PRCTICA N 4. REFRACTOMTRIA

PRESENTADO POR:

DIANA MARA MEJA CARDONA

CD. 800813935

JHON EDUARD OCAMPO

CD. 800821567

LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL

PRESENTADO A:

YANED MILENA CORREA NAVARRO

UNIVERSIDAD DE CALDAS

INGENIERIA DE ALIMENTOS

MANIZALES

2013

OBJETIVOS.

Conocer el refractmetro y su manejo.

Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el

ndice de refraccin como criterio de pureza.

Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la

dependencia del ndice de refraccin de la concentracin de sus

componentes.

Analizar el comportamiento del ndice de refraccin con la variacin

de la temperatura.

REFRACTOMETRA. RESUMEN. El fenmeno de refraccin consiste en el cambio de direccin que

experimenta la luz al pasar de un medio a otro debido a un cambio en su

velocidad de propagacin.

El ndice de refraccin de una sustancia vara con la longitud de onda de

la radiacin y tambin con la temperatura y con la presin, aumentando

con la longitud de onda y disminuyendo con la temperatura. Se trata de

una magnitud no especfica pero til para valorar la pureza de un

compuesto y para el anlisis cuantitativo de mezclas binarias.

En esta prctica se realiz la identificacin de las partes de un

refractmetro y su funcionamiento, despus de identificadas sus partes y

entendido su funcionamiento se procedi con la medicin del y los Brix

de diferentes sustancias orgnicas y alimentos, en este caso Salsa

rosada Fruco y Yogur Alpina.

Se analiz el comportamiento del con la variacin de la temperatura,

adems de la realizacin del anlisis cuantitativo de mezclas binarias,

determinando la concentracin de una muestra problema por medio de

una curva de calibracin.

PROCEDIMIENTO.

Anlisis cualitativo:

Anlisis Brix alimentos comerciales:

1. Recibir instucciones sobre el uso del equipo.

2.

Calibrar (determinar descalibracin) con sustancias de referencia, en este caso Glicerina.

3. Medir la temperatura a la cual se realiza el anlisis.

4.

Realizar medicin del ndice de refraccin de las sustancias problema.

5.

Comparar los valores obtenidos con la literatura e identificar las sustanacias problema.

1. Recibir instucciones sobre el uso del equipo.

2. Adicionar una gota de alimento en el prima de medicin.

3. Leer Brix.

4. Limpiar con algodn y agua destilada.

5.

Comparar los Brix arrojados por la medicin y comparar con la NTC para el alimento analizado.

Comportamiento del ndice de refraccin con variacin de la

temperatura:

Anlisis cuantitativo:

1.

Disponer la muestra de glicerina para enfriamiento o calentamiento, segn correspondiera.

2. Realizar la medicin del desde 10C hasta 45C, cada 5 C.

3. Limpiar el prima con agua destilada entre cada medicin .

1.

Preparar a partir de dos solventes organicos (Metanol- Isopropanol) con conocido, soluciones patron con diferentes concentraciones, desde 0 % hasta 100 % v/v.

2. Medir el para cada patron preparado.

3. Realizar una curva de calibracin..

4. Medir el de una sustancia problema.

5. Determinar la concentracin de la muestra problema.

Anlisis cuantitativo:

CLCULOS Y RESULTADOS

ANLISIS CUALITATIVO:

Tabla 1. ndice de refraccin de sustancias puras.

Sustancia Mediana. Corregido T C Densidad

[g/mL]

SI-1

1.4923

1.49685

1.51305

21.3

0.8663 1.4966

1.4971

1.4961

SI-2

1.3750

1.37645

1.39265

21.4

0.8931 1.3761

1.3768

1.3759

La densidad de las sustancias problema fue hallada por el mtodo del

picnmetro.

1.

Preparar a partir de etanol y agua, soluciones binarias patron con diferentes concentraciones, desde 0% a 30 %

2. Medir el para cada patron preparado.

3. Realizar una curva de calibracin..

4.

Medir el de una sustancia problema, en este caso aguardiente.

5. Determinar la concentracin de etanol del aguardiente.

La medida de descalibracin del equipo fue hecha con Glicerina ,

sustancia que tiene un , segn la literatura de 1.4729. La medida

obtenida fue 1.4567, por lo tanto se realiz el valor de descalibracin del

equipo, con el cual se hizo la correccin de todos los datos obtenidos en

el equipo.

Como el valor obtenido est por debajo del valor correcto, entonces se

sum 0.0162 a todos los datos de obtenidos, con el fin de realizar la

correccin debida a la descalibracin del equipo.

Tabla 2. ndices de refraccin de lquidos.

Lquido

Metanol 1.3276

Agua 1.3325

Acetona 1.3589

Etanol 1.3624

cido actico 1.3718

Acetato de etilo 1.3722

Alcohol isoproplico 1.3776

Paraldehdo 1.4049

Dioxano 1.4232

Ciclohexano 1.4451

Cloroformo 1.4476

Etilendiamina 1.4540

Glicerina 1.4729

Benceno 1.5014

Butanol 1.399

Heptanol 1.423

Fuente: The Merck Index. 7 Ed., Merck & Co., Rahway . N.J., 1960

Tabla 3. Identificacin de las muestra problemas.

Sustancia Identificacin % Error

SI-1 Benceno 1.5014 1.51305 0.7

SI-2 Butanol 1.399 1.39265 0.4

Tabla 4. ndice de refraccin especfica y molar de sustancias puras.

Sustancia

Densidad

Refraccin Especfica

( r )

Refraccin Molar ( R )

Experimental

R calculado

(Terica)

% Error

SI-1 (Benceno)

1.5130 0.8663 0.3469 27.0963 21.108 28.36

SI-2 (Butanol)

1.39265 0.8931 0.2670 19.7905 22.883 13.51

Clculo de refraccin especfica:

Donde:

Clculo de refraccin molar:

Donde:

Tabla 5. Refraccin atmica.

tomo Refraccin atmica

H 1.100

O (carboxlico) 2.211

C 2.418

Tomado del libro de mtodos pticos de anlisis de Eugene D.Olsen

Clculo de R terico:

Benceno: C6H6

Butanol: C4H10O

Carbono =

Hidrgeno=

Total=

Clculo para % de error:

El porcentaje de error derivado de las refracciones especficas y molares,

no son despreciables, pueden atribuirse al error en el valor del ndice de

refraccin hallado, pues las soluciones problema suministradas pudieron

haber estado contaminadas, o contaminadas durante la manipulacin

para realizar la medicin.

Sin embargo la identificacin de las sustancias no tuvo inconveniente,

debido a la similitud de los ndices de refraccin experimentales y los

reportados por la literatura.

ANLISIS BRIX ALIMENTOS COMERCIALES:

Tabla 6. Brix alimentos evaluados.

Alimento Brix Promedio.

Salsa

rosada.

FRUCO

19.1

18.92 18.9

18.9

18.8

Yogur

ALPINA

13

13 13

13

13

La NTC 4305, Salsas y Aderezos para ensaladas, establece el lmite de

Brix que debe tener la salsa rosada. Los Brix son referidos a los slidos

solubles por lectura refractomtrica, segn esta norma: mnimo 29.

La NTC 805, Productos Lcteos, Leche fermentadas; establece un

mnimo de slidos totales de 11.2 teniendo en cuenta los slidos grasos y

los no grasos.

COMPORTAMIENTO DEL NDICE DE REFRACCIN CON VARIACIN

DE LA TEMPERATURA:

Tabla 7. Comportamiento del de la Glicerina con variacin de

Temperatura.

Temperatura

C

Promedio corregido

(descalibracin)

10 1.4368 1.4366 1.4365 1.4365 1.4366 1,4528

15 1.4386 1.4397 1.4382 1.4383 1.4387 1,4549

20 1.4269 1.4243 1.4264 1.4263 1.4259 1,4421

25 1.4311 1.4311 1.4312 1.4315 1.4312 1,4474

30 1.4376 1.4381 1.4381 1.4379 1.4379 1,4541

35 1.4306 1.4305 1.4305 1.4298 1.4303 1,4465

40 1.4343 1.4349 1.4350 1.4349 1.4347 1,4509

45 1.4440 1.4445 1.4448 1.4449 1.4445 1,4607

Grafica 1. Variacin del de la glicerina con diferentes temperaturas.

El comportamiento del ndice de refraccin con variacin de temperatura

desde 10 hasta 45 C, no fue el esperado, se esperaba que el

aumentara de forma proporcional al aumento de temperatura, pues esto

implica una menor densidad en la solucin de glicerina, es decir mayor

solubilidad de la misma y por tanto menor ndice de refraccin.

El coeficiente de correlacin permite deducir que no hubo ningn efecto

de la temperatura con respecto al ndice de refraccin. No hay ninguna

tendencia evidente.

Es muy probable que las mediciones no se hayan realizado a la

temperatura terica expresada, pues la temperatura puede variar

rpidamente en el transporte de la muestra hacia el equipo, adems es

muy importante tener en cuenta que la glicerina tiene un alto coeficiente

de viscosidad, el cual influye directamente en el valor del arrojado por el

equipo.

y = 0,0001x + 1,4476 R = 0,0774

1,44

1,445

1,45

1,455

1,46

1,465

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

nd

ice

de

refr

acc

in

Temperatura C

ndice de refraccin vs Temperatura.

y = -0,0005x + 1,395 R = 0,9949

1,34

1,35

1,36

1,37

1,38

1,39

1,4

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

nd

ice

de

Ref

racc

in

[ % V/V ]

[ ] vs ndice de refraccin.

ANLISIS CUANTITATIVO. MEZCLA BINARIA METANOL-

ISOPROPANOL:

Tabla 8. ndice de refraccin de una muestra binaria metanol-isopropanol, a

22 C.

Grafica 2. Comportamiento del ndice de refraccin en una mezcla binaria-

metanol- isopropanol.

Patrn

[ ]

% v/v

Volume

n

metanol

mL

Volumen

Isopropano

l

mL

Mediana

corregido

(descalibra

cin)

1 0 0 1 1.3778 1.3778 1.3789 1.3784 1.3781 1,3943

2 20 0.2 0.8 1.3718 1.3717 1.3718 1.3719 1.37175 1,38795

3 38 0.38 0.62 1.3596 1.3594 1.3597 13596 1.3596 1,3758

4 48 0.48 0.52 1.3570 1.3571 1.3571 1.3570 1.37705 1,3932

5 64 0.64 0.46 1.3480 1.3485 1.3485 1.3485 1.3485 1,3647

6 96 0.96 0.04 1.3354 1.3350 1.3349 1.3350 1.3350 1,3512

7 100 1 0 1.3317 1.3314 1.3316 1.3317 1.33165 1,3478

Muestra

Problema

M.P.R

? ---- ---- 1.3436 1.3432 1.3436 1.3433 1.34345 1,3596

El coeficiente de correlacin con todos los datos obtenidos fue igual a

0.8365, para tener una tendencia ms lineal se retir de la grfica el dato

de concentracin correspondiente a 48 %, el cual mostraba una tendencia

diferente, pudiendo atribuirse este hecho a una incorrecta preparacin de

la solucin, volmenes equivocados de metanol y de isopropanol.

Por lo tanto el coeficiente de correlacin, fue ms cercano a 1, (0.9949),

mostrando la tendencia lineal y directamente proporcional de la

concentracin y el ndice de refraccin; siendo este el resultado esperado

pues, generalmente el ndice de refraccin de soluciones acuosas es

proporcional a la concentracin.

Concentracin de la muestra problema R:

La mezcla binaria contiene 0.708 mL de metanol y 0.292 mL de

isopropanol, en porcentaje la mezcla tiene 70.8 % de metanol y 29.2 % de

isopropanol.

y = 0,0004x + 1,3532 R = 0,8828

1,35200

1,35400

1,35600

1,35800

1,36000

1,36200

1,36400

1,36600

1,36800

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

nd

ice

de

Ref

racc

in

[ % V/V ]

[ ] vs ndice de refraccin.

ANLISIS CUANTITATIVO. MEZCLA ETANOL AGUA:

Tabla 9. ndice de refraccin de una muestra binaria etanol - agua, a 22 C.

Las soluciones patrn se realizaron hasta el 30 % de etanol, debido a que

el aguardiente tiene su contenido de etanol dentro de este rango.

Grafica 3. Comportamiento del ndice de refraccin en una mezcla binaria-

etanol-agua.

Patrn

[ ]

% v/v

Volumen

etanol

mL

Volumen

agua

mL

Promedio

corregido

(descalibra

cin)

1 0 0 1 1.3383 1.3384 1.3383 1.3384 1.33835 1.35455

2 5 0.05 0.95 1.3342 1.3343 1.3343 1.3341 1.334225 1,350425

3 10 0.1 0.9 1.3376 1.3374 1.3375 1.3374 1.33745 1,35365

4 15 0.15 0.85 1.3405 1.3408 1.3404 1.3405 1.34055 1,35675

5 20 0.2 0.8 1.3433 1.3432 1.3433 1.3434 1.3433 1,3595

6 25 0.25 0.75 1.3468 1.3470 1.3469 1.3470 1.346925 1,363125

7 30 0.3 0.7 1.3496 1.3498 1.3498 1.3496 1.3497 1,3659

Muestra

Problema

Aguardie

nte

? ---- ---- 1.3474 1.3471 1.3472 1.3472 1.327225 1,363425

El coeficiente de correlacin con todos los datos obtenidos fue igual a

0.8458, para tener una tendencia ms lineal se retir de la grfica el dato

de concentracin correspondiente a 5 % y el dato del 10 %, el cual

mostraba una tendencia diferente, pudiendo atribuirse este hecho a una

incorrecta preparacin de la solucin, volmenes equivocados de etanol

y de agua, o a un posible error visual de lectura.

Sin utilizar los dos puntos mencionados anteriormente para construir la

curva de calibracin, se obtuvo un coeficiente de correlacin de 0.88, lo

ideal es un coeficiente mayor a 0.9 pero no fue posible, muy

probablemente por errores en el ndice de refraccin debido a la

concentracin de la solucin, es decir volmenes poco exactos de etanol

y agua en la preparacin de las mismas. A pesar de lo mencionado, la

cuerva de calibracin se logr construir con 5 puntos.

Concentracin de la muestra problema Aguardiente:

La bebida alcohlica evaluada, correspondi a aguardiente tapa azul

CRISTAL, el cual declara en su etiqueta un contenido de alcohol del 29

%.

Esto indica que el porcentaje de error de la prctica realizada fue del

11.86 %, esto con seguridad, debido a la preparacin de las soluciones

binarias patrn, la falta de exactitud en la toma de volmenes para

preparas las soluciones, es la causa directa de los resultados obtenidos.

Teniendo en cuenta que debe ser 29 % de alcohol lo que se encentre en

esta bebida alcohlica, pues lo estn declarando en la etiqueta y de no

ser as, estaran incurriendo en un fraude comercial.

ANLISIS DE RESULTADOS.

Al comparar los ndices de refraccin de las muestras problemas

puras SI-1 y SI-2, pudieron ser identificadas como Benceno y

Butanol respectivamente, gracias a la similitud que presentaban

ambas con los ndices de refraccin reportados para diferentes

sustancias en la literatura; el porcentaje de error de los

experimentales y tericos, no super el 1 % en ambos casos, por lo

tanto es probable que la identificacin de las sustancias este

correcta.

En el anlisis de los Brix de los alimentos comerciales, se

encontr que la salsa rosada FRUCO, no cumple con lo

establecido por la Norma Tcnica Colombiana, 4305, Salsas y

Aderezos para ensaladas que es un mnimo de solidos solubles de

29, presentado un valor de solidos solubles de 18.9.

El yogur ALPINA evaluado, si cumple la con la NTC 805, para

productos lcteos, leches fermentadas; ya que presento un

contenido de slidos de 13 y lo establecido por la norma es mnimo

11.2.

El comportamiento del de la glicerina con variacin de

temperatura, no mostro ninguna tendencia, el resultado no era el

esperado, ya que la temperatura es un factor que tiene gran

influencia en el ndice de refraccin, variando su densidad y por lo

tanto su , a mayor temperatura menor ndice de refraccin.

El anlisis de las dos mezclas binarias evaluadas, permiti realizar

las curvas de calibracin y posteriormente determinar la

concentracin de las muestras problemas. En la realizacin de

dichas curvas, se observa claramente la dependencia del ndice de

refraccin con la concentracin, de all que este parmetro sea

usado para determinar la pureza de las sustancias.

En la mezcla binaria metanol- isopropanol se observ que a

medida que aumentaba la concentracin de metanol y a su vez

disminua la de isopropanol, el ndice de refraccin disminua. La

muestra problema tuvo una concentracin en % v/v de 70.8. Es

decir, 70.8 % metanol y 29.2 % isopropanol.

En la mezcla binaria etanol-agua, se observ que a mayor

concentracin de etanol, desde 0 % hasta 30 %, hubo aumento del

ndice de refraccin, es decir el comportamiento de la

concentracin con el fue directamente proporcional. Esta curva

permiti la determinacin del porcentaje de alcohol que tena una

muestra de aguardiente tapa azul y su posterior comparacin con

lo declarado en la etiqueta.

Adems de obtener el porcentaje de error en la realizacin de la

prctica, esto confiando que la declaracin de la etiqueta con

respecto a el porcentaje de alcohol, sea correcta y no incurran en

fraude comercial.

CONCLUISONES.

Con la realizacin de la prctica se logr conocer el refractmetro y

su funcionamiento, y obtener a travs de ste el ndice de

refraccin de sustancias puras, y de mezclas binarias. Adems de

evaluar alimentos comerciales en cuanto a su contenido de slidos

solubles, para su posterior comparacin con la Norma Tcnica

Colombiana.

El comportamiento del ndice de refraccin con la variacin de la

temperatura no pudo ser observado con una tendencia marcada,

en este caso se debe asegurar la temperatura de la muestra en el

momento de realizar la medicin, an ms cuando la muestra tiene

un alto ndice de viscosidad, como es el caso de la glicerina; pues

este influye directamente en la medicin.

La tcnica de refractometria permite identificar sustancias y as

mismo conocer la pureza de las mismas.

En la realizacin de la prctica se pudo comprobar que el ndice de

refraccin depende de la concentracin de los componentes de la

sustancia a evaluar.

En la utilizacin del refractmetro, es necesario determinar el valor

de descalibracin, con agua o glicerina, para hacer una correccin

en los datos de ndice de refraccin obtenidos, y tener mayor

confiabilidad en los resultados. Adems de tener en cuenta que

una escala con correccin trmica en un refractmetro siempre es

especfica para cada sustancia y nunca deber aplicarse de

manera general.

En la industria de alimentos y bebidas la medicin de la

concentracin de contenido de azcar en los productos es muy

importante, pues este puede ser un parmetro de calidad que

determina la aceptacin del producto por parte de los

consumidores.

PREGUNTAS.

1. Calcular las refracciones atmicas de los siguientes

enlaces:

tomo Refraccin atmica

H 1.100

O (carboxlico) 2.211

C 2.418

O(hidroxilo) 1.525

Tomado del libro de mtodos pticos de anlisis de Eugene D.Olsen

Etano C---C

Hidrogeno: 6 * 1.1 = 6.6

Carbono: 2* 2.418 = 4.836

Total= 11.436

Eteno C C

Hidrogeno: 4* 1.1 = 4.4

Carbono: 2* 2.418 = 4.836

Total= 9.236

Metano C H

Hidrogeno: 6* 1.1 = 6.6

Carbono: 1* 2.418 = 2.418

Total= 9.018

Metanol C OH

Hidrogeno: 4* 1.1 = 4.4

Carbono: 1* 2.418 = 2.418

Oxigeno hidroxilico=1*1.525 = 1.525

Total= 8.3413

ter dimetilico C O C

Hidrogeno: 6* 1.1 = 6.6

Carbono: 2* 2.418 = 4.836

Oxigeno carboxilico=1*2.211 = 2.211

Total= 13.647

2. A que se atribuye el cambio de ndice de refraccin con la

temperatura?

La temperatura es un factor que tiene gran influencia en el ndice de

refraccin ya que al aumentar o disminuir la temperatura de una

sustancias, la densidad de sta cambia y por lo tanto su ndice de

refraccin ya que cada sustancia tiene un comportamiento trmico

especfico.

Dado que el ndice de refraccin depende, por una parte, de la densidad y

por otra de la polarizabilidad y que la variacin de estas dos magnitudes

con respecto a la temperatura tiene signo opuesto (la densidad disminuye

y la polarizabilidad aumenta) no es posible sealar una tendencia general.

La temperatura es un parmetro de influencia en las mediciones de ndice

de refraccin, ya que en la mayora de los lquidos ste disminuye

aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 C, mientras que en los slidos

disminuye nicamente 0,00001 por cada 1 C; el agua disminuye 0,00010

por cada 1 C.

En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de

temperatura se debe a la disminucin de la densidad y constante

dielctrica del medio.

3. Segn los datos obtenidos en el comportamiento del ndice

de refraccin con la variacin de la temperatura, se podra

afirmar que un cambio en 1 C causa un cambio en el ndice

de refraccin en el rango de a

Para efectos de realizar la pregunta, se utilizar la ecuacin obtenida,

pero cabe mencionar que no es correcto, pues el coeficiente de variacin

es inaceptable, y la tendencia de los datos no es clara.

No hay variacin en el ndice de refraccin en el rango propuesto si se

aumenta en 1C la temperatura.

BIBLIOGRAFIA.

Adela Mauri., Mara Llobat., Rosa Herrez. Laboratorio de Anlisis Instrumental. Universidad de Valencia. 2010

[Online] Available at: http://www.metas.com.mx/guiametas/La-Guia-MetAs-08-12-refraccion.pdf

Eva Maria Casado Sanchez. Trinidad Arias. Antonio Jose Pardes.

Operaciones Bsicas de Laboratorio. Espaa. 2012