PROYECTO: EXTRACCION DE ACEITE ESENCIAL A PARTIR DE LA CASCARA DE NARANJA CON EL METODO DE

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR

1. JUSTIFICACION DEL PROYECTO

La naranja que es destinada como insumo para la agroindustria es utilizada principalmente para la producción de jugos, cuyo proceso conlleva una generación considerable de desechos como cascaras, pulpa y semillas, las cuales se han vuelto una carga sustancial para el medio ambiente. Estos desechos pueden ser empleados para obtener otros productos como aceites esenciales y pectinas, buscando incrementar su ‘’valor agregado".

El aceite esencial de naranja es un antidepresivo, sedante, los aromaterapeutas creen que este aroma ayuda a mejorar la comunicación y es muy efectivo contra la celulitis, pues ayuda a activar la circulación. Se utiliza como cosmético pues limpia y revive la piel opaca, ayudando la eliminación de excesos de fluidos y toxinas, también es usado por sus propiedades germicidas, antioxidantes y anticancerígenas en la producción de fármacos.

Al tener una variedad de aplicaciones se pondrá en práctica la destilación por arrastre de vapor para obtener aceite esencial a partir de la cascara de naranja y adicionalmente determinar el porcentaje de extracción mediante este método.

2. MATERIA PRIMA

CASCARA DE LA NARANJA

3. PRODUCTO

ACEITE ESENCIAL

Los aceites esenciales son producidos en varias glándulas internas y externas de ciertas hojas, semillas, flores, troncos y raíces.

Químicamente, estos aceites son mezclas usualmente muy complejas de terpenos, sesquiterpenos, sus derivados oxigenados y otros compuestos aromáticos. Muchos aceites contienen de 20 a 30 constituyentes cubriendo un rango amplio de los materiales orgánicos. Se obtienen casi en su totalidad de plantas frescas o secas, por los más variados procedimientos.

Estos aceites son las substancias olorosas, o mejor dicho la mezcla de sustancias olorosas que se han aislado de sus soportes, de composición a veces muy complicada. La mayoría son sustancias volátiles de olor muy intenso, que por regla general, se encuentran completamente formadas en las plantas. Los aceites esenciales muchas veces se encuentran en determinadas partes de una planta, por ejemplo, en las semillas, flores, hojas, frutos, corteza o en la nariz.

La mayor parte de los aceites esenciales son líquidos a la temperatura ordinaria, algunos congelan a temperaturas más bajas, otros se descomponen químicamente si se guardan prolongadamente, y muchos, por ejemplo, los aceites cítricos, se resinifican. Las propiedades, el olor y el sabor de los aceites esenciales son función de la parte de la planta de la que han sido extraídos.

APLICACIONES DEL ACEITE ESENCIAL DE CÁSCARA DE NARANJA 

Antidepresivo, pues se usa en aromaterapia para calmar el estrés especialmente de aquellas personas que sufren de ansiedad o cuadros depresivos.

Antiséptico y antiinflamatorio, pues previene las infecciones al impedir la proliferación de bacterias y microbios al favorecer la desinfección de las heridas. Además reduce los síntomas de la gripe o resfriados.

Relajante, pues en la realización de masajes el aceite esencial es usado para prevenir calambres, relajar la zona y evitar espasmos musculares.

Diurético, pues ayuda a eliminar toxinas del cuerpo, combatir la retención de líquidos, entre otros.

Afrodisiaco leve, pues se indica que su empleo puede ser de ayuda en casos de impotencia, frigidez o disminución del deseo sexual.

Ayuda a mantener la belleza de la piel, pues estimula la formación de colágeno.

4. METODOLOGIA

4.1 Tipo de Estudio: Investigación basada en principios científicos, para mejorar los procesos en la industria de aceites esenciales.

4.2. Material Experimental Y Equipos.

a) Materia prima: En esta investigación se utilizara el cascara de naranja como materia prima la cual será adquirida en puestos de venta de jugo de naranja.

b) Equipo: Hidrodestilador

Fig.1 Equipo destilador de arrastre de vapor

Fig.2 Esquema y partes del equipo

4.3. Materiales

Vaso Florentino Pizeta con Agua Destilada Pera de decantación Pipeta de 10mL con succionador Cronómetro Soporte trípode Probeta de 50Ml Pera de decantación Termómetro Embudo de separación Tubos de ensayo Aro metálico Pipeta de 5 Ml 2 Pinzas de nuez Soportes universales Mangueras 2 vasos de precipitación de 200mL Refrigerante de agua con mangueras Anillo Matraz kitasato Matraz Erlenmeyer de 250ml

5. SERVICIOS

Se solicitara los servicios del Laboratorio de Química Orgánica (Laboratorio Nº14).

Paralelamente al avanzar en los experimentos necesitaremos la medición de propiedades de las sustancias obtenidas entonces es necesario contar con los servicios de Laboratorio de Fisicoquímica para realizar las mediciones de propiedades.

6. METODO A USAR

La mayor parte de los aceites esenciales se obtienen por destilación con vapor. La forma más sencilla, muy empleada en las plantaciones en zonas de cultivo, es la destilación con vapor de agua, en las que se destila las partes adecuadas (cáscaras, hojas, flores, cortezas, semillas, raíces, etc.) colocadas sobre un colado colocado encima de un depósito que contiene aproximadamente una cantidad igual de agua hirviendo. El vapor formado tiene la finalidad de arrastrar el vapor del aceite esencial y condensarlo en el refrigerante, formando una mezcla de vapores condensados (el aceite esencial y el agua utilizada para el arrastre). Hay que tener en cuenta que algunos componentes de los aceites esenciales son sensitivos al calor y la acción prolongada del vapor puede degradar al producto. También hay que considerar que algunos constituyentes se disuelven en el agua y no pueden ser fácilmente recuperados. Los aceites esenciales de flores tan delicadas como el jazmín, son particularmente sensitivos al rigor de la destilación.

El agua separada del aceite, puede ser reusada, para una nueva destilación, siempre y cuando se va a destilar el mismo material.

La destilación de aceites esenciales desde plantas aromáticas es un proceso por lotes, el cual es, en general, el mismo para muchos materiales. Pero las condiciones específicas tal como temperatura, presión, tiempo y pre-tratamiento de la materia prima (cortado, molido, trozado, etc.) son diferentes en cada caso.

Durante la destilación por vapor tres fenómenos tienen lugar a la vez. El aceite esencial y el agua caliente se difunden por las membranas de la planta, algunos componentes del aceite se hidrolizan, y parte del aceite es descompuesto por el calor. La destilación ideal, entonces, es aquella en el cual la velocidad de difusión es tan alta como es posible, y la hidrolisis y descomposición térmica son controladas en un mínimo.

Estudios de investigación han demostrado que las células normales de las plantas son casi impermeables a los aceites volátiles. Lo que ocurre entonces durante la destilación es que una parte del aceite se disuelve en el agua presente en la cedula de la planta. La solución es entonces transportada por osmosis por la membrana celular y en la superficie el aceite es vaporizado por el vapor que fluye.

7. DISEÑO DE EXPERIMENTOS

Factores que influyen en la extracción:

Tipo de naranja: Naranja de amarga y dulce. Tipo de corte de la naranja: Serpentin y en cuatro partes. Tiempo de secado de la cascara de naranja: los aceites esenciales son

extraídos de las glándulas internas y externas de la cascara. Tiempo de extracción: Pasado un tiempo ya no sale más aceite y el vapor

posterior causa el arrastre por solubilidad o emulsión del aceite, presentando una disminución en el rendimiento.

Volumen de aceite esencial obtenido: Dependerá del tiempo de extracción. Presión del vapor. Si la presión del vapor de arrastre es muy alta (máximo 6

psi), se presenta hidrólisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento.

La variable del volumen acumulado de aceite esencial obtenido servirá como indicador de rendimiento de extracción.

De esta manera podremos hallar el valor más conveniente de cada variable desconocida.

SERIES DE CORRIDAS

Materiales:

Vaso florentino. Pizeta con agua destilada. Probeta de 50mL. Embudo de separación. Pera de decantación. Pipeta de 10mL con succionador. Aro metálico y soporte técnico. Pinza con nuez. Cronometro. Termómetro. Frascos de almacenamiento

Procedimiento

Se pesa 3kg de cascara de naranja, previamente lavada para retirar las impurezas, son colocadas en un generador de vapor de acero inoxidable que contiene 15L de agua.

Se sella herméticamente y se arma el sistema como se muestra en la figura, se sella las uniones con agua para que no escape el valor, principalmente la unión al condensador.

Se abre la válvula de agua de enfriamiento al condensador, flujo de agua a contracorriente al flujo de vapor.

Se enciende el switch que permite el paso de la corriente a la resistencia del generador de vapor.

Se caliente hasta ebullición generándose de esta manera el vapor que se requiere para la operación de destilación por arrastre de vapor.

Se llena el florentino hasta 100ml de agua destilada y es colocada en la parte inferior del condensador(a la salida del condensado).

Se toma el tiempo inicial de operación desde la caída de la primera gota de condensado de ahí a un intervalo de tiempo de 3min se recoge los datos de volumen de agua y el volumen del aceite

.El proceso termina al observar que no se produce cambios en los volúmenes obtenidos.

NOTA: PARA TODAS LAS SERIES DE CORRIDAS HEMOS USADO 3KG DE CASCARA DE NARANJA.

PRIMERA SERIE DE CORRIDAS

La variable a conocer será el tipo de naranja (amarga y dulce) para obtener un mayor volumen acumulado de aceite.

Fijaremos las demás variables:

Corte de la naranja: Serpentin Tiempo de secado: Cero (Instantáneo) Tiempo de extracción: 30min

Naranja AmargaTiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V.Aceite (mL)

0 0 0 0 03 12 1.6 0 06 95 3.6 83 29 240 10.1 145 6.5

12 390 12.2 150 2.115 540 13.4 150 1.218 689 14.3 149 0.921 840 14.9 151 0.624 990 15.8 150 0.927 1140 16.9 150 1.130 1290 18.5 150 1.6

Tabla 1

Naranja DuceTiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V.Aceite (mL)

0 0 0 0 03 10 1.2 0 06 90 3.4 80 2.29 230 9.8 140 6.4

12 385 12.1 155 2.315 535 13.2 150 1.118 675 14.1 140 0.921 825 14.6 150 0.524 978 15.5 153 0.927 1126 16.5 148 130 1279 17.7 153 1.2

Tabla 2

0 5 10 15 20 25 3002468

101214161820

Volumen de aceite vs Tiempo

Naranja Amarga Naranja Dulce

Tiempo de extraccion(min)

Volu

men

Acu

mul

ado

de a

ceite

(ml)

Grafica 1

Para la extracción con naranja amarga se obtiene mayor volumen de aceite esencial extraido con el de naranja dulce.

Por lo que es conveniente realizar la extracción con la naranja amarga.

SEGUNDA SERIE DE CORRIDAS

La variable a conocer será el tipo de corte de la naranja para obtener un mayor volumen acumulado de aceite.

Fijaremos las demás variables:

Tipo de la naranja: Amarga Tiempo de secado: Cero (Instantáneo) Tiempo de extracción: 30min

SerpentinTiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V. Aceite (mL)

0 0 0.0 0 03 11 1.5 0 06 97 3.5 86 29 239 10.0 142 6.5

12 390 12.0 151 215 539 13.4 149 1.418 688 14.4 149 121 840 14.9 152 0.524 990 16.0 150 1.127 1140 17.0 150 130 1290 18.3 150 1.3

Tabla 3

Cortada en cuatro partesTiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V. Aceite (mL)

0 0 0 0 03 0 1.3 0 06 66 3.2 66 1.99 175 9.8 109 6.6

12 285 11.7 110 1.915 395 13.1 110 1.418 498 14 103 0.921 639 14.5 141 0.524 749 15.5 110 127 868 16.5 119 130 989 17.5 121 1

Tabla 4

0 5 10 15 20 25 300.0

5.0

10.0

15.0

20.0

Volumen de aceite vs tiempo

SerpentinCortada en cuatro partes

Tiempo(min)

Volu

men

Acu

mul

ado

(ml)

Grafica 2

Para la extracción del aceite con la cascara de la naranja con el tipo de corte de rodaja se obtiene mayor volumen acumulado de aceite que con la cascara de naranja cortada en cuatro partes.

Por lo que es conveniente realizar la extracción con la cascara de naranja cortada tipo rodaja.

Esto se debe a que en la cascara cortada tipo rodaja hay una mayor área de transferencia de masa que con la cascara cortada en cuatro partes.

TERCERA SERIE DE CORRIDAS

La variable a conocer será el tiempo de secado (instantáneo o dejando secar 1 día)

Fijaremos las demás variables:

Tipo de la naranja: Amarga Tipo de corte de la cascara de naranja: Serpentin Tiempo de extracción: 30min

Tiempo de secado: cero(instantáneo)Tiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V. Aceite (mL)

0 0 0 0 03 14 1.8 0 06 100 4.1 86 2.39 250 11.1 150 7

12 395 12.9 145 1.815 550 14.1 155 1.218 699 15.2 149 1.121 849 16.1 150 0.924 999 17.1 150 127 1145 18.1 146 130 1299 19.1 154 1

Tabla 5

Tiempo de secado: Después de un díaTiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V. Aceite (mL)

0 0 0 0 03 11 1.1 0 06 95 3.5 84 2.49 245 10.5 150 7

12 390 12 145 1.515 540 13.5 150 1.518 689 14.5 149 121 839 15.2 150 0.724 989 16.3 150 1.127 1135 17.2 146 0.930 1288 18.3 153 1.1

Tabla 6

0 5 10 15 20 25 300

5

10

15

20

25

Volumen de Aceite vs Tiempo

Cero(Instantaneo) 1 dia después

Tiempo(min)Volu

men

Acu

mul

ado

de a

ceite

(ml)

Grafica 3

Para la extracción del aceite con la cascara de la naranja con el tiempo de secado cero (instantáneo) obtenemos mayor cantidad de volumen de aceite que después de un día dejarlo secar.

Por lo que es conveniente realizar la extracción con la cascara de naranja fresca sin dejar un tiempo de secado.

Esto se debe a que en la cascara cortada fresca sin dejar tiempo de secado hay mayor aceite concentrado ya que en la cascara dejada secar durante un día el aceite contenido se evaporado y esto se evidencia por la apariencia seca de la cascara.

CUARTA SERIE DE CORRIDAS

La variable a conocer será el tiempo óptimo de extracción del aceite y esto se evidenciara ya que el volumen de aceite ya no aumenta con el tiempo óptimo.

Fijaremos las demás variables:

Tipo de la naranja: Amarga Tipo de corte de la cascara de naranja: Serpentin Tiempo de secado: Cero(instantáneo)

Tiempo óptimo de extracción del aceite

Tiempo (min) V.A. de agua (ml) V.A de aceite (ml) V. Agua (mL) V. Aceite (mL)

0 0 0.0 0 03 10 1.5 10 1.56 96 3.5 86 2.09 238 10.0 142 6.5

12 388 12.0 150 2.015 538 13.5 150 1.518 687 14.5 149 1.021 839 15.0 152 0.524 989 16.0 150 1.027 1139 17.0 150 1.030 1289 18.0 150 1.033 1439 19.0 150 1.036 1590 19.5 151 0.539 1741 20.0 151 0.542 1893 20.5 152 0.545 2048 20.5 155 0.0

Tabla 7

Grafica 4

En la extracción del aceite esencial a partir de la cascara de la naranja para el tiempo de 45 minutos el volumen de aceite acumulado no varía por lo que este tiempo es el óptimo.

Para el tiempo optimo e obtuvo un volumen de aceite de 20.5mL.

Si seguimos con la extracción el volumen del aceite acumulado no cambiara.

Rendimiento de la corrida óptima

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

Volumen de aceite vs Tiempo

Tiempo(min)

Volu

men

Acu

mul

ado

de A

ceite

Es

encia

l(ml)

ρaceite esencial=838.58kg /m3

Volumen=masa/ ρ

V=4173.72ml

Volumen de aceite acumulado en el punto óptimo:

V=20.5ml

Hallando el porcentaje de rendimiento

R= 20.5ml4173.72ml

x 100%

R=0.491%

OBSERVACIÓN:

Al observar que el rendimiento es muy bajo y no será rentable, hemos modificado el tiempo de secado.

El nuevo tiempo de secado será de una semana para la cascara de naranja y se realizará de nuevo la corrida con las demás variables fijadas anteriormente.

Esta nueva corrida tiene como objetivo aumentar el rendimiento del proceso y que sea más rentable.

Se fijaron las variables ya determinadas:

Tipo de la naranja: Amarga Tipo de corte de la cascara de naranja: Serpentin Tiempo de secado: Una semana

Tabla 8

0 10 20 30 40 50 60 70 800.0005.000

10.00015.00020.00025.00030.00035.00040.00045.00050.000

Tiempo vs Volumen de Aceite

Tiempo(min)

Volu

men

de

Acei

te (m

l)

Grafica 5

En la extracción del aceite esencial a partir de la cascara de la naranja para el tiempo de 75 minutos el volumen de aceite acumulado no varía por lo que este tiempo es el óptimo.

Para el tiempo optimo e obtuvo un volumen de aceite de 45.789mL.

Si seguimos con la extracción el volumen del aceite acumulado no cambiara.

Determinamos nuevamente el rendimiento de la nueva y optima corrida.

ρaceite esencial=838.58kg /m3

Volumen=masa/ ρ

V=3577.47ml

Volumen de aceite acumulado en el punto óptimo:

V=45.789ml

Hallando el porcentaje de rendimiento

R= 45.789ml3577.47ml

x100%

R=1.28%

8. CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL

Determinación del índice de refracción

Primero se calibró el refractómetro con agua destilada para obtener una medición correcta, en este paso se debe corroborar que el índice de refracción sea de 1,333.

Una vez calibrado se agrega la muestra de aceite esencial al prisma, de una manera uniforme y evitando la formación de gotas, luego se toma el valor del índice de refracción, el cual es 1.475

Figura 1

Determinación de la densidad

Como se tiene un volumen pequeño de aceite se usa el picnómetro

Primero se pesa el picnómetro completamente seco en una balanza digitalm picnómetro seco=9.49 g

Una vez pesado el picnómetro se le enrasa con agua destilada y nuevamente se pesa

m picnómetro+agua=19.95g

Con esto se obtiene la capacidad del picnómetro, al tener la masa de agua y consultando en el Handbook la densidad del agua a 24ºC

ρagua=magua¿V agua

V agua=(19.95−9.49 ) x 10−3 kg / (997.86kg /m3 )

V agua=1.0482 x10−5m3

Se seca completamente el picnómetro y se enrasa con la muestra de aceite esencial

m picnómetro+aceite=18.28g

Finalmente se obtiene la densidad del aceite esencial

maceie esencial=¿ 8.79g¿

ρaceite esencial=8.79 x 10−3

1.0482 x10−5m3=838.58kg /m3

A continuación se muestran otras propiedades del aceite esencial a partir de la cáscara de naranja

Peso molecular C10H16

Temperatura de ebullición 175 ºC

Temperatura de fusión -97 °C

Estado físico, color y olor Líquido incoloro a ligeramente amarillo, olor suave a naranja.

Presión de vapor (mmHg) a 25 °C 2

Límite inferior de inflamabilidad 0.7 %

Límite superior de inflamabilidad 6.0 %

Óptica de rotación 96 º a 104 º

Gravedad específica a 20 °C 0,838 a 0,843

Presión de vapor a 20 °C < 2mmhg

9. DIAGRAMA DE REPRESENTACIÓN DEL PROCESO

10. OBSERVACIONES

Al aumentar el tiempo de secado del instantáneo a un tiempo de una semana con la hipótesis de aumentar el rendimiento con este cambio, positivamente obtuvimos mayor cantidad de volumen de aceite esencial luego de la destilación y en consecuencia el porcentaje de rendimiento.

11. CONCLUSIONES

Las mejores variables para la destilación por arrastre de vapor para la cantidad de 3kg de cascara de naranja fueron:

Tipo de Naranja: Agria Tipo de Corte: Serpentin Tiempo de secado: Una semana Tiempo óptimo de operación: 75 minutos

Para una cantidad de 3kg de cascara de naranja se obtuvo 45.789mL de aceite esencial con un 1.28% de rendimiento.

12. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

http://salud.uncomo.com/articulo/cuales-son-las-propiedades-del-aceite-esencial-de-naranja-25614.html

http://www.quimicompuestos.com.mx/pdfs/OTROS/D-LIMONENO.pdf