INFORME DE LABORATORIO

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Nombre: Materia/ paralelo: Nmero y ttulo de experimento

ProfesorFecha de experimento: Fecha de presentacin:Nombre de compaeros de laboratorio

Bryan Erasmo Samaniego AndradeCiencia de Materiales/Paralelo 11Experimento No.1, Difraccin de rayos X.Cesar Rodrigo Perugachi11 de Noviembre, 201325 de Noviembre, 2013Diego Soria, Cristhian Romero, Luis Ricaurte, Jos Crdova, Alex Aguilar

DETERMINACIN DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS POR DIFRACCION DE RAYOS X

A) Objetivos: Conocer la interaccin de los rayos X con la materia. Difraccin. Conocer la tcnica de difraccin de rayos X y sus aplicaciones.B) Resumen El da 11 de noviembre del presente se realiz la prctica Difraccin de rayos X la cual consista en hacer saber al estudiante la interaccin que existe entre los rayos X con la materia en este caso dos muestras (Arcilla y Poliestileno de alta densidad), y experimentar la tcnica usada para realizar dichos hechos y las aplicaciones que poseen los rayos X.La tcnica usada en esta prctica es la de estudiar mediante un difractmetro de rayos X la estructura interna de las muestras dichas anteriormente para as conocer todas las propiedades que estas poseen.Este mecanismo funciona conectado a un computador hacia donde iban todos los datos que se obtenan a partir de la interaccin de los rayos X con la materia, el computador se encargaba de realizar una grfica acerca de los resultados obtenidos la cual luego nos permitira saber de que material est hecha la muestra, dicha grafica relaciona la intensidad de luz vs el ngulo que forma el rayo difractado teta (). La grafica obtenida muestra la intensidad de luz difractada debido a la ionizacin de los tomos en las muestras usadas a diferentes ngulos, al final esta nos permite saber que material se ha usado.

C) Enfoque experimentalesEl difractmetro de rayos X funciona en base a la ley de BRAGG, la cual nos dice que el ngulo de incidencia de la longitud de onda debe ser igual al ngulo de difraccin. Los estructura interna que poseen los cristales tiene ciertas caractersticas especficas, poseen una estructura molecular ordenada y tienen patrones de repeticin formando una especie de planos en el espacio, el difractmetro se ha diseado de tal manera que hace incidir sobre las muestras un haz de rayos X, estos rayos chocan contra los diferentes planos formados dentro de la muestra y debido a que algunos planos no cumplen con la ley de BRAGG esto no nos otorga ningn dato sobre el cristal, por tal razn el diseo esta hecho de tal manera que el ngulo de incidencia del haz vari respecto a la familia de planos y as todos cumplan con esta ley. Para esto es aconsejable hacer polvo la muestra a analizar, lo que produce pequesimos cristales del mismo material pero diferentemente orientados, al incidir los rayos X se produce un estado de excitacin en los tomos de la muestra lo que hace que se libere energa debido a la perdida de electrones produciendo una descarga de rayos X difractndose nicamente aquellos que cumplan con la ley de BRAGG, el resto de fragmentos que no lo cumplen no otorgan nada acerca de la estructura de nuestra muestra. El detector de rayos X capta la intensidad de luz que llega a diferentes ngulos y en base a esto genera una grfica caracterizada por presentar muchos picos lo cual nos permite identificar en que ngulos se obtuvo mayor intensidad de luz difractada.

D) Datos Equipo: Difractmetro de Rayos X Panalytical,Modelo: Xpert PRO,Serie: 12NC943003040601Cdigo: EM-001-00,E) Materiales Arcilla naturalPoliestileno de alta densidad.F) Condiciones de prueba:Temperatura: ambiente (25C)nodo: cobre ArcillaPoliestileno

Posicin inicial28

Posicin final8030

Paso(2):0.50.05

E) Anlisis de resultados Grafica obtenida para la identificacin de la arcilla.

Grafica obtenida para la identificacin del Poliestileno.

Qu pas? Se puede observar que las grficas obtenidas se caracterizan por tener muchos picos lo que nos indica diferentes magnitudes de intensidad de luz para cada ngulo de incidencia dado del haz de rayos X. Son estos datos vlidos? Estos datos si son vlidos debido a que estos si cumplieron con la ley de BRAGG establecida antes de realizar la prctica lo que supona que la muestra dada tenia caractersticas cristalinas.

Por qu ocurri esto?Los picos ms grandes se deben a que a ese determinado ngulo de incidencia el haz de rayos X choco con ms planos de la estructura molecular y debido a eso se difractaron ms rayos de luz obteniendo una intensidad de luz mayor al final por eso algunos picos son ms grandes que otros, en cambio cuando son minsculos es debido a que casi no hubieron planos con los que chocar y pocos rayos se difractaron.

F) Conclusiones: Se ha cumplido con el objetivo de conocer la interaccin de rayos X con la materia, se logr conocer que al incidir rayos X sobre la estructura interna de un material, se puede determinar que si la intensidad de luz difractada es de gran porcentaje (intensidad alta) entonces se dice que este material tiene una estructura molecular interna con propiedades cristalinas. En cambio si la intensidad es baja se dice que su estructura molecular interna es menos cristalina. Se ha logrado una mayor comprensin acerca del funcionamiento del difractmetro de rayos X, y las aplicaciones para las cuales los rayos X son tiles como la identificacin del tipo de materiales, mediante la ionizacin de los tomos que componen a la muestra produciendo un estado de excitacin lo que produce emisiones de energa en forma de haces de luz con diferentes frecuencias y longitudes de onda.

G) ReferenciasJuan Fernndez Buelga, Spanish-Minerals, Los rayos x y su difraccin por los cristales, disponible en: http://www.spanishminerals.com/articlelosrayosxysudifraccionporloscristales.htm

H) Adjuntos Poliestileno (condiciones de medicin para el poliestileno)Dataset NamePARALELO 11 PEADFile nameC:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\PARALELO 11 PEAD.xrdmlCommentConfiguration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=09/05/2008 10:30:26 Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=arcillas andres, Owner=User-1, Creation date=23/04/2009 10:22:30Measurement Date / Time11/11/2013 15:46:50OperatorEscuela SuperiorRaw Data OriginXRD measurement (*.XRDML)Scan AxisGonioStart Position [2Th.]8.0250End Position [2Th.]29.9750Step Size [2Th.]0.0500Scan Step Time [s]4.0000Scan TypeContinuousOffset [2Th.]0.0000Divergence Slit TypeFixedDivergence Slit Size []0.0315Specimen Length [mm]10.00Receiving Slit Size [mm]0.1000Measurement Temperature [C]25.00Anode MaterialCuK-Alpha1 []1.54060K-Alpha2 []1.54443K-Beta []1.39225K-A2 / K-A1 Ratio0.50000Generator Settings45 mA, 40 kVDiffractometer Type0000000011040513Diffractometer Number0Goniometer Radius [mm]240.00Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]91.00Incident Beam MonochromatorNoSpinningYes

Document History:

Insert Measurement:- File name = "PARALELO 11 PEAD.xrdml"- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"- Modification editor = "Escuela Superior"

Default properties:- Measurement step axis = "None"- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"- Original K-Beta wavelength = "1.39225"- Used K-Beta wavelength = "1.39225"- Dist. focus to div. slit = "91.00000"- Irradiated length = "10.00000"- Linear detector mode = "None"- Length linear detector = "2"- Step axis value = "0.00000"- Offset = "0.00000"- Sample length = "10.00000"- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"- Modification editor = "Escuela Superior"

Arcilla (condiciones de medicin para la arcilla)Dataset Nameparalelo 11 CC.MMFile nameC:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\paralelo 11 CC.MM.xrdmlCommentConfiguration=Reflection-Transmission Spinner, Owner=User-1, Creation date=09/05/2008 10:30:26 Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001 Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1 Diffractometer system=XPERT-PRO Measurement program=arcillas andres, Owner=User-1, Creation date=23/04/2009 10:22:30Measurement Date / Time11/11/2013 15:05:58OperatorEscuela SuperiorRaw Data OriginXRD measurement (*.XRDML)Scan AxisGonioStart Position [2Th.]2.2500End Position [2Th.]79.7500Step Size [2Th.]0.5000Scan Step Time [s]10.0000Scan TypeContinuousOffset [2Th.]0.0000Divergence Slit TypeFixedDivergence Slit Size []0.0315Specimen Length [mm]10.00Receiving Slit Size [mm]0.1000Measurement Temperature [C]25.00Anode MaterialCuK-Alpha1 []1.54060K-Alpha2 []1.54443K-Beta []1.39225K-A2 / K-A1 Ratio0.50000Generator Settings45 mA, 40 kVDiffractometer Type0000000011040513Diffractometer Number0Goniometer Radius [mm]240.00Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]91.00Incident Beam MonochromatorNoSpinningYes

Document History: Insert Measurement:- File name = "paralelo 11 CC.MM.xrdml"- Modification time = "21/11/2013 15:03:54"- Modification editor = "Escuela Superior"

Default properties:- Measurement step axis = "None"- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"- Original K-Beta wavelength = "1.39225"- Used K-Beta wavelength = "1.39225"- Dist. focus to div. slit = "91.00000"- Irradiated length = "10.00000"- Linear detector mode = "None"- Length linear detector = "2"- Step axis value = "0.00000"- Offset = "0.00000"- Sample length = "10.00000"- Modification time = "21/11/2013 15:03:54"- Modification editor = "Escuela Superior"

I) Recordatorios para evitar problemas. Manejar el equipo con cuidado, no estar aplastando botones pues puede estropearse y se trata de un equipo costoso. Es aconsejable moler la muestra hasta finamente dividida como un polvo para que el proceso se lleve a cabo de mejor manera. Recordar usar el mandil en el laboratorio debido a que pueden haber muestras peligrosas y as evitamos algn accidente.