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Practica 2: Técnicas de experimentación en el laboratorio de química: Extracción, filtración, cristalización y sublimación.

Objetivos: Conocer las técnicas básicas de laboratorio para separación de mezclas:

extracción, sublimación, filtración, punto de fusión, solubilidad, decantación y cristalización.

Desarrollar las habilidades motoras necesarias para ensamblar adecuadamente el equipo utilizado en la separación de mezclas.

Identificar los métodos básicos para separar los componentes de una mezcla.

Antecedentes:

Gran parte de los materiales que se encuentran en la naturaleza están constituidos en forma de mezclas de diversas substancias. Para obtener una substancia pura se requiere un procedimiento de separación. Los productos de la separación podrían diferir en sus propiedades químicas o algunas propiedades físicas.Existen diversos tipos de separación para mezclas pero los mas comunes se separan en tres categorías: mezclas sólidas, mezclas liquida-solida y mezclas liquidas. Para las mezclas sólidas se utilizan los métodos de disolución para aprovechar la diferencia en solubilidad de los diferentes elementos de la mezcla o la polaridad de estos, la sublimación si alguno de los elementos tiene esta propiedad y la separación magnética si alguno de los elementos es paramagnético. En el caso de las mezclas solido-liquidas se utilizan los métodos de decantación, filtración y centrifugación aprovechando las diferencias de densidad de los componentes de la mezcla.Para las mezclas liquidas se utilizan los procesos de destilación aprovechando la diferencia en punto de ebullición de los componentes de la mezcla, la extracción así como la decantación y la cristalización.

Sublimación: La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como una forma especial de destilación de ciertas sustancias sólidas. Cuando se utiliza para purificar sólidos hace falta, después de sublimar, que se vuelva a depositar (solidificar sin pasar por líquido). El proceso se lleva a cabo en un sublimador, recipiente donde se calienta el sólido que pasa a fase gas y que contiene una parte muy fría (tipo dedo frío, recipiente con

nieve carbónica, refrigerante o condensador) donde cuando el gas se pone en contacto, vuelve a solidificar y se deposita en su superficie 

Decantación: La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. 

Filtración: Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas. El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado. El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las partículas que se quieren separar..

Centrifugación: Un sólido experimenta una fuerza ascendente debida al empuje que el líquido ejerce sobre éste, cuya magnitud es igual a la del peso del líquido desplazado por el sólido (principio de Arquímedes). El sólido sedimentará si esta fuerza es inferior a la fuerza que la gravedad ejerce sobre el sólido; en caso contrario, flotará. Si las partículas son muy pequeñas, los procesos de sedimentación o flotación pueden ser extremadamente lentos debido, por un lado, a la resistencia al avance de las partículas provocada por la fricción que se establece entre éstas y las del líquido, y, por otro, a los movimientos aleatorios de las partículas inducidos por las turbulencias térmicas que se generan en el seno del líquido (difusión). En estos casos, hay que recurrir a la centrifugación para separarlas. La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo.

Destilación:

El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil.

Extracción:

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico. a separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

Cristalización: Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriarse sobresatura y se produce la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Constantes físicas:

Apariencia

Densidad Masa molar Punto de fusión

Punto de ebullición

Solubilidad (en agua)

Hexano incoloro0.6548 g/

178 K (-95 °C

342 K (69 °C)

6,1 mg/L

cm3 86,18 g/mol)

Metanol

Incoloro

0.7918 g/cm3

32,04 g/mol

176 K (-97 °C)

337,8 K (65 °C)

totalmente miscible.

HCl líquido incoloro olevemente amarillo

 1.12g/cm3 36.46 g/mol 247 K (-26 °C)

321 K (48 °C)

Nitrito de sodio polvo

blanco

2.168 g/cm3

68.9953 g/mol

271 °C 82 g/100 ml (20 °C)

Acido sulfurico Líquido

aceitoso incoloro

1.8 g/cm3 98,08 g/mol 283 K (10 °C)

610 K (337 °C)

Miscible

Cafeina Agujas blancas o polvo. Sin olor.

1.230 g/cm3

194,19 g/mol

510 K (237 °C)

2,17 g/100 ml (25 °C)

Acido benzoico

1,32g/cm3 122,12 g/mol

395 K (122 °C)

522 K (249 °C)

3,4 g/l a 293 K (20 °C)

Acetona

Incoloro

58.08 g/mol

178,2 K (-

329,4 K (56 °C)

Soluble.

95 °C)

Tolueno

incoloro 0.8669g/cm3

92.1381 g/mol

178,2 K (-95 °C)

383,8 K (111 °C)

0.47 g/L

Etanol

Incoloro

0,789 g/cm3

46,07 g/mol 158,9 K (-114 °C)

351,6 K (78 °C)

Miscible

Toxicidad:

Hexano: El efecto fisiológico no se debe a la misma sustancia sino a los productos de su metabolización, especialmente la 2,5-hexadiona. Este compuesto reacciona con algunas aminas esenciales para el funcionamiento de las células nerviosas. Por lo tanto es neurotóxico. Además posee un potencial adictivo y es peligroso.

Metanol: En concentraciones elevadas (o menores en comparación con el alcohol etílico) el metanol puede causar dolor de cabeza, mareo, náuseas, vómitos y muerte (la ingestión de 20 ml a 150 ml se trata de una dosis mortal2 ). Una exposición aguda puede causar ceguera o pérdida de la visión, ya que puede dañar seriamente el nervio óptico (neuropatía óptica). Una exposición crónica puede ser causa de daños al hígado o de cirrosis.

HCl: El cloruro de hidrógeno es irritante y corrosivo para cualquier tejido con el que tenga contacto. La exposición breve a bajos niveles produce irritación de la garganta. La exposición a niveles más altos puede producir respiración jadeante, estrechamiento de los bronquiolos, coloración azul de la piel, acumulación de líquido en los pulmones e incluso la muerte. La exposición a niveles aún más altos puede producir hinchazón y espasmos de la garganta y asfixia. Algunas personas pueden sufrir una reacción inflamatoria al cloruro de hidrógeno. Esta condición es conocida como síndrome de malfuncionamiento reactivo de las vías respiratorias (en inglés, RADS), que es un tipo de asma causado por ciertas sustancias irritantes o corrosivas.

La mezcla del ácido con agentes oxidantes de uso común, como la lejía, también llamada lavandina en algunas partes, (hipoclorito de sodio, NaClO) o permanganato de potasio (KMnO4), produce el tóxico gas cloro.

Nitrito de sodio: Toxicidad oral aguda, ratón DL50: 155 mg/kgIrritación. En exposición prolongada puede causar muerte.irritación. En exposición prolongada puede causar quemaduras y ulceraciones.Provoca inflamación, caracterizada por enrojecimiento, lagrimeo y comezón.

Acido sulfúrico: La preparación de una disolución de ácido puede resultar peligrosa por el calor generado en el proceso. Es vital que el ácido concentrado sea añadido al agua (y no al revés) para aprovechar la alta capacidad calorífica del agua y la mayor temperatura de ebullición del ácido. El ácido se puede calentar a más de 100 ºC lo cual provocaría la rápida ebullición de la gota. En caso de añadir agua al ácido concentrado, pueden producirse salpicaduras de ácido.

Acido benzoico: En personas sensibles se pueden producir reacciones alérgicas. En estos casos se desaconseja el consumo de alimentos que pueden contener ácido benzoico.

Acetona: Si una persona se expone a la acetona, ésta pasa a la sangre y es transportada a todos los órganos en el cuerpo. Si la cantidad es pequeña, el  hígado la degrada a compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energía para las funciones del organismo. Sin embargo, respirar niveles moderados o altos de acetona por períodos breves puede causar irritación de la nariz, la garganta, los pulmones y los ojos; dolores de cabeza; mareo; confusión; aceleración del pulso; efectos en la sangre; náusea; vómitos; pérdida del conocimiento y posiblemente coma. Además, puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres.

Tolueno: El tolueno es una sustancia nociva aunque su toxicidad es muy inferior a la del benceno. Los epóxidos generados en la oxidación del anillo aromático (y al que se atribuye el poder cancerígeno del benceno) sólo se forman en una proporción inferior al 5%.

Primeros Auxilios:

1) Inhalación: respirar aire fresco, reposo, de ser necesario respiración artificial y atención médica inmediata.2) Ingestión: No provocar vómito y si la persona está consciente dar a beber agua, llamar a un médico de manera inmediata.3) Contacto con piel: quitar la ropa contaminada y lavar con abundante agua, pedir asistencia médica.

4) Contacto con los ojos: lave con cuidado (de tener lentes de contacto, quitarlos), no poner ninguna sustancia sin indicación del médico, pedir asistencia médica.

Diagrama de Flujo:

Manejo de residuos:Residuo AcciónHexano con Beta-carotenos Vaciar en envase rotuladoMetanol con xantofilas Vaciar en envase rotuladoMezcla de metanol con ácido clorhídrico Neutralizar y vaciar al drenajeMezcla de hexano con nitrito de sodio y ácido sulfúrico diluido

Separar el hexano del nitrito de sodio y vaciar en envase rotulado; separar el hexano del ácido sulfúrico y vaciar al drenaje

Ácido benzoico puro Poner en envase pamadero rotulado

Papel filtro con carbón activo Depositar en bote de basuraCafeína pura Poner en envase pomadero rotuladoCapilares Depositar en contenedor especial para

vidrio

Bibliografía:

Técnicas y operaciones avanzadas en el laboratorio químico (TALQ). (n.d.). Retrieved January 18, 2016, from http://www.ub.edu/talq/es/node/210

Práctica 7 - Separación de mezclas. (n.d.). Retrieved January 18, 2016, from http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07