INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

PROFESOR:

HERNÁNDEZ AGUILAR ADRIAN

PRÁCTICA 2

“RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL”

GRUPO: 3IV74

SECCIÓN 2

ALUMNO:

GARCÍA BALDERAS JOSÉ MANUEL

FECHA DE ENTREGA:

26/05/2015

Nombre/Iniciales

Autoevaluación Coevaluación Evaluación del profesor

Promedio de las evaluaciones

García Balderas José Manuel

9 El desempeño de todo el equipo en

general fue excelente

(conocimientos, actitudes,

coordinación, manejo del proceso,

experimentación etc.)

10

Objetivos:

Conceptual.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power point, Corel grafic, AutoCAD, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado de arte, poster científico, etc.

Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

In

Diagrama de operación:

Secuencia de cálculos:

Tabla de datos experimentales:

x peso xmol Presión de trabajolb / pulg2

Presión de vaporkg /cm2

Alimentación

0.220.13692946

12.5 0.3

Destilado 0.92 0.86610879Plato 1 0.92 0.86610879Plato 4 0.9 0.83505155Plato 7 0.8 0.69230769

Plato 10 0.78 0.66603416Residuo 0.18 0.10990502

Secuencia de cálculos:1) Conversión de la fracción peso a fracción mol.

Comprobar que todas las valvulas se encuentren

cerradas

Alimentar la mezcla por destilar al hervidor

Accionar bomba y permitir el paso de la mezcla al

rotametro a flujo maximo

Alcanzando 3/4 partes del nivel del hervidor,

desconectar bomba

Purgar line de vapor, abrir valvulas de calentamiento al hervidor y la purga del

condesador

Cuando se tengan vapores visibles en la valvulea de

venteo, cerrar y abrir alimentacion de agua al

condensador

Mantener presion constante entre 0.2-0.4

Kgcm2 y presion del hervidor

Tomar muestra de destilado hasta que se

mantenga constante para alcanzar equilibrio

Tomar mestra del hervidor, del reflujo y de tres platos

consecutivos

xmol=

0.2232

0.2232

+1−0.2218

=0.13692946

2) Cálculo de la presión absoluta.

P|¿|=585

mmHg∗1.033 kg /cm2

760mmHg+12.5 lb/ pulg2

14.2235 lb/ pulg2∗1kg / cm2=¿¿

¿1.67397 kg /cm2∗760mmHg1.033 kg/cm2 =1231.4mmHg

3) Cálculo de Temperaturas límite.

Ec . Antoine:T= BA−logP

−C

T ebMet=1574.99

8.0724−logP−238.8=77.2

T ebAgua=1669.21

7.96681−logP−228=114.2

Sistema Metanol-Agua a 760 mmHg

AntoineA B C PT 1231.4

Metanol 8.0724 1574.99 238.8 mmHgAgua 7.96681 1669.21 228

Van LaarA12 0.9014A21 0.5559

T PA PB Xa sup ϒ A ϒ B Xa

77.336 1231.39839 316.237062 0.9865 1.00006313 1.727429461 0.99988888

80 1355.2826 352.611939 0.8860 0.00023096 0.538245789 0.886498

85 1615.5382 430.398454 0.7478 0.898038 1.9369E-06 0.7487644

90 1915.51002 522.06184 0.6190 0.89932855 7.34767E-07 0.61481935

95 2259.62156 629.47311 0.5009 0.90016367 2.6162E-07 0.50539933

100 2652.58424 754.666587 0.4267 0.90070406 8.28729E-08 0.41540406

105 3099.39733 899.844274 0.3323 0.90105254 2.06537E-08 0.34093216

110 3605.34657 1067.37954 0.1899 0.90127541 2.65509E-09 0.17896108

114.3 4091.99922 1231.27935 0.003445 0.90139993 8.38099E-16 0.003384593

115 4176.00159 1259.82013 -0.0007178 0.90141579 4.26535E-11 -0.00071247

Ejemplo para la temperatura de 73.336℃

Cálculo de presiones parciales.

log PA=8.0724−1574.9973.3+238.8

=1231.3983mmhg

log PB=7.96681−1669.2173.3+228

=316.2370mmhg

Cálculo de fracción mol supuesta.

x A=P−PB

PA PB

=0.9865

Cálculo de coeficientes de actividad.

A210.9014 0.5559

ln γA=A12(1+ A12 x A

A21 (1−x A ) )−2

ln γB=A21(1+ A21 (1−xA )A12 x A

)−2

ln γA=0.9014 (1+ 0.9014 x A

0.5559 (1−x A ) )−2

=1.00006313

ln γB=0.5559(1+ 0.5559 (1−xA )0.9014 x A

)−2

=1.727429

Recalcular fracción mol hasta que la diferencia entre supuesta y calculada se mínima.

x A=P−γB PB

γA PA−γB PB

=0.99988

Cálculo de la composición gaseosa en el equilibrio.

y A=γA PA x A

P=0.005623

4) Graficas.

Composition, Mole Fraction METHANOL, (P = 1231.4 mm Hg)0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Tem

per

atu

re, C

75.00

85.00

95.00

105.00

115.00

T-X-Y Plot for METHANOL and WATER, Two Liquid Phases

1 First Liquid Phase

1

1

1

1

1

1

1

1

1

1

2 Second Liquid Phase

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

3 Vapor Phase

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

Liquid Composition, Mole Fraction METHANOL0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Vap

or

Co

mp

osi

tio

n, M

ole

Fra

ctio

n M

ET

HA

NO

L

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

X-Y Plot for METHANOL and WATER, Two Liquid Phases

x = y

1 First Liquid Phase

1

1

11

11

11

11

2 Second Liquid Phase

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

6) Cálculo de la eficiencia general.

ηTC=NET−1NPR

∗100

ηTC=NET−113

∗100

7) Cálculo de las eficiencia por plato Balance en un plato:

yn+1+xn−1= y n+xn

Según Murphree:

yn=xn−1

yn+1=xn

yn−1= yn−2

ηML=xn−1−xnxn−1− xn

∗100

ηMV=yn− yn+1yn− yn+1

∗100=xn−1−xnyn−xn

∗100

Eficiencia Total de la Columna

n=NET−1NPR

100=3−113

∗100=15 .38%

Eficiencia para el plato 4

Fase liquida.-

ηML=X n−1−Xn

Xn−1−X¿n100=

X1−X4

X1−X¿4100=0.8661−0 .8350

0.8661−0 .8300∗100=86 .14%

Fase vapor.-

ηMV=yn− yn+1

yn

¿

−yn+1

100=y1−y 4y1∗−y 4

∗100= 0.8661−0 .83500 .870−0 .8350

∗100=88 .55%

TABLAS DE RESULTADOS

PLATOS Fracción mol

Destilado 0.8661

Residuo 0.1099

Plato 4 fase liquida 0.8300

Plato 4 fase vapor 0.8350

Plato 1 fase liquida 0.8700

Plato 1 fase vapor 0.8661

Numero teórico de etapas 3

Eficiencia de la columna 15.38 %

Eficiencia de los platos 4 FASE LIQUIDA

86.14 %

Eficiencia de los platos 4 FASE VAPOR

88.55 %

Apéndice:

Temas de reflexión:

1- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.

R- No ingresa nada de mezcla al equipo durante la operación solo se recircula todo obteniendo una concentración constante en el domo.

2- Elabore un esquema indicando los equipos, componentes básicos del sistema y su interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.

R-

3- En una operación a reflujo total, para una determinada separación.

( ) Se requiere el mayor número de etapas.

( ) Se utiliza el numero óptimo de etapas.

(X) Se requiere el menor número de etapas.

4- En una operación a reflujo total, para una determinada separación.

( ) Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.

(X) Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.

( ) No afecta en el consumo de energía térmica.

5-Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.

(X) A reflujo total.

( ) A reflujo mínimo.

( ) A reflujo óptimo.

6- ¿Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la relación de reflujo R como infinita (reflujo total)?. Compruebe su respuesta.

R-

(X) y = x

( ) y = x+1

( ) y = x – (R/D)

7- De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en diagrama “x” vs “y”?

R- Una línea de 45° desde (0,0).

8- Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.

R.-

1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X

2. Se sitúan los puntos XD y XR sobre el diagrama

3. Trazamos líneas verticales a la línea de equilibrio

4. Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD y concluyendo hasta XR como lo observamos en el siguiente diagrama. Cada escalón se corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se calcula la parte proporcional de escalón que le corresponde.

5. Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales. Uno de ellos será siempre la caldera.

9- Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación. Explique el significado de las mismas.

R-

Se calcula el número de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que varía entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba. Así:

El número de etapas de equilibrio calculadas y el número de etapas reales existentes en la columna, son las necesarias para las purezas de los productos especificadas o medidas

eficiencia . plato=número . platos .idealesnúmero . platos . reales

10- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase liquida y fase vapor). Explique el significado de las mismas.

R- Balance en un plato:

yn+1+xn−1= y n+xn

Según Murphree:

yn=xn−1

yn+1=xn

yn−1= yn−2

ηML=xn−1−xnxn−1− xn

∗100

ηMV=yn− yn+1yn− yn+1

∗100=xn−1−xnyn−xn

∗100

11- ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación industrial?

R- Cuando se tienen un problema en la línea de proceso, en caso de mantenimiento inesperado en la línea de proceso, cuando se necesario mantener la solución dentro del equipo y para el arranque del mismo.

12- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?

R- Cambiaria las condiciones de concentración y temperatura, así como la eficiencia global o por plato.

13- ¿Qué innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema de rectificación total en el laboratorio?

R- Cambiar los termopares, disminuir el número de platos dentro de la columna, para poder observar mejor los cambios de composición, el cambio de válvulas y modernización de los equipos de medición.

14- ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?

R-Disminuyendo el número de platos dentro de la columna y la zona de contacto entre las fases.

15- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras de los platos de la columna para que representen la composición real de la solución en el interior de los mismos.

R- No contaminar los recipientes con soluciones con diferente concentración o con algún agente externo a la operación.

OBSERVACIONES.

Se tuvieron problemas con el suministro de general de agua y de vapor, ya que cuando se pretendía regular la presión de vapor, el manómetro no indicaba la presión adecuada, el problema anterior se solucionó con la apertura adecuada de la válvula general de vapor, así como también la válvula de alimentación de agua a la columna de destilación.

Por otro lado parte del equipo aunque en general en buenas condiciones, tenía ciertos detalles que tendríamos que tomar en cuenta como ciertos termopares o que una válvula para tomar la lectura en un plato no servía, por lo cual tuvimos que recurrir al siguiente.

CONCLUSIONES.

La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo, aproximadamente del 15.38 %, la cual puede verse afectada por diversos factores, como lo son, las pérdidas de calor en los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento, los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso. Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos, sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida, este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna, lo cual probablemente se debe a que el líquido que empleamos ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo. La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos, así como sucede en la de rectificación continua, sin embargo, no pudimos percatarnos de forma más exacta del funcionamiento de la columna, ya que nuestro rehervidor al momento de la operación, ya tenía líquido caliente. En tanto la tabla de resultados se puede observar que las eficiencias en los platos son mucho mayores que la eficiencia dentro de la columna, con lo cual y de la misma manera concluyo que la columna de destilación tiene un número de platos muy alto, es decir, si se tuvieran menor cantidad de

platos dentro de la columna de destilación, la eficiencia de la torre sería más alta y por lo tanto obtendríamos un proceso de destilación mucho más eficiente.

Bibliografía:

Academia de operaciones unitarias, “Manual de prácticas de destilación”, Laboratorio de operaciones unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.

Judson King, “Procesos de separación”, Ediciones Repla, S.A. México (1988).

Phillip C. Wankat, “Ingeniería de procesos de separación”, Pearson Prentice Hall, (2008).

http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm

http://www.figmay.com.ar/columna_destilacion_reflujo_total.html

Práctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniería, Escuela de Ingeniería Química, República Boliviana de Venezuela

PERRY, GREEN. Manual del ingeniero químico. Ed. McGraw-Hill. Séptima edición.