ADSORBENTE NATURAL A PARTIR DE LA SEMILLA DE AGUAJE PARA LA PURIFICACIN DE AGUAS

Universidad Nacional Federico Villarreal | Fisicoqumica II

ADSORBENTE NATURAL A PARTIR DE LA SEMILLA DE AGUAJE PARA LA PURIFICACIN DE AGUAS

OBJETIVOS:

Preparar carbn activado a partir de semillas de aguaje (material precursor) mediante una activacin qumica, empleando cido fosfrico como agente activante.Determinar las mejores condiciones de preparacin del carbn activado por medio del estudio de la influencia de los siguientes parmetros: naturaleza del precursor, temperatura de activacin, razn de impregnacin (relacin agente activante/precursor) y pH de la solucin.Reducir la carga contaminante de metales pesados, detergentes, colorantes. Como compuesto modelo se emplear el azul de metileno (MB).

FUNDAMENTO TERICO:

La adsorcin es un proceso por el cual tomos, iones o molculas son atrapados o retenidos en la superficie de un material. La adsorcin de una sustancia es su acumulacin 12 en una determinada superficie; el resultado es la formacin de una pelcula lquida o gaseosa en la superficie de un cuerpo slido o lquido. En la superficie limpia de un carbn, con enlaces incompletos, hay una reaccin energtica con lo que se encuentre disponible, por ello se produce, de forma espontnea, la adsorcin.

La cantidad de material que se acumula depende del equilibrio dinmico que se alcanza entre la tasa a la cual el material se adsorbe a la superficie y la tasa a la cual se evapora; a su vez, tambin dependen de la temperatura. Cuanto mayor sea la tasa de adsorcin y menor la de desorcin, mayor ser la fraccin de la superficie disponible que ser cubierta por material adsorbido en el equilibrio. La adsorcin del carbn activado se debe a un desequilibrio de fuerzas que se genera en toda superficie formada por tomos de carbono. El desequilibrio se debe a que el carbono tiende a formar sus cuatro enlaces perfectamente distribuidos, en el espacio, lo que no ocurre en su superficie slida, formndose enlaces del tipo Van Der Walls, con las molculas de fluido adyacente. Los enlaces formados entre el carbn y el adsorbato se llaman fuerzas de London, que son las ms comunes entre las seis fuerzas de Van Der Walls.Las caractersticas que debe reunir un buen adsorbente son las siguientes: - Alta capacidad de adsorcin. La relacin de equilibrio entre las fases influye en la eficacia con que se alcanza la capacidad final y, en muchos casos, controla la capacidad real del soluto. - Propiedades fsicas y tamao de partcula adecuados para garantizar la resistencia necesaria y facilidad de manejo, produciendo la menor prdida de carga posible tanto en lechos fijos como en los mviles o fluidizados. - Costo bajo, tanto de la materia prima como del proceso de fabricacin.

- Fcil regeneracin; por desorcin, especialmente en el caso de los proceso continuos. La ventaja del uso del carbn activado como adsorbente es su posibilidad de reactivarse (hasta 30 veces o ms) sin prdida apreciable de poder de adsorcin. Usualmente la 13 reactivacin se lleva a cabo calentando el carbn agotado a 930 C a una atmosfera aire-vapor (reactivacin trmica). Esta operacin puede realizarse en hornos de hogar mltiples o en hornos rotativos. Los productos orgnicos adsorbidos se queman y el carbn activado se restaura bsicamente hasta su capacidad inicial de adsorcin.

CARACTERSTICAS DE LAS MOLCULAS ADSORBIDAS POR CARBN ACTIVADO Ya que la capacidad de adsorcin depende de la superficie del slido, al activar un carbn aumenta su capacidad de adsorcin. A manera de comparacin, un carbn de lea o un carbn mineral, tienen un rea superficial de alrededor de 10 m2 por gramo, pero un carbn activado tiene un rea superior a los 500 m2 por gramo. Las caractersticas de las molculas que el carbn activado tiende a adsorber son: baja polaridad, de mayor peso molecular, poco solubles en agua, molculas muy ramificadas. Estas caractersticas son las que hacen que el carbn activado sea definido como un adsorbente casi universal de molculas orgnicas.

MTODOS DE OBTENCIN DE CARBN ACTIVADOLos procesos de activacin son de dos formas: la activacin fsica (llamada tambin activacin trmica) y la activacin qumica.

a) ACTIVACIN POR EL MTODO FSICO: La activacin fsica normalmente se lleva a cabo en dos etapas: la carbonizacin del precursor y la gasificacin controlada del producto carbonizado. En el proceso de carbonizacin se eliminan elementos como hidrogeno y oxigeno del precursor para dar lugar a un esqueleto carbonoso con una estructura porosa rudimentaria. Durante la gasificacin el carbonizado se expone a una atmosfera oxidante que elimina los productos voltiles y tomos de carbono aumentando el volumen de los poros y la superficie especifica. La carbonizacin y la activacin se realizan en distintos tipos de hornos, principalmente rotatorios construidos a base de acero y materiales refractarios, para soportar temperaturas cercanas a 1000 C. El mtodo fsico comprende dos etapas de obtencin: - La primera consiste en una pirolisis del material base para transformarlo en carbn vegetal (carbonizacin en medio poco oxidante a 500 C). Se obtiene entonces un material adsorbente cuya superficie especfica es del orden de 10 m2 /g. - La segunda, es un proceso trmico que consiste en una oxidacin controlada a 1000 C en atmosfera cuyo poder oxidante se reduce mediante la inyeccin de gas carbnico o vapor de agua. El tratamiento es relativamente largo de (10-48 horas.), en l se destruyen la totalidad de materiales voltiles residuales y se desarrolla una superficie del carbn activado del orden de 600 m2 /g y en ocasiones hasta 1500 m2 /g.

b) ACTIVACIN POR EL MTODO QUMICO: El mtodo de activacin qumica se caracteriza por que la carbonizacin y la activacin tienen lugar en una sola etapa, llevada a cabo por la descomposicin trmica de la materia prima impregnada con agentes qumicos, tales como cido fosfrico, cloruro de zinc, hidrxido de potasio o tiocianato potsico, siendo esta realizada casi exclusivamente para carbones producidos de materia prima vegetal de origen reciente y obtenindose rendimientos de hasta un 50 % (bms), basndose la economa del proceso principalmente de la recuperacin del agente activante utilizado. La porosidad de los carbones que se obtienen por activacin qumica es generalmente por acciones de deshidratacin qumica que tienen lugar a temperaturas mucho ms bajas con respecto al mtodo fsico. En este proceso el material a base de carbn se impregna con un agente qumico principalmente cido fosfrico (o cloruro de zinc) y el material impregnado se calienta en un horno con temperatura entre 500 y 700 C. Siendo la misin de los agentes activan ts disminuir la formacin del material voltil y alquitranes. Entre los dos mtodos de obtencin del carbn activado, fsico y qumico, el mtodo qumico presenta ms ventajas debido principalmente a que la materia prima no requiere de una previa carbonizacin, y no es necesario un equipamiento especial para proveer el agente de activacin. El control del proceso se reduce bsicamente a vigilar la temperatura y el tiempo de la carbonizacin- activacin y la reduccin de la formacin de alquitrn, brea y otros residuos indeseables es mxima.

Existen numerosos compuestos que podran ser usados como agentes activan ts, sin embargo, los ms usados industrialmente son el cloruro de zinc (ZnCl2), el cido fosfrico (H3PO4) y el hidrxido de potasio (KOH). La activacin qumica con cloruro de zinc fue el mtodo ms usado hasta 1970, especialmente para la activacin de residuos de madera, sin embargo, se ha restringido mucho en la actualidad debido a los problemas medioambientales que conlleva su uso. La activacin qumica con cido fosfrico prcticamente ha desplazado al cloruro de zinc, y los precursores usados en este tipo de activacin son tambin, residuos forestales (madera, cscara de coco, hueso de aceituna, etc.). La proporcin de cido fosfrico, precursor ms empleado suele ser 1:5 (aunque proporciones diferentes dan lugar a carbones con distintas propiedades), el rendimiento en carbn activo suele ser del 50 %. La activacin qumica con hidrxido de potasio se desarroll durante los aos 70, para producir los denominados carbones superactivados, con superficies especficas del orden de los 3000 m2 /g. A diferencia de los otros dos agentes activan ts, los precursores preferibles para la activacin con hidrxido de potasio son aquellos de bajo contenido en voltiles y alto contenido en carbono, como los carbones minerales de alto rango, carbonizados, coque de petrleo. Los agentes activan ts reducen al mximo la formacin de brea y tanto el cloruro de zinc como el cido fosfrico actan como un fuerte deshidratante y permiten la combinacin del hidrogeno con el oxgeno de la clula para formar agua. Los vestigios de agua son eliminados, con lo cual solo pueden formarse cantidades muy pequeas de alquitrn dejando finalmente que la mayor parte del alquitrn se transforme en compuestos de carbono; en esa forma los poros del carbn quedan libres (Guerrero, 1987). Los agentes activan ts influyen en el proceso de pirolisis, restringiendo a un mnimo la formacin de alquitrn y la cantidad de fase acuosa en el destilado.

PARTE EXPERIMENTAL:

TRATAMIENTO PREVIO DE LA MATERIA PRIMA Y DETERMINACIN DE HUMEDAD

Las semillas de aguaje (semillas enteras) se limpia y se seca por 24 horas en una estufa a 80C, despus de esta operacin, se obtiene una muestra de la especie para determinar su contenido de humedad, en una estufa hasta peso constante. El porcentaje de humedad se obtiene de la siguiente frmula:

A: peso del crisol B: peso del crisol con la muestraC: peso del crisol con la muestra despus del secado

Luego de estimada la humedad, se procede a pesar la muestra.

IMPREGNACIN DE LA MUESTRA CON SOLUCIN DE CIDO FOSFRICO AL 30%

El proceso de activacin qumica se realiza, utilizando como agente activante al cido fosfrico (H3PO4) al 30% de concentracin (50g de materia prima en 200ml de agente activante al 30%). El tiempo de impregnacin es de 24 horas.

CARBONIZACIN-ACTIVACIN

La materia prima previamente impregnada se carboniza en el interior de la mufla.Luego de 3 horas de carbonizacin se inicia el proceso de activacin que dura entre 90 y 120 minutos, encontrndose el proceso de activacin en un rango de 500-600C, siendo la temperatura mxima de 600C.Al obtener el carbn activado este es enfriado aproximadamente 1 hora y luego pesado para calcular el rendimiento. El rendimiento de carbonizacin se obtiene de la frmula siguiente:

Luego se coloca en bolsas hermticamente cerradas para su posterior molienda.

MOLIENDA Y TAMIZADO DEL CARBN ACTIVADO OBTENIDO

El carbn obtenido se pesa y luego se tritura en un molino de discos manual.Luego se realiza el tamizado usando una malla nmero 60 (abertura de la malla).Finalmente se obtiene los rendimientos de acuerdo al nmero de tamiz utilizado, mediante la siguiente frmula:

LAVADO

Las muestras se lavan con agua destilada caliente a 80C

SECADO

Se seca en la estufa a 75C 5C por un periodo de 24 horas.

DIAGRAMA DE LA OBTENCIN DE CARBN ACTIVADO

PRESUPUESTO:

INSUMOS

Aguaje 50g...

MATERIALES

1 estufa1 desecador1 mufla1 balanza analtica2 crisolPapel de aluminio.....3 bolsas hermticamente cerradas...1 molino de discos manual.....1 tamiz de nmero 60..1 soporte universal1 pinza de Mohr1 bureta de 25ml1 pipeta graduada1 vaso de precipitado de 50ml

REACTIVOS

cido fosfrico (H3PO4) 30% de concentracin.Agua destilada caliente..Azul de metileno..Contaminantes (zinc, cadmio, plomo, detergentes, etc)..

BIBLIOGRAFA:

Cuaderno Interdisciplinar de Desarrollo Sostenible | ISSN 1889-0660. Adsorbentes naturales a partir de taninos. Una propuesta de reutilizacin de residuos forestales para la purificacin de aguas. J. Snchez Martn, J. Beltrn de Heredia Alonso, C. Carmona Murillo y P. Gibello Prez.

Revista de la Sociedad Qumica del Per .VersinimpresaISSN1810-634XRev. Soc. Qum. Pervol. 80no.4Limaoct./dic.2014.

Guerrero, M. 1987. Obtencin de Carbn Activado a partir de Cscara de caf (Coffea arabica) por activacin qumica, Tesis (Ing. Qumico), Lima, Per, Universidad Nacional Mayor de San Marcos.150pp.

Arana, L. 1987. Obtencin de carbn activado a partir de cscara de coco (Cocos nucfera) por el mtodo de la activacin qumica, Tesis (Ing. Industrias Alimentarias), Lima, Per, Universidad Nacional Agraria La Molina.133p.