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INTRODUCCION Los combustibles alternos deben de ser caracterizados para conocer su composición y así conocer si estos pueden ser usados en la generación de energía de los hornos cementeros. Existen normas que nos ayudan a caracterizar un material, dichas normas deben de validarse para demostrar que los mismos son efectivos para el propósito para lo que fueron creados, proporcionando confiabilidad en los resultados ofrecidos. En la presente investigación se pretende validar la metodología para determinar el poder calorífico y el contenido de azufre empleando métodos normalizados establecidos por la ASTM para caracterizar materiales que pueden se quemados en hornos cementeros. MATERIALES Y MÉTODOS • El estudio se realizó en el laboratorio de residuos, del Centro de Investigación en Materiales Avanzados (CIMAV), en Chihuahua, Chih. • Para determinar el calor de combustión se siguió la norma ASTM D5468-02. El poder calórico se determinó quemando la muestra de peso conocido en una bomba calorimétrica enriquecida con oxígeno. La energía requerida para elevar la temperatura de un volumen dado de agua (2 litros). • Se utilizó como patrón de referencia, ácido benzoico Fisher Scientific, estándar primario certificado, lote 101210, con calor de combustión reportado de 6318.4 cal/g. Se utilizó también oxígeno grado UAP y agua destilada. • Para determinar el porcentaje de azufre se utilizó la norma ASTM D 3177 - 02. El método Eschka determina el contenido de azufre mezclando una cantidad conocida de muestra con la mezcla Eschka, donde el sulfuro se disuelve en agua caliente y precipita como Sulfato de Bario (BaSO 4 ). • Se utilizó Sulfato de Magnesio como estándar con una pureza de 100.2%, este peso es mezclado con ácido benzoico para obtener una muestra de aproximadamente 1 g. • Con los resultados que se obtuvieron se determinó límite de detección y cuantificación, reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje de recuperación y sesgo haciendo 10 repeticiones para obtener cada parámetro. • Se realizaron mediciones sobre muestras reales, identificado los materiales por espectroscopia infrarroja. OBJETIVO Validar la norma ASTM D3177-02(determinación de azufre total, procedimiento Eschka) y el ASTM D5468-02 (determinación de poder calorífico), para caracterizar materiales que pueden ser quemados en hornos cementeros. Parámetro Resultados Criterios de Aceptación Limite de detección 0.00569 g. 0.0307259g; 0.4% S Limite de cuantificación 0.01111 g. 0.0307259g; 0.4% S Porcentaje de Recuperación 99.53324% 97% - 103% Sesgo 0.46676% ±3% Repetibilidad C1= 0.1r:12.146; 0.3r:14.3553 C2= 0.1r:14.477; 0.3r: 17.110 (0,1 r< R < 0,3 r) Reproducibilidad R: 13.1712003 Parámetro Resultados Criterios de Aceptación Porcentaje de Recuperación 97.76431% 97% - 103% Sesgo 2.235686% ±3% Repetibilidad A1= 0.1r: 3.53788 A2= 0.1r: 3.37584 (R < 0,1 r) Reproducibilidad R: 3.19691 Muestra Rango de Porcentaje de Azufre por Gramo Plásticos 0.00014-1.153425 Madera 0.04138-0.49720 Telas Sinteticas 0 - 0.00724 Cascara de nuez 0.014883765 Muestra Rango de Poder Calórico (MJ/KG) Plásticos 6.52089 - 43.84213 Madera 14.83571 - 16.80223 Telas Sintetica 21.34074 - 41.97715 Cascara de nuez 13.53988 22.500 23.000 23.500 24.000 24.500 25.000 25.500 0 5 10 15 20 25 30 Temperatura C° Tiempo (Minutos) Curva del Aumento de Temperatura RESULTADOS Poder Calorífico Determinación de Azufre Tabla 1. Parámetros de validación del poder calórico comparados con los criterios de aceptación según la EMA. Tabla 2. Parámetros de validación de Azufre comparados con los criterios de aceptación según la EMA. Tabla 4. Rangos del porcentaje de azufre obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros. Tabla 3. Rangos de Poder Calorífico obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros. “Validación de poder calorífico y determinación de azufre, en combustibles alternos para hornos cementeros.” Figura 1. Grafica desplegando curva típica de aumento de temperatura. CONCLUSION & DISCUCION Los resultados obtenidos en el estudio de validación del método en cada uno de los parámetros estuvieron dentro de los rangos de aceptación. Los análisis de la espectroscopia infrarroja dieron como resultado diferentes tipos de materiales, plásticos como lo son poliuretano, polietileno de baja densidad, tereftalato de polietileno, madera de pino, telas sintéticas de polipropileno y material orgánico como la cascara de nuez. La cantidad de azufre resultante fue menor a lo recomendado para residuos que pueden ser quemados en horno cementero, el cual tiene un rango de 0.4%- 2.5% de acuerdo a bibliografía y a la EURITS. Para poder calorífico lo recomendado es de 5 MJ/KG, por lo tanto, los materiales analizados se encuentran dentro del rango permitido de azufre como poder calorífico para utilizarse como fuente de energía. Las normas que se utilizaron para la validación pueden utilizarse para caracterizar diferentes materiales. Pegueros M., Leonel a ; Acosta S., Damaris b ; Ballinas C., Ma. De Lourdes a ; Gonzalez S., Guillermo b ; Lozoya M., Luis b ;Luna V., Ma. Antonia a Universidad Autónoma de Chihuahua, Facultad de Ciencias Químicas, Campus Universitario # 2 Circuito Universitario Chihuahua, Chih. C.P. 31125. MÉXICO. b Centro de Investigación en Materiales Avanzados, Departamento de Medio Ambiente y Energía, Calle Miguel de Cervantes 120, Complejo Industrial Chihuahua, Chih. C.P. 31136. MÉXICO. lpegueros [email protected] BIBLIOGRAFIA • ASTM D5468-02. (2007). Standard Test Method for Gross Calorific and Ash Value of Waste Materials. • ASTM D3177-02. (2007). Standard Test Methods for Total Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke. • Guía técnica CENAM – EMA. Guia técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la mediciones analíticas que emplean la técnica de gravimetría de mas. Versión del 2008-05-15, revisión 01 • Zambrano Vásquez, D. A. (2010) Estudio de la valorización energética de la "fracción resto” del ecovertedero de Zaragoza. Centro de Investigación de Recursos y Consumos Energéticos – Centro Politécnico Superior, Universidad de Zaragoza
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INTRODUCCIONLos combustibles alternos deben de sercaracterizados para conocer su composición y asíconocer si estos pueden ser usados en la generaciónde energía de los hornos cementeros.Existen normas que nos ayudan a caracterizar unmaterial, dichas normas deben de validarse parademostrar que los mismos son efectivos para elpropósito para lo que fueron creados,proporcionando confiabilidad en los resultadosofrecidos.En la presente investigación se pretende validar lametodología para determinar el poder calorífico y elcontenido de azufre empleando métodosnormalizados establecidos por la ASTM paracaracterizar materiales que pueden se quemados enhornos cementeros.
MATERIALES Y MÉTODOS • El estudio se realizó en el laboratorio de residuos,
del Centro de Investigación en MaterialesAvanzados (CIMAV), en Chihuahua, Chih.
• Para determinar el calor de combustión se siguió lanorma ASTM D5468-02. El poder calórico sedeterminó quemando la muestra de pesoconocido en una bomba calorimétrica enriquecidacon oxígeno. La energía requerida para elevar latemperatura de un volumen dado de agua (2litros).
• Se utilizó como patrón de referencia, ácidobenzoico Fisher Scientific, estándar primariocertificado, lote 101210, con calor de combustiónreportado de 6318.4 cal/g. Se utilizó tambiénoxígeno grado UAP y agua destilada.
• Para determinar el porcentaje de azufre se utilizóla norma ASTM D 3177 - 02. El método Eschkadetermina el contenido de azufre mezclando unacantidad conocida de muestra con la mezclaEschka, donde el sulfuro se disuelve en aguacaliente y precipita como Sulfato de Bario (BaSO4).
• Se utilizó Sulfato de Magnesio como estándar conuna pureza de 100.2%, este peso es mezclado conácido benzoico para obtener una muestra deaproximadamente 1 g.
• Con los resultados que se obtuvieron se determinólímite de detección y cuantificación,reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje derecuperación y sesgo haciendo 10 repeticionespara obtener cada parámetro.
• Se realizaron mediciones sobre muestras reales,identificado los materiales por espectroscopiainfrarroja.
OBJETIVOValidar la norma ASTM D3177-02(determinación deazufre total, procedimiento Eschka) y el ASTMD5468-02 (determinación de poder calorífico), paracaracterizar materiales que pueden ser quemados enhornos cementeros.
Parámetro Resultados Criterios de Aceptación
Limite de detección 0.00569 g. 0.0307259g; 0.4% S
Limite de cuantificación 0.01111 g. 0.0307259g; 0.4% S
Porcentaje de
Recuperación
99.53324% 97% - 103%
Sesgo 0.46676% ±3 %
Repetibilidad C1= 0.1r:12.146;
0.3r:14.3553
C2= 0.1r:14.477;
0.3r: 17.110
(0,1 r< R < 0,3 r)
Reproducibilidad R: 13.1712003
Parámetro Resultados Criterios de Aceptación
Porcentaje de Recuperación 97.76431% 97% - 103%
Sesgo 2.235686% ±3 %
Repetibilidad A1= 0.1r: 3.53788
A2= 0.1r: 3.37584
(R < 0,1 r)
Reproducibilidad R: 3.19691
Muestra Rango de Porcentaje de Azufre por Gramo
Plásticos 0.00014-1.153425
Madera 0.04138-0.49720
Telas Sinteticas 0 - 0.00724
Cascara de nuez 0.014883765
Muestra Rango de Poder Calórico (MJ/KG)
Plásticos 6.52089 - 43.84213
Madera 14.83571 - 16.80223
Telas Sintetica 21.34074 - 41.97715
Cascara de nuez 13.53988
22.500
23.000
23.500
24.000
24.500
25.000
25.500
0 5 10 15 20 25 30
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Tiempo (Minutos)
Curva del Aumento de Temperatura
RESULTADOS
Poder Calorífico
Determinación de Azufre
Tabla 1. Parámetros de validación del poder calórico comparados con los criterios de aceptación según la EMA.
Tabla 2. Parámetros de validación de Azufre comparados con los criterios de aceptación según la EMA.
Tabla 4. Rangos del porcentaje de azufre obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros.
Tabla 3. Rangos de Poder Calorífico obtenidos en diferentes materiales que pueden usarse como combustibles alternos en hornos cementeros.
“Validación de poder calorífico y determinación de azufre, en combustibles alternos para hornos cementeros.”
Figura 1. Grafica desplegando curva típica de aumento de temperatura.
CONCLUSION & DISCUCIONLos resultados obtenidos en el estudio de validación del métodoen cada uno de los parámetros estuvieron dentro de los rangosde aceptación. Los análisis de la espectroscopia infrarroja dieroncomo resultado diferentes tipos de materiales, plásticos como loson poliuretano, polietileno de baja densidad, tereftalato depolietileno, madera de pino, telas sintéticas de polipropileno ymaterial orgánico como la cascara de nuez. La cantidad de azufreresultante fue menor a lo recomendado para residuos quepueden ser quemados en horno cementero, el cual tiene unrango de 0.4%- 2.5% de acuerdo a bibliografía y a la EURITS. Parapoder calorífico lo recomendado es de 5 MJ/KG, por lo tanto, losmateriales analizados se encuentran dentro del rango permitidode azufre como poder calorífico para utilizarse como fuente deenergía. Las normas que se utilizaron para la validación puedenutilizarse para caracterizar diferentes materiales.
Pegueros M., Leonel a; Acosta S., Damaris b; Ballinas C., Ma. De Lourdes a; Gonzalez S., Guillermo b; Lozoya M., Luis b;Luna V., Ma. Antonia
a Universidad Autónoma de Chihuahua, Facultad de Ciencias Químicas, Campus Universitario # 2 Circuito Universitario Chihuahua, Chih. C.P. 31125. MÉXICO.b Centro de Investigación en Materiales Avanzados, Departamento de Medio Ambiente y Energía, Calle Miguel de Cervantes 120, Complejo Industrial Chihuahua, Chih. C.P. 31136. MÉ[email protected]
BIBLIOGRAFIA
• ASTM D5468-02. (2007). Standard Test Method for Gross Calorificand Ash Value of Waste Materials.
• ASTM D3177-02. (2007). Standard Test Methods for Total Sulfur inthe Analysis Sample of Coal and Coke.
• Guía técnica CENAM – EMA. Guia técnica sobre trazabilidad eincertidumbre en la mediciones analíticas que emplean la técnicade gravimetría de mas. Versión del 2008-05-15, revisión 01
• Zambrano Vásquez, D. A. (2010) Estudio de la valorizaciónenergética de la "fracción resto” del ecovertedero de Zaragoza.Centro de Investigación de Recursos y Consumos Energéticos –Centro Politécnico Superior, Universidad de Zaragoza
