Práctica 3. Q. Analitica II

8/18/2019 Práctica 3. Q. Analitica II

http://slidepdf.com/reader/full/practica-3-q-analitica-ii 1/12

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Campo 1

Laboratorio de Química Analítica II

Práctica No. 3

Pruebas de identificación de

+ ,

+ y

+

.Y valoración de

+ utilizando un

indicador químico de fin de valoración.

Informe de Trabajo

Equipo 3

Abasolo Estrada Ismael

Caballero Valdivia Jonathan

Ortiz Tovar Marco Antonio

Solorio Aguilar Julieta

Profesores: Dalia Bonilla Martínez y Gabriel Israel Nava Nabte

Grupo: 2501-C/D

Semestre: 2014-II

Carrera: Ingeniería Química

Cuautitlán Izcalli, Estado de México a 21 de Marzo de 2014.



Introducción:

La química analítica trata de una predicción cualitativa y cuantitativa del desarrollo de las reacciones

químicas en solución, con el fin de lograr objetivos prácticos tales como la identificación así también, la

cuantificación de las sustancias, por análisis volumétricos, ambos se pueden lograr mediante reacciones de

formación de complejos, para lo cual es requerido imprescindiblemente que el complejo se suficientementeestable.

La importancia de la estabilidad del complejo se debe a que muchas veces, no se origina una sola clase de

complejo, sino que se propician reacciones secundarias con productos finales muy diferentes. Siendo el

EDTA uno de los ligandos complejantes más utilizado debido a que forma complejos bastante estables con

iones metálicos, dicha estabilidad a su vez se encuentra en función del pH al considerar que el EDTA, es un

ácido tetraprotico.

Siendo el anión Y4- la verdadera especie complejante, sería de esperarse que la reacción se favorezca a un

pH básico, sin embargo precisamente allí es donde surge otro problema ya que muchos iones metálicos

precipitan al estar como hidróxidos, lo cual se puede evitar trabajando en un sistema en medio amoniacal

de allí la importancia de trabajar en condiciones amortiguadas bien establecidas, de esta manera situarnos

en un punto dentro de un diagrama de formación de complejos, el cual favorezca la reacción deseada.

Objetivos

Fundamentar el análisis cualitativo para la identificación de tres metales, y cuantificar uno de ellos

Objetivos particulares

Llevar a cabo la identificación de los iones metálicos +, + y +. Cuantificar el +, a través de una valoración por retroceso.



Desarrollo Experimental

Lista de material, equipo y reactivos para la experimentación.

Material2 matraces volumétricos de 10

1 matraz volumétrico de 25 y 50

1 pipeta volumétrica a de 1, 2 y 5

1 copa tequilera3 tubos de ensaye con gradilla

3 vasos de precipitados de 50

1 vaso de precipitados de 250

1 bureta de 10

1 perilla de tres vías

1 espátula

1 piseta con agua destilada

Soporte universal con pinzas

Equipo1 balanza analítica digital

1 agitador magnético con parrilla1 barra magnética

ReactivosSolución de Cloruro de Cobre 1 0.01 M

Solución de Cloruro de Hierro 0.01 M

Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M

Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M diluida en soluciónamortiguadora de (+/) 0.3 M a pH=9.5

Solución de Cloruro de Níquel 0.01 M diluida en solución

amortiguadora de (/−) 0.3 M a pH=5.5

Solución de 0.01 y 0.02 M

Solución de Tiosanato de Potasio

0.01 M

Solución de Dimetilglioxima DMG 0.01 M

Solución de Cloruro de Zinc 0.01 M

Naranja de Xilenol

La preparación de la soluciones requeridas en la lista de reactivos se repartió de forma grupal, tocando a

nuestro equipo la preparación de 10 Cloruro de Cromo 1 0.1 M (Stock), 10 Cloruro de Cromo 10.01 M, 50 de solución de EDTA 0.1 M (Stock) y 25 de solución de EDTA 0.01 M. Los cálculos para la

preparación de dichas solución se pueden consultar en el Anexo 1.



Procedimiento

Nota: (*) Revisar cálculos en el Anexo 1.

Inicio

Se pesaron 0.2664 g R.A de

y se disolvieron en

vaso de precipitados de 50

con un poco de agua

destilada. *

Se vertió el contenido del vaso en

un matraz volumétrico de 10 , se

aforó y agito 15 veces.

Con una pipeta volumétrica, se tomó

1 de (Stock) y se depositó

en un matraz volumétrico de 10 ,

el cual se aforo con agua destilada yse agito 15 veces.*

En un tubo de ensayo se

depositaron con una pipeta

volumétrica, 1 de 0.01 M y

1 de EDTA 0.01 M.

Se montó el dispositivo

necesario para la valoración y se

llenó la bureta de 10 con

solución de 0.01 M.

Se depositó en la copa tequilera una

barra magnética y 3 gotas de naranja

de Xilenol y se colocó esta sobre e

agitador magnético encendido.

Se inició la valoración agregando

de la bureta a la solución de la

copa hasta observar un cambio de

coloración y se registró el volumen

necesario de para observar dicho

cambio.

Parte I. Preparación de soluciones.

Paso 1. Pre aración de 0.1M Stock

Paso 2. Preparación de

0.01M por

dilución de Stock

Paso 1.1Parte II. Pruebas de Identificación.

Paso 5. Identificación de +

Parte III. Valoración de

+con

+

Paso 10.

Los residuos de las pruebas de

identificación así como de la

coloración se depositaron en unmismo frasco para su posterior

tratamiento.


EDTA 0.1 M (Stock)

Paso 12. Residuos

Fin

Se pesaron 1.868 g R.A de

EDTA y se disolvieron en

vaso de precipitados de 50

con un poco de agua

destilada. *

Paso 3.1

Se vertió el contenido del vaso en

un matraz volumétrico de 50 , se

aforó y agito 15 veces.


EDTA 0.01M por

dilución de Stock

Con una pipeta volumétrica, se

tomaron 5 de EDTA (Stock) y se

depositaron en un matraz

volumétrico de 25 , el cual se

aforo con agua destilada y se agito

15 veces.*

Paso 5.1

Se introdujo el tubo de ensaye en un

vaso de precipitados de 250 a baño

maría y se calentó con la parrilla hasta

que fuera notorio un cambio de color.


En un tubo de ensayo se

depositaron con una pipeta

volumétrica, 1 de 0.01

M y 1 de KSCN 0.01 M.


En un tubo de ensayo se depositaron

con una pipeta volumétrica, 1

de 0.01 M diluido en (+/) 0.3 M a pH=9.5 y 1 de DMG

0.01 M.

Paso 8.

Paso 9.

En una copa tequilera se depositaron

con ayuda de pipetas volumétricas, 2

de

0.01 M diluida en

(/−) 0.3 M a pH=5.5 y 3 de EDTA 0.02 M.

Paso 11.



Resultados

Tabla 1. Pruebas de Identificación.

Identificación de +Color inicial Color final

1 de 0.01 M (verde)

+

1 de EDTA 0.01 M (incoloro)

+ calor

Morado

Identificación de +Color inicial Color final

1 de 0.01 M (amarillo)

+

1 de KSCN 0.01 M (incoloro)

Rojo Identificación de +

Color inicial Color final

1 de 0.01 M diluido en (+/) 0.3

M a pH=9.5 (incoloro)

+

1 de DMG 0.01 M (incoloro)

Rosa



Tabla 2. Valoración de + con +Color inicial Color final

2 de 0.01 M diluida en (/−) 0.3

M a pH=5.5 + 3 de EDTA 0.02 M + 3 gotas de

naranja de Xilenol

Amarillo

+ =3 0.01

Análisis de Resultados

Para la identificación de los iones metálicos se llevaron a cabo tres reacciones, con EDTA para el +, Con

KSCN para el

+, y con

para el

+.

1 . "+ − → −"

+ − → − = 1 0.

− → 4− + = 10−.

− → 3

= 106.2

+ − → − 2+ = 10.

2 . + − → ()+ = ()+ + − = 10.



Los valores a los que se llevaron a cabo las reacciones de níquel, para la identificación tanto como para la

valoración, es por qué a ese pH y a pL, el ion metálico del níquel no forma hidroxocomplejos, esto lo

podemos verificar en los diagramas de pL & pH, para los distintos amortiguamientos de trabajo.

Imagen 1.-Grafico de pNH 3 & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies.

Como se puede apreciar en la imagen el +, se encuentra ()+, ya que la especie que se encuentra en

solución no es el +, tenemos que calcular la ′′ a pH y pNH3.

3 . " (3)52 → ()+"

+ − → ()+ = 1 0.

()+ → 2 5 = 100.63

→ = 1010.5

()+ → () 5 ′ = 1 00.03

′′ = ′[] = 100.03

109.5 ∗(0.3)5 = 1012.08

Zona de amortiguamiento



Para la valoración por retroceso de + con +, no solo se tenía que evitar que el + formará

hidroxocomplejos sino también el +, para evitar la formación de precipitados en la solución.

Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies de Ni 2+.




Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies del Zn 2+.

Algunos iones no pueden ser valorados con EDTA de la manera más común, ya que precipitan en ausencia

de EDTA, su no es muy grande o bloquean el indicador, para estos casos se recomienda llevar a cabo una

valoración por retroceso, agregando un exceso de EDTA al analito, esta solución se valora con un segundo

ion metálico. Ya que para el +, no existe un indicador que sea preciso para obtener el punto de

equivalencia se valoró por retroceso.

Para la cuantificación por retroceso de + , a una alícuota de 2 de +, se le agregaron 3 de EDTA

0.02, se le agrego indicador (Naranja de Xilenol), esta solución se valoró con + 0.01, obteniendo un

punto de vire de 3, con el volumen del punto de vire se calculó los milimoles contenidos en la solución

de + , de la siguiente manera.

= ∗ =0.02

∗ 3 = 0.06

+ = ∗ =0.01 ∗3=0.03 +

+ = + = (0.060.03) = 0.03 Valoración

de

=

Peso molecularmg

Teoricos

mg

obtenidos%error

+ 3 mL 0.015N 2mL 0.03mmol 0.04mmol 129.5994mg/mmol 5.1840mg 3.8880mg 33.33%

Tabla 3.-Resultados experimentales de la cuantificación de Ni 2+ por retroceso con Zn 2+.




La valoración se llevó a cabo en medio amortiguado Ac/Ac-, a un pH=5.5, ya que la cuantificación del Ni 2+

se llevó a cabo bajo estas condiciones, se calculara las constantes de equilibrio bi-condicionales de la

valoración.

Reacción de Níquel con EDTA a pH=5.5 y Ac/Ac-=0.3M

+ − → − = 1 0.

() → 2 2 = 105.04

− → 4− + = 10−.

− → 3 = 106.2

() − → 2 2 2 ′ = 102.94

′′ =′

[]2 =102.94

1011 ∗(0.3)2 = 109.65

"() − → 2"

Reacción de Zinc con EDTA a pH=5.5 y Ac/Ac-=0.3M

+

−

→ −

= 1 0.

() → 2 2 = 104.81

− → 4− + = 10−.

− → 3 = 106.2

() − → 2 2 2 ′ = 104.91

′′ = ′

[

]2

= 104.91

1011

∗(0.3)2 = 107.14

"() − → 2"



Anexos

Anexo 1

Cálculo previo para la preparación de 10 de Cloruro de Cromo 0.1 M (Stock).

Para preparar 10 de 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos

gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.

0.1 |266.45

1 | |100 100 | |0.01

1 | = 0.2664

Cálculo previo para la preparación de 10 de Cloruro de Cromo 0.01 M.

Para la preparación 10 de Cloruro de Cromo 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó

el siguiente cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock () se debían tomar para diluirlos en agua

destilada ().

=

=

= (0.01 )(10 )0.1 = 1

Cálculo previo para la preparación de 50 de EDTA 0.1 M (Stock).

Para preparar 50 de EDTA 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos

gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.

0.1 |372.252

1 | |100 99.6 | |0.05

1 | = 1.868

Cálculo previo para la preparación de 25 de EDTA 0.01 M

Para la preparación 25 de EDTA 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó el siguiente

cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock () se debían tomar para diluirlos en agua destilada

().

=

=

= (0.01 )(25 )0.1 = 5



Conclusiones

La complejacion de metales que presentan un color característico nos sirvieron para la identificación de

los iones metálicos en la solución, ya que el cambio de coloración de estos nos indicaron la presencia de

estos en la solución. En cuanto a la valoración de +, al no existir un indicador fiable para su

cuantificación se optó por una técnica de valoración, que nos pudiera brindar un punto de vire confiable a

partir del cual, cuantificamos el +, también cabe mencionar que se tiene que utilizar un indicador que

forme complejos con el metal que se está valorando y proporcione un cambio de coloración al pH detrabajo, durante la experimentación se nos proporcionó un indicador distinto (naranja de metilo), el cual

tiene un cambio de coloración de rojo a naranja a pH=3.1-4.4, por lo cual no se obtuvo un cambio de

coloración.

Bibliografía

Harris C.D Análisis, Químico Cuantitativo, Ed. Reverté S.A, 2da edición, México 1999.

Harvey David, Química Analítica Moderna, Ed. Mc Graw Hill 1ra edición, España, 2000.

Gilbert H. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, Ed. Harla México 2da edición, México 1970.

Lange´s, Handbook of Chemistry , Ed. Mc Graw Hill 11a edición, Mexico 1973.

Práctica 3. Q. Analitica II

Documents

Transcript of Práctica 3. Q. Analitica II