Manual de analitica III (2018 II) · Equilibrio químico redox. ... El informe de trabajo escrito a...

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MANUALDEPRÁCTICASDELABORATORIO

QUÍMICAANALÍTICAIII

CARRERA:QUÍMICA

CLAVE:1616

ELABORADOPOR:DALIABONILLAMARTÍNEZ

MARÍADELCARMENCAMPOGARRIDOMORENO

VIGENCIA:2018-II

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

ii

I N T R O D U C C I Ó N

Este manual ha sido elaborado con el fin de que el estudiante de la carrera de química

analítica III aplique los conocimientos adquiridos de la química analítica II y que a su vez

le proporcione una herramienta cognoscitiva para continuar con el aprendizaje en química

analítica IV, con la aplicación detallada del modelo de especies y equilibrios

generalizados, el cual requiere de la identificación, comprensión y utilidad de las

condiciones de amortiguamiento que existen en los medios acuosos reaccionantes;

asimismo, el estudiante se percatará que tal conocimiento se extenderá para aquellos

sistemas heterógéneos en los que se involucra una fase orgánica, tal como es la

extracción líquido-líquido. Por tanto, es intención reforzar el conocimiento de la asignatura

previa a ésta y proporcionar los elementos que le facilitarán su aprendizaje en aquella

posterior a la misma.

La propuesta metodológica de este curso experimental, considera tres unidades:

Unidad I. Equilibrio químico en medio homogéneo.

Unidad II. Equilibrio químico de solubilidad y precipitación.

Unidad III. Equilibrio químico redox.

Todas las unidades, se caracterizan por iniciar con una práctica denominada “sesión

teórico-práctica” que tiene como propósito que el estudiante identifique la condición de

amortiguamiento simple en un experimento dirigido. El informe de trabajo escrito a mano,

lo entregará el estudiante en la sesión siguiente a fin de que él analice, en detalle, la

discusión de resultados que se dio en el laboratorio para justificar los resultados. En la

sesión siguiente, se realizará una práctica cuantitativa denominada simplemente

como “Práctica”, cuyo propósito es que el estudiante imponga las condiciones de

amortiguamiento. En este caso, se aplicarán los conocimientos de la sesión anterior al

proponer “las volúmenes y concentraciones de las especies por amortiguar“ en un sistema

de reacción. El informe de trabajo se entregará escrito a mano en la sesion siguiente. El

profesor explicará lo necesario para cubrir los puntos mínimos del informe.

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Posterior a la práctica, el profesor asignará un tema a cada equipo de estudiantes

denominado proyecto, en el cual, se aplicarán los conocimientos adquiridos de las dos

modalidades de prácticas para proponer el diseño de una práctica completa con

justificación teórica, a fin de fomentar la capacidad del trabajo colaborativo en la ejecución

de un experimento. El profesor asignará un tema del mismo nivel de complejidad que en

cualquiera de las dos modalidades de prácticas. Al término de esta primera sesión del

proyecto, el estudiante presentará y entregará su propuesta del tema asignado. En la

sesión siguiente, el equipo de trabajo, podrá ejecutar empíricamente la propuesta

experimental. Para ello, es indispensable que los estudiantes tengan la información clara

y detallada de lo que realizará organizadamente de su proyecto. Una vez concluido el

experimento, se entregará el informe del proyecto de manera formal, escrito a mano y por

entregarse en la sesión siguiente después de ejecutada la sesión experimental.

Después de dos sesiones de proyecto, se realizará un examen escrito de duración

máxima de 2 h, que constará básicamente de dos problemas de acuerdo con los objetivos

de aprendizaje de las prácticas de la unidad.

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

SECRETARÍA DE PLANEACIÓN DEPARTAMENTO DE CERTIFICACIÓN

DERIVACION DE LOS OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL A PARTIR DEL PROGRAMA DE LA

ASIGNATURA

DEPARTAMENTO: Ciencias Químicas SECCION ACADEMICA: Química Analítica

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA III CARRERA: QUÍMICA

OBJETIVOS GENERALES DE LA ASIGNATURA OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

Justificar analíticamente las condiciones de equilibrio para sistemas químicos en medio homogéneo, que involucren fases condensadas o bien equilibrios redox, bajo amortiguamiento múltiple; por medio del uso de los Diagramas apropiados, ya sea de Zonas de Predominio, de existencia predominio, de Fases Condensadas o Tipo Pourbaix ( una o dos dimensiones). Lo anterior, con el fin de optimizar y proponer técnicas experimentales que ocurren bajo condiciones de amortiguamiento múltiple.

1. Justificar y optimizar condiciones experimentales para determinaciones complejométricas o pHmétricas bajo amortiguamiento múltiple, a partir del uso de Diagramas de Zonas de Predominio y Escalas de Predicción de Reacciones. 2. Justificar y optimizar las condiciones experimentales en las determinaciones gravimétricas, además de optimizar la selectividad en la separación de cationes mediante precipitación selectiva a partir del uso de Diagramas de Existencia Predominio y de Fases Condensadas. 3. Justificar y optimizar condiciones experimentales en determinaciones que involucren equilibrios redox, preparación de electrodos indicadores y ataque de muestras; a partir del uso de los Diagramas Tipo Pourbaix bajo múltiple amortiguamiento.

ELABORADO POR

Q. María del Carmen Campo Garrido Moreno M en C. Dalia Bonilla Martínez

FECHA DE ELABORACIÓN: Enero del 2018

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Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Departamento de Ciencias Químicas Sección de Química Analítica

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO 1. En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapatocerradoenellaboratorio.2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas deextracción,canaletasytarjasdelasmesasdelaboratorio),elmaterialyelequipodetrabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesiónexperimental.3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesiónexperimental,quedandoprohibidalaentradaapersonasajenasalmismo,incluyendolosinter-laboratorios.4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro dellaboratorio,yaquemuchasdelassustanciasquímicasqueseempleansoninflamablesy/otóxicas.5.-Esimportantequeantesdetrabajar,elestudianteconozcalascaracterísticasdelassustanciasquímicasquevaautilizarparaquepuedamanipularlasadecuadamente(sedeberáapoyarenlaconsultadelasfichasdeseguridad).6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule ynuncasuccionarconlaboca.7.-Losreactivosquímicosnodeberánsermanipuladosdirectamente,sedeberánusarimplementoscomopipetas,espátulas,cucharas,etc.8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos conaguayjabón.9.-Siseutilizanmecheros,parrillasocualquierotroaparato,sedeberáestaratentoensumanejoparaevitarunaccidente.

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10.-Encasodeingestión,derrameoinhalacióndealgúnreactivoporpartedealgúnestudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las accionespertinentes,previaconsultadelasfichasdeseguridad.11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar lasdisolucionesempleadasasulugarderesguardoubicadoenelanaquel.12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos debenetiquetar correctamente los frascosque seutilicenparaestepropósitoutilizando laetiquetadelSistemadeGestióndeCalidad.13.-Losresiduosdecadaexperimentodeberántratarseyeliminarseadecuadamentepor los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual deprácticasyconelapoyodelasesor.14.-Cuandoelresiduonopuedasereliminado,elalumnodeberáresguardarlo,enuncontenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinadoparaello.15.-Antesdeiniciarlasactividadesexperimentalesselesolicitaráallaboratoristaelmaterialyequiponecesarios,paraello,unapersonaresponsabledelequipodejarásucredencial(únicamentedelaUNAM)endepósitoyfirmaráunvaleporelmaterialyequiporecibidos.Encasodequeexistieraundefectoenelmaterialoequiporecibido,éstedeberáseranotadoenelvale.16.-Esresponsabilidaddelalumnorevisarelestadoenquerecibeelmaterial,yaqueal términode lasesiónexperimental lodeberegresaren lasmismascondicionesenlasquelorecibióyperfectamentelimpio.17.-Encasodeextravíoodañodelmaterialoequipodelaboratorio,seresguardaráelvale de solicitud dematerial y la credencial del estudiante responsable del daño oextravíohastasureposiciónconigualescaracterísticas.18.-Losalumnosqueadeudenmaterialdelaboratorio,deberánreponerloalamayorbrevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de locontrariolosdeudoresseránreportadosalDepartamentodeServiciosEscolaresynopodráninscribirseenelsiguientesemestre.19.-Elnúmeromáximodealumnosquepodránpermanecerenelcuartodebalanzas(L-101-102)seráelmismoqueelnúmerodebalanzasdisponibles.20.-Cuandoseaasignada,unagavetaalosalumnosyporrazonesdeolvidoopérdidadelallave,quedaprohibidoforzarla.Entalsituaciónlosalumnosdeberánsolicitarsuapertura,porescrito,alresponsabledellaboratorio,previaautorizacióndelprofesordelgrupo.

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21.-Lagavetapodráusarsehastalasemana15delsemestreporloque,elgrupodeestudiantesdeberándesocuparlaamástardarenlasemana16.22.-Nosepermitiráelusodebalanzasyequiposapersonasajenasal laboratorioofueradelhorariodesusesiónexperimental.Vo.Bo.:ComitédeCalidaddelDepto.deCienciasQuímicas.

CuautitlánIzcalli,Mayodel2015.

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ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y SU RELACIÓN CON LA UNIDAD TEMATICA EN EL PROGRAMA DE LA ASIGNATURA

Tipoynúmerodela

prácticadeLaboratorio

Títulodelaprácticadelaboratorio

Númeroynombredelaunidadtemáticaenelprogramadela

asignatura

SesiónTeóricoPráctica1Amortiguamiento simple y suefecto en las propiedadesácido base de un ácidomonoprótico

UNIDAD I. Objetivos:1.1Especiesyequilibriosgeneralizados1.2Constantescondicionalesdeprimerorden1.3Equilibriosquímicosrepresentativos1.4DiagramasdeZonasdePredominiobidimensionales1.6 Estabilidad de Especies Generalizadas aprimerorden

Práctica1

Determinación

espectrofotométricadecobre

bajo doble condición de

amortiguamiento

1.5Escalasdeprediccióndereacciones1.7 Constantes condicionales a segundoorden1.9 Estabilidad de especies generalizadas asegundoorden

Proyecto#1(dossesiones)

Temaasignadoporelprofesoracargodelgrupodelaboratorio

1.8 Diagramas de zonas de predominiotridimensionales1.10Enmascaramiento

SesiónTeóricoPráctica2

Solubilidad condicional de lossólidosdeAg(I)

UNIDAD II. Objetivos: 2.1 Especies y equilibrios generalizados en solubilidad y precipitación 2.2 Constantes condicionales de solubilidad de especies generalizadas 2.3 Diagramas de existencia predominio 2.4 Predicción de precipitación

Práctica2Determinación gravimétrica dealuminio como oxinato dealuminio

2.6 Especies y equilibrios generalizados desolubilidadasegundoorden2.7 Predicción de precipitación bajo dobleamortiguamiento



2.5Separacióndecationesporprecipitaciónselectiva2.9Enmascaramiento2.10 Separación de cationes bajoamortiguamientomúltiple

SesiónTeóricoPráctica3 Influencia del pH en elequilibrioredox

UNIDAD III. Objetivos: 3.1 Especies y equilibrios redox generalizados 3.3 Diagramas tipo Pourbaix 3.4 Estabilidad de especies con diferentes estados de oxidación generalizados

Práctica3Determinación de ácidoascórbico en una muestramedianteunavaloraciónredox

3.2 Potenciales estándar condicionales y potenciales condicionales3.5 Diagramas tipo Pourbaix bajoamortiguamientomúltiple



3.6AplicacióndelosdiagramastipoPourbaixalaconstruccióndeelectrodosindicadoresyelataquedemuestras.

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Asignatura: Laboratorio de Química Analítica III Grupo: __________

Carrera: Química Periodo: 2018-II

SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES

1 PresentacióndelCurso

2 SesiónTeóricoPráctica1

3 Práctica1

4 Proyecto#1(1ª.Sesión)


6 Preparacióndedisoluciones(STP2)YPRIMEREXAMEN


8 Práctica2



11 SEGUNDOEXAMEN


13 Práctica3


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I.Proyecto#3(2ª.Sesión).II. Aplicación de Cuestionarios deCertificación para la medición de laeficaciaylasatisfaccióndelproceso.III.Desocupacióndegavetas

16 TERCEREXAMEN

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA

CALENDARIZACIÓN CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02. No de REVISIÓN: 0

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PARÁMETROS DE EVALUACIÓN

Acontinuaciónsepresentalaformaenqueseobtendrálacalificaciónporbloqueoporunidad.

Parámetrodeevaluación

Porcentajeparcial

Examendeconocimientosprevios

10

Trabajodelaboratorio 10

Informedetrabajo 25

Protocolo 15

Examen 40

Porcentajetotalporbloque 100

Al término del curso experimental, para realizar el promedio aritmético de los bloques paraobtenerlacalificaciónfinaldelaboratorio,sedebencumplirlosrequisitossiguientes:

1. Debenaprobarsedosbloquesde los tresque se tienenenel semestre, conunacalificación mínima de 6.0. Si no se cumple esta condición, la calificación delaboratorio no es acreditable. Este punto hace referencia a que no se permitetenerdosbloquesconcalificacióninferiora6.0.

2. El porcentaje en la asistencia deberá ser superior al 80% en el semestre. Seconsidera“asistencia”sielestudianteentraallaboratorioenlahoraespecificadaoen un lapso de 10 minutos después del inicio del horario. En cualquier otracircunstancia,correspondeafalta.

3. Si el estudiante llegara después de lo permitido, pero en un tiempo razonable,solicitará el consentimiento a los profesores para integrarse a la actividad, lacalificación en el informe de esa actividad disminuirá en un 20% de lo que seobtengaenesetrabajo.

Otrosacuerdos:

Laentregadetodoslosproductosaconsiderarparalaevaluacióndeberealizarseenellaboratorioyenlahoraasignadaaéste.Noexisteprórrogaenlaentrega.

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PROYECTOS UBICACIÓN

Se realiza una vez que se ha terminado la práctica convencional de cada unidad.

DESCRIPCIÓN

Al término de la práctica convencional (etiquetada simplemente como práctica), elprofesorasignaráunproyectoacadaequipodeestudiantes.Envirtudalasolicitud,elequipodetrabajodeberáresponderconunprotocolo,elcualesundocumentoescritoqueentregaránenlasiguientesesión.Enél,sedebenincluirlossiguientespuntos:1. Planteamiento del problema. Es el título del proyecto que hace referencia al

temaasignadoporelprofesor.

2. Investigaciónbibliográfica.Elequipodeestudiantespodráconsultar cualquierfuentedeinformaciónconfiableparadarresoluciónalproblemasolicitado.Noseaceptará información obtenida de sitios de poca seriedad de internet, sólo sepermitelabúsquedadeinformacióndeartículosderevistasdealtoimpacto.

Enlaintroducción,fundamentosdeladeterminación,entreotros,seintegraránlainformaciónodatosrelevantesquejustificanlapropuestaexperimental.

3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los

estudiantes dan a toda la información recopilada, la cual presentará en formadesglosadacomoacontinuaciónseexpresa:

a) Reactivos.Esnecesarioverificarquelosreactivosqueseproponganestén

disponibles en el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de laSeccióndeQuímicaAnalítica.Deno ser así, discutir con losprofesores laposibilidaddesustituirloporotroequivalente.

b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado lascantidadesqueseutilizaránduranteeldesarrolloexperimentalparaevitarel desperdicio o la insuficiencia de volumen de las disoluciones que serequerirán. Deben incluirse, el volumen por preparar, nombre de lasustanciayconcentración.

c) Procedimientoexperimental.Basadoen la informaciónencontradaenla literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripcióndetalladadelexperimento.Mencionarendetalle:lacapacidaddelmaterialde vidrio por utilizar, especificando si debe ser volumétrico o graduado,entreotros.

d) Diagramade flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación deactividades para cada una de las personas que integran el equipo detrabajo,asícomounaestimacióndeltiempoquetomarácadaactividad.Noolvidarqueexistenactividadesque sepueden realizar en formaparalela,estopermiteoptimizareltiempo.

xii

e) Tablasográficosparalarecolecciónderesultados.Con la finalidadde que los resultados puedan ser transferidos durante el transcurso deldesarrolloexperimental,sepropondrántablasparasercompletadasconlainformación experimental, y en casodeque amerite, incluir el gráfico enquesepuedarepresentarlosdatostabulados.

f) Resultadosesperadosorespuestaesperada.Enestesentido,deberámanifestarselatendenciaqueseesperagráficamente,siestoesposible,ounresultadoanalíticosilaexpectativaesunvalorúnico.

4. Referencias

Enelinformedetrabajo,ademásdelopresentadoanteriormente,seincluirán:5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los

resultadosy ladiscusión, recuérdesequeen todo librooartículosediscuten losresultadosalaparenqueéstossepresentan.

6. Conclusiones.Secaracterizanporserconcretasyestánenrelacióndirectaconlosobjetivosdelproyecto.

7. Referencias(adicionalesalprotocolo).Enestepunto,seanexaránlasconsultas

realizadaspor el hechode justificar los resultados experimentaleso explicar losinconvenientespresentadosduranteeldesarrolloempíricodelproyecto.

UNIDAD I. Objetivos 1.1-1.6 del programa de Química Analítica III /Química 2004

1

SESIÓNTEÓRICOPRÁCTICA1

AMORTIGUAMIENTOSIMPLEYSUEFECTOENLASPROPIEDADESÁCIDOBASEDEUNÁCIDOMONOPRÓTICO

OBJETIVOGENERAL

Analizar el efecto que tiene la presencia de un catión metálico en solución está

amortiguado, sobre la acidez de la disolución de un ácido monoprótico para

introducirlanocióndeconstantecondicional.

OBJETIVOSPARTICULARES

Identificarlascondicionesbajolascualesesválidoelestudiodelequilibrioquímico

ácidobasebajocondicionesdeamortiguamientoparaefectodecálculosdepH

Contrastar la forma del cálculo de pH bajo condiciones de amortiguamiento, en

comparaciónconaquellaqueseutilizaparalosequilibriosquímicosácidobaseenlosque

seinvolucraelintercambiodesólounapartícula.

INTRODUCCIÓN

Esta práctica intitulada como sesión teórico práctica, tiene diversos propósitos.

Unodeellos, consisteen retomar los conocimientosadquiridosenelCursodeQuímica

Analítica II al aplicar el modelo de perturbaciones aditivas, otro es el de introducir el

conceptode“amortiguamiento”elcualpermiteestableceruna“constantecondicional”.

Paraello,seaprovecharáconcentracióndeioneshidronioqueimparteunadisoluciónde

unácido,talcomoelácido2-aminopropanoico,y lacaracterísticaquepresentasubase

conjugada de formar quelatos con algunos cationesmetálicos, comoAg+,Mg2+ y Cu2+,

entreotros.


2

CUESTIONARIOPREVIO

1. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.

2. Definirlosconceptosdefuerza,acidezymencionarlosfactoresquelasafectan.

3. Describir la manera en que se calcula el pH de la disolución de un ácido

monoprótico,segúnelModelodePerturbacionesAditivas.

4. CalcularelpHdelasolucióndelácido2aminopropanoico,utilizadoenlapráctica,

especificandosuestabilidad.

5. Escribirlaecuaciónquímicadelareaccióndevaloraciónqueocurriríasisevalorara

elácido2-aminopropanoicocondisolucióntitulantedeKOH(electrolito fuerte)y

calcularsuconstantedeequilibrio.

MATERIAL

10Tubosdeensayo100x10mm

1gradilla

3pipetasgraduadasde5mL

1perilla

DISOLUCIONES

Disolucióndeácido2-aminopropanoico5x10-3M.

Disolucióndesulfatodecobre(II)5x10-2M

DisoluciónIndicadoradeNaranjademetilo.

NOTASDEPREPARACIÓNDEDISOLUCIONES

Ácido 2-aminopropanoico. Solubleenaguaalaconcentraciónpropuestaenlapráctica.

Nitrato de cobre.Solubleenaguaalniveldeconcentraciónpropuestaenestapráctica.

Naranja de metilo.Pesar50mgdelindicadorydisolverlosen100mLdeaguacaliente.


3

PARTEEXPERIMENTAL

ExperimentoA

1. Enuntubodeensayo,agregue3mLde ladisolucióndesulfatodecobre,yunas

gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus observaciones en la tabla de

resultadosnúm.1

2. Enotrotubodeensayo,agregue2mLdeaguayunasgotasdel indicadorNaranja

demetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1

3. Añadaladisolucióndelamezclaagua-indicadoraltuboquecontieneladisolución

decobre.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1

ExperimentoB

1. En un tubo de ensayo, agregue 2 mL de la disolución del ácido 2-

aminopropanoico, y unas gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus

observacionesenlatabladeresultadosnúm.1

2. Enotrotubodeensayo,agregue3mLdeaguayunasgotasdel indicadorNaranja

demetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1

3. Añadaladisolucióndelamezclaagua-indicadoraltuboquecontieneladisolución

delácido2-aminopropanoico.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1

ExperimentoC.

1. Enuntubodeensayo,agregue3mLde ladisolucióndesulfatodecobre,yunas

gotas del indicador Naranja de metilo. Anote sus observaciones en la tabla de

resultadosnúm.1

2. Enotrotubodeensayo,agregue2mLdeladisolucióndealaninayunasgotasdel

indicadorNaranjademetilo.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1

3. Añadaladisolucióndesulfatodecobrealtuboquecontieneladisolucióndel

ácido2-aminopropanoico.Anotesusobservacionesenlatabladeresultadosnúm.1


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Tabladeresultadosnúm.1.Registrodelasobservacionesdecadaexperimento. EXPERIMENTO PASO1 PASO2 PASO3

A

B

C

DISPOSICIONDERESIDUOS1.LosresiduosgeneradosenlosexperimentosAyB,semezclanconlosobtenidosdelexperimentoC.2. Medir el pH de la mezcla de residuos, agitando simultáneamente, se añadeagua.yneutralizarconsolucióndeNaOHdiluido(0.005MhastaconseguirpHentre5-103.Desechardirectamentealatarja.


5

DATOS:

ÁCIDO2-AMINOPROPANOICO

El ácido 2-aminopropanoico (simbolizado por HA), deM.M. 89.09 g/mol es un

polvocristalino,blanco,sinolor,solubleenagua,alcualseleasocialaestructuraquímica

siguiente:

CH3CH(NH2)COOH

Se caracterizapordonarunH+para formar subase conjugada, representadoporA-. La

información termodinámica encontrada en literatura relacionada con este proceso

químicoes:

HApka=9.8

ComplejosdelcatiónCu2+conelion2-Aminopropanoato

El ion 2-aminopropanoato A-, forma compuestos de coordinación con el catión

Cu2+,del tipoCuA+yCu(A)2. La información termodinámicaqueseencuentrapara tales

complejoses:

Cu(A)n2-nlogβ1=8.1ylogβ2=14.7

COBRE(II)

Además, el catión Cu2+en solución acuosa forma con el ion OH- un

hidroxocomplejo,Cu(OH)+,alcualseleasociaunvalorlogβ1=6.0

OTROS

ElIntervalodepHdetransicióndelnaranjademetilo:3.1–4.4(rojo–amarillo)

LaautoionizacióndelaguatieneasociadounvalordepKw=14.0


6

Figura 1.1 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema A –-Cu2+-H2O en el plano pH’/pCu (II). Para la construcción de la gráfica, se utilizaron las ecuaciones matemáticas: a) pH’=pKa’= 1.7 +pCu(II) (si 0.0<pCu(II)<8.1), b) pH’=pKa’= 9. 8 (si pCu(II)>8.1)

PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS

Para elaborar el informe, considere las siguientes cuestiones, expresando la respuestas en

forma de discusión (omítanse las preguntas)

Experimento A

1. Para la solución inicial de sulfato de cobre (II), calcular el valor de α y el pH.

Justificarelcolordelindicadornaranjademetilo.

2. Parael punto3del experimentoAde lapráctica, calcular el valordeα y el pH.

EstablecerlafuerzaácidadelcatiónCu2+.

3. Relacioneelefectoquetieneladiluciónsobrelafuerzaylaacidez.

Experimento B

1. Paralasolucióninicialdelácido2-aminopropanoico,calcularelvalordeαyelpH.

Justificarelcolordelindicadornaranjademetilo.

0"

1"

2"

3"

4"

5"

6"

7"

8"

9"

10"

11"

12"

13"

14"

0" 1" 2" 3" 4" 5" 6" 7" 8" 9" 10" 11" 12" 13" 14"

HA"

A"#

Cu(A)+"

pH´#

pCu(II)"

a"

b"


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2. Para el punto3del experimentoBde la práctica, calcular el valor deα y el pH.

EstablecerlafuerzaácidadelcatiónCu2+.

3. Relacioneelefectoquetieneladiluciónsobrelafuerzaylaacidez¿tienelamisma

relaciónqueelexperimentoA?

Experimento C

Parapoderjustificarestaparte,tomeencuentalasiguientesecuencia:

4. Conlosvaloresdelasconstantesdeequilibrioproporcionadoscomodatosenesta

práctica, expresar los equilibrios de disociación parcial de los complejos que se

formanentreelanión2-aminopropionato(A-)yelcatiónCu2+.

5. Apartirdelainformaciónobtenidaenel incisoanterior,explicarporquéapesar

dequeel catiónCu2+ forma complejos conel aniónaminopropionatoA- del tipo

CuA+yCu(A)2sóloesválidoconsideraralcomplejoCuA+.

6. Colocar en una escala de pCu(II) las especies CuA+ y Cu2+ e indicar las zonas de

predominio.

7. Conbaseen laescalaanterior,establecer laespeciepredominanteenel sistema

bajolascondicionesdelpunto3delexperimentoC.

8. ¿Cuántas y cuáles reacciones están ocurriendo en el sistema? ¿Es posible

consideraralgunacomoequilibriodeinterferencia?

9. Conbase en el principio de Le Chatelier, explicar cualitativamente el efecto que

tiene el equilibrio de interferencia sobre la disociación del ácido 2-

aminopropanoico,HA.

10. Considerando lo anterior, escribir en solo una ecuación química el equilibrio de

disociacióndelácido2-aminopropanoicoyelequilibriodeinterferencia.

11. Calcular las constantes termodinámicas y condicionales. Escribir el valor de la

constantedeacidezcondicionaldelácidoHA.

12. Calcular el valor de pH a estas condiciones y justificar el efecto del

amortiguamientodelcatiónCu2+sobrelaKa´,lacualinvolucraalaespecieHA.

13. Discutir ampliamente acerca del efecto que tiene el amortiguamiento en la

concentracióndelcatiónCu2+sobrelaestabilidaddeHGli.


8

14. Explicar en resumen, el significado de la trayectoria del diagrama de zonas de

predominioparaelsistemaA–-Cu2+-H2O.

15. Sisellevaseacabolavaloracióndelácido2-aminopropanoicoenpresenciadeCu2+

bajo las condiciones prescritas, con disolución titulante KOH (electrolito fuerte),

calcularsuconstantedeequilibriocondicionalycompararlaconlaobtenidaenel

cuestionarioprevio.Sóloconsiderelosdatosdeestapráctica.Concluir.


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PRÁCTICA1

DETERMINACIÓNESPECTROFOTOMÉTRICADECOBRE

BAJODOBLECONDICIÓNDEAMORTIGUAMIENTO

OBJETIVOGENERAL

Determinar la concentración de un analito en una muestra a través de una

valoración complejométrica, a fin de verificar el efecto que tienen las condiciones de

amortiguamientoenunsistemadereacciónparaelanálisisquímico.

OBJETIVOSPARTICULRES

Determinarlaconcentracióndecobreenunadisoluciónproblemaatravésdeuna

valoración complejométrica seguida espectrofotométricamente, usando como titulante

EDTA,afindeverificarlaaplicacióndelascondicionesdeamortiguamientoenunsistema

dereacciónparaelanálisisquímico.

Deducirlaecuaciónquímicarepresentativaalascondicionesdeamortiguamiento

impuestas a través delDiagramade zona de predominio, para efectuar el cálculo de la

constantedereaccióncondicional.

Demostrar a través del parámetro de cuantitatividad en la condición

estequiométrica, si la reacción es cuantitativa considerando las condiciones de

amortigumaientoimpuestasenelsistemadereacción.

DeterminarelporcentajeenpesodeCobreenunamuestrasólida,atravésde la

aplicaciónelinversodelfactordedilucióncomounaplicacióndelanálisiscuantitativoen

químicaanalítica.

INTRODUCCIÓN

Numerosasmuestras industriales,biológicas, farmacéuticasynaturalescontienen

sustancias que si se colocan en disolución acuosa, su contenido puede determinarse

medianteunavaloraciónconunadisoluciónpatrón.EnloscursosdeQuímicaanalíticaIy


10

II, se ha demostrado que la cuantitatividad de una reacción en la condición

estequiométricadependendelosvaloresdelaconstantedelareaccióndevaloración,así

comodelaconcentracióninicialdelaespecieporvalorarafectadaporladiluciónenesta

misma condición. Además, si la reacción es de cinética rápida, entonces ésta se puede

aplicarenmétodosdevaloración.

Enestapráctica seharáevidentequeel cobre (II),un catiónmetálicopuede ser

valorado con EDTA mediante técnicas convencionales de detección del punto final. A

diferencia de los cursos anteriores, se realizará el estudio completo al efectuar la

determinaciónsatisfactoria;paraellobastaconevitarlaprecipitacióndelcatiónmetálico

de interésydemostrarexperimentalmentequeseobservaunpuntodeequivalencia.El

estudiante apreciará que en espectrofotometría no es necesario que la reacción sea

cuantitativaparapoderdeterminarelvolumendeequivalencia.Asimismo,sejustificaráel

comportamiento espectrofotométrico por la aplicación de la tabla de variación de

concentracionesenmolaridad,coeficientesdeabsortividadmolarasícomoelnúmerode

especiesabsorbentes.

CUESTIONARIOPREVIO

1. Realice la lecturade laparteexperimentaldeestapráctica,ydibujeunesquema

delaparteexperimental.

2. Efectúeloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.

3. ReviseenelmanualdelaboratoriodeQuímicaAnalíticaII,lavaloracióndeCobre

conEDTAseguidaespectrofotométricamenteyresponda:

a) ¿Quécuidadosdebentenerseenlasvaloracionesespectrofotométricas?

a. ¿Cómosecorrigelaabsorbanciaexperimentalporelefectodedilución?

4. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica.

5. InvestigareltratamientoycuidadosquedebentenerseparaelusodelEDTAcomo

patrónprimario.


11

6. Expreseelprocedimientoexperimentalmentedetalladopara lapreparaciónde la

soluciónamortiguadora.

REACTIVOSMuestrasólidaquecontengaCumetálicomayoritariamente.ÁcidonítricoR.A.Ácidoaminoacético(reactivoanalíticoparaelaborarlasoluciónamortiguadoradepH=10)Ácido Clorhídrico (en disolución para ajustar el pH de los amortiguadores porpreparar)HidróxidodesodioQ.P.(endisoluciónparaajustarelpHdelosamortiguadoresporpreparar)EDTA,saldisódica(Na2H2Y)SoluciónamortiguadoradepHdereferencia(paracalibracióndelpotenciómetro)DISOLUCIONES Porgrupo,losestudiantesdeberántraerlamuestrasiguiente:UnamuestrasólidaquecontengaCobremetálicomayoritariamente.

1. 100mLdesoluciónamortiguadoradepH=10deácidoaminoacético/aminoacetato0.5M

2. 25mLdesoluciónproblemadeCu(II)0.1Maproximadamente.3. 25mLdeunasoluciónproblemadeCu(II)0.025M,preparadapordiluciónapartir

deladisoluciónacuosadeCu(II)0.1MyllevaralaforoconsoluciónamortiguadoradepH=10ácidoAminoacético/ionaminoacetato

4. 25mL de solución estándar de Na2H2Y 0.07M ± 0.002M, (0.068 ≤ C ≤ 0.072),disueltaensoluciónamortiguadoradepH=10ác.Aminoacético/aminoacetato

5. Solución amortiguadora de pH de referencia (para calibración delpotenciómetro)

INSTRUMENTOSYSUSMATERIALES Espectrofotómetro2celdasdevidrioBalanzaanalíticaPotenciómetroysuelectrodocombinadodevidrio

MATERIALMÍNIMO 2 barras magnéticas (los estudiantes deben proveerlas) 5 vasos de precipitados de 50 mL 2vasos de precipitados de 100 mL 1 bureta de 25 mL


12

1 soporte universal completo 1 agitador magnético 2 matraces volumétricos de 25 mL 2 matraces volumétricos de 50 mL 1 pipeta volumétrica de 20 mL 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 espátula de uso analítico 1 piseta con agua destilada PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL

A. PREPARACIÓNDELASDISOLUCIONES

1. CalibreelpotenciómetroparalamedicióndepH.2. Calcule la cantidad demuestra sólida que debe pesar para preparar 25mL de una

soluciónacuosaCuSO40.1M3. Tomeunaalícuotade2mLdelamuestra(frascoc/100mL)yllevealaforode100mL

(disoluciónA)

4. Pordilución,apartirdelasolucióndeCuSO40.1M,prepare50mLdeunadisolucióndeCu(II)0.025M,lacualdebellevarsealaforoconlasoluciónamortiguadoradeácidoaminoacético/ionaminoacetatopH=10,

5. Prepare25mLdesoluciónacuosaestándardeNa2H2Y0.07M±0.001M,(0.068≤C≤0.072),disueltaensoluciónamortiguadoradepH=10ác.Aminoacético/aminoacetato

B. TITULACIÓNCOMPLEJOMÉTRICAPORESPECTROFOTOMETRIAVIS.Medir25mLdelasoluciónacuosadeCu(II)0.025M,ycolocarlosenunvasodeprecipitados de 50 mL (verifique el pH) y titular con EDTA 0.07 Mespectrofotométricamente a λ=584 nm, realizar adiciones de titulante enincrementosde0.5mL,disminuirestosincrementosenlacercaníaalpuntodeequivalencia,deacuerdoconlaprecisióndelabureta.Registre los datos de la valoración en la tabla que relaciona las variablesVolumenyAbsorbancia.

DISPOSICIONDERESIDUOS

1. Losresiduosgeneradosdelavaloración,mezclarseconelvolumenremanentedesolucióndeCu(II)0.1M,y conladisoluciónde0.025M,posteriormentediluirseconaguaenunaproporciónaproximadade1:5,mídaseelpH,yneutralizarhastapH5-10,añadiendolentamenteAcidoclorhídricodiluido(0.01M)

2. Desecharatravésdeldrenaje.


13

Vol A Acorr Vol A Acorr Vol A Acorr Vol A Acorr


14

Figura 1.2 Diagrama de Zonas de Predominio para el sistema Gli –-Cu2+-H2O en el plano pGli’/pH. Puntos mínimos que deben incluirse en el informe de trabajo Los siguientes puntos deben incluirse convenientemente en la estructura del informe (objetivos, introducción, parte experimental -cálculos de preparación de soluciones y cantidades experimentalmente medidas- resultados y discusión, conclusiones). Incluir los diagramas los diagramas de solubilidad que se soliciten.

1. A través de los resultados experimentales registrados en la valoración espectrofotométrica, calcular de la concentración exacta inicial de Cobre (II) en la alícuota valorada, así como la pureza de Cu en la muestra sólida.

2. Con base en la figura 2, escribir la ecuación química representativa de la reacción de valoración con su correspondiente constante condicional de reacción.

3. Calcule la Constante termodinámica y la Constante condicional para la ecuación química representativa.

4. Con base en la curva de Valoración comente cuántas y cuáles especies absorben. 5. Efectúe el cálculo de los coeficientes de absortividad molar para las especies absorbentes a

partir de los datos de regresión lineal. 6. A través del parámetro de cuantitatividad para la Reacción de M con L clasifique a la

reacción en cuantitativa o poco cuantitativa y comente sus conclusiones.


15

DATOS:

ÁCIDOAMINOACÉTICO

La glicinao ácido aminoacético (simbolizadaporHGli),M.M. 75.07 g/mol es un

polvocristalino,blanco,sinolor,desabordulce,muysolubleenagua,alcualseleasocia

laestructuraquímicasiguiente:

EscapazderecibirunH+paraformarsuácidoconjugado,representadoporH2Gli+.

Tambiéntiene lacapacidaddedonarunH+para formarsubaseconjugada,simbolizado

porGli-, lacualrecibeelnombrede ionaminoacetato.Losvaloresqueseencuentranen

literatura relacionados con las constantes de equilibrio para los procesos químicos

anterioresson:

H2Gli+pka1=2.35ypka2=9.78

COMPLEJOSCOBRE(II)-IONAMINOACETATO

Adicionalmente,el ionaminoacetatoGli-, formacompuestosdecoordinacióncon

elcatiónCu2+,deltipoCuGli+yCu(Gli)2.Lainformacióntermodinámicaqueseencuentra

paratalescomplejoses:

CuGlin2-nlogβ1=8.1ylogβ2=15.1

COBRE(II)

Además, el catión Cu2+en solución acuosa forma con el ion OH- un

hidroxocomplejo,Cu(OH)+,alcualseleasociaunvalorlogβ1=6.0

EDTAEl ácido etilendiamino tetracético, mejor conocido como EDTA (H4Y), es un ácidotetrapróticoquetienelossiguientesvaloresdepKaasociados:

H2NOH

O


16

COMPLEJOSY4--Cu2+-H+ElcatiónCu2+formauncomplejoconelEDTAdeestequiometría1:1,log𝛽!"#!!=18.8ElcomplejoCuY2-escapazderecibirunH+,formandolaespecieácidaCuHY-,porloqueaesteparconjugado,seleasociaunpKa=3.0Asímismo,CuY2-escapazderecibirunOH-,formandolaespeciebásicaCuOHY3-,porloqueaesteparconjugado,seleasociaunpKb=2.5.Lainformaciónanteriorseresumenenlaescalasiguiente:

H4Y

pH 0.0 2.07 2.75

H3Y-

6.24 H2Y2-

10.34

HY3-

pH 0.0

CuHY- CuY

2- CuOHY

3

-3.0 11.5


17

REFERENCIAS

1. Ringbom, A. FORMACIÓN DE COMPLEJOS EN QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial

Alambra.España.(1979).

UNIDAD II. Objetivos 2.1-2.8 del programa de Química Analítica III /Química 2004

18

SESIÓNTEÓRICOPRACTICA2

SOLUBILIDADCONDICIONALDELOSSÓLIDOSDEAg(I)(JUSTIFICACIÓNDELMÈTODODEMOHR)

OBJETIVOGENERAL

Interpretar la información química que puede obtenerse de los Diagramas deExistenciaPredominoparalajustificaciónexperimentaldelaformaciónyredisolucióndeprecipitados.

OBJETIVOSPARTICULARESEscribirelequilibrioquímicorepresentativodesolubilidadbajola(s)condición(es)

de amortiguamientoque se imponenen elmedio acuoso a través de losDiagramasdeExistenciaPredomino

Calcular la constante de solubilidad condicional de los sólidos poco solubles

involucradosbajola(s)condición(es)deamortiguamientoatravésdelaidentificacióndelequilibrioquímicorepresentativodesolubilidadparaverificarlarelaciónqueguardaéstaconlasolubilidadmolarcondicional

Calcularlasolubilidadmolarcondicionaldelossólidospocosolublesinvolucrados

bajo la(s) condición(es) de amortiguamiento a través de la identificación del equilibrioquímicorepresentativodesolubilidadparapredecirlacoexistenciadeprecipitado

Calcularlamáximacantidaddesólidoquepuededisolverseala(s)condición(es)de

amortiguamiento impuesta(s)a travésdelvalorde la solubilidadmolarcondicionalparaconstatarlacantidadqueessuficienteenlasaturacióndelsistemaINTRODUCCIÓN

Enestapráctica,sellevaráacabolainterpretacióndelosDiagramasdeExistencia

Predomino para comprobar experimentalmente la influencia que tiene la acidez en laformacióndecomplejosinsolubles.

DiversossonlosmotivosquehanocasionadolaseleccióndelossistemasAg+-H2Oy

Ag+-CrO42--H2Ocomoprácticacualitativa.Elprincipalesqueambossonmencionadosen

elMétodo deMohr, y éste, se conoce porque tal valoración se efectuó en el curso delaboratorio de Química Analítica II, además, corresponde a un método de análisisextensamenteutilizadoenellaboratorioquímico.Tambiénseaprovechaladiferenciaciónclaramentevisibleentrelossólidoscromatoehidróxidodeplata.


19

Cuandoelestudiantefinaliceestaprácticae interprete la informaciónquepuedeobtenersedelosDiagramasdeExistenciaPredominio,comprenderáporquéelmétododeMohr,sóloesaplicablebajociertascondicionesdeacidez.

CUESTIONARIOPREVIO

1. Realizarloscálculosparalapreparacióndetodaslasdisolucionesdelapráctica

2. InvestigueladefinicióndeSolubilidadymencionelasunidadesquepuedeadquirir.RealiceunDiagramadecausa-efectoenquemuestre los factoresqueafecten lasolubilidad

3. ¿Quéeslasolubilidadiónicayquédiferenciatieneconlasolubilidadmolecular?

4. Investigue en la referencia número 1 de esta práctica, todas las constantes

termodinámicasqueinvolucranlaformacióndelasespeciesquímicasexpresadasenlafigura2.1(con fines de homogeneidad considere µ=0)

5. Secolocan50.3mgdesólidodeAg2CrO4en50mLdeaguapura,estodaorigena

unadisoluciónsaturadadeAg2CrO4yseobtieneunaconcentracióndeequilibriodel ionAg+1.98x10-4M¿Cuáles laSolubilidadmolardelAg2CrO4enaguapura.DATO:Ag2CrO4MasaMolar332g/mol

6. Mencionelasaplicacionesdelaprecipitaciónysolubilidadeneláreaquímica.DISOLUCIONES

DisolucióndeNitratodeplata0.05M.DisolucióndeCromatodepotasio2x10-2MDisolución distintos valores de pH, preparadas con ácido nítrico (valores ácidos) ehidróxidodepotasio(valoresbásicos):pH0.0,1.0,3.0,7.0,10y12MATERIAL(mínimo)Falta considerar el material requerido para la preparación de las disoluciones. Éste dependerá de la asignación de las disoluciones para su preparación.

13 Tubosdeensayo100x10mm1gradilla4pipetasgraduadasde5mL1perilla1pisetaconaguadesionizadaPapelfiltrocomún


20

1embudodefiltración1tripie1triángulodeporcelana

PARTEEXPERIMENTAL

ExperimentoA.IdentificacióndeprecipitadosAg2CrO4yAgOH

1. En un tubo de ensayo, agregue 2mL de la disolución de cromato de potasio, yañadaunagotadenitratodeplata.Anotesusobservaciones.Característicasdecromatodepotasio__________________________Característicasdenitratodeplata_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________

2. Enotrotubodeensayo,agregue1mLdesolucióndenitratodeplatayunagotadesolucióndehidróxidodepotasiopH12.Anotesusobservaciones.Característicasdenitratodeplata_____________________________Característicasdehidróxidodepotasio_________________________Característicasdelamezcla__________________________________

ExperimentoB.Elioncromatoysudependenciaconlaacidez

1. Enuntubodeensayocoloque2mLdesolucióndepH0.0,añada2mLdesolucióndecromatodepotasio.Anotesusobservaciones.

2. Repitaelpasoanterior,sustituyendolasolucióndepH0.0porotradisolucióndepH diferente y proceda a observar. Continúe así de manera sucesiva hasta quecomplete laseriedetubosdedistintosvaloresdepH.Unavezquetengatoda laseriediscutaconlosmiembrosdesuequipoloqueseobserve.

pH pHexperimental Obsevaciones Observaciones

+0.1mLAgNO30 1 3 7 10 12

ExperimentoC.InfluenciadelpHsobrelaformacióndelosprecipitadosAg2CrO4yAgOH

1. EsteconsisteenañadiratodosycadaunodelostubosdelexperimentoB,0.1mL


21

deladisolucióndenitratodeplata.

2. Proceda a filtrar cada uno de los sistemas resultantes y observe el color delprecipitado en el caso de que éste se obtenga. Registre sus observaciones en latablaanterior.

DISPOSICIÓNDERESIDUOS1. Los sólidos filtradosde cadaunosde los tubos en los experimentosdeben colocarsedentrodeunabolsadeplásticoycerrarseperfectamente.Introducirlabolsaenunfrascoetiquetadopreviamentecomo“Residuossólidosdeplata:AgOHyAg2CrO4”2.Losdesechosgeneradosencadatubodebenmezclarseentresí,diluirconaguaenunaproporción1:5,medirelpHysi:

a) pHbásico:neutralizarhastapH5-10,añadiendolentamenteAcidoSulfúricodiluido0.005 u otro compuesto Acido equivalente. Resguardar en un frasco etiquetadopreviamente“ResiduosacuososdeCromatodepotasio”paratratamientoespecial.

b) pHacido:neutralizarhastapH5-10,adicionandounasolucióndeSodioHidróxido0.005. Resguardar en un frasco etiquetado previamente “Residuos acuosos deCromatodepotasio”paratratamientoespecial.

DATOSCOMPLEMENTARIOS:Ácidocrómico, H2CrO4 pKa1=0.8 y pKa2= 6.5 Sirequieredecálculos,considerequeunagotaequivalea0.02mL


22

Figura 2.1 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Ag+-CrO42--H2O en el plano pAg(I)’’/pH a

un pCrO4’=2.0PUNTOSMÍNIMOSDELINFORMEDETRABAJO

Realizarunadiscusióndeloobservadoexperimentalmente (siexisteonoprecipitadoalos

valoresdepHimpuestosexperimentalmente)atravésde la interpretacióndelDiagrama

deExistenciaPredominio;paraelloidentifiqueyespecifique:

a) elequilibrioquímicorepresentativodesolubilidad

b) elvalornuméricodelaSolubilidadMolarCondicional

c) laconcentracióndeAg(I)deSaturación

d) laconstantedeSolubilidadCondicional

e) la cantidad máxima de sólido en milimoles, necesaria para saturar la

disolución.

SesabequelavaloracióndeMohrconsisteenladeterminacióndecloruros,enpresencia

deioncromatopresenteenbajaconcentración,utilizandocomovaloranteunadisolución

acuosa deAgNO3, la aparición perceptible y permanente de cromatode platamarca el

0"

1"

2"

3"

4"

5"

6"

7"

8"

0" 1" 2" 3" 4" 5" 6" 7" 8" 9" 10" 11" 12" 13" 14"

pAg(I)''(

pH(

Ag+"

Ag2CrO4""

AgOH"

Ag(OH)*2"

Ag(OH)32*"

Ag(OH)""


23

punto finalde la titulación.Establezca el intervalo de pH enelquehadeefectuarse la

valoracióndeMohr.Proporcione una explicación clara y convincente.

REFERENCIAS

1. Fischer, Robert B. y Peters, Dennis G. “Compendio de ANÁLISIS QUÍMICO

CUANTITATIVO”EditorialInteramericana.México.(1971)

2. TrejoCórdovaG.,RojasHernándezA.yRamírezSilvaM.T.,DIAGRAMASDEZONAS

DE PREDOMINIO APLICADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO. Universidad Autónoma

Metropolitana,UnidadIztapalapa.México.(1993)


24

PRÁCTICA2

APLICACIÓNDELOSDIAGRAMASDEEXISTENCIAPREDOMINIOENLAOBTENCIÓNDEOXINATODEALUMINIO

OBJETIVOS

1. Cuantificar al aluminio en una muestra real (lata de aluminio de refresco)

gravimétricamentecomooxinatodealuminio.

2. Conoceryfamiliarizarseconelanálisisgravimétrico

3. Aplicar el Diagrama de Existencia Predominio en la determinación paracomprender que éste ayuda a predecir la precipitación del aluminio a lascondiciones de amortiguamiento impuestas, así como para definir el equilibriorepresentativoydeterminarlaconstantedeequilibrio.

INTRODUCCIÓN

Elanálisisgravimétricoabarcaunavariedaddetécnicasenlasquelamasadeunproductoseutilizaparadeterminarlacantidadoriginaldeanalito(estoes,laespeciequese analiza). Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodosgravimétricosseencuentranentrelosmásexactosdelaQuímicaAnalítica. Elanálisisgravimétricosebasaenlaformacióndeunproductoquesepuedapesary cuyamasa puede relacionarse con la del analito. Frecuentemente un ion se precipitamediante la adición de un contraión apropiado. El producto ideal sería insoluble,fácilmente filtrable, puro y de composición conocida. Si bien pocas sustancias reúnentodas estas condiciones, el uso de técnicas apropiadas puede ayudar a optimizar laspropiedadesdelosprecipitadosgravimétricos. Lasmedidasquesetomanparareducirlasobresaturaciónyfavorecerlaformaciónde partículas grandes y fácilmente filtrables incluyen: (1) elevación de la temperaturadurante la precipitación, (2) adición lenta y mezcla vigorosa de los reactivos, (3)mantenimiento de un gran volumen de solución y (4) precipitación en un mediohomogéneo. Laformacióndecoloidesesparticularmenteindeseableenelanálisisgravimétrico.Despuésdeque se formaunprecipitado,por lo comúnseprocedea sudigestiónen lasolución madre, a temperatura elevada para favorecer el crecimiento cristalino y larecristalización.Posteriormente, todos losprecipitadosse filtranyse lavan.Enelúltimopaso,elprecipitadosellevaasequedadporcalentamientoenestufaosecalcinaenunamuflaparaconseguirunacomposiciónquímicaestableyreproducible.Finalmente,todoslos cálculos gravimétricos se encaminan a relacionar lasmoles del producto con las delanalito.


25

CUESTIONARIOPREVIO

1. Definaanálisisgravimétrico

2. Investigue el procedimiento experimental para llevar a peso constante un

recipienteengravimetríayconello,mencionepuntualmentelospasos.

3. RealiceloscálculosnecesariosparaprepararlasoluciónproblemadeAluminioque

serequiereparalapráctica.

4. Describa qué diagramas se tienen que construir previamente para llegar al

Diagrama Existencia Predominio que se presenta en esta práctica, asimismo

mencione¿cuántasycuálessonlascondicionesdeamortiguamientoimpuestas?

5. ¿Quérequisitossedebencumplirparaqueocurraunaprecipitación?

SOLUCIONESYREACTIVOS

Muestradealuminio (recortarunpedazolataderefresco,lijadoporamboslados,

pararetirarlapinturaycualquierrecubrimiento)

HClR.A.concentrado

25mldeOxinaal2.5% (pesar la cantidad necesaria, agregar un poco de agua y

despuésadicionar0.5–0.7mldeHClconcentrado)

10mlAmoníaco1:1

10mlHCl2M

25mlAcetatodeAmonioal2%

10mlAcetatodeAmonioal1%(preparadoapartirdelacetatodeamonioal2%)

Aguadestilada

MATERIALYEQUIPO

3vasosdeprecipitados50ml 1embudodefiltracióndevidrio

2pipetasgraduadas5ml sinterizado,sinosecuentaconél,

3matracesaforados25ml sepuedeemplearpapelfiltro

2pipetasvolumétricas5ml WhatmanNo.2yunembudo

buchner


26

1matrazaforado100ml 1varilladevidrio

2matracesaforados10ml desecador

1vasodeprecipitados200ml balanzaanalítica

2pipetasvolumétricas20ml 1parrilla

3vasosdeprecipitados50ml 1termómetro

1matrazkitasato

tirasdepapelpH

estufa

* Nota: El alumno tiene que estimar los volúmenes a emplear, consultando al

profesorsiesnecesariopreparartodaslassoluciones,yaqueelmaterialestáenfunción

deello.


27

PROCEDIMIENTOEXPERIMENTALPRIMERAPARTE:Tratamientodelamuestra

Delamuestraproblemasepesalacantidadnecesariaparalapreparaciónde25ml

deunasoluciónde[Al(III)]≈0.1M.

Pesodelvaso_______________ Pesovaso+muestra________________

Disolverconunpocodeaguay lamínimacantidaddeácidoclorhídrico,siempre

utilizandolacampanadeextracción(desernecesariocalienteparaayudaralataque).Una

vezdisuelto,esperaraqueenfríeunpocoyviertaenelmatrazvolumétrico,enjuagueel

vasodondedisolvióyadicionarlosenjuaguesalmatraz,aforar.

Apartir deesta soluciónpreparar 100mlde [Al(III)]≈ 5 X10-3M, aforando con

aguadestilada.

Volumenmedido___________________

SEGUNDAPARTE:PrecipitacióndeAluminio

Enun vasodeprecipitados apropiado vaciar los 100mlde [Al(III)]≈ 5 X10-3M,

añadiramoniaco1:1gotaagotahastaqueseaprecieeliniciodelaprecipitación,unavez

queestoocurrió,agregarahoraácidoclorhídrico2Mhastaqueelprecipitadosedisuelva.

ConunatiradepapelpHmediryregistrarelvalordepH.

Observaciones______________________________________pH_____________

Agregar20mlde la solucióndeoxina2.5%.Calentar la solucióna70Cyañadir

lentamente y agitando, 20ml de acetato de amonio 2% (medir el pH de esta solución

_______). Calentar hasta justo antes de que hierva y dejar el vaso en la parrilla para

continuarconelcalentamientodurantemediahora.DenuevomedirelpHdelsistema.

Observaciones______________________________________pH_____________


28

Unaveztranscurridoeltiempo,verificarquelaprecipitaciónhayasidocompleta,

agregando1o2 gotasdeoxina yobservar atentamente la formaciónde sólido. Si esto

ocurrelaprecipitaciónnohasidocompletaydebeañadirsemásoxina.

TERCERAPARTE:CuantificacióndeAluminio

Dejarenfriarelsistemaa50Cobienatemperaturaambiente(sieltiempoasílo

permite).Elprecipitadoobtenidose filtraempleandoelembudodevidriosinterizadoel

cualhasidopreviamentepuestoapesoconstante. La filtracióndepreferenciahayque

hacerla sin aplicar vacío, soloen casodequeésta seamuy lenta sepuedeaplicarpero

muysuavemente.Cuidarquetodoelsólidopasealembudo.

Posteriormente se lava el sólido con acetato de amonio al 1% y finalmente con

aguadestiladafría.Secarenlaestufaa140°–150°Chastapesoconstante.

Característicasdelsólidoobtenido____________________________________

Obtencióndepesoconstante Embudodevidrio Embudodevidrio+sólido

Masa1 Masa1 Masa1 Masa1 Masa1

Se deduce el peso del oxinato de aluminio, para realizar los cálculos necesarios

paradeterminarelporcentajedealuminioenlamuestraoriginal.

Entregarenel reporteel sólidoobtenidoenunabolsadeplástico,debidamente

etiquetado.

DISPOSICIÓNDERESIDUOS

1.Elprecipitadorecuperadoenlatercerapartedelaexperimentación,debealmacenarse

enunabolsadeplásticoetiquetadayentregarseenelinformedetrabajo.


29

2. Las aguas madres restantes de la tercera parte en la experimentación deben

neutralizarse,conhidróxidodesodioaunpHentre5y10(conácidoclorhídricodiluidoo

hidróxidodesodio0.005M)

DATOS

Al(OH)n3–n logβ1=–4.97,logβ2=–9.3,logβ3=–15.0,logβ4=–23.0

(ConstantesbalanceadasconH2OyH+)

Al(Ox)n3–n logβ3=27

Al(Ox)3↓ pKs=32.3

Al(OH)3↓ pKs=8.5(ConstantebalanceadasconH2OyH+)

H2Ox pKa’s=5.0,9.7

Figura 2.2 Diagrama de Existencia Predominio para el sistema Al3+-Ox --H2O en el plano

pAl(III)’’/pH Si 0 ≤ pH ≤ 2.7133 pAl’’’ = -9.66 + 3 pH

Si 2.7133 ≤ pH ≤ 3.85 pAl’’’ = -11.8 + 6 pH - 3 pOx

Si 3.85 ≤ pH ≤ 5.0 pAl’’’ = 5.3

Si 5.0 ≤ pH ≤ 9.7 pAl’’’ = 5.3

Si 9.7 ≤ pH ≤ 11 pAl’’’ = 5.3

Si 11 ≤ pH ≤ 11.98 pAl’’’ = 55.3 - 4 pH - 3 pOx

Si 11.98 ≤ pH ≤ 14 pAl’’’ = 13.34 - pH

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

0 2 4 6 8 10 12 14

pHpAl''''

Al3+

Al(Ox)3↓

Al(Ox)3

Al(OH)4-

Al(O

H) 3↓

Al(O

H) 3↓


30

PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS 1. Escribirelequilibriogeneralizadodeprecipitación

2. Definirlascondicionesdeamortiguamiento,asícomosusvalores

3. EscribirelequilibriorepresentativoycalculelaKeqalascondicionesimpuestas

4. Determinarelparámetrodecuantitatividad

5. Plantearelestadodeequilibriodelsistemaycalculelasolubilidadcondicional

6. Con la masa de sólido obtenido, calcular el contenido de aluminio en la muestra

problema(%p/p)

7. Explicar por qué es importante demostrar que el sólido sí precipitará y además de

formacuantitativaalrealizarunAnálisisGravimétrico

8. Investigarlaspropiedadesfísicasyquímicasdelsólidoobtenido

9. Investigarelusodelaluminioenenvasesyespecíficamenteenlaslatasderefresco.

10. Enumerar las etapas esenciales del Análisis Gravimétrico y mencionar algunos

ejemplosdeotrasdeterminacionesgravimétricascomúnmenteempleadas.

REFERENCIAS

1. Kolthoff,I.M.,et.al.“QUANTITATIVECHEMICALANALYSIS”.4ª.ed.TheMacmillan

Company.EstadosUnidosdeAmérica.(1969)

2. Guiteras, J., “CURSO EXPERIMENTAL EN QUIMICA ANALÍTICA”, Editorial Síntesis.

España.(2003)

3. Cheng, K. L., “HANDBOOK OF ORGANIC ANALYTICAL REACTIVES”. CRC Press,

EstadosUnidosdeAmérica.(1989)

APÉNDICE

31

SESIÓNTEÓRICOPRÁCTICA3

ESTABILIDADDELOSANFOLITOSREDOXENFUNCIÓNDELAACIDEZ OBJETIVOGENERAL

Analizarelefectodelaacidezenlaespontaneidaddelosprocesosquímicosredoxdeanfolizaciónydismutación. OBJETIVOPARTICULAR

Seleccionar las condiciones de pH en las que el anfolito triyoduro, sea estable através de la propuesta de las ecuaciones químicas de anfolización y/o disminutaciónasociadas al cálculode la constantedeequilibrio redox condicional deuutilidadpara lacomprensiónyjustificacióndelosmétodosyodoeyodimétricos.

INTRODUCCIÓN

Hastaelmomento,elnúmerodeoxidacióndelasespeciesquímicas involucradasenlosdiferentesprocesosquímicoshapermanecidoconstante.YaenelcusodeQuímicaAnalítica II, se ha analizado la importancia que tiene la acidez en la factibilidad de lasreaccionesredoxcomométododevaloración.Complementariamente,enelcursoactual,secomprobaráquealmodificar laacidezdelmediosepuedeocasionar laestabilidadoinestabilidaddeunanfolitoredox.

Enestecasosetrataderealizarelestudiodealgunasdelasespeciesdeyodoporsu amplia utilidad en el laboratorio químico al aplicar métodos yodométricos oyodimétricos.

CUESTIONARIOPREVIO

1. DefinirelsignificadodepotencialnormalE°ymencionarlascondicionesenlasque

sedetermina.2. Expresar la semirreacción balanceada que involucra a las siguientes especies

químicasencadaparredox:Parredox:IO!!/I!!Parredox:I!!/I

-3. Definir oxidante, reductor y anfolito redox. Con base en esto, clasificar a las

especiesIO!!,I!!,I-

4. ExpresarlasecuacionesdeNernstparacadaparredoxdelapregunta2.5. DeacuerdoconlosdatosdeE°,establecerlaescaladepotencialdepredicciónde

reacciones.

APÉNDICE

32

6. Sialmezclar3.0mLdeunadisolucióndeyodurodepotasio(KI)0.05Mcon0.5mLdeunadisolucióndeyodatodepotasio(KIO3)0.01MyelpHalcualseefectúaestamezclaes0.0,atravésdeunaescaladediferenciadepotencial:a)Explicarsihayunareacciónb)Expresarlaecuaciónquímicaredoxc)CalcularlaconstantedeequilibrioparaesteprocesoDISOLUCIONES MATERIALYEQUIPO

KIO310-2M 6Tubosdeensayo

KI10-1M 4Pipetasgraduadasde5mL

HCl0.1M 1Gradilla

NaOH0.1M Piseta

Aguadestilada PapelindicadordepH

PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL

PRIMERAPARTE

1. Verterenuntubodeensayo0.5mLdeunasolucióndeyodato,medirelpHinicialyagregueácidoclorhídricogotaagota.Anotesusobservaciones.Característicasdesolucióndeyodato__________________________pH_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________

2. Verter enun tubodeensayo0.5mLdeuna soluciónde yodato, agreguegota agotahidróxidodesodio.Anotesusobservaciones.Característicasdelamezcla__________________________________

SEGUNDAPARTE

1. Verterenuntubodeensayo0.5mLdeunasolucióndeyoduro,midaelpHinicialyagregueácidoclorhídricogotaagota.Anotesusobservaciones.Característicasdesolucióndeyoduro__________________________pH_____________________________Característicasdelamezcla__________________________________

2. Verterenun tubodeensayo0.5mLdeuna solucióndeyoduro, agreguegotaagotahidróxidodesodio.Anotesusobservaciones.Característicasdelamezcla__________________________________

APÉNDICE

33

TERCERAPARTE

1. Agregar0.5mLde la solucióndeyodatoenun tubodeensayoyadicionarenelmismo tubo 2.0 mL de la solución de yoduro y medir el pH. Agregar ácidoclorhídricogotaagotayanotarsusobservaciones.Característicasdelamezclayodato+yoduro_____________________________pH__________________CaracterísticasaladicionarHCl_______________________________________

2. Enotrotuboagregar0.5mLdelasolucióndeyodatoyadicionarenelmismotubo2.0mLdelasolucióndeyoduro.AñadagotaagotasolucióndeNaOHyregistresusobservaciones.CaracterísticasaladicionarNaOH_____________________________________

DISPOSICIÓNDERESIDUOS:1. Losresiduosgeneradosenlaprimera,segundaytercerapartedelaexperimentaciónqueestánencondicionesácidas(HCl):a)Diluirconaguaaproximadamenteenunaproporción1:5ydespuésneutralizarhastapH5-10,adicionandounasolucióndeSodioHidróxidoal0.05M2.Losresiduosgeneradosen laprimera,segunday tercerapartede laexperimentaciónqueestánencondicionesbásicas(NaOH):b)DiluirconAguaenunaproporciónaproximadade1:5uotraqueseanecesariayluegoneutralizar hasta pH 5-10 añadiendo lentamente Acido Sulfúrico diluido (0.05M) u otrocompuestoAcidoequivalente.

APÉNDICE

34

DATOSI3-/I- E°=0.54V(ENH)

IO3-/I3- E°=1.21V(ENH)

I3- especiequímicadecolorámbar-rojizo

PUNTOSMÍNIMOSPARAELANÁLISISDERESULTADOS

1. Escribir las semirreacciones de los pares redox IO!!/ I!!, I!!/𝐼!, IO!!/𝐼! con su

correspondienteecuacióndeNernst,asícomolasfuncionesE°’=f(pH)

2. Escribir lasecuacionesquímicasdeanfolizaciónycalcularsusKeq’a losdiferentes

valoresdepHregistradosenelexperimento.

3. Explicarcualitativamente,elefectodelpHsobrelacuantiatividaddelareacciónde

anfolización. Sugerencia: Puede deducirse el parámetro de cuantitatividad si lo

prefiere.

4. Escribir lasecuacionesquímicasdedismutaciónycalcular lasKeq’a losdiferentes

valoresdepHregistradosenelexperimento

5. DiscutirelefectodelpHsobrelareaccióndedismutación.

6. ConcluirelintervalodepHenqueelanfolitoesestable.

7. Investigar en qué consiste una yodometría y una yodimetría. Mencionar tres

analitosqueseandeterminadosporcadamétodo.

APÉNDICE

35

PRACTICA3

DETERMINACIÓNDEÁCIDOASCÓRBICOENUNAMUESTRA

MEDIANTEUNAVALORACIÓNREDOX

OBJETIVOGENERAL

Determinarelcontenidodeunaespecieelectroactivaenunamuestracomercial,através de una curva de valoración espectrofotométrica que se fundamenta en unareacción óxido-reducción la cual se efectúa bajo condiciones de amortiguamientomúltiple.

OBJETIVOSPARTICULARES

Determinarcuantitativamenteácidoascórbicocontenidoenunamuestrasólida a través de una valoración espectrofotométrica utilizando como titulanteferricianurodepotasio

Establecer la ecuación química representativa a la(s) condición(es) deamortiguamiento impuesta(s) en el medio reaccionante a través de lainterpretacióndelDiagramadePourbaixpara losparesredox involucradosenelmétododeanálisiscuantitativo

Calcular el valor de potencial normal condicional para los pares redoxinvolucradosenelmétodoa travésde la LeydeHess y la relacióndeNernst, yaplicarlosenelcálculodelaconstantedeequilibriocondicional

Demostrar que la reacción es cuantitativa a través del parámetro decuantitatividadenlacondiciónestequiométrica(PQPE)

Justificar el comportamiento de la curva de valoraciónespectrofotométrica, a través de la Tabla de variación de concentraciones enMolaridad para la identificación y el establecimiento del número de la(s)especie(s)absorbente(s)enelmétodoespectrofotométrico

CUESTIONARIOPREVIO

1. Realizar los cálculospara lapreparaciónde100mLdeuna soluciónamortiguadoradeacetatos0.1M,pH5y conestoelaborarunprocedimientoexperimentalmentedetalladoparacumplirestepropósito

2. Efectuar los cálculos para la preparación de ferricianuro de potasio de la práctica,asegurándosequelacantidadseafactibledepesarseconelmenorgradodeerror

3. Investigar las propiedades químicas de ferricianuro de potasio y ferrocianuro de

APÉNDICE

36

potasio,asícomolasconstantesácidasasociadasacadaunodeesoscompuestos

4. Investigar laspropiedadesquímicasde ácidoascórbico ydehidroascórbico, así comolasconstantesácidasasociadasacadaunodeesoscompuestos

5. Mencionar tres formas de detectar el fin de una valoración redox, explicando

brevementesufundamento

DISOLUCIONESY/OREACTIVOS

a. Los estudiantes deberán traer al laboratorio, por lo menos 5 tabletas decomprimidos efervescentes que contengan ácido ascórbico como principalcomponente(contenidomínimo500mgporcomprimido)

b. Soluciónamortiguadoradeacetatos0.1MdepH=5(100mLporequipo)

pHexperimentaldesoluciónamortiguadora_____________

c. Disolucióndeferricianurodepotasio3.5x10-3M.(25mLporequipo,utilizandoparaelaforolasoluciónbuffer)

d. Reactivoestándardeácidoascórbico(sóloparaelprocesodeestandarización)

MATERIAL(mínimo)

Falta considerar el material requerido para la preparación de las disoluciones. Éste dependerá de la asignación de las disoluciones para su preparación.

1Espectrofotómetro2Celdasdevidrioparaespectrofotómetro1Soporteuniversalconpinzasparabureta1Buretade25mL1Agitadormagnético1Barramagnética2Vasodeprecipitadosde100mL1Pipetagraduadade10mL1Pipetavolumétricade25mL1Perilladesucción

APÉNDICE

37

PARTEEXPERIMENTAL

ParteA.Preparacióndelamuestradeácidoascórbico.

1. Se pesan 5 tabletas de ácido ascórbico y se calcula el peso promedio de unatableta.Pesovaso_______________Pesovaso+tabletas______________

2. Posteriormentesetrituranlas5tabletasenunmortero.3. Pesarlacantidaddepolvodetabletaequivalentea61.65mgdeácidoascórbico,

colocarlos en un vaso de precipitados y disolverlos en 15 mL de soluciónamortiguadoradepHagitandode5a10min.Cantidaddepolvoapesar_______________Pesovaso_______________Pesovaso+polvo______________

4. En este punto, conectar el espectrofotómetro a la corriente eléctrica yencenderlo

5. Filtrar si esnecesario y colecteel filtradoquedebe ser transparente y llevealaforode25mLconladisoluciónamortiguadora(disoluciónA).

6. Porúltimo,viertaconunapipetavolumétrica,2mLdelasoluciónanteriorenunmatraz aforado de 50 mL y lleve al aforo con la disolución amortiguadora(disoluciónB).

ParteB.Preparacióndelacurvadevaloración(efectuaresteprocesosolounavez)

1. Enunvasodeprecipitadosde100mL,transferir25mLdeladisoluciónB,colocarla

barramagnéticayagitar.2. Valorarconlasolucióndeferricianurodelasiguientemanera:

a) Encenderelespectrofotómetro5minutosantesdeempezarlavaloraciónb) Unavezquehatranscurridoesetiempo,seleccionelalongituddeonda420nm,

realiceelajusteconairea0%detransmitanciaconelbotóndeencendido.Estoseconsigueconelportaceldavacío,esdecirsinlaintroduccióndeningunaceldaenelespectrofotómetro

c) Transfieradisoluciónamortiguadoraaunadelasceldasyconéstaajustealvalorde100%detransmitanciaconelbotón“configuraciónblanco“

d) Presione el botón adecuado para realizar las lecturas en la modalidad deAbsorbancia

e) Enlasegundacelda,transfieraunaporcióndeladisoluciónBqueaúnquedóenelmatrazde50mLyregistrelaabsorbancia.EstevalorseetiquetarácomoAo,quesignificaAbsorbanciainicial.Unavezquesemidiólaabsorbancia,transfierael contenidodeesta celdaaun vasodeprecipitadosetiquetadopreviamentecomo“desechos”

APÉNDICE

38

f) Agregar0.5mLdeferricianuroalos25mLdesoluciónproblema,permitirquereaccione y tomar con una pipeta graduada un volumen para que seatransferidoalaceldaymedirsuabsorbancia.Devolverconextremocuidado,lasolución mezcla contenida en la celda a la solución contenida en el vaso deprecipitados. Evite almáximo pérdidas demateria durante esta secuencia depasos.

g) Agregar nuevamente 0.5mL de valorante. Permitir que reaccione ymedir laabsorbancia de lamezcla. Repetir los pasos especificados en el inciso f hastahaberañadidoelvolumentotalde15mL.

*Es necesario estandarizar la solución de ferricianuro para una determinación exacta. Vol Abs Vol Abs Vol Abs

APÉNDICE

39

ParteC.EstandarizacióndelasolucióndeferricianurodepotasioEsteprocesolorealizaráunavezcadaequipo.Paraesto,pesaraproximadamente61.65mg del reactivo estándar de ácido ascórbico y disolverlo de acuerdo con lasespecificacionesdelamuestra,remitirsealpaso3parteA.Pesovaso_______________Pesovaso+polvo______________Siseoptaporlapreparacióndeferricianuroporgrupo,serecomiendacolocarlosdatosdelaestandarizaciónenelpizarrón,paraefectuarelcálculodelaconcentraciónexactadetitulante.Vol Abs Vol Abs Vol Abs

APÉNDICE

40

PUNTOSMÍNIMOSPARAELABORARELINFORME

1. Especificartodaslascantidadesexperimentalesdelosreactivosqueseutilizaronparalapreparacióndelasdisoluciones.

2. Especificarenunatabla,lascantidadesdemuestraanalizada,elvolumendepuntodeequivalenciaylamarcadelfabricantedelamuestrayelcálculodelaconcentracióndetitulantedeterminadaporestandarización.

3. A través de los diagramas lineales de zonas de predominio para las especiesgeneralizadas𝐹𝑒 𝐶𝑁 !

!! 𝐼𝐼𝐼 ,𝐹𝑒 𝐶𝑁 !!!(𝐼𝐼),A’’,D’’,deduciryescribirlaecuaciónquímica

representativadelprocesoredoxalascondicionesamortiguamiento4. CálculodelaKeqcondicionalenformadetallada5. Deducir el parámetro de cuantitatividad para esta reacción en el punto

estequiométricoydeducirsilareacciónescuantitativaapartirdeestacomparación6. Mencionarcuántasycuálesespeciessonlasresponsablesdelarespuestaanalítica7. JustificarelempleodeladisoluciónamortiguadoradepHcomosistemablanco

APÉNDICE

41

8. Justificar la longitud de onda empleada. Si ésta no se hubiera proporcionado comodato¿Cuálseríaelprocedimientoparadeterminarla?

9. Calculardelporcentajeenpesodeácidoascórbicoenlamuestra,apartirdelosdatosdelavaloración.

DISPOSICIONDERESIDUOS:1.TodoslosresiduosobtenidosenlaparteA,ByC¨;semezclan.

a) Las soluciones acuosas ácidas se mezclan con carbonato ácido de sodio oCarbonato de sodio en polvo, después se diluyen con agua y se vierten por eldesagüe.

b) Las soluciones acuosasbásicas semezclan con sulfato ácidode sodio sólido y sediluyeenAgua,eliminándoseporeldesagüe.

Figura 3.1 Diagrama de E’’/pH para el sistema D’’/A’’

-0.3

-0.2

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

E''

pH

D

H2A

HA-

A2-

APÉNDICE

42

Figura 3.2 Diagrama de E’’/pH para el sistema 𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔

!! 𝑰𝑰𝑰 ,𝑭𝒆 𝑪𝑵 𝟔!!(𝑰𝑰)

DATOS:Elpotencialnormaldereducción(E°)paraelparFe CN !

!!/ Fe CN !!!es0.360V

Elácidoferrociánico,𝐻!𝐹𝑒(𝐶𝑁)!!!,tienelossiguientespKa’s:pKa1=2.2ypKa2=4.2Comoelácidoascórbicotiene2protonesácidos,sedesignarácomo“H2A”.Debidoaquela especie Dehidroascórbico no tiene pKa’s asociados, se designará simplemente como“D”.Así,elequilibrioelectroquímicodeestepares:D+2H++2e-↔H2A E°=0.390VH2ApKa’s:pKa1=4.10ypKa2=11.79LamasamolardelácidoascórbicoesH2Asc176.12g/molElácidoacéticoyelionacetatoformanunparconjugadoalcualseleasociaunpKa=4.76

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

E''

pH

Fe(CN)63-

Fe(CN)64-HFe(CN)63-

H2Fe(CN)62-

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43

REFERENCIAS

1. Bernard,Maurice. CURSODEQUÍMICA INORGÁNICA. 1ª. Edición. Editorial CECSA.México.(1995)

2. BelarraPiedrafitaM.A.“CÁLCULOSRÁPIDOSPARALOSEQUILIBRIOSQUÍMICOSENDISOLUCIÓN”1ª.Ed.EditorialColecciónTextosDocentes.España.(2002)

3. Harris,D.C.“ANÁLISISQUÍMICOCUANTITATIVO”.3ª.ed.EditorialReverté.España.(2007)

4. Lucena,etal.“QUÍMICAANALÍTICACUALITATIVA”18ª.edición.EditorialThomson.España.(2002)

APÉNDICE

44

APÉNDICE

FICHASDESEGURIDAD SESIÓN TEÓRICO- PRÁCTICA I

Reactivo Propiedadesfísicasyquímicas Riesgos

Acido2-

Aminopropanoico)C3H7NO2

M.M:89.09

EstadoFísico: Sólido.Riesgo

principal: Bajatoxicidad.Prácticamenteinocuo.

Apariencia: Cristalesblancos.

Inhalación: Altas concentraciones puedenproducirtos.

Olor: Sinolor Contactoconlapiel: Irritacionesleves.

pH:

5.9-6.3(soluciónacuosaal5%a25°C).

Contactoconlosojos:

Irritaciones. Posibles enrojecimientoydolor.

TemperaturadeEbullición: 450°C Ingestión:

Nocivodebaja toxicidad.Altasdosispuedencausarnáuseasyvómitos.

TemperaturadeFusión:

233°C(sedescompone).

Condicionesaevitar:

Altastemperaturas(sedescompone).Llamasyotrasfuentesdeignición.

Densidad(Agua):

1.161kg/La20°C

Medidasdecontroldederrameso

fugas:

Este producto presenta condicionesde bajo riesgo, por lo que lasmedidas que se señalan acontinuación, son sólo de caráctergeneral frente a derrames y/o fugasde químicos: Contener el derrame ofuga. Ventilar y aislar el área crítica.Recogerelproductoa travésdeunaalternativa segura - Disponer elproducto recogido como residuoquímico.

Solubilidad:

AltasolubilidadenAgua(25gpor100mldeAguaa25°C).

Disposiciónderesiduos:

Diluir con Agua en una proporciónmínima de 1:20 u otra relaciónnecesaria y luego eliminar en lasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 99.5%

APÉNDICE

45


Naranjademetilo

C14H14N3NaO3SM.M:327.34

EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal:

Bajatoxicidad

Apariencia: Polvosocristalesdecoloramarilloanaranja.

Inhalación: Irritante si se le inhaladirectamente.

Olor: Sinolor Contactoconlapiel:

BajaIrritaciones.

pH:

Intervalodetransiciónvisual:pH:3.2(rosadoarojo)-pH:4.4(amarillo)7.0(soluciónacuosaal1%a25°C).

Contactoconlosojos:

Enrojecimientoydolor.

TemperaturadeEbullición:

Noreportado. Ingestión: Nocivo. Náuseas, vómitos ydiarrea.


>300°C Condicionesaevitar:

Altastemperaturas.

Densidad(Agua): 1.0kg/La20°C


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Recoger el producto a travésde una alternativa segura -Disponer el producto recogidocomoresiduoquímico.

Solubilidad: SolubleenAgua.Disposiciónderesiduos:

Diluir con Agua en unaproporción mínima de 1:20 uotrarelaciónnecesariay luegoeliminar en las aguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 99.0%

APÉNDICE

46


NitratodecobreII

Cu(NO3)2x2.5H2O

M.M:232.59


principal: Oxidante

Apariencia:Cristalescolorazul-Sonhigroscópicos.

Inhalación:Irritacionesenel tractorespiratorio.Tosy dificultad respiratoria. Síntoma de fríocomún.


Irritaciones, con enrojecimiento,comezónydolor.

pH:

3.0-4.0(soluciónacuosaal5%a25ºC).

Contactoconlosojos: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.


170ºC(CobreIINitratoAnhidro-sedescompone).

Ingestión: Nocivo leve. Dolor abdominal, náuseas,vómitosydiarrea.Gastritishemorrágica.

TemperaturadeFusión: 114-115ºC Condiciones

aevitar:

Altas temperaturas (se descompone).Fricción y golpes. Humedad (eshigroscópico).

Densidad(Agua):

2.05kg/La20ºC


fugas:

Contener el derrame o fuga. Ventilar yaislareláreacrítica.Recogerelproductoa través de una alternativa segura -Disponer el producto recogido comoresiduoquímico.

Solubilidad:

MuybuenasolubilidadenAgua(138gpor100mldeAguaa0ºC). Disposición

deresiduos:

Mezclar con precaución y en pequeñascantidades con Sodio Sulfito sólido oSodio Tiosulfato sólido, después de locual y agitando simultáneamente seañade Agua. En caso necesario, lareacción se acelera agregando concuidado Acido Sulfúrico diluido. Lasolución resultante se neutraliza, diluyecon Agua y se elimina por las aguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 98.0-102.0%

APÉNDICE

47

PRÁCTICA 1


BufferKC8H5O4

M.M:204.23(PotasioBiftalato)-

18.00(Agua).

EstadoFísico: Líquido Riesgoprincipal: Irritanteleve

Apariencia: Incoloroytransparente Inhalación: Posiblesirritacioneseneltracto

respiratorio.


Irritacionesleves.

pH:4.00+/-0.02(solucióna25ºC).

Contactoconlosojos:

Irritacionesleves.

TemperaturadeEbullición: Noreportado. Ingestión:

Grandesdosispuedencausardisturbiosgastrointestinaleseirritaciones.Molestias.Posiblesnáuseas,vómitosydiarrea.


Noreportado Condicionesaevitar:

Altastemperaturas.Fuentesdeignición.

Densidad(Agua): Noreportado. Medidasdecontrol:

En general, trabajar en un lugar conbuenaventilación.

Solubilidad:CompletamentesolubleenAgua.


En general, los residuos químicos sepueden eliminar a través de unaalternativa segura, una vez que seacondicionen de forma tal de serinocuosparaelmedioambiente.

APÉNDICE

48

Hidróxidodepotasio

KOHM.M:56.11


Corrosivo

Apariencia:

Lentejasblancasoligeramenteamarillas - Sonhigroscópicas.

Inhalación:

Importantes irritaciones y quemadurasde membranas mucosas y en generaldeltractorespiratoriosuperior.Posibleafecciónpulmonar.Edemapulmonar.


Extremadamentecorrosivo.Irritacionesyquemadurasgraves,conulceracionesprofundas.

pH:

13.5 (soluciónacuosa 0.1M a25ºC) - 14.0(solución acuosa1Ma25ºC).

Contactoconlosojos:

Efecto corrosivo, con irritaciones yquemaduras graves y ulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.



Ingestión:

Graves irritacionesyquemadurasen laboca, garganta, esófago y estómago.Ulceraciones y perforaciones deesófago y estómago. Nocivo - Dolor,excesivasalivación,náuseasyvómitos.

TemperaturadeFusión: 380ºC

Condicionesaevitar:

Agua (reacción violenta). Humedad (eshigroscópico). Dióxido de Carbono (seabsorbe).

Densidad(Agua): 2.044kg/La20ºC


fugas:

Contenerelderrameo fuga.Ventilar yaislar el área crítica. Aislarinmediatamente comomedida generalpara corrosivos de 25 a 50 m. a laredonda.NeutralizarconsolucionesdeAcido Acético o Acido Clorhídrico.Utilizar elementos de protecciónpersonal - Nivel de protección B o C.Recoger el producto a través de unaalternativa segura. Lavarcompletamente la zona contaminadaconbastanteAgua.

Solubilidad:

Muy buenasolubilidad enAgua (111 g por100mldeAguaa25ºC). Soluble enAlcohol Etílico yGlicerol.


Para pequeñas cantidades: Diluir conAguaenunaproporciónaproximadade1:5 u otra que sea necesaria y luegoneutralizar hasta pH 6-8, añadiendolentamente Acido Sulfúrico diluido uotro compuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en caso desernecesario,sediluyeconmásAguayseeliminaenlasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 85%mín.

APÉNDICE

49

SESIÓN TEÓRICO-PRÁCTICA 2


AcidoNítricoHNO3

M.M:63.01

EstadoFísico: Líquido.Riesgo

principal: Corrosivo.Toxicoyreactivo.

Apariencia: Incoloroaamarillento.

Inhalación:

Daño corrosivo con lesiones quecomprometen irritaciones yquemaduraseneltractorespiratorio-Dolor, vómitos y ulceraciones. Tos,dolor al pecho y dificultadrespiratoria. Bronconeumonía.Cianosis-EdemaPulmonar.

Olor:Olor característico- Umbral del olor:0.75-2.5mg/m3

Contactoconlapiel:

Irritacionesconpielamarillaydolor.Quemadurasyulceraciones.

pH:1.0 (soluciónacuosa 0.1M a20ºC).

Contactoconlosojos:

Irritaciones y lagrimeo. Efectocorrosivoyulceraciones.


122ºC(soluciónacuosaal70%).

Ingestión:

Graves quemaduras de lasmembranas mucosas de la boca,esófago y estómago. Tóxico - Dolorabdominal, náuseas y vómitos.Aspiración del vómito puedeproducirdañopulmonar.


A -41ºC (soluciónacuosaal70%).

Condicionesaevitar:

Luz (se descompone y se generanÓxidos de Nitrógeno, y líquido seponeamarillo).


Medidasdecontrol:

En general, trabajar en un lugar conbuena ventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.

Solubilidad:CompletamentesolubleenAgua.


DiluirconAguaaproximadamenteenuna proporción 1:5 y despuésneutralizarhastapH6-8,adicionandouna solución de Sodio Hidróxido al30%oescamasdelmismoproducto.La solución salina resultante, sediluye luego con más Agua en unarelación 1:10 u otra que seanecesaria y posteriormente seeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.


APÉNDICE

50


CromatodepotasioK2CrO4

M.M:194.20

EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal: Tóxico

Apariencia:Cristalescoloramarillolimón. Inhalación:

Irritante severo e inflamaciones delas membranas mucosas y tractorespiratorio.Posiblesulceracionesyperforación nasal. Tos, dolor alpechoydificultadrespiratoria.

Olor: SinolorContactocon

lapiel:

Irritaciones severas y posiblesquemaduras. Enrojecimiento ydolor. Ulceración y absorción, conefectotóxico.

pH:8.6-9.8(soluciónacuosaal5%a25ºC).

Contactoconlosojos:

Irritaciones severas y posiblesquemaduras. Enrojecimiento ydolor. Visión borrosa y daño a lacornea.


Noreportado. Ingestión:

Tóxico. Severas irritaciones y/oquemaduras en la boca, tractodigestivo y estómago. Vómitos ydiarrea. Violenta gastroenteritis.Coma.Dañoalhígadoyfallarenal.

TemperaturadeFusión: 975°C Condicionesa

evitar: Excesodecalor.

Densidad(Agua):

2.732kg/La18°C


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilar el área. Aislar la zonacrítica. Utilizar elementos deprotección personal necesarios -NiveldeprotecciónAoB.Disponerel producto recogido como residuoquímico.Lavar lazonacontaminadaconAgua.

Solubilidad:

ApreciablesolubilidadenAgua(63.7gpor100mldeAguaa20°C).InsolubleenAlcoholEtílico.


Estassustancias,sedebentratarderecuperar por destilación u otromedio seguro o incinerar en unaplanta autorizada. Los residuosresultantes,sedebentrasladaraunvertedero especial autorizado paracontenersustanciastóxicas.

Concentración: :99.0%

APÉNDICE

51


HidróxidodepotasioKOH

M.M:56.11


principal: Corrosivo

Apariencia:

Lentejas blancaso ligeramenteamarillas - Sonhigroscópicas.

Inhalación:

Importantes irritaciones yquemaduras de membranasmucosas y en general del tractorespiratorio superior. Posibleafección pulmonar. Edemapulmonar.


Extremadamente corrosivo.Irritaciones y quemaduras graves,conulceracionesprofundas.

pH:


Contactoconlosojos:

Efecto corrosivo, con irritaciones yquemaduras graves y ulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.



Ingestión:

Gravesirritacionesyquemadurasenla boca, garganta, esófago yestómago. Ulceraciones yperforaciones de esófago yestómago. Nocivo - Dolor, excesivasalivación,náuseasyvómitos.


380ºC Condicionesaevitar:

Agua (reacción violenta). Humedad(es higroscópico). Dióxido deCarbono(seabsorbe).

Densidad(Agua):

2.044kg/La20ºC


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilaryaislareláreacrítica.Aislarinmediatamente como medidageneral para corrosivos de 25 a 50m. a la redonda. Neutralizar consolucionesdeAcidoAcéticooAcidoClorhídrico. Utilizar elementos deprotección personal - Nivel deprotección B o C. Recoger elproductoatravésdeunaalternativasegura. Lavar completamente lazona contaminada con bastanteAgua.

Solubilidad:

Muy buenasolubilidad enAgua (111 g por100mldeAguaa25ºC).SolubleenAlcohol Etílico yGlicerol.


Para pequeñas cantidades: Diluircon Agua en una proporciónaproximada de 1:5 u otra que seanecesaria y luego neutralizar hastapH 6-8, añadiendo lentamenteAcido Sulfúrico diluido u otrocompuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en casodesernecesario, sediluyeconmásAgua y se elimina en las aguasresidualesoporeldesagüe.


APÉNDICE

52


NitratodePlataAgNO3

M.M:69.87

EstadoFísico: Sólido. Riesgoprincipal: Oxidante.

Apariencia:Cristalesincolorosablancos.

Inhalación:

Destrucciónseveradel tejidode lasmembranas mucosas y tractorespiratorio. Sensación dequemaduras.Tos.


Efecto corrosivo, conenrojecimiento, dolor y severasquemaduras. Se puede producirdecoloración y blanqueamiento delapiel.

pH:4.2-5.2(soluciónacuosa1-5%a25ºC).

Contactoconlosojos:

Efecto corrosivo, conenrojecimiento, dolor y severasquemaduras.Visiónborrosa.


440ºC(sedescompone).

Ingestión:

Importantes quemaduras de laboca, tracto digestivo y estómago.Tóxico.Dolorabdominal, salivación,vómitosydiarrea.

TemperaturadeFusión: 212ºC

Condicionesaevitar: Luz(sedescompone).Calor.

Densidad(Agua):

4.352kg/La20ºC

Medidasdecontrol:

Trabajar en un lugar con buenaventilación. Contar con ficha deseguridad química del producto yconocersucontenido.Mantenerlosenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.

Solubilidad:

Muy soluble enAgua (219 g por100mldeAguaa20ºC).SolubleenAlcohol Etílico,Acetona ySolución deAmoníaco.


Mezclar con precaución y enpequeñas cantidades con SodioSulfito sólido, después de lo cual yagitandosimultáneamenteseañadeAgua.Encasonecesario,lareacciónse acelera agregando con cuidadoAcido Sulfúrico diluido. La soluciónresultante se neutraliza, diluye conAgua y se elimina por las aguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 99.7%

APÉNDICE

53

PRÁCTICA 2


Acetatodeamonio

NH4C2H3O2M.M:77.08

EstadoFísico: Líquido. Riesgoprincipal:

Nocivo,CombustibleeIrritanteleves

Apariencia:Cristalesogránulosincolorosablancos-Sonhigroscópicos.

Inhalación:Irritaciones. Tos y dificultadrespiratoria. Altas concentracionesincrementanlamucosidadnasal.

Olor: Ligerooloravinagre. Contactoconlapiel:

Probables irritaciones. Enrojecimientoydolor.

pH:6.7-7.3(soluciónacuosaal5%a25ºC).

Contactoconlosojos:

Irritaciones.Lagrimeo.Enrojecimiento.Dolortemporal.

TemperaturadeEbullición: Sedescompone. Ingestión:

Nocivo leve. Grandes dosis puedengenerar náuseas y vómitos. Dolorabdominal.



Altas temperaturas (se descompone).Llamas, chispas y otras fuentes deignición.Humedad(eshigroscópico).



fugas:

Esteproductopresentacondicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasqueseseñalanacontinuación,sonsólodecaráctergeneralfrenteamesy/ofugasde químicos: Contener el derrame ofuga. Ventilar el área. Recoger elproducto a través de una alternativasegura.LavarlazonacontaminadaconAgua.

Solubilidad:

Muy buenasolubilidad en Agua(148gpor100mldeAgua a 4ºC). Solubleen Alcohol Etílico ymoderadamentesoluble en AlcoholMetílico.


Diluir con Agua en una proporciónmínima de 1:20 u otra relaciónnecesariayluegoeliminarenlasaguasresiduales o por el desagüe. Otraposibilidad, es disponer los residuosdirectamente a un vertederoautorizadoparacontenerlos.


APÉNDICE

54


Acidoclorhídrico

HClM.M:36.46

EstadoFísico: Líquido. Riesgoprincipal:

Corrosivo

Apariencia:Transparente deapariencia incolora aligeramenteamarillo.

Inhalación:

Irritaciones severas, quemaduras yulceraciones en nariz, garganta ylaringe.Dolor de cabeza, vértigo, mareos,náuseas y vómitos. Tos y dificultadrespiratoria de 50 a 100 ppm.Bronquitis y neumonía. Edemapulmonarentre1000y2000ppm.

Olor: Olorpicanteeirritante

Contactoconlapiel:

Irritaciones, enrojecimiento yquemadurasseveras.

pH: 0.1-1.1 Contactoconlosojos:

Irritaciones (10 a 35 ppm),enrojecimiento y quemadurasseveras.Destrucción de la cornea. Posibleceguera.


108ºC Ingestión:Irritacionesyquemadurasseverasdeboca,esófagoyestómago.


De-35a-30 Condicionesaevitar:

Altastemperaturas

Densidad(Agua): 1.160kg/La20ºC Medidasde

control:

Engeneral, trabajarenun lugar conbuena ventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.

Solubilidad:

Completamentesoluble en Agua.Muysoluble en Alcoholes.Soluble en Éter yBenceno. InsolubleenHidrocarburos. Disposición

deresiduos:

Parapequeñascantidades:DiluirconAgua aproximadamente en unaproporción1:5ydespuésneutralizarhasta pH 6 - 8, adicionando unasolucióndeSodioHidróxidoal30%oescamas del mismo producto. Lasolución salina resultante, en casoque proceda, se diluye luego conmás Agua en una proporciónaproximada de 1:10 u otra que seanecesaria y posteriormente seeliminaenlasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 32%

APÉNDICE

55


AmoniacoNH4OH

M.M:35.05


principal: Corrosivo.Toxicoyreactivo.

Apariencia: Incoloro. Inhalación:

Severas irritaciones del tractorespiratorio. Irritaciones a partir de24 ppm. Inflamación pulmonar -Edema pulmonar (1500 ppm). Encasos extremos puede causar lamuerte(5000ppm).

Olor:Fuertementeirritante-Umbraldedetección:17ppm.

Contactoconlapiel:

Efecto corrosivo, con severasquemaduras. Cicatrices y posiblesulceraciones.

pH: 14.0 Contactoconlosojos:

Efecto corrosivo, con severasquemaduras. Daño a la cornea.Posibledañopermanente.


27.2ºC(soluciónacuosa29.4%) Ingestión:

Corrosivo. Severas quemaduras enla boca, esófago, tracto digestivo yestómago. Ulceraciones y posiblesperforaciones. Tóxico. Dolorabdominal, vómitos, náuseas ydiarrea. Colapso y posibilidad demuerte.


-72.4a-77.0ºC(AmoníacoAnhidro).

Condicionesaevitar:

Altastemperaturas(sedescomponea450-500ºCgenerándoseN2yH2).

Densidad(Agua):

0.898kg/La20ºC(solución28%)-0.892kg/La20ºC(soluciónal30%).


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Utilizar elementos de protecciónpersonal-NiveldeprotecciónBoC.Neutralizar.Absorberpormediodeun material o producto inerte.Recogerelproductoatravésdeunaalternativa segura. Lavar la zonacontaminadaconAgua.

Solubilidad:

CompletamentesolubleenAgua.SolubleenAlcoholEtílicoyÉter.


Diluir con Agua aproximadamenteen una proporción 1:5 u otra quesea necesaria y luego neutralizarconAcido Sulfúrico diluido hasta 8.La solución salina resultante, sedisuelveconmásAguasiprocedeyseeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.Concentración: 28.0-30.0%

APÉNDICE

56


Aluminio(muestra)

AlM.M:26.98


Reactivoleve

Apariencia:Cintacolorplomoaplateadoclaro. Inhalación:

Altas concentraciones puedenproducir tos e irritacionestemporales.

Olor: Sinolor. Contactoconlapiel:

ElAluminionoesirritantedelapiel.

pH: Noreportado. Contactoconlosojos:

Noproduceirritacionesalosojos.

TemperaturadeEbullición: 2467ºC Ingestión: Dosis altas del producto pueden

producirmolestias.



Calor. Altas temperaturas. Fuentesdeignición.

Densidad(Agua):

2.698kg/La25ºC


fugas:

Este producto presenta condicionesdebajoriesgo.

Solubilidad:

Insoluble en Agua ymuchos SolventesOrgánicos. Soluble enÁlcalis,ÁcidoSulfúricoyÁcidoClorhídrico.


Engeneral, losresiduosquímicossepueden eliminar a través de unaalternativa segura, una vez que seacondicionen de forma tal de serinocuosparaelmedioambiente.


APÉNDICE

57

SESIÓN TEÓRICO PRÁCTICA 3


Acidoclorhídrico

HCLM.M:36.46



Apariencia:Transparentedeaparienciaincoloraaligeramenteamarillo.

Inhalación:

Irritaciones severas, quemaduras yulceraciones en nariz, garganta ylaringe.Dolor de cabeza, vértigo, mareos,náuseas y vómitos. Tos y dificultadrespiratoria de 50 a 100 ppm.Bronquitis y neumonía. Edemapulmonarentre1000y2000ppm.

Olor: Olorpicanteeirritante

Contactoconlapiel:

Irritaciones,enrojecimientoyquemadurasseveras.

pH: 0.1-1.1 Contactoconlosojos:

Irritaciones (10 a 35 ppm),enrojecimiento y quemadurasseveras.Destrucción de la cornea. Posibleceguera.

TemperaturadeEbullición: 108ºC Ingestión:

Irritaciones y quemaduras severasdeboca,esófagoyestómago.

TemperaturadeFusión: De-35a-30

Condicionesaevitar: Altastemperaturas

Densidad(Agua):

1.160kg/La20ºC Medidasdecontrol:

Engeneral,trabajarenunlugarconbuenaventilación.Contarconfichadeseguridadquímicadelproductoyconocersucontenido.Mantenerlosenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.

Solubilidad:

CompletamentesolubleenAgua.MuysolubleenAlcoholes.SolubleenÉteryBenceno.InsolubleenHidrocarburos.


Para pequeñas cantidades: DiluirconAguaaproximadamenteenunaproporción 1:5 y despuésneutralizar hasta pH 6 - 8,adicionando una solución de SodioHidróxido al 30% o escamas delmismo producto. La solución salinaresultante,encasoqueproceda,sediluye luego con más Agua en unaproporción aproximada de 1:10 uotra que sea necesaria yposteriormente se elimina en lasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 32%

APÉNDICE

58


Hidróxidodepotasio

KOHM.M:56.11



Apariencia:Lentejasblancasoligeramenteamarillas-Sonhigroscópicas.

Inhalación:

Importantes irritaciones yquemaduras de membranasmucosas y en general del tractorespiratorio superior. Posibleafección pulmonar. Edemapulmonar.


Extremadamente corrosivo.Irritaciones y quemaduras graves,conulceracionesprofundas.

pH:

13.5(soluciónacuosa0.1Ma25ºC)-14.0(soluciónacuosa1Ma25ºC).

Contactoconlosojos:

Efecto corrosivo, con irritaciones yquemadurasgravesyulceraciones.Visión borrosa. Posible dañopermanente.


13.5(soluciónacuosa0.1Ma25ºC)-14.0(soluciónacuosa1Ma25ºC).

Ingestión:

Graves irritaciones y quemadurasen la boca, garganta, esófago yestómago. Ulceraciones yperforaciones de esófago yestómago.Nocivo-Dolor,excesivasalivación,náuseasyvómitos.



Agua(reacciónviolenta).Humedad(es higroscópico). Dióxido deCarbono(seabsorbe).

Densidad(Agua):

2.044kg/La20ºC


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Aislar inmediatamente comomedida general para corrosivos de25 a 50 m. a la redonda.NeutralizarconsolucionesdeAcidoAcéticooAcidoClorhídrico.Utilizarelementosdeprotecciónpersonal-NiveldeprotecciónBoC.Recogerel producto a través de unaalternativa segura. Lavarcompletamente la zonacontaminadaconbastanteAgua.

Solubilidad:

MuybuenasolubilidadenAgua(111gpor100mldeAguaa25ºC).SolubleenAlcoholEtílicoyGlicerol.


Para pequeñas cantidades: Diluircon Agua en una proporciónaproximada de 1:5 u otra que seanecesariay luegoneutralizarhastapH 6-8, añadiendo lentamenteAcido Sulfúrico diluido u otrocompuesto Acido equivalente. Lasolución salina resultante, en casodesernecesario,sediluyeconmásAgua y se elimina en las aguasresidualesoporeldesagüe.


APÉNDICE

59


YodatodepotasioKIO3

M.M:214.00


principal: Oxidante

Apariencia:Polvoscristalinosblancos. Inhalación:

Causa irritaciones en el tractorespiratorio. Tos y estornudo.Asfixia.Neumonitisquímica.

Olor: Sinolor. Contactoconlapiel:

Posibles irritaciones, conenrojecimiento por contactoprolongado.

pH: 5.0-8.0(soluciónacuosaal5%a25°C).

Contactoconlosojos:

Causa mecanismo de la irritación.Conjuntivitis.


Irritaciones gastrointestinales.Náuseas, vómitos ydiarrea.Nocivoleve.


560°C(sedescompone).

Condicionesaevitar:

Altas temperaturas. Golpes yfricción.

Densidad(Agua): 3.89kg/La25°C


fugas:

Contener el derrame o fuga.Ventilar y aislar el área crítica.Recogerelproductoatravésdeunaalternativa segura - Disponer elproducto recogido como residuoquímico.

Solubilidad:ModeradasolubilidadenAgua(8.1gpor100mldeAguaa20°C).


Mezclar con precaución y enpequeñas cantidades con SodioSulfito sólido, después de lo cual yagitando simultáneamente seañade Agua. En caso necesario, lareacción se acelera agregando concuidado Acido Sulfúrico diluido. Lasolución resultante se neutraliza,diluyeconAguayseeliminaporlasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: 99.4-100.4%

APÉNDICE

60


YodurodePotasio

KIM.M:166.00


principal: NocivoeIrritante

Apariencia:Cristalesogránulosblancos. Inhalación:

Irritaciones del tracto respiratorio.Tosydificultadrespiratoria.

Olor: SinolorContactocon

lapiel: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.

pH:

6.0 - 9.2 (soluciónacuosa al 5% a 25°C)9.7(soluciónacuosaal10%a25°C).

Contactoconlosojos: Irritaciones.Enrojecimientoydolor.


1345°C Ingestión: Nocivo.Náuseas,vómitosydiarrea.


681°C Condicionesaevitar:

Exceso de calor. Luz. Aire yhumedad.

Densidad(Agua):

3.124kg/La20°C Medidasdecontrol:

Engeneral, trabajarenun lugarconbuenaventilación. Contar con fichadeseguridadquímicadelproductoyconocer su contenido.Mantener losenvases con sus respectivasetiquetas. Utilizar elementos deprotecciónpersonalasignados.

Solubilidad:

Muy buenasolubilidad en Agua(144 g por 100ml deAgua a 20°C). Solubleen Alcoholes Etílico yMetílico, Glicerol yAcetona.


Para Sales Acidas: Como solucionesacuosassemezclaninicialmenteconSodio Carbonato o SodioBicarbonatoenpolvo,despuésdelocual sediluyenconabundanteAguay se vierten neutralizadas en lasaguas residuales o por el desagüe.Para Sales Básicas: Se mezclan conSulfato Acido de Sodio sólido y sedisuelve en Agua, eliminando luegoen las aguas residuales o por eldesagüe en forma de solucionesdiluidas neutralizadas (pH 6-8). Encaso de Sales de bajo riesgo, sepueden diluir con Agua en unaproporción mínima de 1:20 u otrarelación necesaria y luego eliminaren las aguas residuales o por eldesagüe.


APÉNDICE

61

PRÁCTICA 3


AcidoascórbicoC6H8O6M.M:176.13


principal:

Ninguno. Baja toxicidad. Algunaspersonas presentan hipersensbilidadaestereactivo.

Apariencia: Cristalesblancos. Inhalación: Irritaciones leves en las membranasmucosasyenelsuperior.

Olor: Sinolor.Contactoconlapiel: Irritacionesleves.

pH:3.0(solución5mg/ml20ºC)-2.0(solución50mg/mla20ºC).

Contactoconlosojos:

Irritaciones.

TemperaturadeEbullición: Sedescompone. Ingestión:

Grandes dosis pueden causardisturbios gastrointestinales ycálculosrenales


190-192ºC(sedescomponeligeramente).

Condicionesaevitar:

Altas temperaturas. Llamas y otrasfuentes de ignición (riesgo deincendio para producto fino enpolvo).

Densidad(Agua):

1.65kg/La20ºC


fugas:

Este producto presenta condicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasque se señalan a continuación, sonsólodecaráctergeneral frenteamesy/o fugas de químicos: Contener elderrame o fuga. Ventilar el área.Recogerel productoa travésdeunaalternativa segura. Lavar la zonacontaminadaconAgua.

Solubilidad:

SolubleenAgua (40gpor100mldeAguaa45ºC). Soluble enAlcohol Etílico,Propilen Glicol yGlicerol. Insoluble enÉter,Benceno,AceitesyCloroformo.


Una vez neutralizados, diluir conAgua en una proporción mínima de1:20uotrarelaciónadecuadayluegoeliminar en las aguas residuales o eldesagüe.


APÉNDICE

62


FerricianurodepotasioK3Fe(CN)6

M.M:329.25


Nocivo,ReactivoeIrritanteleves

Apariencia: Cristalesopolvoscolornaranjaarojo. Inhalación: Irritaciones en el tracto respiratorio.

Tos.Dificultadrespiratoria.

Olor: SinolorContactoconlapiel: Irritaciones.

pH: 5.5-7.0(soluciónacuosa1Ma20ºC).

Contactoconlosojos:

Irritaciones.Posiblesenrojecimientoydolor.


Nocivo leve. Grandes dosis puedencausar disturbios gastrointestinales eirritaciones.

TemperaturadeFusión: Sedescompone

Condicionesaevitar: Excesodecalor.Luz.



fugas:

Este producto presenta condicionesdebajoriesgo,porloquelasmedidasque se señalan a continuación, sonsólo de carácter general frente aderrames y/o fugas de químicos:Contenerelderrameofuga.Ventilaryaislar el área crítica. Recoger elproducto a través de una alternativasegura - Disponer el productorecogidocomoresiduoquímico.

Solubilidad:SolubilidadapreciableenAgua(84gpor100mldeAguaa20ºC).


Para Sales Acidas: Como solucionesacuosas se mezclan inicialmente conSodio Carbonato o Sodio Carbonatoen polvo, después de lo cual sediluyen con abundante Agua y sevierten neutralizadas en las aguasresiduales o por el desagüe. ParaSalesBásicas: Semezclan conSulfatoAcidodeSodiosólidoysedisuelveenAgua, eliminando luego en las aguasresidualesoporeldesagüeen formade soluciones diluidas neutralizadas(pH 6-8). En caso de Sales de bajoriesgo, se pueden diluir con Agua enunaproporciónmínimade1:20uotrarelaciónnecesariayluegoeliminarenlasaguasresidualesoporeldesagüe.

Concentración: :99.0%

APÉNDICE

63


REDOXONFORTETableta

comprimidoefervescenteVITAMINAC

AcidoL-ascórbico

2g(40,000U.I.)

EstadoFísico: Sólido.Estableenestadosólido

Riesgoprincipal:

Ninguno. Algunas personaspresentan hipersensibilidadalproducto.

Indicacionesterapéuticas Para el tratamiento de las deficiencias de la vitamina C, escorbuto y

prevencióndelasmolestiasdelresfriadocomún

Precaucionesgenerales

Para el tratamiento de las deficiencias de la vitamina C, escorbuto yprevencióndelasmolestiasdelresfriadocomún

Recomendacionessobre

almacenamiento:Consérveseatemperaturaambienteanomásde30°C.

Manual de analitica III (2018 II) · Equilibrio químico redox. ... El informe de trabajo escrito a...

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