AREA! DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICOS MX070061

PROCEDIMIENTO ! DETERMINACIONESPECTROFOTOMETRICADE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.

No..' , J » . A Q - O 8 7 REV.: o FECHA DE EMISIÓN: JULIO/92 HOJA: i DE: 1 6

:OPIA NO CONTROLABA i I C E

3.

4.

5.

6.

7.

OBJETIVO Y ALCANCE1.1. Objetivo . . .1.2. Aicanee

NOTACIONES Y DEFINICIONES2.1. Notaciones2. 2.

DOCUKHÍTO «E»M»00 P°«

G A B A H f l A D E C A L I D A DRV. GC- 4.O3FECHA / i

. /f/xM

O J A

222

22

Definiciones 3

DESARROLLO3.1.3.2.3.3.3.4.3.5.3.6.

3.7.3.8.

4Equipos e Instrumentos 4Materiales 4Reacti vos 4Preparación de Soluciones 4Condiciones Ambientales 5Condiciones para la Recepción y Manipulación deMuestra 6Calibración 6Análisis de la Muestra 8

RESULTADOS4.1. Fórmulas para el Cálculo de Resultados4. 2. Observaciones ..............................4.3. índices de Reproducibilidad y Repetibilidad

8899

RESPONSABILIDADES 105.1. Jefe del Departamento de Análisis Químicos 1O5.2. Jefe de la Sección 105.3. Personal Analista 1O

REFERENCIAS 11

ANEXOS7.1.

7.2.

7.3.

7.4.7.5.

11

12Anexo No. 1 Gráfica con Rango de 2O a 1OOO /

Si/1Anexo No. 2 Hoja de Control, Libro de Registro

del Anal i s ta 13Anexo No. 3 Hoja de Control, Libro de Registro

del Laboratorio 14Anexo No. 4 Informe de Resultados Analíticos .... 15Anexo No. 5 Hoja de Control de los Valores Esta-

di sticos 16

PREPARADA

REVISADA

APROBADA

POR:

POR:

POR:

ING.

p. i .

QUIM.

ELIAS ACOSTA LEON. C l á s S ^

GERARDO NAVA SOLARES. ^sáS

-FRANCISCO ABASCAL G>-S\/ñMé

Hy* FECHA:»"7 FFHHA:

JULIO/1992 ^

JULIO/1992

TIIIJO/1 QQ?

INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES NUCLEARESrAREA: DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICOS

PROCEDIMIENTO.' DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOME-L TRICA DE S I L I C I O EN AGUAS. RANGO BAJO.

NO.: P . AQ-087

FECHA DE EMISIÓN:JULIO/1992.

REV.: o '

PAC: 2DE: i e J

ot

-P-D

.RT

-

ou.

t

1. OBJETIVO Y ALCANCE.

1 .1 . Objet ivo.

Se desc r ibe un método para la determinación del

elemento S i l i c i o en agua, agua desminera l izada ,

aguas crudas, aguas de

resinas de intercambio

1.2. Alcance.

lavado, aguas t r a tadas con

iónico y aguas de mar.

Este método cubre la determinación del elemento Si-

licio en el intervalo de 2O A 1OOO /jg/1 sobre 50 mi

de muestra base. Estos l ímites pueden ser var iables

si se cambia el tamaño de la alícuota utilizada

para la determinación final del elemento Silicio.

2. NOTACIONES Y DEFINICIONES.

2 . 1 . Notaciones.

2 . 1 . 1 . fjg

2 . 1 . 2. g

2.1.3. 1

2.1.4. mi

2.1. 5. Si

2.1.6. mm

2.1.7. mg

2.1.8. HC1

2. 1. 9. HzO

2.1.10. CioHsNHzOHSOaH

2.1 .11 . Na2SOa

2.1.12. NaHSOa

microgramo Cl x 1O g2>.

gramo.

l i t r o C1000 mil).

m i l i l i t r o Cl x 1O~3L3.

Silicio.

milímetro Cmilésima par-

te de un metro) .

miligramo Cmilésima par-

te de un gramo) .

Acido Clorhídrico.

Agua.

Acido-1-Amino-2-Naf tho l -

4-Sul fónico.

Sulfito de Sodio.

Bisulfito de Sodio.

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FECHA DE EMISIÓN!JULIO/1992

PAG..' 3DE: 16 j

2.2.

2.1.13. C NH40 M07O24. 4H2O<5

2.1.14. H2C2O*. 2H2O

2.1.15. ran

2.1.16. min.

Def i ni c i ones.

2.2.1. Si.

Molibdato de Amonio.

Acido Oxálico.—£*

nanómetro Cl x 10 metros)

minutos

2.2.2. Absorbancia.

Silicio elemento de la ta-

bla periódica con número

atómico igual a 14. Es el

segundo elemento en abun-

dancia en la corteza te-

rrestre C255O.

La absorbancia, A, se defi-

ne como el logaritmo Cde

base 1O) negativo de la

transmitancia; esto es:

A=-log T= logC-rr-0=log C 1OC>0Sí T

Nota

2.2.3. Transmitancia.

Entre los términos que

se empleaban anterioi—

mente para describir

este concepto están:

Densidad Óptica CD. O. 3

y Extinción CE).

Es la relación entre el po-

der de radiación, P, trans-

mitido por una muestra y el

poder de radiación, Po, que

incide sobre la misma, por

lo tanto T= P/Po. El por-

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REV.: o '

DE:" I B ,

centaje de transmitancia es

T x 100 y se representa

como % T.

3. DESARROLLO.

3.1. Equipo e Instrumentos.

3.1.1. Espectr ofotómetr o Beckman, Mod. DU-8.

3.2. Materiales.

3.2.1. Celdas para espectrof otómetro de 10 mm de

» paso de luz.

3.2.2. Vasos de plástico de 1OO mi.

3.2.3. Pipetas de teflón de 1 y 2 mi.

3.2.4. Pipetas volumétricas de 50 mi.

5.2.S. Matraces volumétricos de 100 mi.

3.2.6. Frascos de plástico de 100, 2OO y 1000 mi.

3. 3. Reactivos.

3.3.1. Solución patrón de Si de 1 mg/ml.

3.3.2. Solución patrón de 0.1 mg Si/ml.

3.3.3. Solución del Acido Amino Nafthol Sulfónico.

3.3.4. Solución de Molibdato de Amonio de 75 g/1.

3. 3. 5. HC1 1 : 1

3.3.6. Solución de Acido Oxálico de 100 g/1.

3.3.7. Sulíito de Sodio.

3.3.8. Bisulfito de Sodio.

3.4. Preparación de Soluciones.

3.4.1. Solución Patrón de Si de 1 mg/ml.

Preparar a partir de una ampolleta titrisol

marca Merck de 1.000 ± 0.002 g Si, según

indicaciones del fabricante y aforar a l 1.

Guardar en frasco de plástico de 1000 mi.

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t TRICA DE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.

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REV.: o"

PAC: 5DE: i 6 ^

3.4.2.

3.4.3.

Solución Patrón de 0.1 mg Si/mi.

De la solución preparada en 3.4.1., tomar

10 mi y aforar a 1OO ml con H2O. Guardar en

frasco de plástico.

Solución del Acido Amino Nafthol Sulfónico.

Disolver O. 5 g del Acido 1 -Amino-2-Naf thol-

4-Sul fónico CC10H5NH2OHSO3H3, en 50 mi de

una solución que contenga 1 g de NazSOa.

Disolver perfectamente. Adicionar esta so—

lución a 100 mi de una solución que con-

tenga 30 g de NaHSOa. Aforar a 200 mi y

almacenar en un frasco de plástico en un

lugar obscuro.

Nota: Descarte esta solución cuando el co-

lor se obscurezca o se forme un pre-

cipitado.

Solución de Molibdato de Amonio de 75

3.5.

3.4.4.

Diso lve r 7 . 5 g de CNH-O MovOz*. 4H2O en 1OOes

mi de H2O, guardar en frasco de plástico.

5.4.S. Solución de HC1 1 : 1 .

Mezclar un volumen de HC1 conc. con un vo-

lumen de H2O, guardar en frasco de plás-

tico.

3.4.6. Solución de Acido Oxálico de 1OO g/1.

Disolver 10 g de H2C2O4.2H2O en 100 mi de

H2O, guardar en frasco de plástico.

Condiciones Ambientales.

Las condiciones ambientales del laboratorio analí-

tico donde se realice esta determinación, deberán

cubrir los siguientes puntos:

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REV.: o '

PAG..* 6DE: ieJ

3.5.1. La temperatura ambiente deberá estar dentro

del intervalo de 1O a 3O grados centí-

grados.

3.5.2. La atmósfera ambiente deberá estar libre de

polvos y emanaciones de gases y vapores así

como de ruidos y vibraciones indeseables.

3.6. Condiciones para la Recepción y Manipulación de

Muestras.

3.6.1. Las muestras deberán recibirse debidamente

tomadas y convenientemente envasadas de

acuerdo al Instructivo de Compromisos y

Responsabilidades del Usuario, I.AQ-OO5

revisión vigente.

3.6.2. En caso de tener dudas al respecto, deberá

consultar con el personal capacitado del

laboratorio.

3.6.3. El personal capacitado del laboratorio para

recibir las muestras es; el Jefe del Depar-

tamento, Jefe de Sección y la persona nom-

brada especialmente para ello.

3.6.4. Este procedimiento describe un método ana-

lítico para el análisis del elemento Si en

aguas, por tanto el personal encargado de

la manipulación de muestras deberá observar

las indicaciones de seguridad pertinentes

mencionadas en los Reglamentos de Seguridad

Industrial y Seguridad Radiológica, según

sea el caso.

3.7. Calibración.

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PAC: 7DE.' 16 J

3.7.1. Preparar una serie de por lo menos cuatro

soluciones patrón para cubrir el rango de-

seado de concentración.

a) Tomar alícuotas de O, 0.2, 0.4, 0.8 y

1.0 mi de la solución preparada en el

punto 3.4.2. y colocarlas en matraces

volumétricos de 100 mi, aforar con

ayuda de H2O. Colocar al principio de

» los matraces, un matraz volumétrico de

100 mi y llenarlo exclusivamente con

HzO destilada.

Nota: Estos matraces tendrán una con-

centración de O, 200, 4OO,

600, 800 y 1000 fjg Si/I.

b) Tomar con ayuda de una pipeta volumé-

trica, exactamente 5O mi de cada uno de

los matraces mencionados en el punto

anterior y colocarlos en vasos de

plástico de 1OO mi.

c) Adicionar en rápida sucesión 1 mi de

HC1 1 : 1 y 2 mi de la solución de

Molibdato de Amonio. Hacer lo mismo pa-

ra cada vaso en las operaciones subsi-

guientes. Mezclar perfectamente.

dD Después de transcurridos 5 min.,

adicionar 1.5 mi de la solución de

Acido Oxálico y agitar perfectamente de

nueva cuenta, dejar reposar por 1 min.

e} Adicionar 2 mi de la solución Acido

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TRICA DE SILICIO EN AGUAS. RANGO BAJO.FECHA DE EMISIÓN:

JULIO/'i992PAG..' 8DE: I S

Ami no Nafthol Sul fónico. Mezclar peí—

fee taimente y dejar reposar por espacio

de 10 min.

f) Medir la absorbancia de las muestras en

el espectrofotómetro utilizando una

longitud de onda de 815 n% y compa-

rando contra el blanco de reactivos.

g3 Trazar la gráfica de calibración res-

, pectiva anotando en el eje de las "X"

la concentración de las soluciones pa-

trón en fjg Si/I y en el eje de las "Y"

la lectura obtenida en unidades de

Absorbancia.

3.8. Análisis de la Muestra.

3.8.1. Tomar con ayuda de una pipeta volumétrica

una alícuota exactamente de 50 mi y colocar

en un vaso de plástico de 100 mi.

3.8.2. Seguir el procedimiento tal y como se indi-

ca a partir del paso c) del parágrafo 3.7.1

hasta el paso e3 del mismo parágrafo.

3.8.3. Anotar la lectura obtenida y confrontar es-

ta lectura con la gráfica de calibración

C Anexo 1> para obtener los fjg Si/I que

contiene la muestra.

4. RESULTADOS.

4.1. Fórmulas para el Cálculo de Resultados.

La concentración de Si puede ser leída directamente

en fjg Si/1 de la curva de calibración obtenida en

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REV.: o ;

PAG.: 9DE: i6^

el punto f} del parágrafo 3.7.1.

Ejemplo:

Se preparó una muestra problema, conte-

niendo una concentración de 500 fjg Si/1

de la siguiente manera:

Se tomaron 0.5. mi de la solución patrón

preparada en el punto 3.4.2. y se afora-

ron a 100 mi.

O.l ngq Simi

0.5 mi100 mi

lOOOmli 1

iooo^= 5 0 01 mg

Si/1

4.2.

4.3.

La lectura en unidades de absorbancia fue

de 0.04127 y esto en la gráfica nos da

una lectura de 508 ug Si/1.

Observaciones.

4.2.1. Se harán las observaciones pertinentes al

informar de los valores finales obtenidos

en cada uno de los casos en que se presen-

ten situaciones que requieran una acción de

tal naturaleza. Los resultados analíticos

obtenidos, serán informados al usuario en

la forma del Anexo No. 4.

índices de Reproducibilidad y Repetibilídad.

4.3.1. Los valores obtenidos al hacer una serie

mínima de 3 determinaciones similares, se

anotarán en el libro de control correspon-

diente, libro de registro del analista

CAnexo No. 2) y se conservarán en el libro

de registros del laboratorio CAnexo No. 3D.

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PAG.: l oDE:

o

F04

-P-D

.RT

r

4.3.2. Los valores estadísticos obtenidos en la

aplicación del método, se conservaran en el

libro de registro correspondiente CAnexo

No. 5).

5. RESPONSABILIDADES.

5.1. Jefe del

5.1.1.

S

5.1.2.

5.2. Jefe de

5.2.1.

5. 2. 2.

5.2.3.

5. 2. 4.

5.3. Personal

5.3.1.

5. 3. 3.

Departamento de Análisis Químicos.

Vigilar que los análisis se efectúen dentro

de los linea mi entos establecidos en el pre-

sente procedimiento proporcionando para

ello los medios necesarios en las condicio-

nes requeridas.

Vigilar que se cumplan los requisitos para

la aceptación de la solicitud correspon-

diente.

Sección.

Designar al personal que realizará el aná-

lisis.

Vigilar el cumplimiento del procedimiento.

Asesorar al analista en caso de duda.

Revisar y aprobar los cálculos efectuados.

Analista.

Cumplir satisfactoriamente cada una de las

operaciones anotadas en el presente proce-

dimiento.

Ejecutar los cálculos inherentes al desa-

rrollo del método, solicitando asesoría en

caso de requerirla.

Presentar los cálculos efectuados para su

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REV..' O "

PAC.:11

DE: i s J

revisión y aprobación en las formas respec-

tivas.

6. REFERENCIAS.

6.1. Standard test Methods for Silica in Water.

ASTM. D 859-80.

6.2. Water Analysis Handbook. Edition 1985 HACH Company.

6.3. Standard Methods for the Examination of Water and

Wastevwater 15th Edition, 198O.

6.4. Diccionario de Química y de Productos Químicos

Gessner G. Hawley. Ed. Omega 1985.

ANEXOS.

7.1. Anexo

7. 2. Anexo

7.3.

7.4.

7.5.

Anexo

Anexo

Anexo

1 Gráfica con Rango de 20 a 1000 /jg Si/1.

2 Hoja de Control, Libro de Registro del

Analista.

3 Hoja de Control, Libro de Registro del

Laboratorio.

4 Informe de Resultados Analíticos.

5 Hoja de Control de los Valores Esta-

dísticos.

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PAC: 12DE: 16

A N E X O

Oí

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NO., p . AQ-O87

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REV.: o '

PAG.: 13DE: 16 J

A N E X O

HOJA -DE COMTROL.

LIBRO DÉ REGISTRO DEL ANALISTA.

MUESTRA No . .

FECHA DE AKALiSiSr

REMITEr

SERVICIOr .

PROCEDENCIA =

HARCAS DE ORÍ GEN r

PESO O"VCLÜMEN= _

DETERHIMARr

ASPECTO FíSICOr

O8SERVACI0HESr

ANALISTAr

MET09O O TÉCNICA EMPLEADAr

RESULTADO r

CÁLCULOS:

INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES NUCLEARÉ^DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS QUÍMICOS

PROCEDIMIENTO*P R O C E D I M I E N T O .

DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOME-E N A 6 U A S. R A NGO BAJO.

NO.! P.AQ-O87 REV.T1K,

FECHA DE EMISIÓN!JULIO/1992

A N E X O

HOJA DE CONTROL.

LtSRO DE REGISTRO DEL LABORATORIO.

k̂>_ es R e g i s t r o :

re*ztva efe Recibor

Hem? t e r

Procedencia r

^larcas d e Origen;

Peso o Volumen;

De t e na Triar;

Observaciones r

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FECHA OE EMISIÓN!JULIO/1992

A N E X O

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PAG..* 1 6

DE: 16J

A N E X O 5

HOJA DE CONTROL DE LOS VALORES ESTADÍSTICOS.

Nontbre del método • •—•

Equipo

Materia

s =

Na.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1O

Utilizado — •

í e s — - — - ••• _

Desviación Standard Experimental.

Desviación Standard.

f x. =n

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lectura x.X

x. — x1

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•

• n = X =

-

1

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Ii