TECNOLOGÍA DE PURIFICACIÓN DE SOLUCIONES LABORATORIO Nº 2
EXTRACCIÓN POR SOLVENTES, ETAPA DE RE-EXTRACCIÓN Objetivo: El objetivo de estos experimentos es estudiar los fundamentos de la etapa de re-
extracción o descarga de una fase orgánica cargada para obtener una solución
concentrada y purificada en el metal de interés. Para ello se realiza la construcción de
isotermas de re-extracción de cobre con un electrolito de alta acidez, y se determina el
número de etapas teóricas necesarias para un sistema continuo de descarga en
contracorriente y en flujo cruzado.
Generalidades:
La extracción por solventes es un método usado para separar una especie metálica
deseada desde una solución que contiene otras especies o impurezas. El método está
basado en el uso cíclico de un solvente inmiscible que extrae en forma preferencial el
componente seleccionado desde la fase acuosa. En la etapa de extracción, que
estudiamos en el laboratorio anterior, la fase orgánica se carga con el metal deseado. En
la etapa de re-extracción en metal es transferido de nuevo a una fase acuosa de forma
concentrada y purificada mediante el ajuste de las condiciones de la solución para reducir
la solubilidad del metal en la fase orgánica y por lo tanto descargar el orgánico del metal.
Las siguientes reacciones son aplicables a la purificación de soluciones de lixiviación de
minerales de cobre con un extractante quelante:
Extracción o cargado: H2CuRCuRH2 22 (1)
Re-extracción o descargado: 22 CuHR2H2CuR (2)
Como indican estas reacciones, un pH bajo favorece la descarga del cobre. Por lo tanto, la
re-extracción se lleva a cabo usando una solución acuosa (o electrolito) con una alta
concentración de ácido sulfúrico
Extracción en contracorriente-Diagrama de McCabe –Thiele de Re-extracción
El número de etapas necesarias para alcanzar una re-extracción especificada por contacto
en contracorriente con una fase acuosa de características específicas puede determinarse
por aplicación del diagrama de McCabe-Thiele: diagrama de equilibrio de re-extracción
(llamado también isoterma de re-extracción) más la recta de operación.
Para obtener la curva de equilibrio de re-extracción, el extractante orgánico previamente
cargado con metal, se contacta con la solución acuosa de descarga (electrolito de alta
acidez) a varias razones volumétricas acuoso/orgánico (razones A/O) y se mezclan por
agitación hasta alcanzar equilibrio. Debe aclararse que en la práctica industrial del proceso
el electrolito agotado que se utiliza para descargar el cobre desde la fase orgánica
contiene una alta concentración de ácido sulfúrico y también una alta concentración de
cobre (25 a 30 gpl).
Después de separar las fases, se determina la concentración de cobre en cada fase. Los
resultados se grafican con la concentración del metal en la fase orgánica en el eje
horizontal y la concentración del metal en la fase acuosa en el eje vertical. El diagrama de
McCabe-Thiele para re-extracción se obtiene por el siguiente procedimiento. Se dibuja en
el diagrama de equilibrio una recta de operación, con una pendiente O/A y que pasa por
el punto (od,es) donde od es la concentración de metal en el orgánico descargado y es es
la concentración del metal en el electrolito agotado (spent) de alta acidez que se utiliza
para descargar el orgánico. Se realiza entonces la construcción de escalones dibujando
alternadamente líneas verticales y horizontales entre la curva de equilibrio y la curva de
operación, partiendo con la primera línea vertical que corta a la recta de operación en un
valor de la abscisa que corresponde a la concentración del orgánico cargado y terminado
con una línea que corta la línea de operación en od. Cada escalón representa una etapa
de re-extracción. La Figura 1 ilustra un sistema de re-extracción en contracorriente y el
correspondiente diagrama de McCabe-Thiele.
Con
cent
raci
ón d
e co
bre
en fa
se a
cuos
a
Concentración de cobre en fase orgánica
Isoterma de
re-extracció
Línea de
operación
Pend =O/A
o0= o
c
1
2
o1o
2=o
d
e1=e
a
e2
e3=e
s
donde e1 = ea concentración del metal en el electrolito de avance
en+1 = es concentración del metal en el electrolito agotado (spent)
o0 = oc concentración del metal en el orgánico cargado
on = od concentración de metal en el orgánico descargado
Procedimiento
Isoterma de Re-extracción (Grupo 1)
- Prepare 250 ml de solución orgánica con 16% v/v de LIX 860N-IC en Escaid 103.
- Prepare 250 ml de un electrolito acuoso conteniendo 30 gpl de Cu2+ y 150 gpl de H2SO4.
- Prepare 250 ml de una solución acuosa conteniendo 35 gpl de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4.
Cargado del orgánico
Contacte 250 ml de solución orgánica con 250 ml de solución acuosa conteniendo 35 gpl
de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4. Agite vigorosamente por 5 min y deje reposar para separar las
1
2
n
o0
e1 e2 e3 en en+1
o1 o2 on-1 on O
A
fases. Retire la fase acuosa y saque una muestra de 20 ml de la fase orgánica y guárdelo
para determinar su concentración de cobre. Esto permitirá conocer la concentración de
cobre en el orgánico cargado.
Isoterma
En 4 embudos de decantación agregue diferentes proporciones de orgánico cargado y
electrolito acuoso con 30 gpl de Cu2+ y 150 gpl de H2SO4 como se indica a continuación.
Razón O/A Vol. orgánico, ml Vol. acuoso, ml
3 / 1 75 25
2 / 1 60 30
1 / 1 50 50
1 / 2 30 60
Agite los embudos vigorosamente por 5 minutos y deje separar las fases. Retire la fase
acuosa por el fondo del embudo y saque una muestra de 20 ml de orgánico para
determinar su concentración de cobre.
Procedimiento para determinar la concentración de cobre en las muestras de orgánico.
- Prepare 250 ml de una solución acuosa conteniendo 150 gpl de H2SO4.
Vacíe la muestra de orgánico de 20 ml en un embudo de decantación y agregue 20 ml de
la solución acuosa conteniendo 150 gpl de H2SO4. Deje separar completamente, retire el
acuoso por el fondo y póngalo en un vaso de precipitado. Mediante una piseta con agua
lave el tubo de descarga del embudo de decantación y agregue también esta agua de
lavado al vaso de precipitado. Agregue acuoso fresco a su embudo de decantación y
repita el proceso anterior dos veces más.
Ponga todo el acuoso recolectado en los tres contactos con la muestra de orgánico en un
matraz aforado de 100 ml, lave el interior del vaso con la piseta y agregue esa agua al
matraz. Finalmente, enrase el matraz con agua, mezcle bien y retire una muestra para
enviar a análisis químico por cobre.
Isoterma de Re-extracción (Grupo 2)
Repita el procedimiento del grupo 1 pero usando un electrolito con 30 gpl de Cu y 160 gpl
de H2SO4.
Isoterma de Re-extracción (Grupo 3)
Repita el procedimiento del grupo 1 pero usando un electrolito con 30 gpl de Cu y 170 gpl
de H2SO4.
Re-extracción en flujo cruzado (grupo 4)
- Prepare 200 ml de solución orgánica con 16% v/v de LIX 860N-IC en Escaid 103.
- Prepare 200 ml de electrolito acuoso conteniendo 30 gpl de Cu2+ y 160 gpl de H2SO4.
- Prepare 200 ml de una solución acuosa conteniendo 35 gpl de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4.
Cargado del orgánico
Contacte los 200 ml de solución orgánica con 200 ml de solución acuosa conteniendo 35
gpl de Cu2+ y 0.5 M en Na2SO4. Agite vigorosamente por 5 min y deje reposar para
separar las fases. Retire la fase acuosa y saque una muestra de 20 ml de la fase orgánica
para determinar el contenido de cobre en el orgánico cargado.
Contactos en flujo cruzado
Agregue 150 ml de orgánico previamente cargado y 50 ml de electrolito acuoso en un
embudo de decantación. Agite vigorosamente por 5 minutos y deje separar las fases.
Retire el acuoso por el fondo y saque una muestra de orgánico de 20 ml para determinar
su concentración de cobre. Utilice 120 ml de orgánico parcialmente descargado, agregue
40 ml de electrolito fresco y repita el procedimiento anterior. Saque una muestra de 20 ml
del orgánico para análisis por cobre. Realice un tercer contacto de la misma manera con
90 ml de orgánico y 30 ml de electrolito fresco. De nuevo saque una muestra del 20 ml del
orgánico descargado.
Procedimiento para determinar la concentración de cobre en las muestras de orgánico.
Trate las muestras de orgánico mediante el procedimiento de descarga con una solución
de 150 gpl de H2SO4 explicado anteriormente.
Análisis de los datos
Cada estudiante deberá analizar todos los datos. Construya una isoterma de re-extracción
para cada uno de los electrolitos de re-extracción.
Compare los resultados experimentales de la extracción en flujo cruzado con los
resultados teóricos usando su isoterma de re-extracción. Discuta las razones para las
posibles discrepancias.
Dibuje diagramas de McCabe-Thiele para re-extracción y calcule la razón A/O requerida
para reducir la concentración de cobre en la fase orgánica a 1 gpl de Cu2+ en 2 etapas de
extracción para cada isoterma determinada.