EQUIPO NO. 4BAUTISTA J IMÉNEZ LUIS ÁNGEL

TORRES PALOMEQUE MARA ELENAVILLAVICENCIO LÓPEZ GIOVANNI

MUESTREO DE SÓLIDOS *TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS

*INTRUMENTOS PARA MUESTREAR SOLIDOS

INTRODUCCION

Para obtener información importante, un análisis debe realizarse con una muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se tomo.

El muestreo es el proceso de selección del material representativo que se va a analizar. Después de establecer el plan de muestreo, según la naturaleza de la muestra, se utilizarán procedimientos y aparatos especiales para preparar y tomar las muestras, los lotes y los incrementos. La muestra debe estar compuesta del mayor numero posible de porciones de sustancias tomadas de la manera absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada

PROBLEMAPLANTEAMIENTO DELPROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN DEL METODO

REALIZACION DE LAS MEDIDAS

EXTRACCION DE LA MUESTRA

CONSERVACION DE LA MUESTRA

INTERPRETACIONDE LOS

RESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISISETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DELA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

MUESTREO DE SÓLIDOS

En este caso, es necesario tener en cuenta en primer lugar el estado de agregación del sólido, o sea, si el sólido está formado por partículas o si es compacto. En segundo lugar hay saber si el material está en movimiento o está estático. 

En función de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

Materia particulada en movimiento

Materia particulada estática

Materiales compactados

La estrategia a seguir para tomar esta muestra, es parar la cinta transportadora a intervalos constantes de tiempo, y hacer la toma por diferentes puntos de manera perpendicular a la cinta.

Lo único que hay que saber es la distancia entre los puntos de donde vamos a tomar la muestra, se aconseja que sea tres veces el diámetro de las partículas de mayor tamaño.

A). Materia particulada en movimiento Se tratará de materia particulada transportada por una cinta o por un sistema neumático.

1. EXTRACCIÓN FÍSICA

DE LA MUESTRA Es la operación de obtener las porciones del material a analizar necesarias para posteriores ensayos y análisis de laboratorio.

En las figura 1, se muestran diferentes formas de toma de muestra de materia particulada en movimiento: caso de una cinta transportadora.

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

También se pueden utilizar muestreadores automáticos, en vez de hacerlo de forma manual, que barren la cinta mientras la atraviesan no siendo necesario parar el proceso, eso si teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del muestreador para que el barrido lo haga horizontalmente (programar un cierto ángulo).

Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta en marcha, la forma correcta de proceder es usar un bastidor que se desplace paralelamente a la cinta con su misma velocidad, y que, a la misma vez, la atraviese perpendicularmente con velocidad constante, realizando así un barrido semejante al que se haría con la cinta parada.

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta transportadora, que quizá resulte más sencilla, es hacerla al final de la cinta donde se realiza el vertido, para ello se emplea una caja colectora, de longitud ligeramente superior al ancho de la cinta y de anchura igual a 3 veces el diámetro de la partícula de mayor tamaño y cuya profundidad sea tal que no permita que ninguna partícula

escape de ella por rebote.

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

B) MATERIA PARTICULADA ESTÁTICA.

La toma de muestra de materia particulada estática (por ejemplo suelos) conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente distribución de las partículas en función de su tamaño.

Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas metálicas que permitan obtener una muestra de secciones en vertical u horizontal, para compensar la posible heterogeneidad de la muestra. Al insertar la sonda en la muestra esta retiene una porción en forma de cilindro.

*Sondas para la toma de muestras sólidas estáticas.

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

C) MATERIALES COMPACTOS.

El equipo para la toma de muestras compactas se basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que llevan acoplado un dispositivo que facilita la perforación.

Si la homogeneidad de la muestra puede ser considerada como muy alta (como es el caso de materiales metálicos procedentes de metales puros o de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser simplificada y basarse simplemente en tomar una porción de un extremo o de una superficie de la muestra.

EXTRACCION

DE LA MUESTRA

PREPARACIÓN DE MUESTRA

Si la muestra es un sólido, se debe someter a un tratamiento previo, como pulverizarse para reducir el tamaño de sus partículas y lograr homogeneidad. También se puede eliminar la humedad de la muestra para que esta no tenga inferencia en los resultados.

La preparación de la muestra comprende una serie de operaciones:.

Reducción del tamaño de la muestra

Reducción del tamaño de partícula

Operaciones complementarias.

El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de kilogramos) a la muestra de laboratorio, sobre la que se efectuara el análisis, debe realizarse de tal forma que esta siga conservando las propiedades iniciales.

Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual o mecánico con ayuda de cuarteadores o reductores. El cuarteo manual consiste en formar con la muestra bruta un montón cónico procurando que no exista una separación de los materiales por tamaño; después se aplana la parte superior del montón y se divide en cuatro partes. Al rechazar dos sectores opuestos se habrá reducido la muestra a la mitad. Esta operación se debe realizar el suficiente numero de veces, hasta que se obtenga la muestra de laboratorio de tamaño adecuado.

REDUCCIÓN DEL TAMAÑO DE LA MUESTRA.

Preparación

de la muestra

La reducción del tamaño de partícula tiene tres etapas, si ese tamaño es suficientemente grande : a)trituración efectuada con machacadores de mandíbulas, morteros, etc., b) pulverización llevada a cabo con molinos de discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de porcelana y c) porfirización con mortero de ágata o mullita

El tamaño de la partícula optimo será simplemente el que permita una mejor disolución de la muestra . No es conveniente una excesiva pulverización porque además de la perdida de tiempo que implica , aumenta la posibilidad de que se impurifique la muestra por el material del mortero o de que varia su composición química (deshidratación, oxidación, etc) .

La comprobación del tamaño de particula se lleva a cabo tamizando una porción de la muestra con un juego de tamices de diferente tamaño de malla.

REDUCCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA.

Preparación

de la muestra

REDUCCIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS. Trituradores de Mandíbula

Molinos de bola o disco.

Morteros.Limitantes :

Riesgo de pérdida de volátiles.

Riesgo de procesos de oxidación.

Riesgo de contaminación.

Posible distribución no-uniforme del tamaño de partículas.

Reducción por conos y cuarteo.

Un mejor procedimiento es

Preparación

de la muestra

MOLIENDA:

Los sólidos se pueden triturar usando un mortero y maza. Los morteros pueden ser de:

Acero (llamado de percusion o mortero diamante). Se usa para desmenuzar materiales como minerales y rocas golpeando suavemente la maza con un martillo ya que el mortero y la maza ajustan completamente.

Agata (se asemeja en forma a los de porcelana o alumina), en ellos se trituran pequeñas partículas, convirtiéndolas en polvofino.

Preparación

de la muestra

Carburo de boro, cinco veces mas duros que los de agata, y menos propensos a contaminar la muestra, el mortero es un cuenco semiesferico incrustado en un cuerpo de plastico o de aluminio. La maza tiene un mango de plastico y acaba en una punta de carburo de boro.

Preparación

de la muestra

MOLINOS

De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar energicamente bolas de acero o de ceramica dentro de un tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo.

· Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y carburo de wolframio.

Preparación

de la muestra

Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y un anillo dentro de una cámara de molienda a 825 rpm, pulverizando hasta 100 gramos de material. El carburo de wolframio y el zirconio se utilizan como camaras para muestras muy duras.

Preparación

de la muestra

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS

Como tal se pueden considerar todas aquellas operaciones cuyo fin es conservar la muestra – especialmente si el análisis de la misma no va a ser realizado inmediatamente - sin alteración alguna con respecto a su composición primitiva.

Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADOOPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADO

Secado de la muestra Se lleva a cabo antes de la homogeneización de la muestra sólida o

de la medida instrumentalSecado en horno : • Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente

la temperatura y el tiempo. • Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas

de elementos. • Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones

Liofilización• Consiste en secar la muestra a vacío a bajas temperatura

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS :

DISOLUCIÓN

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS :

DISOLUCIÓN

DISOLUCION DE LA MUESTRA

VIA SECA

Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturas

Mineralización a elevada temperatura (horno)

Combustión en frasco deOxigeno (Frasco Schöniger)

Técnicas de fusión (Disgregación)

VIA HUMEDA

Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan estables en disolución. En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda

Para conservar las muestras durante largos periodos de

tiempo en sus recipientes es recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente

sea mínimo

Que el material sea hidrófobo

Que su superficie sea lisa y no porosa

Los materiales utilizados para almacenar las muestras

son de tres tipos :

Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y

goma de silicona )

Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)

Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada

pureza)

CONSERVACION DE LA MUESTRA