Ingeniería Ambiental

TÉCNICAS DE MUESTREO,

ANÁLISIS E

INTERPRETACIÓN

MUESTREO

UNIDAD Nº2

CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO

Las muestras se etiquetan con la siguiente información:

• Numeración de la muestra

• Descripción del material

• Lugar del muestreo

• Fecha y hora del muestreo

• Muestreador y método de muestreo

• Información adicional (pH, temperatura, etc.)

• Identificación Interna y de la muestra.

• Procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis,

muestreador, etc.) e identificación externa de la muestra.

• Fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la misma.

• Naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización).

• Cantidad recibida (masa, volumen).

• Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o método

de protocolo interno o externo).

• Parámetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su

conservación.

• Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las

hubiera.

• Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.

• Fecha y resultados obtenidos en cada análisis

• lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio

y luego de la llegada al mismo).

• Entidad que solicita los análisis.

REGISTRO EN EL LABORATORIO

En el laboratorio se registra un libro foliado, un manual de protocolos y un cuaderno de actas o base

de datos informática:

Los registro de muestras y su procesamiento son documentos legales y por ello :

En general se puede agregar una tabla de contenidos al principio referenciando los

procesamientos (actualizada en cada ingreso).

Se debe escribir con tinta. Las entradas deben ser legibles y no presentar tachados, se deberán

agregar aclaratorias en caso de equivocaciones.

No deben existir páginas en blanco, en caso de haber espacios ociosos, cruzarlos con una línea

diagonal.

El libro de registros debe permanecer en el laboratorio, salvo permiso del supervisor a cargo.

La estructura del libro deberá seguir el formato:

o Título y Fecha

o Identificación Interna y de la muestra.

o Datos de ingreso: procedencia (Organismo o entidad que solicita el análisis, muestreador,

etc.) e identificación externa de la muestra, fecha y hora de la toma y/o de la recepción de la

misma, naturaleza de la muestra (estado y/o descripción y/o caracterización), cantidad

recibida (masa, volumen), mediciones hechas en campo si las hubiera (descripción y/o

método de protocolo interno o externo), pretratamientos realizados para su conservación,

observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera.

o Análisis requeridos. Fecha de las solicitudes.

o Lugar y condiciones de conservación (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada

al mismo).

o Fecha y resultados obtenidos en cada análisis.

o Conclusiones.

REGISTRO EN EL LABORATORIO

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se pueden almacenan por dos motivos: • Porque su análisis no va a ser inmediato.

• Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los

resultados obtenidos en los análisis iniciales (a fin de comparación de

resultados, por motivos legales, etc.).

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es

recomendable: • Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo.

• Que el material del recipiente sea hidrófobo.

• Que su superficie sea lisa y no porosa.

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres

tipos: • Polímeros (teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y de silicona).

• Vidrios (cuarzo y borosilicato).

• Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

Representatividad

Estado físico del

lote

Número y tamaño porciones

Fluctuaciones espaciales o

temporales

Manipulación. almacenamiento y

transporte

En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregación del

sólido (si el sólido está partículado o si es compacto) y si el material

está en movimiento o se encuentra estático.

MUESTREO DE SÓLIDOS

Estado de

agregación

Materiales particulados

Materiales compactados

Estáticos

En movimiento

En función de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

• Materia particulada en movimiento.

• Materia particulada estática.

• Materiales compactados.

Heterogeneidad Muestra compuesta Cuarteo

Materia particulada en movimiento (UNE-EN 932)

A tener en cuenta su granulometría

y tamaño máximo de partícula

Bastidor con desplazamiento

Caja colectora

W 3 de la partícula mayor

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Materia particulada estática

distribución de partículas y

granulométrica

Sondas

Espátulas Bayoneta Mecánica

W = 3 x dimensión mayor de partícula

Sondas

Materiales

compactados

Análisis de la composición

(global o de componentes),

control de una propiedad

física, ensayo destructivo

o no.

TOMA DE

MUESTRAS SÓLIDAS

MUESTREO DE SUELOS

Útil para grandes áreas

(muestreo de suelos)

La distribución regular de los sitios

de muestreo permite reducir la

variabilidad entre muestras.

No tiene problemas con las

dimensiones del terreno cubierto.

Submuestreo: el conjunto de la población puede ser dividido en

una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de

las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra

secundaria, o submuestra, de cada una de estas

subpoblaciones, que a su vez son muestras de la población

total.

Principales tipos de muestras

Muestra simple: Es la que se obtiene con una

sola extracción de suelo. Son usadas en

trabajos de investigación y en suelos muy

homogéneos. Sé recomienda cuatro muestras

por hectárea, de 1 kilogramo de suelo cada una.

Muestra compuesta: Se refiere a la muestra

de suelo obtenida por la extracción de varias

muestras simples o submuestras, reunidas en

un recipiente y bien mezcladas, de donde se

retiran de 0,5 a 1 kg de suelo. Son las más

usadas para la planificación de la fertilización.

Se recomienda 15-20 submuestras por parcela

de muestreo.

En la toma de una muestra compuesta, se debe

tener en cuenta que cada submuestra sea del

mismo volumen que las demás y representar la

misma sección transversal del volumen de que

se toma la muestra (una misma profundidad).

https://www.youtube.com/watch?v=4IJB76

sLBjc

Trituradores de Mandíbula

Molinos de bola o disco.

Morteros.

REDUCCIÓN DEL

TAMAÑO DE

PARTÍCULAS.

Limitantes :

Riesgo de pérdida de volátiles.

Riesgo de procesos de oxidación.

Riesgo de contaminación.

Posible distribución no-uniforme

del tamaño de partículas.

Reducción por

Pila cónica y cuarteo.

Un mejor procedimiento es

Excluir de los sitios a muestrear suelos:

• Antiguos canales, carreteras, caminos

• Corrales o sitios afectados a la disposición de animales en forma

permanente, aleros de casas, pesebres, etc.

• Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la acción

del fuego.

• Sitios donde se colocan o almacenan sustancias químicas

(fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia

orgánica con fines de compostaje.

Fuentes de Error:

• De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas.

Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no

hay cambios por incremento.

• De selección: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de

algún tipo de componente respecto de otros en las tomas.

• De medición: cuando la variable no reproduce el valor verdadero

de la población, suele resolverse aumentando el número de

muestras.

TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

Contenedores y forma de conservación

• Muestras con fines analíticos

• Bolsas de plástico – de polietileno (PE) las más adecuadas (se atan sin cerrar herméticamente)

• Contenedores de vidrio

• Tiempo de conservación variable en función del analito

• Preservación de testigo

• Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plástico o acero sellados.

• En bolsas de plástico impidiendo la presencia de aire

• Consolidación con hielo seco si laboratorio cercano.

• Envoltura plástica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy cálidas.

• Envoltura de gasa y cera .

Analito Contenedor* Tiempo máximo

pH P,V 14 días

Amonio P,V 28 días

Sulfatos P,V 28 días

Sulfuros P,V 28 días

Sulfitos P,V 48 horas

Nitratos P,V 48 horas

Nitritos P,V 48

Aceites y grasas V 28 días

Carbono orgánico P,V 28 días

Cianuros P,V 28días

Analito Contenedor* Tiempo máximo

Metales

CromoVI P,V 48horas

Mercurio P,V 28días

Otros metales P,V 6meses

Compuestos orgánicos

Extraibles: ftalatos, nitrosaminas,

herbicidas organoclorados, PCB,

compuestos nitroaromáticos,

hidrocarburos aromáticos

policiclícos, isoforeno, haloéteres,

hidrocarburos clorados y TCDD

V con tapón de teflón , 7 días hasta extracción

30 días después de la extracción

Fenoles (extraíbles) V, con tapón de teflón 7 días hasta extracción

30 días después de la extracción

Purgantes y halocarburos V con septum de teflón 14 días

Acroleína y acrilonitrito V con septum de teflón 3 días

Fosfatos P,V 48 horas

Plaguicidas, V, tapón de teflón 7 días hasta extracción

30 días después de la extracción

Fenoles V 28 días

Fósforo V 48 horas

Fósforo total P,V 28 días

Contenedores, tiempo y forma de conservación para suelos

(Boulding, 1994) *Tipo de contenedor

P = polietileno, V= vidrio

MUESTREO DE LÍQUIDOS

Obtención de muestra representativa:

Pequeño volumen o una sola fase

Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o

con partículas en suspensión

El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentración

del analito (en caso de ser necesaria una posterior

concentración o dilución).

Clasificación de los sistemas líquidos:

En movimiento Abiertos

Estáticos Cerrados

Muestra representativa

dificil de obtener

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos en movimiento en sistemas abiertos (océanos, estuarios, ríos, canales y efluentes industriales, etc.)

Si la concentración de analitos es baja los parámetros de control a manejar se dificultan.

• Analitos a nivel de trazas (medio limpio)

• Riesgo de contaminación (precaución, toma 10m por delante de la embarcación)

• Ni superficiales, ni del fondo, entre 30 cm de la superficie y el fondo

• Materia sólida en suspensión (Filtrar y analizar por separado)

• Analitos de interés muy altos (efluente industriales)

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos en movimiento en sistemas cerrados

• Tomar la muestra en dirección opuesta a la del flujo del

líquido.

• A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad,

asegurarse de generar turbulencias antes del punto de

muestreo o de tomar la muestra en sitios de cambio de

seccion o mediante codos.

Líquidos almacenados en contenedores cerrados

• Heterogeneidad ocasionada por la estratificación en densidades.

• Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o…

• Muestras a diferentes profundidades (comprobación de la falta o no de homogeneización).

PRINCIPALES TIPOS DE MUESTRAS

Muestra Instantánea o Puntual: Sin tener en cuenta el caudal, se

toma una muestra puntual para un instante dado. Este muestreo podría

ser útil en el caso de que la carga de contaminantes del efluente sea

relativamente constante y el caudal conocido.

Muestra compuesta: Sin tener en cuenta el caudal, se toma una

muestra cada X tiempo (por ej. Una muestra por hora). Este tipo de

muestreo es útil cuando los caudales del efluente son relativamente

constantes.

Muestra Compuesta Compensada: Resulta de la combinación de

muestras tomadas en forma puntual proporcionales al caudal medido.

Muestras Integradas: Resulta de la combinación de varias muestras

puntuales en sitios diferentes tomadas simultáneamente.

Determinaciones

de Flujo

Disco de

Secchi

Termoclina

INFORMACIÓN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO

• Recabar Información Previa existente:

• Mapas de pendientes

• Características de los afluentes

• Condiciones hidráulicas

• Clima

• Transporte de Sedimentos

• Tener en cuenta el uso de GPS, cartografía y mapas

barométricos a la hora de diseñar los sitios de muestreo.

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Líquidos estáticos en sistemas abiertos

• A diferentes profundidades

• Estaciones permanentes con sistemas automáticos

Estación

automática

Botella en cestillo

lastrado

Batería Niskin

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Equipo para toma en fondos fangosos

Se utilizan nucleadores o dragas

TOMA DE MUESTRAS LÍQUIDAS

Contenedores

Los recipientes generalmente de vidrio borosilicato o de polietileno de alta densidad (HDPE)

Algunas determinaciones “in situ”

Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido en gases poco solubles

Cambios de presión/temperatura conductividad y solubilidad

Diversas técnicas de conservación según los analitos:

• Adicción de ácidos o bases para controlar el pH , ácido ascórbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc.

• Refrigeración a 4º C

• Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo

PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS

Solubilizacíon Uso de Solventes

Adecuados

Digestión

Por Vía Húmeda

Por Vía Seca

Por Fusión

Enzimática

Calcinación

Incineración

Digestión asistida

por microondas

Extracciones

Liq-Liq y Sol-Liq

DIGESTIÓN POR VÍA HÚMEDA

DIGESTIÓN POR FUSIÓN

1 parte en masa

de muestra

10 a 20 partes en

masa de fundente

Fundido

Homogéneo que

solidifica (Soluble)

Calentamiento

por Microondas

Calentamiento

Convencional

Co

rrie

nte

s d

e

co

nvecció

n

Calor por

conducción

Mezcla ácido-muestra

Paredes del recipiente

La temperatura en la superficie

inferior es mayor que la del

punto de ebullición del ácido

Mezcla ácido-muestra

(absorbe energía de

microondas, 2450 MHz)

Paredes del recipiente

(transparente a la energía

de Microondas)

DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA

Teflón PFA

(PoliFluoroAlkoxietileno)

PF = 306ºC

𝐻2𝑆𝑂4, 𝑃𝐸 = 337º𝐶 → 𝑆𝑖𝑙𝑖𝑐𝑒

Para ciertos metales escape

de gases (𝑯𝟐) en presencia

de metales peligro de

explosión

Eliminación de 𝑶𝟐por

burbujeo previo de

gas inerte