Difraccin de Rayos XAnlisis Instrumental 2 Equipo: Gabriela Guadalupe Padilla Escobedo Mara Josse Vsquez Meja Sendar Daniel Nery Flores

FundamentoEl fundamento de esta tcnica reside en el fenmeno conocido como dispersin scattering de una radiacin X cuando incide sobre la materia. Este fenmeno consiste en que parte de la radiacin X incidente se desva de su direccin original por interaccin con el material irradiado.

FundamentoEl fundamento de las tcnicas de difraccin se basa en la interaccin de la estructura cristalina de un slido con una fuente de rayos X, esta estructura cristalina est presente en muchos slidos tanto naturales como artificiales y consiste en la repeticin peridica de los tomos o molculas que forman este slido en las tres direcciones del espacio.

FundamentoEl haz se escinde en varias direcciones debido a la simetra de la agrupacin de tomos y, por difraccin, da lugar a un patrn de intensidades que puede interpretarse segn la ubicacin de los tomos en el cristal, aplicando la ley de Bragg. Ley de Bragg: Sen U = n P/2d

IntroduccinLos rayos X son ondas del espectro electromagntico con longitudes comprendidas entre 10nm y 0.0001nm (1 ).

Difraccin de Rayos XCada tomo en un cristal tiene el potencial para dispersar un haz de rayos de luz incidente en l. Patrn de difraccin nico, huella de su estructura atmica o molecular. Cada cristal difracta los rayos en una forma caracterstica diferente

Difraccin de Rayos XVentajas: Es una de las tcnicas que goza de mayor prestigio entre la comunidad cientfica para dilucidar estructuras cristalinas, debido a su precisin y a la experiencia acumulada durante dcadas, elementos que la hacen muy fiable.

Difraccin de Rayos X

HistoriaWilhelm Conrad Rntgen experimentaba con rayos catdicos. 8 de Noviembre de 1895 Llamados Rayos X (incgnita), por desconocer su origen, si eran ondas o partculas.

HistoriaLa mayor parte de la informacin que poseemos de las estructuras internas cristalinas es mediante la tcnica de difraccin de rayos X. De Broglie y de Thompon cada uno por su cuenta demostraron que era posible difractar la luz.

HistoriaLa difraccin rayos X desempe un papel esencial en la descripcin de la doble hlice de la molcula de ADN. Determinacin estructural de protenas.

Difractmetro de Rayos XEl equipo de difraccin de Rayos X bsicamente se compone de lo siguiente: 1. Un generador que alimenta el tubo de rayos X. 2. Un tubo de rayos X, compuesto por la fuente Tubo de electrones acelerados de rayos X (ctodo) y la fuente de rayos X (antictodo de Cu, Co, Fe).

Difractmetro de Rayos X3. Un gonimetro de tipo vertical, controlado automticamente sobre un rango angular con un portamuestras, el cual est diseado de manera que no interfiera entre el haz de rayos X y el material por analizar. 4. Monocromador. 5. Detector (contador de Centelleo). 6. Control procesador.Muestra colocada en el gonimetro

Difractmetro de Rayos X7. Sistema de enfriamiento del tubo de rayos X. 8. Computadora con los programas internos para el funcionamiento de aparato.Difractmetro de rayos X (mtodo de polvo): 1)Tubo de rayos X, 2) Portamuestra, 3)Detector de rayos X, 4)Goniometro, 5)Control de generador derayos X.

FuncionamientoLos rayos X producidos pasan a travs de una ranura que orienta el haz, hacindolo incidir sobre la muestra. Se produce la difraccin del haz de rayos X al incidir en un plano de la red cristalina del material irradiado. Los rayos X difractados son filtrados por un cristal analizador (monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en una direccin distinta dada experimentalmente por un gonimetro o aquellas que tienen distinta longitud de onda.

FuncionamientoLas radiaciones ya filtradas, son detectadas por el contador cuya funcin es ampliar las radiaciones que sobre l inciden. Las radiaciones amplificadas son registradas en una computadora, obteniendo un difractograma.

FuncionamientoCuando la diferencia del potencial utilizada para acelerar los electrones es suficiente grande, produce huecos en las capas internas de los tomos, los electrones de mayor energa (los ms externos) caen a las posiciones de menor energa produciendo en estas transiciones la emisin de rayos X. Cualquier bulbo de rayos X debe contener una fuente de electrones, un acelerador de alto voltaje y un blanco metlico.

MuestrasLas muestras deben ser: Polvo fino policristalino. Material policristalino compacto soportado (lminas delgadas). Material policristalino con forma irregular.

Preparacin de la muestraLa muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino y homogneo, lo que garantiza la orientacin de los cristales en todas las direcciones posibles. Las muestras se disponen en tubos capilares de paredes de vidrio o de celofn y se introducen en el haz de radiacin.

Anlisis de la muestraUn Anlisis detallado de los datos de difraccin define: La celda unitaria y el empaquetamiento molecular

de la red cristalina.

La estructura tridimensional de una molcula en

el estado slido. (nica e inconfundible).

La coordinacin atmica tridimensional. Contactos intermoleculares tales como puentes

de hidrgeno.

Interpretacin del anlisisLa interpretacin de una difractgrama de polvo cristalino se basa en la disposicin de las lneas y de sus intensidades.

Interpretacin del anlisisUn difractograma consiste de una grfica donde se encuentran una serie de picos representando cada uno de ellos la distancia interplanar de un cristal. La altura del pico depende de la intensidad de reflexiones que lo causaron en un determinado ngulo. En el difractogarama se observan tres caractersticas generales: el fondo, la separacin de picos y la intensidad de picos.

Interpretacin del anlisisFondo del difractogarama: es la altura de la base del difractograma; va siempre condicionado por las sustancias amorfas mezcladas con los cristales. Separacin de picos: Aqu se determinan los valores en grados 2 . Estos valores se traducen a valores d mediante la ecuacin de Bragg-Wulf. Intensidad del pico: al pico de mayor altura se le asigna un valor de intensidad igual a 100, dando a los restantes picos una intensidad relativa segn su altura con respecto a la del pico de mxima altura.

AplicacionesQumica Inorgnica, Cristalografa, Fsica del Estado Slido, Fsica Aplicada, Mineraloga, Qumica Analtica, Qumica Orgnica, Farmacologa, etc. Ciencia de Materiales: cermicos, materiales de la construccin, catlisis, etc.

AplicacionesCiencias Ambientales: residuos slidos cristalinos, polvos en suspensin, etc. Arqueologa: anlisis de fases de muestras.

AplicacionesLa mayor parte de los conocimientos sobre la ordenacin y espaciado de los tomos en los materiales cristalinos se han deducido mediante esta tcnica. Proporcionan informacin sobre propiedades fsica de slidos en general.

AplicacionesSe han utilizado para resolver estructuras de productos naturales complejos (esteroides, vitaminas y antibiticos). Permiten identificacin cualitativa de compuestos cristalinos (cada sustancia tiene una nica figura de difraccin).

Referencias bibliograficasD. Sands, Introduccin a la cristalografa, 1993, ED. Reverte, Pg. 86. http://www.uma.es/scai/servicios/xrd/xrd.html http://investigacion.us.es/images/citius/docs/fundam entos_drx.pdf http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-demateriales/practicas-2/Practicas_de_DRX.pdf

http://www.iim.umich.mx/depgeologia/mij/Crista logRayosX2007.pdf