TitroMatic pH/Acidez MANUAL DEL - Crison Instruments · de acidez total, un programa de...

M A N U A L D E LU S U A R I O

TitroMatic pH/Acidezy SO2 en vino

Los TitroMatic pH/Acidez y SO2 en vino están garantizados con-tra cualquier defecto de fabricación o fallo de componentes. CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o pie-zas defectuosas de los instrumentos en garantía.La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inade-cuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autori-zadas.Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamen-te si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se con-sideran con “defecto de origen”.Su garantía no cubre los defectos causados por: . un uso inadecuado,. los daños causados por accidente.. desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo.Los sensores, electrodos y CAT también están garantizados con-tra cualquier defecto de fabricación. CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez veri-ficados por nuestro servicio post-venta, sean considerados con“defecto de origen”.La garantía de los sensores no cubre: . uso inadecuado,. daños causados por accidente.

ValidezInstrumento: 5 años.Sensores: 6 meses

En caso de averíaContactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número deIntervención.Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número deIntervención adjudicado.

CRISON INSTRUMENTS, S.A.Riera Principal 34-36

E-08328 ALELLA – BarcelonaSERVICIO POSTVENTA

Tel. 935 550 318Fax 935 400 857

E-Mail: [email protected]

La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la infor-mación descrita en el presente manual y el instrumento adquirido.Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden serutilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuarmodificaciones o correcciones sin previo aviso.

2 TitroMatic pH/Acidez y SO2

GARANTIA

3

INDICE

TitroMatic pH/Acidez y SO2

Garantía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Declaración de conformidad . . . . . . . . . . . . . . 4Presentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5Reactivos necesarios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5Instalación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

de la jeringade los tubos de la buretade los tubos de las bombasde los tubos y sensores para análisis de pH y Acidezde los tubos y sensores para análisis de SO2

Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9Descripción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

TecladoTeclados externosPanel posterior

Puesta en marcha. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10Configuración de fábrica. . . . . . . . . . . . . . . . . 11Guía rápida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12Procedimiento de trabajo . . . . . . . . . . . . . . . . 13

Determinación de pH y acidez totalDeterminación de SO2

Carga de reactivos, Actuación manual . . . . . . 15JeringasBombasAgitador

Calibrar pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16Medir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18Titrar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19Programar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

Reactivo 1 (Acidez Total)Reactivo 2 (SO2)

Unidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Cálculos estadísticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Consultar (Data-logger) . . . . . . . . . . . . . . . . . 24Imprimir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24Configurar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25Mensajes de atención y error . . . . . . . . . . . . . 26Interface RS 232 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26Test volumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27Especificaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29SAT Usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30


DECLARACION DE CONFORMIDAD CE

Declaración de conformidadDichiarazione di conformità Declaration of conformityDéclaration de conformité

CRISON INSTRUMENTS, S.A.Riera Principal, 34 - 3608328 AlellaEspaña

declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto,dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto,declare under our sole responsibility that the product,déclarons sous notre seule responsabilité que le produit,

Nosotros/Noi/We/Nous

TitroMatic

al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas:a il quale si riferisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme:to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents:auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs:

Descripción/DescrizioneDescription/Description

73/23/CEE

Directiva baja tensiónDirettiva bassa tensioneLow-voltage directiveDirective basse tension

UNE-EN 61010-1UNE-EN 61010-1/A2

Norma/Norm/Standard/Norme

EU 89/336 CEEDirectiva/Direttiva CEMEMC Directive/Directive CEM

UNE-EN 50081-1/2 UNE-EN 50082-1/2

Norma/Norm/Standard/Norme

1996-051996-09

1994-091998-10

Alella, 19.12.2002Lugar y fecha/Luogo e dataPlace and date/Lieu et date

CRISON INSTRUMENTS, S.A.

Pere Altimira, Gerente.

Edición: Mayo 2004, Código 10130


Los TitroMatic para pH/Acidez y SO2 en vinos son sistemas devaloración eficaces y fiables, muy útiles en análisis de rutina. El TitroMatic dispone de 4 diferentes programas para determinaciónde acidez total, un programa de estandarización de reactivo titrantey uno de estandarización de volumen muestra.

Reactivo 1 (NaOH 0.5M)1 Acidez total Estándar2 Acidez total Débil3 Acidez total Fuerte 4 Acidez total PF 8.2Estandarización de reactivo titranteEstandarización de volumen muestra

Además, dispone de programas para la determinación del SO2 libre,SO2 total, SO2 doble, estandarización del reactivo titrante y estanda-rización del volumen muestra.

Reactivo 2 (I2 0.025M)SO2 libre < 5mg/lSO2 libre <15 mg/lSO2 libreSO2 totalSO2 dobleEstandarización de reactivo titranteEstandarización de volumen muestra

Código 86 54, TitroMatic 2S 3B para pH/Acidezy SO2 en agitador magnético.

Accesorios suministrados2 cables para electrodos 90 55.2 jeringas TLL de 10 ml.Tubos de entrada y salida para jeringas y bombas.Electrodo de pH, código 50 21C.A.T. 55 31 Electrodo doble de Pt, código 52 64Disoluciones de pH 4, 7 y KCl.

Otros accesorios recomendadosTeclado de PC, código 90 13Impresora, código 82 01“TiCom”, software de comunicación TitroMatic-PC, código 86 82Electroválvula para desgasificación de muestras, código 92 65

5

PRESENTACION

Determinación de acidez totalPara calibarar el electrodo de pH: Tampones 7.00 (25ºC) y 4.01(25ºC) CRISON. Se suministran con el equipo.

Para estandarizar el reactivo titrante: Tampón 4.01 (25ºC) CRI-SON (Ftalato ácido de potasio 0.05 M). Se suminstra con elequipo.

Para estandarizar el volumen de muestra (enrase automático):Tampón 4.01 (25ºC) CRISON (Ftalato ácido de potasio 0.05 M).Se suminstra con el equipo.

Reactivo titrante: NaOH 0.5 M.

Determinación de SO2 libre, total y dobleReactivo titrante: I2 0.025 M

Reactivo auxiliar ácido: H2SO4 25% (4.5 M)

Reactivo alcali: NaOH (KOH) 4 M

Para estandarizar el reactivo titrante: disolución de Na2S2O30.005 M

Para estandarizar el volumen de muestra (enrase automático):disolución de Na2S2O3 0.005 M

KI sólido, calidad reactivo analítico

REACTIVOS NECESARIOS

6

INSTALACION


1. Disponer el TitroMatic, soporte para sensores y tubos junto con elagitador magnético, bomba de enrase y botellas de reactivos en unasuperficie plana según Vista General (pág. 9).2. Instalar los tubos de las buretas, ver Figura 1.3. Instalar los tubos de las tres bombas, ver Figura 3.3. Conectar en el panel posterior del TitroMatic (ver pág. 10):- alimentador a red- bomba externa- cables de los electrodos de pH y SO2- agitador magnéticoOpcionalmente, conectar teclado de PC, impresora o cable de cone-xión a PC.4. Conectar el instrumento a la red y ponerlo en marcha. Ver, Puestaen marcha, pág. 10.5. Instalar las dos jeringas, ver Figura 2.6. Introducir los tubos de aspirado de jeringas y bombas en las bote-llas de reactivos correspondientes y colocar los tubos de vertido en elsoporte de valoración, ver Figura 6.

Instalación de los tubos de la bureta, Figura 1

1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición situadaa la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el sopor-te de sensores.2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a laderecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botellade reactivo titrante.

Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evi-tarán posibles pérdidas de reactivo.

7. Colocar un vaso en el soporte de titración.8. Cebar los circuitos de líquido de jeringas y bombas, ver ActuaciónManual, pág. 15.Reactivo titrante acidez R1: NaOH 0.5MReactivo titrante SO2 R2: I2 0.025MBomba nº1: H2SO4 25%Bomba nº2: NaOH (KOH) 4M9. Preparar el electrodo de pH para uso, ver manual del mismo.Roscar el electrodo al cable. Colocarlo en el soporte para sensoresmediante el adaptador cónico NS, ver Figuras 4, 5 y 6.10. Colocar el C.A.T. en el soporte de sensores mediante el adapta-dor cónico NS, ver Figura 6 y conectarlo al panel posterior.11. Para determinación de Acidez Total ver Procedimiento de traba-jo, pág. 13.12. Quitar el electrodo de pH del soporte de titración. Colocar eladaptador NS en el electrodo de SO2. Colocarlo en el soporte segúnFigura 7.13. Para determinación de SO2 ver Procediemiento de Trabajo pág. 14.

Instalación de la jeringa, Figura 2

Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvu-la. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.

1

3

2

1

2

2

1

3

☞

☞

R1 Salida reactivo

R1 Entrada reactivo

R2 Salida reactivo

R2 Entrada reactivo

7

INSTALACION


Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evi-tarán posibles pérdidas de reactivo.

Bomba AlcaliKOH 3M

Bomba enrasemuestra

a vaso

Bomba AcidoH SO 2 4

a botella

a botella a vaso

a vaso

a botella

☞

Adaptador NS

Importante: La altura del adaptador NS debe asegurarque la parte sensible del electrodo se sumerge en la muestra.

☞

Colocación del adaptador NS, Figura 4 Vista lateral del vaso de valoración, Figura 5

C.A.T.

Electrodo de pH

Tubo bomba enraseTubo bureta I2Tubo bureta NaOH

Tubo bomba alcali

Tubo bomba ácido

Instalación de los tubos de las bombas peristálticas, Figura 3

8

INSTALACION


De los tubos y sensores para análisis de pH y Acidez, Figura 6

De los tubos y sensores para análisis de SO2, Figura 7

Agitador magnético

Vaso de reacción

Compensador de temperatura

Electrodo de SO2

a bomba H2SO4

a jeringa NaOH

a bomba KOH a bomba enrase

a jeringa I2

Agitador magnético

Vaso de reacción

Compensador de temperaturaElectrodo de pH

a bomba H2SO4

a jeringa NaOH

a bomba KOH a bomba enrase

a jeringa I2

Agitación

Agitación

Importante:- Respetar la posición del tubo respecto al electrodo para asegurar la completa y rápida homogeniezación del reactivo añadido.- Durante calibración, medida o titración, ambos sensores, el electrodo de pH y el electrodo de SO2 nunca deben estar sumergidossimultáneamente en la muestra.

☞

9

VISTA GENERAL


NaOH 0,5M

KOH 3M

Resíduos

I 0,025M2

H SO 25%2 4

Jeringa: Reactivo 1Determinación Acidez

Válvula

Cilindro de fijación

Jeringa: Reactivo 2Determinación SO2

Nota: Conectar alimentador, cable del electrodo y agitador magnético al panel posterior.

4

10

DESCRIPCION


TecladoParo/marcha.

Retrocede en los menús.Interrumpe la Actuación manual.Interrumpe la titración.Al inicio de una calibración, visualiza los datos de la calibra-ción anterior en pantalla.

Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (ennegrita en este manual).En el data-logger muestra el primer registro.

Selección entre las diferentes opciones de pantalla.Introducción de valores numéricos.En el Data-logger muestra el registro anterior.En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de vertido.

Selección entre las diferentes opciones de la pantalla.Introducción de valores numéricos.En el data-logger muestra el siguiente registro.En Actuación manual carga la jeringa por el tubo de entrada.

Avanza un dígito en la introducción de un valor numérico.Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponende más de una.

Retrocede un dígito en la introducción de un valor numérico.Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponende más de una.En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de entrada.

Panel posterior

Conexiones para:1, Teclado externo. 2, Sampler o Balanza. 3, Impresora o PC. 4, Electrodo de referencia. 5, Electrodo de SO2. 6, Electrodo de pH. 7, Sonda CAT Pt 1000. 8, Bomba externa ó válvula desgasifica-dora. 9, Agitador magnético. 10, Alimentador.

Teclado externo de PCSu función principal es la introducción de textos: cabecera, nombresde operario y código de las muestras cuando éste sea alfanumérico.También permite la introducción de datos numéricos. Si se trabaja con codificación automática no es necesaria su cone-xión durante el funcionamiento normal del TitroMatic.

PrecauciónEl teclado externo debe conectarse siempre antes de poner en mar-cha el instrumento.

OK

▲

ESC

�

▲

▲

▲

REFERENCEELECTRODE

RS 232CBALANCE / SAMPLER

RS 232CPRINTER / PC

24 VA

STIRRERPt 1000

ATC PROBEEXTERNAL

PUMP / VALVE

SO2ELECTRODE

pHELECTRODE

KEYBOARDMOUSE

12 3

98

4

5 6

7

10

La primera vez que se pone en marcha, el instrumento solicitará:

Idioma.

Electrodo: Conexión única o Doble conexión. Seleccionar laopción correspondiente. Ver panel posterior del instrumento.

Salida de datos. Seleccionar “Desactivada” si no dispone deimpresora o software de comunicación TitroMatic-PC. Seleccionando“Impresora” u “Ordenador”, el TitroMatic solicitará: Cabecera de informe. Dos líneas de 20 carácteres para introducirdatos. Se recomienda utilizar teclado externo de PC.Codificación de muestras. “Manual”, introducción de un código paracada muestra; “Automática”, código consecutivo asignado por eltitrador.A continuación el instrumento presenta el Menú Principal.

En sucesivas ocasiones el instrumento presentará directamente elmenú principal.

Encendido...

PUESTA EN MARCHA

...por primera vez ...veces sucesivas

*La opción IMPRIMIR aparecerá únicamente si se dispone de impresora.

TitroMatic 2SpH / Acidez y SO2

SN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

Ti t roMat ic Idioma ESPAÑOLLanguage ENGLISHLingua ITALIANOLangue FRANÇAIS

Etc.


SN: 31201 V 1.023-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR (Cal. Teórica)CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR*CONFIGURAR

▲

▲

Bombas peristálticasEl TitroMatic dispone de 3 bombas peristálticas: 2 integradas y 1bomba exterma. La bomba nº1 está configurada para dispensar el reactivo ácido enel análisis del sulfuroso.La bomba nº2 está configurada para dispensar el reactivo alcalinoen el análisis del sulfuroso. La bomba externa está configurada para el enrase automático de lamuestra.

Válvula desgasificadora (opcional)Para la correcta determinación de la acidez total, las muestras debencarecer de CO2. El proceso de su eliminación se puede automatizarconectando al instrumento una válvula desgasificadora que bortoteaalgún gas inerte en la muetra, desplazando el CO2 antes de iniciarel análisis. Si se dispone de este accesorio, el instrumento sale de fábrica ya con-figurado.Nota: La conexión de una válvula desgasificadora anula la posibi-lidad de conectar la bomba externa de enrase automático del volu-men de muestra.

ProgramaciónEl instrumento sale de fábrica programado del modo siguiente:

Calibrado teórico a 25ºC: pendiente 59.16 mV/pH y poten-cial de asimetría 0 mV.

Reactivo 1 (Determinación de pH y acidez total):- 1 Acidez total Estándar.- 2 Acidez total Débil- 3 Acidez total FuerteEstos tres programas son titraciones hasta punto final pH 7.00, segúnla OIV, y resultado expresado en g/l de Ac. Tartárico.- 4 Acidez total PF 8.2Titracion hasta pH 8.20, según la AOAC, resultado en g/l de Ac.Tartárico.- Estandarización de reactivo titrante. Titracion hasta pH 7.00, uni-dades mol/l.- Estandarización de volumen muestra. Titracion hasta pH 7.00, uni-dades ml.

Reactivo 2 (Determinación del SO2 según el método de Ripper):- Titración SO2 libre < 5 mg/l- Titración SO2 libre < 15 mg/l- Titración SO2 libre- Titración SO2 total- Titración SO2 dobleEn todos estos programas el resultado se expresa en mg/l SO2.- Estandarización de reactivo titrante, unidades mol/l.- Estandarización de volumen muestra, unidades ml.

Los parámetros de programación de fábrica de los distintos progra-mas tanto para el Reactivo 1 como para el Reactivo 2 se muestranen el apartado PROGRAMAR, pág. 20.

Los programas pueden estar activados ó desactivados.

Programa activado: Un programa activado puede ser seleccio-nado para titrar además de ser modificado o visualizado.

Programa desactivado: Un programa desactivado no aparececomo opción al titrar. Se recomienda desactivar todos aquellos pro-gramas que no van a ser utilizados de forma habitual.

Pantalla de reposoSi durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento semantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo.Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente.


SN: 31201 V 1.010-04-04 12:16 23.2˚C


CONFIGURACIÓN DE FABRICA

Versión desoftware

Temperatura si la sondaCAT está conectada

Número deserie

Fecha

Hora

12

GUIA RAPIDA


Ver MEDIR(pág. 18)

Ver PROGRAMAR (pág. 20)

Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág. 15)

Ver CONSULTAR (pág. 24)

M E N U P R I N C I PA L



M E D I R (Ca l . Teór i ca )

Unidades: pHTipo: M. estabilidadCódigo: 1Iniciar medida

M I D I E N D O ( E )pH: 3.99 25°C

00:06Muestra 1

Siguiente muestra

C A L I B R A R p HAtención:Sumergir el electrodo depH en el primer tampón.

Iniciar calibración

Ver TITRAR(pág. 19)

T I T R A R A C I D E Z

R1 NaOH 0.5M1 Acidez Total EstándarEstadística: NoContinuar ...

T i t r a c i ó n a c i d e z

Código 1

Empezar Titración

P R O G R A M A R

R1 NaOH 0.5MSeleccionar

R2 I2 0.025M

Ver CALIBRAR pH (pág. 17)

▲

▲

M E N U P R I N C I PA LPROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR (*)CONFIGURAR

▲

▲

D ATA L O G G E R

Vaciar Data LoggerVisualizar datos

▲

▲


M E N U P R I N C I PA LPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

▲

▲

M E N U P R I N C I PA LPROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR (*)CONFIGURAR

▲

▲

C O N F I G U R A RNombre reactivoNombre operarioSalida de datosBombas / VálvulaTest de volumenEntrada de pesosCabecera de informe (*)

C O N F I G U R A RCodificación (*)SamplerValidez calibradoFecha y horaContraste pantallaIdiomaCalibración teórica

▲

▲

▲

▲

▲

Ver CONFIGURAR(pág. 25)

Ver IMPRIMIR (pág. 24).(*) Esta opción aparece únicamente si se disponede impresora

D ATA L O G G E RProgramasParámetros medidaDatos calibraciónParámetros configuraciónData logger

M E N U P R I N C I PA LPROGRAMARIMPRIMIR CONFIGURAR

▲

▲

ACTUACIÓN MANUALBuretasBombasAgitador

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

▲

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK


Ver TITRAR(pág. 19)

T I T R A R S O 2 T I T R A R S O 2

R2 I2 0.025 MSO2 LIBREEstadística: NoContinuar ...

Código 1

Empezar Titración

▲

▲

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

TITRAR SO2TITRAR ACIDEZ

MEDIR (Cal. Teórica) CALIBRAR pH ACTUACIÓN MANUAL

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▲



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▲



▲

▲



▲

▲



Determinación de Acidez Total1. Calibración del electrodo de pH

Para la correcta determinación de la acidez es impresindiblecalibrar el electrodo de pH con disoluciones tampón. VerCalibrar, pág. 17.

2. Estandarización del reactivo titrante

Sólo necesario en caso de que no se trabaje con una disoluciónvalorada comercial de NaOH 0.5 M.Pipetear 25.0 ml de tampón 4.01 (25ºC) CRISON en el vaso detitración y añadir un poco de agua destilada. Titrar seleccionan-do la opción TITRAR ACIDEZ mediante el programa“Estandarización C”, ver pág. 19. Una vez finalizado el análisisseleccionando “Aceptar resultado”, la concentración de NaOHse almacena automáticamente en todos los programas correspon-dientes a R1.

3. Estandarización del volumen muestra

El TitroMatic se suministra con una bomba peristáltica que permitela dosificación de muestra sin pipeta, “enrase automático”. Bastacon verter una cantidad aproximada de muestra en los vasos y elsistema de enrase aspire la cantidad sobrante ajustando exacta-mente su volumen. Para ello se utilizan vasos de polipropileno,de forma y dimensiones idénticas entre si. Para ello:1. Fijar el tubo de la bomba de enrase.Ajustar la longitud del tubo de enrase según el volumen deseado aanalizar. Este volumen debe ser suficiente para cubrir la parte sensibledel electrodo (membrana y al menos el borde inferioir del diafragmaen el caso del electrodo de pH y los dos alambres del electrodo deSO2). Ver Figura 8.2. Determinar el volumen remanente en el vaso, que corresponderáal volumen de muestra a analizar.Añadir, a ojo, unos 40-45 ml de tampón 4.01 y titrar desdeTITRAR ACIDEZ con el programa “Estandarización Vm”. Una vezfinalizado el análisis, seleccionando “Aceptar resultado”, el volu-men de muestra quedará introducido automáticamente en todoslos programas correspondientes a R1.

Importante: La posición del tubo de enrase, sensores yadaptadores NS deben mantenerse constantes, de lo contrario elvolumen de enrase variará.El tiempo de funcionamiento de la bomba debe ser programado demodo que tras el aspirado de la muestra sobrante el tubo de aspira-do quede vacío (ver dibujo).El tiempo determinado para el enrase automático debe ser introdu-cido manualmente en los programas de titración (de fábrica, laactuación de la bomba de enrase es 10 segundos).

En caso de no utilizar el enrase automático, el volumen de mues-tra pipeteado se debe introducir en los programas de titración,ver Programar, pág. 20. Este volumen debe ser suficiente paracubrir la membrana y al menos el borde inferior del anillo dePTFE de la membrana.

4. Determinación de pH y acidez total

Para efectuar la titración, ver TITRAR, pág. 19. Utilizar el programa “1 Acidez total Estándar”. Finalizado el análisis, el instrumento presenta el resultado en mg/lde ácido tartárico. Si se desea expresar el resultado en otras uni-dades ó valorar hasta pH 8.2 ver PROGRAMAR, pág. 20.

Nota: Los pasos 2 y 3 se deben realizar solamente en la puestaen marcha del instrumento.

Recomendaciones prácticasPara poder obtener resultados fiables y reproducibles se debentener en cuenta las siguientes pautas:- Calibrar el electrodo de pH diariamente.- Utilizar en la calibración tampones en buen estado y a tempera-tura ambiente.- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del vasode titración debe ser según lo indicado en el apartado Instalación,ver pág. 8.- El tubo de vertido de la bureta debe estar sumergido dentro dela muestra durante todo el transcurro del análisis.- La velocidad de agitación debe ser intensa sin crear salpicadu-ras. Una agitación de 40% permite una buena homogeneizaciónde la muestra y el reactivo titrante.- Lavar con agua destilada los sensores y los tubos de vertido delas jeringas después de cada análisis para evitar la contaminaciónentre muestra y muestra.- Se recomienda verificar periodicamente el título del reactivotitrante. - El reactivo titrante debe almacenarse en botella de plástico.- El vino o mosto a analizar debe estar a temperatura ambiente.- La muestra debe carecer de CO2. Antes de la valoración, si esnecesario, proceder a su eliminación según la O.I.V.

13

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO


☞

Figura 8

Determinación de SO2 libre, total y dobleQuitar el electrodo de pH y colocar el electrodo de SO2 en latapa del vaso de titración, ver Figura 7, pág. 8.

Importante: Nunca ambos electrodos, el de pH y deSO2, deben estar sumergidos simultaneamente en la muestradurante una titración, medida ó calibración.

1. Estandarización del reactivo titrante

En caso de utilizar I2 0.025 M comercial, proceder directamentecon el punto 2.En el caso contrario, pipetear 25.0 ml de tiosulfato sódico 0.005M en el vaso de titración. Titrar seleccionando la opción TITRARSO2 mediante el programa “Estandarización C”, ver pág. 19.Una vez finalizado el análisis seleccionar “Aceptar resultado”. Laconcentración de I2 se almacena automáticamente en todos losprogramas correspondientes a R2.

2. Estandarización de volumen muestraEste paso es necesario, ya que al cambiar de un sensor a otro,el volumen remanente tras el enrase se modifica. Para ello se debe efectuar la titración de tiosulfato sódico 0.005M. Ver Figura 9 y Estandarización de volumen muestra en ladeterminación de Acidez, pág. 13.

3. Determinación de SO2 libre

En este análisis, primero se dispensa el reactivo ácido con labomba dispensadora 1 y a continuación se efectúa la determina-ción del SO2 libre. Utilizar el programa adecuado según el con-tenido de sulfuroso esperado. Ver, Programar, Determinación deSO2 libre, pág. 20.

4. Determinación de SO2 total

En esta determinación la secuencia del análisis es:1. Dispensación de reactivo alcalino.2. Espera del tiempo de reacción3. Dispensación de reactivo ácido4. Titración para determinar el sulfuroso total.El tiempo de actuación de las bombas puede requirir modifica-ciones en función de la concentración de los reactivos auxiliares.Se recomienda utilizar los reactivos citados en pág. 5, así seevita la necesidad de modificar el programa.

5. Determinación de SO2 doble

Este proceso permite determinar el SO2 libre y combinado sobrela misma muestra.La secuencia del análisis es:1. Dispensación de reactivo ácido2. Titración para determinar el SO2 libre3. Dispensación de reactivo alcalino4. Espera del tiempo de reacción5. Dispensación de reactivo ácido6. Titración para determinar el SO2 combinado7. El instrumento presenta como resultados los mg/l de SO2libre, combinado y total.

Importante: Para la determinación del SO2 libre, total ydoble se recomienda la adición de una punta de espátula de KIsólido a la muestra antes del análisis. De este modo se enlente-cen las reacciones secundarias entre el yodo y la materia reduc-tora del vino.

Recomendaciones prácticasPara poder obtener resultados fiables y reproducibles se debentener en cuenta las siguientes pautas:- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa delvaso de titración debe ser según lo indicado en Figura 7, verpág. 8.- Durante el análisis, el volumen muestra debe ser suficiente paracubrir las dos patitas del electrodo de Pt. - El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido dentro de lamuestra, mientras que los tubos de las bombas dispensadoras nodeben tocar el líquido durante el análisis, ver Figura 5, pág. 7.- La velocidad de agitación debe ser intensa sin crear salpicadu-ras. Una agitación de 40% permite una buena homogenizaciónde la muestra y el reactivo titrante durante el análisis.- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de vidrio topacio.- Si los valores determinados de SO2 exceden los niveles espera-dos se recomienda verificar la presencia de ácido ascórbico yotros reductores en el vino.

Recomendaciones generales- Si el instrumento no se va a utilizar durante largos períodos detiempo se recomienda limpiar los circuitos de líquido, jeringas ybombas con agua destilada.

- Almacenar los electrodos con su correspondiente protector puesto.

14

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO


☞

☞

Figura 9

JeringasLos tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamenteinstalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertidodel reactivo fuera del vaso de titración o de la botella. Antes de ini-ciar cualquier titración es necesario cebar el circuito de líquido conel reactivo titrante seleccionado.Seleccionar la opción Actuación Manual, bureta y pulsar las teclascorrespondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde labotella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración). Serecomienda repetir varias veces este ciclo con volúmenes pequeños,hasta que el circuito quede complemente cebado.Si se desea, las dos jeringas pueden ser cebadas simultaneamen-te. Para ello debe seleccionar ambos reactivos. Cuando sólo seselecciona una jeringa, la otra llena y vacía el reactivo en labotella de origen.

Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuandoel pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la teclaESC.

Recuperar reactivo:Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomien-da como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cam-bio de reactivo.

Bombas Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamenteinstalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertidode reactivo fuera del vaso o la botella.La bomba externa está configurada de enrase y el tubo de aspira-do (IN) debe ir instalado en el vaso de Titracion mientras que el devertido (OUT) en la botella de residuos.Las bombas integradas son bombas de dispensación. El tubo deaspirado (IN) debe estar instalado en la botella de reactivo y eltubo de vertido (OUT) debe estar instalado en el vaso de titración.

AgitadorEsta opción permite activar el agitador de forma independiente alanálisis. Una vez activado con las flechas puede modificarse lavelocidad de agitación.

15

ACTUACION MANUAL


OK

ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL



ACTUACION MANUAL

BuretasBombasAgitador

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

▲

▲

Recuperar VerterAspirar

▲

▲

▲

BuretaBombasAgitador

BuretaBombaAgitador

Agitador OFF

ON

Bomba 1: Acido

ON00.00

23 %

Agitador ON

OFF

23 %

Recuperar VerterAspirar

▲

▲

▲

R1 NaOH 0.5MR2 I2 0.025M

Empezar actuación

Bomba 1: AcidoBomba 2: AlcaliBomba 3: EnraseEmpezar actuación

▲

▲

▲

▲

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

☞

El equipo permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, recono-ciendo automáticamente los tampones pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y10.90 (valores a 25°C). Los parámetros de calibración quedan almacenados en memoriahasta que se efectúe una nueva calibración.

AgitaciónÉste se activará / desactivará automáticamente al iniciar / finali-zar la calibración. Durante la calibración la velocidad de agita-ción se puede modificar con las teclas

Calibración en un puntoEste modo de calibración es válido cuando se miden valores de pHcercanos al valor del tampón utilizado.Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría delelectrodo.

Calibración en dos puntosEs la calibración más habitual.Se recomienda como primer tampón el de pH 7 y como segundo tam-pón el de pH 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, o 9 ó 10 si lo haceen la alcalina.Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial deasimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo.

Calibración en tres puntosEste tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mideen toda la escala de pH. Y también cuando se requiere mucha pre-cisión en una determinada zona.Como primer punto se aconseja el pH 7.Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores res-tantes (pH 2.00, 4.01, 9.21, 10.90 a 25°C).Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y susensibilidad tanto en la zona ácida como en la alcalina.

16

CALIBRAR pH


C A L I B R A R p HAtención:Sumergir el electrodo depH en el primer tampón.

Iniciar

C A L I B R A R p HTemperatura manual

25°C

C A L I B R A R p HPrimer punto7.00 25°C

00:00

C A L I B R A R p H

Siguiente puntoAcabar calibración

OK

OK

Si se desea realizar lacalibración en 2 ó 3 pun-tos, proceder como en el1er punto.

▲

▲

OK

▲

OKAutomáticamente

DATOS CALIBRACIÓN1-3

05-03-03 12:10:03Calibración en 1 puntoAgitación: 20 % pH: 7.00Temperatura: 25°CTiempo respuesta: 12 sPot. asimetría: 3 mVPendiente: 56.8 mV/pHSensibilidad: 96%Salir

▲

▲▲

▲

23 %

Pulsando ose modifica lavelocidad de agi-tación.

▲

▲

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUAL PROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

▲

▲

OK

▲

▲

Calibración de pH con una “Solución control”Calibración “especial” utilizando un tampón diferente de losreconocidos por el instrumento.Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución patróndel cliente, es necesario que el instrumento esté calibrado con dostampones.Medir siguiendo el proceso habitual y una vez finalizada la medida,seguir el esquema.

Calibración teóricaSe requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibra-do en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente cer-tificado.Para ello seleccionar Calibrado teórico en CONFIGURAR, ver pág. 28.Con la calibración teórica el instrumento sustituye los parámetros decalibración que tenía por los valores teóricos a 25°C, pendiente59.16 mV/pH y potencial de asimetría 0 mV.Para medir de nuevo pH es necesario calibrar con tampones el con-junto instrumento-electrodo.Si tras la selección del calibrado teórico se efectúa una medida, enla primera línea de la pantalla aparecerá CAL TEÓRICO.

17

CALIBRAR pH


M E D I RUnidades: pHTipo: M. estabilidadOperario: desactivadoIniciar medida

M I D I E N D O ( E )pH: *** 25.3°C

00:03Muestra 1

OK

M I D I E N D O ( E )pH: 4.18 25.3°C

00:15Muestra 1Siguiente muestra

R E A J U S T ESolución control

pH 4.18 25.3°C

Finalizar

▲

▲

▲ Pulsar durante 2 s.

Ajustar el valor de lalectura con . ▲

▲

MED I R (Ca l . Te ó r i c o )Unidades: pHTipo: M. estabilidadTemp. manual: 25°COperario: desactivadoIniciar medida

OK

Los parámetros de medida son:

Unidades: pH o mV

Tipo de medida: Por estabilidad: La lectura aparecerá en pantalla cuando sea estable.Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por elelectrodo en todo momento. Si se dispone de impresora o PC debeseleccionarse el “Intervalo de envío”, tiempo (s) que fijará la fre-cuencia de envío de datos.

Temperatura: Sólo aparecerá cuando no se disponga de sondade temperatura conectada.

Operario: Cuando la salida de datos está activada, podemosidentificar al usuario del equipo. Permite seleccionar uno de los 4nombres para que aparezca en pantalla y en el informe impreso.Los nombres de los operarios deben introducirse previamente enCONFIGURAR con ayuda de un teclado de PC.

Código de muestra: Sólo con una impresora o un PC conectado

Iniciar la medida: El instrumento está listo para iniciar la medida.

Agitación: El agitador se activará y desactivará automáticamenteal inicio y fin de la medida.

18

MEDIR


M E D I RUnidades: pHTipo: M. continuaTemp. manual: 25°CIniciar medida

M E D I RUnidades: pHTipo: M. continuaTemp. manual: 25°CIniciar medida

▲

▲

OK

OK

M E D I RUnidades

mVpH

M E D I RTipo de medida

M. continuaM. Estabilidad

Etc.

OK

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACUÓN MAN.PROGRAMARCONSULTAR CONFIGURAR

▲

▲

M E D I RUnidades: pHTipo: M. continuaTemp. manual: 25°COperario: desactivadoIniciar medida

OK

OK

M I D I E N D O ( C )pH: 2.01 25°C

00:22

Muestra 1

M I D I E N D O ( C )pH: 2.01 25°C


M I D I E N D O ( C )pH: 3.28 25°C

00:00Muestra 2

▲

Etc.

ESC

23 %

Pulsandoo semodifica lavelocidad deagitación.

▲

▲

Nuevo ticket.

M E D I RUnidades: pHTipo: M. estabilidadTemp. manual: 25°COperario: desactivadoIniciar medida

OK

M I D I E N D O ( E )pH: *** 25°C

00:03

Muestra 1

M I D I E N D O ( E )pH: 4.75 25°C


M I D I E N D O ( E )pH: *** 25°C

00:00Muestra 2

Ticket consecutivo

Los asteriscosy el parpadeode la unidadindican que lalectura todavíano es estable.

OK

ESC

Etc.

Automáticamente.

Nuevo ticket.

23 %

Medida en continuo

Medida por estabilidad

Notas Una vez finalizada una medida, pulsando OK se inicia unanueva medida. Si se dispone de impresora, el resultado aparecerá acontinuación de los resultados de las anteriores muestras.Para iniciar un nuevo informe pulsar ESC.La velocidad de agitación puede variarse con las teclas En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, des-aparecen los asteriscos y el valor medido se muestra en pantalla en todomomento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija.

▲

▲

TITRAR ACIDEZ: Desde este opción del Menú Principal se efec-túan los programas de acidez total.

TITRAR SO2: Desde este opción del Menú Principal se efectúanlos programas de SO2.

Selección del programaSi se tiene más de un programa activado permite seleccionar concual se quiere trabajar. Ver diagrama de flujo.

AgitaciónEl agitado se activará / desactivará automáticamente al inicio y finde cualquier proceso.

La velocidad de agitación se puede modificar durante todo el proceso.

Impresión de resultadosSi hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimi-rán los siguientes datos:Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, resultado titración,pH y temperatura inicial, volumen final, tiempo que ha durado la titra-ción y operario.

19

TITRAR


1 Ac. Total Estándar



Código 1Poner Muestra

Empezar titración

23.6°C5.323 ml 7.03 pH

00:05 00:35

Muestra: 1

OK

OK

OK

Resultado 1-2 3.76 g/l A.T.pHi: 3.21 25°CMuestra: 1Vf: 5.323 ml 00:35Vm: 50 ml

▲

▲

OK

40 %

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZ TITRAR SO2 MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

▲

▲

T I T R A R R1 NaOH 0.5M1 Acidez total EstándarEstadística: NoContinuar ...

T I T R A R R1 NaOH 0.5M1 Ac. Total EstándarEstadística: NoContinuar ...

T I T R A R1 Ac. Total Estándar 2 Ac. Total Débil3 Ac. Total Fuerte4 Ac. Total PF 8.2

1 Ac. Total Estándar 2 Ac. Total Débil3 Ac. Total Fuerte4 Ac. Total PF 8.2

Estandarización C

Estandarización C

Estandarización C

OK

▲

▲

T I T R A R

T I T R A R

T I T R A R

R1 NaOH 0.5M

Estadística: NoContinuar ...

OK

Estandarización CR1 NaOH 0.5M

Estadística: NoContinuar ...

Sólo aparecerán losprogramas activados.

Cuando sale de fábrica el TitroMatic tiene los siguientes progra-mas en memoria:

Reactivo 1 (Acidez total, NaOH 0.5M)

1 Acidez total EstándarPrograma específico para la determinación de acidez total en vinos.

Tipo de programa: 1 Ac. Total Estándar

Programa: Activo

Tiempo de enrase: 10 s En caso de disponer de una válvula desgasificadora, este paráme-tro se sustituye por “Tiempo de desgasificación”.

Dispensación B1: 0 s


Agitación previa: 0 s

Volumen máximo titrante: 15 mlVolumen de seguridad.

Valor Punto final: 7.00. Este valor puede ser modificado para adaptarlo al método de análi-sis seguido por el usuario.

Unidades: g/l ác. Tartárico. Puede modificarse para obtener por ejemplo g/l de Ac. Sulfúrico.

Concentración reactivo titrante: 0.5 mol/l

Volumen muestra: 25 ml

Líneas de comentario: NO. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa,dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

2 Acidez total débilLos parámetros de programación de fábrica son idénticos a los de1 Acidez total Estándar.

Este programa es más lento comparado con el programa 1 Acideztotal Estándar.

3 Acidez total Fuerte Los parámetros de programación de fábrica son idénticos a los de1 Acidez total Estándar.

Este programa es más rápido comparado con el programa 1 Acideztotal Estándar.

20

PROGRAMAR


P R O G R A M A R

P R O G R A M A R

Programa: Activado

P R O G R A M A R

OK

OK

OK

▲

▲

▲

Nota 2:Seleccionar con y aceptar con

▲

▲ OK

▲

▲

▲

▲

▲

▲

P R O G R A M A ROK▲

▲

▲

P R O G R A M A ROK▲

▲

Nota 1: Seleccionar con , modificar con y aceptar con

▲

▲ OK

▲

▲

▲

1 Ac. total Estándar

Tiempo de enrase: 10sAgitación previa: 0sVolumen máximo: 10ml

Programa: Activado1 Acidez VINOS

Tiempo de enrase: 10sAgitación previa: 0sVolumen máximo: 15 ml

Programa: Activado1 Acidez VINOS

Tiempo de enrase: 10 sAgitación previa: 0sVol. máximo: 15 ml

Unidades: g/l A.T.Valor PF: 7.00 pH

L. comentarios: no

Unidades: g/l A.T.Valor PF: 7.00 pH

L. comentarios: no

P R O G R A M A R Unidades g/l A.T.

g/l A.S.A.U. (V)

P R O G R A M A RValor Punto Final

+ 07.00 pH

P R O G R A M A RVolumen máximo titrante

10.000 ml

P R O G R A M A RAgitación previaa la titración

000 s

P R O G R A M A RTiempo actuaciónbomba de enrase

10 s

Nota 1

MENU PRINCIPAL

P R O G R A M A R

TITRAR SO2

P R O G R A M A R

▲

▲

▲

▲

TITRAR ACIDEZ

MEDIRCALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMAR

R1 NaOH 0.5MSeleccionar

R2 I2 0.025M

2 Ac. total Débil1 Ac. total Estándar

4 Ac. total PF 8.23 Ac. total Fuerte

Estandarización CEstandarización Vm

etc...

OK

OK

OK

4 Acidez total Punto Final 8.2Tipo de programa: 1 Ac. Total PF 8.2

Programa: Activo

Tiempo de enrase: 10 s En caso de disponer de una válvula desgasificadora, este paráme-tro se sustituye por “Tiempo de desgasificación”.




Volumen máximo titrante: 15 ml

Valor Punto final: 8.20.

Unidades: g/l ác. Tartárico.


Valumen muestra: 25 ml

Líneas de comentario: NO.

Estandatización CPrograma específico para estándarizar el reactivo titrante NaOH0.5 M con 25.0 ml de tampón CRISON pH 4.01 (25ºC).

Tipo de programa: Estandarización C

Programa: Activo

Tiempo de enrase: 0 s






Unidades: mol/l (V)

Corrección blanco: 0.000 ml

Concentración Cs: 0.05 mol/l

Factor esteqiometrico: 1

Volumen de Standard: 25 ml


Estandatización VmPrograma específico para determinar el volumen remanente tras elenrase automático con la bomba externa utilizando como patróntampón CRISON pH 4.01 (25ºC).

Tipo de programa: Estandarización Vm

Programa: Activo







Unidades: ml


Concentración C: 0.5 mol/l

Concentración Cs: 0.05 mol/l

Factor esteqiometrico: 1


21

PROGRAMAR


22

PROGRAMAR


Reactivo 2 (SO2, I2 0.025M)

SO2 libre < 5 mg/l

Tipo de programa: SO2 libre < 5 mg/l

Programa: Activo


Dispensación B1 (ácido): 2 s

Volumen máximo titrante: 15 mlVolumen de seguridad.

Unidades: mg/l SO2.



Factor estequiométrico: 1



SO2 libre < 15 mg/lLos parámetros de programasión son idénticos a los de SO2<5 mg/l.

SO2 libreLos parámetros de programasión son idénticos a los de SO2<5 mg/l.

SO2 total

Tipo de programa: SO2 total

Programa: Activo


Dispensación B2 (básico): 6 s

Tiempo reacción: 5 min.



Unidades: mg/l SO2.



Factor estequiométrico: 1



SO2 dobleTipo de programa: SO2 doblePrograma: ActivoTiempo de enrase: 10 s Dispensación B1 (ácido): 2 sDispensación B2 (básico): 8 sTiempo reacción: 5 min. Dispensación B1 (ácido): 6 sVolumen máximo titrante: 15 mlUnidades: mg/l SO2. Corrección blanco: 0.000 mlConcentración reactivo titrante: 0.025 mol/lFactor estequiométrico: 1 Volumen muestra: 25 ml Líneas de comentario: NO.

Estándarización CPrograma específico para estandarizar el reactivo titrante I2 0.025M con una disolución de tiosulfato sódico 0.005 M.

Tipo de programa: Estandarización C

Programa: Activo




Unidades: mol/l.

Concentración de estándar Cs: 0.005 mol/l

Factor estequiométrico: 0.5

Volumen estándar: 25 ml


Estándarización VmPrograma específico para determinar el volumen remanente tras elenrase automático con la bomba externa utilizando como patrónuna disolución de Na2S2O3 0.005M.

Tipo de programa: Estandarización Vm

Programa: Activo




Unidades: ml.

Concentración de estándar Cs: 0.005 mol/l

Concentración C: 0.025 mol/l

Factor estequiométrico: 0.5


23

UNIDADES


El cálculo de resultados en la determinación de la acidez se efectúasegún las siguientes ecuaciones:

Unidades de acidezg/l ácido tartárico:(Vf*C*150,1*0,5)/Vmg/l ácido sulfúrico:(Vf*C*98.1*0,5)/VmU.A. (V): (Vf-b) * C * F / Vm

Unidades de estandarización de reactivo titrante CEstándar en peso:mol/l (G)= (G/M) *F *1000 / (Vf - b)Estándar en volumen:mol/l (V)= Vs *F *Cs / (Vf - b)

Unidades de estandarización de volumen muestra Vmml = (Vf - b)*C / (Cs*F)siendo: Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración.b: ml correspondientes al blanco.C: concentración en mol/l del reactivo.Cs: concentración en mol/l del patrón.F: factor estequiométrico o de cálculo.M: Peso molecular en g/mol.G: peso en g. Vm: volumen (ml) de la muestra.Vs: volumen (ml) del patrón.

El cálculo de resultados en la determinación del SO2 se efectúasegún las siguientes ecuaciones:

Unidades de SO2SO2 libre: (Vf - b) * 64000 * C * F / VmSO2 total: (Vf - b) * 64000 * C * F / VmSO2 doble: ((Vf1 - b) + Vf2)* 64000 * C * F / Vm

Unidades de estandarización reactivo titrantemol/l= Vs *F *Cs / (Vf - b)

Unidades de estandarización de volumen muestra

ml= (Vf - b)*C / (Cs*F)siendo: Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración.Vf1 y Vf2: corresponden a la determinación del SO2 libre y SO2combinado en el análisis del SO2 doble.b: ml correspondientes al blanco.C: concentración en mol/l del reactivo titrante.Cs: concentración del patrón mol/lF: factor de cálculo.Vm: volumen (ml) de la muestra.Vs: volumen (ml) del patrón64000 : factor de conversión a mg/l de SO2.

Símbolo Ecuaciónnx x= ∑xi / nSD (s) SD= {∑(xi / n)2 / n-1}1/2RSD (sr) RSD= SD . 100 / x

siendo:n: número de muestras.x: media.SD (s): desviación estándar.RSD (sr): desviación estándar relativa.

Para obtener los datos estadísticos de un análisis es necesario repe-tir dicho análisis tantas veces como número de muestras se hayaprogramado en el momento de Ejecutar una titración o estandariza-ción.

Cálculos estadísticos en estandarizaciónCuando se realiza una estandarización de reactivo titrante ó devolumen muesta con estadística, el TitroMatic presenta cada uno delos valores que participan en la estadística y permite repetir aque-llos resultados que se consideren incorrectos.Con los nuevos datos se recalcula la estadística y aceptando elresultado, el factor se memoriza automáticamente en cualquiera delos programas de titración asociados a la jeringa titrante.

Cálculos estadísticos en titraciónEl instrumento muestra el número de análisis, el promedio, la des-viación estándar y la desviación estándar relativa. El TitroMatic noda opción a la sustitución de los valores incorrectos.

CALCULOS ESTADISTICOS

Esta opción permite la gestión del Data-Logger.Éste es una base de datos que permite almacenar hasta 60 resultadosde titraciones o estandarizaciones.Estos resultados se pueden visualizar directamente en pantalla, impri-mir o enviar a PC.El Data-logger ofrece una serie de condiciones de búsqueda, que per-miten seleccionar los resultados según las condiciones activadas. Si nose introduce ninguna condición se visualizarán todos los resultados dis-ponibles.Cuando el Data-logger está lleno, automáticamente el nuevo resultadoguardado sustituirá al más antiguo.Para eliminar todos los resultados almacenados, seleccionar Vaciardata-logger.

24

CONSULTAR (Data-logger)


OK

C O N S U LTA R

Vaciar data-loggerVisualizar datos

OK

D ATA L O G G E RPor fecha: 28-07-2003Por código:Por usuario:Por tipo: Por reactivo:Continuar...

OK

D ATA L O G G E RResultado 1/6 1-3C: 00000128-07-2003 10:12:05AcidezpHi: 4.00 Ti: 25.0ºC3.77 mg/l Vf: 1.772 ml 00:29Operario: desactivado

Siguiente Anterior

▲

▲

▲

▲

▲

▲

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

▲

▲

Opción que aparece sólo si se dispone de impresora.Permite imprimir los programas y los parámetros de medida, calibra-ción y configuración en memoria.La impresión de los resultados se efectúa automáticamente alfinalizar el análisis.

IMPRIMIR

OK

I M P R I M I RProgramasParámetros de medidaDatos calibraciónParámetros configuraciónData logger

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUAL PROGRAMARIMPRIMIRCONFIGURAR

▲

▲

Es la opción que permite adaptar la configuración del TitroMatic alusuario y su modo de trabajo.

Nombre de reactivo (10 caracteres): Introducción del nombredel reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre apare-cerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso detener impresora.

Nombre operarios (17 caracteres): Introducción de los nombresde los usuarios mediante un teclado externo. El nombre selecciona-do aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito encaso de tener impresora.

Salida de datos: Para impresora, para ordenador, desactivada.Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Si seselecciona “impresora” u “ordenador”, aparecerán las siguientesopciones en Configurar:Cabecera de informe: Dos líneas de 20 caracteres para el nombrede la empresa etc. Utilizar teclado externo.Codificación de muestras: Introducción, mediante teclado externode un código para cada muestra o asignación automática y conse-cutiva por el instrumento (17 caracteres).

Bombas / Válvula: La funcionalidad de las bombas está defini-da de fabrica. Desde esta opción se configura solamente la bombaexterna ó la válvula desgasificadora.

Test de volumen: Permite calibrar y verificar el buen comporta-miento de la bureta. Ver pág 27.

Entrada de pesos: Permite seleccionar entre entrada manual delpeso de la muestra, en aquellos casos en que sea necesario, oadquisición automática del peso conectando al Titromatic unabalanza durante el Test de Volumen.

Sampler: Para informar al Titromatic de que tiene un Samplerconectado.

Validez calibrado: Obligatorio o Recomendado. Transcurrido eltiempo programado en pantalla aparecerá “Calibrado caducado”,recomendando u obligando a realizar una nueva calibración,según se haya seleccionado.

Fecha / Hora: Reloj calendario.

Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de la pan-talla a gusto del usuario.

Idioma: Español, inglés, italiano o francés.

Calibración teórica: Se requiere para que el instrumento, sinelectrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración yobtener el correspondiente certificado. Ver pág. 17.

25

CONFIGURAR


C O N F I G U R A RNombre reactivoNombre operarioSBombas / VálvulaTest de volumenEntrada de pesos

alida de datos

SamplerValidez calibradoFecha y horaContraste pantallaIdiomaCalibración teórica

OK▲

▲

▲

▲

Etc..

M E N U P R I N C I PA LTITRAR ACIDEZTITRAR SO2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÑON . MAN.PROGRAMARCONFIGURAR

▲

▲

C O N F I G U R A R

Nombre reactivoMáximo 10 caracteres

Durante la calibraciónPotencial de Asimetría > 40 mV.Sensibilidad < 86 % ó > 110 %.Verificar el electrodo de pH. Si es necesario regenerarlo ó sustituirlo. Temperatura > 3°C. Diferencia de temperatura entre tampones > 3°C.Tampones iguales.Lectura inestable durante más de 1 minuto.Tampón no reconocido.Verificar los tampones. Verificar el electrodo de pH. Si es necesarioregenerarlo ó sustituirlo. °C fuera de límites.Temperatura de los tampones < 0 °C o > 90°C.°C fuera de escala.Temp. durante la calibración < -20°C o >150°C.

Durante la medidapH/mV: --.-- --.-°CLectura de pH, mV o °C fuera de márgenes.Calibración caducada.El tiempo de validez de la calibración ha finalizado. Atención: Para poder reajustar calibrar con dos tampones.La calibración “especial” requiere haber calibrado previamente condos tampones.

Durante la titraciónV máximo alcanzado.Se ha alcanzado el volumen de seguridad de la titración.Error tendencia inicial.La tendencia de la titración no coincide con la programada.

Otros mensajes

Error de impresiónAtenciónReintentarNo imprimirSalirLa impresora está configurada pero no está conectada o no estáencendida.

PC no conectadoAtenciónReintentarNo enviarSalirEl PC está configurado pero no está conectado o la conexión no fun-ciona.

AtenciónNo hay ningún programa definidoSalirAparece cuando todos los programas están desactivados.

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MENSAJES DE ATENCION Y ERROR


El TitroMatic posee 2 puertos serie RS 232 C que permiten comuni-carse con una balanza o Sampler y con una impresora o PC.

Entrada de pesosPara recibir el peso de muestra o patrón directamente de la balanza,sin transcripción manual.Para establecer la comunicación es necesario:- Cable de conexión TitroMatic-balanza. Este cable depende del pin-out de la balanza.- Programar el mismo protocolo de envío de datos en la balanza y enel TitroMatic. En este último se debe seleccionar desde Configurar,Entrada de pesos: Automática.

SamplerPara activar el control sobre el Sampler es necesario:Conectar a través del cable adecuado el Sampler y el TitroMatic.Desde la opción Configurar, seleccionar Sampler.La conexión de un Sampler inhabilita la entrada automática depesos desde una balanza.

Salida de datos (a impresora o PC)Permite enviar, mediante la RS 232C, la información de resultados,programas, etc.El protocolo de envío de datos del canal RS es:Baud Rate: 9600 bpsLongitud palabra: 8 bitsBits de Stop: 2 bitsParidad: Ninguna

Para establecer la comunicación con la impresora basta con conec-tarla al TitroMatic y seleccionar desde Configurar, Salida de Datos:para Impresora.Para establecer la comunicación con un PC es necesario disponer delcable de conexión TitroMatic-PC y seleccionar desde Configurar,Salida de datos: para Ordenador.- Nivel I: envío de bloques de datos en formato ASCII, con idénticoformato al enviado para impresora.- Nivel II: es la opción a seleccionar si se quiere utilizar el softwareespecífico TiCom.

INTERFACE RS 232

Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta.Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes,en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso elinstrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado ylo compara con el volumen nominal, calculando el error cometidoen cada dispensación. Conectando una impresora se obtiene un informe con los datosobtenidos.El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados estánbasados en la norma UNE-EN ISO 8655.

El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20,30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. Labureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones.Una vez finalizada la adición el TitroMatic determina el errorcometido.

Material necesario- Balanza analítica, resolución 0.0001 g, con salida RS 232 C *.- Termómetro con resolución 0.1ºC- Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporacióndel agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta.- Cable de conexión bureta-balanza.- Líquido a dispensar: agua destilada, atemperada a temperaturaambiente- Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test. - Impresora CITIZEN CBM-270 conectada a la bureta.

* En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesosdeben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o unteclado externo, en el Titromatic tras cada dispensación.

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TEST DE VOLUMEN


H O2

Procedimiento1- Colocar el TitroMatic cerca de la balanza.2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente.Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y car-gar con agua destilada. 3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destila-da, dentro de la balanza. 4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo devertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en unode los orificios de la campana protectora.5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del Titromatic.Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura delagua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunica-ción de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nom-bre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso.

Importante:Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro delrecipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensa-ción, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacarde nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza.

ResultadoSi los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro dellímite aceptado, el instrumento funciona correctamente.

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TEST DE VOLUMEN


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Memoria permanente5 programas de titración con el Reactivo 17 programas de titración con el Reactivo 21 calibrado de pH, incluyendo fecha y horaPrograma de autocalibración de buretas Reloj/calendarioTextos cabecera: 2 líneas x 40 carácteresNombre de hasta 4 operarios

Escalas de medidapH -2 ... 16, mV ± 2000, °C -20 ... 150

Resolución0.01 pH, 1 mV, 0.1°C

Error de medida (±1 dígito)≤0.01 pH, ≤1 mV, ≤0.2°C

Reproducibilidad (±1 dígito)±0.01 pH, ±1 mV, ±0.1°C

Compensación automática de temperaturaCon sonda CAT Pt 1000Entrando datos por teclado

Calibración pHEn 1, 2 ó 3 puntos, validez 0 h ... 7 díasReconocimiento automático de tampones técnicospH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y 10.90 (a 25°C)Calibración especial, 1 punto cualquiera entre 0...14 pHSelección de calibrado teóricoRechazo de electrodos defectuosos o en mal estadoValores aceptados del electrodo:- pendiente 50... 65 mV/pH, a 25°C- sensibilidad 86... 110%- potencial de asimetría ± 40 mVAviso de recalibraciónOpción de recalibración forzosa

IdiomasEspañol, italiano, inglés y francés

PantallaGráfica, de cristal líquido, retroiluminada, 128 x 64 puntos

TecladoDe membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones. Material: PET

Motor paso a pasoResolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo0.001ml)Exactitud de la dispensación (como error relativo) ≤ 0.2% paravolúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringaReproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes supe-riores al 10% del volumen de la jeringa

Jeringa2 TLL jeringas de 10 ml.

ElectroválvulaMateriales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F

Tubos de reactivoMaterial: PTFE

Bombas peristálticas integradasTubo “Pharmed”, interior 2 mm.Caudal: 70 ml/min.

Bomba peristáltica externaTubo “Novoprene”, interior 3.2 mm.Caudal: 170 ml/min.

Entradas y salidasElectrodo de pH, conector BNCElectrodo de SO2, conector BNCElectrodo de referencia, banana ø 4CAT tipo Pt1000, conector telefónicoTeclado externo, conector miniDINBomba externa / electroválvula, conector telefónicoRS 232C para PC o impresora, conector telefónicoRS 232C para Sampler o balanza, conector telefónicoControl agitador CRISON: paro/marcha y velocidadAlimentación externa 24 VAC / 1.25 A

Seguridad eléctricaSegún CE, UNE-EN 61010

C.E.M. (compatibilidad electromagnética)Según CE, UNE-EN 50081-1 y UNE-EN 50082-2

Condiciones ambientalesTemperatura de trabajo, 10...40°CTemperatura de almacenamiento –10...50°CHumedad relativa 80%, no condensada

AlimentaciónA través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA

ContenedorABS y acero esmaltado

Parámetros físicosPeso: 4 kg aproximadamenteDimensiones:130 x 160 x 300 mm

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ESPECIFICACIONES

TitroMatic pH y Acidez

Para acceder al SAT Usuario proceder del modo siguiente:- Apagar el equipo.- Encender y cuando en la pantalla en la parte inferior aparecenla fecha y la hora pulsar la tecla .

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SAT USUARIO


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SN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

SAT Usuario Acceso controlPantalla de reposoGraficar titraciónVelocidad de recarga Marcar inicio

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NOTAS


Códi

go: 1

0143

- Ed

ición

Ene

ro 2

006

Equipo suministrado por:

CRISON INSTRUMENTS, S.A.SERVICIO POSTVENTATel. +34 935 550 318 Fax. +34 935 400 857

E-Mail: [email protected]

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