Clase Gravimetria 1.ppt

7/25/2019 Clase Gravimetria 1.ppt

1/40


2/40

La gravimetra es una tcnicaanaltica donde siempre estar

involucrado la masa.Esta masa puede ser pesada antesde empezar el anlisis y/o despus

de generarla durante el anlisis.


3/40

Requiere fundamentalmente dosmedidas experimentales:

Peso de la muestra analizada. Peso del analito o de una sustancia

de composicin qumica conocidaque contenga el analito.


4/40

Clasicacin

Mtodos gravimtricos porvolatilizacin.

Electrogravimetras.

Metodos gravimetricos basados en laprecipitacion.


5/40

En los mtodos gravimtricos se puede proceder dediferentes maneras:

Provocando la volatilizacin de un compuesto que incluye alanalito y oservando el camio de peso de la muestra quecontena el analito.!"#L$%&L&'$(&)*+

Provocando la formacin de un precipitado que se filtra,se seca y se pesa y que se relaciona con el analitopresente en el mismo. !P-E(&P&%$(&)*+

epositando electrolticamente el analito sore elelectrodo adecuado y oservando la diferencia de pesoocasionada en el electrodo.

!ELE(%-#-$"&0E%-1$+


6/40

Gravimetra por Volatilizacin

l componente a determinar es vol!til. "eparacin del analito de la muestra

por destilacin a temperatura

adecuada. Cuanticacin:

#$% pesa el producto donde se recoge el

destilado.#&% pesa de la muestra antes ' despu(s

de proceso de destilacin.


7/40

)eterminacin del contenido de*icar*onato de sodio en anti!cido


8/40

La masa es generada por laformacin de

precipitados y cristales.

.


9/40

2

P-#P&E$E3 E L#3 P-E(&P&%$#3

El 4ito de las gravimetras por precipitacin va unido a laotencin de uenos precipitados que deen de recolectarse conelevada eficacia.

&dealmente, sus propiedades seran:

5 6a7a soluilidad en el medio acuoso5 8cilmente filtrales5 Estales al aire, en el medio..etc5 El analito supone una parte mnima constitutiva del precipitado.

5 9ue sea puro y que tenga una composicin constante y conocida.

Los precipitados cristalinos son los ms

deseales;


10/40

Clasicacin de la partculas delprecipitado

Por el tamao, el precipitado puede ser Coloidal Cristalino


11/40


12/40

Fundamentos:

Requieren el conocimiento

de solubilidad y precipitacinPara ello es preciso recordar los conceptos de:Solubilidad y precipitacin.

3oluilidad: 04ima cantidad de soluto que se disolver enuna cantidad dada de solvente a una temperaturaespecifica.


13/40

Precipitado $g(l !s+

isolucin saturada: $g

$g!*>?+@


14/40

(AL(BL#3 E* -$"&0E%-1$

Los resultados se determinan a partir de:C0asa de la muestraC0asa del producto de composicin conocida

La (oncentracin de producto se e4presa enporcenta7e de analito

D $nalito masa de analito 5 FGG masa de la muestra


15/40

!i se disuelven " g de #a$l impuro en

agua y se aade un e%ceso de &g#'(precipitan ),*( g de &g$l. $ual es el +de $l en la muestra

8actor gravimtrico en Elementos en un Hnico precipitado8actor gravimtrico en Elementos en un Hnico precipitado..

-elacin entre peso molecular del analito y del compuesto.-elacin entre peso molecular del analito y del compuesto.

8g P0 analito / P0 compuesto !sin unidades+8g P0 analito / P0 compuesto !sin unidades+


16/40

esarrollo (ompleto de ravimetra.

E7emplo:

$l mezclar I mL de una solucin G,? 0 de J#> y K mL de una solucin G,I0 de*itrato de $luminio, se forma idr4ido de $luminio !slido+ y nitrato de potasio.3i se forman G,G@ g de precipitado.M(ul es el rendimiento de la reaccin qumicaN


17/40

)


18/40

FO

%$0$# EL P-E(&P&%$# Q 8&L%-$(&)*

Los precipitados de acuerdo con el tamaRo de partcula que presentanpueden ser:

53uspensiones coloidales! FG=S=FG=Tnm+!difcilmente filtrales+

!no aglutinantes+53uspensiones cristalinas!FG=T=FG nm+

!fcilmente filtrales+!ms puros y aglutinante+


19/40

-dealmente un agente precipitantegravimtrico debera ser selectivo y

especco. Los especcos, /ue reaccionen solo

con un compuesto /umico, son pococomunes.

Los selectivos son m0s frecuentes yreaccionan solo con un n1merolimitado de especies.


20/40

&dem0s de ser especco y selectivo elreactivo precipitante debera reaccionar conel analito para formar un producto /ue

$.!e pueda lavar y ltrar f0cilmente para /uedar libre de

contaminantes.

&.2enga una solubilidad lo sucientemente ba3a para /ue no

4aya perdidas importantes durante la ltracin y el lavado.

+.#o reaccione con los componentes atmosfricos.,.2enga una composicin conocida despus de secarlo o, si

fuera necesario, de calcinarlo.


21/40


22/40

n los m(todos gravim(tricos

se preeren- por lo general-

los precipitados formados por

partculas grandes por ser

m!s f!ciles de lavar ' de

ltrar- adem!s que este tipo

de precipitados suelen ser

m!s puros que los

precipitados formados por

partculas nas .


23/40

COLOIDES:

Partcula slida cu'o di!metro es $/0,cm.

Los coloides son sustancias intermedias entre lasdisoluciones y suspensiones, constituidas por dos

fases dispersa y la dispersadora.

La lec4e es el alimento coloidal por e%celencia ya /ue sucomposicin vara seg1n su origen. 6e la lec4e se obtiene lacrema, mante/uilla, yogur, /uesos, etc.7 por e3emplo la

composicin, apro%imada, de la lec4e de vaca es agua 89+,slidos :(+, grasa )+, slidos no grasos ;+, protenas(.


24/40

Las partculas de las suspensiones coloidales soninvisibles a simple vista. #o muestran tendencia asedimentar ni se ltran f0cilmente.

Para retener estas partculas, el tamao del poro delmedio de ltracin debe ser tan pe/ueo /ue laltracin se 4ace muy lenta. !in embargo con untratamiento adecuado, las partculas coloidales se

pueden agrupar obtenindose as una masa ltrable.


25/40

Factores que determinan el tamao

de la partcula

3oluilidad del precipitado en el medio.%emperatura.

(oncentracin de reactivos.-apidez con que se mezclan los reactivos.

Estos factores se pueden e4plicar en forma cualitativaasumiendo que el tamaRo de las partculas es funcin de

una propiedad llamada Usore saturacin relativa !33-+V


26/40

3e puede incidir sore el control del tamaRo de las partculas y sore lafacilidad para su filtrado modificando el valor de la 3oresaturacin -elativa!33-+:3oresaturacin es una condicin en la cual una fase en solucin contienems precipitado disuelto del que puede estar en equilirio con la fase slida.

En general es una condicin transitoria, en particular cuando ay presentesalgunos cristales de la fase slida.

9 concentracin soluto en un instante dado

3 soluilidad soluto en el equilirio

33-9=3

3

C(on valores elevados de 33- se incrementa la tendencia a formar coloides.C(on valores decrecientes de 33- se incrementa

la tendencia a formar cristales.


27/40

$uando > ? ! es grande @ $'L'-6Ees grande @ $'L'-6E

!!

$uando$uando > ? ! es pe/ueo @ $A-!2&L !

Para aumentar el tama1o departcula de un precipitado sede*e minimizar la so*resaturacin

relativa durante la formacin delprecipitado.


28/40

(ristalizacin.


29/40

La cristalizacin es una operacin de transferencia

de materia en la que se produce la formacin de un

slido (cristal o precipitado a partir de una fase

!omo"#nea (soluto en disolucin o en un fundido$

Destaca so%re otros procesos de separacin

por su potencial para com%inar purificacin & produccin

de partculas en un solo proceso$


30/40

En la cristalizacin se lleva la

solucin a la condicin de saturacin auna temperatura alta, luego se de3aenfriar lentamente y como la

solubilidad es menor a menorestemperaturas se forman cristales.


31/40

Los cristales se forman a partir de pe/ueosBn1cleos de cristalizacinB Cformados por siembra de

pe/ueos cristales, aristas de vidrio de los vasos obien espont0neamenteD.

Mientras menor cantidad de n1cleos de cristalizacin

se formen, me3ores y mayores cristales se obtienen.Mientras m0s grande sea el cristal formado , lasustancia es m0s pura o menos contaminada conimpurezas.


32/40

CEl factor de separacin es ele'ado$

CEn %astantes ocasiones se puede recuperar un

producto con una pureza ma&or del ) en una *nica

etapa de cristalizacin+ separacin & la'ado$

CControlando las condiciones del proceso se o%tiene un

producto slido constituido por partculas discretas de

tamao & forma adecuados$

C,recisa menos ener"a para la separacin que la

destilacin u otros m#todos & puede realizarse a

temperaturas relati'amente %a-as$

.E/0121S DE L1 C3IS01LI41CIO/


33/40

CEn "eneral+ no se puede purificar m5s de un

componente+ ni recuperar todo el soluto en una *nica

etapa$

CEs necesario equipo adicional para retirar el soluto

restante de las a"uas madres$

CEn la pr5ctica supone una secuencia de procesado de

slidos+ que inclu&e equipos de cristalizacin -unto con

otros de separacin slido6lquido & de secado$

DES.E/0121S DE L1 C3IS01LI41CIO/


34/40

?T

8#-0$(&)* E P-E(&P&%$#3

En la formacin de un precipitado compiten dos

tipos de procesos: *ucleacin (recimiento del cristal

*ucleacin&contece inicialmente cuando slo un pe/ueo n de iones,0tomos o molculas /ue se unen. Es un proceso espont0neooinducido.

(recimiento cristalinoProceso de crecimiento tridimensional del n1cleo de unapartcula para formar la estructura de un cristal.


35/40

espus de la nucleacin, ocurre el crecimiento de loscristales, creciendo los cristales ms grandes a costa de

los pequeRos, que se disuelven !recordar que todadisolucin es un sistema dinmico+.


36/40

El crecimiento de los cristales seilustra con la siguiente animacin


37/40

!i predomina la nucleacin el resultadoes un precipitado con muc4aspartculas pe/ueas7 si domina elcrecimiento de partculas se producemenor numero de partculas, pero demayor tamao.

La nucleacin ocasiona la formacin decoloides, el crecimiento de partculasgenera formacin de cristales.


38/40

#ucleacin y crecimiento de partcula

#ucleacin !e agrupan cantidades muy pe/ueasde iones, 0tomos o molculas Ca lo sumo cuatro o

cincoD para formar un slido estable.

Estos n1cleos se pueden formar sobre la superciede contaminantes slidos como el polvo.

La velocidad de nucleacin aumenta alincrementar la sobresaturacin relativa


39/40


40/40

Clase Gravimetria 1.ppt

Documents

Transcript of Clase Gravimetria 1.ppt