NORMAARGENTINA

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Calidad ambiental – Calidad del aire

Emisiones de fuentes estacionarias

Método para la determinación de lasemisiones de material particuladocondensable en chimeneas oconductos de evacuación

Environmental quality - Air qualityEmissions from stationary sourcesDetermination of condensible particulate emissions fromstationary sources

IRAM29237

Primera edición2003-07-04

Referencia Numérica:IRAM 29237:2003

IRAM 2003-07-04No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación porcualquier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.

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Prefacio

El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociacióncivil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácterde Organismo Argentino de Normalización, son establecer normastécnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además depropender al conocimiento y la aplicación de la normalizacióncomo base de la calidad, promoviendo las actividades decertificación de productos y de sistemas de la calidad en lasempresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la InternationalOrganization for Standardization (ISO), en la ComisiónPanamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la AsociaciónMERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre losdiversos sectores involucrados, los que a través de susrepresentantes han intervenido en los Organismos de Estudio deNormas correspondientes.

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Índice

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN .............................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................ 5

3 PRECISIÓN E INTERFERENCIA ...................................................................... 6

4 INSTRUMENTAL................................................................................................ 6

5 REACTIVOS Y PATRONES .............................................................................. 8

6 PROCEDIMIENTO............................................................................................. 9

7 CALIBRACIÓN................................................................................................. 12

8 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS.............................................................. 12

9 PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS............................................................ 13

Anexo A (Informativo) Bibliografía ....................................................................... 15

Anexo B (Informativo) Integrantes de los organismos de estudio ....................... 16

Página

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Calidad ambiental – Calidad del aire

Emisiones de fuentes estacionarias

Método para la determinación de las emisiones de materialparticulado condensable en chimeneas o conductos de evacuación

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1 Esta norma se aplica para la determinaciónde material particulado condensable (MPC) delas emisiones de fuentes estacionarias. Se de-nomina materia condensable al material quecondensa luego de atravesar un filtro y es me-dido como lo especifica esta norma.

NOTA: El material retenido en el filtro se puede analizarcon un método apropiado.

1.2 Esta norma puede ser usada en conjuncióncon la IRAM 29236 si las sondas son de vidrio.En esta norma sólo se hace referencia a laconfiguración del tren de burbujeadores. Laoperación del tren de muestreo, recuperaciónen el extremo delantero y análisis deben reali-zarse de acuerdo a la IRAM 29236.

1.3 Se puede modificar esta norma para medirel material que condensa a otras temperaturas,especificando la temperatura del filtro y de lasonda. Se puede utilizar la IRAM 29234 con fil-tro calefaccionado fuera de la chimenea oconducto de evacuación en lugar del filtro den-tro de la chimenea o conducto de evacuaciónpara la determinación de emisiones condensa-bles en fuentes húmedas.

1.4 El MPC se recoge en el burbujeador queforma parte del tren de muestreo de laIRAM 29235. Luego de la corrida el contenidodel burbujeador se purga con nitrógeno (N2) pa-ra remover el SO2 gaseoso disuelto en elmismo. Luego se extrae la solución del burbu-jeador con cloruro de metileno (CH2Cl2). Luegose llevan a sequedad la fracción orgánica y laacuosa y se pesan los residuos. La suma delas dos fracciones representa el MPC.

1.5 En las calderas que queman combustiblelíquido se tiene una eficiencia potencial de re-colección baja. Para mejorar la eficiencia derecolección en este tipo de fuentes, se reco-mienda colocar un filtro adicional entre elsegundo y tercer burbujeador.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Los documentos normativos siguientes contie-nen disposiciones, las cuales, mediante su citaen el texto, se transforman en disposiciones váli-das para la presente norma IRAM. Las edicionesindicadas son las vigentes en el momento de supublicación. Todo documento es susceptible deser revisado y las partes que realicen acuerdosbasados en esta norma se deben esforzar parabuscar la posibilidad de aplicar sus edicionesmás recientes.

Los organismos internacionales de normaliza-ción y el IRAM mantienen registros actualizadosde sus normas.

IRAM 21317:1966 - Drogas para análisis. Solu-ciones de indicadores.

IRAM 21322:1982 - Drogas para análisis. Aguapara análisis.

IRAM 21331:1984 - Drogas para análisis. Solu-ción de amoníaco (NH4OH) (Hidróxido deamonio).

IRAM 21349:1988 - Drogas para análisis. Clo-roformo. (CHCl3).

IRAM 21360:1984 - Drogas para análisis. Éteretílico absoluto (CH3CH2)2O (éter dietílico ab-soluto).

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IRAM 21439:1983 - Drogas para análisis. Clo-ruro de metileno (CH2Cl2). (Diclorometano).

IRAM 29235:2003 - Calidad ambiental. Calidaddel aire. Emisiones de fuentes estacionarias.Método para la determinación de emisiones dematerial particulado total de fuentes estaciona-rias, con el filtro dentro de la chimenea oconducto de evacuación.

IRAM 29234:2003 - Calidad ambiental. Calidaddel aire. Emisiones de fuentes estacionarias. Mé-todo para la determinación de emisiones de ma-terial particulado total de fuentes estacionarias.

IRAM 29236 - Calidad ambiental. Calidad de ai-re. Emisiones de fuentes estacionarias. Métodopara la determinación de emisiones de materialparticulado con un diámetro aerodinámico nomi-nal igual o menor a 10 µm (PM10) en chimeneaso conductos de evacuación. (En estudio)

IRAM 29238:2003 - Calidad ambiental. Calidaddel aire. Emisiones de fuentes estacionarias.Método para la determinación de emisiones dedióxido de azufre en chimeneas o conductos deevacuación.

IRAM 29239:2003 - Calidad ambiental. Calidaddel aire. Emisiones de fuentes estacionarias.Método para la determinación de emisiones deóxidos de nitrógeno en chimeneas o conductosde evacuación.

IRAM-AQA AA 91020:1989 - Artículos de vidriopara laboratorio. Pipetas de un aforo.

IRAM-AQA AA 91023:1990 - Artículos de vidriopara laboratorio. Ampolla de decantación.

IRAM-AQA AA 91025:1990 - Artículos de vidriopara laboratorio. Probetas cilíndricas graduadas.

3 PRECISIÓN E INTERFERENCIA

3.1 Precisión. La precisión basada en ensayosde desarrollo de métodos en las calderas quequeman combustible líquido y en crackers catalí-ticos es de 11,7 % y 4,8 % respectivamente.

3.2 Interferencia. Amoníaco. En fuentes queutilizan la inyección de amoníaco como unatécnica de control para el cloruro de hidrógeno(HCl), el amoníaco interfiere reaccionando conel HCl en la corriente de gas para formar cloru-ro de amonio (NH4Cl) que se mide como MPC.

Pueden determinarse los cloruros en la mues-tra y la cantidad equivalente de NH4Cl se puederestar del peso de MPC. Sin embargo, se con-sidera al NH4Cl como MPC, se debe llevar lafracción inorgánica cerca de la sequedad (me-nos de 1 ml de líquido) y luego se deja secar atemperatura ambiente, con esto se evita que elNH4Cl se evapore.

4 INSTRUMENTAL

4.1 Tren de muestreo. Igual que en laIRAM 29235, apartado 5.1.1, con las siguientesexcepciones observadas a continuación (ver fi-gura 1).

4.1.1 La sonda debe ser de vidrio o de polite-trafluoroetileno (PTFE).

4.1.2 El primer y segundo burbujeador debenser ambos del tipo Greenburg-Smith con el ex-tremo normalizado.

4.1.3 Previo al ensayo, todo el material demuestreo de vidrio debe ser lavado con aguade la canilla y jabón, enjuagado con agua de lacanilla, luego con acetona y finalmente conCH2Cl2. Antes de la recuperación de la muestraes importante remover completamente la grasade silicona que eventualmente exista de lasáreas expuestas al CH2Cl2.

4.2 Recuperación de la muestra. Igual queen la IRAM 29235, apartado 5.2, con los adi-cionales siguientes:

4.2.1 Línea de purga de N2. Las tuberías yacoples inertes con capacidad de transportarentre 0 y 28 L/min de N2 gaseoso desde el tubode gas hacia el tren de burbujeadores (ver la fi-gura 2). Se permite utilizar tuberías y acoplesde compresión de plástico normalizadas de0,95 cm en conjunción con un regulador depresión ajustable y válvula de tipo aguja.

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Figura 1 - Esquema del tren de muestreo para material particulado condensable

Figura 2 - Esquema del sistema de purga con N2 posterior al ensayo

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4.2.2 Caudalímetro. Capaz de medir el caudalde gas a 20 L/min.

4.3 Análisis de la muestra. El siguiente equi-po es necesario de manera adicional a aquelenumerado en la IRAM 29235, apartado 5.3:

4.3.1 Ampollas de decantación (IRAM-AQAAA 91023). Vidrio, 1 L.

4.3.2 Recipientes para pesada. 350 ml.

4.3.3 Equipo de secado. Planchas calefacto-ras y estufa con control de temperatura.

4.3.4 Pipetas de un aforo (IRAM-AQAAA 91020). 5 ml.

4.3.5 Cromatógrafo iónico. Se recomiendaque el cromatógrafo iónico tenga al menos lossiguientes componentes.

− Columnas: una columna de separación anió-nica u otra columna capaz de discriminar elión sulfato de otras especies presentes y unsupresor estándar de columna aniónica.Existen supresores de columna de diversasmarcas, sin embargo es factible que se pue-dan construir en el laboratorio usando unaresina adecuada. Se pueden usar otros sis-temas que no usen supresores de columna.

− Bomba: capaz de mantener un flujo estacio-nario como es requerido por el sistema.

− Caudalímetro: capaz de medir el caudal es-pecificado del sistema.

− Detector de conductividad.

− Registrador: compatible con el intervalo dela salida en tensión del detector.

4.3.6 Probeta cilíndrica graduada (IRAM-AQA AA 91025).

4.3.7 Balanza analítica.

5 REACTIVOS Y PATRONES

NOTA: A menos que se indique lo contrario, todos losreactivos deben ser del mejor grado disponible. Casosparticulares están sujetos a la aprobación de la AutoridadRegulatoria.

5.1 Recolección de la muestra. Igual que enla IRAM 29234, apartado 6.1, omitiendo elapartado 6.1.4, con el adicional del agua paraanálisis (IRAM 21322).

5.2 Recuperación de la muestra. Igual queen la IRAM 29234, apartado 6.2, con los si-guientes adicionales:

5.2.1 N2 gaseoso. N2 gaseoso de grado cerocon suficiente presión para proveer un caudalde 20 L/min por una hora a través del tren demuestreo.

5.2.2 Cloruro de metileno, grado (IRAM 21439)Deben correrse blancos antes del uso y sólodebe utilizarse CH2Cl2 con bajos valores deblanco (0,001 %).

5.2.3 Agua. Igual que en el apartado 5.1.

5.3 Análisis de la muestra. Igual que en laIRAM 29235, apartado 6.3, con los siguientesadicionales:

5.3.1 Cloruro de metileno (IRAM 21439).Igual que en el apartado 5.2.2.

5.3.2 Hidróxido de amonio (IRAM 21331).Concentrado (14,8 M) NH4OH.

5.3.3 Agua (IRAM 21322). Igual que en elapartado 5.1.

5.3.4 Fenolftaleína (IRAM 21317).

5.3.5 Cloroformo (IRAM 21349)

5.3.6 Éter etílico (IRAM 21360).

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6 PROCEDIMIENTO

6.1 Recolección de la muestra. Igual que enla IRAM 29235, apartado 7.1, con los siguien-tes adicionales:

6.1.1 Se ponen 100 ml de agua en cada unode los tres primeros burbujeadores.

6.1.2 Se recomienda no utilizar grasa de sili-cona en el ensamblado del tren de muestreo,debido a su gran solubilidad en CH2Cl2, ya quepuede contaminar la muestra. Se puede utilizarcinta de politetrafluoroetileno (PTFE) o similarpara proveer conexiones libres de pérdidas en-tre los materiales de vidrio.

6.2 Recuperación de la muestra. Igual queen la IRAM 29235, apartado 7.2, con el agre-gado de una purga de N2 posterior al ensayo ycambios específicos en el manejo de lasmuestras individuales como se describe a con-tinuación:

6.2.1 Purga de N2 posterior al ensayo parafuentes que emiten SO2.

NOTA: Se recomienda realizar este paso pero es opcional.Cuando la cantidad de SO2 en la corriente de gas es peque-ña o no hay, (por ejemplo cuando el pH de la solución delburbujeador es mayor a 4,5) la purga es innecesaria.

Se separan la sonda y el filtro del tren demuestreo lo antes posible luego de la verifica-ción de ausencia de pérdidas posterior alensayo. Se deja el hielo en la caja del burbu-jeador, para evitar la remoción de humedaddurante la purga. Si es necesario, se agregamás hielo durante la purga para mantener latemperatura del gas por debajo de los 20 °C.Se unen las líneas de purga y los acoples a laentrada del tren de muestreo cuando no hayflujo de gas (ver figura 2). Para evitar la sobre osub-presurización de la serie de burbujeadores,se inicia el flujo de N2 gaseoso a través de la lí-nea simultáneamente con la apertura de la/sválvula/s de la consola de medición. Se ajustala válvula de derivación de la bomba para lo-grar las siguientes condiciones:

1 20 L/min

2 Caudal de sobreflujo por el caudalímetrode 2 L/min como máximo.

La segunda condición garantiza que el caudalde N2 esté operando a una presión mayor quela atmosférica y evita el pasaje de aire am-biente en lugar del N2 por los burbujeadores.Se continúa la purga bajo estas condicionesdurante 1 h, verificando los dos caudalímetrosperiódicamente. Luego de 1 h se cierra la vál-vula del tubo de gas y se apaga la bomba.

6.2.2 Manejo de las muestras

6.2.2.1 Recipientes n°° 1, 2 y 3. Para determi-nar la retención del filtro, ver la IRAM 29235,apartado 7.2.

6.2.2.2 Recipiente n°° 4 (Contenido del bur-bujeador). Se mide la cantidad de líquido enlos tres primeros burbujeadores con una preci-sión de 1 ml utilizando una probeta cilíndricagraduada limpia o pesándolo con una precisiónde 0,5 g utilizando una balanza. Se registra elvolumen o el peso del líquido para calcular elcontenido de humedad del efluente gaseoso.Se transfiere cuantitativamente este líquido aun frasco para muestra (de vidrio o de plástico);se enjuagan dos veces con agua los burbujea-dores y los conectores de vidrio incluyendo lasonda, se recupera el agua de enjuague y seadiciona al mismo frasco para muestra. Semarca el nivel de líquido en el frasco.

6.2.2.3 Recipiente n°° 5 (Enjuague conCH2Cl2). Luego del enjuague con agua de losburbujeadores y los conectores de vidrio inclu-yendo la sonda, se realiza un enjuague conCH2Cl2, se guarda el enjuague en un frasco pa-ra muestra limpio. Se marca el nivel de líquidoen el frasco.

6.2.2.4 Recipiente n°° 6 (Blanco de agua).Una vez durante cada ensayo de campo, secolocan en un frasco para muestra separado,500 ml de agua.

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6.2.2.5 Recipiente n° 7 (Blanco de clorurode metileno). Una vez durante cada ensayo decampo, se coloca en un frasco separado, unvolumen de CH2Cl2 equivalente al volumen uti-lizado para realizar el enjuague con CH2Cl2 delos burbujeadores.

6.3 Análisis. Se registran los datos requeridosen una planilla como se muestra en la figura 3.Se maneja cada recipiente de muestreo comosigue:

Determinación de Humedad

Volumen o masa del líquido de los burbujeadores _______________ ml o g

Masa de la humedad en el gel de sílice _______________ g

Preparación de la muestra (Recipiente N°° 4)

Cantidad de líquido perdido durante el transporte _______________ ml

volumen final _______________ ml

pH de la muestra previo al análisis _______________

¿Es necesario agregar NH4OH? _______________

¿Es la muestra extraída 2 veces con 75 ml de CH2Cl2? _______________

Valoración del sulfato

Normalidad del NH4OH _______________ N

Volumen de muestra valorada _______________ ml

Volumen de valorante _______________ ml

Análisis de la muestra

Peso de MPCPeso final Tara Ganancia en peso

N°° de recipiente4 (inorgánico)

4 y 5 (orgánico)

Total _____________________(-) Blanco _____________________Peso del MPC _____________________

Figura 3 - Ejemplo de planilla de datos analíticos

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6.3.1 Recipientes n°° 1, 2 y 3. Para analizar laretención del filtro se utiliza la IRAM 29235,apartado 7.3.

6.3.2 Recipientes n°° 4 y 5. Se observa el nivelde líquido en los recipientes y se registra en laplanilla de datos analíticos si se produjeronpérdidas o no durante el transporte. Si se ob-serva una considerable cantidad de pérdidas,se invalida la muestra o se utilizan otros méto-dos, autorizados por la Autoridad Regulatoria,para corregir los resultados finales. Se mide elcontenido de líquido en el recipiente n° 4 volu-métricamente con una precisión de ± 1 ml ogravimétricamente con una precisión de± 0,5 g. Se separa una alícuota de 5 ml pararealizar un análisis por cromatografía iónica pa-ra determinar sulfatos.

NOTA: No se debe utilizar esta alícuota para determinarcloruros porque el HCl se evapora durante el primer pasode secado; el apartado 9.2 detalla el procedimiento paraeste análisis.

6.3.2.1 Extracción. Se separa la fracción orgá-nica de la muestra agregando el contenido delrecipiente n° 5 (CH2Cl2) al contenido del reci-piente n° 4 en una ampolla de decantación de1 000 ml. Luego de mezclar, se deja que las fa-ses acuosa y orgánica se separen completa-mente y se deja drenar prácticamente toda la fa-se orgánica (CH2Cl2). Luego se adicionan 75 mlde CH2Cl2 a la ampolla, se mezcla bien y se se-para la fase orgánica del fondo. Se repite elprocedimiento con otros 75 ml de CH2Cl2. Esconveniente que esta extracción produzca apro-ximadamente 250 ml de extracto orgánico. Encada extracción, se deja una pequeña cantidadde fase orgánica (CH2Cl2) en la ampolla de de-cantación para asegurar que no se colecte aguaen la fase orgánica. Se coloca el extracto orgáni-co en un frasco de 350 ml tarado.

6.3.2.2 Determinación del peso de la fracciónorgánica (fase orgánica de los recipientes n°°4 y 5). Se evapora el extracto orgánico a la tem-peratura y presión de la habitación bajocampana. Luego de la evaporación, se deseca lafracción orgánica durante 24 h en un desecadorcon sulfato de calcio anhidro. Se pesa hasta al-canzar un peso constante y se registran losresultados con una precisión de 0,1 mg.

6.3.2.3 Determinación del peso de la frac-ción inorgánica

NOTA 1: Para considerar al NH4Cl como MPC, se reco-mienda llevar la fracción inorgánica cerca de la sequedad(1 ml de líquido como máximo) en la estufa y luego dejarsecar a temperatura ambiente. Se permite realizar el pro-cedimiento de valoración de amonio del apartado 9.1 si sesospecha la presencia de emisiones ácidas múltiples.

Se utiliza una plancha calefactora o equivalentepara evaporar 50 ml de la fase acuosa; luegose evapora a sequedad en una estufa a 105 °C.Se redisuelve el residuo en 100 ml de agua. Seagregan a la solución 5 gotas de fenolftaleína;luego, se agrega hidróxido de amonio concen-trado (14,8 M) hasta que la muestra toma uncolor rosa. Cualquier exceso de hidróxido deamonio se evapora durante la etapa de secado.Se evapora la muestra hasta sequedad en unaestufa a 105 °C, se deseca la muestra por 24 h,se pesa hasta alcanzar un peso constante y seregistran los resultados con una precisión de0,1 mg.

NOTA 2: Se recomienda la adición de NH4OH. Aunqueeste paso es optativo cuando la cantidad de SO2 en la co-rriente gaseosa es pequeña o nula el agregado deNH4OH no es necesario por ejemplo cuando el pH de lasolución del burbujeador es mayor a 4,5.

6.3.2.4 Análisis de sulfato mediante croma-tografía iónica para determinar el ionamonio (NH4

+) retenido en la muestra

NOTA: Se omite esta etapa si no se agrega amoníaco ala corriente gaseosa (ver el apartado 3.2).

Se determina la cantidad de sulfato en la alícuotatomada anteriormente del recipiente n° 4. Se cal-cula el factor de corrección para sustraer el NH4

+

retenido en la muestra y para sumar el agua re-movida por la reacción ácido base (ver apartado8.2) de la alícuota basándose en el análisis deSO4

-2 mediante cromatografía iónica.

6.3.3 Análisis de los blancos de agua y deCH2Cl2 (recipientes n°° 6 y 7). Se analizan es-tos blancos como se describe en los apartados6.3.2.2 y 6.3.2.3 respectivamente.

6.3.4 Análisis del blanco de acetona (reci-piente n°° 8). Igual que en la IRAM 29235,apartado 7.3.

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7 CALIBRACIÓN

Igual que en la IRAM 29235, apartado 8, conexcepción de lo siguiente:

7.1 Calibración del cromatógrafo iónico

7.1.2 Determinación del factor de la curvaanalítica del cromatógrafo iónico. Se prepa-ran una serie de 5 patrones mediante elagregado de: 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml, 6,0 ml y10,0 ml de solución patrón (25 µg/ml) a una se-rie de 5 matraces aforados de 50 ml. La masadel patrón será de 25 µg, 50 µg, 100 µg, 150 µgy 250 µg. Se diluye en cada matraz hasta lamarca con agua y se mezcla bien. Se analizacada patrón de acuerdo a las instrucciones delfabricante del cromatógrafo. Se toma la alturadel pico para picos simétricos, en los otros ca-sos se calcula el área del pico. Se prepara ocalcula una regresión lineal graficando la masadel patrón en µg (eje x) versus su respuesta(eje y). A partir de esta línea, o ecuación, sedetermina la pendiente y se calcula su recípro-co el cual es su factor de calibración: S. Sicualquier punto se desvía de la línea más de un7 % de la concentración en ese punto, se deberehacer y reanalizar este patrón. Esta desvia-ción puede ser determinada multiplicando Sveces la respuesta de cada estándar. Las con-centraciones resultantes no deben diferir enmás de un 7 % de los estándares másicos co-nocidos (Ej.: 25 µg, 50 µg, 100 µg, 150 µg y250 µg).

NOTA: Los patrones se preparan con un sulfato solubledisponible, a criterio del analista, o según las recomenda-ciones del fabricante del equipo.

7.1.3 Detector de conductividad. Se calibrade acuerdo a las indicaciones del fabricantepreviamente a su uso inicial.

8 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS

Igual que en la IRAM 29235, apartado 10, conlos siguientes adicionales.

8.1 Nomenclatura. Igual que en la IRAM 29239,apartado 10.1 con los siguientes adicionales:

Cmpc = Concentración del material particuladocondensable en la chimenea o conductode evacuación, en base seca, corregidoa condiciones estándar, (g/Nm3);

CSO4 = concentración de SO4-2 en la muestra,

(mg/ml);

mb = suma de la masa de los blancos deagua y de CH2Cl2, (mg);

mc = masa de NH4+ adicionada a la muestra

para formar sulfato de amonio, (mg);

mi = masa de MPC inorgánico, (mg);

mo = masa de MPC orgánico, (mg);

mr = masa de muestra seca de la fraccióninorgánica, (mg);

Vb = volumen de la alícuota tomada para elanálisis por cromatografía iónica, (ml);

Vic = volumen de muestra del burbujeador,(ml).

8.2 NH4+ y H2O corregidos. Se calcula el fac-

tor de corrección para sustraer el NH4+ retenido

en la muestra basándose en la cromatografíaiónica de SO4

-2 y, si se desea, se adiciona elagua combinada removida por la reacción áci-do base.

ic2SOc VCKm ⋅⋅= (1)

siendo:

K -0,0208, cuando se corrige para NH4+

y H2O; y

K 0,354, cuando solo se corrige paraNH4

+.

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8.3 Masa de MPC inorgánico

cbic

icri m

VV

Vmm −

−⋅= (2)

8.4 Concentración de MPC

)std(

biompc Vm

mmmC

−+= (3)

9 PROCEDIMIENTOS ALTERNATIVOS

9.1 Determinación del NH4+ retenido en la

muestra mediante valoración

9.1.1 Se puede utilizar un método alternativomediante valoración para la determinación dela cantidad de NH4

+ adicionado a la fraccióninorgánica. Se disuelve el residuo inorgánico en100 ml de agua, luego se valora la solución conhidróxido de amonio 0,1 N a un pH de 7 comolo indica el medidor de pH. El hidróxido deamonio se prepara como se explica a continua-ción: Se adicionan 7 ml de hidróxido de amonioconcentrado a 1 L de agua. Se estandarizacontra una solución de ácido sulfúrico 0,1 N yse calcula la normalidad exacta. Utilizando unprocedimiento paralelo a aquel descripto en elapartado 10.5 de la IRAM 29238.

9.1.2 Se calcula la concentración de SO4-2 en

la muestra, usando la siguiente ecuación:

100

NV03,48C t

SO4

⋅⋅= (4)

siendo:

N normalidad del hidróxido de amonio;

Vt volumen del valorante de hidróxidode amonio, (ml);

48,03 (mg/meq);

100 volumen de solución, (ml).

9.1.3 Se calcula el MPC como se describe enel apartado 8.

9.2 Análisis de cloruros mediante cromato-grafía iónica. Al término de la pesada final,como se describe en el apartado 6.3.2.3, se re-disuelve la fracción inorgánica en 100 ml deagua. Se determinan cloruros en una alícuotade la muestra redisuelta con una técnica decromatografía iónica similar a la de sulfatoscomo se describe a continuación:

Se prepara una curva analítica de acuerdo alprocedimiento anterior. Se pipetean 5 ml de lamuestra en un matraz de 50 ml y se diluyehasta la marca con agua (como alternativa sepuede usar solución eluente en lugar de aguaen todas la muestras, patrones y blancos dilui-dos). Se analiza un conjunto de patronesseguidos de un conjunto de muestras, inclu-yendo un blanco, usando el mismo volumen deinyección usado para los patrones. Se repite elanálisis de los patrones y las muestras, dejan-do para el final los patrones. Las dos alturas depicos o el área de los picos de respuesta paracada muestra deben estar dentro del 5 % de sumedia aritmética para que sea válido. Se reali-za esta secuencia de análisis en el mismo día.Se diluye cada muestra y el blanco con igualvolumen de agua si la concentración excede ladel patrón mas elevado. Se registra cada cro-matograma conjuntamente con los siguientesparámetros operacionales: punto de inyección,volumen de inyección, tiempo de retención delcloruro, caudal, regulación de la sensibilidaddel detector y velocidad del registrador.

Se recomienda remover todo el HCl antes desecar la muestra. Por lo tanto, se puede asumirque los cloruros remanentes medidos son delhidróxido de amonio, y este peso puede restar-se del peso determinado para el MPC.

Ver nota del apartado 7.1.

9.3 Purga de aire para remover el SO2 delcontenido de los burbujeadores. Como alter-nativa a la purga con N2 posterior al ensayodescripta en el apartado 6.2.1, se permite optarpor realizar una purga posterior al ensayo con20 L/min de aire.

NOTA: La utilización de purga con aire no es tan efectivacomo la purga con N2.

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9.4 Extracción con cloroformo y éter. Comoalternativa a la extracción con CH2Cl2 descriptaen el apartado 6.3.2.1, se puede optar por unaextracción con cloroformo y éter.

NOTA: La utilización de éter y cloroformo no es tan efec-tiva como el CH2Cl2 para remover compuestos orgánicos,pero extrae orgánicos de manera aceptable. Se debe usarcloroformo y dietiléter de grado p.a., con valores bajos deblanco (0,001 %). Se debe realizar el análisis de los blan-cos del cloroformo y del dietiléter de acuerdo a la sección6.3.3 para CH2Cl2.

9.4.1 Se adiciona el contenido del recipienten° 4 a una ampolla de decantación. Luego seagregan 75 ml de cloroformo, se agita bien, sedejan separar las fases y se separa la fase orgá-nica inferior. Se repite dos veces más con 75 mlde cloroformo. Luego se realizan tres extraccio-nes con 75 ml de dietiléter. Se recomienda queesta extracción produzca aproximadamente450 ml de extracto orgánico. Cada vez, se dejauna pequeña cantidad de fase orgánica en laampolla de decantación para asegurar que la fa-se orgánica no tenga agua.

9.4.2 Se adiciona el contenido del recipienten° 5 al extracto orgánico. Se ponen aproxima-damente 300 ml del extracto orgánico en unrecipiente previamente tarado de 350 ml mien-tras se almacena el resto del extracto orgánicoen un recipiente de muestreo. Se adiciona elextracto restante al recipiente de pesada a me-dida que se evapora.

9.4.3 Se determina el peso de la fase orgánicacomo se describe en el apartado 5.3.2.2.

9.5 Mejora de la eficiencia de recolección.Se puede utilizar el siguiente procedimiento sise sospecha que existe una baja eficiencia derecolección en el burbujeador.

9.5.1 Se ubica un filtro fuera de la chimenea oconducto de evacuación entre el 2° y 3° burbu-jeador como se describe a continuación:

Portafiltro: de vidrio borosilicato, con un soportede vidrio fritado y una junta de goma siliconada,pudiéndose usar otros materiales para la junta(teflón, vitón, etc.) sujeto a la aprobación de laAutoridad Regulatoria.

El diseño del soporte debe proveer un sello po-sitivo para prevenir pérdidas del exterior oalrededor del filtro. No se calefacciona el porta-filtro.

9.5.2 Se recupera y analiza el filtro de acuerdoIRAM 29235, apartado 5.2. Se incluye el porta-filtro como parte de los conectores de vidrio yse maneja como se describe en los apartados6.2.2.2 y 6.2.2.3.

9.5.3 Se calcula la concentración de MPC co-mo sigue:

std

bfiompc VM

mmmmC

−++= (5)

siendo:

mf cantidad de MPC recolectado en elfiltro fuera de la chimenea o conductode evacuación.

9.6 Ensayo de la fuente húmeda. Cuando seensaya en una fuente húmeda, se utiliza un fil-tro calefaccionado ubicado fuera de lachimenea o conducto de evacuación como lodescribe la IRAM 29234.

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Anexo A(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de esta norma además de los datos y experiencias aportados por miembros delSubcomité de calidad de aire, se han tenido en cuenta los antecedentes siguientes:

(1) USEPA (United States Environmental Protection Agency) Method 202 - Determination of Con-densible Particulate Emissions from Stationary Sources, 1996.

(2) USEPA (United States Environmental Protection Agency) Method 8 - Determination of SulfuricAcid and Sulfur Dioxide Emissions from Stationary Sources. USEPA (United States Environ-mental Protection Agency), 1996.

(3) USEPA (United States Environmental Protection Agency) Method 5F - Determination of nonSulfate Particulate Matter Emissions from Stationary Sources, USEPA (United States Environ-mental Protection Agency), 1996.

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Anexo B(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la formasiguiente:

Subcomité de Calidad del aire - Fuentes fijas Buenos Aires

Integrante Representa a:

Ing. Héctor BAJANO CNEAIng. Jorge Luis CEBALLOS CONSULTORA EMPRENDER/UTNTco. Qco. Adrián DI LELLO CITEFAIng. Bernarda. MANCUELLO UTNIng. Juan Carlos PONZIO CENTRAL DOCK SUDLic. Cecilia SOTELO PERSONALLic. Daniel Alberto, VALDÉS INTIIng. Natalia DRAULT IRAMIng. Alejandro FARINA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Dra. Irene DASSOLic. Vicente BIANCHI Dr. Augusto GÓMEZ VILCHESDr. José M. CARACUEL Dr. Federico GUITARLic. Alberto CERINI Sr. Ángel TESTORELLIDr. Néstor P. CID Ing. Raúl DELLA PORTADr. Álvaro CRUZ

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ICS 13.040.40* CNA 00.00

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.