Introducción al Laboratorio de Química General

Dra. Rosamil Rey

Instrumentos para Medir Masa• Los instrumentos que se emplea para medir

masas son las BALANZAS. • Existen distintos tipos de balanzas como las

balanzas electrónicas, balanzas de precisión, balanzas automáticas; etc.

Instrumentos para Medir Masa

Balanzas Electrónicas

Ventajas:Tara automáticaRápida y fácil uso

Desventajas: Interferencia por radiación

electromagnéticaProblemas en pesadas de

materiales ferromagnéticosEfecto de flotación “Bouyancy”

Espátulas

Se utiliza para tomar muestras de sólidos.

Desecadoreso Los materiales secos se almacenan en desecadores

mientras llegan a temperatura ambiente para minimizar la humedad (la botella de pesada debe de tener su tapa colocada).

o Existen reactivos con propiedades desecantes tales como: Cloruro de calcio deshidratado, Sulfato de calcio (Drierite), Perclorato de magnesio deshidratado (Dehydrite), Pentóxido de fósforo (reacciona con agua).

o Los bordes de la superficie de la tapa son lubricados con grasa para crear un sello contra la humedad y la tapa del desecador se debe deslizar de lado cuando se cierra el desecador para crear el sello más eficientemente y evitar turbulencia dentro del desecador.

o Al colocar un objeto caliente en un desecador, la tapa se puede sellar con la base o no crear un sello contra la humedad. Causa una presión interna entre la temperaturas dentro del desecador. Puede haber pérdida o contaminación del contenido. La solución es permitir enfriamiento del objeto parcialmente antes de sellar la tapa.

Pesada por diferencia

• Se tara el papel o envase, se pesa la cantidad requerida y anote el peso / o imprima, se transfiere el material y se pesa nuevamente el papel o envase luego de la transferencia.

• El peso se calcula por diferencia. (peso del envase con la muestra menos peso del envase luego de transferir el sólido).

• Cuidado con pérdida del material durante la transferencia

• Anotar los pesos antes y después de la transferencia.

Pesada por Diferencia

Pesadas directas

• Se tara el envase dónde se añadirá el sólido.

• Añada el sólido directamente al envase.

• Anote el peso o imprima.

Pesada Directa

Pesadas de Material Higroscópico

Requiere de una pesada rápida del material.

Pesar y transferir una cantidad aproximada a la pesada real.

Secado del material según sus especificaciones.

Enfriamiento en un desecador.

Determinación de peso siguiendo la técnica de pesada por diferencia.

Pesadas de Material Líquido

• Se tara el envase donde se va a verter el líquido.

• Pese el líquido directamente en el envase.

• Anote el peso o imprima. (corrija por densidad del material de acuerdo a la temperatura).

• Material volátil o corrosiva se pesan en ampolletas.

Cristal de Reloj Se utiliza para cubrir recipientes, pesar y

transferir sólidos.

Crisol con Tapa

Se utiliza para calentar sustancias.

Mortero y Mano

Se utiliza para triturar, pulverizar, y mezclar sólidos.

Cápsula de evaporación

Se utiliza para calentar y evaporar líquidos y fundir sólidos.

Equipos de Calentamiento

o Mecheros son fuentes convenientes de intenso calor.

o La temperatura depende del diseño del mechero y las propiedades de combustión del compuesto de ignición utilizado.

o Más comunes: Mecker, Tirrill y Bunsen.

o Muflas: capaces de mantener temperaturas controladas mayores de 1100ºC.

o Utilizar guantes resistentes al calor y pinzas largas.

Manejo de Objetos Calientes Familiarizarse con técnicas no rutinarias antes de ponerlas

en práctica.

Nunca colocar un objeto caliente directamente sobre el banco de análisis en el área de trabajo, colocarlo sobre un plato de cerámica resistente al calor (para evitar que se quiebre).

Permita que el crisol caliente se enfríe en el plato de cerámica antes de transferirlo al desecador. (cuando es removido de la mufla, se recomienda que se lleve al horno antes del desecador).

Tenga las pinzas o tenazas a utilizarse limpias y que no entren en contacto con ninguna superficie.

Recuerde que el vidrio caliente luce exactamente igual que el vidrio frío.

MecheroFuente de energía

de calor.

Flama amarilla describe la combustión incompleta.

Flama azul describe la combustión completa.

USO DEL MECHERO

Pasos sugeridos para encender el mechero:

1. Se debe verificar la manga de conexión antes de encenderlo.

2. Abrir llave del mechero.

3. Encender fósforo.

4. Colocar fósforo en la boca del mechero.

5. Abrir llave de gas de la mesa poco a poco.

Soporte Universal

Pieza básica en el montaje de los sistemas y aparatos como pinzas tela metálica y anillos metálico.

Anillo Metálico

Sujeta la tela metálica.

Tela Metálica ó Rejilla Metálica

Se coloca sobre el

anillo metálico.

Triángulo Refractorio

Para colocar el crisol y calentarlo directamente al mechero.

Agitador de Vidrio

Se utiliza para agitar mezclas y para verter líquidos.

Embudo de Filtración

Se utiliza en el método de separación de mezclas heterogéneas de sólidos y

líquidos.

Filtración

Filtros y papeles de filtro

• En gravimetría, el analito se colecta en forma de precipitado.

• Este precipitado debe ser colectado, lavado de contaminantes, secado y pesado.

• Filtración es el proceso de colectar el precipitado y lavar bajo la misma operación.

• La filtración se lleva a cabo con papel de filtros y embudos o crisoles de filtración.

Filtros y Papeles de Filtroo Diferentes tipos de filtros

o “Ashless”- tratados con HCl & HF para reducir la cantidad de cenizas al ser quemado.

o PorosidadFast- usados para precipitados gelatinosos y precipitados cristalinos.Medium- requiere un período largo de filtración pero retiene partículas pequeñas; más utilizados.Slow- precipitados bien finos; ejemplo: silica.

o Diferentes tipos de diámetros.

o Depende de la cantidad del precipitado, no del volumen de solución a filtrar.

o El tamaño del papel y el embudo deben ser de igual proporción.

o Las esquinas no deben sobresalir del embudo.

o El precipitado debe ocupar 1/3 parte del embudo y nunca más de la mitad.

Lavado y filtrado de un precipitado

o Decantación – líquido sobrenadante se pasa a través de un filtro mientras el sólido se mantiene en el fondo del envase.

o Lavado – varios lavados del sólido son requeridos usando una botella de lavado y un agitador de cristal.

o Transferencia – el grueso del precipitado se rompe en el beaker antes de ser filtrado y cualquier sólido colectado se combina con el filtro.

Lavado y filtrado de un precipitado

Tubos de ensayo

Se utilizan para mezclar sustancias, calentar y ejecutar reacciones.

Gradilla

Se utiliza para colocar los tubos de ensayos.

Pinzas de Tubos de EnsayoSe utiliza para sostener los tubos de ensayos.

Pinzas de Crisol

Se utiliza para sostener el crisol.

Medidas de Temperatura

Temperatura

o Capacidad que tiene un cuerpo para conducir y comunicar calor a otros cuerpos.

o Afecta directamente las variaciones de cualidades físicas como volumen y presión.

o Medida de temperatura: termómetros.

o Unidades de medida: Celsius o Farenheit.

o Tipos de termómetros: vidrio, electrónicos, infrarrojos.

TermómetrosPara medir temperatura.

Reglas para manejo y uso de reactivos y solucionesSeleccione el mejor grado de reactivo y si es posible

escoja la botella mas pequeña que supla la cantidad deseada.

Mantenga a mano el MSDS.No coloque la tapa boca abajo en ninguna superficie.Nunca devuelva cualquier exceso de reactivos a la

botella para evitar contaminación.Nunca introduzca espátulas o cucharas en la botella que

contengan un químico sólido.Vierta la cantidad necesaria en un envase y de éste

transfiera.Limpie cualquier derrame inmediatamente.Disponga de químicos sólidos y soluciones de acuerdo a

las regulaciones locales.

Medidas de Volumen

• Conceptos:– Exactitud: cuán cerca están los valores

obtenidos al valor aceptado como real.

– Precisión: grado de correlación entre los valores individuales cuando se reproduce en muestras múltiples.

Un valor preciso no tiene que ser necesariamente exacto.

Medidas de Volumen

• Exactitud y Precisión:

Accurate butimprecise

Inaccurate &imprecise

Inaccurate butprecise

Medidas de Volumen

• Concepto de Paralaje– Paralaje es el error que ocurre cuando se lee

una medida de diferentes ángulos.

• El tope de la superficie de un líquido dentro de un tubo estrecho (pipeta, bureta, ó frasco volumétrico) que exhibe una curvatura conocida como menisco.

• Leer el menisco en la parte superior inferior de la curva puede hacer diferencia en la lectura del volumen.

Medidas de Volumen

• Lectura del menisco– Colocar el envase con la medida

a tomar de frente a la cara.

– Los ojos deben estar al nivel de la superficie del líquido para evitar un error de paralaje.

– El nivel correcto puede ser encontrado buscando la posición en la cual la marca en la parte posterior se une con la misma línea anterior.

0

1

4

5

2

3

Menisco

Nivel de los ojos

Lectura = 2.51mL

Menisco

¿Que volumen contiene esta probeta?

6.6mL

Volumen

Probeta ó Cilindro GraduadoProbeta ó Cilindro Graduado

Este instrumento mide un volumen de líquido.

Lectura de la Probeta

• Se lee debajo del menisco.

• El menisco es una curvatura cóncava que en algunos líquidos es hacia arriba.

VolumenBeaker o Vaso de PrecipitadoBeaker o Vaso de Precipitado

Se usa para preparar mezclas, disolver o calentar.

Volumen

Erlenmeyer: Se usa para hacer soluciones.

Filtración al Vacío: se usa para la filtración al vacío.

MatracesMatraces

Volumen

Matraz de Fondo Redondo: se usa para preparar soluciones con volúmenes exactos.

Matraz de Fondo Plano: se usa para preparar soluciones.

Instrumentos para Medidas de Volumen

• Buenas Prácticas – Una buena práctica al preparar una solución es

completar a volumen, luego invertir y agitar al menos una docena de veces para asegurar la homogenización.

– Al preparar una solución que contiene un sólido, se debe primero disolver y luego completar a volumen.

– Tomar en consideración el tamaño de los tapones de los frascos para asegurar una concentración confiable al momento de preparar una solución.

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Goteros

Transfiere cantidades pequeñas de líquidos.

Instrumentos para Medidas de Volumen

• Pipetas– Uso: transferencia de volúmenes conocidos.– Calibradas: de descarga (TD) ó de

contenido (TC).– Existen diferentes tipos de pipetas según su

uso.• Se clasifican en Clase A ó Clase B.

– Indican el tiempo de volumen total descargado.

– Se identifican con un código de colores por volúmenes para conveniencia de identificación y de clasificación.

49

50

Volumen

Pipeta y BulboPipeta y Bulbo

Pipeta VolumétricaTransfiere y mide una cantidad exacta devolumen de un líquido.

Pipeta Graduada Transfiere y mide una cantidad variable de volumen de un líquido.

Instrumentos para Medidas de Volumen

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Rotulación de una pipeta

Fabricante

Volumen nominal

Divisiones de volumen

“To deliver”

Temperatura a la que se calibró la pipeta

Tolerancia Código de color

Advertencias al tomar alícuotas

– Nunca llene la pipeta con la boca.

– La pequeña cantidad de líquido que permanece dentro de la punta de la pipeta (TD) no debe añadirse por soplado o depositarse en el recipiente.

– Para manejo de pipetas para contenido (TC) se debe aspirar el volumen lo más exacto posible hasta la marca deseada.

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Pasos al utilizar una pipeta

Buretas

• Descargar volúmenes variables con exactitud conocida.

• Mayormente utilizada en titulaciones.• Posee una válvula para liberar solución. • Precisión Bureta > Precisión Pipeta.• Importante numero de cifras significativas

en la lectura.• Limpieza luego de usar, uso de lubricantes

puede causar contaminación y tapones.

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Buretas

BuretaBureta: descarga un volumen variable de líquido.

Bureta

Titulación utilizando una bureta

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Cepillos

Cepillo para lavar tubos de ensayos y otro tipo de cristalería.

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En ResumenMateriaMateria

posee

MasaMasag/mg

VolumenVolumenL/mL

InstrumentoInstrumento InstrumentosInstrumentos

ProbetaProbeta

PipetaPipeta

BuretaBureta

BalanzaBalanza

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AUTO-EVALUACIÓN

1. ¿Cual es el instrumento diseñado para medir masa?

Balanza

60

2. Menciona los instrumentos que se utilizan para calentar.

Los instrumentos que se utilizan para

calentar son:

1) Vaso de Precipitado o Beaker.

2) Tubo de ensayo.

3) Cápsula de Evaporación.

4) Crisol.

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3. ¿Cual es el instrumento que mide una cantidad variable de volumen?

PROBETA

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4. ¿Cual instrumento transfiere una cantidad exacta de volumen?

Pipeta Volumétrica

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5. ¿Cuál instrumento descarga una cantidad variable de volumen?

Bureta

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6. ¿Cual es el volumen de la probeta?

El volumen es 24.0 mL.

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YA ESTAMOS LISTOS PARA COMENZAR NUESTRA AVENTURA QUÍMICA