prac.-4-rx-qcas

I. OBJETIVOS

Determinar la cinética de una reacción química por medio de datos experimentales en reactor tubular.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Este modelo idealiza el reactor tubular continuo. El reactor es continuo porque los reactivos se alimentan continuamente y los productos se descargan también continuamente del reactor.El flujo es en estado estacionario, por lo que las propiedades fisicoquímicas del fluido reaccionante en un punto cualquiera son constantes en el tiempo.Debido a la rigidez del “escurrimiento pistón” las propiedades del fluido reaccionante son constantes en toda sección transversal perpendicular al eje del tubo, pero varia de una sección a la otra como resultado de la reacción química y de la transferencia de calor a través de las paredes del tubo. También resulta del “escurrimiento pistón” que todos los elementos del fluido permanecen en el tubo un periodo de tiempo idéntico.Este reactor se caracteriza por una constancia en el tiempo y una variación en el espacio de las propiedades fisicoquímicas de la mezcla reaccionante.

En el reactor tubular se pueden efectuar indistintamente reacciones en fase gaseosa o en fase líquida.Los reactores tubulares se utilizan ampliamente para reacciones catalíticas, donde el reactor se encuentra empacado con partículas de catalizador sólido. Estos reactores en ocasiones funcionan en acondiciones adiabáticas y otras con transferencia de calor a través de la pared.

Como en un reactor de flujo pistón la composición del fluido varia de un punto a otro a lo largo de la dirección del flujo; en consecuencia, el balance de materia para un

componente de la reacción debe hacerse para un elemento diferencial de volumen . Así para el reactivo A se tiene.

[Entrada] = [salida] + [desaparición por reacción] + [acumulación]

[Entrada] =

[Salida] =

[Desaparición por reacción] =

[Acumulación] = 0

……………...Ecuación general de diseño.

III. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS

- Fenolftaleína- Hidróxido de Sodio- Agua destilada- F-talato de potasio- Acetato de Etilo

MATERIALES

- Pipeta volumétrica- Matraz de Erlenmeyer- Fiola de 500 mL- Fiola de 250 mL- Fiola de 100 mL- Bureta- Luna de reloj- Piseta- Luna de reloj- Espátula- Soporte universal- Manguera de hule- Cronómetro- Succionador

EQUIPOS

- Reactor Tubular- Balanza analítica

- ConductímetroIV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparar las siguientes soluciones:

500 ml. de NaOH 0.04 M.

250 ml. de Acetato de Etilo 0.04M.

100 ml. de HCl 0.1M.

Tener una bureta con NaOH y el otro con Acetato de Etilo y colocar en el matraz,

luego con uno de ellos calibrar el caudal de flujo de la siguiente manera:

Soltar la llave de la bureta y sujetar con los dos dedos la manguera que los une

bloquearlo luego soltarlo para que el líquido fluya hacia abajo.

En el momento en que el líquido se encuentre en el punto 0 ml. de la bureta tomar

el tiempo y dejar fluir hasta los 10 ml/s en este punto parar el cronómetro

anotándolo.

Repetir el experimento hasta que la variación del tiempo sea constante y

seguidamente hacer lo mismo con la otra bureta y calibrarlo como el primero. En

este último debe ser igual al primero.

Una vez calibrado el equipo (tomado con los dedos la manguera) dejar fluir ambos

líquidos a un recipiente mezclándolos juntos, de inmediato medir una alícuota de 5 ml.

con una pipeta y traspasarlo a un Erlenmeyer que contiene 5ml. de HCl 0.1M. más un

indicador fenolftaleína,( T=0 ), luego titular con NaOH 0.04 M. Anotar el gasto para el

cálculo respectivo, para un tiempo igual a T1 armar el equipo y dejar fluir las soluciones de

NaOH y Acetato de Etilo tal como en el anterior , tomando el tiempo desde el momento en

que se suelta la sujeción de la manguera hasta que la mezcla salga del tanque grande ( tal

como indica la figura 9. Inmediatamente tomar una alícuota de 5 ml. de la mezcla

trasvasar al Erlenmeyer y titular.

Diluir el NaOH con agua destilada hasta 500 mL. (aforo)

pesar el NaOH disolver el NaOHen agua

PREPARACION DE SOLUCIONES

- PREPARACIÓN DE 500 mL DE SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0.04 M

DATOS: Hidróxido de Sodio

PM = 40 g/mol

% Pureza = 97

m=M∗PM∗V=0.04 molL

∗40 gmol

∗0.5 L=0.8g

Entonces la masa real para la preparación es:

mNaOH100% =0.8g∗100

97=0.8247 g

- PREPARACION DE 250 mL DE SOLUCION DE ACETATO DE ETILO 0.04 M

DATOS: Acetato de Etilo

PM = 88 g/mol

% Pureza = 99.5

Ρ = 0.9 g/mL

extraer acetato de etilo concentrado

250mL

homdiluir el acetato de etilocon agua y ogenizar 250

diluir con aguahasta mL

agua destilada

extraer HCl concentrado

diluir el HCl en aguay homogenizar

agua destilada HCl

Concentrado

agua destilada

v=M .PM .V% . ρ

=0.04 mol

L∗88 gmol

∗0.25 L

0.995∗0.9 gmL

=0.9827mL

- PREPARACION DE 100 mL DE SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO 0.1 M

DATOS: Ácido Clorhídrico

PM = 36.5 g/mol

% Pureza = 37.5

Ρ = 1.187 g/mL

v=M .PM .V% . ρ

=0.1 mol

L∗36.5 g

mol∗0.1 L

0.375∗1.187 gmL

=0.8200mL

MESA Nº 01

VALORACION DE LAS SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO: 0.04 M CON ACIDO SUCCÍNICO

- PARA LA SOLUCION DE NaOH 0.04 M.

1 ºValoración→N NaOH=

mac .≻.PM a .≻.θ∗1000

∗1

V NaOH=

0.0242g

118.08 gmol

2000meqmL

∗1

11.6mL =0.0353M


mac .≻.PM a .≻.θ∗1000

∗1

V NaOH=

0.0251g

118.08 gmol

2000 meqmL

∗1

11.7mL =0.0363M

Tomándose como concentración final: 0.0358 M.

VALORACION DEL ACIDO CLORHIDRICO CON EL HIDROXIDO DE SODIO VALORADO

1 ºValoración→N HCl=N NaOH∗V NaOHV HCl

=0.0358M∗14.0mL5mL

=0.1002M

Diluir con agua destilada hasta 100 mL (aforo)

NaOHAcetato deetilo


=0.0358M∗13.8mL5mL

=0.0988M


EN EL REACTOR

Regular los caudales tanto del hidróxido de sodio como del acetato de etilo

Soltar la llave de la bureta y sujetar con los dos dedos la manguera que los une bloquearlo luego soltarlo para que el líquido fluya hacia abajo.

En el momento en que el líquido se encuentre en el punto 0 ml. de la bureta tomar el tiempo y dejar fluir hasta los 10 ml/s en este punto parar el cronómetro anotándolo.

Repetir el experimento hasta que la variación del tiempo sea constante y seguidamente hacer lo mismo con la otra bureta y calibrarlo como el primero. En este último debe ser igual al primero.

vo=voA+voB=1.3 mLs

0t

NaOHAcetato deetilo

Alícuota

tanNaOHes darizado

Extracción de 5mL de alícuota

5mL alícuota

5ml HCl5mL alícuota + 5ml HCl + fenoftaleína

Titulación Detención de la reacción

Una vez calibrado el equipo (tomado con los dedos la manguera) dejar fluir ambos líquidos a un recipiente mezclándolos juntos, de inmediato medir una alícuota de 5 ml. con una pipeta y traspasarlo a un erlenmeyer que contiene 5ml. de HCl 0.1M. más un indicador fenolftaleína, (t = 0), luego titular con NaOH 0.04 M. Anotar el gasto para el cálculo respectivo y la medida de la conductividad para la muestra

Volumen gastado durante la titulación = 11.6 mL

Conductividad leída de la muestra: 3.55

tanNaOHes darizado

Extracción de 5mL de alícuota

5mL alícuota

5ml HCl5mL alícuota + 5ml HCl + fenoftaleína

Titulación Detención de la reacción

Para un tiempo igual a t = t1 armar el equipo y dejar fluir las soluciones de NaOH y Acetato de Etilo tal como en el anterior, tomando el tiempo desde el momento en que se suelta la sujeción de la manguera hasta que la mezcla salga del tubo. Inmediatamente tomar una alícuota de 5 ml. de la mezcla trasvasar al erlenmeyer y titula; tomar la medida de la conductividad de la muestra.


Conductividad leída de la muestra: 3.08

NaOHAcetato deetilo

t t

Reactor tubular

t f−t o=t θflujo=τ=54.48 segundos

V=vo∗τ=1.3 mLs

∗54.48 s=70.8240ml≅ 0.0708 L

- Determinando las concentraciones a la entrada del reactor del hidróxido de sodio y acetato de etilo

Sabemos: CNaOHO =0.0358M ,CAc , Et ,

O =0.04M

Entonces:

CNaOH=vO A∗CNaOH

O

vOA+vOB=

0.65 mLs

∗0.0358M

1.3 mLs

=0.0179M

- Calculo de la concentración de NaOH que reacciona

CNaOHRx =

∆V NaOH∗CNaOH0

V alicuota=0.1mL∗0.0358M

5mL=7.160 x 10−04M

- Calculo de la concentración de NaOH en el tiempo a 54.84 segundos

CNaOHt=54.48 s=CNaOH−CNaOH

Rx =0.0179M−7.160 x10−04M=0.0172M

- Cálculo de la conversión de XA

Como:

Entonces: C A=C Ao (1−X A)

X A=1−0.01720.0179

=0.0391

- Cálculo de la constante de la velocidad de reacción

k= 1τ CA 0

∫0

X A d X A(1−X A )2

k= 1τ CA 0

( 11−X A

−1

1−0 )= 1(54.48 s )∗(0.0179M )

∗( 11−0.0391−

11−0 )

k=4.1726 x 10−02 Lmol . s

- Cálculo de la cinética de reacción

−r A=k C A2 =4.1726 x10−02 L

mol . s∗(0.0172 mol

L )2

=7.1769 x 10−04 molL . s

MESA Nº 02

VALORACION DE LAS SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO: 0.04 M CON ACIDO SUCCÍNICO

- PARA LA SOLUCION DE NaOH 0.04 M.


mac .≻.PM a .≻.θ∗1000

∗1

V NaOH=

0.0246g

118.08 gmol

2000meqmL

∗1

11.6mL =0.0359M


mac .≻.PM a .≻.θ∗1000

∗1

V NaOH=

0.0238g

118.08 gmol

2000 meqmL

∗1

11.6mL =0.0348M


VALORACION DEL ACIDO CLORHIDRICO CON EL HIDROXIDO DE SODIO VALORADO


= 0.0354M∗5mL1.9mL

=0.0932M


= 0.0354M∗5mL1.9mL

=0.0932M


EN EL REACTOR

voA=vNaOH=V NaOHt

=10mL1.68

=5.9524 mLs

voB=v Ac . Et .=V Ac . Et .t

=10mL1.68

=5.9524 mLs

vo=voA+voB=5.9524 mLs

+5.9524 mLs

=11.9048 mLs

t f−t o=t θflujo=τ=21.27 segundos

V=vo∗τ=11.9048 mLs

∗21.27 s=0.5597ml≅ 5.597 x10−04L

- Determinando las concentraciones a la entrada del reactor del hidróxido de sodio y acetato de etilo

Sabemos: CNaOHO =0.0354M ,C Ac, Et ,

O =0.04M

Entonces:

CNaOH=vO A∗CNaOH

O

vOA+vOB=

5.9524 mLs

∗0.0354M

11.9048 mLs

=0.0177M

OBSERVACION: El valor de los volúmenes de las titulaciones respectivas tanto para el to y el t1 de las muestras no corresponden, ya que el volumen gastado en la titulación para el to debe ser menor que en el gastado para el t1; como sucedió en la mesa Nº 01.

Volumen gastado durante la titulación para el t0 = 11.9 mL


V. CONCLUSIONES

- Se determinó la constante de velocidad de reacción para la mesa Nº01, salvo el segundo que ya se dio las explicaciones dadas en observación.

- Se determinó la cinética de reacción para la mesa Nº01, salvo el segundo que ya se dio las explicaciones dadas en observación.

- Se determinaron las cantidades de moles iniciales y finales para cada caso de reactor tubular para la mesa Nº01.

VI. BIBLIOGRAFÍA

LEVENSPIEL O.“Ingeniería de las reacción químicas”Editorial Reverté, España, 1986.

SMITH, J. M.“Ingeniería de la Cinética Química”Editorial CECSA, 1º Edición, México, 1992.

Hernán, QUISPE MISAICO“Diseño de reactores”, primera edición, Ayacucho – Perú, 2000,

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA N° 04

CARACTERIZACIÓN CINÉTICA DE UNA REACCIÓN EN UN REACTOR TUBULAR

DOCENTE DE TEORIA : Ing. QUISPE MISAICO, Hernán

Pedro

DOCENTE DE PRACTICA : Ing. QUISPE MISAICO, Hernán

Pedro

CURSO : INGENIERÍA DE LAS REACCIONES

QUÍMICAS

ALUMNOS : CARRASCO SÁNCHEZ, Justidiano

QUISPE ORMEÑO,

Héctor Piero

GRUPO : Jueves 5 – 7 p.m

AYACUCHO – PERÚ

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