Difracción de Rayos X

Morelia, Mich., Diciembre del 2012

Presenta: Dr. Rafael Huirache Acuña

rafael_huirache@yahoo.it

¿Por qué usar difracción ¿Por qué usar difracción de rayos de rayos X?X?

Para estudiar Para estudiar la estructura cristalina.la estructura cristalina.

22

Para estudiar Para estudiar la estructura cristalina.la estructura cristalina.

MateriaMateria

EstáEstá constituídaconstituída porpor átomos,átomos, mismosmismos quequeformanforman compuestos,compuestos, moléculas,moléculas, estructurasestructurassólidas,sólidas, líquidos,líquidos, gases,gases, etcetc..

33

LaLa maneramanera comocomo sese agrupanagrupan dichosdichos átomosátomosdarádará lugarlugar aa diferentesdiferentes comportamientoscomportamientos(propiedades)(propiedades) macroscópicosmacroscópicos..

CristalesCristalesLosLos griegosgriegos llamaronllamaron cristalcristal alal cuarzo,cuarzo, κρυσταλλοσκρυσταλλοσ (frío(frío ++ goteo“,goteo“, eses decir,decir,granizosgranizos dede extraordinariaextraordinaria durezadureza yy muymuy fríosfríos..

PeroPero lala formaciónformación dede cristalescristales nono eses exclusivaexclusiva dede loslos cuarzoscuarzos yy loslosencontramosencontramos tambiéntambién enen lala mayoríamayoría dede loslos metales,metales, enen otrosotros mineralesminerales y,y,aunqueaunque nono necesariamentenecesariamente dede modomodo natural,natural, enen loslos compuestoscompuestos llamadosllamadosorgánicos,orgánicos, ee inclusoincluso enen loslos ácidosácidos nucleicosnucleicos yy laslas proteínasproteínas..

44

orgánicos,orgánicos, ee inclusoincluso enen loslos ácidosácidos nucleicosnucleicos yy laslas proteínasproteínas..

Cuarzo Cuarzo (SiO(SiO22““

Diamante Diamante (Carbono“(Carbono“

Pirita (Sulfuro Pirita (Sulfuro de hierro“de hierro“

Oro Oro CobreCobre

LaLa estructuraestructuraestructuraestructuraestructuraestructuraestructuraestructura cristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalina estáestá caracterizadacaracterizada microscópicamentemicroscópicamente porpor lala agrupaciónagrupacióndede iones,iones, átomosátomos oo moléculasmoléculas segúnsegún unun modelomodelo dede repeticiónrepeticiónrepeticiónrepeticiónrepeticiónrepeticiónrepeticiónrepetición periódicaperiódicaperiódicaperiódicaperiódicaperiódicaperiódicaperiódica..

SiSi nosnos fijamosfijamos concon detenimiento,detenimiento, enen laslas figurasfiguras hayhay siempresiempre unauna fracciónfracción dede llaass

55

SiSi nosnos fijamosfijamos concon detenimiento,detenimiento, enen laslas figurasfiguras hayhay siempresiempre unauna fracciónfracción dede llaassmismmismaass queque sese repiterepite.. PuesPues bien,bien, enen loslos cristales,cristales, loslos átomos,átomos, loslos ionesiones oo laslasmoléculasmoléculas sese empaquetanempaquetan dandodando lugarlugar aa motivosmotivos queque sese repitenrepiten desdedesde cadacada 55hastahasta centenascentenas dede AngstromAngstromss ((11 AngstromAngstrom == 1010--1010 m“,m“, yy aa esaesa repetitividad,repetitividad, enentrestres dimensiones,dimensiones, lala denominamosdenominamos redredredredredredredred cristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalinacristalina.. ElEl conjuntoconjunto queque sese repite,repite, porportraslacióntraslación ordenada,ordenada, generagenera todatoda lala redred (todo(todo elel cristal“cristal“ yy lolo denominamosdenominamos celdaceldaceldaceldaceldaceldaceldaceldaelementalelementalelementalelementalelementalelementalelementalelemental oooooooo unidadunidadunidadunidadunidadunidadunidadunidad.. ParaPara generalizar,generalizar, susu contenidocontenido (átomos,(átomos, moléculas,moléculas, iones“,iones“, ooseasea elel motivomotivomotivomotivomotivomotivomotivomotivo queque sese repite,repite, puedepuede describirsedescribirse porpor unun puntopunto (el(el puntopuntopuntopuntopuntopuntopuntopunto reticularreticularreticularreticularreticularreticularreticularreticular““queque representarepresenta aa todostodos yy cadacada unouno dede loslos constituyentesconstituyentes deldel motivomotivo.. PorPorejemplo,ejemplo, cadacada soldadosoldado seríasería unun puntopunto reticularreticular..

PeroPero hayhay ocasionesocasiones enen laslas queque lala repetitividadrepetitividad sese rompe,rompe, nono esesexacta,exacta, yy precisamenteprecisamente esaesa característicacaracterística eses lolo queque diferenciadiferencia aa losloscristalescristales dede loslos vidriosvidrios oo enen generalgeneral dede loslos llamadosllamados materialesmaterialesmaterialesmaterialesmaterialesmaterialesmaterialesmaterialesamorfoamorfoamorfoamorfoamorfoamorfoamorfoamorfossssssss ((desordenadosdesordenados oo pocopoco ordenados“ordenados“..

66

Modelo atómico en un material Modelo atómico en un material ordenado (cristal“ ordenado (cristal“ Modelo atómico de un vidrio Modelo atómico de un vidrio

(amorfo“(amorfo“

77

EnEn lala estructuraestructura cristalinacristalina (ordenada“(ordenada“ dede loslos materialesmaterialesinorgánicosinorgánicosinorgánicosinorgánicosinorgánicosinorgánicosinorgánicosinorgánicos,, loslos motivosmotivos repetitivosrepetitivos sonson átomosátomos oo ionesionesenlazadosenlazados entreentre sí,sí, dede modomodo queque generalmentegeneralmente nono sesedistinguendistinguen unidadesunidades aisladasaisladas yy dede ahíahí susu estabilidadestabilidad yy durezadureza((cristalescristalescristalescristalescristalescristalescristalescristales iónicosiónicosiónicosiónicosiónicosiónicosiónicosiónicos,, fundamentalmente“fundamentalmente“..

Estructura cristalina de un material inorgánico: el alfaEstructura cristalina de un material inorgánico: el alfa--cuarzo cuarzo

DondeDonde sísí sese distinguendistinguen claramenteclaramente unidadesunidades aisladas,aisladas, eses enen loslosllamadosllamados materialesmateriales orgánicosorgánicosorgánicosorgánicosorgánicosorgánicosorgánicosorgánicos,, enen dondedonde apareceaparece elel conceptoconcepto dedeentidadentidad molecularmolecular ((moléculamoléculamoléculamoléculamoléculamoléculamoléculamolécula“,“, formadaformada porpor átomosátomos enlazadosenlazados entreentre sí,sí,peropero enen dondedonde lala uniónunión entreentre laslas moléculas,moléculas, dentrodentro deldel cristal,cristal, esesmuchomucho másmás débildébil ((cristalescristalescristalescristalescristalescristalescristalescristales molecularesmolecularesmolecularesmolecularesmolecularesmolecularesmolecularesmoleculares““.. SonSon generalmentegeneralmentematerialesmateriales másmás blandosblandos ee inestablesinestables queque loslos inorgánicosinorgánicos..

88Estructura cristalina de un material orgánico: cinnamida Estructura cristalina de un material orgánico: cinnamida

EnEn laslas proteínasproteínasproteínasproteínasproteínasproteínasproteínasproteínas tambiéntambién existenexisten unidadesunidades molecularesmoleculares comocomoenen loslos materialesmateriales orgánicos,orgánicos, peropero muchomucho másmás grandesgrandes.. LasLasfuerzasfuerzas queque unenunen estasestas moléculasmoléculas sonson tambiéntambién similares,similares, peroperosusu empaquetamientoempaquetamiento enen loslos cristalescristales dejadeja muchosmuchos huecoshuecos quequesese rellenanrellenan concon aguaagua nono ordenadaordenada yy dede ahíahí susu extremaextremainestabilidadinestabilidad..

99

Estructura cristalina de una Estructura cristalina de una proteínaproteína

SinSin embargoembargo nosnos podemospodemos encontrarencontrar concon todatoda unauna gamagama contcontiinuanua

1010

SinSin embargoembargo nosnos podemospodemos encontrarencontrar concon todatoda unauna gamagama contcontiinuanuadeldel ordenorden ((gradosgradosgradosgradosgradosgradosgradosgrados dededededededede cristalinidadcristalinidadcristalinidadcristalinidadcristalinidadcristalinidadcristalinidadcristalinidad““ enen loslos materiales,materiales, queque nosnos llevallevadesdedesde loslos perfectamenteperfectamente ordenadosordenados ((cristalinoscristalinoscristalinoscristalinoscristalinoscristalinoscristalinoscristalinos““ hastahasta losloscompletamentecompletamente desordenadosdesordenados ((amorfosamorfosamorfosamorfosamorfosamorfosamorfosamorfos““..

EstaEsta pérdidapérdida gradualgradual dede ordenorden queque sese dada enen loslos materiales,materiales, esesequivalenteequivalente aa lolo queque podemospodemos observarobservar enen loslos pequeñospequeños detallesdetallesdede estaesta formaciónformación gimnásticagimnástica;; sisi bienbien enen ciertocierto modomodo parecepareceordenadaordenada,, hayhay unasunas personaspersonas concon pantalones,pantalones, otrasotras concon falda,falda, conconposturasposturas algoalgo distintasdistintas oo ligeramenteligeramente desalineadosdesalineados..

1111

LosLos distintosdistintos modosmodos dede empaquetamientoempaquetamientoempaquetamientoempaquetamientoempaquetamientoempaquetamientoempaquetamientoempaquetamiento enen unun cristalcristal dandan lugarlugaraa laslas llamadasllamadas fasesfasesfasesfasesfasesfasesfasesfases polimórficaspolimórficaspolimórficaspolimórficaspolimórficaspolimórficaspolimórficaspolimórficas ((fasesfasesfasesfasesfasesfasesfasesfases alotrópicasalotrópicasalotrópicasalotrópicasalotrópicasalotrópicasalotrópicasalotrópicas parapara losloselementos“,elementos“, queque confierenconfieren aa loslos cristalescristales (a(a loslos materiales“materiales“distintasdistintas propiedadespropiedades.. PorPor ejemplo,ejemplo, dede todostodos sonson conocidasconocidas laslasdistintasdistintas aparienciasapariencias yy propiedadespropiedades deldel elementoelemento químicoquímicoCarbono,Carbono, queque sese presentapresenta enen lala NaturalezaNaturaleza enen dosdos formasformascristalinascristalinas muymuy diferentes,diferentes, elel diamantediamante yy elel grafitografito..

1212

Diamante (Carbono“Diamante (Carbono“ Grafito (Carbono“Grafito (Carbono“

ElEl grafitografito eses negro,negro, blandoblando yy unun lubricantelubricante excelente,excelente, lolo queque sugieresugierequeque sussus átomosátomos debendeben estarestar distribuidosdistribuidos (empaquetados“(empaquetados“ dede ununmodomodo queque puedanpuedan entenderseentenderse sussus propiedadespropiedades.. SinSin embargo,embargo, eleldiamantediamante eses transparentetransparente yy muymuy duro,duro, porpor lolo queque debedebe esperarseesperarse quequesussus átomosátomos esténestén muymuy fijamentefijamente unidosunidos..

1313

Diamante, con estructura muy Diamante, con estructura muy compacta compacta

Grafito, con estructura atómica en Grafito, con estructura atómica en láminas láminas

1414

ResumiendoResumiendo

Las propiedades macroscópicas de los Las propiedades macroscópicas de los materiales están determinadas en buena materiales están determinadas en buena medida por su estructura.medida por su estructura.

1515

Entonces, hay que Entonces, hay que utilizar utilizar un método para un método para estudiar dicha estudiar dicha estructuraestructura..

Los Rayos XLos Rayos X

1616

Noviembre de 1895Noviembre de 1895WilhelmWilhelm Konrad Konrad RöentgenRöentgen

Universidad de Universidad de WürzburgWürzburg AlemaniaAlemaniapublica el descubrimiento de un Nuevo Tipo de publica el descubrimiento de un Nuevo Tipo de

Radiación confirmada por estudios rigurosos de susRadiación confirmada por estudios rigurosos de suscaracterísticas y propiedades fundamentales.características y propiedades fundamentales.

Le da el nombre de Le da el nombre de Radiación XRadiación Xpues se desconocía su naturalezapues se desconocía su naturaleza

1717

En su descubrimiento se encuentra suEn su descubrimiento se encuentra suaplicación inmediata; Las radiografíasaplicación inmediata; Las radiografías

Enero de 1896Enero de 1896Se aplican radiografías en los hospitalesSe aplican radiografías en los hospitalesde Vienade VienaDiciembre de 1896Diciembre de 1896Ya se han publicado 400 trabajos de investigaciónYa se han publicado 400 trabajos de investigación

¿Qué Rayos son los Rayos X?¿Qué Rayos son los Rayos X?19051905BarklaBarkla polariza los RX y descubre que polariza los RX y descubre que son dispersados por los gasesson dispersados por los gases

19121912Von Von LaueLaue, , KnippinKnippin y y FriedericksFriedericks

1818

Von Von LaueLaue, , KnippinKnippin y y FriedericksFriedericksDescubren el fenómeno de laDescubren el fenómeno de ladifracción en Monodifracción en Mono--cristales cristales

19131913CoolidgeCoolidge inventa el tubo inventa el tubo Incandescente productor de RXIncandescente productor de RX

19131913MoseleyMoseley comprueba que cada elementocomprueba que cada elementoproduce radiación característicaproduce radiación característicacondicionada por su número atómicocondicionada por su número atómico

19151915Los BraggLos Bragg estudian los detallesestudian los detallesMatemáticos de la difracción de RXMatemáticos de la difracción de RX

Los RXLos RX ::

Son Radiación electromagnéticaSon Radiación electromagnéticaAtraviesan los materialesAtraviesan los materialesSon InvisiblesSon InvisiblesSon Son dispersados por los gasesdispersados por los gasesDifractan en cristalesDifractan en cristales

2020

Difractan en cristalesDifractan en cristalesSe producen con electrones fuertemente aceleradosSe producen con electrones fuertemente acelerados

¿Cómo se producen?¿Cómo se producen?

Ánodo de metal puro

+

Esquema de funcionamiento de un Esquema de funcionamiento de un Tubo generador de rayos Tubo generador de rayos -- X convencionalX convencional

2121

Rayos X

metal puro

Bajo voltaje

Filamento

e-

-

Alto voltaje

2222

Esquema del proceso de producción de rayos XEsquema del proceso de producción de rayos X

2323

Espectro de emisión de rayos X producidos cuando

molibdeno metálico es utilizado como blanco en un tubo de rayos X operando a

35 KV

2424

Niveles de energía de electrones en el molibdeno mostrando el origen de las radiaciones Kα y Kβ

2525

DifracciónDifracción

2626

DifracciónDifracción

Consiste en la dispersión ordenada de ondaselectromagnéticas cuando éstas se encuentran con unobstáculo con dimensiones comparables con las de lalongitud de dichas ondas. Es decir, el obstáculo seconvierte en emisor de ondas de la misma longitud,propagándose éstas en todas direcciones.

272727

EnEn otrasotras palabraspalabras……

CuandoCuando loslos rayosrayos XX alcanzanalcanzan unun átomoátomo interaccionaninteraccionanconcon sussus electroneselectrones.. ÉstosÉstos reemitenreemiten lala radiaciónradiaciónelectromagnéticaelectromagnética incidenteincidente enen diferentesdiferentes direccionesdireccionesyy concon lala mismamisma frecuenciafrecuencia..

282828

yy concon lala mismamisma frecuenciafrecuencia..

EsteEste fenómenofenómeno sese conoceconoce comocomo dispersióndispersión.. LosLos rayosrayosXX reemitidosreemitidos desdedesde átomosátomos cercanoscercanos interfiereninterfieren entreentresísí constructivaconstructiva oo destructivamentedestructivamente.. EsteEste eses elelfenómenofenómeno dede difraccióndifracción..

Ley de BraggLey de Bragg

Es una condición necesaria para tener difracciónEs una condición necesaria para tener difracción

292929

CuandoCuando elel ánguloángulo dede desviacióndesviación eses 22θ,θ, elel cambiocambio dede fasefase dede laslasondasondas produceproduce interferenciainterferencia constructivaconstructiva (figura(figura izquierda)izquierda) oodestructivadestructiva (figura(figura derecha)derecha)..

303030

DondeDonde::

nn eses unun númeronúmero enteroentero (orden(orden dede difracción)difracción)λλ eses lala longitudlongitud dede ondaonda dede loslos rayosrayos X,X,dd eses lala distanciadistancia entreentre loslos planosplanos dede lala redred cristalinacristalina y,y,θθ eses elel ánguloángulo entreentre loslos rayosrayos incidentesincidentes yy loslos dispersadosdispersados..

θλ sin2dn =

3131

DifractogramaDifractograma

3232

En difracción de En difracción de Polvos se Polvos se obtiene la obtiene la respuesta de respuesta de todos los planos todos los planos que difractan en que difractan en una estructura una estructura cristalinacristalina

3333

Difracción en amorfos y policristalesDifracción en amorfos y policristales

3434

AplicacionesAplicaciones

3535

AplicacionesAplicaciones

3636Identificación del materialIdentificación del material identificación de las fases cristalinasidentificación de las fases cristalinas

3737

Asignación de los índices de MillerAsignación de los índices de Miller

3838CompararComparar

3939

Tamaño de cristalitoTamaño de cristalito

4040

(105)(004)

WS2-1073-K

(110)(103)

(100)

(002)

Inte

nsity

(a.

u.)

b)

X-Ray Diffraction

Tungsten Sulfide Characterization

4141

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

WS2-773-K

WS2-673-K

Inte

nsity

(a.

u.)

2θθθθ (degrees)

XRD pattern for WS 2 nanostructures synthesized at differenttemperatures. Where (002), (004), (100), (105), (103) and ( 110) representthe planes from 2H-WS 2 structure

(hkl) 673 K 773 K 1073 K

110

103

100

004

002

The crystallite size calculated using XRD measurements and Scherer equation φ = 0.9 λ/(β cosθ) where K = 0.9, λ = 1.54056 Å, β is the FWHMH in

radians and θ is the glancing angle. According to the values calculated on the table , the

crystallite size has no significant change at the temperatures 673 and 773 K, however when a

temperature of 1073 K is used, a noticeable increase (20 Å) is observed. It can be stated that for WS2

treated at 1073 K a higher crystallite can be achieved.Con valores de FWHM de XPert Data Viewer

4242

(hkl) FWHM 673 K FWHM 773 K FWHM 1073 K

110 3.11 (0.05427) 3.01(0.0525) 2.65(0.0462)

103 2.57(0.04485) 2.94(0.0513) 2.2(0.0383)

100 1.84(0.0321) 1.63(0.0284) 1.41(0.0246)

004 1.91(0.03333) 2.12(0.0385) 1.48(0.0258)

002 1.55(0.02705) 1.76(0.0307) 1.1(0.0191)

WS24002θθθθ ββββ (FWHM) θθθθ Cos θθθθ 2Sen θθθθ ββββCosθθθθ

14.01 0.02705 7.005 0.9925 0.2438 0.0268471333.57 0.0321 16.785 0.9574 0.5776 0.0307325439.37 0.04485 19.685 0.9416 0.6738 0.0422307659.47 0.05427 29.735 0.8683 0.992 0.04712264

Tamaño de Cristal (t) 72.97Å

Método de Williamson-Hall

4343

Strain (ε) 2.86%

θελθβ Sint

KCos 2+= K = 0.9

β = rad

4444

Cambios en los parámetros de redCambios en los parámetros de red Cambios de la cristalinidadCambios de la cristalinidad

Método de polvosMétodo de polvos

4545

Método de polvosMétodo de polvos

El Método de Polvos es una técnica de DRX en material policristalino

Se basa en la obtención del conjunto de todos los máximos de difracción que genera un material cristalino, lo que constituye una huella de la estructura cristalina propia de cada fase cristalina.

4646

La intensidad de los máximos va a depender deLa intensidad de los máximos va a depender de ::

��Factores geométricosFactores geométricos

��Factores instrumentalesFactores instrumentales

��Factores físicosFactores físicos

Factores geométricosFactores geométricosVolumen real de la muestraVolumen real de la muestra

Factores físicosFactores físicosDe dispersión electrónicaDe dispersión electrónicaDe dispersión atómicaDe dispersión atómicaDe estructuraDe estructura

4747

Factores instrumentalesFactores instrumentalesEquipoEquipoTuboTuboRadiaciónRadiaciónRejillasRejillasMonocromadorMonocromadorDetectorDetectorVelocidad de barridoVelocidad de barridoTipo de mediciónTipo de medición

De estructuraDe estructuraDe De absorciónabsorciónDe temperaturaDe temperaturaCristalitoCristalito

Debido a esto se usan las Debido a esto se usan las Intensidades RelativasIntensidades Relativas ..

El máximo más intenso es 100%El máximo más intenso es 100%

El método de búsqueda HanawaltEl método de búsqueda Hanawalt

Hanawalt propuso la compilación de Hanawalt propuso la compilación de los datos de polvos, de las fases los datos de polvos, de las fases cristalinas, publicados tomando en cristalinas, publicados tomando en cuenta los tres máximos más cuenta los tres máximos más intensos; agrupándolos en intensos; agrupándolos en diferentes intervalos del máximo diferentes intervalos del máximo más intensomás intenso

4848

También propuso la También propuso la creación de fichas de creación de fichas de difracción de polvos difracción de polvos para cada estudiopara cada estudiopublicadopublicado

““PPowderowderDDiffractioniffractionFFileile””

4949

FFileile””

5050

EnEn 19381938 elel ASTMASTM creócreó unauna divisióndivisión parapara loslos estudiosestudios dede DifracciónDifracción;; elelIInternationalnternational CCentreentre forfor DDiffractioniffraction DDataata..LaLa secciónsección correspondientecorrespondiente aa métodométodo dede polvospolvos eraera elelJJointoint CCommitteommitte onon PPowderowder DDiffractioniffraction SStandarstandars

Inició en 1951 la publicación de índices de búsqueda (método Inició en 1951 la publicación de índices de búsqueda (método HanawaltHanawalt) e ) e índice alfabético; tanto inorgánico como orgánico. índice alfabético; tanto inorgánico como orgánico.

Pocos años después inició la publicación de subPocos años después inició la publicación de sub--índices (minerales, aleaciones, índices (minerales, aleaciones, zeolitas, explosivos etczeolitas, explosivos etc..

En la actualidad existe una gran variedad de presentación de estas bases de datosEn la actualidad existe una gran variedad de presentación de estas bases de datos

5151

En la actualidad existe una gran variedad de presentación de estas bases de datosEn la actualidad existe una gran variedad de presentación de estas bases de datos

DuranteDurante variosvarios añosaños elel ASTMASTM integróintegró aa sussus basesbases dede datosdatos todostodos loslosestudiosestudios publicadospublicados peropero debidodebido aa quejasquejas sobresobre datosdatos equivocadosequivocados ooincompletosincompletos enen lala actualidadactualidad exigeexige unauna serieserie dede condicionescondiciones parapara integrarintegrar ununestudioestudio publicadopublicado aa susu basebase dede datos,datos, porpor lolo queque enen algunasalgunas ocasionesocasiones esesnecesarianecesaria lala revisiónrevisión bibliográficabibliográfica ..

Las limitantesLas limitantes en el método de polvos son:en el método de polvos son:

��Materiales amorfosMateriales amorfos

��Solo se detectan impurezas que estén formando otra fase cristalinaSolo se detectan impurezas que estén formando otra fase cristalina

��El El límite de detección de una fase cristalina en muy baja concentración límite de detección de una fase cristalina en muy baja concentración

depende del efecto de matriz de las otras fases presentes en el depende del efecto de matriz de las otras fases presentes en el

5252

espécimen y de la velocidad de barrido.espécimen y de la velocidad de barrido.

��Fases cristalinas no identificables con la base internacional de datos PDF Fases cristalinas no identificables con la base internacional de datos PDF

(del JCPDS) del ICDD del ASTM.(del JCPDS) del ICDD del ASTM.

LosLos trestres requerimientosrequerimientos parapara unun espécimenespécimen idealideal parapara analizaranalizar porpor DRXDRX sonson::

��NúmeroNúmero suficientesuficiente dede cristalitoscristalitos enen elel espécimenespécimen parapara cumplircumplir loslosrequerimientosrequerimientos estadísticosestadísticos

��TotalTotal desorientacióndesorientación dede loslos cristalitoscristalitos��SuficienteSuficiente intensidadintensidad dede loslos haceshaces difractadosdifractados parapara satisfacersatisfacer elel conteoconteo

estadísticoestadístico

EnEn DRXDRX siempresiempre debendeben considerarseconsiderarse dosdos efectosefectos dede absorciónabsorción::

5353

��La penetración del hazLa penetración del haz es solo en una profundidad finita determinada es solo en una profundidad finita determinada por el coeficiente de absorción total del espécimenpor el coeficiente de absorción total del espécimen..

��El efecto de matrizEl efecto de matriz que influye en la intensidad del haz difractado que influye en la intensidad del haz difractado

debido a la absorción de los elementos presentesdebido a la absorción de los elementos presentes

LaLa cristalinidadcristalinidad y y el tamañoel tamaño de partícula de partícula tienen mayor o menor influencia en tienen mayor o menor influencia en los efectos de la microlos efectos de la micro--dispersión y microdispersión y micro--absorciónabsorción

Uno de los requerimientos más importantes en el análisis de muestras por Uno de los requerimientos más importantes en el análisis de muestras por Difracción de rayos X es la Difracción de rayos X es la preparación del espécimen.preparación del espécimen.

Es muy importante tener un Es muy importante tener un plan de muestreoplan de muestreo para obtener un número y tamaño para obtener un número y tamaño suficiente de muestras para caracterizar el objeto de interés.suficiente de muestras para caracterizar el objeto de interés.

5454

¿Cómo evitar errores sistemáticos por la selección errónea o preparación impropia ¿Cómo evitar errores sistemáticos por la selección errónea o preparación impropia del espécimen?del espécimen?

Es muy útil Es muy útil saber qué es lo que queremos analizarsaber qué es lo que queremos analizar para tomar de la muestra los para tomar de la muestra los especimenesespecimenes adecuadosadecuados para analizar cada material independientemente.para analizar cada material independientemente.

Para obtener una Para obtener una buena relación de señal de difracción buena relación de señal de difracción -- ruidoruido y minimizar el y minimizar el aumento de intensidad debido a la orientación preferencial es necesario que el aumento de intensidad debido a la orientación preferencial es necesario que el espécimen se reduzca a un espécimen se reduzca a un polvo muy finopolvo muy fino

El espécimen es parte de la El espécimen es parte de la muestramuestra

La preparación del espécimen es uno de los requerimientos más La preparación del espécimen es uno de los requerimientos más

5555

La preparación del espécimen es uno de los requerimientos más La preparación del espécimen es uno de los requerimientos más importantes en el análisis de muestras por importantes en el análisis de muestras por DRX por el método de polvosDRX por el método de polvos

Para ello es conveniente hacerse algunas preguntas:Para ello es conveniente hacerse algunas preguntas:¿Cuál es el propósito del análisis?¿Cuál es el propósito del análisis?¿Es necesario un análisis de fases cristalinas?¿Es necesario un análisis de fases cristalinas?¿Se necesita además el análisis elemental?¿Se necesita además el análisis elemental?¿El espécimen qué tan representativo de la muestra ¿El espécimen qué tan representativo de la muestra debe ser?debe ser?

MateriaMateria

ÁtomosÁtomos(Configuración (Configuración

electrónica)electrónica) AplicacionesAplicacionesDifracción Difracción

ConclusiónConclusión

5656

Tipo de Tipo de enlaceenlace EstructuraEstructura Propiedades Propiedades

macroscópicasmacroscópicas

electrónica)electrónica) AplicacionesAplicacionesDifracción Difracción de rayos Xde rayos X