ZzzMANUAL de Q Analitica-1 SEP28

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PRÁCTICA No. 1

PRÁCTICA No. 1

VISITA A LA BIBILIOTECA DEL TESE

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PRÁCTICA No. 1

VISITA LA BIBLIOTECA DEL TESE

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

- Realizar búsqueda de libros en Biblioteca

- Citar bibliografía correctamente - Resumir

- Conocerá el acervo bibliográfico de textos de Química Analítica

en la biblioteca del TESE. - Estructura de la FNEUM. - Manejo de la FNEUM.

II.- OBJETIVO GENERAL

Que el alumno conozca el acervo bibliográfico con que cuenta la biblioteca del

TESE, el cual le servirá de apoyo para las investigaciones requeridas durante el curso en el laboratorio de Química Analítica 1.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a) El alumno conocerá libros oficiales como la Farmacopea Nacional de los

Estados Unidos Mexicanos (FNEUM) donde se presentan métodos de análisis,

preparación de reactivos, soluciones indicadoras, soluciones reguladoras, etc.

TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC

DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA I CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

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b) Aprenderá a citar correctamente para sus posteriores reportes.

III.- HIPÓTESIS

Por las características de esta actividad no es necesario el planteamiento de una hipótesis.

IV.- INTRODUCCIÓN

Debido a que durante el curso de laboratorio de Química Analítica 1 el alumno

trabajará de manera activa realizando investigaciones que le permitan ampliar sus conocimientos para comprender de manera clara las actividades experimentales que realizará en el laboratorio, es muy importante que conozca el acervo

bibliográfico con que cuenta la biblioteca del TESE.

Uno de los libros oficiales que le permitirán al alumno encontrar gran parte de la información que se le solicitará durante el curso es la FNEUM es el documento oficial en donde se establecen los métodos de análisis y las especificaciones

técnicas que deben cumplir los medicamentos, productos biológicos y biotecnológicos, así como sus fármacos, aditivos y materiales, que aseguren su

calidad. La finalidad que el alumno conozca este documento oficial es porque aquí podrá

encontrar gran variedad de información, por ejemplo aprenderá qué son las normas o especificaciones, preparación de gran diversidad de soluciones como:

reguladoras, volumétricas, indicadoras, soluciones reactivo; métodos analíticos, entre otras.

El propósito de la (FEUM) es coadyuvar a mejorar la Salud Pública precisando

las especificaciones, tolerancias y procedimientos que aseguren la calidad de los

medicamentos utilizados en México, en especial los incluidos en el Cuadro Básico.

Esto se logra mediante el establecimiento de normas reconocidas que puedan ser utilizadas por profesionales de la salud en diversos lugares: fábrica o laboratorio de medicamentos o productos biológicos para uso humano y sus materias primas;



ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA I CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA







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laboratorio de control químico, biológico, farmacéutico o de toxicología, para el estudio, experimentación de medicamentos y sus materias primas, o auxiliar de la

regulación sanitaria; y/o laboratorio que realice estudios de pruebas de intercambiabilidad in vitro o in vivo.

La selección de los ingredientes, la búsqueda de los métodos de conservación y

estabilización fueron las primeras demostraciones de la actividad farmacéutica. No obstante los esfuerzos desplegados en este sentido, las épocas de diferencias en las condiciones climáticas, las épocas de recolección y de los diferentes sistemas

ideados para su preservación, no garantizaban uniformidad de acción, lo que propició el estudio detallado de los causantes directos de la actividad asignada a

tales productos, primero para establecer su verdadera actividad, segundo, para comprobar la utilidad de sus efectos.

La química, la toxicología y la farmacología, tuvieron en su origen estas preocupaciones. El gran adelanto de estas ciencias ha permitido a la medicina contar con productos cada vez más específicos, menos tóxicos y terapéuticamente más

eficaces.

V.- EXPERIMENTO: Debido a que esta es una actividad no experimental no se

requiere material de laboratorio, reactivos ni equipo.

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MATERIAL DE LABORATORIO

No Material Cantidad




REACTIVOS

No Características Cantidad

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METODOLOGÍA

EQUIPO DE LABORATORIO

No

Características Cantidad



ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA I CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

1.- El grupo organizado por equipos visitará la biblioteca y localizará los

textos relacionados a la Química Analítica (pueden ser libros o revistas).

2.- Cada equipo seleccionará al menos cinco libros y elaborará la ficha bibliográfica correspondiente, anotando un breve resumen del contenido.

4.- Durante una discusión grupal cada equipo expondrá sus experiencias y manifestará sus dudas, el profesor fungirá como

moderador de la plenaria y responderá a las dudas.

3.- Se revisará la estructura y manejo del la Farmacopea Nacional de los

Estados Unidos Mexicanos.

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VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se recomienda que cada equipo de trabajo, de acuerdo a su criterio reporte las consideraciones más relevantes discutidas durante la sesión plenaria. También realizará sus comentarios sobre la estructura y manejo de la farmacopea, señalando si

tuvo dificultades en la localización de la información. Hará referencia sobre el cumplimiento del objetivo de la práctica. VII.- CONCLUSIONES

Deberán ir referidas al logro de los objetivos, serán un ejercicio de síntesis clara y concreta del análisis de resultados.

VIII.- CUESTIONARIO

1.- ¿Considera usted que el acervo bibliográfico encontrado es suficiente? ¿Tendría alguna sugerencia para enriquecer tal acervo? ¿Cuál y por qué? Informe del alumno:

a) Entregará un reporte al profesor donde anote sus comentarios generales

sobre el acervo bibliográfico encontrado. b) Incluirá en el reporte al menos 5 citas bibliográficas de los libros de Química

Analítica y una breve descripción del contenido del libro ( máximo, una cuartilla por libro).

c) Cuidará de anotar correctamente la referencia bibliográfica, en el orden siguiente:

Autor (apellido con mayúsculas, inicial del nombre). Título del libro subrayado y

entrecomillado. Editorial, año, pp.

Ejemplo




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SKOOG, D.A. Y WEST, D.M. “Química Analítica”. 4ª Ed., Editorial Mc.Graw Hill, 1989,

pp.200-203

d) Entregará también la estructura de la farmacopea en un máximo de 2 cuartillas, resaltando los aspectos más importantes.

e) Como ejercicio de familiarización para el uso de la FNEUM localizará lo siguiente:

Preparación de soluciones 1N de: HCl, H2SO4 y NaOH

Preparación de las soluciones indicadoras de: rojo de meti lo, fenolftaleína anaranjajod de metilo.

Estandarización de las soluciones del inciso a.

El alumno reportará la bibliografía de acuerdo a los textos encontrados en Biblioteca.

IX.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición

X. APÉNDICES

Debido a las características de esta actividad no son necesarios




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PRÁCTICA No. 2

ERRORES Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS

DATOS

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PRÁCTICA No. 2

ERRORES Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS



- Manejo de instrumentos de medición

- Fuentes de error - Registro de datos

- Medición

- Error - Tipos de error - Detección de errores

- Precisión y exactitud - Manejo estadístico de los datos

- Rechazo de datos ( Prueba Q )

II.- OBJETIVO

El alumno conocerá los diferentes tipos de error susceptibles a cometerse durante la experimentación y aplicara conceptos como: precisión, exactitud, mediana, media,

criterios para el rechazo de datos, límites de confianza, etc.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno. Puede hacer una para cada actividad y seleccionar

variables en el trabajo, previa aprobación del profesor.

IV.- INTRODUCCIÓN

Las mediciones típicas de laboratorio buscan cuantificar los valores para

variables que en la naturaleza son continuas, por lo que todo intento de medir una




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cantidad con exactitud estará sujeto a errores, por varias razones: a) las capacidades humanas de observación y juicio son limitadas; b) ningún instrumento puede ser

construido como para dar respuesta absolutamente correcta; c) el material bajo estudio

puede estar sufriendo cambios con el tiempo, incluso durante el experimento, y d) la medición técnica generalmente está sujeta a variaciones, debido a interferencias de

sustancias o fenómenos que no forman parte del sistema bajo observación.

Es esencial, en consecuencia, adoptar una actitud crítica, e incluso sospechosa, ante datos cuantitativos, en especial los de uno mismo, y particularmente cuando aparentan ser sobresalientes.

Debido a que al realizar análisis químicos se realizan mediciones de diversos

tipos: de masa, de volumen, de alguna propiedad física como la absorción de luz, etc. es necesario considerar los diferentes tipos de errores, susceptibles a cometerse durante el análisis y tratar de minimizarlos.

En una ciencia experimental como la química, se gasta mucho esfuerzo en reunir

los datos y, debido a que la química se ha desarrollado como una ciencia moderna, la mayoría de los datos se han convertido en datos cuantitativos; es decir que se derivan de mediciones. Cuando se realiza cualquier medición científica, es necesario

considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la habilidad de evaluar los datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, mientras se rechazan

interpretaciones que no están garantizadas debido a las limitaciones de las mediciones. Media, media aritmética y promedio (x) son sinónimos de la cantidad obtenida

dividiendo la suma de resultados de medidas repetidas por el número de medidas de la

serie.

La mediana de una serie de datos es la medida central, cuando los datos se

acomodan en forma ascendente o descendente de acuerdo a su magnitud, de forma

que haya igual número de datos mayores y menores que la mediana. En el caso de un

número impar de resultados, la mediana puede estimarse directamente. En el caso de un número par de resultados, la mediana será el promedio de las dos magnitudes

centrales de la serie de datos.

Precisión, término que se utiliza para describir que tan reproducibles son las

mediciones es decir, que tan semejante son los resultados que se han obtenido




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exactamente de la misma manera.

Exactitud indica que tan cercana esta una mediana de su valor verdadero o

aceptado y se expresa como error.

V.- EXPERIMENTO



1 Flexómetro 1

2 Regla de 30 cm. 1

3 Bureta de 50 ml. 1

4 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 3

5 Pinzas para bureta 1

6 Soporte universal 1

7 Vaso precipitados de 50 y 100ml 2 de c/u

10 Probeta de 50 ml. 1

11 Monedad de 10 c, 20c, 50c, 1.00$, 2.00$, 10.00$. 10 c/u

En esta práctica no se requieren ningunos.

REACTIVOS








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1 Balanza granataría 1

2 Balanza analítica 1

METODOLOGÍA

Actividad 1. Medición de longitud

Objeto Mediciones ( cm.)

utilizando

flexómetro

Media X

Error absoluto Ea = Xi - X

Error relativo ER = Ea x 100

Vv

Mesa 1

1.-

2.-

3.-




1.- Medir el largo de 3 mesas con el flexómetro y con la regla.

( cada integrante del equipo deberá hacer las mediciones).

2.- Registrar las medidas, señalar los errores. Utilizar el siguiente formato para el registro de los datos.:

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Objeto Mediciones ( cm.) utilizando

flexómetro

Media X

Error absoluto Ea = Xi - X

Error relativo ER = Ea x 100

Vv

Mesa 2

1.-

2.-

3.-

Mesa 3

1.-

2.-

3.-

Objeto Mediciones (cm.)

utilizando regla

Media X Error Absoluto

Ea = Xi – X

Error Relativo

ER = Ea x 100 Vv

Mesa 1

1.-

2.-




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Mesa 2

1.-

2.-

3.-

Mesa 3

1.-

2.-

3 .-

Anote sus observaciones y fuentes de error_______________________________

Actividad No. 2 Medición de volumen

Medir con una bureta 50 ml. de agua, vertirlos en un vaso de precipitados de 100 ml.

Repetir la operación virtiendo el agua en una probeta. Registrar los resultados. Utilizar los siguientes formatos:

No. de persona

Volumen medido en el vaso de precipitados

Media

X

Error Absoluto

Ea = xi - x

Error Relativo

Er = Ea/EvX100

1

2

3

4







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No. de persona

Volumen medido la probeta

Media X

Error Absoluto Ea = xi - x

Error Relativo Er =

Ea/EvX100

1

2

3

4

Actividad No. 3 Medición de masas

Pesar 5 monedas de diferentes denominaciones utilizando la balanza anal ítica y la granataria. Registrar los datos en el siguiente formato:

Denominación

De la moneda

Peso ( g.)

Balanza Granataria

Peso ( g.)

Balanza Analítica

Observaciones

50 centavos

1 peso

2 pesos

5 pesos

10 pesos

Actividad 4

Medición de masas utilizando el método por diferencia

Pesar 10 monedas de 10 pesos, registrar la masa total, quitar una moneda y obtener su

peso por diferencia de masas. Tabular los datos obtenidos utilizando el siguiente formato:




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Peso de 10

monedas (g.)

Peso menos una

moneda (g.)

Peso de la

moneda retirada

Observaciones


En este apartado el alumno realizará la interpretación de los datos obtenidos, y confrontará con la hipótesis planteada. Hará mención de los diferentes tipos de error detectados durante la experimentación. Propondrá la manera de minimizarlos. VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya

mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

VIII.- CUESTIONARIO

1.- ¿Cuantos tipos de errores detectó durante la experimentación?

2.- ¿Qué tipo de balanza es más exacta, la granataria o la analítica? 3.- ¿Por qué son diferentes las medidas de la probeta y de la bureta? 4.- Si en el conjunto de sus resultados existe algún dato dudoso aplique la prueba Q

para su aceptación o rechazo. 5.- Utilizando los datos de la actividad 1 determine para el conjunto de datos: la desviación estándar y los límites de confianza. 6.- Explique la diferencia de los términos precisión y exactitud. Utilice un ejemplo




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IX.- BIBLIOGRAFÍA


1 Skoog D. 1989 Fundamentos de Química Analítica

Mc. Graw Hill

2 Skoog. West. Holler. 1997 Química Analítica Mc. Graw Hill

3 Fritz, J.ames. 1993 Química Analítica Cuantitativa

Limusa

4 Ramette Equilibrio y Análisis Químico

Fondo Educativo Interamericano

X.- APÉNDICES

Para esta actividad no se requiere ninguno.




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PRÁCTICA No. 3

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE

SOLUCIONES

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PRÁCTICA No. 3

PREPARACION Y ESTANDARIZACIÒN DE SOLUCIONES



Solución

Habilidad en el manejo de materiales y reactivos

Operaciones matemáticas básicas

Despejar

Mol

Peso equivalente

Soluto

Disolvente

Solución Normal, Molar, Porcentual

Preparación de soluciones % y normales

Cálculos

Estándar primario, secundario

Titulación, fundamento

Punto estequiométrico

Indicador, estructura, función

Agente titulante

Cálculos de estandarización

II.- OBJETIVO

El alumno aprenderá a preparar y valorar sin error las soluciones que se usan en volumetría ácido-base a partir de sustancias sólidas y ácidos concentrados.




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III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo a las variables de estandarización

seleccionadas.(puede utilizar diferentes métodos).

IV.- INTRODUCCIÓN

Las soluciones valoradas se preparan de dos maneras:

A) Por pesada de una sustancia llamada patrón primario y su posterior dilución exacta en un matraz.

B) Preparando la solución de concentración aproximada, con normalización exacta posterior.

Las soluciones que se preparan a partir de sustancias patrón primario, no requieren

de valoración y su concentración será igual a la calculada siempre que se tenga la

precaución de pesar exactamente la sustancia y medir el volumen con precisión, sin olvidar que un patrón primario debe cumplir con las siguientes condiciones.

a) Deberá reaccionar con solución que se pretende valorar. b) Debe ser de alta pureza, es decir, igual o casi 100% pura.




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c) Debe ser estable a temperatura de 100-110C para que sea factible su secado de horno.

d) Es preferible que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores de medición y pesada.

e) La reacción química que se efectué debe ser rápida, simple y estequiometrica. Las soluciones de concentración aproximada y posterior valoración son las que

se preparan con sustancias químicas cuya pureza es variable debido a la volatilización y descomposición parcial, y por consecuencia su pureza se conoce

solo en forma aproximada. La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la

concentración de la solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en volumen de soluto

medido con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que muy pocos reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el analista. Las pocas sustancias que son

adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación, en el cual esta reacciona

con estándar primario previamente pesado.

El estándar primario debe tener las siguientes características:

1. Debe encontrarse disponible en forma de pura o de pureza conocida a un costo

razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe de exceder de 0.012 a 0.02 % y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad conocida.

2. La sustancia debe ser estable, debe se fácil de secar y de no ser tan

higroscópica como para retener agua mientras se pesa. Las sales hidratadas por lo general no se emplea como estándares primarios.

3. Es conveniente que el estándar primario tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores de pasarlo.

En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la

base a una concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar

las soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar







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como estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar primario. El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como

KHP, es un estándar primario muy utilizado para valorar soluciones básicas. Los estándares primarios mas comunes para los ácidos son el carbonato de sodio, Na2CO3

y el tri-hidroximetil-aminometano,(CH2OH)3CNH3, conocido como THAM.

V.- EXPERIMENTO


No. Material Cantidad


2 Matraz aforado de 10, 25 y 100 ml. 2 de c/u

3 Vidrio de reloj 2

4 Tubos de ensaye 5

5 Vasos de precipitados de 100 ml 2

6 Bureta de 25 ml 2

7 Soporte universal 2

8 Pinza para bureta 2

9 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 6

REACTIVOS

No. Reactivo Cantidad

1 H2SO4 0.1 N 500 ml-

2 NaOH 01 N 500 ml.

3 Biftalato de Potasio 3 g.

4 Indicador de anaranjado de metilo (solución Indicadora) 25 ml.




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REACTIVOS

No. Reactivo Cantidad

5 Indicador de Almidón ( solución indicadora FNEUM) 25 ml.

6 Indicador de Fenolftaleina ( solución indicadora

FNEUM)

25 ml.

7 Carbonato de Sodio anhídrido

3 g.

8 Trióxido de Arsénico 3 g.




2 Base de agitación magnética 1

3 Balanza granataria

1

METODOLOGÍA

Continuación de metodología










Para preparar las soluciones que le indique el profesor, proceda conforme

a lo indicado en la Farmacopea.

Estandarización de las siguientes soluciones:

Solución de H2SO4 0.1 N

El alumno localizará en la FNEUM el procedimiento para la preparación de

esta solución, comparando las cantidades que ahí se marcan con los cálculos realizados por su cuenta.

Estandarización de la Solución de

H2SO4 0.1 N

El alumno localizará en la FNEUM el

procedimiento para la estandarización de esta solución.

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CONTINUACIÓN DE METODOLOGÍA

NOTA: Las soluciones de Hidróxido Alcalinos absorben bióxido de carbono con la

exposición al aire, por lo tanto, deben conservarse en frascos con tapas apropiadas.

Tabular los resultados utilizando el formato de la siguiente tabla:

Solución a

Estandarizar

Patrón Primario

utilizado para su estandarización

g. del

patrón primario

Gasto (ml.) Normalidad

Ácido Sulfúrico

1.- 2.-

3.-

1- 2-

3-

Solución a

estandarizar

Patrón Primario

utilizado para su estandarización

g. del

patrón primario

Gasto (ml.) Normalidad

Hidróxido de

Sodio

1.-

2.- 3.-

1-

2- 3-




Estandarización de la Solución de NaOH a 0.1N


procedimiento para la estandarización de esta solución.

Solución de NaOH a 0.1N


procedimiento para la preparación de esta solución, comparando las

cantidades que ahí se marcan con los cálculos realizados

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Para facilitar la interpretación y el análisis de resultados el alumno deberá reportarlos debidamente tabulados, confrontado con la hipótesis planteada . Se hará mención de las fuentes de error detectadas.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados

obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo VIII.- CUESTIONARIO

1. ¿ Qué es solución y cómo está constituída ? Escriba 5 ejemplos de soluciones de uso común.

2. Defina qué es un mol de una sustancia, escriba tres ejemplos.

3. ¿Qué es un estándar primario ?

4. Mencione tres características importantes que debe reunir un estándar primario.

5. Escriba el fundamento del proceso de titulación .

6. Investigue la estructura de los indicadores utilizados en la práctica. 7.- ¿ Cómo funciona un indicador Ácido-base ?

8 ¿ Que es el punto estequiométrico en una titulación ?

9. ¿ Que es una solución Molar ?




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10.- ¿ Que es una solución Normal ? 11.- Escriba las reacciones efectuadas en la práctica

IX BIBLIOGRAFIA

No. Autor Titulo Edición / año

1 UNDERWOOD A.L. “Química

Analítica Cuantitativa”

Prentice-Hall

Hispanoamericana/1989

2 Secretaría de

Salud

FNEUM 7ª Edición

X. APÉNDICES

Además de consultar la FNEUM el alumno podrá encontrar información en el apéndice 2 de Preparación de Soluciones.




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PRÁCTICA No. 4

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN

MUESTRAS COMERCIALES

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PRÁCTICA No. 4

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN MUESTRAS

COMERCIALES

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS:


Agente titulante

Titulación

Titulaciones acidimétricas

Preparación de muestras

Análisis cuantitativo

Alcalinidad de diferentes tipos de muestra

Cálculos

Interpretación de resultados

II.- OBJETIVO

El alumno aplicará los métodos de neutralización ácido base para determinar

cuantitativamente la acidez de diversas muestras de vinagre comercial (diferentes

marcas)y la alcalinidad en muestras de detergente. III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo a las variables seleccionadas. Pueden ser: diferentes tipos de muestra, diferente tipo de método o variando algún parámetro

del procedimiento.




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lV.- INTRODUCCIÓN

Una de las aplicaciones analíticas de volumetría de neutralización, es la

determinación cualitativa y cuantitativa de los constituyentes químicos de la acidez y alcalinidad de diversos productor comerciales. Por ejemplo el vinagre comercial, utilizado comúnmente para preparar algunas ensaladas esta constituido por un 5%de

ácido acético, este se puede determinar mediante una titulación ácido-base con una solución de hidróxido de sodio de concentración perfectamente conocida.

La alcalinidad, en un detergente es la debida a los hidróxidos y en algunos casos

también carbonatos y bicarbonatos. Su valoración es característica de las reacciones

de neutralización por desplazamiento, mediante la titulación de la muestra con una solución valorada de ácido clorhídrico o sulfúrico empleando para esto la fenolftaleína y

el anaranjado de metilo como indicadores, cuyas coloraciones viran a intervalos del pH diferentes. V.- EXPERIMENTO



1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 6

2 Vaso de precipitados de250 y 500 ml. 2 de c/u

3 Bureta de 50 ml. 2




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4 Soporte Universal 2

5 Pinzas para Bureta 2

6 Base de Agitación magnética y barra de agitación 2

7 Espátula 2

8 Mortero 1



10 Propipeta 2

11 Pizeta de 500 ml. 2

REACTIVOS

No. Cantidad

1 Fenolftaleina Sol. SI. 3 ml.

2 Anaranjado de metilo Sol. SI. 3 ml.

3 Soluciones de HCl 0.1N, H2SO4 0.1N, NaOH 0.1N 100 ml. de c/u













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No. Cantidad


METODOLOGÍA

A) Determinación de acidez en muestras de vinagre

B) Determinación de alcalinidad en muestras de detergente comercial




1-. Tomar tres alícuotas de 3 ml. De vinagre comercial en tres matraces Erlenmeyer, adicionar 40 ml. de agua destilada, cinco

gotas de fenolftaleína. y titular con solución de NaOH 0.1 N. hasta vire del indicador a color bugambilia.

2.- Titular con solución de NaOH 0.1 N. hasta vire del indicador a color bugambilia.

3.-Registrar datos

1.- Tomar 10 gramos del detergente que se haya

seleccionado, triturar en un mortero

2.-Pesar tres muestras de 0.5 gramos.,colócarlas en matraces

Erlenmeyer, adicionar 50 ml. de agua destilada, y dos gotas de fenolftaleìna, si se observa un color rojo puede haber: hidróxidos o carbonatos

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Continuación de metodología

Tipo de muestra

Peso de muestra (g.)

ml.gastado de HCl cuando

utilizo fenolftaleìna como indicador.

ml. gastados en HCl cuando

utilizo anaranjado de metilo como indicador

1.-

2.-

3.-


El análisis se deberá realizar a partir de los datos debidamente tabulados y el alumno los interpretará comparando los resultados con los esperados, señalará las

fuentes de error detectadas y podrá sugerir cómo minimizarlas.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya

mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo







3.- valorar con solución de ácido clorhídrico 0.1 N. hasta la

decoloración, anotar los mililitros gastados y agregar dos gotas de anaranjado de meti lo en la misma muestra si da coloración

amarilla valorar con el mismo ácido hasta coloración canela y anotar los mililitros gastados. Utilizar el formato de la siguiente tabla

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VIII.- CUESTIONARIO

1- Escriba el concepto de ácido y de base según Arrhenius

2-. Escriba el nombre y estructura de otros indicadores que se puedan utilizar en la determinación de los aniones estudiados. Escriba el intervalo de viraje.

3-. Explique por qué es importante el ensayo analítico o cuantificación de iones que imparten alcalinidad.

4-. Defina que es alcalinidad y que elementos la constituyen.

IX. BIBLIOGRAFIA

No. Autor Titulo Edición / año

1 UNDERWOOD A.L. Química Analítica Cuantitativa

Prentice-Hall Hispanoamericana/1989

2 Ayres Análisis Químico

Cuantitativo

Harla/ 1990

3 Orozco Química Cuantitativa

Porrúa/1991

X. APÉNDICES

El alumno podrá encontrar información adicional en el Apéndice de preparación de soluciones.




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PRÁCTICA No. 5

PRÁCTICA No. 5

VOLUMETRÍA REDOX

(DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN TABLETAS

COMERCIALES)

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PRÁCTICA No. 5

VOLUMETRÍA “REDOX”



Habilidad en operaciones analíticas

Oxidación .

Reducción

Reacciones REDOX

Peso equivalente en reacciones REDOX

Agente oxidante y reductor

Aplicaciones de métodos REDOX

Potencial REDOX

Propiedades REDOX de la Vitamina C

Cálculos volumétricos

II.- OBJETIVO

El alumno conocerá los fundamentos de la volumetría redox y sus aplicaciones,

cuantificando la cantidad de vitamina “C” mediante un método yodométrico en muestras comerciales y naturales.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno de acuerdo al objetivo señalado y a las variables seleccionadas que pueden ser tipo de muestra o diferente tipo de método empleado.







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IV.- INTRODUCCIÓN

Una gran parte de los métodos cuantitativos volumétricos están basados en la acción recíproca entre agentes oxidantes y agentes reductores; así como agentes

oxidantes y agentes reductores; así como en el análisis volumétrico por neutralización (acidimetría y alcalimetría) los ácidos se cuantean mediante soluciones alcalinas valoradas, y los álcalis por medio de soluciones de ácios de normalidad conocida, así

en los métodos volumétricos por oxidación-reducción, se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o reductoras para la determinación de agentes reductores u

oxidantes respectivamente.

Una reacción química redox corresponde a la acción de una sustancia oxidante

sobre una reductora, que da lugar a la reducción del oxidante y a la o xidación del reductor.

Por tanto, la oxidación de un cuerpo corresponde a una pérdida de electrones y

la reducción corresponde a una ganancia de electrones. Un oxidante es una sustancia

susceptible de captar uno o varios electrones; un reductor cede fácilmente uno o varios electrones.

Si se designa el oxidante por Ox, el reductor por Red y el número de electrones implicados por n, las semirreacciones pueden escribirse del modo siguiente:

Reducción

Ox + ne - Red

Oxidación

A cualquier oxidante de un tipo se le puede asociar un reductor del mismo tipo, y viceversa: de este modo se define un llamado “par redox”, que se designa por Ox / Red.

Una reacción de oxidación-reducción es un intercambio de electrones entre el oxidante de un par redox y el reductor de otro par. Se puede observar que este tipo de

reacción es análoga a las reacciones ácido-base y el ácido de otro par. La vitamina “C” ( ácido ascórbico) se encuentra en forma natural principalmente

en los cítricos y en gran variedad de frutas y verduras, siendo necesaria su presencia




HOJA 38 DE 67

en la dieta diaria, la vitamina “C” , se encuentra como fármaco en el comercio con

diferentes nombres y diversas presentaciones, cada tableta contiene aproximadamente 6500 mg. De vitamina “C”, por lo cual se puede comprobar en una serie de muestras

comerciales su verdadero contenido en esta vitamina o si se prefiere determinar el contenido de la misma en alguna variedad de fruta o verdura.

En esta práctica se usará un método volumétrico basado en las propiedades de óxido-reducción del ácido ascórbico, para lo cual deberán prepararse extractos ácidos

de las muestras naturales o comerciales en los cuales se utilice la capacidad reductora de la solución mediante el uso de un agente oxidante como el yodo o el 2,6 diclorofenol-indofenol.

V.- EXPERIMENTO



1 Bureta (50 ml) 2

2 Pinza tipo mariposa (para bureta) 2

3 Vaso de precipitados (100 ml) 4


5 Matraz Aforado (50 ml y 100 ml) 2 c/u

6 Matraz de yodo (250 ml) 6

7 Frasco Ámbar de 250 ml 1

8 Pesa filtro 1

9 Pipeta volumétrica (10 ml) 3

REACTIVOS


1 Ácido Ascórbico (Tabletas de Vitamina C “CEVALIN “ no efervescente)

5 tabletas




HOJA 39 DE 67

REACTIVOS


2 KI (Yoduro de potasio) 10 g

3 H2S04 (Ácido clorhídrico concentrado) 2 ml

4 I (Yodo) 3.5 g

5 Na2S2O3 (Tiosulfato de Sodio) 6.5 g

6 Na2CO3 (carbonato de Sodio) 50 mg

7 NaHCO3 (Bicarbonato de sodio) 0.5 g

8 Solución de Almidón sol. SI 10 ml



1 Estufa 1


3 Balanza granataría 1

METODOLOGÍA










1.- Preparar y estandarizar una Solución de Yodo 0.1 N (proceder como

indica la FNEUM)

3.- Pesar en una charola de aluminio entre 400 y 700 mg de muestra (polvo de las tabletas comerciales).

2.- Si se desea determinar la cantidad de vitamina “C” en un producto farmacéutico por ejemplo tabletas, pesar 5 tabletas en la balanza analítica y

registrar el peso hasta diezmilésimas de gramo, obtener el peso promedio de las tabletas. Triturar en mortero. En caso de analizar una fruta cortar en

fragmentos muy pequeños y pesar 1 g.

HOJA 40 DE 67


El alumno analizará el por qué de los resultados obtenidos, dando una explicación

objetiva que justifique lo obtenido, apoyándose en términos, conceptos, reacciones, etc. Analizará las posibles causas que provocan lo que se obtiene. En el análisis deberá

converger la teoría y la práctica sin perder de vista el objetivo y la hipótesis , observará si hay algo nuevo en los datos que no estén de acuerdo con la hipótesis, o si esos

datos refutan la hipótesis.

VII.- CONCLUSIONES

Deberán ir referidas al logro de los objetivos o a la comprobación de la hipótesis de la experiencia, expresadas de manera clara y concreta. VIII.- CUESTIONARIO

1.-¿Qué es oxidación y reducción? 2.-¿Qué es un agente reductor y agente oxidante? Escriba tres ejemplos de cada uno.

3.- Escriba 5 ejemplos de las aplicaciones de la volumetría redox







4.- Verter la muestra en un vaso de precipitados de 100 ml y proceder a la disolución agregando pequeñas porciones de agua destilada; pasar

cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 100 ml., diluir a la marca mezclando y homogeneizando, tomar alícuotas de 10 ml. y

depositarlas en un matraz Erlenmeyer de 250 ml; añadir 2 ml de H2SO4 (1:10), 2 ml. de solución de almidón ( 1%)

valorar con la solución de yodo de normalidad conocida hasta color azul.

HOJA 41 DE 67

4.-Escriba la reacción dada entre el ácido ascórbico y el agente oxidante utilizado en la titulación 5.-Investigue la estructura del almidón y sus propiedades como indicador. ¿A que se

debe el color azul que aparece al final de la titulación? 6.- Informe los resultados de la experiencia tabulados de la siguiente manera:

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO 0.1N

Peso de yodo

Peso de KI

Aforo

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO

Sustancia patrón Std. Primario Std. Secundario Gasto ( sol. yodo)

1.-

2.-

3.-

Normalidad encontrada __________________

DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

Tipo de muestra Peso muestra Gasto sol. yodo

1.-

2.- 3.-

1.-

2.- 3.-

1.-

2.- 3.-

1.-

2.- 3.-

Cantidad de Vitamina C en % __________________________

Cantidad de Vitamina C en cada tableta __________________ Peso Promedio de la tableta ____________________________







HOJA 42 DE 67

IX.- BIBLIOGRAFÍA


1 R. A. Day Jr. / 1989 Química Analítica Prentice-Hall Hispanoamericana /

5 t a

2 Gilbert H. Ayres / 1968 Análisis Químico

Cuantitativo

Harla / 2 d a

3 Skoog West Holler / 1996 Química Analítica Mc Graw Hill / 6 t a

HOJA 43 DE 67

PRÁCTICA No. 6

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE HUMEDAD)

HOJA 44 DE 67

PRÁCTICA No. 6

GRAVIMETRÍA “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS


* Peso constante

* Trabajo analítico minimizando

errores

* Capacidad de búsqueda de

información

* Propiedades físicas y químicas

de los reactivos a utilizar

Agua ligada

Agua de cristalización

Agua ocluída

Diferentes métodos para determinar

humedad

Fundamento de los diferentes métodos para la determinación de

humedad

Azeótropo

Las características de sustancia manejada.

Efectos de la humedad en una muestra

II.- OBJETIVO:

El alumno conocerá y aplicará el método adecuado en la determinación de humedad en diversas muestras comerciales.

III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno dando una posible respuesta al objetivo, dependerá de

las variables seleccionadas. IV.- INTRODUCCIÓN

La humedad es una cantidad variable de agua presente en diferentes materiales. Su

magnitud se expresa en porcentaje.



ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA 1 CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

HOJA 45 DE 67

TIPOS DE AGUA

La presencia del agua, contenida en diversas formas en los materiales que son sujetos a un proceso químico cuantitativo ha propiciado que se considere importante su

determinación, originando al mismo tiempo la siguiente clasificación:

1) Aguas no esenciales: a) agua higroscópica, b) agua Incluída u ocluída.

2) Aguas esenciales : a) Agua de hidratación o cristalización b) Agua de

constitución. MÉTODOS PARA DETERMINAR HUMEDAD

FUNDAMENTO GENERAL: Consiste en la separación del agua contenida en la

muestra de un material, posteriormente se mide en forma directa la cantidad e agua

separada o atrapada o también se puede medir indirectamente, conociendo la pérdida de peso que sufre la muestra sometida a calentamiento y originando la evaporación de dicha cantidad de agua.

Las pruebas para la determinación de humedad de cualesquier muestra tienen como

finalidad saber el contenido o porcentaje de agua que contiene un alimento tras la aplicación de calor a un analito.

Su determinación tiene mucha importancia en el procesado de alimentos. Su contenido, o porcentaje es indicio de estabilidad , calidad y medida directa del contenido de sólidos

totales. El tiempo del almacenamiento; si es alta (mayor de 13 % ), sus nutrimentos y

temperatura del medio, pueden propiciar el desarrollo microbiano, alterando s u calidad o descomponiéndolo.

La elección del método para determinar humedad depende de:

Forma en que se encuentra el agua (hidratación, absorción, disolvente, etc.)

Naturaleza del producto (factible oxidación o descomposición) Cantidad de humedad presente

Rapidez de la determinación Exactitud Costo de equipo







HOJA 46 DE 67

Se considera como humedad a la perdida de masa que sufre un material, cuando se calienta a temperatura cercana a la de ebullición del agua, durante un tiempo

seleccionado arbitrariamente o bien hasta que dos pesas sucesivas no difieran en más

de 3 mg. El residuo recibe el nombre de sólidos totales. V.- EXPERIMENTO



1 Charolas de aluminio 5

2 Espátula 1

3 Equipo de destilación Bidwell Sterling 1


5 Matraz de bola , con fondo plano (250 ml) 1

6 Pinzas tres dedos 2

7 Mortero con pistilo 1

8 Pesa filtro 2

9 Mantilla de calentamiento 1

10 Baño María 1

11 Termómetro -10 a 110°C 1

12 Cuerpos de ebullición 5 perlas

13 Desecador 1

REACTIVOS


1 Tolueno 150 ml

2 Muestra ( el alumno las proporcionará) 10 g







HOJA 47 DE 67

METODOLOGÍA A) DETERMINACIÓN DE HUMEDAD “MÉTODO DE DESTILACIÓN CON TOLUENO”

(El alumno investigara el tipo de muestra que puede ser analizado por este método )






1 Estufa 1


3 Termobalanza 1

1.- Pesar 5-10 g de la muestra y poner en el matraz perfectamente limpio y puesto previamente a peso constante, adicionar 150 ml de tolueno con

los cuerpos de ebullición.

5.- Realizar los cálculos relacionando el contenido de agua encontrado con el peso total de la muestra, utilice una regla de tres.

4.-Continuar el calentamiento hasta que el contenido de agua dentro de la trampa permanezca constante. Medir el volumen del agua en la trampa.

3.- Empezar el calentamiento de manera suave, después elevar la temperatura hasta alcanzar la ebullición suave del tolueno.

2.- Montar el equipo como se muestra en el anexo 1. Se recomienda

tener mucho cuidado que el material utilizado esté perfectamente seco.

HOJA 48 DE 67

Continuación de Metodología

a) DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR EL MÉTODO DE PÉRDIDA AL

SECADO (El alumno investigara el tipo de muestra que puede ser analizado por este

método)

NOTA: Utilizar pesafiltros o charolas de aluminio marcados, poner a peso cons tante de

la siguiente forma:







6.- Para evitar el desperdicio del solvente destile y entregue al auxiliar de laboratorio para que se guarde como tolueno destilado y su reutilización

en otros experimentos.

1.-Pesar el pesafiltro y/o las charolas de aluminio en la balanza analítica. Registre el peso hasta diezmilésimas de gramo. Este será

el peso de referencia I

5.-Repetir las operaciones desde el 1er paso hasta poner el

pesafiltros a peso constante, hasta que la variación registrada esté limitada al lugar de las diezmilésimas de gramo. Se admite una variación máxima de 0.0005g.

4.-Pesar los recipientes en la balanza analítica, no olvidar registrar los pesos hasta diezmilésimas de gramo.

3.- Sacar los recipientes de la estufa y depositarlos dentro de un desecador durante aproximadamente 10 min. Para que se enfríen.

2.- Colocar los recipientes dentro de una estufa a temperatura de

105°C, durante 1 hr.. El pesafiltros deberá colocarse destapado en el

interior de un vaso de precipitados para facilitar su manejo.

HOJA 49 DE 67

Continuación de Metodología

Datos

Peso del pesafiltros inicial

Peso del pesafiltros a peso constante I

Peso del pesafiltros más muestra húmeda

II

Peso del pesafiltros más muestra

seca

III

Peso de la muestra húmeda II – I = IV

Peso de la muestra seca III – I = V

Humedad IV – V = VI

% de Humedad VI/IV x 100

C) Realice una investigación para determinar la determinación de humedad por el

Método de la Termobalanza. VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS

El alumno realizará el análisis de resultados comparando los métodos utilizados y

contrastando con la hipótesis planteada. Dará una respuesta objetiva a los resultados encontrados.







6.- Pesar 1-2 g. de muestra en los recipientes. Colocar dentro de la

estufa a 105°C durante 1 hr., si utiliza pesafiltros estos deberán. colocarse semidestapados dentro de la estufa para que el agua

pueda volatilizarse

7.-Sacar el pesafiltros y depositarlo en el interior del desecador

durante aproximadamente 15 min. Volver a calentar en la estufa, hasta obtener el peso constante. Efectuar los cálculos e informar los

resultados en porciento de humedad. Registrar los datos:

HOJA 50 DE 67

VII.- CONCLUSIONES

El alumno deberá estimar la hipótesis propuesta basándose en los resultados

obtenidos. Las conclusiones serán un ejercicio de síntesis de lo que se haya mencionado en el análisis de resultados y señalando el cumplimiento del objetivo

VIII.- CUESTIONARIO

1.-¿Qué importancia tienen las determinaciones de humedad en diversos materiales? 2.-Escriba tres ejemplos de tipos de muestra cuyo contenido de humedad pueda

determinarse por el método de destilación con tolueno, por pérdida al secado en la estufa, por el método de Termobalanza y por el Método de Kart Fischer.

3.-¿Cuáles solventes se pueden utilizar aparte del tolueno? ¿Qué propiedades tiene el tolueno para ser uti lizado en este método?

4.-¿Cuál o cuáles de los métodos empleados pertenecen a la gravimetría?

5.- Explique por qué existen diversos métodos para la determinación de humedad.

IX.- BIBLIOGRAFÍA


1 R. A. Day Jr. / 1989 Química Analítica Prentice-Hall Hispanoamericana /

5 t a

2 Gilbert H. Ayres / 1968 Análisis Químico

Cuantitativo

Harla / 2 d a

3 Skoog West Holler / 1996 Química Analítica Mc Graw Hill / 6 t a

X APÉNDICES

Se recomienda al alumno consultar el apéndice 3 de Esquemas para el montaje de equipo.




HOJA 51 DE 67

PRÁCTICA No. 7

PRÁCTICA No. 7

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE SULFATOS)

HOJA 52 DE 67

GRAVIMETRÍA (DETERMINACIÓN DE SULFATOS)



Conocimiento y manejo del material

Preparación de soluciones

Balanceo de reacciones químicas

Estequiometría

Propiedades físicas y químicas de

los reactivos a utilizar

Preparación de materiales a peso

constante

Habilidad en el desarrollo de

técnicas

Fuentes de error y su minimización

Precipitado

Tipos de precipitados

Mecanismo de precipitación

Digestión

Filtrado y lavado de un precipitado

Calcinación

Factor Gravimétrico

Cálculos del % en peso de un

elemento en un compuesto haciendo uso del factor gravimetrico

Aplicaciones Gravimétricas

II.- OBJETIVO GENERAL

El alumno conocerá el fundamento y aplicación de los métodos gravimetricos determinando la cantidad de sulfatos en una muestra problema. III.- HIPÓTESIS

Será planteada por el alumno relacionando las variables que decida manejar.

IV.- INTRODUCCIÓN

Los análisis gravimétricos de cuantificación de la masa (o concentración) del analito basados en la valoración de peso o masa después de un tratamiento físico o químico, de un producto de reacción estequiométrico. E l instrumento utilizado en la balanza

analítica, que se calibra mediante pesos de transferencia. En este proceso se realizan tres mediciones.




HOJA 53 DE 67

1. Masa del recipiente que contendrá la muestra (crisol). 2. Masa del recipiente con muestra.

3. Masa del crisol con el producto después del proceso.

A través del factor gravimetrico es posible estimar conociendo un componente químico de una formula dada, cuya proporción o concentración en la muestra se deduce de la masa o volumen de la muestra.

Hay diversos métodos de ensayo que corresponden a la clasificación de los métodos

gravimetricos.

a) Electro deposición o electro gravimetría ., en esta técnica se efectúa la

conversión electroquímica de iones metálicos en solución a la forma metálica que se deposita sobre el cátodo y después se encuentra la cantidad del metal

presente por la diferencia de peso del cátodo antes y después de la operación. Esta suele emplearse para saber la cantidad de un metal especifico en una macro muestra. Por ejemplo el cadmio.

b) Un segundo método gravimetrico consiste en medir los cambios de masa de la

muestra al calentarla a velocidad y atmósfera controlada y se llama termo gravimetría las aplicaciones de esta técnica incluyen determinación del contenido de agua de diversos tipos de muestra, un ejemplo es la determinación de

humedad por perdida al secado, en donde se toma una cantidad de muestra determinada y se le aplica temperatura para lograr la evaporacion del agua

contenida en la muestra, posteriormente se pasa la muestra deshidratada realizando los cálculos necesarios para determinar la cantidad de humedad.

c) Un tercer método gravimetrico consiste en determinar el contenido de analito de

una muestra midiendo la masa del precipitado que se forma a partir de los iones acuosos en solución, un ejemplo es la determinación de sulfatos por precipitación de sulfatos de bario. El precipitado se forma por la adición por un

exceso de bario a la solución de la muestra.

La prueba limite de sulfatos se basa en la reacción de precipitación entre los sulfatos libres, presentes en una muestra dada, y una solución de Cloruro de Bario, produciendo un precipitado de color blanco de Sulfato de Bario, el cual se compara, en forma visual contra la precipitación producida por una cantidad conocida de Sulfatos.




HOJA 54 DE 67

V.- EXPERIMENTO



1 Matraz volumétrico de 100 ml. 2

2 Vaso de precipitado de 250 ml. 4

3 Probeta de 100 ml 2

4 Pipetas graduadas de 5 y 10 ml 4

5 Pro pipeta 1

6 Vidrio de reloj 2

7 Pizeta de 500 ml. 1

8 Varilla de vidrio 1

9 Papel filtro Whatman No. 42 2

10 Crisol de porcelana 2

11 Termómetro , escala –10 a 110°C 2


13 Anillo de fierro con nuez 2

14 Embudo de Filtración tallo largo 2

15 Parrilla eléctrica 1

REACTIVOS


1 AgNO3 0.1 N 10 ml.

2 HCl concentrado 10 ml

3 Na2SO4 solución ( concentración desconocida, será proporcionada por el profesor)

10 ml.

4 BaCl2 al 10 % 50 ml.



1 Mufla 1




HOJA 55 DE 67



2 Estufa 1

3 Desecador 1

4 Balanza Analítica 1

METODOLOGÍA







1.- Llevar a peso constante 3 crisoles previamente marcados.

4.- Dejar 20 minutos la mezcla cuidando que la temperatura no baje de 80°C. Filtrar sobre papel filtro Whatman 41 o 42

3.- Suspender calentamiento sin retirar la muestra de la parrilla.

Agregar lentamente y agitando 10 mL de BaCl2 al 10%

2.- Medir 50 mL de solución problema (Na2SO4 de conc. desconocida).

Adicionar 2 gotas de de HCl (conc.). Calentar hasta ebullición

7.- Calcinar en la mufla a 550 °C durante 1 hora

6.- Doblar el papel filtro con el precipitado y colocarlo en el crisol. Observe el esquema del Anexo 3

5.- Lavar el precipitado con agua caliente

HOJA 56 DE 67

COMTINUACION DE METODOLOGÍA

Nota: Ver esquemas del anexo 3 para realizar correctamente las operaciones

específicas.


El alumno reflexionará sobre los resultados obtenidos que deberá presentar

debidamente tabulados, analizando las fuentes de error y proporcionando sugerencias para minimizar errores. Reflexionará sobre los resultados obtenidos, dando una respuesta objetiva a los mismos. Así también confrontará los resultados con la hipótesis

planteada.

VII.- CONCLUSIONES

El alumno realizará un ejercicio de síntesis de lo discutido en el análisis de los resultados de manera clara y concreta, confrontará los resultados de su experiencia con

la hipótesis planteada de acuerdo a las variables manejadas y anotará si el objetivo de la práctica fue cubierto.

8.- Enfríar el crisol en estufa a 105 °C durante 10 minutos y 20 minutos en el desecador

Pesar cápsula y realizar cálculos

HOJA 57 DE 67

VIII.- CUESTIONARIO:

1. ¿Cuál es el principio de Análisis Gravimetrico?

2. Enumere los requisitos que debe cumplir un Método Gravimetrico aceptable.

3. Defina el significado del Factor Gravimetrico y escriba la fórmula para

determinarlo.

4. ¿Cómo calcula el % en peso de un elemento en un compuesto en un análisis

gravimétrico?

5. Escriba el Nombre de cada uno de los pasos que se llevan a cabo en el análisis

gravimetrico.

REPORTE DEL EXPERIMENTO

Incluir en su reporte los siguientes datos:

I. Tarado de Crisol:

Crisol Crisol Crisol

1 2 3

Peso del crisol por 1a. vez ______________ _____________ ____________

Peso del crisol por 2a. vez ______________ ______________ ___________









HOJA 58 DE 67

Peso del crisol por.... vez ______________ ______________ ___________

Diferencia en peso entre la

Última y penúltima vez ______________ ______________ ___________

Tara del crisol _____________ ______________ ___________

III. Determinación del % de Sulfatos

Peso del precipitado obtenido (g) ____________ ___________ __________

Factor gravimétrico para convertir g de BaSO4 a g de Sulfatos: ______________

Gramos de muestra usada: ______________ __________ ___________

% de Sulfatos: ______________ __________ ___________

IX.- BIBLIOGRAFÍA


1 Skoog West Holler / 1996 “Fundamentos de

Química Analítica” Reverte, S. A. / 4ta

2 Skoog West Holler/ “Química Analítica” Mc Graw Hill /6ta

3 Gilbert H. Ayres/ “Análisis Químico Cuantitativo”

Harla

X. APÉNDICE 4, para la realización correcta de las operaciones específicas.

HOJA 59 DE 67

APÉNDICE 1




HOJA 60 DE 67

RELACIÓN DE PROYECTOS QUE SON FACTIBLES DE REALIZARSE

1. DETERMINACIÓN DEL CLORO RESIDUAL EN AGUAS NATURALES Y TRATADAS

2. DETERMINACIÓN EN LA SALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES Y EN AGUA DE MAR

3. DETERMINACIÓN DEL CALCIO EN AGUAS CONTAMINADAS Y EN AGUAS

RESIDUALES

4. DETERMINACIÓN DE COBRE EN FERTILIZANTES

5. DETERMINACIÓN DE METILZULFATO DE NEOSTIGMINA EN MUESTRA CON ESTE NOMBRE

6. DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DG0) EN AGUAS

RESIDUALES Y TRATADAS ( REFLUJO)

7. DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL EN AGUAS SALINAS Y SUPERFICIALES, Y EN AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES Y DOMESTICAS ( KJELDAHL)

8. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN CERVEZAS CLARAS ( COMO ÁCIDO LÁCTICO)

9. DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDO DE MAGNESIO EN UNA SUSPENSIÓN DE

ALUMINA Y MAGNESIA

10. DETERMINACIÓN DE FIERRO EN VEGETALES

APÉNDICE 2







HOJA 61 DE 67

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Ácido Sulfúrico (H2SO4): Liquido de consistencia oleosa, incolora e inodora,

compuesto de Azufre, Hidrógeno y Oxígeno. Es muy corrosivo; carboniza las sustancias orgánicas; por lo que su manejo deberá ser con mucha precaución.

Solución de Ácido Sulfúrico 0.1N: Pasar cuidadosamente y con agitación, 1.75

ml de Ácido Sulfúrico ( 77.17 % pureza, = 1.8 g/ml ), a un matraz volumétrico de

500 ml, que contenga 250 ml de agua destilada, y aforar.( NOTA: de ser posible

sumergir el matraz en baño de hielo, dado que presenta una reacción exotérmica). Hidróxido de Sodio (NaOH): Es un sólido blanco, muy soluble en agua, por lo

que se emplea como deshidratante. Es cáustica, corroe la piel y los tejidos y su manejo debe hacerse con precaución. Solución de hidróxido de sodio 0.1N: Pesar 2.06 g. De lentejas de hidróxido de sodio

(97 % de pureza) disolverlas en 100 ml. De agua y aforar a 500 ml. En matraz

volumétrico. Ácido clorhídrico (HCl) :Es un líquido incoloro, de olor picante y sabor muy

ácido es muy soluble en agua, muy corrosivo; ataca a la mayor parte de los metales.

Solución de ácido clorhídrico 0.1N : Pasar cuidadosamente 4.19 ml de ácido

clorhídrico (36.5% de pureza, = 1.19 g/ml ) , a un matraz volumétrico de 500 ml que contenga 250 ml de agua destilada y aforar a 500 ml. Ácido acético (C2H4O2) : Liquido incolora ; claro de olor ácido, fuerte y

característico Ácido acético diluido. El ácido acético diluido se prepara de la siguiente manera

: agregara a 1000ml de agua destilada 182 ml de ácido acético y mezclar.

ESTANDARIZACIONES







HOJA 62 DE 67

Solución de Ácido sulfúrico: Disolver un gramo de carbonato de sodio anhidro previamente secado a 270° C durante una hora en 50ml de agua , añadir 0.1 ml de solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con la solución de ácido sulfúrico

hasta un vire amarillo rojizo. Hervir la solución durante dos minutos, enfriar y si es

necesario titular hasta que el color amarillo -rojizo no desaparezca. Calcular la normalidad considerando que cada 52.99 mg de carbonato de sodio anhidro son equivalentes a 1 ml de solución 1N de ácido sulfúrico.

Solución de hidróxido de sodio : Moler finamente y secar durante 2 horas de

120° c de biftalato de potasio, pesar con precisión 5 g de este y pasarlos a un matraz cónico, disolver en 75 ml de agua libre de bióxido de carbono, agregar 2 gotas de solución indicadora de fenoftaleina y titular con la solución de hidróxido de sodio 1N

preparada, hasta un vire color rosa pálido permanente. Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de solución de hidróxido de sodio 1N es equivalente a

204.2 mg de biftalato de potasio. Solución de yodo : Pesar con exactitud aproximadamente 150 mg de trióxido de

arsénico previamente secado a 15° C durante una hora disolver en 20 ml de hidróxido de sodio 1M , calentar si es necesario , agregar poco a poco ácido clorhídrico diluido,

hasta que el color amari llo cambie a rosa. Después añadir 2 g de bicarbonato de sodio, agregar 50 ml de agua y 3ml de solución indicadora de almidón . lentamente agregar la solución de yodo con bureta hasta el vire de color azul permanente. Calcular la

normalidad, considerando que cada 4.96 mg de trióxido de arsénico son equivalentes a 1ml de yodo 0.1N . Conservar en frasco ámbar bien cerrado.

SOLUCIONES INDICADORAS

1. FENOLFTALEÍNA 1%

3,3-Bis( p hidroxidifenil) ftalida ; Polvo blanco o ligeramente amarillo insoluble en

agua, soluble en etanol cambia de incoloro a rojo en un pH de 8-10.

Disolver 1.0 g de fenolftaleína, en 50 ml de alcohol etílico, diluir con agua hasta 100

ml 2. ANARANJADO DE METILO 0.1%




HOJA 63 DE 67

Heliantina; es la sal sódica del ácido dimetilaminoazo bencensulfonico o dimetilaminoazo bencesulfonato sódico, es un polvo amarillo-naranja poco soluble en agua fría, soluble en agua caliente , insoluble en etanol, en pH 3.2 a 4.4 cambia de

color rosa al amarillo .

Disolver 0,1 g de cristales de anaranjado de metilo en 20 ml de agua transferir a un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua libre de dióxido de carbono. Guarde en frasco ámbar.

3. ROJO DE METILO 0.1%

Es el Clorhidrato de ácido ((2-(4-dimetilamino)fenil)azo) benzoico: polvo rojo

oscuro o cristales de color violeta, poco soluble en agua, soluble en etanol, pH 4.2-6.2

cambia de rojo al amarillo.

Preparación: Disolver 100 mg. de rojo de metilo en 100 ml de etanol y filtrar si

es necesario. 4. ERIOCROMO NEGRO (1 %).-Disolver 0.5 g del indicador en 100 ml de

triecanolamina.

5. ALMIDÓN.- ( 0.5 %).- Disolver 0.5 g de almidón soluble en la mínima cantidad

de agua destilada y fría, vertir esta so lución a 100 ml de agua hirviendo Esta solución es estable por pocos días, pero con adición de 1 ml de cloroformo se

conserva más tiempo.

6. CROMATO DE POTASIO ( 5 %).- 5 g de cromato de potasio, se disuelven en

100 ml de agua destilada. 7. CLORURO DE BARIO (5 %).-Disolver 5 g de cloruro de bario, en 100 ml de

agua destilada.

8. MEZCLA CRÓMICA ( 5 % ).-Se disuelven 5 g de dicromato de potasio en la

mínima cantidad de agua y se diluye con ácido sulfúrico técnico hasta completar

100 ml.

9. CALCEINA.-Indicador sólido que se mezcla con carbón y cloruro de potasio en

proporción 1:10: 100.




HOJA 64 DE 67

10. DICLORO FLUORESCEÍNA.-Disolver 0.1 g de indicador en 100 ml de agua

destilada.

APÉNDICE 3

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD







HOJA 65 DE 67

APÉNDICE 3

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

MÉTODO DE DESTILACIÓN







HOJA 66 DE 67

APÉNDICE 4

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

HOJA 67 DE 67

APÉNDICE 4

DETERMINACIÓN DE SULFATOS TÉCNICA DE DOBLADO DE PAPEL FILTRO




ZzzMANUAL de Q Analitica-1 SEP28

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