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VOLUMETRÍA
• Técnica analítica que se basa en la titulación de una sustancia en solución con un titulante de concentración conocida, el punto final se determina de manera instrumental (potenciométrico), o visualmente (indicador), con la finalidad de determinar la concentración o cantidad de una sustancia en la muestra.
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ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD
H+
14 OH-‐
0 7
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VALORACIÓN O ENSAYO
• En éste caso una solución titulante de concentración conocida reacciona con la sustancia de interés contenida en la muestra.
• Todo método analítico requiere de un estándar.
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FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN
10 mg 10 μg 10 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ ó -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ Kg g
EL LÍMITE DE ÓXIDO DE ETILENO EN DISPOSITIVOS MÉDICOS ES DE 10 ppm
ppm PARTES POR MILLÓN
18 mL DE ALCOHOL
18 % V/V = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ 100 mL DE ELIXIR
18 mL DE ALCOHOL POR CADA
100 mL DE ELIXIR
UN ELIXIR PUEDE CONTENER COMO MÁXIMO 18 % DE ALCOHOL
( % V/V)
POR CIENTO VOLUMEN
EN VOLUMEN
35g DE SACAROSA 35 % P/V = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ 100 mL DE JARABE 35 g DE SACAROSA POR CADA
100 mL DE JARABE
UN JARABE DEBE CONTENER AL MENOS 35 % DE SACAROSA ( % P/V)
POR CIENTO PESO EN VOLUMEN
2g ESTEARATO DE Mg 2 % P/P=-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐
100 g TABLETA 2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO
EN 100g DE TABLETA.
UNA TABLETA CON 2% P/P DE ESTEARATO DE MAGNESIO (% P/P)
POR CIENTO
PESOEN PESO
SE ESCRIBE EJEMPLO ABREV FORMA
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DEDUCCIÓN
1 parte 1 mg 1,000,000 mg 1mg μg 1 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ x -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ =-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐
1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g
1 parte 1 mg 1,000,000 μL 1mg μg 1 ppm = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ x -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ =-‐-‐-‐-‐-‐-‐
1,000,000 partes 1,000,000 μL 1 L 1 L mL
En sólidos
En líquidos
Muy empleadas para expresar límites de impurezas.
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NORMALIDAD Eq mEq NORMALIDAD (N) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ L mL
g mg PM PESO EQUIVALENTE (PEq) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐
Eq mEq # eq PEq -‐-‐-‐-‐ 1 eq
g -‐-‐-‐-‐ X ⇒ EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq
MOLARIDAD
mol mmol
MOLARIDAD (M) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ L mL
g mg PESO MOLECULAR (PM) = -‐-‐-‐-‐-‐-‐ = -‐-‐-‐-‐-‐-‐-‐ mol mmol PM -‐-‐-‐-‐ 1 mol
g -‐-‐-‐-‐ X ⇒ MOLES= g / PM (g/mol) = mol
1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE ÁCIDO ACETIL SALÍCILICO
TÍTULO
H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE FOSFATOS 0.5 M (30:40:30)
* NO ES NECESARIO QUE LAS PROPORCIONES SUMEN 100
A:B:C ( 30:70:20) = 120 ⇒
25% DE A ( 30*100 /120)
58.33 DE B Y 16.66 DE C
FASE MÓVIL PARA CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS
X : Y PROPORCIONES
FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIÓN
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EJERCICIO
• Calcular el número de mmoles que hay en:
0.04 mL de NaOH 0.005 M. PMNaOH = 40 g/mol
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EJERCICIO
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VOLUMETRÍA
• Técnica analítica que se basa en la titulación de una sustancia en solución con un titulante de concentración conocida, el punto final se determina de manera instrumental (potenciométrico), o visualmente (indicador), con la finalidad de determinar la concentración o cantidad de una sustancia en la muestra.
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ESCALA DE ACIDÉZ Y BASICIDAD
H+
14 OH-‐
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VALORACIONES EN VOLUMETRÍA
• En éste caso una solución titulante de concentración conocida reacciona con la sustancia de interés contenida en la muestra.
• Todo método analítico requiere de un estándar.
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VOLUMETRÍA
• Clasificación según el medio de reacción:
• Titulaciones Medio Acuoso
Medio no acuoso
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• Según el tipo de titulación:
• Titulaciones
Directas
Indirectas Por producto
Por exceso o en retroceso
VOLUMETRÍA
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PUNTO DE EQUIVALENCIA – PUNTO FINAL
• Punto de equivalencia: Cuando se ha adicionado un volumen de titulante con el cual la reacción química esta terminada. (Se ha consumido completamente la muestra).
• Punto final: Volumen indicado por algún método, nos avisa que la reacción ha terminado.
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MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
• 1. Método potenciométrico
• 2. Por medio de indicadores
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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO TRATAMIENTO
• Blanco: Titulación de una muestra que contiene las mismas sustancias en las mismas cantidad y con el mismo tratamiento con excepción del analito de interés.
• Para incrementar la confiabilidad de la determinación del punto final, se realiza una corrección con un blanco.
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BLANCO • Diagrama de líneas
HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N
BIFTALATO DE POTASIO + 50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO 0.1 N
BLANCO MUESTRA
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EJERCICIO
• Para normalizar una solución de NaOH, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular con solución de NaOH. Realizar por triplicado y preparar un blanco para la corrección correspondiente.
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EJERCICIO
• Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/ mmol
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EJERCICIO • Diagrama de líneas
HIDRÓXIDO DE SODIO
BIFTALATO DE POTASIO + 50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador
HIDRÓXIDO DE SODIO
BLANCO MUESTRA
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PASO 1
• Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra -‐ Vol.del blanco)mL
M1 = (25.52 -‐ 0.06) mL = 25.46 mL M2 = (25.71 -‐ 0.06) mL = 25.65 mL M3 = (25.63 -‐ 0.06) mL = 25.57 mL
FÓRMULA DE VOLUMETRÍA
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PASO 2 • Determinar la fórmula a emplear.
• Despejando…
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PASO 3
• Sustituyendo en la ecuación para Muestra 1:
* Volumen corregido M1 = (25.52 – 0-‐06) mL = 25.46 mL
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PASO 4 • Calcular la normalidad para cada muestra y el
promedio.
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EJERCICIO
• Para normalizar una solución de HCl, se siguió la siguiente técnica: Pesar aproximadamente con exactitud 0.200 g de Carbonato de sodio previamente secado, transferir a un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2 gotas de rojo de metilo y titular con solución de HCl. Realizar por triplicado y preparar un blanco para la corrección correspondiente.
• Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/mmol
EJERCICIO
• Calcular la normalidad de la solución de HCl.
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EJERCICIO
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EJERCICIO
• 1. Calcular el volumen de la bureta más adecuado para realizar la siguiente determinación.
• Assay – Dissolve about 300 mg de Miconazole, accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid, add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with 0.1 N perchloric acid VS to a green endponint. Perform a blank determination, and make any necessary correction. Each mL of 0.1 N perchloric acid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO. PM 416.13
EJERCICIO
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EJERCICIO
• Calcular el volumen de Solución de ácido clorhídrico al 36 % p/p que hay que medir para preparar 1000 mL de solución 0.1 N. Densidad: 1.19 g/mL.
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EJERCICIO
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EJERCICIO
• Calcular el volumen de ácido sulfúrico que hay que medir para preparar 500 mL de solución 0.5 N, Pureza del ácido sulfúrico 96 % p/p y densidad 1.84 g/mL
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EJERCICIO
Buenas prácticas en volumetría
• Realizar por triplicado la estandarización (Normalización) de las soluciones.
• Usar material limpio e íntegro. • Calcular previamente el volumen que se va a
consumir, para determinar cuál es la capacidad de la bureta más adecuada. (El volumen consumido debe estar entre el 50 y 80 % de la capacidad de la bureta)
Buenas prácticas en volumetría
• Realizar una determinación en blanco para la corrección del volumen consumido por la muestra.
• Titular el blanco antes de las muestras. • Preparar las muestras por duplicado. • En el caso de medio no acuoso, debido a que el
titulante se dilata o se contrae con la temperatura, más significativamente que el agua, es necesario corregir la concentración del titulante.
VALORACIÓN DE MUESTRAS - PREGUNTA
• 2.-Determinación de pureza en Epinefrina materia prima. • Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de
Epinefrina materia prima, transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de ácido acético, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta, titular con solución valorada de HClO4 0.1 N. Preparar por duplicado y realizar una determinación en blanco.
• Indicar si cumple o no el límite de especificación de 97.0 % a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1: 300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad del HClO4 = 0.0998 N, % de Pérdida al secado = 1.16 %, Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de la muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL y PM de la Epinefrina: 187.5.
PREGUNTA
PREGUNTA
• Sabiendo que el título de la solución de HCl 0.1 N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escriba la fórmula para el ejercicio anterior empleando el título y el factor de normalidad.
PREGUNTA
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¿Cómo prepararía una solución 0.001 M
a partir de una solución 0.25 M?
Mediante una dilución empleando la formula
C1V1 = C2V2
PREGUNTA
• "If experimental work is conducted in compliance with GLP, with or without the aid of computer, it should be possible for an inspector, maybe four or five years hence, to look at the records of the work and determine easily why, how and by whom the work was done, who was in control, what equipment was used, the results obtained, any problems that were encountered and how they were overcome."
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO
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VOLUMETRÍA
• Clasificación según el medio de reacción:
• Titulaciones Medio Acuoso
Medio no acuoso
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• Según el tipo de titulación:
• Titulaciones
Directas
Indirectas Por producto
Por exceso o en retroceso
VOLUMETRÍA
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PUNTO DE EQUIVALENCIA – PUNTO FINAL
• Punto de equivalencia: Cuando se ha adicionado un volumen de titulante con el cual la reacción química esta terminada. (Se ha consumido completamente la muestra).
• Punto final: Volumen indicado por algún método, nos avisa que la reacción ha terminado.
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MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA
• 1. Método potenciométrico
• 2. Por medio de indicadores
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BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO TRATAMIENTO
• Blanco: Titulación de una muestra que contiene las mismas sustancias en las mismas cantidad y con el mismo tratamiento con excepción del analito de interés.
• Para incrementar la confiabilidad de la determinación del punto final, se realiza una corrección con un blanco.
