Caracterizacion de catalizadores

7/21/2019 Caracterizacion de catalizadores

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CARACTERIZACIÓN DECATALIZADORES POR DRX, MEB

Y MET

Profesora:

Dra. AURA LLANOS

09 DE DICIEMBRE DE2015



Difractograma de RX



OTRAS APLICACIONES DE DRX

! E" #a$ %eo#ita$&

! P'ede e$t'diar$e #a ci"(tica de

cri$ta#i%aci)"*! La co"tracci)" de #a ce#da '"itaria a#efect'ar$e #a de$a#'mi"aci)"*

! Determi"ar e# grado de de$a#'mi"aci)" ei"ercam+io*



Comaraci)" de #o$ DRX de #a %eo#ita NaY deartida - e$ta %eo#ita de$a#'mi"ada co" .aor de

ag'a or /0mi"*



Comaraci)" de #o$ difractograma$ de #a %eo#itaNaY de artida - #a %eo#ita de$a#'mi"ada co"

.aor de ag'a or 120mi"*

A*A*S

E" #a t(c"ica de a"3#i$i$ 4'5mico ora+$orci)" at)mica $e c'a"tifica todoe# a#'mi"io re$e"te de"tro - f'erade #a e$tr'ct'ra, mie"tra$ 4'e e" #at(c"ica de Difracci)" de Ra-o$ Xagrega"do a #a m'e$tra a a"a#i%arc'ar%o 'ede" corregir$e #o$ ico$ -e$ o$i+#e ca#c'#ar #a ca"tidad dea#'mi"io re$e"te de"tro de #ae$tr'ct'ra, gara"ti%a"do a$5 4'e #are#aci)" Si6A# a#ca"%ada media"te #ade$a#'mi"aci)" de# $oorte co"i"-ecci)" de ag'a d'ra"te 120 mi"e$ ma-or, cerca"a a 70*



Cálculo de la relación Si/Al estructural para la zeolitaHY desaluminada con inyección de vapor de agua

durante 180min. ! La metodo#og5a de c3#c'#o 'ti#i%ada ara ca#c'#ar #a re#aci)" $i#icio8

a#'mi"io e$tr'ct'ra# de# $oorte de$a#'mi"ado co" i"-ecci)" deag'a de$io"i%ada d'ra"te '" tiemo de 120mi", $e m'e$tra aco"ti"'aci)"&

! Se $e#eccio"a" 9 de #o$ ico$ de# Difractograma de Ra-o$ Xo+te"ido ara e# $oorte a"te$ me"cio"ado, ta# - como $e m'e$tra

e" #a Ta+#a*! E# DRX f'e tomado co" '"a #3mara de co+re, C' :;<=* c'-a#o"git'd de o"da e$, >?1,9@12* Se ca#c'#a, e"to"ce$, #a di$ta"ciai"ter#a"ar de cada ico*

! Se ca#c'#a e# ar3metro de ce#da media"te #a $ig'ie"te ec'aci)"&

! L'ego or #a ec'aci)" de Deca"io $e ca#c'#a #a re#aci)" Si6A# e$tr'ct'ra#,toma"do '" romedio de #o$ ar3metro$ de ce#da ara #o$ ci"co ico$$e#eccio"ado$ de# difractograma&



Di$ta"cia I"ter#a"ar:d=, Par3metro de ce#da:ao=de 9 ico$ de# DRX ara #a %eo#ita de$a#'mi"adaco" i"-ecci)" de .aor de ag'a d'ra"te 120mi"*



Cálculo de la relación Si/Al estructural para la zeolitaHY desaluminada con inyección de vapor de agua

durante 180min. ! Se ca#c'#a e# ar3metro de ce#da ara #a %eo#ita Y media"te #a

$ig'ie"te ec'aci)"&

! !L'ego or #a ec'aci)" de Deca"io $e ca#c'#a #a re#aci)" Si6A# e$tr'ct'ra#,toma"do '" romedio de #o$ ar3metro$ de ce#da ara #o$ ci"co ico$

$e#eccio"ado$ de# difractograma&

!De a4'5 $e de$ea #a re#aci)" Si6A#



MICROSCOPA ELECTRÓNICA



Micro$co5a E#ectr)"ica

! E$ta t(c"ica e$ m'- ti# ara&! E$t'diar tamao de art5c'#a$ - cri$ta#e$! Morfo#og5a de #o$ cri$ta#e$! Formaci)" de c#'$ter$ met3#ico$! Ide"tificaci)" de fa$e$ media"te difracci)"

de e#ectro"e$*! I"tercrecimie"to de fa$e$! Dime"$io"e$ de ca.idade$*



icroscopio electrónico

! E# micro$coio e#ectr)"ico 'ti#i%a e#ectro"e$ arai#'mi"ar '" o+eto* Dado 4'e #o$ e#ectro"e$tie"e" '"a #o"git'd de o"da m'cGo me"or 4'e

#a de #a #'% 'ede" mo$trar e$tr'ct'ra$ m'cGom3$ e4'ea$*! La #o"git'd de o"da m3$ corta de #a #'% .i$i+#e

e$ de a#rededor de @*000 3"g$trom$*

! La #o"git'd de o"da de #o$ e#ectro"e$ 4'e $e'ti#i%a" e" #o$ micro$coio$ e#ectr)"ico$ e$ dea#rededor de 0,9 3"g$trom$*

http://www.monografias.com/trabajos15/todorov/todorov.shtml

http://www.monografias.com/trabajos15/todorov/todorov.shtml



icroscopio electrónico! Ha- do$ tio$ +3$ico$ de micro$coio$ e#ectr)"ico$&! E# micro$coio e#ectr)"ico de tra"$mi$i)" MET :Tra"$mi$$io"

E#ectro" Micro$coe, TEM=! E# micro$coio e#ectr)"ico de +arrido MEB :Sca""i"g E#ectro"Micro$coe, SEM=*



icroscopio electrónico

! Todo$ #o$ micro$coio$ e#ectr)"ico$c'e"ta" co" .ario$ e#eme"to$ +3$ico$&

! ca)" de e#ectro"e$ 4'e emite #o$e#ectro"e$ 4'e cGoca" co"tra e#

e$(cime", crea"do '"a image"a'me"tada*! #e"te$ mag"(tica$ ara crear camo$ 4'e

dirige" - e"foca" e# Ga% de e#ectro"e$*! Si$tema de .ac5o & arte re#e.a"te de#

micro$coio e#ectr)"ico*! Si$tema 4'e regi$tra o m'e$tra #a image"4'e rod'ce" #o$ e#ectro"e$*

(1) carcasa, (2) emisor de electrones, (3) electrones,

(4) cátodo, (5) ánodo, (6) inductor de enfoque, (7)muestra analizada, (8) detector.

http://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Electron_microscope.svg



E$4'ema de '" micro$coioe#ectr)"ico de Tra"$mici)"

! E$te micro$coio re$e"ta #o $ig'ie"te&

! "a f'e"te, '" fi#ame"to de t'"g$te"oca#e"tado 4'e emite e#ectro"e$ :c3todo=

! " 3"odo, Gacia e# c'a# $o" atra5do$ #o$e#ectro"e$*

! "a difere"cia de ote"cia# e"tre e# c3todo- e# 3"odo imarte '" .o#tae deace#eraci)" e"tre 70*000 - 700*000 .o#tio$a #o$ e#ectro"e$, 4'e crea e# Ga%

! E# Ga% a$a or '"a $erie de e#ectroima"e$4'e tie"e" #a$ mi$ma$ f'"cio"e$ 4'e #a$#e"te$ de .idrio de '" micro$coio )tico

! E# co"de"$ador forma e# Ga% - modifica e#di3metro de# Ga% 4'e i"cide e" e# #a"o de#a m'e$tra*

! E# Ga% 4'e atra.ie$a #a m'e$tra $e co#ocae" foco, $e a'me"ta or medio de '"o+eti.o - $e a'me"ta a'" m3$ co" '"a om3$ #e"te$ ro-ectora$* La image" fi"a# $e.i$'a#i%a $o+re '"a #aca c'+ierta orf)$foro*

http://www.monografias.com/trabajos7/mafu/mafu.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/vidrio/vidrio.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/vidrio/vidrio.shtml

http://www.monografias.com/trabajos7/mafu/mafu.shtml



icroscopio electrónico de

transmisión !"#$&! Permite #a o+$er.aci)" de m'e$tra e" corte$ '#trafi"o$*

" TEM dirige e# Ga% de e#ectro"e$ Gacia e# o+eto 4'e$e de$ea a'me"tar*

! "a arte de #o$ e#ectro"e$ re+ota" o $o" a+$or+ido$

or e# o+eto - otro$ #o atra.ie$a" forma"do '"a image"a'me"tada de# e$(cime"*! Para 'ti#i%ar '" TEM de+e cortar$e #a m'e$tra e" caa$

fi"a$, "o ma-ore$ de '" ar de mi#e$ de 3"g$trom$*! Se co#oca '"a #aca fotogr3fica o '"a a"ta##a

f#'ore$ce"te detr3$ de# o+eto ara regi$trar #a image"a'me"tada*! Lo$ micro$coio$ e#ectr)"ico$ de tra"$mi$i)" 'ede"

a'me"tar '" o+eto Ga$ta '" mi##)" de .ece$*



C'a"to ma-or $ea e# "merode e#ectro"e$ co"tado$ or

e# di$o$iti.o, ma-or $er3 e#+ri##o de# 5Je# e" #a a"ta##a*

A medida 4'e e# Ga% dee#ectro"e$ +arre #a m'e$tra,$e re$e"ta toda #a image"

de #a mi$ma e" e# mo"itor*Lo$ micro$coio$e#ectr)"ico$ de +arrido'ede" am#iar #o$ o+eto$700*000 .ece$ o m3$* E$te

tio de micro$coio e$ m'-ti# or4'e, a# co"trario 4'e#o$ TEM o #o$ micro$coio$)tico$, rod'ce im3ge"e$tridime"$io"a#e$ rea#i$ta$ de#a $'erficie de# o+eto*

icroscopio "lectrónico de %arrido !S" o "%$



&"'()#AS

Zeo#ita A&eolita Y

&"'()#A &S*+



DRX - MEB de do$ $)#ido$me$ooro$o$ de $5#ice



Micro$co5a e#ectr)"ica de tra"$mi$i)" dea#ta re$o#'ci)" HRTEM

! Co" #a HRTEM&! Se o+tie"e" im3ge"e$ de #a red de #a"o$ crita#ogr3fico$

4'e co"forma" '"a m'e$tra*

! Se e$t'dia" #o$ e$tado$ de agregaci)" de 3tomo$ de

meta#e$ re.iame"te i"cororado$ e" '" $oorte%eo#5tico or imreg"aci)" o i"tercam+io i)"ico*



MET de art5c'#a$ de Pt $o+rega#o$i#icato$



MET& Micrograf5a ara '" $)#idome$ooro$o MCM8@1



Difracci)" de e#ectro"e$

! C'a"do #o e#ectro"e$ de '" Ga% de '"micro$coio e#ectr)"ico de tra"$mi$i)"i"teraccio"a" co" '"a m'e$tr cri$ta#i"a, e$to$$o" di$er$ado$ e" 3"g'#o$ +ie" defi"ido$ or #a

#e- de Bragg*! Como re$'#tado $e o+$er.a '" atr)" dedifracci)" c'-o a"3#i$i$ ermite e$t'dio$ de #ae$tr'ct'ra cri$ta#i"a*

! Tio de red, defecto$ de red, orie"taci)" de #o$cri$ta#e$ e i"tegridad e$tr'ct'ra#, $o" a#g'"o$ de#o$ ar3metro$ 4'e 'ede" $er determi"ado$*



Patro"e$ de difracci)" de e#ectro"e$ eJerime"ta#-

$im'#ado de '"o de #o$ cri$ta#e$ de Ag



Imagen de HRTEM de una nanopartícula de magnetite

cubierta por una capa de MgO de 1-nm de espesor

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