𝑒,𝑠 𝑛2𝜋2𝑡

𝑟2 )∞𝑛=1 ………………(ec. 31)

Donde WL y SG son las proporciones de humedad y solutos respectivamente, los

subíndices 0, ∞ y t representan las concentraciones iniciales, en equilibrio y a cualquier

tiempo; De,w y De,s son los coeficientes de difusión efectiva (m2/s) de agua y solutos

respectivamente; r representa el radio de la esfera y n es el número de sumando.

Para tiempos largos, las ecuaciones (30) y (31), serán ajustadas para el cálculo de la

difusividad efectiva:

𝑊𝐿 =𝑊𝐿𝑡−𝑊𝐿∞

𝑊𝐿0−𝑊𝐿∞=

6

𝜋2𝑒𝑥𝑝−𝜋2 (

−𝐷𝑒,𝑤𝑡

𝑟2 ) ………………(ec. 32)

𝑆𝐺 =𝑆𝐺𝑡−𝑆𝐺∞

𝑆𝐺0−𝑆𝐺∞=

6

𝜋2𝑒𝑥𝑝−𝜋2 (

−𝐷𝑒,𝑠𝑡

𝑟2 ) ………………(ec. 33)

La cantidad de agua en el equilibrio (WL∞) está dado por 𝑊𝐿∞ =4𝜋𝑟3𝐶0

3, en la que C0

representa la humedad inicial del producto; mientras que la cantidad de sólidos en el

equilibrio está dado por 𝑆𝐺∞ =4𝜋𝑟3𝑆0

3 en la que S0 representa los sólidos iniciales del

producto (Sirousazar et al., 2009).

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ANEXO 13

CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE DIFUSIVIDAD EFECTIVA POR EL

MODELO DE AZUARA

La cinética de la DO se describe a través de los siguientes términos: perdida de agua (WL),

ganancia de solidos (SG) y reducción de peso (WL), llegando a:

WL =WL∞ − WS…………………………………………… (ec. 34)

Donde WL es la fracción de agua (g de agua/100g de muestra) perdida por el alimento en el

tiempo t; WL∞ es la fracción de agua (g de agua/100 g de muestra) perdida por el alimento

en el equilibrio; WS es la fracción de agua que puede difundir desde el alimento hacia el

medio osmodeshidratante, pero que permanece en el alimento en el tiempo t. El valor de

WL∞ está fijado para determinadas condiciones de temperatura, concentración y relación

fruta:solución. La pérdida de agua, WL se puede calcular a partir de:

𝑊𝐿 =(𝐸0−𝐸1)

𝑀0𝑥100 ………………………………… (ec. 35)

Donde:

WL = perdida porcentual de agua en relación a la masa inicial; E0 = contenido inicial de

agua en el producto (g); Et = contenido de agua en el producto en un tiempo t (g); M0 =

masa inicial del producto (g)

Por otro lado, el valor de WS decrece cuando incrementa la velocidad de perdida de agua y

tiempo, sugiriendo una relación entre WL y WS, representado por un parámetro K. Este

parámetro es a su vez una función del tiempo y de la velocidad de perdida de agua:

𝑊𝑆 =𝑊𝐿

𝐾 ………………………………………(ec. 36)

Basado en este supuesto, Azuara y su equipo de investigación propusieron una función

para K en términos de tiempo (t) y una constante (S1) relacionada con la perdida de agua:

𝐾 = 𝑆1𝑡 ……………………………………… (ec. 37)

Sustituyendo las ecuaciones (34) y (35) en (36), se tiene y, reordenando los términos,

tenemos una ecuación que asocia la perdida de agua (WL) con el tiempo (t):

𝑊𝐿 =𝑆1𝑡(𝑊𝐿∞)

1+𝑆1𝑡 ………………………………… (ec. 38)

Cuando se tiene tiempos cortos de osmodeshidratación y se quiere determinar la cantidad

de agua perdida en el infinito (ó cuanto t tiende al infinito), la ecuación 35 llega a ser

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asintótica en el valor correspondiente a 𝑊𝐿∞. Para predecir la fracción de agua perdida por

el alimento (WL) en el tiempo t en la ecuación 35 es necesario conocer los valores de S1 y

𝑊𝐿∞. Estos pueden ser calculados por una regresión lineal, usando datos experimentales

(WL) obtenidos durante un corto periodo de tiempo. La ecuación 39 es la forma lineal de la

ecuación 38:

𝑡

𝑊𝐿=

1

𝑆1(𝑊𝐿∞)+

𝑡

𝑊𝐿∞ ……………………………… (ec. 39)

De igual manera las ecuaciones para la ganancia de sólidos pueden ser escritas como:

𝑆𝐺 =𝑆2𝑡(𝑆𝐺∞)

1+𝑆2𝑡 ………………………………………(ec. 40)

𝑡

𝑆𝐺=

1

𝑆2(𝑆𝐺∞)+

𝑡

𝑆𝐺∞ ………………………………… (ec. 41)

Para el cálculo de la difusividad efectiva para el agua y sólidos en una geometría esférica,

se empleará las ecuaciones (42) y (43) respectivamente Azuara et al. (1998):

𝐷𝑡,𝑤 =𝜋𝑡

36[(

𝑆1𝑟

1+𝑆1𝑡) (

𝑊𝐿∞𝑚𝑜𝑑

𝑊𝐿∞𝑒𝑥𝑝 )]

2

…………………………… (ec. 42)

𝐷𝑡,𝑠 =𝜋𝑡

36[(

𝑆2𝑟

1+𝑆2𝑡) (

𝑆𝐺∞𝑚𝑜𝑑

𝑆𝐺∞𝑒𝑥𝑝 )]

2

…………………………… (ec. 43)

Donde Dt,w y Dt,s representan los coeficientes de difusión aparente para el agua y solidos

respectivamente a el tiempo t; 𝑊𝐿∞𝑚𝑜𝑑 y 𝑆𝐺∞

𝑚𝑜𝑑 son los valores de equilibrio para la

perdida de agua y ganancia de sólidos, obtenidos de las ecuaciones (38) y (40)

respectivamente; S1 y S2 son las constantes relacionadas con la perdida de agua y ganancia

de sólidos respectivamente; 𝑊𝐿∞𝑒𝑥𝑝

y 𝑆𝐺∞𝑒𝑥𝑝

son los valores de equilibrio obtenidos de la

experimentación.

El cálculo del coeficiente de difusividad promedio, será de acuerdo a la ecuación 46:

Def̅̅ ̅̅ =

∑ Dt(i)∞i=1

N…………………………………… (ec. 44)

Def̅̅ ̅̅ = Difusividad efectiva media (m2/s); Dt(i) = Difusividad efectiva para cada tiempo

(m2/s); N = Número de puntos experimentales utilizados para el cálculo.

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83

ANEXO 14

MODELO HIDRODINÁMICO

En la cinética de alimentos con alto contenido de humedad, como las frutas, puede usarse

una simplificación en el enfoque del equilibrio (Fito y Chiralt, 1997).

𝑧𝑒𝑞𝑠𝑠 = 𝑦𝑒𝑞

𝑠𝑠………………………………………… (eq. 45)

donde 𝑧𝑒𝑞𝑠𝑠 representa la fracción másica de solidos solubles en la fase liquida del alimento

(g/g) y 𝑦𝑒𝑞𝑠𝑠 la fracción másica de solidos solubles en la solución osmótica (g/g) en el estado

de equilibrio. Por consiguiente, la difusividad efectiva (o pseudo-difusividad) es la misma

para el agua y sólidos, estableciendo la siguiente relación:

𝐷𝑒𝑓𝑤 𝑜 𝑠= 𝐷𝑒𝑓𝑤

= 𝐷𝑒𝑓𝑠 …………………………………(eq. 46)

La composición de la fase liquida de la fruta se calcula con las ecuaciones (47) y (48).

𝑧𝑤 =𝑥𝑤

𝑥𝑤+𝑥𝑠𝑠 ………………………………………(eq. 47)

𝑧𝑠𝑠 =𝑥𝑠𝑠

𝑥𝑤+𝑥𝑠𝑠 ………………………………………(eq. 48)

donde 𝑥𝑤 es la fracción másica de agua en el alimento (g/g), 𝑥𝑠𝑠 es la fracción másica de

solidos solubles en el alimento (g/g), 𝑧𝑤 es la fracción másica de agua en la fase liquida del

alimento (g/g) y 𝑧𝑠𝑠 es la fracción másica de solidos solubles e la fase liquida del alimento

(g/g).

Como la composición en la fase liquida de la fruta puede ser considerado un sistema

binario, compuesto por agua y sólidos, la reducción de la fuerza impulsora en la fase

liquida del alimento, Y, es definida por la ecuación (49).

𝑌 = 𝑌𝑡𝑤 = 𝑌𝑡

𝑠𝑠 =𝑧𝑡

𝑤−𝑧𝑒𝑞𝑤

𝑧0𝑤−𝑧𝑒𝑞

𝑤 ………………………………(eq. 49)

Fito y Chiralt (1997) asumieron que el transporte total de agua y solidos es causado por dos

principales mecanismos:

1. El mecanismo hidrodinámico que ocurre en el inicio del proceso (desde t = 0 hasta t =

tHDM) y es dependiente de los gradientes de presión:

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1 − 𝑌𝑡𝑤|𝑡=0

𝑡=𝑡𝐻𝐷𝑀 ≅ 𝐾1 …………………………………(eq. 50)

2. Un mecanismo pseudo-Fickiano donde es impulsado por la actividad de gradietne en

largos tiempos y puede ser calculada usando una simplificación de la ecuación de Fick

para una esfera y corto tiempo (Crank, 1975), teniendo en cuenta un solo término de la

serie:

1 − 𝑌𝑡𝑤|𝑡=𝐻𝐷𝑀

𝑡=𝑡 = 6 (𝐷𝑒𝑓.𝑡

𝜋.𝑟2 )

1

2= 𝐾2. 𝑡0.5……………………… (eq. 51)

Uniendo estos dos efectos considerar el efecto del mecanismo hidrodinámico y pseudo-

Fickiano, resultando en la ecuación (52). Los parámetros Def, K1 y K2 son obtenidos de la

linealización de los datos experimentales 1 − 𝑌𝑡𝑤 versus t0.5.

1 − 𝑌𝑡𝑤|𝑡=0

𝑡=𝑡 = 𝐾1 + 6 (𝐷𝑒𝑓.𝑡

𝜋.𝑟2 )

1

2= 𝐾1 + 𝐾2. 𝑡0.5………………… (eq. 52)