INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

PRACTICA #2: RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN III.

ALUMNA:

MIRANDA ALVARADO TANIA JAZMÍN

PROFESOR:

M. en C. JOSÉ LUIS GORDILLO MENDOZA

GRUPO:

8IV2

EQUIPO: 6

CLAVE: 8IV65

OBJETIVOS.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla

binaria a reflujo total.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua como

solución ideal – gas ideal.

Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional. Desarrollar habilidades de

investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS.

La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los

componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de

volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de

su temperatura de ebullición. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites

esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar

Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química es la

rectificación. En las columnas de rectificación se pone en contacto en contracorriente una fase

líquida descendente con una fase vapor ascendente. El equipo consta básicamente de:

Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al equilibrio.

Un calderín en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.

Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente de la columna se condensa, retirándose parte del líquido condensado como producto destilado, D, y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo, L, para conseguir una buena separación.

La relación entre la cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo,

R:

R = L/D

Esta relación de reflujo puede modificarse, con lo que variaría la composición y

cantidad del destilado obtenido.

La destilación con reflujo se llama rectificación. La condensación se realiza por medio de agua

fría o serpentín. Se ponen en contacto el vapor ascendente con el líquido descendente. A

medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más volátil

mientras que en el calderín, a medida que bajamos, el líquido es más rico en el componente

menos volátil.

La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” compuestos a una

torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. El vapor se eleva en la sección

arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para eliminar o

absorber el componente menos volátil. El líquido de lavado se obtiene condensando el vapor

que sale por la parte superior enriquecido con el componente más volátil.

El líquido devuelto a la parte superior de la torre se llama reflujo y el material que se elimina

permanentemente es el destilado, que puede ser un vapor o un líquido, enriquecido con el

componente más volátil. En la sección debajo del alimentador (zona de agotamiento), el

líquido se desorbe del componente volátil mediante vapor que se produce en el fondo por la

evaporación parcial del líquido en el fondo del rehervidor. El líquido eliminado, enriquecido

con el componente menos volátil, es el residuo o fondos. Todo este arreglo se conoce como

fraccionador. Los platos ideales están numerados desde la parte superior hacia abajo;

generalmente, los subíndices indican el plato a partir del cual se origina la corriente, por

ejemplo, Ln es moles de líquido/tiempo que caen del plato n. El producto destilado puede ser

líquido, vapor o una mezcla. Sin embargo, el reflujo debe ser líquido. La relación molar entre el

reflujo y el destilado separado es la relación de reflujo, algunas veces llamados relación de

reflujo externo.

Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a

la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de la siguiente

manera:

Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la

columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla.

Cuando esto ocurre (R) = ∞, D=0 y (L) tiene su máximo valor, necesitándose un número

mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación.

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se

pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El

primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio de la

mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo, solo el diagrama de equilibrio.

En la destilación continua de mezclas binarias ideales, se necesita calcular el número de platos

teóricos necesarios para lograr la separación deseada con una relación de reflujo dada

(relación de reflujo = Lo/D) y también calcular los límites de la operación los cuales son el

número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la separación que se especifique.

Eficiencia. La eficiencia de Murphree de los tres tipos de platos virtualmente será la misma

cuando operan a sus rangos de flujo de diseño, y no habrá una distinción real entre ellos.

Caída de presión. La caída de presión a través del plato, puede ser una consideración de diseño

importante, particularmente para columnas al vació. La caída de presión en el plato dependerá

del diseño detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan una menor caída de

presión seguidos de los platos de válvula, con los casquetes de burbujeo dando la más alta

caída de presión.

Para la construcción de un plato Se usan básicamente dos tipos de construcción. Los platos de

diámetros grandes son normalmente construidos en secciones, soportados sobre vigas. Los

platos pequeños son instalados en la columna como un conjunto de platos pre ensamblado.

Eficiencia total de la columna: la eficiencia total de la columna se define como la relación entre

el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno y el número de platos

reales de la columna, multiplicado por cien.

Eficiencia de los platos de una columna de rectificación: la eficiencia de un plato se puede

definir como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de

concentraciones ideales. Se conocen varios tipos de eficiencia de platos, sin embargo

determinaremos la eficiencia de cada uno de ellos, con el método de Murphy, cuya ecuación

para la fase liquida es la siguiente.

nn

nnML

xx

xxn

*

1

1

METODO DE McCABE-THIELE

Para aplicar este método es necesario conocer:

la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización)

la naturaleza del condensador, si es parcial o total

relación del reflujo a reflujo mínimo

la composición del destilado y del fondo

se considera que la presión es constante a lo largo de la columna

Gracias a este método se puede determinar:

Número de etapas de equilibrio: N

Número mínimo de etapas necesarias: Nmin

Reflujo mínimo: Rmin

Plato de alimentación óptimo

Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la

parte superior de la columna :

V· y = L· x + D· XD

Despejando:

y = (L/V)· x + (D/V)· XD

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo

R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·XD

Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera:

L'· x = V'· y + B· XB

y = (L'/ V')· x - (B/ V')· XB

Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1 mientras

que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.

Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro, q, cuyo

valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.

q = (L'- L)/ F

Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1, si la alimentación es un líquido

subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.

1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentran cerradas.

2. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación, rotámetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.

3. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.

4. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.

5. Cuando se tengan vapores visibles en las válvulas de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador.

6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 Kg/cm2 y también mantener constante la presión del hervidor.

7. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una con respecto a la otra. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas, efectuándose en cada plato la rectificación de los vapores que se van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie, (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.

8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes: a) Del hervidor b) Del reflujo

De cuatro platos consecutivos

DATOS EXPERIMENTALES.

Presión de Trabajo= 0.2 kg/cm2

Presión de Vapor de Alimentación= 1 kg/cm2

Temperaturas:

T1 35 35 35

T2 50 50 50

T3 49 50 50

T4 50 50 50

T5 34 34 35

T6 33 34 34

T7 48 50 50

T8 50 52 54

T9 34 34 35

T10 32 34 35

T11 54 55 56

T12 55 56 57

T13 57 58 58

Thervidor 35 35 35

*Nota: Las composiciones ymol se obtuvieron de la grafica T vs x,y

T (ºC)

IR %peso x peso xmol ymol

Alimentación 24 0,95 ------- 28 0,28 0.1795 0.4410

Destilado 51 0,792 ------- 99 0,99 0.9824 -------

Plato n-1 (5) 48 ------- 1,329 98 0,98 0.9645 0.9920

plato n (6) 45 ------- 1,33 97 0,97 0.9475 0.9820

plato n+1 (7) 47 ------- 1,331 95 0,95 0.9144 0.

Residuo 64 0,92 ------- 42 0,42 0.2894

SECUENCIA DE CÁLCULO

1.- Calcular la eficiencia total de la columna, según la ecuación (1).

2.- Calcular la eficiencia de un plato según las ecuaciones (2) y (3).

Conversión de porciento en peso en porciento mol.

Destilado

Residuo

Alimentación

Plato 5

Plato 6

Plato 7

Cálculo de las temperaturas de burbuja y de rocío para construcción de los diagramas de T

contra composiciones y de composición de vapor contra composición del líquido.

Constantes de Antoine (P=mmHg y T=K)

Compuesto A B C

Metanol 18,5875 3626,55 -34,29

Agua 18,3036 3816,44 -46,13

Ct

BAP.log

Ecuación de Antoine

Con P= 735.718 mmHg, despejamos T

Para metanol:

Para agua:

Con los datos anteriores, calculamos presiones parciales entre estos rangos de temperaturas

para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol – Agua.

T (K) P1

(metanol) P2 (agua) x* y* yA yB

336,84 735,7469 176,9033 1 1 1,0000 0,2404

340 832,7945 203,7246 0,8457 0,9573 1,1319 0,2769

342,5 916,9103 227,3108 0,7372 0,9188 1,2463 0,3090

345 1007,9601 253,1633 0,6393 0,8759 1,3700 0,3441

347,5 1106,3778 281,4526 0,5507 0,8281 1,5038 0,3826

350 1212,6146 312,3581 0,4703 0,7751 1,6482 0,4246

352,5 1327,1391 346,0683 0,3972 0,7164 1,8039 0,4704

355 1450,4376 382,7810 0,3306 0,6517 1,9715 0,5203

357,5 1583,0142 422,7035 0,2698 0,5804 2,1517 0,5745

360 1725,3906 466,0525 0,2141 0,5022 2,3452 0,6335

362,5 1878,1067 513,0549 0,1631 0,4164 2,5528 0,6974

365 2041,7202 563,9473 0,1162 0,3226 2,7751 0,7665

367,5 2216,8068 618,9764 0,0731 0,2201 3,0131 0,8413

370 2403,9602 678,3993 0,0332 0,1085 3,2675 0,9221

372,241 2582,4826 735,6199 0,0000 0,0000 3,5102 0,9999

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

0,5

0,55

0,6

0,65

0,7

0,75

0,8

0,85

0,9

0,95

1

0

0,0

5

0,1

0,1

5

0,2

0,2

5

0,3

0,3

5

0,4

0,4

5

0,5

0,5

5

0,6

0,6

5

0,7

0,7

5

0,8

0,8

5

0,9

0,9

5 1

Y

X

335

340

345

350

355

360

365

370

375

0

0,0

5

0,1

0,1

5

0,2

0,2

5

0,3

0,3

5

0,4

0,4

5

0,5

0,5

5

0,6

0,6

5

0,7

0,7

5

0,8

0,8

5

0,9

0,9

5 1

T (K

)

x

De acuerdo a las graficas anteriores, realizamos el cálculo de la eficiencia total de la columna:

%38.15100*1538.100*13

13100*

1

NPR

NETn

Calculo de las eficiencias de Murphree para plato 6:

Fase vapor

Fase liquida

Plato 5

CONCLUSIONES.

La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo, aproximadamente del 15%, la

cual puede verse afectada por diversos factores, como lo son, las pérdidas de calor en

los equipos y un manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de

calentamiento, los cuales pudieron no ser controlados como lo requería el proceso.

Existe una relación directa entre la eficiencia de la columna y la eficiencia de los platos,

sin embargo para nuestro sistema en la fase liquida, este obtuvo una mayor eficiencia

que la de la columna, lo cual probablemente se debe a que el liquido que empleamos

ya estaba precalentado al momento de realizar la operación del equipo.

La operación de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene que

alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos, así como sucede en la de rectificación

continua, sin embargo, no pudimos percatarnos de forma más exacta del

funcionamiento de la columna, ya que nuestro rehervidor al momento de la operación,

ya tenía liquido caliente puesto que operamos en la segunda sección, y esto nos

dispara varias de las temperaturas en cada uno de los platos, sería conveniente

comparar los resultados con el equipo de la primera sección para observar la

variabilidad de las temperaturas y por ende, las fracciones mol obtenidas en el proceso

con precalentamiento y sin éste.