Proyecto de grado Boris Hurtado
96
1 ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES M ECANICAS Y LA MICROESTRUCTURA DE PIEZAS DE Fe-50Ni SINTERIZADAS A BAJA TEMPERATURA. BORIS HURTADO OCHOA 200214414 Profesor asesor: JAIRO ARTURO ESCOBAR GUTIERREZ M SC. DR. EN INGENIERIA M ECANICA Departamento de Ingeniería Mecánica Facultad de Ingeniería Universidad de los Andes Bogota D.C., Colombia Julio de 2007
Transcript of Proyecto de grado Boris Hurtado
1
ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES M ECANICAS Y LA MICROESTRUCTURA DE PIEZAS DE Fe-50Ni SINTERIZADAS A BAJA TEMPERATURA.
BORIS HURTADO OCHOA 200214414
Profesor asesor: JAIRO ARTURO ESCOBAR GUTIERREZ M SC. DR. EN INGENIERIA M ECANICA
Departamento de Ingeniería Mecánica Facultad de Ingeniería
Universidad de los Andes Bogota D.C., Colombia
Julio de 2007
2
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÒN…………………………………………………………………………..4
2. MARCO TEORICO............. .................. .................. .................. .................. ...............6
2.1 Materiales magnéticos……………………………………………………………6 2.1.1 Propiedades…………………………………………………………………6 2.1.2 Clasificación……………………………………………………………….10 2.1.3 Fe – Ni……………………………………………………………………….12
2.2 Metalurgia de polvos…………………………………………………………….15 2.2.1 Introducción………………………………………………………………..15 2.2.2 Caracterización de polvos……………………………………………….16 2.2.3 Procesamiento…..………………………………………………………...18
2.3 Fenómenos de la Sinterización……………………………………………......21 2.3.1 Introducción y definición………………………………………………..21 2.3.2 Sinterización de estado sólido…………………………………………22
2.3.2.1 Mecanismos de transporte……………………………………22 2.3.2.2 Etapas de la sinterización……………………………………..24 2.3.2.3 Efectos de la sinterización…………………………………….25
2.3.3 Relaciones del proceso con la sinterización………………………...27 2.4 Pruebas Mecánicas………………………………………………………………29
2.4.1 Ensayo de flexión a tres puntos………………………………………..29 2.4.2 Dureza……………………………………………………………………….29
3. METODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………..30
3.1 Características del material base y la mezcla………………………………30 3.2 Características geométricas de las probetas……………………………….31 3.3 Fabricación y caracterización de las probetas……………………………..33
3.3.1 Preparación de la mezcla………………………………………………..33 3.3.2 Procedimiento de compactación y obtención de probetas……….34 3.3.3 Caracterización geométrica y medición de densidad………………35
3
3.4 Comprobación de las características las probetas……………………..…36 3.4.1 Compactación de dado flotante………………………………………..36 3.4.2 Homogeneidad de la dureza…………………………………………….37
3.5 Diseño, adecuación y montaje de equipos y sistemas……………………38 3.5.1 Apoyos para flexión a tres puntos……………………………………..38 3.5.2 Sistemas de sinterización………………………………………………. 39
3.6 Determinación de los efectos de la sinterización…………………………..47 3.6.1 Diseño de la curva de sinterización……………………………………47 3.6.2 Curvas de densificación variando la presión de compactación….51 3.6.3 Densidad y dureza vs. temperatura de sinterización……………….52 3.6.4 Propiedades Mecánicas………………………………………………….52 3.6.5 Microestructura……………………………………………………………53
4. RESULTADOS Y ANALISIS……………………..……………………………………..54
4.1 Características de la compactación…………………………………………..54 4.1.1 Verificación de las características de dado flotante………………..54 4.1.2 Verificación de la homogeneidad de la presión de compactación 55
4.2 Sistema de sinterización………………………………………………………..57 4.2.1 Caracterización térmica………………………………………………….57 4.2.2 Validación de la temperatura……………………………………………60 4.2.3 Medición de flujo de gases……………………………………………...61
4.3 Curvas de densificación, variando la presión de compactación………..63 4.4 Densidad y dureza vs. temperatura de sinterización………………………68 4.5 Propiedades mecánicas (flexión a tres puntos)…………………………….71 4.6 Micrografías (SEM)……………………………………………………………….74
5. CONCLUSIONES………………………………………………………………………...82 6. REFERENCIAS…………………………………………………………………………..83 7. ANEXOS…………………………………………………………………………………..87
4
1. INTRODUCCIÓN
Las aleaciones de hierro y de níquel son ampliamente utilizadas, no solo por sus
propiedades mecánicas, si no también por sus propiedades magnéticas. Pues son estas
aleaciones las que tienen la mayor facilidad para ser magnetizadas y desmagnetizadas, lo
que les confiere especial aplicabilidad en el campo de las telecomunicaciones y la
electrónica [Ref. 1, 2, 7].
Por otra parte, la metalurgia de polvos se ha convertido, pese a su juventud como proceso
de manufactura industrial, en una opción con grandes ventajas, no solo desde el punto de
vista de la versatilidad que ofrece en la consecución de las propiedades de los materiales,
sino también desde una perspectiva económica, dado el gran ahorro de material, el ahorro
de procesos secundarios y el amplio mercado existente, en especial el sector automotr iz
[Ref. 7, 8, 9]
Este proyecto pretende internarse en los cambios sufridos precisamente en las propiedades mecánicas y en la densidad del material a través del proceso; centrándose
en la etapa de la sinterización en bajas temperaturas.
Se explorara brevemente el proceso de compactación, y se estudiaran los efectos de la
presión de compactación y la temperatura de sinterización sobre la densidad, la dureza y
las propiedades mecánicas determinadas a partir de un ensayo de f lexión.
5
Objetivo Estudiar la evolución de las propiedades mecánicas y la microestructura de piezas de Fe-50Ni obtenidas por compactación de polvos, durante el proceso de sinterización en bajas temperaturas.
Objetivos específicos:
• Compactar Fe- 50Ni, para obtener piezas con densidad acorde al proceso de dado f lotante, adecuadas para sinterización.
• Diseño, selección, montaje, adecuación y caracterización de los sistemas y las
maquinas requeridas.
• Caracterizar el comportamiento de la densidad de la pieza sinterizada en relación
con la presión de compactación y la densidad de la pieza en verde, empleando
para esto tres presiones de compactación, y sinterizando en atmósfera de argón
con 5% de hidrogeno durante un mismo tiempo
• Caracterizar el comportamiento de la dureza y la densidad de la pieza sinterizada en función de la temperatura de sinterización, aplicando tres temperaturas
diferentes en atmósfera de argón con 5% de hidrogeno.
• Evaluar las propiedades mecánicas de las piezas mediante una prueba de f lexión
a tres puntos, y observar su relación con la densidad y la dureza obtenidas.
• Analizar la microestructura y relacionarla las propiedades mecánicas.
6
2. MARCO TEORICO
2.1 Materiales magnéticos: 2.1.1 Propiedades Los materiales pueden ser clasif icados de acuerdo al comportamiento que presentan ante
un campo magnético aplicado. Los materiales conocidos como magnéticos, tienen la
capacidad de amplif icar el campo magnético, a lo que llamaremos campo inducido B,
debido a que los momentos magnéticos de sus átomos se alinean en un mismo sentido
cuando son sometidos a un campo magnético, que llamaremos campo aplicado H, y
pueden quedar magnetizados aun después de retirar el campo aplicado. Se identif ican
entonces dos fenómenos que generan este comportamiento; el ferrimagnetismo y el
ferromagnetismo. El ferrimagnetismo, se caracteriza por que los momentos magnéticos de
los átomos adyacentes son opuestos, figura 1, pero de diferente especie, lo que genera
un momento magnético neto, por ejemplo la magnetita o las ferritas [Ref. 2, 3]. Los mater iales ferromagnéticos, son de nuestro especial interés, por lo que se profundizará en
ellos más adelante, y básicamente consisten en materiales donde hay grupos de átomos
o moléculas que t ienen sus momentos magnéticos alineados, lo que se denomina un
dominio magnético, existiendo más de un dominio magnético en cada grano o monocristal
del material, figura 2, que en conjunto t ienen un momento magnético nulo, pero que al ser
afectados por un campo externo, se alinean y generan un momento magnético neto [Ref.
3].
Figura 1. Esquema del alineamiento Figura 2. Esquema de los dominios
de los momentos magnéticos en magnéticos en un monocristal de un un material ferrimagnético [Ref. 3]. material ferromagnético [Ref. 3]
7
El grupo de los materiales ferromagnéticos esta compuesto por el Fe, Ni, Co y los
lantánidos [ref 1,2], y también materiales conocidos como tierras raras como el Neodimio
[Ref. 2, 5]. Cada uno de estos materiales, al igual que sus aleaciones, tiene unas
propiedades que caracterizan su comportamiento magnético, las cuales se dividen en
intrínsecas y dependientes de la estructura [Ref. 1, 2]. Pero para poder tener claridad
sobre estas propiedades primero hay dos conceptos que debemos repasar; la anisotropía
magnetocristalina y los dominios magnéticos.
Los momentos magnéticos no t ienen la misma facilidad para alinearse en todas las
direcciones, los átomos t ienen direcciones cristalográficas en las que sus momentos se
alinean con mayor facilidad, esto se conoce como anisotropía magnetocristalina [Ref. 1].
Lo que esto signif ica, es que la magnitud del campo inducido con respecto al campo
aplicado depende de la orientación de la estructura cristalina de la pieza, como se
observa en la figura 3.
Figura 3. Curvas de magnetización de Figura 4. Esquema del movimiento de los
monocristales de Fe [Ref.1]. dominios durante la magnetización [ref. 1].
Los dominós magnéticos hacen referencia a que dentro de un monocristal, por ejemplo un
grano o monocristal de Fe, existen direcciones cristalográficas equivalentes como [100],
[010] y [001], como se ve en la figura 4, lo que signif ica que debido a la anisotropía
8
magnetocristalina, los momentos magnéticos de los átomos, tienen la misma probabilidad
de alinearse en cualquiera de estas direcciones equivalentes, generando zonas dentro del
grano donde todo un grupo de átomos tiene la misma alineación magnética, pero que se
encuentran con grupos de átomos con momento magnético alineado en otra dirección,
como se observa en las figuras 2 y 4. Las fronteras donde reencuentran los dominios se
denominan paredes de Bloch, y consisten en grupos de átomos que hacen la transición
entre dos alineaciones magnéticas mediante el giro paulatino de la alineación de sus
momentos.
Propiedades intrínsecas Las propiedades intrínsecas son aquellas que son propias del material, y no se ven
afectadas por defectos o discontinuidades en la red cristalina del material. Estas son la
magnetización M, y la temperatura de Curie [Ref.1], especialmente importante durante el
procesamiento del mater ial.
La magnetización M, tiene unidades de w eber/m2, y se refiere al momento magnético por
unidad de volumen del mater ial, o como más tradicionalmente se entiende, la suma de la
magnitud de todos los momentos magnéticos individuales en un volumen de material [Ref
2.].
La temperatura de Curie, es la temperatura por encima de la cual, el material pierde sus
propiedades magnéticas. Esto se debe a que en una temperatura determinada, la
vibración de las partículas (átomos y/o moléculas), y el desorden generado, hacen
imposible que se alineen los momentos magnéticos [Ref. 3].
Propiedades dependientes de la estructura Estas propiedades se ven afectadas por los cambios en la estructura del material, como
pueden ser inclusiones, dislocaciones, y cualquier t ipo de defectos en la estructura. Estas
propiedades son: la inducción magnética B, la permeabilidad µ, la coercividad Hc, la
retentividad y la remanencia Br [Ref. 1], figura 5.
9
Figura 5 Curva de histéresis típica de un material magnético, en la que se observa el campo inducido por el material, de acuerdo al campo aplicado [Ref. 2].
La inducción magnética, B, se refiere al campo magnético inducido en respuesta a un
campo H, como se observa en la figura 5. Esta propiedad a su vez tiene relación directa
con otra propiedad, la permeabilidad, µ, que es la facilidad con al que el mater ial se deja
magnetizar, figura 5, y varía en gran forma según la estructura del material [Ref. 2]. Se
puede ver la permeabilidad, como la facilidad que presenta el material para el crecimiento
de los dominios magnéticos, figura 4, mediante el movimiento de las paredes de Bloch, y
este movimiento se ve obstaculizado por los defectos de la red como las dislocaciones,
las inclusiones o los átomos intersticiales [Ref. 1, 2], lo que provoca que entre más
defectos tenga un material más difícil será magnetizarlo, y se requerirán valores más altos
de H para obtener valores similares de B a los que se obtendr ían en el mismo material
con menos defectos.
Estos mismos defectos, también son responsables de procesos irreversibles durante la magnetización, que provocan que cuando se retira el campo H, el material presente aun
10
un campo magnético “residual”, y a esto se le conoce como remanencia y retentividad
[Ref. 1]. La remanencia es entonces, el campo magnético B con que queda el material
cuando se retira el campo H, y la retentividad es la remanencia máxima del material, que
es alcanzada cuando durante la magnetización el campo H es lo suficientemente fuerte
para alcanzar la máxima inducción magnética Bmax.
Finalmente, la coercividad, es el campo H negativo u opuesto, que se debe aplicar al
mater ial para que la inducción magnética vuelva a ser igual a cero [Ref. 1], o en otras
palabras, es la magnitud del campo, que se requiere para desmagnetizar el material.
2.1.2 Clasificación
Estos materiales tienen además otra diferenciación, según la magnitud de sus
propiedades magnéticas. Se pueden clasif icar como magnéticos suaves, o magnéticos
duros.
Figura 6. Curvas de histéresis características de magnéticos suaves y duros.
Magnéticos suaves: Este grupo de mater iales se caracteriza por ser especialmente fáciles de magnetizar y de
desmagnetizar, y por lo general presentar bajas remanencias. En general son materiales
11
con permeabilidades muy altas, remanencias bajas, y coercividad baja, como se puede
observar en la figura 6.
El principal parámetro para diferenciar a los materiales magnéticos, es su coercividad, que
en los suaves esta por debajo de los 400 A/m o 500 Oe (oersteds) [Ref. 1]. Son utilizados
principalmente en aplicaciones que requieren campos magnéticos oscilantes, o
transientes, como pueden ser cabezas de escritura magnética, cartuchos de impresión,
válvulas de accionamiento magnético, y las telecomunicaciones.
Dentro de los materiales magnéticos suaves los más importantes son las aleaciones de
Fe, Ni, y Co, mientras que los lantánidos se limitan prácticamente a los laboratorios de
investigación. Esto se debe a las temperaturas de Cur ie, mientras que el Fe, Ni y Co
tienen temperaturas de Curie de 770, 1127 y 358 ºC respectivamente, la de los lantánidos
esta entre los 20 ºC (Gadolinium) y los -254.2 ºC (Holmium) [Ref.1, 2], lo que provoca que
los lantánidos actúen como materiales paramagnéticos (materiales que no inducen campo
magnético) en temperatura ambiente.
Las aleaciones más importantes de los magnéticos suaves, son las aleaciones de Fe- Ni,
entre las que se encuentra el permalloy, que se destaca por tener altos valores de
permeabilidad, el supermalloy que tiene la permeabilidad más alta hasta ahora registrada,
el Rhometal, que posee 36 % de Ni y alta resistividad, el Hipernik posee la más alta
magnetización M, y tiene 50 % de Ni [Ref.1]. En la figura 7 se presentan las
permeabilidades de algunos magnéticos suaves.
12
Figura 7. Curvas de permeabilidad de algunos magnéticos suaves. El número que acompaña al
permalloy suele indicar la cantidad de Ni [Ref. 2].
Magnéticos duros:
También conocidos como imanes permanentes, son mater iales que requieren altos
campos H para ser magnetizados, pues t ienen permeabilidades bajas. Sin embargo
presentan altas remanencias, y coercividades por encima de los 8000A/m ó 100 Oe [Ref.
1]. Son generalmente aleaciones de Fe con tierras raras como el neodimio [Ref. 5]
Estos materiales son utilizados en aplicaciones donde se requiere que el campo
magnético sea muy estable, y no presente oscilaciones.
1.3 El Fe- Ni como material magnético:
Estas aleaciones conforman el grupo de aleaciones de magnéticos suaves más
estudiados, y tienen un gran uso en la industria. Esto se debe en parte a que mantiene
buenas propiedades mecánicas, y gran variedad en las propiedades magnéticas [Ref. 2,
6], según la cantidad de níquel que contenga la aleación. En las figuras 8 y 9, se aprecia
la variación de las propiedades según la cantidad de níquel, en aleaciones tratadas por
metalurgia de polvos.
13
Figura 8. Efecto del contenido de níquel sobre las propiedades mecánicas en barras de Fe-Ni, sinterizadas y resinterizadas. Las barras sinterizadas una sola vez fueron compactadas a 690 MPa y
sinterizadas a 1100ºC por tres horas. Las barras con doble tratamiento fueron compactadas a 415 MPa, sinterizadas a 1100 ºC por 30 minutos, recompactadas a 1030 MPa y resinterizada por 3 horas a 1100
ºC. [Ref. 6].
Lo interesante, es que además de poder variar las propiedades mecánicas para cada aleación, de acuerdo al proceso, también se puede tener control de las propiedades
magnéticas, no solo controlando la cantidad de aleante, sino también controlando
diversas variables del proceso de manufactura mediante pulvimetalúrgia [Ref. 2] como se
observa en la figura 10.
14
0
15
30
45
60
75
90
0 25 50 75 100
Porcentaje de N i [%]
Res
istiv
idad
[uO
hm c
m]
a.
0
20 0
40 0
60 0
80 0
0 25 50 75 10 0
Porcenta je de N i [%]
Tem
p Cu
rie [
°C]
- 0,25
0 ,25
0 ,75
1,25
1,75
2 ,25
Ms
[Wb/
m2]
b. Figura 9. Propiedades magnéticas del Fe-Ni; a. muestra el comportamiento de la resistividad eléctrica, b. el comportamiento de la temperatura de Curie y Saturación magnética y c. la permeabilidad del imán
en diferentes procesos térmicos [Ref. 1]
Figura 10. Propiedades magnéticas de Fe-50Ni (Hipernik), en función de la
temperatura de sinterización.
Dado que la característica más importante de esta aleación es su alta permeabilidad (en
especial el permalloy), se ha trabajado en mejorar sus otras propiedades. Materiales
como el Mo (hasta en un 4%) aumenta la resistividad pero afecta la saturación magnética.
Mater iales como el Mn y el Al, se adicionan con el f in de mejorar las propiedades
mecánicas [Ref. 1, 6].
15
2.2 Metalurgia de polvos: 2.2.1 Introducción: La pulvimetalurgia ha existido desde la antigüedad, en tiempos tan lejanos como 3000
a.C., con la fabricación de elementos y monedas en el antiguo Egipto, o en el imperio
Inca, en India y en la fabricación de monedas en Alemania. En épocas más recientes, en
los 1900’s, se destacan los trabajos de Coolidge, para producir f ilamentos de tungsteno
para las bombillas de Edison [Ref. 7].
Sin embargo el uso de la pulvimetalurgia estuvo siempre eclipsado por procesos como la
forja o la fundición, cuyas tecnologías permitían mejores propiedades mecánicas, lo cual
produjo su gran dominio. Pero en el siglo XX, con el avance de las tecnologías, y el inicio
de la metalurgia de polvos como ciencia, se lograron grandes avances, hasta que
f inalmente por los requerimientos tecnológicos de la segunda guerra mundial, se produjo
una especie de boom de este proceso de manufactura, que genero un aumento en la investigación, y un incesante desarrollo en las técnicas [Ref. 7, 8, 14].
Las bondades de este proceso, son básicamente ahorro de material, ahorro de procesos y
de energía debido a que se pueden generar formas f inales o casi f inales (near net shape),
se tiene buen control dimensional, buen control sobre las propiedades dentro de
determinados rangos, y es de mayor facilidad de automatización que otros procesos, lo
cual es de gran importancia en la industria actual [Ref. 8, 9]
A nivel industrial la mayor parte de la producción de partes por metalurgia de polvos esta
destinada al sector automotriz, que consume el 75% de la producción pulvimetalurgica en
EE.UU., y 80% en Europa [Ref. 15].
16
2.2.2 Caracterización de los polvos: Los polvos utilizados durante la fabricación de una parte mediante metalurgia de polvos
poseen una gran cantidad de características y propiedades que ayudan a entender su
comportamiento, las más importantes son la forma, la distribución de tamaños, área
superficial, densidad aparente y de batido, la tasa de f lujo y la compresibilidad o
compactabilidad [Ref. 8, 17]. A continuación se enuncian y se describen brevemente
algunas de estas características.
Forma: Esta característica del material depende de su proceso de obtención y determina
en gran medida propiedades como la tasa de f lujo y la compresibilidad [8, 16, 17]. Por
supuesto se refiere a la morfología observada en el material y algunas han sido definidas,
figura 11, según su relación de aspecto (diámetro máximo / diámetro mínimo). Las formas
más reconocidas son las esféricas, irregulares, angulares, dendr íticas, f ibrosas, de
hojuelas, granulares, poligonales y de esponja [Ref. 17].
Figura 11. A la izquierda se ven algunas formas comunes [Ref. 8]. A la derecha, micrografías de polvos metálicos en diferentes formas [Ref. 17].
Tamaño y distribución: Los polvos que generalmente se emplean en los procesos
pulvimetalurgicos no presentan un tamaño de partícula uniforme, sino por el contrario en
una distribución estadística que generalmente se puede asociar a una distribución normal
[Ref. 8, 16, 17].
17
Para determinar el tamaño de una partícula existen diferentes parámetros, figura 12, pero
quizás el más difundido es el diámetro de Ferets y el diámetro de Ferets máximo [Ref. 7,
8, 17, 18], aplicado cuando se realiza la medición por análisis de imagen. Por otra parte
un método sencillo, y ampliamente utilizado para determinar los tamaños de partícula de
un material y su distribución es el tamizado, consistente en f iltrar el polvo a través de
tamices con diferentes tamaños de la malla y determinar mediante el material atrapado en
cada tamiz, la distribución de tamaños [Ref. 18].
Figura 12. Ejemplo de los diámetros de Ferets sobre una partícula de polvo. El diámetro de Ferets convencional debe ser medido en todas las partículas en una dirección fija [Ref. 18]
Área superficial: También conocida como superficie libre. Se trata del área superficial de una muestra de polvos, se suele reportar la superficie libre específ ica, con unidades de
m2/Kg, y normalmente esta relacionada con el comportamiento del material durante la
sinterización. Una alta área superficial es común en las partículas más pequeñas, y
generalmente se asocia con una alta tasa de difusión, pues el área es un indicador de la
energía disponible para este proceso [Ref. 9].
Densidad aparente y densidad de batido: La densidad aparente es la densidad de un
volumen del material incluyendo el volumen del espacio vacío que existe entre las
partículas, para lo que simplemente se vierte el material en un recipiente cuyo volumen es
conocido, y da pistas sobre el comportamiento de un material durante la compactación y
sobre su tasa de f lujo. La densidad de batido es también una densidad aparente, pero es
medida después de que se agita el material para provocar que las partículas se
reacomoden [Ref. 7, 8, 17]. Los procedimientos para su medición se pueden encontrar en
las normas ASTM B212 y B527 [Ref. 30].
18
Compactabilidad: Básicamente es la propiedad que t iene un material de ser conformado,
y consiste en la relación existente entre la presión de compactación y la densidad del
verde. En otras palabras es la facilidad que t iene un polvo de aumentar su densidad al ser
comprimido [Ref. 8, 17].
2.2.3 Procesamiento: En esta sección se describirán brevemente los pasos y las diferentes técnicas, que se
deben seguir para obtener una forma final mediante la metalurgia de polvos.
I. Mezcla y lubricante:
Antes de iniciar un proceso de manufactura mediante la pulvimetalúrgia, es importante
seleccionar los materiales con los que se trabajara según las propiedades que se deseen
y los recursos con los que se cuente.
Cuando se tienen grupos diferentes de material, por ejemplo cuando se va a realizar una
aleación a partir de polvos elementales, es importante realizar un mezclado apropiado del
mater ial para obtener una mezcla homogénea [Ref.7, 13].
Otro punto muy importante es el de los lubricantes, en el caso de la compactación, y los
ligantes y aditivos en el caso de la inyección. La importancia de estos radica en facilitar el
movimiento de las partículas entre ellas y con las herramientas, aumentando de esta
manera la compactabilidad del material y mejorando las densidades obtenidas[Ref. 8, 13]. II. Conformado En esta parte del proceso se conforma el material particulado y se obtiene la pieza con su
forma final, con la cual se trabajara hasta el f inal del proceso.
Compactación Consiste en el conformado de la pieza mediante la aplicación de un esfuerzo sobre el
mater ial particulado para generar deformaciones y uniones mecánicas entre las partículas
19
que son las que se encargaran de mantener la integridad física de la pieza. Las técnicas
más importantes son, la compactación de acción simple, la de doble acción o dado
f lotante y la compactación de presión isostática, y pueden ser ejecutadas tanto en frió
como en caliente. [Ref. 7, 9, 17, 19].
Compactación de acción simple: En esta técnica se vierte el material particulado dentro
de un dado de compactación, cuya cavidad y punzón inferior son rígidos, luego mediante
el descenso de un punzón superior se aplica la presión a los polvos y se compactan [Ref.
6, 8, 17, 21].
Compactación de dado flotante: Al igual que la compactación de acción simple, consiste
en una técnica de compactación uniaxial, es decir que la compactación se realiza
mediante el movimiento de los punzones en un solo eje. Durante la compactación el dado
que contiene el mater ial esta soportado sobre una estructura que le permite movimiento
en el sentido axial de la compactación. De esta forma la fricción que se genera en las
paredes del dado es transmitida a los resortes de la estructura, de forma que el dado desciende y el punzón inferior se desplaza dentro del dado, de manera tal que ambos
punzones ejercen la misma presión, y la fricción es en parte aliviada por el movimiento del
dado [Ref. 17, 21], Compactación isostática: Consiste en aplicar presión alrededor de toda la pieza, que
puede estar encapsulada o rodeada de un molde que puede ser de caucho, mediante un
medio a alta presión como puede ser un gas o un liquido.
Moldeo por inyección de metales (MIM) Esta técnica utiliza el mismo proceso de inyección de polímetros para obtener piezas
mediante la inyección de metales. Sin embargo en el MIM, no se utiliza el material
particulado de forma individual, pues no podr ía f luir a través de las herramientas, por eso
es requerido que el material se a mezclado con una serie de polímeros que actúan como
ligantes y como lubricantes. Los ligantes son los que permiten que la pieza inyectada no
se desintegre, y facilitan la inyección transportando el material metálico hasta la cavidad
del molde de inyección [Ref. 2, 8, 21]
20
III. Retiro de ligantes y lubricantes: Después del conformado la pieza debe ser sinterizada para que obtenga sus propiedades
f inales, pero antes deben ser retirados los lubr icantes y los ligantes que ayudaron durante
la compactación.
En las piezas hechas por compactación de polvos la eliminación del lubr icante suele ser
un procedimiento sencillo y rápido, que se hace normalmente con la sinterización en un
mismo ciclo térmico, de forma que los lubricantes son eliminados mediante la temperatura
y la atmósfera antes de superar los 400 ºC, y luego se aumenta la temperatura para llevar
a cabo la sinterización [Ref. 9]. En los procesos de MIM el ligante puede ser eliminado por
diferentes métodos, y resulta, dado el volumen que ocupa, un proceso mucho más crucial
que en las piezas hechas por compactación. El retiro del ligante se puede realizar
mediante solventes, o mediante temperatura, pero no puede realizarse muy rápido o se
corre el riesgo de que la pieza se arruine [Ref. 22, 23].
IV. Sinterización La sinterización es probablemente la etapa de mayor complejidad dentro del proceso de
metalurgia de polvos, y tiene gran cantidad de variables que pueden ser controladas para
cambiar las características f inales de la pieza.
Se puede definir como; Un tratamiento térmico para generar enlaces entre partículas, con
el f in de formar una estructura coherente y predominantemente sólida a través de
fenómenos de transporte de masa, que generalmente ocurren en escala atómica [Ref. 9].
Esta es la parte del proceso pulvimetalúrgico, donde la practica le lleva mayor ventaja a la
teoría, pues no solo inicio tarde la comprensión teór ica del proceso, sino que la
complejidad de los fenómenos dif iculta un acercamiento entre la teoría y sus predicciones
y los resultados obtenido en la practica, figura 13, [Ref. 9]. Existen diferentes técnicas
para llevara cabo la sinterización, y numerosas variables de proceso que deben ser
tenidas en cuenta para llevar acabo la sinterización. Las variables más importantes del
21
proceso son, la temperatura de sinterización, el t iempo, la tasa de calentamiento, y la
atmósfera.
Figura 13. Esquema del avance de la teoría y la práctica de la sinterización [Ref. 9].
En la sinterización con dos o más fases se pueden diferenciar distintos fenómenos. La
homogenización, que se refiere a la tendencia del material a homogenizarse por procesos
difusivos promovidos por las diferencias de concentración en mezclas de polvos que
tienden a generar compuestos de una sola fase. La sinterización activada ocurre cuando
uno de los materiales involucrados tiene un punto de fusión signif icativamente más bajo, y
como consecuencia t iende a difundirse más en el otro material que el otro material dentro
de este, como ocurre con el NI y el Au [Ref. 9].
2.3 Fenómenos de la sinterización: 2.3.1 Introducción: Como ya se menciono anteriormente la sinterización puede ser definida como; un
tratamiento térmico para generar enlaces entre partículas, con el fin de formar una
estructura coherente y predominantemente sólida a través de fenómenos de transporte de
masa, que generalmente ocurren en escala atómica [Ref. 9].
Finalmente el objetivo de la sinterización es lograr que las piezas tengan realmente
propiedades de interés industrial. En esta parte del proceso es en donde se obtiene una
22
pieza realmente útil, ya sea por sus propiedades mecánicas, por su porosidad (por
ejemplo un f iltro), o por su densidad. [Ref. 9, 10]
2.3.2 Sinterización de estado sólido:
Es un proceso caracterizado por que los materiales involucrados no alcanzan el punto de
fusión y siempre permanecen en estado sólido.
2.3.2.1 Mecanismos de transporte: Estos son los mecanismos mediante los que se produce el transporte de masa en el
mater ial y en consecuencia que permiten la sinterización. Visto de otra manera son los
caminos que existen para el movimiento de los átomos.
Flujo viscoso: Lo materiales amorfos, como los polímetros o el vidrio tienen viscosidades dependientes de la temperatura, a mayor temperatura menor es la viscosidad. Esto, junto
con la posibilidad de aplicar esfuerzos, configura una ayuda eficaz en el proceso de
sinterización para materiales como los vidrios de silicato o los polímeros.
Evaporación- Condensación: En este fenómeno, los átomos superficiales se “subliman”
de la superficie, o simplemente se separan y viajan a través de los poros hasta
depositarse en una superficie cercana, de manera que el material actúa casi como un
gas[Ref. 9].
Difusión superficial: Es el principal mecanismo de transporte de masa. Ocurre debido al
movimiento de átomos a causa de los defectos en la superficie del material, como las
dislocaciones, o el movimiento de las vacancias y átomos adheridos. Lo que ocurre es
que los átomos en las superficies de las partículas no están tan cómodos o no son tan
estables como los átomos en el interior, por eso es más fácil romper sus enlaces y
promover su movimiento. Este t ipo de difusión es altamente activada por la temperatura, y
es la principal responsable del crecimiento de los cuellos entre las partículas, y de la
23
reducción de área superficial, pero no contribuye a la densif icación, debido a que el
transporte de masa superficial no genera el acercamiento entre los centros de las
partículas [Ref. 9, 10].
Difusión volumétrica: Este tipo de difusión genera el movimiento de átomos desde y
hacia el interior de las partículas, y es uno de los mecanismos de transporte de masa que
produce la densif icación, debido a que el movimiento de átomos desde el interior permite
el acercamiento entre los centros de las partículas. Como ocurre con átomos del interior,
es de difícil activación y requiere temperaturas más altas para su ocurrencia. El transporte
de vacancias hacia el interior de las fronteras de grano también contribuye a la
densif icación [Ref. 9, 10]. Este mecanismo también se encarga de la eliminación de poros
atrapados en los granos a través del movimiento de vacancias.
Difusión de frontera de grano: Tiene una energía de activación intermedia entre la
difusión superficial y la difusión volumétrica, y es de gran importancia en el proceso de
sinterización. A medida que el área superficial se reduce la importancia de la difusión superficial y aparecen simultáneamente fronteras de grano formadas por las
desalineaciones de los cristales de las diferentes partículas, y es este carácter defectuoso
el que permite que se configuren en buenos caminos para la difusión. Igualmente las
fronteras de grano al interior de las partículas permiten el movimiento de átomos desde el
interior de la partícula hacia las uniones interparticulares. Promueve la densif icación,
incluso más que la difusión volumétrica, a través del transporte de átomos desde las
fronteras de grano hacia la superficie de los cuellos de las uniones. También son los
principales caminos de eliminación de poros mediante el transporte de vacancias de poros
que quedan atrapados en las superficies interparticulares, como se ve en la figura 14, hasta el momento en que el poro es aislado por el crecimiento de grano. [Ref. 9].
24
Figura 14. Secuencia de esferoidización del poro y su aislamiento por el crecimiento de grano. [Ref. 9]
2.3.2.2 Etapas de la sinterización: El proceso de sinterización se divide en tres etapas básicas, determinadas no solo por los
procesos de transporte de masa predominantes en cada una de ellas, sino también por
las características morfológicas y microestructurales del material, figura 15, [Ref. 7, 9, 10].
Figura 15. Evolución de las etapas de sinterización. [Ref. 9]
Primera etapa- Crecimiento de los cuellos: Esta etapa se caracteriza por el crecimiento
de las uniones entre las partículas de polvo, a las cuales se les denomina cuellos. Esta
etapa se caracteriza por tener poca densif icación, pero si reducción de área superficial a
través de la formación de cuellos mediante la difusión superficial [Ref. 9].
25
Etapa intermedia: Se considera que el mater ial esta en esta etapa desde que su radio de
tamaño de cuello es igual a 0.3 (diámetro de cuello /diámetro de particula) hasta una
porosidad de aproximadamente 8 %, en donde los poros aun no existen como espacios
independientes, sino que están interconectados por una especie de red de espacio vacío,
figura 16. Es la etapa más importante en la densif icación y determinación de las
propiedades de la pieza sinterizada. Durante esta etapa ocurren de forma simultánea el
redondeo de los poros, la densif icación y el crecimiento de grano [7, 9].
Figura 16. Esquema de la forma de la estructura porosa en los vértices de tres partículas, al
final de la etapa intermedia. [Ref. 9]
Etapa final: Esta etapa ocurre depuse de que la estructura tubular de los poros colapsa y
los poros quedan aislados unos de otros. Después del colapso de los poros, estos quedan
dentro del material en formas lenticulares, en las fronteras de grano, f igura 16, [Ref. 2, 9,
10].
Esta etapa de la sinterización esta dominada por la difusión volumétrica y la difusión por
fronteras de grano.
2.3.2.3 Efectos de la sinterización:
Como consecuencia de la sinterización, las características y propiedades del material
cambian, pero no siempre lo hacen de la misma forma para todos los materiales. En esta
26
sección se pretende mencionar algunos de los efectos más notables de la sinterización
sobre las características de la pieza, cuando esta es tratada por compactación uniaxial, la
cual nos es de especial interés. Estos efectos se pueden relacionar con parámetros
microestructurales (Tamaño y forma de poro, tamaño de los cuellos, y tamaño de grano),
parámetros volumétr icos o bulk (densidad, porosidad, conductividad, o permeabilidad
magnética), y las propiedades mecánicas. [Ref. 7, 9]
Porosidad y estructura porosa: Los poros no solo son un buen indicador de lo que
sucede durante la sinterización, sino que también son importantes para las propiedades
de la pieza sinterizada. La porosidad se define como el porcentaje vacío de la pieza y se
determina con la ecuación 1.
T
VsP
ρ−=1 (1)
Donde Vs es la densidad aparente de la pieza sinterizada, y ρT es la densidad teórica del
mater ial.
Las características importantes de los poros son su tamaño, forma y conectividad.
Mediante la observación de estos parámetros se puede determinar el avance del proceso
de sinterización, o predecir lo que ocurrirá con el compactado durante el proceso. Un
tamaño de poro más pequeño, y con una distribución de tamaños más estrecha tendrá
por supuesto una mejor densif icación. La forma de los poros siempre tenderá a
suavizarse, pero además el camino que normalmente siguen es el de formar una
estructura interconectada, figura 16, después de la formación de los cuellos y
posteriormente su colapso al entrar en la ult ima etapa de la sinterización, donde
f inalmente tienden siempre a adoptar formas esféricas [Ref. 7, 9].
Neck size o tamaño de cuello: Este parámetro hace referencia al tamaño del cuello o de
la unión entre las partículas provocada por el inicio de la sinterización a través de los
procesos de difusión superficial y más tarde volumétrica y de fronteras de grano. El tamaño de cuello también es un parámetro utilizado para determinar el avance del
proceso [Ref. 8,9].
27
Tamaño de grano: Durante las dos primeras etapas de la sinterización el tamaño de
grano es estable, y el número de fronteras de grano se establecen como una de las
fuentes más importantes de difusión. Sin embargo al comenzar a ingresar en la ultima
etapa de la sinterizacion, las fronteras de grano comienzan a desplazarse, generando el
crecimiento del tamaño de grano, el aislamiento de los poros dentro de la estructura
cristalina del grano, y provocando la disminución de las propiedades mecánicas [Ref. 8, 9,
10].
Densidad: Como ya se menciono anteriormente, durante la segunda etapa de la
sinterización se genera el mayor aumento de la densidad de la pieza debido a los
fenómenos de difusión por fronteras de grano. Claro esta que en ciertos casos la
densidad puede disminuir, como son los casos en los que ocurre swelling, o incluso pore
coarsening. Durante la últ ima etapa la densidad t iende a estabilizarse [Ref. 7, 8, 9]
Propiedades mecánicas: Durante la primera etapa de la sinterización el material comienza a convertirse en una estructura continua, y comienza a observarse un aumento
de las propiedades. Pero durante la segunda etapa de la sinterización, es donde se
presenta el mayor aumento de las propiedades mecánicas, debido a que se presenta el
mayor aumento de densidad y no ocurre un aumento considerable del crecimiento de
grano. Durante la tercera etapa, normalmente se inicia el decaimiento de estas
propiedades debido al crecimiento de los granos [Ref. 7, 9]
2.3.3 Relaciones del proceso con la sinterización: Los procesos, ya sea industriales o en un laboratorio, deben cumplir con ciertas
condiciones para llevar a cabo una sinterización adecuada. En esta sección se
presentaran algunas de las variables que afectan de forma más importante el proceso de
sinterización y las características de la pieza sinterizada.
28
Temperatura y tasa de calentamiento:
La temperatura es la forma de inyectar energía a las partículas para promover los
fenómenos difusivos, de manera que entre más alta la temperatura más acelerados serán
estos procesos, incluyendo aquellos de acción más lenta, como la difusión volumétrica,
sin embargo no podemos acercarnos demasiado a la temperatura de fusión por que se
corre el riesgo de que la pieza se deforme por creep.
Se pueden manejar tasas de calentamiento desde menos de 5ºC/min hasta más de 25
ºC/min, dependiendo del material que se este empleando y de las características que se
deseen [Ref. 9, 16]. Durante el calentamiento la difusión superficial es el fenómeno
predominante, de forma que entre más rápido se llegue a la temperatura de sinterización,
mejor densif icación se obtendrá [Ref. 8, 9].
Atmósfera de sinterización: Es de gran importancia durante el proceso para remover impurezas de la superficie del
mater ial y evitar que se formen durante el proceso. Los óxidos representan un gran
problema en las piezas pulvimetalurgicas, pues la gran cantidad de área superficial en las
partículas aumenta su susceptibilidad a formar óxidos, y la presencia de estos en la
superficie de las partículas inhibe los procesos difusivos [Ref. 7, 8, 9, 10].
Las atmósferas se constituyen en un medio efectivo para la limpieza y protección de las
piezas y en ocasiones para realizar algún tratamiento conjunto como una carburización.
En el caso de las aleaciones ferrosas por ejemplo, las más utilizadas son las atmósferas
formadas por mezclas de nitrógeno e hidrogeno, de forma que el nitrógeno protege la
pieza químicamente dada su estabilidad, y el hidrogeno se constituye en un agente
reductor que limpia los óxidos presentes en el material. [Ref. 7]
29
2.4 Pruebas mecánicas:
En este capitulo se explicara brevemente las pruebas que se realizan normalmente para
la caracterización de las propiedades mecánicas de piezas obtenidas por metalurgia de
polvos.
Ensayo de flexión a tres puntos: Normalmente en un material se desea saber su modulo de elasticidad, que es uno de los
factores más importantes en el diseño mecánico, y relaciona el esfuerzo que soporta un
mater ial con la deformación que sufre en consecuencia [Ref. 25, 26]. Los procedimientos
para llevar a cabo el experimento y determinar las propiedades de piezas producidas por
metalurgia de polvos están especif icados en las normas ASTM B 212 para piezas en
verde y B528 para piezas sinterizadas [Ref. 31, 32]. Y básicamente consiste en someter la
pieza a un esfuerzo cortante hasta provocar su fractura, apoyando la pieza sobre dos
barras separadas 1 in, y aplicando una carga en la parte superior, midiendo el
desplazamiento del apoyo superior y el esfuerzo aplicado, ver figura 18 Secc. 3.2. Ensayos de dureza y microdureza: La dureza se entiende como la capacidad que tiene un material de dejarse rayar, entre
más difícil es rayar un material más duro es [Ref. 26]. Existen gran numero de escalas de
medición de la dureza pero el principio es el mismo. Se indenta la pieza y se mide algún
parámetro geométrico de la huella que deja el indentador [Ref. 26, 27]. La dureza rockw ell
es bastante frecuente en el reporte de resultados, en especial en la escala B para pieza
pulvimetalurgicas, e independientemente de las escala utiliza como parámetro la
profundidad de la huella. La diferencia entre las escalas de la dureza rockw ell consiste en
las diferencias existentes en el diámetro del indentador, generalmente esférico, los
valores de la carga aplicada y el t iempo de aplicación [Ref. 27].
La microdureza, consiste en la medición de la dureza pero en un área mucho menor
utilizando indentadores más pequeños. Una de las más conocidas es la dureza Vickers,
que emplea un indentador piramidal, y mediante la longitud de la diagonal de la huella
(que tiene una forma cuadrada) determina la dureza.
30
3. ME TODOLOGIA Y PROCEDIMIENTO EXPERIM ENTAL
Introducción Para la realización del estudio se emplearon polvos metálicos elementales, cuyas
características como tasa de f lujo, tamaño, forma, y otras relevantes se conocían con
anterioridad y pueden ser consultadas en la [Ref. 13] y en el data sheet de los materiales
[Ref. 28, 29] .
Posteriormente se verif ico que el proceso de compactación empleado produjera piezas en
verde con características típicas de un proceso de compactación de dado f lotante. Debido
a que este es el tipo de compactación que exige la norma, [Ref. 35], para cumplir con
otras f inalidades del proyecto, como lo es medir el cambio dimensional.
En definit iva se caracterizó la densif icación y el cambio en las propiedades mecánicas, de acuerdo a variables como la presión de compactación y la temperatura de sinterización,
observando para esto los cambios de las probetas, tanto dimensionales como de masa, y
se sometieron a ensayos de dureza y de f lexión.
Para poder llevar a cabo el procesamiento del material y de las probetas, se hizo también
la adecuación y montaje de diferentes equipos y elementos requeridos en diferentes
etapas del proceso.
A continuación se explicará en detalle cada uno de los procedimientos realizados y los
diferentes materiales, equipos o sistemas empleados.
3.1 Características del material base: Para la realización del estudio se emplearon polvos metálicos elementales, tanto de hierro
como de níquel, y acido esteárico como lubricante. La mezcla se realizó con la siguientes
proporciones en peso, Fe 50% - Ni 50%, más 1% de acido esteárico [Ref. 13]. Se
31
utilizaron polvos elementales de Fe de QMP tipo Atomet 28 [Ref. 28], y polvos
elementales de Ni de OM Group [Ref. 29].
Los polvos de Fe empleados en el proyecto son polvos de morfología poligonal, mientras
que los de Ni son nodulares [Ref. 13].
3.2 Características geométricas de las probetas: El dado de compactación utilizado para la obtención de las piezas a estudiar, se
encontraba disponible en las instalaciones del CIPEM al momento de realizar el proyecto,
y los parámetros de diseño del dado se pueden encontrar en un trabajo previo [Ref. 13].
Para efectos de este estudio es pertinente decir que la forma de la probeta se basa en las
especif icaciones de las normas ASTM B312 [Ref. 31], en donde la forma de la probeta
especif icada es rectangular, sin embargo esta forma fue redondeada en las puntas para
reducir el área, como se observa en la figura 17, y permitir una mayor presión de compactación utilizando la misma carga, de forma que aplicando la máxima carga que
permite la prensa (Instron 5586), que es de 25 ton, se obtuvieran 700 MPa de presión. En
todo caso un cálculo sencillo permite determinar que el esfuerzo máximo en el ensayo de
f lexión a tres puntos, se presenta en la misma zona para ambas probetas, tanto para la
rectangular especif icada en la norma, como para la probeta modif icada.
Figura 17. Vista superior de la probeta establecida en la norma ASTM B 312, y de la
variación realizada por el diseñador del dado de compactación.
Para realizar el cálculo basta con realizar el diagrama de cortante y de momento de la pieza, aplicando una carga en la mitad, como se observa en la figura 18.
32
Figura 18. Vista lateral del ensayo de flexión a tres puntos, con sus respectivos diagramas de cuerpo libre, cortante y de momento.
Ahora teniendo el diagrama de momentos sabemos que el esfuerzo en cualquier punto a
lo largo de la pieza esta determinado por la ecuación 2.
I
cM *=σ (2) [Ref. 25]
Donde c corresponde a la mitad del valor del espesor en el lugar de la pieza donde se
evalúe el esfuerzo, e I corresponde a la inercia de la sección en donde se evalúe la pieza.
En este caso c es constante a lo largo de toda la pieza, en cambio I tiene su mínimo valor
en la zona donde la sección de la pieza es menor, correspondiente al lugar en donde la
pieza esta redondeada. Sin embargo en esta zona el momento es cero o cercano a cero,
por lo cual el cambio en el momento de inercia de la sección no genera un aumento del
esfuerzo. Teniendo esto en cuenta podemos afirmar que para una misma carga aplicada,
el esfuerzo máximo tiene el mismo valor y se presenta en la misma zona en las dos
probetas. Por lo que el cambio de geometría en las probetas no generara alteraciones en
el ensayo de f lexión [Ref. 25].
33
Con respecto al espesor de la pieza este dependerá de la presión de compactación según
sean los requerimientos del caso.
3.3 Fabricación y caracterización de las probetas:
3.3.1 Preparación de la mezcla.
Con el f in de realizar una mezcla adecuada, se utilizó un mezclador de f lujo cruzado,
figura 19, en condiciones de funcionamiento que habían sido probadas en trabajos
previos. [Ref. 13, 36].
Para la mezcla se tomó una medida de 200 g de Fe y 200 g de Ni. Para esto se utilizó una
báscula con una resolución de 0.0001 g, en la cual se ubicó un recipiente pequeño, y con
el recipiente sobre la báscula se estableció el offset, agregando a continuación pequeñas
cantidades del material correspondiente, hasta tener una masa de 200 ± 0.5 g, luego se
realizó el mismo procedimiento con el acido esteárico hasta obtener una lectura de 4 g. Este procedimiento, al igual que la mezcla se debe realizar siguiendo los parámetros de
seguridad correspondientes.
a) . b)
Figura 19. a) Esquema del recipiente del mezclador de flujo cruzado [Ref. 36]. b) foto del montaje
del mezclador de flujo cruzado en el laboratorio.
34
Una vez se tienen las masas correspondientes, se depositan cantidades pequeñas de
mater ial dentro del mezclador, alternando el material y la boca del mezclador por donde
se deposita el material (para mayor detalle en el uso del mezclador ver en [Ref.13],
manual de uso del mezclador). Una vez depositado el material, se tapan las dos bocas y
se procede a mezclar durante 30 minutos a una velocidad de 30 rpm. Esta mezcla se
deposito en un frasco de vidrio, previamente limpiado y seco, para lo cual se empleó
alcohol y se permitió su evaporación antes de verter el material para su almacenamiento.
El material debe ser almacenado en un lugar seco o de ser posible dentro de un
desecador, para evitar al máximo el deterioro del material por oxidación, que luego
generaría dif icultades en la compactación.
3.3.2 Procedimiento de compactación y obtención de probetas: Para realizar la obtención de las probetas en verde, mediante la compactación de los
polvos se emplearon la matriz de compactación (que incluye el dado y los punzones) y la maquina de ensayos universal Instron 5586, con el montaje mostrado en la figura 20.
Figura 20. Izquierda; Dado y punzones de compactación. Derecha; montaje para la obtención
de las probetas [Ref. 13]
Antes de utilizar los elementos de compactación estos deben ser limpiados con alcohol, y
se debe verif icar que estén en buen estado, prestando especial cuidado al ajuste de los
punzones con el dado.
35
Durante la compactación se siguió el procedimiento establecido en trabajos anter iores
para el montaje sobre la prensa [Ref. 13, 36]. La velocidad de compactación fue de 10
mm para todas las probetas, y las carga máximas de compactación empleadas fueron de
150, 100 y 50 kN, según fueran las necesidades correspondientes. Estas cargas
corresponden a presiones de 406.93, 271.29 y 135.64 MPa.
3.3.3 Caracterización geométrica y medición de densidad: Después de ser compactadas las probetas se caracterizan geométricamente tomando las
medidas señaladas en la figura 21, teniendo como mínimo la instrumentación señalada
en la norma ASTM B610 [Ref. 35], por lo que se empleó para medir la altura y el ancho un
micrómetro digital con una precisión de 0.001mm, y para la longitud un calibrador digital
con una precisión de 0.01 mm. Y su masa fue determinada mediante una báscula con una
precisión de 0.0001g.
De esta forma utilizando la altura promedio, el ancho promedio, y la longitud de la pieza,
se determina su volumen, suponiendo que el radio de los extremos de la pieza es igual a
la mitad del ancho medido en el extremo correspondiente. La densidad es simplemente la
masa dividida por el volumen de la pieza.
Figura 21. Esquema de las medidas que se tomaran para caracterizar las piezas.
36
3.4 Comprobación de las características las probetas: Este procedimiento se realizará con el f in de comprobar que la compactación que se está
realizando de cómo resultado piezas con características típicas de una compactación de
dado f lotante, como lo exige la norma ASTM B312, y verif icar la homogeneidad de la
dureza superficial de las probetas en la zona afectada directamente por los punzones
durante la compactación.
3.4.1 Compactación de características de dado flotante: A pesar de que el sistema de compactación se diseño para ser de dado f lotante, se hace
necesario comprobar que esto sea lo que esta ocurriendo, y que las características de la
pieza son consecuentes con este procedimiento.
Para esto lo primero que debemos saber es que la densidad de las piezas compactadas por este método suelen tener una densidad menor en la superficie del eje neutro de la
pieza en el sentido de la compactación, y que en las caras superior e inferior de la pieza,
suele ser de similar valor [Ref. 17, 23].
Como no fue posible medir directamente la densidad por aparte de las diferentes zonas
de la pieza por la imposibilidad que se presentó para su seccionamiento, se decidió
realizar un ensayo de dureza como indicador directo de la densidad [Ref. 13]. Esto debido
a que si en un lugar existe menor densidad, habrán menos partículas de polvo, lo que da
más espacio para que se reacomoden en el momento de ser sometidas a la indentación,
por lo que el ensayo de dureza nos indicara en que lugar las partículas de polvo se
compactaron menos.
Se realizó entonces un ensayo de microdureza Vicker’s, en un durómetro vickers WPM,
con un indentador de diamante en forma piramidal y con una carga de 5 kg (equivalentes
a 5 Kg) durante 30 segundos según la norma ASTM E384 [Ref. 37]. El ensayo se realizó
sobre 4 piezas que habían sido compactadas a 150 kN de carga, equivalentes a 406.93
37
MPa, se tomo la dureza en 3 puntos de la cara superior, en un punto de la cara inferior, y
un punto en el costado, como se muestra en la figura 22.
Figura 22. Esquema de los lugares donde se indentaran las probetas
3.4.2 Homogeneidad de la dureza: Este proceso se realiza con el f in de comprobar la variación en la presión de
compactación sobre la superficie de la pieza que esta en contacto con los punzones, para
lo cual se observara la variación de la dureza sobre una de las caras de la pieza en
contraste con la dureza de piezas obtenidas con menor carga de compactación.
La dureza se midió en escala HRH, debido a la debilidad de las piezas en verde. Este
ensayo consiste en una precarga de 10 Kg durante 2 segundos, y una carga de 60 Kg
durante 2 segundos, con un indentador de 1/8”, y se debe dejar una distancia mínima de
2.5 veces el diámetro del indentador, entre un borde o huella anterior y una nueva
indentación. Para la realización de este ensayo se utilizo el durometro Wilson® Rockw ell
serie 600.
Se midió entonces la dureza de 8 piezas compactadas a 150 KN, en las zonas 1, 2 y 3
sobre una cara, y en la zona 2 sobre la otra cara, con el f in de establecer la variación
máxima promedio de la dureza. Luego para poder relacionar la variación de la dureza con
38
una variación en la carga aplicada por los punzones sobre la una de las caras de la pieza,
se midió el mismo tipo de dureza sobre una pieza compactada a 100kN, equivalentes a
271 MPa para esta geometría.
De esta forma es posible relacionar la variación entre la dureza de piezas con la presión
de compactación, y de esta forma establecer de forma cualitativa la variación de la
presión aplicada por los punzones sobre la cara de una pieza compactada a 150 kN
según los resultado de dureza obtenidos.
3.5 Diseño, adecuación y montaje de equipos y sistemas: Con respecto a los equipos necesarios para llevar a cabo el proyecto, se contaba con la
mayor ía de equipos básicos en las instalaciones del CIPEM, como lo son desde los
instrumentos de medición (bascula, micrómetro, calibrador), hasta el mezclador de f lujo
cruzado, los elementos de compactación (Matriz y punzones), y la maquina Instron 5586
de ensayos universal. Sin embargo se debieron diseñar los apoyos para llevar a cabo el ensayo de f lexión a tres puntos, y se requirió diseñar y realizar el montaje del sistema de
sinterización. A continuación se explica el proceso seguido para la conformación de estos
elementos.
3.5.1 Apoyos para flexión a tres puntos: Según la norma ASTM B312 y B528, los apoyos para realizar el ensayo de f lexión a
probetas de metalurgia de polvos, deben tener un diámetro de 1/8 in. Sin embargo los
apoyos existentes para esta prueba en el CIPEM son de 10 mm de diámetro, y los
soportes para los apoyos no permiten asegurar barras con un diámetro tan pequeño como
1/8 in. En consecuencia se realizó el siguiente proceso de diseño.
Primero se debió tener en cuenta que el sistema de soporte y f ijación de la maquina esta
diseñado para apoyos de 10 mm de diámetro con unas ranuras en los extremos, como se
muestra en la figura 23. Lo primero que se debió hacer fue construir una replica exacta
de los apoyos ya existentes, e idear una forma de ubicar barras de 1/8 in sobre las
39
replicas, de manera que los apoyos necesarios para el ensayo se ensamblaran a la
maquina a través de las replicas.
Figura 23. Esquema de los apoyos de 10 mm existentes para el ensayo de flexión.
Una ves se tuvieron las replicas, se les hizo una ranura a lo largo, de 1/8 in de ancho y
1/16 in de profundidad, en la cual se acoplaría la barra de 1/8 in, mediante un pegante de
alta resistencia, como la resina epóxica. Cabe aclarar, que los dos apoyos inferiores,
figura 21, tienen una menor longitud que el apoyo superior, que es el que aplica la carga.
Los planos detallados se encuentran en el anexo (4).
Como las barras de 10 mm no tendr ían que soportar la carga de forma puntual, se decidió
que su material fuera acero 1040, y las barras de 1/8 in, que si soportar ían la carga de
forma concentrada, se realizarían en acero plata.
3.5.2 Sistema de sinterización: Es el sistema que requiere mayor cantidad de subsistemas, y el que tiene mayor
complejidad en su utilización. Antes de la utilización de este equipo es recomendable leer:
las especif icaciones y el manual de la mufla (presentes en el laboratorio), especif icaciones
de la bomba de vacío (presente en el laboratorio), protocolo de seguridad (anexo (1)) y
40
manual de uso del sistema de sinterización (anexo (2)). El sistema de sinterización esta
conformado por los siguientes equipos y subsistemas:
• Mufla: Es básicamente la fuente de calor para el horno tubular. Tiene una temperatura
máxima según el fabricante de 1250 ºC, y posee un controlador PID.
• Bomba de Vacío: Tiene una capacidad nominal de 25 inHg de vacío, sin embargo por la altura de Bogotá, se presenta una perdida de eficiencia, logrando un vacío máximo
de 18.5 in Hg, equivalentes a 290.15 torr de presión. Las características de la bomba
se aprecian en la tabla 1. Se utiliza para realizar barrido de gases, para la purga del
horno antes de iniciar el calentamiento, y para llevar a cabo el protocolo de seguridad.
Tabla 1. Especificaciones de la bomba de vacío.
• Horno tubular de atmósfera controlada [ref 38]: Consiste en un recipiente cilíndrico,
con un sistema de cierre que permite hermeticidad. Consiste además de un soporte
para ubicar las piezas al interior del recipiente durante la sinterización. El horno posee
además una entrada y una salida de gases en tubing de acero inox. ¼ OD.
El horno tubular soportara temperaturas de hasta 1050 ºC, durante el estudio. Y
permite mediante un sistema de guías el desplazamiento hacia adentro y hacia fuera
de la mufla, para controlar la temperatura de forma manual.
• Instalación de gases: La instalación de gases se divide en tres partes: la primera etapa
consiste en la conexión desde los cilindros de gas hacia el interior del laboratorio, e
incluye dos reguladores por gas para realizar la reducción de la presión desde 2000
Psi en el cilindro, hasta 0-18 Psi en la alimentación de gases al horno, y las válvulas
correspondientes. La segunda etapa consiste en la unión de la instalación de gases
con el horno, en esta etapa se incluye una válvula de aguja para regular el f lujo de
41
gases hacia el horno y válvulas de paso para la apertura de los gases. Y la tercera
etapa consiste en la salida de gases del sistema hacia el exterior, la cual se puede
realizar de forma directa o a través de la bomba de vac ío, y cuenta con dos válvulas
de bola para determinar por que camino se retiraran los gases.
• Sistemas de medición: Consiste en una termocupla t ipo K, para temperaturas superiores a 1000 ºC, y que soporta atmósferas reductoras y oxidantes. Y un
manovacuometro con un rango entre 30 inHg de vacío y 30 Psi de presión positiva.
I. Instalación del sistema de sinterización
Para el funcionamiento adecuado del recipiente de atmósfera controlada se requiere del
funcionamiento adecuado de cada uno de los sistemas que lo componen, mencionados
anteriormente. Para todos estos sistemas se debe tener en cuenta los siguientes factores:
en el momento en que los gases entran al horno se encuentran a temperatura ambiente o
inferior, esto debido a que su presión debe ser reducida desde la pipeta de
almacenamiento para poder alimentar el sistema de forma adecuada, generando una
expansión del gas y por ende una disminución en la temperatura, con esto se puede estar
seguros que los elementos internos del manómetro ubicado en la entrada de gases,
figura 24 y 30, no sufrirán daños por alta temperatura de los gases a la salida, además la
zona de la tapa, donde se ubican la entrada y la salida de gases y el manómetro no
superara los 120 °C Ref. [38], de manera que esta temperatura tampoco representa un
riesgo para los elementos.
Para transportar el gas desde la pipeta de almacenamiento hasta la entrada de gases se
empleara tubing de ¼”od en acero inox y acoples para tubing también en acero
inoxidable. Igualmente se utilizara tubing para el transporte de gases inmediatamente a la
salida de estos del horno, esto con el f in de evitar que llegue calor excesivo a los
elementos posteriores que si pueden ser afectados por temperaturas alrededor de los
120°C. Estos elementos son las válvulas de bola, que poseen sellos en teflón, y la
manguera neumática de ¼”od que se utilizara para hacer la conexión f inal del sistema a la
42
bomba de vacío y del sistema a la línea de salida de gases en f lujo continuo. Se puede
observar mejor detalle en la figura 24.
El sistema de medición de temperatura constara de una termocupla con blindaje en acero
inox, que medirá en el lugar donde se ubican las piezas a través de una tapa diseñada
para permitir tal f in, y que se explica en mayor detalle más adelante.
Figura 24. Vista esquemática del ensamblaje del sistema de sinterización.
II. Medición de la temperatura Para este objetivo se diseño y construyo una tapa para el cilindro, figura 25, la cual
tendrá una modif icación respecto a la original para poder ubicar la termocupla en el lugar
donde se pondrán las piezas a la hora de realizar la sinterización, y medir la temperatura
de forma directa, figura 26. Esta modif icación consistirá en perforar la tapa y poner un
tubo de acero inox. de ¼ in de diámetro interno y 3/8 in de diámetro externo, y tendrá una
profundidad de 47 cm. A continuación se presenta el plano de la tapa, el cual se presenta
igualmente en el anexo (3):
Manómetro
43
Figura 25. Vista frontal y lateral de la tapa. Medidas en mm.
El montaje de la termocupla sobre el cilindro quedara de la siguiente forma:
Figura 26. Montaje del sistema para medir temperatura en el lugar donde se ubicaran las piezas.
III. Caracterización térmica del sistema
En este procedimiento se pretende caracterizar la respuesta del sistema de sinterización,
como un sistema térmico, a una estimulación térmica que será la señal de entrada, y
estará representada por la temperatura de la mufla. Y la señal de respuesta o de salida
del sistema será la temperatura medida en el lugar donde se ubican las piezas [Ref. 39].
Ubicación de las piezas
Termocupla
44
Se decidió observar la respuesta del sistema en condiciones normales de funcionamiento
(f lujo de gases y elementos internos del horno en su lugar) ante dos escalones de
temperatura, uno de 400 ºC y otro de 900 ºC.
Para esto se precalentó la mufla a la temperatura con que se deseaba realizar el escalón,
mientras que el horno tubular se mantuvo completamente afuera de la mufla. En el
momento en que se observo que la temperatura de la mufla era estable, se abrió el f lujo
de gas en el horno, siguiendo el protocolo de seguridad, y se introdujo 27 cm dentro de la
mufla, de manera rápida. Luego se monitoreo la temperatura cada minuto, hasta observar
que la temperatura medida en el horno tubular fuera estable.
Una vez se tienen los datos, se grafican en el t iempo, y se observa el comportamiento de
la temperatura, de esta forma determinamos el orden con el que se caracterizara el
sistema, según las curvas típicas de comportamiento de los sistemas lineales [Ref. 39,
40]. Una vez determinado el orden del sistema, que por su forma resulta un sistema de
segundo orden, se introdujeron los datos en Matlab®, y mediante la función curve fitting se obtienen las variables de la ecuación de transferencia característica del sistema según
el orden del mismo.
Teniendo la ecuación de transferencia del sistema, podemos utilizar Simulink® para
predecir el comportamiento del sistema, ante diferentes curvas que se programen en la
mufla, y minimizar de esta forma el movimiento del horno tubular para controlar la
temperatura durante la sinter ización. Se ahorra además tiempo, energía y recursos en
pruebas para lograr la curva de sinterización deseada.
IV. Validación de la temperatura Se realizó un procedimiento para determinar la correspondencia de la temperatura medida
con la termocupla a través de la tapa, como se describió anteriormente, y la temperatura
medida directamente con la termocupla.
45
Para esto se modif ico una tapa, de forma que se pudiera acoplar la termocupla sin que
existiesen fugas y permitir tener estanqueidad. En el acoplamiento la termocupla se ubico
de tal forma que el sensor quedara ubicado en el mismo sitio donde anteriormente se
había medido la temperatura a través de la tapa.
Cuando se f inalizo el ensamble, se procedió a someter el horno de nuevo a dos escalones
de temperatura, según el proceso descrito en la sección anterior, y se observaron las
diferencias en la zona de estabilización. [Ref. 40] V. Medición del flujo de gases Con anterioridad se había decidido que el f lujo de gases durante la sinter ización debía de
ser de 300 ml/min. Este se midió mediante el uso de un f lujometro ubicado en la salida
directa de gases al ambiente. De esta forma se estableció la rotación de apertura de la
válvula de aguja, para obtener el f lujo deseado, con una presión de alimentación de los
gases de 5 Psi.
Para establecer el f lujo del gas cuando la válvula esta totalmente abierta, se utilizo otro
procedimiento debido a que el rango del f lujometro no permitía su medición. Esto se hizo
con el f in de establecer las tasas de f lujo de gases durante el procedimiento de purga del
horno antes de la sinterización, el cual consiste en retirar el aire del interior del horno. Y
se midió para una presión de alimentación de 10Ps i.
Antes de explicar el procedimiento propuesto, cabe recordar que el sistema de control de
f lujo de los gases esta compuesto principalmente por: un regulador en cada línea de gas
que controla la presión máxima de alimentación, una válvula de paso después de cada
regulador para abrir la alimentación de manera individual, una válvula de paso después de
la unión de las tres líneas de gas, un manovacuometro con rango 30 inHg – 30Psi, y dos
salidas de gases con su respectiva válvula; una que conecta con el exterior y otra con la
bomba de vacío. Vale aclarar que las válvulas de paso se refieren a válvulas de bola para
instalaciones de gas. Figura 27.
46
Figura 27. Esquema de la instalación de gases y los elementos de control. El procedimiento consiste en determinar el t iempo que tarda el horno en alcanzar una
determinada presión, en relación con la presión de alimentación. De esta forma se podría
relacionar el aumento de la presión, con la cantidad de gas que entro mediante un teórico
aumento de volumen si la presión se mantuviera, usando la siguiente ecuación:
oiii TVPTVP =00 (3)
Estableciendo de esta forma una tasa de f lujo en relación con la presión marcada por el
regulador. Los pasos a seguir son entonces los siguientes.
Primero se debe abrir la válvula correspondiente al gas argón, también las válvulas 3 y 7.
Se establece entonces en el regulador la presión con la que deseamos caracterizar el
Ítem Descripción
1 Reguladores de presión
de 0 - 22 Psi
2 Válvulas de paso de cada gas
3 Válvula de paso de la mezcla
4 Manovacuometro 30 inHg - 30
Psi
5 Horno de atmósfera controlada
6 Válvula de la línea de
la bomba de vacío
7 Válvula de la línea de salida
directa de los gases al ambiente
8, 10 Salida de gas al ambiente
9 Bomba de vacío
47
f lujo. Una vez el regulador esta alimentando el sistema a la presión deseada, cerramos la
válvula 3 para permitir que el manómetro se estabilice en cero.
Se procede entonces a cerrar la válvula 7 y abrir la válvula 3, cerrando de esta forma la
salida del sistema, obligando a generar un aumento controlado de la presión interna. Se
mide el aumento de la presión tan seguido como sea posible, aunque también es factible
simplemente medir cuanto tiempo tarda el sistema en llegar a igualar el 67% de la presión
de alimentación, y suponiendo un comportamiento de un sistema de primer orden,
podemos obtener la curva de presión vs tiempo.
Entonces teniendo la presión máxima del sistema se puede saber cuanto volumen
ocuparía si la presión se redujera a la atmosférica, manteniendo la misma masa de gas. Y
conocemos además que el volumen inicial que ocupa el gas que es igual al volumen del
sistema. Conocer íamos entonces dV/dt, y esto es equivalente a la tasa de f lujo o caudal.
3.6 Determinación de los efectos de la sinterización: Este procedimiento consiste en determinar de manera rigurosa el cambio que sufren las
piezas después de ser sometidas al proceso de sinterización, tanto en sus dimensiones
geométricas, como en sus propiedades mecánicas. El procedimiento es entonces el
siguiente:
3.6.1 Diseño de la curva de sinterización: Para el diseño de la curva se tendrán en cuenta las etapas que debe tener el proceso y
los parámetros que se deben controlar durante cada etapa. Dichas etapas son de forma
sencilla: el calentamiento inicial, la eliminación del lubricante, el calentamiento hasta la
temperatura de sinterización deseada, el sostenimiento en la temperatura de sinterización,
y por ultimo el enfriamiento. Por supuesto cada una de estas etapas del proceso puede
tener varias sub etapas que la constituyen.
48
Entre los parámetros que podemos controlar están principalmente la temperatura y la tasa
de calentamiento, que son los indicadores de la energía que se pone a disposición del
mater ial para llevar a cabo la sinterización. También debemos tener en cuenta el tiempo,
auque este es mayormente complementario de la temperatura.
Debido al funcionamiento del horno, factores que podr ían afectar la transferencias de
calor y las condiciones del sistema, como por ejemplo las composiciones, presiones, y por
ende las tasas de f lujo de los gases, estos se mantendrán igual siempre y serán
especif icadas una vez sean determinadas. A pesar de que parte del control de la
temperatura dentro del horno se realiza mediante el deslizamiento hacia adentro y hacia
fuera de la mufla, a través de la puerta, se determinara un rango máximo de
maniobrabilidad para evitar al máximo la histéresis en el proceso.
Además hay que tener en cuenta que se espera dar la mayor cabida posible a la difusión
bulk, en competencia con la difusión superficial, que en este caso resulta poco deseable.
Aunque, si bien es poco deseable, no la podemos eliminar, y más aun será la que mayor participación tenga en el proceso, en parte por las limitaciones de temperatura que nos
alejan de la zona donde la difusión bulk es predominante Ref. [2, 9]. Lo que si podemos
hacer es determinar una tasa de calentamiento lo más alta posible, pues se sabe que en
el proceso de calentamiento es donde mayor efecto tiene la difusión superficial [Ref. 9],
teniendo en cuenta los cambios dentro del material. Primera etapa; eliminación del lubricante. Lo primero que se debe tener en cuenta son las características del lubricante, en este
caso acido esteárico, pues si se genera algún cambio excesivamente rápido la pieza
puede sufrir agrietamiento, por el cambio de fase del material, de sólido a liquido y de
liquido a gaseoso. También se deben evitar residuos del material después de su
evaporación, pues el lubricante suele tener punto de auto ignición, lo cual resultar ía
catastrófico en este caso pues la atmósfera contiene hidrogeno.
En este caso el lubricante utilizado posee las siguientes características: punto de fusión
entre 69 y 72 ºC, un punto de ebullición entre 361y 376 ºC, y una temperatura de auto
ignición de 395 ºC; [Ref. 41, 42]. Teniendo esto en cuenta, y sabiendo además que el
49
control de la mufla es de tipo on-off, y no nos permite un control muy preciso a
temperaturas bajas, podemos comenzar a generar la curva para esta primera etapa.
Se propone iniciar con un calentamiento a una tasa de 5 ºC/min, desde 25 hasta 65ºC,
luego una rampa de 2ºC/min hasta 75 ºC. En este primer periodo se generaría una fusión
paulatina del material. Luego se aumentar ía a una tasa de 10 ºC/min hasta 355 ºC, en
este punto y según lo observado en el comportamiento del sistema, la inercia del mismo
llevaría la temperatura hasta unos 362 ºC aproximadamente de forma lenta pero incierta.
Luego se subiría hasta 370 ºC a 2 ºC/min, donde f inalmente se realizar ía un sostenimiento
de entre 5 y 10 minutos. Llegar hasta este punto tomar ía aproximadamente 60 min, donde
se espera que el lubricante sea casi completamente eliminado sin dañar la pieza.
Estando en 370 ºC, se iniciara una rampa de 2 ºC/min hasta 390 donde se realizar ía un
sostenimiento por 5 min, para tratar que la presión generada por cualquier resto de
lubricante ayude a eliminarlo antes de pasar el punto de auto ignición. Como medida extra
de prevención se podría utilizar una atmósfera de argón o nitrógeno al 100%, y después
de los 400 ºC, si generar la atmósfera con 10 % de hidrogeno.
Con todo lo anterior, esta primera etapa tomar ía unos 75 min.
Segunda etapa: Calentamiento
Esta etapa depende de la temperatura f inal a la que se someterán las piezas. Esto debido
a el cambio de estructura cristalina que sufre el hierro a aproximadamente 912 ºC de bcc
a fcc Ref.[43, 44]. Si durante el proceso de sinterización la pieza no superara esta barrera,
entonces se propone un aumento lo más acelerado posible de la temperatura, tanto como
lo permita el sistema mufla-horno. En caso de que se deba superar la temperatura de
cambio de fase, se plantearía llegar la más rápido posible hasta una temperatura de 895
ºC y subir a una velocidad de 2 ºC/min hasta 905, y luego 1 ºC/min hasta 915 ºC,
sosteniendo la temperatura por 5 min, luego se continuar ía el calentamiento lo más rápido
posible hasta la temperatura deseada.
50
Sostenimiento y sinterización
En esta etapa es donde se espera se lleve a cabo la mayor parte de la difusión y por tanto
la sinterización de la pieza. Esta etapa consiste en sostener la temperatura de la pieza por
un periodo de 90 minutos. Luego se retirara el horno de la mufla y se dejara enfriar por 10
o 15 minutos, luego será enfriado con aire (la línea de aire comprimido esta disponible en
el laboratorio), esperando con esto evitar un enfriamiento brusco que genere un temple y
tensiones internas en la estructura del horno.
La atmósfera que se mantendrá f luyendo para el enfriamiento no contendrá hidrogeno
para ahorrar gas y para evitar cualquier posible peligro; y después de que la temperatura
interna este por debajo de los 200 ºC se estancara la atmósfera en el cilindro. Las piezas
serán retiradas cuando estén por debajo de los 50 ºC.
Curva de Sinterización
Cabe aclarar que aquí se establece un camino para llegar a la temperatura de
sinterización, figura 28, y cuando se llegue a ésta, la temperatura se mantendrá por 1.5
horas antes de iniciar el enfriamiento.
Curva de Sinterización
0
200
400
600
800
1000
1200
0 50 100 150 200 250
Tiem po (m in)
Tem
peratu
ra (º
C)
Figura 28 Curva de aumento de temperatura propuesta
51
3.6.2 Curvas de densificación variando la presión de compactación Este procedimiento específ ico se realiza con el f in de observar el efecto que t iene la
presión de compactación sobre el comportamiento observado durante la sinterización.
Lo primero es obtener las probetas según la presión de compactación que se requiera, de
forma que se obtengan como mínimo tres piezas por cada situación a evaluar de acuerdo
con la norma ASTM B610.
Por ejemplo, para piezas compactadas a 50 KN, se realizaron sinterizaciones a 870 ºC y a
1000 ºC, por lo que se requieren como mínimo seis probetas para realizar el experimento.
Igualmente se compactaron 6 piezas a 100 kN y otras seis a 150 KN. Una vez obtenidas
las piezas estas deben ser sinterizadas lo antes posible, para evitar que las piezas sufran
oxidación excesiva durante el almacenaje.
Inmediatamente antes de iniciar el proceso de sinterización de las piezas, se tomaron las medidas indicadas en la figura 24, de acuerdo a lo especif icado en la sección 6.3.3, y el
peso de cada probeta, con los instrumentos mencionados, con el f in de poder documentar
cualquier cambio que se presentara durante la sinterización. Luego se realizó la
sinterización de las piezas según fuera el caso, a la Tº correspondiente. Se sinterizaron
tres piezas compactadas a 50 KN, 3 a 100 kN y 3 a 150 KN, a 870 ºC, según el manual de
funcionamiento del horno de sinterización (anexo 2). Igualmente se realizó para una
temperatura de 1000 ºC. Las piezas se mantuvieron en la temperatura de sinterización
durante 1 hora y 30 minutos, en atmósfera 95% argón y 5% de hidrogeno.
Las piezas fueron retiradas del horno de sinterización cuando se obtuvo una lectura de
temperatura inferior a los 80 ºC, y se dejaron enfriar durante una hora más antes de
realizar el dimensionamiento de las piezas. Luego las piezas son sometidas a un ensayo
de f lexión a tres puntos y a pruebas de dureza HRH en las zonas 1 y 3.
52
3.6.3 Densidad y dureza vs temperatura de sinterización
Para observar el comportamiento de la densidad y la dureza del mater ial, en función de la
temperatura de sinterización se utilizaron piezas compactadas a 150 kN y se realizan las
mediciones según el procedimiento establecido en la sección 6.3.3.
Dado que previamente se había determinado sinterizar a 870, 925 y 1000 ºC, se
compactaron 9 piezas a 150 KN. Y fueron pesadas y medidas inmediatamente antes de
ser introducidas en el horno de sinterización.
Una vez f inalizada la sinterización, se retiraron las piezas del horno cuando su
temperatura no superaba los 80 ºC, y se dejaron enfriar una hora más antes de realizar
las mediciones geométricas y del peso. Al igual que las otras piezas, estas se
mantuvieron en la temperatura de sinterización durante 1 hora y 30 minutos
El almacenaje de las piezas sinterizadas, debe hacerse en bolsas limpias y secas, tipo ziploc, tratando de retirar la mayor cantidad de aire posible antes del sellado de la bolsa.
Si el ensayo de f lexión a tres puntos no se va a realizar poco tiempo después de
sinterizadas las piezas, es conveniente aplicar una capa de vaselina sobre la superficie de
la pieza con el f in de evitar la oxidación. En este caso el ensayo se realizó pocos días
después de sinterizadas las piezas, por lo que no hubo inconveniente.
3.6.4 Propiedades mecánicas Con el f in de establecer los efectos de las diferentes temperaturas de sinterización sobre
las propiedades mecánicas del material se realizó un ensayo de f lexión a tres puntos.
Este ensayo para piezas en verde se basa en la norma ASTM B312, mientras que para
piezas sinterizadas se basa en la norma ASTM B528 [Ref. 31, 32].
Luego de realizar el ensayo de f lexión, se procede a realizar un ensayo de dureza HRH,
en las zonas 1 y tres, por ambas caras de la probeta, debido a que esta zona no resulta
afectada por el ensayo de f lexión.
53
3.6.5 Microestructura
Mediante SEM (Microscopia por barrido de electrones), se observaron las piezas en las
zonas de fractura, con el f in de evidenciar rupturas de cuellos, principios de cuellos, poros
y su tamaño y distribución de forma cualitativa. En pr incipio se realizaría la micrografía en
piezas compactadas a 150KN, y sinterizadas a 870ºC, 925ºC y 1000ºC, observando una
probeta por cada condición. Sin embargo solo se pudo observar una probeta sinterizada a
1000ºC y una sinterizada a 925ºC, esto debido a que la pieza sinterizada a 870ºC fue
impregnada con vaselina en la zona de fractura para evitar su oxidación, pero este
mater ial luego resulto difícil de limpiar e impedía la observación de la zona deseada, pues
el microscopio detectaba el carbón de la vaselina.
Se observaron entonces las dos piezas mencionadas en la zona de fractura resultante del
ensayo de f lexión. Las micrografías en la pieza sinterizada a 925ºC se tomaron a 200X y
800X, y en la pieza sinterizada a 1000 ºC se tomaron a 200X, 280X, 900X y 1600X.
Adicionalmente se tomo una micrografía de la superficie de la pieza sinterizada a 1000ºC
y se comparo con una micrografía tomada sobre una pieza compactada a 150 KN, sin
sinterizar.
Para esto se empleo el microscopio electrónico de barrido FEI QUANTA 200, presente en
las instalaciones de la Universidad Nacional de Colombia.
54
4. Resultados y Análisis
4.1 Características de la compactación 4.1.1 Verificación de las características de dado flotante Se determinó la dureza en las dos caras de la pieza, y en el costado, figura 29, con un
ensayo de dureza vickers; se obtuvieron los datos contenidos en la tabla 2.
Micro dureza Vicker`s
Nº
probeta
Presión de
compactación Punto 1 2 3 Costado 2'
1 150 kN 71,6 70,8 70,4 41,6 70,4
2 150 kN 61 62,9 64,2 NA 60
3 150 kN 60 61,6 67,7 NA 63,2
4 150 kN 58,8 60,3 61,9 40,8 65,2 Tabla 2. Resultados de la medición de micro dureza vickers.
Figura 29 Lugar donde se midieron las durezas en el ensayo Vickers.
Al observar los datos de microdureza, podemos darnos cuenta que los valores obtenidos
en el costado son notablemente más bajos que los que se obtienen en las caras superior
e inferior de las probetas, e incluso en dos ocasiones no fue posible obtener lectura de la
dureza en el costado por que la huella resulto ser más grande de lo que se podia medir en
la escala, lo que indica una dureza inferior a 40 vickers.
55
Como se utilizo la dureza como una medida indirecta de la densidad generada en
determinadas zonas por la compactación, estos resultados nos llevan a afirmar que la
densidad en la superficie del eje neutro de la pieza es efectivamente menor que en la
caras de la pieza donde actúan los punzones directamente. Mientras que en las dos caras
de la probeta se observan valores de dureza bastante similares y consistentes, con
desviaciones estándar de entre 0.56 vickers para la pieza1 y 3.31 para la pieza 3, se
alcanzan diferencias de entre 20.75 y 29.2 vickers entre las caras de la pieza y el costado,
sin mencionar las dos probetas en las que no se obtuvo lectura.
Sabiendo entonces que estas son características propias de una compactación uniaxial
de dado f lotante, podemos afirmar con certeza que el proceso llevado a cabo durante la
compactación produce piezas con las características típicas de un dado f lotante.
4.1.2 Verificación de la homogeneidad de la presión de compactación Para las probetas compactadas a 150 KN, se midieron durezas HRH, según los puntos
indicados en la figura 29 (Exceptuando el punto 4), sobre las caras de la probeta, y se
obtuvieron los siguientes datos:
Nº de probeta Punto 1 2 3 2' Promedio Variación Máx.
1 65,2 76,2 68 76,8 71,55 11,6
2 86,9 77,7 67,2 76,7 77,125 19,7
3 78,9 70,2 73,5 80,3 75,725 10,1
4 66 77,3 78 67,4 72,175 12
5 68,9 84,7 77,1 80,5 77,8 15,8
Promedio total 74,875 13,84
Desv iación
estándar 2,8585945
Tabla 3. Resultados de la medición de dureza HRH en probetas compactadas a 150 kN.
Cuando se intentó realizar la medición de dureza HRH sobre piezas compactadas a 100
kN, se obtuvieron resultados negativos o de cero, ver tabla 4, que son errores que arroja
56
el durómetro cuando la pieza no tiene una dureza medible en dicha escala. Incluso se
presentaron fracturas en estas piezas tras la indentación.
Para las piezas a 407MPa (150 KN) y a 271MPa (100 KN) de presión de compactación,
se encontraron las densidades promedio presentadas en la tabla 4, con una diferencia
promedio de la densidad entre los dos tipos de probetas del 6.7%.
Carga de
Compactación
(KN)
Densidad
Prom. (g/cm3)
Densidad
(g/cm3) Dev. Est. Dev est %
Vgx /
Vg150 HRH prom
50 5,100 0,056 1,09% 0,824 NA
100 5,774 0,058 1,00% 0,933 0,000 150 6,189 0,058 0,94% 1,000 74,525
Tabla 4. Comparativo de densidades obtenidas para piezas con diferentes cargas de compactación y las
respectivas durezas HRH.
Cabe anotar que si bien la presión aplicada por los punzones puede tener variaciones
sobre la superficie de la pieza durante la compactación, la presión calculada de acuerdo a
la carga aplicada es la presión promedio sobre la cara de la pieza.
Se observa entonces que una disminución de 136 MPa (50 kN), en la presión de
compactación, implica una disminución total de la dureza, tabla 4. Lo que indica entonces
que no existen diferencias tan dramáticas entre una zona y otra, en la presión de
compactación dentro de una misma pieza.
Si además, interpolamos linealmente entre las piezas compactadas a 271 MPa (100 kN) y
407 MPa (150 kN), tendr íamos que una variación de 1 MPa implicaría una variación en la
dureza de 1.84 Rockw el H. Y con una variación máxima promedio, establecida en la tabla 3, de 13.84 RH, se tendría una variación máxima promedio de 7.53 MPa (2.77 kN) de
presión de compactación entre las diferentes zonas de una misma pieza.
Entonces se puede decir que los punzones actúan de forma adecuada sobre la superficie
de la pieza durante la compactación.
57
4.2 Sistema de sinterización
4.2.1 Caracterización térmica Para la caracterización térmica se sometió el sistema un escalón de temperatura de 400
ºC y a un escalón de 900ºC, midiendo la temperatura dentro del horno como muestra el
esquema de la figura 26. En las figuras 30 y 31 se observan los resultados
correspondientes a la temperatura del horno en respuesta al escalón de 400ºC y de 900ºC
respectivamente. Y se observó que su comportamiento correspondía a un
comportamiento típico de un sistema lineal de segundo orden, en el que el sistema
presenta una inercia [Ref. 39, 40]. Además se encontró que las constantes de respuesta
eran diferentes a bajas temperaturas y a altas temperaturas, por lo que se requirieron de
dos funciones de transferencia para simular la respuesta del sistema ante una curva
programada en la mufla. El sistema es entonces un sistema lineal variante [Ref. 39].
Figura 30. Respuesta del horno a un escalón de temperatura de 400ºC. El horno es introducido en el minuto 35.
58
Figura 31. Respuesta del horno a un escalón de temperatura de 900 ºC. El horno es introducido en el
minuto 45.
Con estas respuestas del sistema se obtuvieron las funciones de transferencia (5) y (6)
correspondientes a la respuesta a altas y bajas temperaturas respectivamente a través del
Curve f itting toolbox de Matlab®, a part ir de la ecuación (4), característica de un sistema
lineal de segundo orden:
22
2
2)(
nn
n
wswsw
sG++
=ξ
(4) [Ref. 39, 40]
0.08^2
s +2*1*0.08s+0.08^22 (5) Y
2^2
s +2*4.6*2s+2^22 (6)
Donde ξ es la constante de amortiguación del sistema, y w n es la frecuencia natural [ref.
39, 40]. Con las funciones (5) y (6) se simulo la respuesta del horno a una curva de
temperatura de la mufla como se ve en la figura 32.
59
Figura 32. Simulación de la respuesta del horno a una curva de temperatura de la mufla
Se confrontó el resultado de la simulación con la respuesta real del sistema haciendo que
la mufla siguiera una curva similar, y se obtuvo el comportamiento mostrado en la figura 33.
Figura 33. Temperatura del horno en respuesta a la temperatura de la mufla.
60
Se puede observar que efectivamente, el horno responde más lento a temperaturas bajas,
con una constante de amortiguamiento de 4.6 frente a una de 1 para temperaturas altas,
y que el pronóstico de la simulación es bastante cercano, por lo que es posible su
utilización para el planeamiento de las curvas de sinterización utilizando el control de
temperatura de la mufla como parámetro controlable. Entonces basta con probar en la
simulación diferentes curvas de temperatura, para acercarnos al comportamiento
deseado.
Sin embargo la simulación arrojaría un comportamiento ideal, por lo cual en el sistema
real aun será necesario controlar la temperatura mediante el movimiento del horno. La
gran ayuda de la simulación radica en que el rango de movimiento y la frecuencia con que
se tendría que desplazar el horno se ven notablemente disminuidos. Además se ahorra
tiempo y recursos que se gastar ían en probar diferentes curvas en el sistema hasta llegar
a la que se desear ía.
Se observo entonces que la simulación se convierte en una herramienta poderosa para la
predicción del comportamiento del horno ante diferentes curvas de temperatura que se
programen en la mufla.
4.2.2 Validación de la temperatura Luego de realizar la medición directa con la termocupla, se compararon los datos con los
que se habían obtenido anteriormente para el escalón de 400ºC, figura 30, según el
montaje de la figura 26, y se determinó la diferencia entre las dos temperaturas en la
zona de estabilización, figura 34.
Se observó que la diferencia, era en promedio de -10ºC en la zona de estabilización de la
temperatura. Contrario a lo esperado, la temperatura medida como se explica en la
sección 3.5.2.2 con el montaje de la figura 26, resultó ser mayor que la medida
directamente con la termocupla. Esto podr ía indicar que el tubo a través del cual se hacen
las mediciones con la tapa original del horno, no genera perdidas considerables de calor,
sino que por el contrario funciona como un almacenaje de calor durante los momentos en
61
que la mufla se esta calentando, y como fuente de calor en los momentos en que la mufla
se apaga. Se debe aclarar que la mufla, en las temperaturas de sostenimiento,
constantemente se prende y apaga, con el f in de controlar la temperatura, lo cual genera
momentos con picos de calor, y momentos con pérdidas del mismo. Esto nos lleva
además a pensar que la temperatura real en la zona donde se ubica la pieza no es la
leída de forma directa, sino una intermedia entre ésta y la temperatura medida según el
procedimiento de la sección 3.5.2.2.
Figura 34. Comparación de la temperatura medida en forma directa y la medida según el montaje de la figura 26 (sección 3.5.2.2), en respuesta a un escalón de 400ºC.
4.2.3 Medición del flujo de gases Para el f lujo de gas en condiciones de operación, de 300 ml/min se estableció que el
sistema debe alimentar los gases (tanto el hidrógeno como el argón) a una presión de 5
Psi, y la válvula de aguja debe estar abierta aproximadamente ¾ de una vuelta, es decir
que la válvula de aguja se debe girar aproximadamente 270º desde el punto en que esta
totalmente cerrada. Para establecer el f lujo con la válvula de aguja totalmente abierta a
una presión de alimentación de gas de 10 Psi, se cerro la salida de gases, dejando la
62
alimentación abierta, y se observo el aumento de la presión dentro del horno, como se
muestra en la figura 35, realizando 3 mediciones por cada punto.
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
0 5 10 15 20 25 30 35
t [s]
P [P
si]
Figura 35. Aumento de la presión dentro del horno, con alimentación a 10 Psi y la válvula de salida de gases cerrada Con estos datos se obtiene la tasa de f lujo de gas requerida para generar este aumento
de presion en el t iempo, según el procedimiento explicado en la secc. 3.5.2.5. Resultando
en un f lujo de aproximadamente 7 L/min, que es un f lujo bastante alto, pero que dado el
volumen del horno de 2.513 L, nos permitiría evacuar el aire que este dentro del horno en
23 segundos si todo el argon entrante desplazara aire, sin embargo esto no ocurre y por
tanto la purga del sistema se hace, por seguridad, con este f lujo durante un tiempo de 60
segundos.
63
4.3 Curvas de densificación para diferentes presiones de compactación Tras el dimensionamiento apropiado y la medición de la masa de las piezas, se obtuvieron
las densidades para piezas compactadas a 50, 100, y 150 KN, sinterizadas a 870ºC y a
1000 ºC. Se obtuvieron los resultados mostrados en la tabla 5, y la evolución de la
densidad, figura 36. Cabe anotar que se realizaron tres mediciones por cada condición.
Carga Compactación (KN)
Presión compactación (MPa)
ρ antes de sinter. (g/cm3)
Dev . Est.
ρ promedio después de sinter a 870ºC (g/cm3)
Dev . Est.
ρ promedio después de sinter a 1000ºC (g/cm3)
Dev . Est.
50 135,64 5,148 0,138 4,954 0,087 5,267 0,023 100 271,29 5,859 0,067 5,922 0,034 5,9950 0.047 150 406,93 6,338 0,046 6,351 0,071 6,597 0,075
Tabla 5. Densidades de las piezas para cada condición de proceso, variando la presión de compactación y la temperatura de sinterización.
Figura 36. Variación de la densidad a diferentes temperaturas de sinterización, según la presión de compactación. Se sinterizaron las piezas a 870 ºC y a 1000 ºC.
64
Se observa que en los casos de las piezas de 50 kN de compactación, ocurre una perdida
de densidad en la sinterización a 870 ºC, sin embargo puede ser causada por distintos
fenómenos, aunque la perdida del lubricante, que representaba un 1% en peso de la
mezcla inicial, también se ve reflejada, tabla 6. Para mayor claridad se debe observar el
cambio porcentual de la densidad, tabla 7, figura 37.
Carga de comp. [kN]
P. de comp. [Mpa] w del verde [g]
w del sinterizado [g]
Variación [g]
Variación porcentual (%)
50 135,64 8,405 8,306 0,099 1,174 100 271,29 8,621 8,539 0,082 0,950 150 406,93 8,999 8,924 0,075 0,828
Tabla 6. Perdida promedio de peso de acuerdo a la presión de compactación del verde.
Carga Compactación (KN)
Presión compactación (MPa)
ρ antes de sinter (g/cm3)
Variación porcentual de la densidad a 870ºC
Variación porcentual de la densidad a 1000ºC
50 135,64 5,1469 -2,9569 2,3431 100 271,29 5,8589 1,0773 2,3237 150 406,93 6,3382 0,2094 4,0859
Tabla 7. Variación de la densidad respecto a la densidad del verde, para piezas sinterizadas a 870ºC y 1000ºC, con diferentes presiones de compactación.
Figura 37. Variación porcentual de la densidad respecto a la temperatura de sinterización. Vs/Vg, indica la razón entre la densidad del sinterizado sobre la densidad del verde.
65
Se ve entonces que la perdida de peso esta alrededor del 1%, debido a la eliminación del
lubricante. Sin embargo en las piezas compactadas a 50 kN esta perdida es mayor, lo
cual puede deberse a perdida de material durante su manipulación en el proceso
inmediatamente previo a las sinterización, por otra parte se registro un aumento de cerca
del 2% del volumen en las piezas compactadas a 50 kN, que puede ocurrir debido a un
alivio de esfuerzos, recordemos que los polvos están deformados, y también a un
fenómeno típico de la compactación uniaxial, que provoca que los poros queden en forma
lenticular o aplastada en el sentido de la compactación, y debido a la tendencia a
redondearse durante la sinterización provocan un aumento de la altura de la pieza [7]
Sin embargo este fenómeno también ocurre con las otras piezas, las cuales también
aumentaron su altura, y aun así se densif icaron o por lo menos se mantuvieron estables.
Puesto que este fenómeno esta acompañado normalmente de una reducción de las
dimensiones en el plano perpendicular a la compactación, debido a las uniones que
genera la compactación entre las partículas [Ref. 7], lo que explica que las otras piezas si
se hayan densif icado, mientras que en los verdes obtenidos con menor presión de compactación es mas fácil que las partículas se separen en lugar de reacomodarse
durante el aumento de la altura, generando así mas espacios vacíos y un aumento del
volumen.
De tal forma que estas piezas sufren en esta temperatura (870ºC), en la cual la difusión
que genera la densif icación aun es en muy poca, y con uniones mecánicas débiles entre
las partículas, la pieza no solo pierde peso, sino que además aumenta su volumen,
presentándose de esta forma la disminución de la densidad mostrada en las figuras 36, 37, 38.
Para realizar una observación mas clara de los resultados presentados anteriormente
respecto a la magnitud de la densidad, es necesario contrastarlos con la densidad teórica
del mater ial, que en este caso se tomara como la densidad de una mezcla de Fe y Ni con
50 % de peso de cada uno y no como la densidad de la aleación que resultar ía ser de 7.4
g/cm3 [Ref. 22, 23]. Entonces la densidad se calculo según la ecuación (7).
66
ρFe = 7.86 g/cm3 y ρNi = 8.9 g/cm3 [Ref. 12]
( )3
333
/3477.888315.01
72.15
1
2*cmg
cmg
cmcmNi
Fe
Fetot =
+=
+=
ρρ
ρρ (7)
Con esta densidad teórica se calcula entonces la razón entre la densidad de la pieza y la
teórica, para las diferentes condiciones de proceso, figura 38. Y la porosidad resulta ser
el porcentaje complementario. Se ve entonces que la densidad es poca en realidad, de
apenas el 79% para las piezas más densas, y que la densif icación no ocurre en la escala
que ocurriría en temperaturas más altas de sinterización.
Figura 38. Porcentaje de la densidad de las piezas respecto a la densidad teórica de la mezcla.
Se evidencia en todo caso, que no importando la presión a la que se haya compactado la
pieza, 870ºC de temperatura no es suficiente para activar los mecanismos que promueven
la densif icación, como se ve en las figuras 36 y 38, pues si bien en las piezas con mayor
compactación existen mayor cantidad de contactos entre las partículas, que sirven como
caminos para la formación de cuellos, el mecanismo de mayor acción será la difusión
superficial, la cual no contribuye con la densif icación.
67
En cambio, es bastante claro, que a 1000ºC de temperatura se comienzan a activar de los
mecanismos de difusión que promueven la densif icación, como era de esperarse, al
observar las densidades registradas en las figuras 36 y 38. La evolución de la densidad
de las piezas para las diferentes cargas de compactación, para estas temperaturas de
sinterización, ocurre de forma paralela, lo que signif ica que se requieren mayor cantidad
de energía térmica y tiempo para que una pieza compactada a baja presión logre
densidades similares a las de una pieza con mayor presión de compactación y por ende
mayor densidad en verde. De modo que la mejor manera para lograr altas densidades en
la pieza sinterizada es tener verdes con densidades cercanas a la teórica en lugar de
aumentar los tiempos y las temperaturas de sinterización, que para un compactado de Fe-
Ni suelen ser de 1150 ºC y entre 30 minutos y dos horas [Ref. 2].
68
4.4 Densidad y dureza vs. temperatura de sinterización Para este objetivo todas las piezas están compactadas a 150 KN, y se sinterizaron
durante 1.5 h, en atmósfera de argón con 5% de hidrógeno, a temperaturas de 870 ºC,
925 ºC y 1000ºC, y se determinó su dureza en diferentes zonas según la figura 22.
T Densidad (g/cm3) Dev. Est.
dureza HRH Dev. Est.
0 6,338 0,046 74,01 2,8312615 870 6,351 0,071 75,21 3,94801286 925 6,369 0,088 78,47 4,78994897
1000 6,597 0,093 85,63 0,85049005 Tabla 8. Promedios de las densidades y las durezas obtenidas en piezas compactadas a 150 KN, en función de temperatura de sinterización.
Figura 39. Evolución de la densidad en piezas compactadas a 150 KN respecto a la temperatura de
sinterización.
69
Figura 40. Evolución de la dureza en función de la temperatura, para piezas compactadas a 150KN.
En este caso se observo que las piezas sufrieron los cambios esperados, pero el
mejoramiento de la dureza, a pesar de estar relacionado estrechamente con la
densif icación, figuras 39 y 40, comienza más temprano, debido a la formación de cuellos,
pues estos contribuyen a las propiedades mecánicas pero no a la densif icación.
Los resultados indican, al igual que en el caso anterior, que aunque la densidad siempre
aumenta para compactados a 407 MPa, figuras 36 y 39, se observa su mayor aumento
en 1000ºC de temperatura de sinterización, pues al parecer antes de esta temperatura la
energía no es suficiente para activar de manera más efectiva los procesos de difusión que
promueven la densif icación. Esto no quiere decir necesariamente que a temperaturas más
bajas como 925ºC no se pueda alcanzar valores más altos de densidad, pero tomar ía más
tiempo, pues el proceso de creación de fronteras de grano por crecimiento de los cuellos
demoraría más, y esto no es eficiente industrialmente ni energéticamente.
Por otra parte se establece una relación estrecha entre la dureza y la densidad para este mater ial partiendo de verdes compactados a 407 MPa (150 kN), pues si bien en un
principio la formación de cuellos permite el aumento de la resistencia de la pieza a la
70
indentación, aun se puede considerar un material con gran cantidad de concentradores de
esfuerzos y zonas hacia donde puede f luir el material en el momento de la indentación. La
dureza entonces puede mostrar mejor ía aun en ausencia de densif icación o con muy poca
densif icación. Sin embargo en este caso la dureza del material tiene una mejor ía enorme
cuando se comienza a presentar aumento de la densidad. Esto no es regla general, y en
otros materiales puede suceder que la dureza alcance su máximo valor antes de que se
inicie la densif icación [Ref.9].
71
4.5 Propiedades mecánicas (flexión a tres puntos): La dureza es sin embargo un complemento de lo que se obtiene con un ensayo de f lexión,
que es más utilizado y signif icativo para caracterizar los materiales producidos por
metalurgia de polvos, pues la dureza es simplemente un acercamiento de lo que le
sucede a la pieza a través de lo que le ocurre a la superficie.
Se realizó el ensayo en probetas compactadas a 150 KN, y sinterizadas a temperaturas
de 870 ºC, 925 ºC, y 1000 ºC. En la figura 41, se observa el comportamiento del esfuerzo
contra el desplazamiento, mientras que en la tabla 8, y la figura 42, 43, se observa el
comportamiento del módulo de elasticidad calculado y del esfuerzo de cedencia respecto
a la T de sinterización ambas lecturas dadas por la maquina Instron 5586.
Figura 41. Comportamiento de la carga contra el desplazamiento para tres probetas compactadas a 150 KN, pero sinterizadas a 870ºC, 925ºC y 1000ºC. El desfase observado ocurre por el offset de la
maquina.
72
Tº Sinter.(ºC) E (Gpa) Ystr. (MPa) Dev est. E.
Dev est. Ystr.
870 13,335 146,55 0,665 1,05 925 15,36 206,8 1,037 23,285
1000 19,356 300 2,856 14,977 Tabla 9. Promedios y desviación estándar de los módulos y los esfuerzos de cadencia obtenidos.
Figura 42. Cambio del modulo de elasticidad en función de la Tº de sinterización.
Figura 48. Cambio del esfuerzo de cadencia con la T de sinterización.
73
Se debe tener en cuenta que la pieza es la que en realidad mejora sus propiedades
mecánicas y no el material como tal. Pues lo que ocurre es que al calcular estas
propiedades se emplea el área de la sección total de la pieza, mientras que el área
efectiva de mater ial que soporta la carga es mucho menor, de manera que podríamos ver
el valor de estas propiedades como una medida de la porosidad o del tamaño de los
cuellos que son los que soportan la carga. El área efectiva por supuesto aumenta a
medida que avanza la sinterización, y las propiedades mecánicas de la pieza se
acercaran a las del mater ial.
Por supuesto existe una correspondencia entre la dureza y las propiedades mecánicas, y
se observa una mejora de ambos aspectos conforme aumenta la temperatura de
sinterización, figura 40, 42 y 43. Pero a diferencia de la dureza, las propiedades como el
modulo de elasticidad y el esfuerzo de cedencia aumentan con la temperatura de
sinterización y no con la densidad como ocurre con la dureza. Esto se debe a que cuando
se mide la dureza, el indentador puede desplazar el material hacia los poros. En cambio con el aumento de la temperatura de sinterización, se generan mas cuellos y uniones
entre las partículas, que no generan densif icación, pero si producen un aumento den las
propiedades mecánicas.
Es principalmente por esto que se observa una relación tan directa entre las propiedades
mecánicas de la pieza y el avance de la sinterización. Se podría pensar entonces que en
un primer momento es la formación de cuellos ye el aumento de sus diámetros lo que rige
el aumento de las propiedades mecánicas, y que luego mediante la densif icación se
aumenta el área efectiva y se eliminan concentradores de esfuerzos como lo son lo poros.
74
4.6 Micrografías: Primero se compararon las micrografías de la cara de una de las piezas sinterizadas con
la micrografía de una pieza en verde [Ref. 13], como se muestran en las figura 49 y 50.
Figura 49. Micrografía de la cara superior de una pieza en verde de Fe-50 Ni compactada a 150 kN[Ref. 13] En la figura 49 se diferencian claramente y con facilidad los polvos de Fe, que son
poligonales y más continuos que los Ni, los cuales son nodulares y se ven menos
consolidados; en las zonas A, B y C se observan polvos de Ni, mientras que en las zonas
75
D, E y F se observan partículas de Fe. Se observan además gran cantidad de poros
pequeños y algunos poros que alcanzan tamaños de hasta 100 µm, comparables con el
tamaño de los polvos. Las siluetas son anguladas y los poros tienen formas irregulares e
igualmente anguladas. [Ref.13]
Figura 50. Micrografía de la cara superior de una pieza sinterizada a 1000 ºC. En la figura 50 se observa una disminución considerable en el tamaño de los poros que
alcanzan tamaños de hasta 50 µm, y una suavización leve en las siluetas de las
partículas, que se observan más cerradas y con vértices menos angulados. Se nota
76
mayor continuidad en el material y se hace más difícil diferenciar entre los polvos de
ambos materiales. La distribución de los poros se observa más dispersa.
Se observan algunos cuellos y uniones entre las partículas (zonas A, B, C, D, E), aunque
estas aun se pueden observar de forma independiente, lo que indicaría que aun no se
supero la primera etapa de la sinterización.
A continuación se presentan las micrografías tomadas en la fractura de pruebas
sometidas a f lexión, en las figuras 51 - 55.
Figura 51. Micrografía de la fractura de una pieza sinterizada a 925 ºC, a 200 aumentos.
77
En la micrografía, figura 51, se detalla la zona de la mitad de la pieza en el sentido de la
compactación. Se hace difícil diferenciar entre las partículas de hierro y las de níquel. En
cambio parece como si el níquel por su forma nodular, se hubiera convertido en una
especie de matriz porosa que contiene partículas de hierro. Esto podría ser debido a que
la forma original de los polvos de Ni tiene gran cantidad de área superficial y radios más
pequeños, lo cual contribuiría a acelerar la sinterización, más aun entre polvos de la
misma especie, formando entonces una especie de red porosa de Ni que rodea las
partículas de Fe, además de ser mas susceptible a la deformación durante la
compactación. En la figura 52, se ven más claramente partículas de hierro que se
encuentran rodeadas por esta supuesta matriz de Ni, zonas A, B y C. Se ve que el
tamaño de los poros no es muy grande, pero si se presentan en gran cantidad, lo que
explica el hecho de que la densidad se mantenga estable a 925 ºC.
Se evidencian algunos cuellos de tamaño considerable, pero la mayoría de conexiones y
cuellos se presentan entre las subpartículas de los polvos de Ni. Si bien la porosidad no
tuvo una disminución considerable en las piezas sinterizadas a 925 ºC, las propiedades mecánicas si mejoraron considerablemente respecto a las piezas en verde. Podemos
entonces decir que se presento reorganización de las partículas, y que durante la
sinterización fue la difusión superficial el fenómeno principal. Por reorganizaciones
entiende el movimiento de las partículas cuando algún cambio dimensional provoca tanto
roturas de cuellos como nuevas uniones entre partículas.
78
Figura 52. Micrografía de la fractura de una pieza sinterizada a 925 ºC, a 800 aumentos. Ya en las figura 53, 54 y 55, se presentan las micrografías de una pieza que fue
sinterizada a 1000ºC, tomadas también en la mitad de la altura de la pieza.
A
B
C
79
Figura 53. Micrografía de la fractura de una pieza sinterizada a 925 ºC, a 200 aumentos. De nuevo se hace difícil la diferenciación de las partículas de Ni, pues se observa
nuevamente una especie de matriz de Ni. Por otra parte se observan varias partículas de
Fe, que apareen a la vista como pequeñas piedras, y muestran evidencia de unión con los
polvos de Ni e incluso con polvos de Fe. Las partículas y en especial las aglomeraciones
de partículas de Ni, toman formas más redondeadas y continuas.
En las figura 54 y 55, se observan más claramente los cuellos o uniones entre diferentes
partículas de polvo, que evidencian la ocurrencia de la difusión superficial, causante
igualmente de la mayor parte de la mejoría en la propiedades mecánicas, aunque igual se
obtuvieron densidades levemente mayores en las piezas sinterizadas a 1000ºC
80
Figura 54. Micrografía de una pieza sinterizada a 1000ºC. Evidencia de unión entre las partículas.
Figura 55. Micrografía de una pieza sinteri zada a 1000ºC. Evidencia de cuellos entre las partículas
81
Además se podría pensar que las partículas de Ni actúan no solo como partículas que
interactúan con las de alrededor, sino además como microcompactados que sufren de
forma individual los procesos de sinterización que ocurren en una pieza en verde normal.
Si bien tanto la forma de los polvos de Fe, como la de los polvos de Ni, facilitaban la
compactación, la forma de los polvos de Ni facilito además la ocupación de los poros más
grandes durante la sinterización, de manera que si bien la porosidad en realidad no bajo
demasiado después de la sinterización a 1000ºC, el tamaño de los poros más grandes si
se redujo considerablemente, mejorando la distribución de tamaños de los poros. Esto
puede ser por que la forma de los polvos resultara vulnerable al f lujo plástico por
temperatura, o creep, o por que debido a su forma generara más contactos con partículas
circundantes de modo que se crearon mayor cantidad de caminos para la difusión.
Por otra parte los átomos de Fe parecen ser bastante estables en las paredes planas de
la partícula, en donde no se aprecian casi uniones o cuellos con otras partículas, casi
todos los cuellos observados se aprecian es en las puntas o zonas anguladas del polvo. Esto se debe a que durante la sinterización las formas convexas son más propensas a
presentar procesos difusivos, y por esto mismo se presenta también la suavización de los
ángulos de las partículas.
82
5. CONCLUSIONES Se logro observar de forma adecuada, la evolución de las propiedades de la aleación de
Fe-50Ni obtenida por metalurgia de polvos en bajas temperaturas de sinterización.
Caracterizando cualitat ivamente la densif icación en diferentes condiciones del verde, el
comportamiento de la dureza, del modulo de elasticidad y el esfuerzo de cedencia.
Fue posible tipif icar las probetas empleadas con las características que otorga una
compactación de dado f lotante. De manera que el estudio se realizo con probetas que
tenían las características adecuadas. Por lo que las observaciones hechas sobre las
características físicas del material, y sobre las propiedades mecánicas son confiables.
Fue posible establecer una relación cualitativa entre la microestructura de la pieza
sinterizada y la temperatura de sinterización. De manera que se pudiese establecer una
correspondencia entre las propiedades físicas y mecánicas observadas, y la
microestructura.
83
6. REFERENCIAS: [1]. CHEN, Chih-Wen. Magnetism and metallurgy of soft magnetic materials. Dover
publication, Inc. USA. 1986.
[2]. LALL, Chaman. Soft magnetism: Fundamentals for pow der metallurgy and metal
injection molding. Monographs in P/M series. USA. 1992. [3]. Juan C. Fernández, electromagnetismio 2004, Universidad de Buenos Aires.
Disponible en <http://www.fi.uba.ar/materias/6209/dow nload/4Materiales%20Magneticos.pdf>
[4]. Mater iales magneticos. Disponible en
<http://www.tecnun.es/asignaturas/PFM_Mat/Prog/Matmagv2.pdf> [5]. COEY, J.M.D. Rare-earth iron permanent magnets. Oxford University Press Inc. USA.
1996. [6]. Goetzel, Claus Guenter. Treatise on pow der metallurgy. Interscience. USA. 1949.
[7]. GERMAN, Randal M. Pow der Metallurgy of Iron and Steel. A Wiley Interscience
publication. USA. 1998.
[8]. GERMAN , Randall M. (1994) Pow der Metallurgy Science. Metal Pow der Industries
Federation: Princeton, New Jersey.
[9]. German, Randall M., “Sintering theory and practice”, John Wiley & Sons, Inc
[10]. LEA NDER F., Pease III and WILLIA M G., West. Fundamentals of pow der
metallurgy. MPIF. 2002.
[11]. Disponible en <http://es.w ikipedia.org/w iki/Pulvimetalurgia>
[12]. Consulta propiedades de Fe y de Ni. Disponible en
<http://www.lenntech.com/espanol/tabla-periodica.htm>
84
[13]. Gómez V, Rafael, Caracterización de materiales magnéticos Fe-50Ni en verde
obtenidos por compactación de polvos, tesis de Ing. Mecánico De la U. de los Andes,
2006-2.
[14]. Metalurgia de polvos, Escuela de ingeniería de Antioquia. Disponible en <http://mater iales.eia.edu.co/ciencia%20de%20los%20materiales/articulo-metalurgia%20de%20polvos.htm>
[15]. European PM sales climb 17.5% , Metal Pow der Report 53, 20 (1998). [16]. Félix Sánchez, Relación del tamaño medio de partícula con las propiedades de
mezclas y compactos de polvo de hierro, Centro de Investigaciones en Materiales y Metalurgia; Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo.
[17]. American Society of Metal. ASM Metals Handbook. V.7. Pow der Metallurgy.
American Society of Metal. 10th ed. USA. 1990.
[18]. Tesis de grado Ing. Mecánica, Universidad de los andes; Acero García, Juan P. /
Caracterización De Polvos Metálicos, Junio 2003.
[19]. H. G. Rutz, A. J. Raw lings and T. M. Cimino, Advanced properties of high density
ferrous pow der metallurgy materials, Presented at PM2 TEC '95; May 14-17, 1995 -
Seattle, WA USA
[20]. H.A. Al-Qureshi, A. Galiotto, A.N. Klein; On the mechanics of cold die compaction
for powder metallurgy; Journal of Materials Processing Technology; 2005.
[21]. Carlos Hernando Serrano Vergel. Caracterización, acondicionamiento y
compactación a partir de polvos de carburo de tungsteno y cobalto nanométr icos y
micrométricos. Universidad de los Andes. Colombia. 2006.
[22]. Rob Linke Metal Injection Molded Photonic Device Packaging, MIMforms LLC.
[23]. http://www.mimforms.com/
85
[24]. Hui-Zhen Kang, Chen-Ti Hu, Swelling behavior in reactive sintering of Fe–
Al mixtures, Department of Materials Science and Engineering, National Tsing
Hua University.
[25]. Shigley, Joseph Edgard. Mechanical Engineering Desing.7th Ed. Mc Graw Hill.
Singapore. 2004.
[26]. Askeland, Donald R., ciencia e ingenieria de los materiales, 4th Ed. Thomson.
Mexico 2004.
[27]. Material Hardness, Calce and University of Meryland. Disponible en
<http://www.calce.umd.edu/general/Facilities/Hardness_ad_.htm> [28]. QMP. Data Sheet Fe Atomet 28.
[29]. OM Group. Data Sheet Ni [30]. American Society of Testing Mater ials (ASTM); Standard test method for apparent
density of metal pow ders; ASTM B212 [31]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard test method for green
strength for compacted metal pow ders specimens; ASTM B312.
[32]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard Test Method for
Transverse Rupture Strength of Metal Pow der Specimens; ASTM B528.
[33]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard Terminology of Pow der
Metallurgy; ASTM B243.
[34]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standad Test Methods for
Compressibility of Metal Pow ders in Uniaxial Compaction; ASTM B 331.
[35]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard Test Method for
Measuring Dimensional Changes of Metal Pow der Specimens; ASTM B610. [36]. Gómez Gutiérrez Diego Javier; Compactación y diseño de un sistema de inyección
de polvos Ti. Universidad de los Andes. Colombia. 2007.
[37]. American Society of Testing Materials (ASTM); Standard test method for
measurement of micro hardness; ASTM E384. [38]. Smith M., Jarret A.; Tubular retort w ith controlled atmospheres. Universidad de los
Andes. Colombia 2005.
[39]. Ogata, Katsuhiko; Ingeniería de control moderna, 3ª Ed, Pearson, Prentice Hall.
86
[40]. Beckw ith, Thomas G. Mechanical measurements. 5th. Ed. Addison-Wesley, c1993.
[41]. http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_este%C3%A1rico
[42]. Acido esteárico, ficha de datos de seguridad, Panreac química SAU. Disponible en
<http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X162590.htm>
[43]. Hinojosa, Moisés, “La estructura cristalina de los metales”, Ingenierías, Julio-
Septiembre, 2000, vol. 3, Nº 8.
[44]. Oxford, William F., Physical Metallurgy, Taylor & Francis Group, 2005.
87
Anexos Anexo 1: Protocolo de seguridad para el uso del sistema de sinterización En este protocolo se establece un procedimiento de seguridad, para evitar el riesgo de un accidente que pueda afectar tanto al operario como a las personas presentes en laboratorio durante la realización de los experimentos. Procedimiento de inicio del experimento: • Verif icar la estanqueidad del horno en vacío. Se hace con aire dentro del tubo y hace
parte igualmente del proceso de purga del horno. Se cierran todas las válvulas, tanto de entrada de gases como de salida de gases, dejando abierta únicamente la línea que conecta el sistema con la bomba de vacío. Se deja trabajar la bomba hasta que el sistema se estabiliza, lo cual ocurre a aproximadamente -0.6 bar o 18 inHg. En el momento que se estabiliza se cierra la válvula que conecta con la bomba y se deja el sistema durante 5 minutos, si no se presenta un aumento de la presión, podemos suponer que no hay infiltraciones.
• Verif icar la estanquidad del horno en presión posit iva. Una vez se determina la
estanquidad en vacío, procedemos a abrir entonces la alimentación de gas de purga, puede ser argón o nitrógeno, nunca en este momento hidrogeno pues dentro del horno aun hay aire. Se alimenta hasta llegar a una presión de 5 Ps i, y se cierran de nuevo las válvulas. Luego de 5 minutos verif icamos que no haya una disminución de la presión, lo que indica que no existen fugas.
• Purga del horno. Consiste en retirar del horno la mayor cantidad de aire que sea
posible. Entonces, una vez realizadas las pruebas de estanqueidad el horno queda presurizado, con una mayor existencia de argón debido a que parte del aire había sido retirado con la bomba de vacío. Se abre entonces de nuevo la alimentación y la salida directa de gases al ambiente, y se alimenta con el gas de purga, que en este caso será argón, durante 1 minuto a una tasa de 7 litros/minuto. Una vez realizada la purga, se disminuye la tasa de f lujo de argón hasta aproximadamente 180 ml/min, utilizando para esto un regulador de f lujo de aguja, que será instalado el viernes 8 de junio, y un f lujómetro, que fue solicitado hoy en préstamo en el taller de mecánica de la U de los Andes y que tiene un rango de 0 a 300 ml/min.
• Una vez se logre el f lujo de argón, se abrirá la alimentación de hidrogeno hasta
obtener una lectura de f lujo de 200 ml/min. Se estará en condiciones entonces de realizar la prueba de sinterización.
Procedimiento de final del experimento:
88
• Al f inalizar el procedimiento de sinterización la temperatura se comenzara a bajar, en este momento se cerrara el suministro de hidrogeno para disminuir los riesgos.
• En cuanto se termine la disminución de la temperatura, se cerraran todas las válvulas,
para cortar el suministro de argón, pero así mismo dejar en el inter ior del horno una atmósfera de este mismo gas. Esto con el f in de que el hidrogeno no entre en contacto con aire dentro del horno en el momento de hacer la purga f inal de la línea de hidrogeno.
• En el momento en que el horno este cerrado, se realizara una vac ío, para ayudar a la
purga de la línea de hidrogeno.
89
Anexo 2
Manual de operación del horno de sinterización. A continuación se especif ican los pasos para el funcionamiento seguro y correcto del horno de sinter ización. Para una mejor comprensión se presenta el plano esquemático de la instalación de gases sobre el horno, con el f in de especif icar mejor el procedimiento de apertura de las válvulas, sin embargo las medidas dependen del lugar de la instalación.
0. Procedimientos previos: Antes de iniciar el procedimiento es importante tener todas las válvulas cerradas, en especial las válvulas que abren la alimentación de los gases, las válvulas numero 2. Luego se debe revisar que los reguladores de los cilindros que contienen el gas tengan las válvulas de alimentación abiertas. Realizar la programación deseada en el controlador de la mufla. Pero no se debe poner en funcionamiento antes de realizar la purga del sistema y el protocolo de seguridad (ver anexo 2)
Item Descripción
1 Reguladores de presión de 0 - 22 Psi
2 Válvulas de paso de cada gas 3 Válvula de paso de la mezcla 4 Regulador de aguja 5 Manovacuometro 30 inHg - 30 Psi 6 Horno de atmósfera controlada
7 Válvula de la línea de la bomba de vacío
8
Válvula de la línea de salida directa de los gases al ambiente
9, 11 Salida de gas al ambiente 10 Bomba de vacío
Esquema de la instalación de gases y sus componentes. Las válv ulas estan numeradas en el sentido del flujo.
90
Luego se debe ubicar el horno sobre las guías e introducirlo en la mufla a través del orif icio que tiene ésta en la tapa. Una vez este ubicado el horno en su sitio se debe introducir el soporte con las piezas que se van a sinterizar. Estas deben ser ubicadas sobre el soporte de manera que las piezas queden en el fondo del horno, en el lugar donde se realiza la medición de temperatura. Se coloca entonces la tapa del horno, pero el o-ring de la tapa debe ser humectado previamente con grasa para vacío (disponible en el laboratorio de metalurgia de polvos). Cuando se ubique la tapa en su sitio se asegura con la brida, cuidando que esta quede bien colocada o no ayudara a mantener la estanquidad del horno. Cuando se ubique la tapa se debe realizar el protocolo de seguridad (anexo 2), con el cual se realiza tamben el procedimiento de purga. 1. Procedimiento de purga: Se realiza con el f in de retirar la mayor cantidad de aire que sea posible y evitar su contacto con el hidrogeno cuando este comience a circular. • Se deben tener todas las válvulas cerradas. Se conecta la bomba de vacío, y luego se
abre la válvula 7. Se deja que la presión se estabilice, entonces se cierra la válvula 7 y luego se desconecta la bomba de vacío.
• Estando el horno en vacío, se abren las válvulas 3, 4 y la válvula 2 correspondiente al
gas argón o al nitrógeno, nunca la del hidrogeno. Entonces el gas comienza a f luir hacia el horno. Se deja que la presión aumente por encima de 0 Psi, hasta 4 Psi aproximadamente. Se cierra entonces la válvula 3.
• Una vez se ha verif icado la estanqueidad del horno, revisando que la presión se
mantenga estable por 5 minutos aproximadamente, se vuelve a abrir la válvula 3, y luego la válvula 8, obligando al gas a f luir por el cilindro en un solo sentido. Se ubica el regulador de alimentación en 5 psi. Se deja que el gas f luya por aproximadamente 1 minuto.
• Se cierra la válvula 8. Se cierra después la válvula 4 totalmente, y se abre ¾ de vuelta,
de forma que con esta apertura y la alimentación de los gases en 5 psi se obtiene un f lujo de 300 ml/min.
2. Sinterización: • En este punto se introduce el horno 27 cm dentro de la mufla, midiendo la distancia
desde la parte externa de la mufla. Esto con el f in de que la caracterización realizada en el capitulo 6 sea funcional. Y se introduce la termocupla en la tapa del horno hasta el fondo.
• Iniciar el programa de la mufla, teniendo cuidado de encender junto con el interruptor
del controlador, el interruptor de la mufla y el ventilador del controlador.
91
• Ahora que se inicio el ciclo de temperatura se abre la válvula 8. Recordemos que las
válvulas de alimentación (2, 3, 4) estaban abiertas. De modo que el gas esta f luyendo a la tasa requerida.
• Se abre ahora la válvula 2 correspondiente al hidrogeno. Se cierra la correspondiente
al argón y rápidamente se ubica el regulador de alimentación del hidrogeno en 5 psi, y volvemos abrir la alimentación de argón.
• Este será el estado de funcionamiento de los gases durante la sinterización. • Para controlar la temperatura se mueve el horno suavemente dentro y fuera de la
mufla, pero se recomienda que el movimiento no exceda los 5cm pues el sistema tiene una inercia que provoca que se demore en observar el efecto.
• Se recomienda que a temperaturas bajas se programe la temperatura de la mufla 50
ºC por encima de lo que se desea alcanzar en el horno, y a temperaturas altas (por encima de 700ºC), entre 5 y 10 grados por encima de lo que se desea alcanzar en el horno.
3. Finalización: • Cuando f inalice la sinterización, se debe comenzar a sacar el horno de la mufla de a
pocos, pues la dilatación debida a la alta temperatura impide que el horno sea retirado en un solo movimiento.
• Se debe dejar enfriar el horno durante 10 minutos, y luego se aplica aire con una linea
de aire comprimido. • Cuando la temperatura este por debajo de los 300ºC, se cierra la alimentación de
hidrogeno. • Cuando la temperatura sea inferior a 150ºC se cierra la válvula 8, se espera hasta que
la presión este apenas por encima de 0 psi y se cierra la válvula 3 y luego la válvula 2 del argón. De manera que la atmósfera quede estancada hasta que se abra el horno.
• Cuando la temperatura este por debajo de 80 ºC, se conecta la bomba de vacío y se
abre la válvula 7, dejando que se haga el máximo vacío. Luego se cierra la válvula 7 y se abre la 8, para que entre aire al sistema. Luego se cierra la válvula 8 nuevamente y se abre la 7 para realizar vacío nuevamente. Esto con el f in de retirar el máximo de gas argón, pues al momento de la apertura este podr ía ser respirado y causar malestar.
92
93
Plano Tapa 2. Salvo indicación contraria cotas en mm. Material: Acero Inox. 304
94
Tapa 1. Mater ial acero inox. 304
95
Apoyo inferior. Cantidad: 2 Material: Acero 1040 Cotas en mm, tolerancias ±0.2 mm
Apoyo superior. Cantidad: 1 Material: Acero 1040 Cotas en mm, tolerancias ±0.2 mm
96
