PRACTICA 8. Analisis y Cuantificacion de Paracetamol Por Resonancia Magnetica Nuclear(1)
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ANÁLISIS DE DROGAS Y MEDICAMENTOS
PRÁCTICA 8
"ANÁLISIS CUANTITATIVO DE PARACETAMOL POR RESONANCIA
MAGNÉTICA NUCLEAR"
OBJETIVO
Determinar la cantidad de paracetamol presente en una muestra farmacéutica
por Resonancia Magnética Nuclear Protónica.
INTRODUCCIÓN
EI acetaminofen o paracetamol (Figura 1) es uno de los analgésicos y
antipiréticos más populares y utilizados en cuadros de fiebre, dolores de cabeza
y otros malestares menores; además de ser uno de los componentes más
utilizados en medicamentos prescritos para aliviar los síntomas del resfriado. Se
puede encontrar en forma de tabletas, gotas, jarabes, soluciones, suspensiones
y tabletas efervescentes.
EI paracetamol a diferencia de otros analgésicos como la aspirina o ibuprofeno,
no posee propiedades antiinflamatorias, ni afecta la función plaquetaria. Se
piensa que el paracetamol actúa en el Sistema Nervioso Central incrementando
el umbral de dolor por inhibición de las dos formas de la ciclooxigenasa, COX-1
y COX-2, enzimas involucradas en la síntesis de prostaglandinas. A diferencia
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de los AINE's, el paracetamol no inhibe las ciciooxigenasas en los tejidos
periféricos por lo que no presenta propiedades antiinflamatorias.
Este medicamento es metabolizado en el hígado y excretado por los riñones.
Solamente un pequeño porcentaje se metaboliza a través del sistema
enzimático citocromo P450. Los efectos tóxicos del paracetamol son debidos a
la reacción entre los grupos sulfhidrilos y el producto de alquilación (una imina
de la N-acetil-p-benzoquinona). La dosis tóxica del paracetamol es altamente
variable, en adultos dosis por arriba de 100 a 140 mg/kg tienen alta probabilidad
de causar efectos tóxicos; por lo que el uso extendido de este fármaco crea la
necesidad de establecer métodos analíticos altamente eficientes para la
determinación de esta clase de medicamentos, así como de sus productos
metabólicos en fluidos biológicos.
Figura 1. Paracetamol.
Si bien la Resonancia Magnética Nuclear es un método reservado para el
análisis estructural, adicionalmente se puede aplicar para el estudio de la
composición de mezclas. Esta aplicación es posible cuando las áreas de las
señales distintivas que provienen de cada constituyente puedan ser medidas de
forma separada. La sensibilidad y la precisión varían según el tipo de núcleo,
pero el método es interesante en la medida en que es posible hacer el análisis
sin preparaciones complicadas ni destrucción de la muestra, sin riesgo de
contaminación del equipo y a diferencia de muchos otros métodos, como la
cromatografía, sin proceder a una etapa previa de normalización.
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MATERIAL Y EQUIPO
Serán solicitados por el equipo de acuerdo con lo descrito en el procedimiento
de la práctica.
PROCEDIMIENTO
Se toma una tableta de paracetamol de 500 mg y se tritura hasta obtener un
polvo fino, se pesan 25 mg del polvo (muestra problema) y se colocan en un
vial de aproximadamente 10 mL, a continuación se pesan 5 mg de nicotinamida
(patrón interno) y se colocan en el mismo vial.
Se miden 0.5 mL de dimetil sulfóxido deuterado (DMSO-d6) y se vierten en el
vial que contiene la muestra problema y el patrón. La mezcla obtenida se
somete a irradiación por 5 minutos en un baño de ultrasonido, tras los cuales se
transfiere la disolución a un tubo de RMN con ayuda de una pipeta Pasteur.
Lavar la pipeta Pasteur y el vial con otros 0.5 mL de DMSO-d6.
Realizar el espectro de RMN-1H de la mezcla. Localizar una señal que
pertenezca al patrón interno y ajustar la integración de esta señal a 100
protones. Anotar el valor de la integral de una señal de la muestra problema, y
partir de los valores de las integrales y aplicando la fórmula ya conocida para
cuantificar por RMN-1H determinar la cantidad de paracetamol en la tableta.
REFERENCIAS
1.- Comisión permanente de los Estados Unidos Mexicanos. 2008. Farmacopea
de los Estados Unidos Mexicanos, México (9 e). pp 1975.