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DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

• La difracción de rayos X es una de las herramientas

más utilizadas para el estudio de la estructura

atómica de la materia.

• También son muy usadas la difracción de

electrones y de neutrones.

• Los Rayos X son radiaciones electromagnéticas

penetrantes cuya longitud de onda va desde un

rango de 0,5 a 2,5 Aº.

• Cuanto menor es la longitud de onda de los

Rayos X, mayores son su energía y poder de

penetración.

DIFRACCIÓN DE RAYOS X

• Los rayos de mayor longitud de onda, se conocen

como Rayos X blandos.

• Los de menor longitud de onda, se denominan

Rayos X duros

• Los Rayos X formados por una mezcla de muchas

longitudes de onda diferentes se conocen como

Rayos X ‘blancos’.

• La teoría de la difracción, es decir, la relación entre

el diagrama de difracción y la distribución espacial

de los átomos, es la misma para los tres tipos de

radiación.

COMO SE PRODUCEN

Electrones acelerados

impactan sobre un

blanco

Los átomos del blanco

sufren procesos de

excitación

En el proceso de

relajación emiten fotones

X

La mayor parte de la

energía se transforma en

calor

COMO SE PRODUCEN

La desaceleración de los

electrones, al llegar al

blanco, genera fotones X

de diferentes longitudes

de ondas (radiación

blanca)

Una pequeña parte de

los electrones provoca el

fenómeno anterior,

dando lugar a las líneas

de rayos-X

características

QUE ES LA DIFRACCIÓN?

• Las ondas se componen sumando en cada punto sus amplitudes en función de la dirección aparecen zonas de máxima intensidad (ondas en fase) y zonas de intensidad nula (ondas desfasadas)

LEY DE BRAGG

• m=orden de difracción 1,2,3,…

• Diferencia de camino óptico:

• 2x=ML + LN=2ML=2LN

• Se producen interferencias constructivas si se cumple:

• 2x=mλ

• sen θ =x/d x=d*sen θ

• λ = 2dhkl*sen θ • Ley de Bragg : mλ = 2

d sen θ

USO GENERAL

La difracción de rayos X es una técnica versátil,

no-destructiva y analítica para la determinación de:

• Fases

• Estructura

• Textura

• Tensiones

• Que pudieran estar presentes en materiales:

• sólidos, polvos, y líquidos

EJEMPLOS DE APLICACIONES

• Determinación de la estructura de los materiales

• Determinación de los cambios de fases en las estructuras.

• Determinación de esfuerzos residuales.

• Determinación de la posición de los aceros en elementos estructurales de hormigón armado.

• Determinar espesores de recubrimiento de aceros de refuerzo.

• Determinación de zonas afectadas en barras de acero.

• En la microestructura de las partículas.

• Detección de poros en las obras pretensadas.

• La microradiografía.

• Dos radiografías pueden combinarse en un proyector para producir una imagen tridimensional llamada estereoradiograma.

• La radiografía en color también se emplea para mejorar el detalle.

• La microsonda de electrones, que utiliza un haz de electrones muy para generar rayos X sobre una muestra en una superficie de sólo una micra cuadrada, proporciona una información muy detallada.

MUESTRAS

• Forma: Las muestras pueden ser sólidos, polvos, pastillas

prensadas, lentes, discos fundidos o líquidos

• Tamaño: muestras típicas son de 32 mm (1 14 pulgadas)

de diámetro, o se colocan en tazas especiales, soportes

y soportes

• Profundidad de muestreo puede variar desde unos

pocos micrómetros hasta un milímetro o más,

dependiendo de la energía de rayos X utilizado y

composición de la matriz de la muestra

• Preparación de la muestra puede implicar ninguna,

pulido para obtener una superficie plana, molienda y

granulación, o fusión en un flujo

VENTAJAS

• Aplicable a muestras diferentes, incluyendo sólidos

• Relativamente rápida y fácil de aprender

• Resultados semicuantitativos se pueden obtener de

muchas muestras sin uso de normas; mayoría de las

normas se pueden mantener durante largos

periodos de tiempo, porque la mayoría de las

aplicaciones son para sólidos

• La instrumentación es relativamente barato

LIMITACIONES

• Los límites de detección para las determinaciones

de masa son normalmente unas pocas ppm a unas

pocas decenas de ppm, dependiendo de la

energía de rayos X usada y la composición de la

muestra matriz

• Para las muestras de capa fina, los límites de

detección son aproximadamente 100 ng/cm2

• No es adecuado para elementos de número

atómico menos de 11 a menos equipo especial

está disponible, en cuyo caso los elementos hasta

el número atómico 6 se puede determinar

TIEMPO ESTIMADO DEL ANÁLISIS

• 30 s a 5 min en la mayoría de los casos; miles de

muestras puede ser manejado en unos pocos días

MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Método Radiación Muestra Detector Información Suministrada

Laue Policromática Monocristal Película

Fotográfica

Simetría Cristalina

Giratoria u

Oscilante

Monocromática Monocristal Película

Fotográfica

Parámetros Cristalinos

Weissemberg Monocromática Monocristal Película

Fotográfica

Simetría Cristalina (grupo especial)

Parámetros Cristalinos

Intensidades Difractadas (estructuras

cristalinas)

identificación

Precesión Monocromática Monocristal Película

Fotográfica

Simetría Cristalina (grupo especial)

Parámetros Cristalinos

Intensidades Difractadas (estructuras

cristalinas)

Identificación

Difractometro

de

Monocristal

Monocromática Monocristal Contador

Electrónico

Simetría Cristalina (grupo especial)

Parámetros Cristalinos

Intensidades Difractadas (estructuras

cristalinas)

identificación

Debye-

Scherrer

Monocromática Polvo

Cristalino

Película

Fotográfica

Parámetros Cristalinos

Identificación

Difractometro

de Polvo

Monocromática Polvo

Cristalino

Contador

Electrónico

Parámetros Cristalinos

Intensidades Difractadas (análisis

cuantitativo de las fases cristalinas)

Identificación

MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

BIBLIOGRAFIA

• ASM Metals Handbook Volume 10, Materials

Characterization, manuals, etc. I. Title: American

Society for Metals. Handbook Committee.