PRÁCTICA Nº 3-Polarimetría

7/22/2019 PRCTICA N 3-Polarimetra

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PRCTICA N 3. POLARIMETRA

PRESENTADO POR:

DIANA MARA MEJA CARDONACD. 800813935

JHON EDUARD OCAMPOCD. 800821567

Trabajo presentado en la asignatura de:LABORATORIO ANLISIS INSTRUMENTAL

DOCENTE:YANED MILENA CORREA NAVARRO

MANIZALESUNIVERSIDAD DE CALDAS

INGENIERIA DE ALIMENTOS2013


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POLARIMETRA

OBJETIVOS.

Identificar las partes bsicas de un polarmetro y sus funciones.

Realizar el anlisis cuantitativo y cualitativo de sustanciaspticamente activas.

Construir curvas de calibracin para determinar la concentracin de

una sustancia pura en una solucin problema.

Determinar el efecto de la concentracin y la temperatura n larotacin especifica de una sustancia problema.


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RESUMEN.

Una sustancia pticamente activa es aquella que hace girar el plano devibracin de una luz polarizada; con las mediciones en polarimetra sepuede realizar anlisis cualitativo y cuantitativo de estas sustancias parasu posterior identificacin, por medio de la rotacin especfica.

Durante la elaboracin de esta prctica se determin el efecto de latemperatura y la concentracin en la rotacin especifica de una muestraproblema por medio de la tcnica de polarimetra, en la cual se determinael ngulo de giro de una sustancia pticamente activa.

El objetivo es aprender a manejar el polarmetro y observardetalladamente como es el ngulo de giro y la rotacin especifica dediferentes muestras problema. Para este caso se utilizan diferentesformas, donde en la sesin cualitativa se identifican las sustancias a unatemperatura ambiente y se busca conocer el efecto que tiene latemperatura sobre estas sustancias. Para la sesin cuantitativa se buscarealizar una curva de calibracin con el fin de conocer el efecto de laconcentracin de la sustancia problema que se est analizando en elpolarmetro.


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PROCEDIMIENTO

Anlis is Cual itativ o:

Variacin d e la Ro tacin Esp ecfica c on la Temperatura

5

Apagar y dejar el equipo en orden

4

Medir la temperatura a la cual se realiz el anlisis

3

Medir el ngulo de giro B, de las sustancias puras y de las muestras problemas

2

Calibracin del equipo con agua destilada

1

Recibir instrucciones sobre el uso del equipo (Polarmetro)

3

Apagar y dejar el equipo en orden

2

Calentamiento de la muestra problema usando el bao termosttico, paramedicin del ngulo de giro a 15, 20, 25,30 y 35 C

1

Recibir instrucciones sobre el uso del equipo y calibrarlo con agua destilada


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Anlis is Cuanti tativ o:

5

Apagado del equipo y organizacin de todo.

4

Lectura del ngulo de giro para cada una de las muestras analizadas.

3

Llenado de la celda con la solucin a medir (muestra problema y las solucionespreparadas a partir de la solucin patron).

2

Purgamiento de la celda del polarmetro.

1

Preparacin de 5 soluciones de diferente concentracin a partir de la solucionmadre de la solucin patrn.


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CLCULOS Y RESULTADOS.

ANL ISIS CUALITATIVO:

1. Medicin del ngulo de giro B para 2 muestras problema

Tabla 1. Resultados de la medicin del ngulo de giro B , de las Muestras

problema.

Sustanciangulo de Giro (B) Temperatura

CDCorregida a

20 CPosible

SustanciaMediciones Mediana

P-SOA-415,5

15,5 24,5 77,5 D-Galactosa15,55

15,5

P-SOA-93,85

3,85 24,5 19,25 D-Xilosa3,85

3,8

D Corregida a 20 C: Usando la ley de Biot para hallar la rotacinespecfica a cada temperatura:

Donde:

B= ngulo de giro.= Rotacin especfica de la sustancia.L= Espesor de la capa de la solucin (en decmetros).C= Concentracin de la solucin (en g/ml).

Concentracin MP:

Muestr a 1 (P-SOA-4):


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Muestr a 2 (P-SOA-9):

An exo 1. Rotacion es Especficas d e varios Carbo hid ratos .

2. Variacin de la Rotacin Especfica con la Temperatura (MuestraP-SOA-4), identificada como D-Galactosa.

Tabla 2. Resultados de la medicin del ngulo de giro B , de la Muestra D-

galactosa a diferentes temperaturas.

Sustanciangulo de Giro (B) Temperatura

C

DCorregida a20 C

1 2 3 Mediana

P-SOA-4

16,95 16,90 16,95 16,95 15 84,75

16,05 16,10 16,05 16,05 20 80,25

16,00 15,90 15,90 15,90 25 79,50

15,75 15,80 15,70 15,75 30 78,75

15,05 15,05 15,10 15,05 35 75,25

CarbohidratosRo tac in Es pecfi ca (Lnea D, 20

C)

D-Gliceraldehdo +135

L-Arabinosa +104.0

D-Xilosa +19.0

D-Ribosa -23.7

D-Glucosa +52.7

D-Manosa +14.2

D-Galactosa +81.5

D-Fructosa -92.0

Maltosa +138.5

Lactosa +52.5

Sacarosa +66.5Almidn (solucin enCaCl2) +200.0


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Muestra de clculo para determinar la rotacin especifica de la muestra adiferentes temperaturas.

A 15 C:

Grfica 1. Com por tamient o de ngulo de g iro (B), de la su stanc ia D-

galactosa con variacin de la temperatura.

y = -0,082x + 17,99R = 0,9028

14.50

15.00

15.50

16.00

16.50

17.00

17.50

0 5 10 15 20 25 30 35 40

ngulo de Giro Vs. Temperatura

Temperatura (C)

n

gulodeGiro(B)


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ANL ISIS CUANTITATIVO:

Preparacin de Solucio nes:

Se prepararon 5 disoluciones de 10 ml cada una con concentracionesentre es decir desde , a partir de lamuestra patrn P-SOA-9 identificada como D-xilosa, en medio acuoso conuna concentracin del

Para esto se utiliz la igualdad:

Dnde:

Muestr a d e Clculo :

, , ,


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Tabla 3. Resultados de la medicin del ngulo de giro B , de las Muestras

patrn y la mu estra problema.

SustanciaConcentracin

%Volumen a tomar

(ml)

ngulo de Giro (B)

D1 2 3 Mediana

P-SOA-9(D-xilosa)

1 1,25 0,20 0,15 0,10 0,15 0,75

3 3,75 0,40 0,25 0,35 0,35 1,75

5 6,25 0,30 0,40 0,45 0,40 2,00

7 8,75 0,80 0,80 0,70 0,80 4,00

9 11,25 1,30 1,45 1,30 1,30 6,50MP

P-SOA-9 ? ----- 0,60 0,60 0,55 0,60 3

La rotacin especfica se determina de igual forma que en la tabla1 y 2, con L = 1 dm y C = 20%.

Grfica 2. Curv a de calib racin de D-xilo sa, a temperatu ra amb iente.

El coeficiente de correlacin arrojado por la tendencia de las cincomediciones realizada fue igual a 0.9057; este coeficiente debera estarmayor a 0.95, el cual asegurara una relacin ms lineal entre laconcentracin y el ngulo de giro.

y = 0.1375x - 0.0375

R = 0.9634

00.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 2 4 6 8 10

ngulo de Giro Vs. Concentracin

Concentracin (%)

ngulode

iro(B)


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Para efectos de obtener un coeficiente de correlacin, ms aceptable yconfiable, se elimin de la curva el punto correspondiente a la

concentracin del 5%; obteniendo entonces un coeficiente de 0.96.

Con la ecuacin que nos presenta la grfica se calcul la concentracinde la muestra problema.

Concentracin de la muestra problema:

ANL ISIS DE RESULTADOS.

Al encontrar la rotacin especfica de las muestras problemas en elanlisis cualitativo y compararlas con los datos de la referencia

bibliogrfica, se pudo determinar que la muestra P-SOA-4 y P-SOA-9 analizadas son D-Galactosa y D-Xilosa, respectivamente,ya que la rotacin especfica de estas son 81.5 y 19.0 (Anexo 1) yla encontrada en la prctica es de 77.5 y 19.25 respectivamente atemperatura ambiente, los cuales son valores relativamentecercanos a los datos bibliogrficos, obteniendo los siguientesporcentajes de error:


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El porcentaje de error en la identificacin de la sustancia D-Galactosa correspondera entonces al 4.90 %, y el porcentaje de

error de la sustancia D-Xilosa 1.31 %.

En las Tablas 2 y 3, se puede observar el efecto de la temperaturay la concentracin en la rotacin especifica. Como se puedeobservar en la Tabla 2, la temperatura tiene una relacininversamente proporcional con la rotacin especfica, ya que amedida que aumenta la temperatura disminuye la rotacinespecfica (a 15 C se tiene una de 84.75 y a 20 C una de

80.25). Mientras en la Tabla 3 se puede observar que hay unarelacin directamente proporcional entre la Concentracin y larotacin especfica, ya que a medida que aumenta una la otratambin aumenta (a una concentracin de 0.01g/ml se tiene un

de 0.75 y a 0.03 g/ml una de 1.75).Lo expuesto anteriormente tambin se puede inferir de igual formaobservando las grficas correspondientes a cada tabla (grfica 1 y2).

La relacin entre el ngulo de giro y la concentracin es lineal, porlo que el valor del contenido de la muestra problema P-SOA-9 sepudo hallar por medio de la ecuacin de la lnea recta dando comoresultado 0.046 g/ml, despus de realizar una curva de calibracin.

En la cuantificacin de muestras problemas es importante conocerprimero su ngulo de giro, para establecer las concentraciones conlas que se realizaran la curva de calibracin, que servirposteriormente para la identificacin de esta.

Si se desconoce el ngulo de giro de la sustancia problema, y serealiza la curva de calibracin sin tener en cuenta este parmetro,para la preparacin de los patrones; al momento de la identificacinpodra evidenciarse un error de extrapolacin, es decir que elngulo de giro B de la sustancia problema , no se encuentre dentrode los datos graficados, obteniendo entonces un porcentaje deerror amplio y un resultado poco confiable, en cuanto a laidentificacin de sustancias por curva de calibracin.


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CONCLUSIONES.

Al momento de comenzar la prctica es necesario realizar lacalibracin al equipo para en caso de existir una descalibracin sedeba corregir las lecturas posteriores y as poder obtener buenosresultados, en este caso no fue necesaria la correccin de datosdebida a este factor.

La adecuada formulacin, preparacin e identificacin de lassoluciones patrones son de vital importancia pues su concentracines un factor importante en la medida del ngulo de giro.

Se ha demostrado que la temperatura y la concentracin son muyimportantes al momento de analizar una sustancia pticamenteactiva ya que estos parmetros afectan la rotacin de la sustanciaa analizar, adems de estos dos parmetros es importantemencionar que la rotacin tambin es afectada por la longitud deonda de la fuente de luz que se utiliza.

Los resultados obtenidos en la presente prctica, permitieroncomprobar que la concentracin tiene una relacin directamente

proporcional con el ngulo de giro B, de una sustancia pticamenteactiva, como lo afirma la ley de Biot; por lo que la determinacincuantitativa realizada, puede ser confiable para posterioresinvestigaciones.

Las mediciones de la rotacin ptica pueden emplearse paradeterminar la concentracin y/o la pureza de una sustancia, osimplemente para detectar la presencia de una sustancia qumicapticamente activa en una mezcla.

La polarimetra es empleada en control de calidad, control deprocesos e investigacin.

La temperatura a la cual se encuentra la sustancia, el tiempotranscurrido, la presencia o ausencia de catalizadores, retardan oaceleran la inversin de la sacarosa en sus carbohidratos mssimples.


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PREGUNTAS.

1. En un polarmetro como se obtiene la luz polarizada?Un haz de luz ordinaria est formado por ondas electromagnticas queoscilan en una cantidad infinita de lados y las direcciones forman ngulorecto con la direccin de propagacin de la luz. Sin embargo, cuando unhaz de luz ordinaria pasa por un dispositivo llamado polarizador, slo loatraviesan las ondas luminosas que oscilan en unplano, de ah el nombrede luz polarizada en un plano. Las ondas luminosas en los dems planosson detenidas.

2. Para qu se utilizan los dispositivos de media sombra?Se utilizan para graduar exactamente el ngulo de rotacin de lasustancia pticamente activa. Es el ngulo entre los planos de luzpolarizada por las mitades del polarizador pero el ngulo debe ser losuficientemente grande para que permita pasar bastante luz para unavisibilidad efectiva. Los dispositivos de media sombra son usados pararealizar enfocar y ubicar la el espacio en el que se debe tomar la medidadel ngulo de giro.

3. Qu son mezclas racmicas y mutarrotacin?

Las mezclas racmicas son aquellas en el cual sus productos sonoriginarios de una serie de reacciones qumicas, donde su actividad pticase encuentra en una forma igual tanto en el levgiro como dextrgiro enuna misma proporcin.

La mutarrotacin es un proceso de isomerizacin que ocurre enmonosacridos referido a la rotacin que sufre el carbono anomrico alpasar de un confiomtro a otro. Este puede pasar de un enlace decarbono beta y viceversa.

4. Consultar en que consiste la Escala Internacional delAzcar.

La escala internacional de azcar ICUMSA, fija las bases de los mtodospolarimtricos permitiendo la determinacin de las relaciones entre lasrotaciones pticas causadas por soluciones acuosas de una muestra y lacausada por una solucin de sacarosa pura de una concentracinpredefinida


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5. Consultar una determinacin analtica en la que se utilice lapolarimetra como tcnica instrumental.

La polarimetra es utilizada en la Industria Alimenticia, como mtodo paradeterminacin de concentracin en soluciones, especialmente en laIndustria azucarera. En esta industria se emplea para:

Determinar la pureza del azcar comercial (sacarosa), o la cantidad desacarosa contenida en una muestra; conociendo el poder rotatorioespecfico de la sacarosa, en solucin acuosa, con luz de sodio y atemperatura ambiente.

Utilizando la ley de Biot para soluciones, se puede calcular el poderrotatorio especfico de una muestra, a una determinada longitud de onda ytemperatura:

= []. L .C

=ngulo de rotacin

[]: rotacin ptica especfica (0.ml.dm-1.g-1)

L: longitud del tubo (dm)

C: concentracin de la muestra (g/ml)


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BIBL IOGRAFA .

Polarimetra 1[En lnea]. [Disponibleen].http://www.altillo.com/examenes/uba/farmaciaybioquim/fisica/fisica2006tppolarimetria.asp (Visitado 28/11/2013).

Douglas A. Skoog, F. James Holler, Stanle R. Crouch. (2008).Principios de anlisis instrumental. Editorial Edamsa ImpresionesS.A. Sexta edicin. ISBN 978-970-686-829-9. Mxico.

DURN C. LUIS ALEJANDRO, 2006. Diagnstico metrolgico parala verificacin de la aptitud de equipo optoelectrnico del tipo desacarmetros polarimtricos en uso graduados de acuerdo a laescala de azcar ICUMSA. Evaluado segn la recomendacinOIML R 14 e ICUMSA SPS 1, ao 1995. Trabajo de grado.Guatemala. Universidad de San Carlos de Guatemala. Facultad deIngeniera. Escuela de Ingeniera Qumica.

QUMICA ORGNICA.APUNTES DE ESTEREOQUMICA.CECILIO MRQUEZ SALAMANCA. [En lnea].

[Disponibleen].http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/7018/9/LIBRO2_1.pdf (Visitado 28/11/2013).

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