estandarizacion

RICARDO ANDRES MEJIA HERNANDEZ – LUISA MARIA ROJAS BEDOYA

ESTANDARIZACIÓN:

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HNO3

RICARDO ANDRES MEJIA HERNANDEZ

LUISA MARIA ROJAS BEDOYA

MILTON GÓMEZ BARRERA

CONTROL DE CALIDAD

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS

PROGRAMA DE QUÍMICA

ARMENIA – QUINDÍO


INTRODUCCIÓN

Una solución (o disolución) es una mezcla de dos o más componentes, perfectamente homogénea

ya que cada componente se mezcla íntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus

características individuales. Esto último significa que los constituyentes son indistinguibles y el

conjunto se presenta en una sola fase (sólida, líquida o gas) bien definida.

Una solución que contiene agua como solvente se llama solución acuosa.

Si se analiza una muestra de alguna solución puede apreciarse que en cualquier parte de ella su

composición es constante. Entonces, reiterando, llamaremos solución o disolución a las

mezclas homogéneas que se encuentran en fase líquida. Es decir, las mezclas homogéneas que

se presentan en fase sólida, como las aleaciones (acero, bronce, latón) o las que se hallan en

fase gaseosa (aire, humo, etc.) no se les conoce como disoluciones.

Las mezclas de gases, tales como la atmósfera, a veces también se consideran como soluciones.


OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

Preparar y estandarizar una solución de HNO3 2M

Objetivo específicos

Estandarizar el ácido nítrico (HNO3), para ser utilizado como patrón primario en la

estandarización hidróxido de sodio (NaOH).

Conocer la metodología experimental de las valoraciones ácido base.

Manipular adecuadamente los primarios y preparar sus disoluciones.


MARCO TEORICO

Las soluciones son distintas de los coloides y de las suspensiones en que las partículas del

soluto son de tamaño molecular y están dispersas uniformemente entre las moléculas del

solvente.

Las sales, los ácidos, y las bases se ionizan cuando se disuelven en el agua

Características de las soluciones (o disoluciones):

I) Sus componentes no pueden separarse por métodos físicos simples como

decantación, filtración, centrifugación, etc.

II) Sus componentes sólo pueden separase por destilación, cristalización,

cromatografía.

III) Los componentes de una solución son soluto y solvente.

Soluto es aquel componente que se encuentra en menor cantidad y es el que se disuelve. El

soluto puede ser sólido, líquido o gas, como ocurre en las bebidas gaseosas, donde el dióxido de

carbono se utiliza como gasificante de las bebidas. El azúcar se puede utilizar como un soluto

disuelto en líquidos (agua).

Solvente es aquel componente que se encuentra en mayor cantidad y es el medio que disuelve al

soluto. El solvente es aquella fase en que se encuentra la solución. Aunque un solvente puede

ser un gas, líquido o sólido, el solvente más común es el agua.

IV) En una disolución, tanto el soluto como el solvente interactúan a nivel de sus

componentes más pequeños (moléculas, iones). Esto explica el carácter homogéneo

de las soluciones y la imposibilidad de separar sus componentes por métodos

mecánicos.

V)

Mayor menor concentración

Ya dijimos que las disoluciones son mezclas de dos o más sustancias, por lo tanto se pueden

mezclar agregando distintas cantidades: Para saber exactamente la cantidad de soluto y de

solvente de una disolución se utiliza una magnitud denominada concentración.

Dependiendo de su concentración, las disoluciones se clasifican en diluidas, concentradas,

saturadas, sobresaturadas.

Diluidas: si la cantidad de soluto respecto del solvente es pequeña. Ejemplo: una solución de 1

gramo de sal de mesa en 100 gramos de agua.

Concentradas: si la proporción de soluto con respecto del solvente es grande. Ejemplo: una

disolución de 25 gramos de sal de mesa en 100 gramos de agua.

Saturadas: se dice que una disolución está saturada a una determinada temperatura cuando no

admite más cantidad de soluto disuelto. Ejemplo: 36 gramos de sal de mesa en 100 gramos de

agua a 20º C.


Si intentamos disolver 38 gramos de sal en 100 gramos de agua, sólo se disolvería 36 gramos y

los 2 gramos restantes permanecerán en el fondo del vaso sin disolverse.

Sobresaturadas: disolución que contiene mayor cantidad de soluto que la permitida a una

temperatura determinada. La sobresaturación se produce por enfriamientos rápidos o por

descompresiones bruscas. Ejemplo: al sacar el corcho a una botella de refresco gaseoso.

Modo de expresar las concentraciones

Ya sabemos que la concentración de las soluciones es la cantidad de soluto contenido en una

cantidad determinada de solvente o solución. También debemos aclarar que los términos diluida

o concentrada expresan concentraciones relativas.

Las unidades de concentración en que se expresa una solución o disolución pueden clasificarse

en unidades físicas y en unidades químicas.

La solubilidad es la mayor cantidad de soluto (gramos de sustancia) que se puede disolver en

100 gr. de disolvente a una temperatura fija, para formar una disolución saturada en cierta

cantidad de disolvente.

Las sustancias no se disuelven en igual medida en un mismo disolvente. Con el fin de poder

comparar la capacidad que tiene un disolvente para disolver un producto dado, se utiliza una

magnitud que recibe el nombre de solubilidad. La capacidad de una determinada cantidad de

líquido para disolver una sustancia sólida no es ilimitada. Añadiendo soluto a un volumen dado

de disolvente se llega a un punto a partir del cual la disolución no admite más soluto (un exceso

de soluto se depositaría en el fondo del recipiente). Se dice entonces que está saturada. Pues

bien, la solubilidad de una sustancia respecto de un disolvente determinado es la concentración

que corresponde al estado de saturación a una temperatura dada.

La solubilidad depende de la temperatura; de ahí que su valor vaya siempre acompañado del de

la temperatura de trabajo. En la mayor parte de los casos, la solubilidad aumenta al aumentar

la temperatura. Se trata de procesos en los que el sistema absorbe calor para apoyar con una

cantidad de energía extra el fenómeno la solvatación. En otros, sin embargo, la disolución va

acompañada de una liberación de calor y la solubilidad disminuye al aumentar la temperatura.

Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón.

Pueden prepararse estas soluciones por dos métodos distintos

Método directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición

definida y conocida, y se lleva a cabo la disolución a un volumen conocido en un matraz

volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda

aplicarse este método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es

especialmente adecuado para la preparación de disoluciones patrón de concentración

predeterminada, como exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia


exacta expresada en ´términos de un constituyente determinado y especificado que se va a

determinar.

Método indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no

pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase

por el método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del

volumen y después se normalizan determinando el volumen exacto de solución necesario para

valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se

determina luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del

peso equivalente que corresponde a la reacción de valoración.

A temperatura ambiente el Hidróxido de Sodio es un sólido cristalino, blanco, sin olor y que

absorbe rápidamente Dióxido de carbono y humedad del aire (delicuescente). Es una sustancia

muy corrosiva. Cuando se disuelve en agua o cuando se neutraliza con algún ácido libera gran

cantidad de calor, el cual puede ser suficiente para hacer que material combustible en

contacto con el hidróxido haga ignición. Se usa generalmente como solución del 50% en peso o

como sólido que se comercializa como pellets, hojuelas, barras y tortas.

Es una sustancia exclusivamente producida por el hombre y por tal razón no se encuentra en la

naturaleza en su estado normal.

El Hidróxido de Sodio es una base fuerte, se disuelve con facilidad en agua generando gran

cantidad de calor y disociándose por completo en sus iones, es también muy soluble en Etanol y

Metanol. Reacciona con ácidos (también generando calor), compuestos orgánicos halogenados y

con metales como el Aluminio, Estaño y Zinc generando Hidrógeno, que es un gas combustible

altamente explosivo.

El Hidróxido de Sodio es corrosivo para muchos metales. Reacciona con sales de amonio

generando peligro de producción de fuego, ataca algunas formas de plástico, caucho y

recubrimientos.

Cuando es expuesto a un ácido como el ácido nítrico su reacción es la siguiente:

NaOH(aq) + HNO3(aq) = H2O(l) + NaNO3(aq)

Aplicaciones y usos

Todo el hidróxido de sodio consumido puede clasificarse en las siguientes aplicaciones:

En la industria química inorgánica se usa en la manufactura de sales de sodio, para la digestión

alcalina de minerales metálicos y en la regulación de pH.

En aplicaciones industriales de química orgánica se emplea en reacciones de saponificación,

producción de interme-diarios nucleofílicos aniónicos, en reacciones de esterificación y

eterificación en la catálisis básica.


En la industria de papel se usa para el cocido de la madera en la operación de eliminación de

lignina.

En la industria textil se usa en la producción de fibras de viscosa. Además se usa en el

tratamiento de fibras de algodón para mejorar sus propiedades.

La industria de los detergentes lo usa para la producción de fosfato de sodio y para procesos

de sulfonación en medio básico.

En la industria jabonería se usa para la saponificación de grasas y sebos. En la producción de

aluminio se usa para el tratamiento de la bauxita.

En tratamiento de aguas residuales y purificación de agua de proceso se emplea para

regenerar resinas de intercambio iónico.

Además de las industrias anteriores, el hidróxido de sodio tiene aplicaciones en el

electroplateado, en la industria del petróleo y del gas natural, en la manufactura de vidrio, en

la industria de los alimentos, la limpieza y otros.

El hidróxido de sodio no es una sustancia química que pueda ser considerada patrón primario

por lo que la concentración de sus disoluciones preparadas directamente siempre es

aproximada. Para conocer la concentración exacta, dichas disoluciones deben ser

estandarizadas frente a un patrón primario. Para este fin, se utiliza el ftalato ácido de

potasio (KHC8H4O4, Mr = 204,233) que sí es un patrón primario. La reacción química:

De una forma simplificada:

HA- + OH- A-2 + H2O

Como indicador del punto final se puede utilizar cualquiera que vire en la zona alcalina de pH.


El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante añadida es exactamente la

necesaria para que reaccione estequiométricamente con la especie que se valora. Dicho punto

es un resultado teórico o “ideal” en una valoración. Por ello, se utiliza como medida

experimental del punto de equivalencia el punto final.

El punto final de una valoración es aquel en el que se produce un cambio brusco de una

propiedad física fácilmente observable. Por ejemplo, el cambio de color de un indicador. El

indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de

equivalencia. También se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reacción y

para cada propiedad.

PROCEDIMIENTO

Preparación y estandarización del HNO3

Al balón aforado se le adicionó 138.46 mL de HNO3 concentrado, el cual tenía una pureza de

63%; posteriormente se procedió a aforar hasta 1000 mL con agua destilada. Ya obtenida la

solución se procede a estandarizar con el patrón primario que en este caso es biftalato de

potasio KHC8H4O4, se pesaron 0,102g del patrón y se diluyeron en 5 mL de agua destilada y

después se procedió a valorar, se tomó 7 volúmenes de HNO3 gastadso en la valoración,

utilizando como indicador fenolftaleína que determino el punto de equivalencia; pasando de ser

incoloro a un color rosa tenue, después se realizaron los cálculos de la concentración a la cual

está preparada realmente el HNO3.

Preparación y estandarización de hidroxido de sodio NaOH 0.1 M:

Se tomaron 0,823 g de NaOH con un porcentaje de pureza de 99% y se aforaron a 100 mL y se

agito, quedando la solución con una concentración de 0.2 M, ya con la solución preparada se

toma una alícuota de 20mL y se diluye hasta obtener una concentración de 0.1M 100mL con

agua destilada, se procedió a estandarizar con el patrón primario que es HNO3 estandarizado

de una concentración conocida, se utilizó como indicador el naranja de metilo para conocer el

punto de equivalencia, se repitió el proceso 5 veces para poder obtener un promedio del

volumen gastado de HNO3, ya con estos datos se procede a calcular la concentración a la cual

esta la solución de NaHCO3 teniendo en cuenta el factor de dilución.


CÁLCULOS Y RESULTADOS

Preparación de la solución de HNO3 2M: En el siguiente cálculo se determinara la cantidad

de reactivo almacén requerida para preparar 1 litro de HNO3 con una concentración de 2

molar.

VFinal= 1000mL

Concentración final = 2M

%pureza= 65 %

Densidad= 1,4 g/mL

Peso molecular= 63 g g/mol

Por lo tanto el volumen de reactivo almacén para preparar un litro de solución de HNO3 con una

concentración de 2 mol/L es de 138,461 mL.

Preparación de NaoH 0,2 M:

Se necesitan 0,8080 g de NaOH para preparar 100 mL de con una concentración de 0,2 mol/L.

Cantidad de biftalato :

Se realizó un dilución de 1/10 en el HNO3, para que quedara en una concentración de 0,2 mol

/L. Se realizaron ensayos de práctica y se disminuye la concentración del hidróxido de sodio a

la mitad y por lo tanto a la mitad la cantidad de biftalato se gasta entre el 40 y el 80 % del

líquido contenido en la bureta.

HNO3: 0,2 mol/L

NaOH: 0,1 mol/L

g de biftalato: 0,102 g

Para preparar la solución de hidróxido de sodio con la cual se realizaran las titulaciones se

tomaron 50 mL de la solución con una concentración de 0,2 M y se aforo hasta 100 mL.


Resultados experimentales obtenidos de la titulación de HNO3 0,2 M con NaOH 0,1 M

Gramos de biftalato de

potasio en 10 ml de agua

NaOH 0,1

M

0,1021 5,25

0,1020 5,15

0,1024 5,26

0,1020 5,24

0,1026 5,26

0,1025 5,17

0,1023 5,19

0,1020 5,22

0,1021 5,24

0,1020 5,19

Tabla 1. Datos experimentales de la estandarización

Para corregir las masas pesadas en la balanza, se recurrió a la ecuación de ésta hallada en la

calibración. La ecuación es . De esta ecuación se despejó x, y la ecuación

quedó como sigue:

X = 1,0008 Y + 0,0034

Siendo X la masa real y Y la masa leída en la balanza.

Para corregir los volúmenes de la bureta se utilizan la ecuación de la línea de calibración de la

bureta. La ecuación es Y = 1,001 x + 0,069

X = 0,9990 Y + 0,006893

Siendo X la masa real y Y la masa leída en la balanza.


Grafico 1. Grafica de los datos de la bureta con su respectiva línea de tendencia.

En la Tabla 2 se resumen las masas de biftalato pesadas para cada titulación, al igual que su

corrección calculada según ecuación anterior:

Para calcular la normalidad del hidróxido de sodio diluido se utilizó la siguiente formula

( )

( ) (

)

( )

0

2

4

6

8

10

12

0 2 4 6 8 10 12

VO

LUM

EN E

XP

ERIM

ENTA

L

VOLUMEN TEORICO

Muestra masa

biftalato de

potasio (g)

masa biftalato

de potasio

corregida (g)

vol.

Titulante

(mL)

vol. Titulante

corregido (mL)

Normalidad

NaOH diluido

1 0,1021 0,10388168 5,25 5,251643 0,09686023

2 0,1020 0,1037816 5,15 5,151743 0,09864337

3 0,1024 0,10418192 5,26 5,261633 0,09695574

4 0,1020 0,1037816 5,24 5,241653 0,09695134

5 0,1026 0,10438208 5,26 5,261633 0,09714202

6 0,1025 0,104282 5,17 5,171723 0,09873607

7 0,1023 0,10408184 5,19 5,191703 0,0981673

8 0,1020 0,1037816 5,22 5,221673 0,09732231

9 0,1021 0,10388168 5,24 5,241653 0,09704483

10 0,1020 0,1037816 5,19 5,191703 0,09788412


Ya habiendo obtenido las concentraciones del hidróxido de sodio diluido, se procede a calcular

el error en el factor de dilución realizado teniendo en cuenta las medidas hechas en el balón:

Corrigiendo el volumen del balón:

Teniendo el verdadero factor de dilución, se multiplica por la concentración del hidróxido de

sodio diluido y se organiza de orden de menor a par hacerles su respectivo análisis estadístico,

para saber si se debe descartar alguno de los datos, como se muestra en la tabla 3:

1 0,19303527

2 0,19321685

3 0,19322562

4 0,19340316

5 0,19359686

6 0,19395616

7 0,19500758

8 0,19564016

9 0,19658894

10 0,19677368

Sumatoria 1,94444428

Promedio 0,19444443

desviación 0,00144493

3S 0,00433479

X-D1 0,00140916

X-D1/3S 0,32508069

X-D1/3S < 1 por lo cual no se descarta ningún dato y la normalidad estándar de la solución es

de 0,19444443

% Error: |

| = 2,777786 %

Estandarización de una solución de Ácido nítrico 2 M


Las titulaciones se realizaran con una bureta de 10 mL, en la cual se pueden gastar entre 4 y 8

mL.

La concentración de la solución de hidróxido es de 0,19444443, por lo cual la solución de ácido

nítrico se diluirá 10 veces, con el objetivo de disminuirlo a una concentración de 0,2 y

disminuir el gasto de reactivos.

Corrigiendo el volumen del balón:

Por lo cual el factor de dilución verdadero es de

En la Tabla 4 también se muestran los volúmenes gastados de NaOH en cada titulación, al igual

que las respectivas correcciones del volumen que se realizaron utilizando la ecuación de la

bureta.

Muestra volumen

HNO3

Volumen

NaOH con

fenolftaleina

Volumen

NaOH

con

naranja de

metilo

Volumen

corregido de

NaOH con

fenolftaleina

Volumen

corregido de

NaOH con

naranja de

metilo

Molaridad del

Ácido nítrico

diluido

1 2,9 2,63 3,1 2,634263 3,103793 0,20810857

2 2,9 2,63 3 2,634263 3,003893 0,2014103

3 2,9 2,64 3,05 2,644253 3,053843 0,20475944

4 2,9 2,63 3,05 2,634263 3,053843 0,20475944

5 2,9 2,63 3,05 2,634263 3,053843 0,20475944

6 2,9 2,63 3,1 2,634263 3,103793 0,20810857

7 2,9 2,64 3 2,644253 3,003893 0,2014103

8 2,9 2,63 3 2,634263 3,003893 0,2014103

9 2,9 2,63 3 2,634263 3,003893 0,2014103

10 2,9 2,64 3 2,644253 3,003893 0,2014103

La normalidad de la solución de ácido nítrico diluido se calculó utilizando la siguiente formula


Ahora procedemos a calcular cada dato por su factor de dilución, después los organizamos en

orden de menor a mayor, para hacerles su respectivo trato estadística para saber si se debe

descartar algún dato.

2,00328727

2,00328727

2,00328727

2,00328727

2,00328727

2,03659882

2,03659882

2,03659882

2,06991027

2,06991027

suma 20,2660534

promedio 2,02660534

S 0,02742445

3S 0,08227335

X-D1 0,02331807

X-d1/3s 0,28342184

X-D1/3S < 1 por lo cual no se descarta ningún dato y la molaridad estándar de la solución es de

2,02660534

% Error: |

| = 1,33 %

CONCLUSIÓN

La solución de acido nítrico preparada presento un porcentaje de error de 1,33 %, menor a 5%,

por lo tanto es aceptable y cumple con la normatividad establecida. Por lo cual puede utilizarse

para trabajar en el laborartorio y realizar cualquier titulación requerida.

Bibliografía.

1- EDTA. Agentes Quelantes consultado online.

www.autismomexico.com/index.php/?option

2- Sierra I, Morante S y Pérez D. Experimentación en química analítica. Universidad del

rey carlos. Librería-Editorial Dykinson. 2007. P 86

http://www.autismomexico.com/index.php/?option

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