ESCUELA PROFESIONAL DE FSICA

DIFRACCIN DE RAYOS X I

PROFESOR: QUIONES MONTEVERDE, CARLOS

ALBERTO

ALUMNO:

JHON PEALVA SANCHEZ INTRODUCCIN

El espectrmetro de rayos x , ha tenido una larga y desigual historia en el campo de la difraccin de rayos x. Fue utilizado por primera vez por WH y WL Bragg en su trabajo a principios de los espectros de rayos X y la estructura cristalina, pero luego pas a un largo perodo de relativo desuso durante el cual registro fotogrfico de las cmaras era el mtodo ms popular de observar los efectos de difraccin. Los pocos espectrmetros en uso eran todo casero y limitado en gran medida a los laboratorios de investigacin de los fsicos. En los ltimos aos, sin embargo, los instrumentos de mercado (principalmente basados en un diseo desarrollado por Friedman acerca de 1943) se han convertido en disponibles, y su uso est creciendo rpidamente debido a ciertas ventajas particulares que ofrecen sobre las tcnicas cinematogrficas. Inicialmente una herramienta de investigacin, el espectrmetro de rayos x se ha convertido en un instrumento para el control y el anlisis en una amplia variedad de laboratorios industriales.

Dependiendo nicamente en la forma en que se utiliza, el espectrmetro de rayos x bsico es realmente dos instrumentos:

1) Un instrumento para la medicin de espectros de rayos x por medio de un cristal de conocida estructura.

2) Un instrumento para el estudio de cristalino (y no cristalina) materiales por medio de mediciones de la forma en que se difractan los rayos X de longitud de onda conocida.

El trmino espectrmetro fue utilizado originalmente para describir ambos instrumentos, pero, correctamente, se debe aplicar slo a la primera. El segundo instrumento es acertadamente llama difractmetro: este nombre sirve bien para enfatizar la utilizacin especial que se est poniendo el instrumento, a saber, el anlisis de difraccin en lugar de espectrometra.

En este captulo, el diseo y operacin de difractmetros se describirn con referencia particular a los modelos comerciales disponibles.

MEDIDAS DIFRTOMETRICAS

1) ASPECTOS GENERALESLos aspectos esenciales de un difractmetro se muestran en la Figura 1. Una muestra cristalina slida o en polvo en polvo C, se monta sobre una mesa H, que puede girar alrededor de un eje O perpendicular al plano del dibujo. La fuente de rayos X es S y el blanco del tubo de rayos X es T. Los rayos X divergen desde la fuente y son difractados por la muestra para formar un haz difractado convergente que focaliza en la rendija F y luego ingresa al contador G. A y B son rendijas especiales que definen y coliman a los haces incidente y difractado.

La rendija receptora F y el contador se soportan en un carril E que puede girar alrededor del eje O y cuya posicin angular 2 puede ser leda sobre la escala graduada K. Los soportes E y H estn acoplados mecnicamente de tal forma que una rotacin del contador a travs de 2x grados es acompaada por la rotacin de la muestra a travs de x grados. Un motor produce el movimiento del contador a velocidad angular constante.

Figura 1: Esquema del difractometro

Dos instrumentos comerciales. Bsicamente, tanto se adhieren a los principios de diseo descritos anteriormente, pero difieren en los detalles y en el posicionamiento: en la unidad elctrica general, el eje difractomtrico es vertical y el eje difractomtrico de la unidad de Norelco es horizontal y el contador se mueve en un plano vertical.

Figura 2: Difractometro elctrico general

Figura3 : Norelco diffractometer.

La forma en que un difractmetro se utiliza para medir un patrn de difraccin depende del tipo de circuito que se utiliza para medir la tasa de produccin de pulsos en el mostrador. La frecuencia del pulso se puede medir de dos formas diferentes:

1. La sucesin de impulsos de corriente se convierte en una corriente constante, que se mide en un medidor llamado un metro-tasa de conteo, calibrado en unidades tales como cuentas (pulsos) por segundo (c/s o cps). Tal circuito da una indicacin continua de intensidad de los rayos x.2. Los pulsos de corriente se cuentan electrnicamente en un circuito llamado un escalador, y se obtiene la tasa de conteo promedio simplemente dividiendo el nmero de pulsos contados por el tiempo pasado en el conteo. Esta operacin es esencialmente discontinuo debido al tiempo pasado en el conteo, y un circuito de escala no se puede utilizar para seguir los cambios continuos en la intensidad de rayos x.

Figura 4: Diagrama de bloques de circuitos detectores para un difractometro. El circuito de la medida de tasa de conteo es para visualizar esta tasa y un registrador de papel. El escalar y el tiempo ambos operan juntos.2) OPTICA DE RAYOS X

El funcionamiento de un difractmetro de rayos X, se basa en el Principio de focalizacin de BRAGG-BRENTANO. Este principio establece que para cualquier posicin del sistema de deteccin de rayos X, el diafragma receptor F del sistema de deteccin y el diafragma de entrada S (o el foco del tubo de rayos X), estn siempre localizados sobre un crculo denominado crculo difractomtrico.El haz primario divergente que incide sobre los planos difractantes de la red, bajo un ngulo de Bragg , es difractado bajo el mismo ngulo, y debido al acoplamiento mecnico del portamuestra con el sistema de deteccin, los planos difractantes de la red siempre son tangentes a un crculo de focalizacin centrado sobre la normal a la muestra y que pasa a travs de F y S.El crculo de focalizacin no es de tamao constante sino que incrementa su radio cuando el ngulo de difraccin 2 disminuye, como se muestra en la Figura5, para dos posibles reflexiones.En el arreglo descrito, la superficie de la muestra se comporta como un espejo con el ngulo bisector entre la direccin del haz primario y la direccin del haz reflejado. Si la muestra y el sistema detector giran exactamente en relacin 1:2 de sus ngulos de rotacin, la focalizacin est garantizada para todas las reflexiones. En un cristal perfecto, la reflexin ocurre exactamente cuando el ngulo que forma el haz primario y el plano de la red satisface la ecuacin de Bragg.

Figura 5: circulo de focalizacin aumenta o disminuye el radio cuando varia.

Figura 6: Geometria de focalizacon para muestras planas.La apertura angular del haz incidente es seleccionada tal que una mxima porcin de la muestra sea irradiada. Si se expresa en radianes, la longitud l de la porcin de muestra irradiada es dada por:

(1.1)

donde: es el ngulo de difraccin y R es el radio del crculo difractomtrico.

RENDIJA DE SOILER:

La fuente de lnea S se extiende considerablemente por encima y por debajo del plano y emite radiacin en todas las direcciones, pero el enfoque descrito anteriormente requiere que todos los rayos en el haz incidente ser paralelo al plano del dibujo.Esta condicin se realiza lo ms cerca posible experimentalmente haciendo pasar el haz incidente a travs de una rendija Soller (que contiene un conjunto de placas de metal delgadas estrechamente espaciados y eliminan una gran proporcin de rayos inclinados al plano del crculo difractmetro). En cada extremo del conjunto de hendidura son hendiduras rectangulares a y b, la entrada cort una al lado de la fuente de ser ms estrecha que la salida de la ranura b. El haz difractado por la muestra pasa a travs de otra rendija Soller y la ranura de recepcin F antes de entrar en el contador.

Figura 7: Ranura de soller. Por simplicidad, solo tres metales planos son mostrados. Actualmente ranuras de Soller cuentan una docena.

Figura 8: Arreglo de ranuras en el difractmetro3) CALCULO DE INTENSIDAD:

Haz incidente, de 1 de seccin transversal, tiene intensidad e incide sobre una placa de polvo compactado a un ngulo . La intensidad integrada del haz difractado que emerge de un elemento de muestra, de longitud L y espesor dx, bajo un ngulo , es dada por:

donde:

: es el coeficiente de absorcin lineal del polvo, a es la fraccin de volumen de la muestra que contiene partculas que tienen la orientacin correcta para la reflexin del haz incidente y b es la fraccin de la energa incidente que es difractada por unidad de volumen.

Figura 9: Difraccin de una placa de polvo.

Para el espcimen particular usado en el difractmetro, y para y la ecuacin anterior se vuelve:

La intensidad difractada total se obtiene integrando encima de un espcimen infinitamente espeso, donde el cristal es simtrico:

Aqu , b, y son constantes para toda reflecciones (independiente de ). Nosotros podemos tambin considerar a como constante. Concluimos tambin que el factor de absorcin es independiente de para una muestra haciendo ngulos iguales con el haz incidente y difractado.

4) CONTADORES

Los contadores electrnicos han sido desarrolladas por los fsicos nucleares para estudios de radiactividad. Ellos pueden detectar no slo RX e la radiacin GAMA, sino tambin partculas cargadas tales como electrones y Alf-partculas, y el diseo del contador y circuitos asociados depende en cierta medida de lo que es para ser detectado.

Cuatro tipos de contadores se encuentran actualmente en uso:

Contador proporcional,

Contador Geiger

Contador centelleo

Contador semiconductores

Todo dependen de la potencia de los rayos X para ionizar tomos, si son tomos de un gas (contadores proporcionales y Geiger) o tomos de un slido (centelleo y semiconductores contadores).

CONTADOR PROPORCIONALConsiderando un dispositivo que consiste en una carcasa metlica cilndrica (el ctodo), a unos 10 cm de largo y 2 cm de dimetro, rellenas con un gas (xenn o argn) y que contiene un alambre de metal fino( El nodo) que se ejecuta a lo largo de su eje. Un extremo del cilindro se cubre con una ventana de alta transparencia a los rayo x.Los rayos x que entran al cilindro, una pequea fraccin pasa , pero la mayor parte es absorbida por el gas, esta absorcin se acompaa del efecto fotoelctrico y compton en los tomos del gas.

El resultado neto es la ionizacin del gas produciendo electrones, que se mueven bajo la influencia del campo elctrico hacia alambre (nodo), y los iones positivos, que se mueven hacia la capa (ctodo). Esto producir una corriente que ser una medida de la intensidad de rayos X.Para hacer actuar el contador proporcional se eleva el voltaje 1500 a 1600 voltios. Esto incrementa la intensidad de campo elctrico que los electrones producidos por la ionizacin primaria se aceleran rpidamente hacia el alambre (nodo).Como resultado de esta amplificacin una verdadera avalancha de electrones golpea el alambre y causa un pulso fcilmente detectable de la corriente en el circuito externo.El detector opera como contador proporcional, pues la magnitud del pulso de tensin producida es directamente proporcional a la energa de los fotones de la radiacin incidente.Figura 10: Contador gas (Proporcional o Geiger) y circuito bsico de conexiones.

CONTADOR GEIGER

Si se aumenta el valor del potencial V hasta unos 2000 voltios, el detector funciona como un contador Geiger. El voltaje aplicado es tan alto que no slo algunos tomos son ionizados , tambin excitados emitiendo radiacin ultra violeta. Estos fotones ultravioleta viajan a alta velocidad, golpeando electrones de otros tomos del gas y la capa del ctodo. Todos los electrones producidos de este modo desencadenan otras avalanchas, y el resultado neto es una tremenda avalancha de electrones que llegan al alambre del nodo.

El factor de ampliacin A es mucho mas grande, sobre,que en un contador proporcional.

El tamao del pulso producido, ahora 1 a 10 voltios. Esto significa que no se necesita de un preamplificador en el mostrador.

Figura 13: Impulso de tensin, espaciados al azar, producidos por un contador.

CONTADOR DE CENTELLEO

Este tipo de contador utiliza los rayos X para originar fluorescencia en ciertas sustancias. La cantidad de luz emitida es proporcional a la intensidad de los rayos X y puede ser medido por medio de un foto-tubo. Puesto que la cantidad de luz emitida es pequea, una clase especial de foto-tubo llamado el Foto-multiplicador tiene que ser empleado para obtener una corriente de salida medible.La sustancia generalmente usada para detectar los rayos X es un cristal de yoduro de sodio NaI dopado con una pequea cantidad de Talio Tl (1%). Emite luz azul bajo el bombardeo de rayos X. (Luminicente) .El cristal es fijado a la cara de un tubo foto-multiplicador y protegido de la luz externa por medio de hojas de Aluminio.

Figura 14: Detecto de centelleo con fotomultiplicador.

Un destello de luz es producido en el cristal para cada cuanto de rayos X absorbido, y esta luz pasa por el tubo foto-multiplicador y expulsa un nmero de electrones desde el foto-ctodo, el cual es un material foto-sensitivo generalmente hecho de un compuesto metlico de Cs-Sb.(cesio antimonio). Los electrones emitidos son luego arrojados al primero de varios dinodos metlicos, cada uno mantenido a un potencial positivo de aproximadamente 100 voltios ms que el que le precede, el ltimo est conectado al circuito de medida.

Al alcanzar el primer dinodo, cada electrn del fotoctodo golpea dos electrones, fuera de la superficie metlica. Estos son arrojados al segundo dinodo donde cada uno golpea a dos electrones mas y as sucesivamente.Adems, todo el proceso requiere menos de un microsegundo, tal que un contador de centelleo puede operar a tasas tan altas como 105 cuentas por segundo sin prdidas.

Figura 15: Funcionamiento del Detector de centelleo

ESCALARES

Un escalador es un dispositivo electrnico que cuenta cada pulso producido por el contador. Una vez que se conoce el nmero de impulsos durante un perodo de tiempo medido, la tasa de conteo promedio se obtiene por la divisin simple.

Si la tasa de produccin de pulso eran siempre baja, decir unas pocas cuentas por segundo, los pulsos se podan contar satisfactoriamente por un contador mecnico rpido, pero tales dispositivos no pueden manejar altas tasas de conteo. Por tanto, es necesario dividir, o escalar hacia abajo, los impulsos por un factor conocido antes de alimentar a la contador mecnico. Como su nombre lo indica, el escalador cumple esta ltima funcin.

Figura 16: Contador para determinar los impulsos de tensin por segundo

Hay dos clases principales, el escalador binario, en el que el factor de escala es alguna potencia de 2, y el escalador dcada, en la que es una potencia de 10.

Se considerar la operacin escalador slo en trminos de escaladores binarios pero los principios involucrados son aplicables a cualquier tipo.

Escalador tpica binario tiene varios factores de escala disponibles en el cambio de un interruptor, que van de 2 (= 1) a alrededor de (= 16 384). El circuito de escala se compone de un nmero de "etapas(stages) idnticos conectados en serie, el nmero de etapas es igual a n, donde es el factor de escala deseado. Cada etapa (stages) se compone de una serie de tubos de vaco, condensadores, resistencias y conectada de forma que slo un pulso de corriente se transmite por cada dos pulsos recibidos.

Puesto que la salida de una etapa est conectado a la entrada de otro, esta divisin en dos se repite tantas veces como hay etapas. La salida de la ltima etapa puede estar conectado a un contador mecnico que registrar una cuenta por cada pulso transmitido a este por la ltima etapa. Por lo tanto, si se pasan N impulsos de un contador a travs de un circuito de n etapas, solamente N / registrar en el contador mecnico.

Figura 18: Determinacin del contador escalar.

Hay dos formas de usar un escalar para obtener una tasa de conteo promedio:

Contar durante un tiempo fijo. El tiempo t deseada se selecciona mediante un interruptor, se pulsa el botn START CUENTA, y el temporizador se detiene automticamente el escalador despus de t segundos. La tasa de conteo promedio es entonces N / t, donde N es el nmero que se muestra de pulsos (cuentas). ,donde a es un nmero entero de 0 hasta (- 1). El entero da el nmero de pulsos todava "en el circuito", cuando los pulsos de entrada se apagan, y su valor se encuentra observando cul de varias lmparas de nen de interpolacin conectados a las varias etapas todava estn encendidas. Como se indica en figura para un circuito de escala-de-16 (, hay una lmpara de nen conectado a cada etapa y el nmero opuesto cada lmpara es - 1, donde n es el nmero de la etapa.Por ejemplo:

N= 18 (16) + (2 + 4) = 294. Una vez que se conoce el nmero total de recuentos, la tasa de conteo promedio se da simplemente por .

Figura 19: Describiendo el contador Escalar.

Contar un nmero fijo de pulsos. El nmero deseado de los recuentos de n se selecciona mediante un interruptor. Si N es, por ejemplo, 10.000 recuentos, el interruptor se conecte el temporizador a la salida de la cuarta etapa de un escalador dcada. Cuando 10.000 pulsos han entrado en el escalador, la cuarta etapa transmitir su primera pulso y pulso que se detendr el temporizador.5) MEDIDOR DE TASA DE CONTEO (RATEMETERS)El medidor de tasa de conteo es un aparato que indica directamente la tasa de conteo promedio sin necesitar de medidas separadas del nmero de cuentas y el tiempo. El corazn de un circuito medidor de tasa de conteo es un arreglo en serie de un capacitor y un resistor.

En un circuito donde el conmutador S puede usarse para conectar a a c y as aplicar un al capacitor, o para conectar b a c y as cortocircuitar el capacitador y el resistor. Cuando a es conectado a c, el voltaje del capacitor alcanza su valor final V durante un periodo de tiempo y a una tasa que depende de la resistencia R y la capacitancia C.

El producto de R y C tiene dimensiones de tiempo y puede demostrarse que el voltaje a travs del capacitor alcanza 63% de su valor final en un tiempo dado por RC y 99% de su valor final es 4.6 RC. El capacitor completamente cargado, porta una carga Q = CV, es rpidamente cortocircuitado a travs del resistor conectando b a c. La carga inmediatamente no desaparece sino que se escapa a una tasa que depende del tiempo.

Un circuito completo de un medidor de tasa de conteo consta de dos partes:

La primera es una parte de formacin y amplificacin de pulso que convierte electrnicamente los pulsos del contador, los cuales varan en amplitud y forma de contador a contador, en pulsos rectangulares de dimensiones fijas en voltaje y tiempo.

Estos pulsos son luego alimentados a la segunda parte, la cual es el circuito de medida mostrado en la Figura 1.9, que tiene una constate de tiempo .

Cada vez que un pulso llega y luego conecta b a c acto seguido. Una carga constante es as adicionada al capacitor para cada pulso recibido y esta carga fuga a travs del resistor hasta que, en equilibrio, la tasa de adicin de carga es justamente equilibrada por la tasa de fuga.La tasa de fuga de carga es simplemente la corriente a travs del micro Ampermetro M, el cual indica por lo tanto la tasa de produccin de pulsos en el contador y, a la vez, la intensidad de los rayos X. El circuito usualmente contiene adicionalmente al medidor, un registrador de grficos que produce un registro continuo de intensidad.

Figura 22: Parte del circuito del medidor de tasa de conteo.

6) USO DE MONOCROMADORES

Algunos problemas de investigacin, principalmente la medida de dispersin difusa fuera de ngulos Bragg, necesitan de un haz incidente estrictamente monocromtico si los efectos a ser medidos son ocultados por el espectro continuo. En tal caso, un monocromador cristalino de focalizacin puede usarse en conjunto con un difractmetro en la forma que se muestra en la Figura 23. Los rayos de la fuente lineal S en el blanco T del tubo de rayos X son difractados por el cristal arqueado y cortado M hacia un foco lineal en S', localizado en el crculo difractomtrico, y luego divergen hacia el espcimen C. Despus de la difraccin desde el espcimen, ellos son otra vez focalizados en F, la rendija receptora del contador. La geometra del difractmetro es por lo tanto idntica con la mostrada en la Figura 1.1 pero con la diferencia importante que los rayos X incidentes sobre el espcimen son monocromticos y surgen de la fuente virtual S, la lnea focal del cristal monocromador.

Figura 23: Uso de un cristal monocromador con un difractmetroExiste otro mtodo de operacin bajo condiciones esencialmente monocromticas, un mtodo tpico para el difractmetro, y que consiste en el uso de filtros de Ross, tambin llamados filtros balanceados. Este mtodo depende del hecho que los coeficientes de absorcin de todas las sustancias varan de la misma manera con la longitud de onda; esto es, son proporcionales a 3 . Si los filtros se hacen con dos sustancias que difieren en uno en nmero atmico, y sus espesores son ajustados tal que producen la misma absorcin para una longitud de onda particular, entonces tendrn las mismas longitudes de onda excepto aquellas que se ubican en la regin estrecha de longitudes de onda entre los bordes de absorcin K de las dos sustancias. Esta regin es llamada la banda de paso de la combinacin de filtros. Si esos filtros son ubicados alternativamente en un haz de rayos X heterocromtico, esto es un haz que contiene rayos de diferentes longitudes de onda, entonces la diferencia entre las intensidades transmitidas en cada caso es debido solamente a las longitudes de onda ubicadas en la banda de paso. Cuando la banda de paso se elige para incluir una componente caracterstica fuerte del espectro, entonces el efecto neto es el de un haz monocromtico fuerte.

Figura 24: Coeficiente de absorcin lineal de los filtros.El aislamiento de la radiacin CuKse puede tomar como ejemplo. Su longitud de onda es 1.542 A, lo cual significa que el cobalto y el nquel pueden usarse como materiales filtros debido a que sus bordes de absorcin K, 1.608 y 1.488 A, respectivamente, efectivamente aisla la lnea CuK. Sus coeficientes de absorcin lineal son representados grficamente en la Figura 24, la cual muestra que el balanceo puede obtenerse haciendo que el filtro de nquel sea ms delgado que el de cobalto. Cuando sus espesores x se ajustan a la razn correcta, entonces excepto en la banda de paso, y una grfica de x vs. tiene la apariencia de la Figura 25. Puesto que x Ln / , los factores de transmisin / , razn de la intensidad transmitida a la incidente, de los dos filtros son ahora iguales para todas las longitudes de onda excepto aquellas de la banda de paso, la que tiene una ancho de 0.12 A solamente. Para cada ngulo 2al cual la intensidad va a medirse con el difractmetro, se ubica primero un filtro y despus el otro en el haz difractado antes de que entre al contador. Luego se mide la intensidad del haz difractado que pasa a travs de cada filtro y la diferencia de las medidas da solamente la intensidad difractada de la lnea CuKy de las longitudes de onda relativamente dbiles inmediatamente adyacentes a ella en la banda de paso.

Figura 24: Coeficiente de absorcin lineal de los filtros.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Cullity ,Elements of X Ray Difraccion,Ed. 2sd.

Cullity ,Elements of X Ray Difraccion,Ed. 3th.

Skoog.Holler.Nieman,Principio de Analisis intrumental,Ed. 5ta

C.A.Quionez Monteverde,Difraccion de rayox II:Un enfoque experimental.UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA

TEMA: MEDIDAS DIFRACTOMTRICAS

Figura 11: Diferencia en magnitud de ionizacin entre el contador proporcional y Geiger (cada mas representa un numero grande de iones positivos)

Figura: Diferencia en magnitud de ionizacin entre el contador proporcional y Geiger (cada mas representa un numero grande de iones positivos)

Figura 12: El efecto del Voltaje sobre el gas de factor amplificador

Foto Multiplicador

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Figura 20: Circuito Resistor- capacitor.

Figura 21: Variacin de voltaje con el tiempo en el circuito RC.

Difraccin de rayos x I