Instructivo Metodo 3550 (Extracción Ultrasonica)

1

FORTECHFormatoINSPRO

Revisión: 1

Fecha de Revisión:29/11/13

PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCIÓN ULTRASONICA

1. Alcance y aplicación

1.1 Este método describe un procedimiento para la extracción de volátiles y semivolátiles compuestos orgánicos de los sólidos como los suelos, lodos y desechos. El proceso ultrasónico asegura el contacto íntimo de la matriz de la muestra con el disolvente de extracción.

1.2 Este método se divide en dos procedimientos, basado en la concentración esperada de compuestos orgánicos. El procedimiento de baja concentración (Sec. 11.3) es para el

individuo orgánico componentes de espera a menos de o igual a 20 mg / kg y utiliza el tamaño de muestra mayor y tres extracciones en serie (concentraciones más bajas son más difíciles de extraer). La media / alta procedimiento de concentración (Sec. 11.4) es para los componentes orgánicos individuales esperados en mayor de 20 mg / kg y utiliza la muestra más pequeña y una sola extracción.

1.3 Se recomienda que los extractos estar sujetos a algún tipo de limpieza (por ejemplo, usando un método de la serie 3600) antes del análisis

1.4 Debido al tiempo de contacto limitado entre el disolvente y la muestra, por ultrasonido extracción no puede ser tan rigurosa como otros métodos de extracción de suelos / sólidos.

Por lo tanto, es crítico que el método (incluyendo las instrucciones del fabricante) se siguiera de manera explícita, para lograr la máxima eficiencia de extracción. Ver Sec. 11,0 para una discusión de la aspectos críticos del procedimiento de extracción. Consulte las instrucciones del fabricante

con respecto a los ajustes de operación específicos.

1.5 Este método describe sistemas de disolventes al menos tres de extracción que pueden estar empleado para diferentes grupos de analitos (ver Sec. 7.4). Otros sistemas de disolvente se puede emplear, siempre que el rendimiento adecuado puede ser demostrada para los analitos de interés. La elección del disolvente de extracción dependerá de los analitos de interés y ningún disolvente es universalmente aplicable a todos los grupos de analitos. Como resultado de las preocupaciones sobre la eficiencia de la extracción por ultrasonidos, particularmente a concentraciones cerca de o por debajo de aproximadamente 10 µg/kg, el analista debe demostrar el rendimiento del sistema disolvente específico y condiciones de funcionamiento de los analitos de interés y las concentraciones de interés. Este demostración se aplica a cualquier sistema de disolvente que se emplea, incluidos los enumerados específicamente en este método. Como mínimo, tal demostración abarcará la demostración inicial de dominio describe en el Método 3500, utilizando una matriz de referencia limpio. Método 8000 describe procedimientos que pueden ser utilizados para desarrollar criterios de funcionamiento de este tipo de manifestaciones, así en cuanto a pico de la matriz y resultados de la muestra de control de laboratorio. 1.6 EPA señala que hay limitados datos publicados sobre la eficacia de ultrasonidos extracción con respecto a los plaguicidas organofosforados en baja (ppb) partes por mil millones concentraciones y a continuación. Como resultado, el uso de este método para estos compuestos,

2


Revisión: 1



en particular debe ser apoyada por los datos de rendimiento, tales como los expuestos anteriormente y en el Método 3500.

1.7 Antes de emplear este método, se recomienda a los analistas consultar el método de base para cada tipo de procedimiento que se puede emplear en el análisis global (por ejemplo, Methods 3500, 3600, 5000 y 8000) para obtener información adicional sobre los procedimientos de control de calidad, desarrollo de Criterios de control de calidad de aceptación, cálculos y orientación general. Los analistas también deben consultar la declaración de descargo en la parte delantera del manual y la información en el capítulo dos de orientación en la flexibilidad prevista en la elección de los métodos, aparatos, materiales, reactivos y suministros, y sobre las responsabilidades del analista para demostrar que las técnicas emplear son apropiados para los analitos de interés, en la matriz de intereses, y en los niveles de preocupación. Además, los analistas y usuarios de datos se les recomienda que, salvo que se especifique de forma explícita en una regulación, el uso de SW-846 métodos no es obligatorio en respuesta a las pruebas Federal requisitos. La información contenida en este método es proporcionada por la EPA como guía para ser utilizado por el analista y la comunidad regulada en la toma de decisiones necesaria para generar resultados que cumplan los objetivos de calidad de datos para la aplicación prevista.

1.8 El uso de este método se limita al uso por, o bajo la supervisión de, adecuadamente analistas experimentados y capacitados. Cada analista debe demostrar su capacidad para generar resultados aceptables con este método. Como se señaló anteriormente, estas manifestaciones son específicos para el analitos de interés y el sistema disolvente utilizado, así como a los procedimientos de baja y muestras / alta concentración media.

.

2. Resumen del método

2,1 Procedimiento para concentración baja - La muestra se mezcla con el sodio anhidro sulfato para formar un polvo de flujo libre. La mezcla se extrae con un disolvente tres veces, utilizando extracción ultrasónica. El extracto se separa de la muestra por filtración a vacío o centrifugación. El extracto está listo para la concentración final, limpieza, y / o análisis.

2.2 Procedimiento para concentraciones media / alta - La muestra se mezcla con anhidro sulfato de sodio para formar un polvo de flujo libre. Esta se extrae con disolvente una vez, utilizando extracción ultrasónica. Una porción del extracto se recoge para la limpieza y / o análisis.

3. Definiciones

Consulte el Capítulo Uno y las instrucciones del fabricante para las definiciones que pueden ser relevante para este método.

3


Revisión: 1



4. Interferencias

4.1 Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras pueden dar artefactos y / o interferencias análisis de la muestra. Todos estos materiales deben ser demostradas estar libre de interferencias en las condiciones del análisis mediante el análisis de los métodos blancos.

Selección específica de reactivos y purificación de disolventes por destilación en los sistemas de todos los de vidrio puede ser necesario. Consulte cada método que se utilizará para una orientación específica sobre el control de calidad procedimientos y el Capítulo Cuatro para una orientación general sobre la limpieza de la cristalería.

4.2 Interferencias suelen ser específicos para los analitos de interés. Por lo tanto, consulte Método 3500 y los métodos determinativos apropiadas para la orientación específica sobre la extracción interferencias.

5. SEGURIDAD

Este método no se ocupa de todos los problemas de seguridad asociados con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de actualización permanente OSHA regulaciones sobre el manejo seguro de los productos químicos incluidos en este método. Un archivo de referencia de seguridad de materiales hojas de datos (MSDS) debe estar disponible para todo el personal involucrado en estos análisis.

6. EQUIPO Y SUMINISTROS

La mención de nombres comerciales o productos comerciales en este manual tiene carácter ilustrativo fines solamente, y no constituye un aval o recomendación de la EPA exclusivo para utilizar. Los productos y los ajustes del instrumento citados en SW-846 métodos representan esos productos y los ajustes utilizados durante el desarrollo del método o posteriormente evaluados por la Agencia. Cristalería, reactivos, suministros, equipo y ajustes distintos de los indicados en este manual se pueden emplear, siempre que el funcionamiento del método apropiado para la aplicación prevista se ha demostrado y documentado.

Esta sección no enumera vidrio de laboratorio común (por ejemplo, beakers y frascos).

6.1 Aparato para la molienda de muestras de residuos secos.

6.2 preparación de ultrasonidos - Un dispositivo de tipo cuerno equipado con una punta de titanio, o una dispositivo que dará un rendimiento adecuado, se debe utilizar.

6.2.1 disruptor ultrasónico - El disruptor debe tener una potencia mínima potencia

4


Revisión: 1



de 300 vatios, con capacidad de pulsación. Un dispositivo diseñado para reducir el sonido es cavitación recomendado. Siga las instrucciones del fabricante para preparar el disruptor para extracción de muestras con concentraciones bajas y medias / altas.

6.2.2 Utilice un 3/4 pulgadas bocina para el procedimiento de método de concentración baja y una de 1/8 pulgadas microtip cónico unido a una bocina de 1/2 pulgadas para la / alta concentración media procedimiento de método.

6.3 Sonabox - Recomendado con los disruptores anteriores para disminuir la cavitación sonido (Sistemas de Calor - Ultrasonics, Inc., Modelo 432B o equivalente).

6.4 Aparato para determinar el porcentaje de peso seco

6.4.1 Horno de secado - Capaz de mantener 105 C.

6.4.2 Desecador.

6.4.3 Crisoles - Porcelana o aluminio desechable

6.5 Pasteur pipetas - 1 ml, vidrio, desechable.

6.7 Aparato de filtración a presión o vacío

6.7.1 embudo Buchner

6.7.2 Papel de filtro - Whatman No. 41 o equivalente.

6.8 Kuderna-danesa (K-D) aparato

6.8.1 Concentrador tubo - 10 ml, graduado (Kontes K-desde 570.050 hasta 1.025 o equivalente). Un tapón de vidrio esmerilado se utiliza para evitar la evaporación de los extractos.

6.8.2 matraz de evaporación - 500 ml (Kontes K-570001-500 o equivalente). Adjuntar el matraz al tubo concentrador con muelles, abrazaderas, o equivalente.

6.8.3 Snyder columna - Tres-ball macro (Kontes K-503.000-0121 o equivalente).

6.8.4 Snyder columna - Dos micro-ball (Kontes K-569.001-0219 o equivalente).

6.8.5 Springs - de 1/2 pulgadas (Kontes K-662750 o equivalente).

6.9 sistema de recuperación de vapores de disolvente (Kontes K-545.000 hasta 1006 o K-547300-0000, Ace Vidrio 6614-30, o equivalente).

NOTA: Se recomienda utilizar este material de vidrio con el propósito de recuperación de disolventes durante los procedimientos de concentración que requieren el uso de evaporación

5


Revisión: 1



Kuderna-danesa concentradores. La incorporación de este aparato puede ser requerido por federal, estatal o regulaciones municipales locales que rigen las emisiones al aire de compuestos orgánicos volátiles. EPA recomienda la incorporación de este tipo de sistema de recuperación como un método para implementar un programa de reducción de emisiones. Recuperación de disolvente es un medio para conformar con la minimización de residuos e iniciativas de prevención de la contaminación.

6.10 trozos de porcelana - no tiene disolvente extraído, aproximadamente el 10/40 de malla (carburo de silicio o equivalente).

Baño de 6,11 Agua - climatizada, con una cubierta de anillos concéntricos, con capacidad de control de temperatura a ± 5 CE. El baño se debe utilizar en una campana.

6.12 Balance - carga superior, capaz de pesar con precisión de 0,01 g.

6,13 - Viales de 2 ml, para inyector automático GC, equipado con politetrafluoroetileno (PTFE) -

forrada tapones de rosca o se doble tops.

6.14 Los viales de vidrio de centelleo - 20 ml, equipado con tapones de rosca con revestimiento de teflón.

6.15 Espátula - de acero inoxidable o PTFE.

La columna de secado 6.16 - 20 mm de vidrio de borosilicato ID columna para cromatografía con vidrio lana en la parte inferior.

NOTA: Las columnas con discos de vidrio fritado son difíciles de descontaminar después de que han sido utilizado para secar los extractos altamente contaminados. Columnas sin fritas se pueden comprar.

Utilice una pequeña almohadilla de lana de vidrio para retener el adsorbente. Prelavado la almohadilla de lana de vidrio con 50 ml de acetona, seguido de 50 ml de la elución de disolvente antes de embalar el columna con adsorbente.

6.17 Aparato de evaporación de nitrógeno (opcional) - N-Evap, de 12 o 24 posiciones (Organomation Modelo 112, o equivalente)

7. Reactivos y normas

7.1. Productos químicos de grado reactivo deben utilizarse en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustan a las especificaciones de la Comisión de Analítica Los reactivos de la Sociedad Química Americana, en donde dichas especificaciones están disponibles. Otros grados se pueden utilizar, siempre que primero se cercioró de que el reactivo es de una pureza

6


Revisión: 1



suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. Los reactivos deben ser almacenada en vidrio para evitar la lixiviación de los contaminantes de recipientes de plástico.

7.2. Agua de reactivo libre de orgánico. Todas las referencias para agua en este método se refieren a agua reactivo orgánico libre, tal como se definen en el Capítulo Uno.

7.3. El sulfato de sodio (granular, anhidro), Na2SO4. Se purifica por calentamiento a 400 C para 4 hrs en una bandeja poco profunda, o por la limpieza previa sulfato de sodio con cloruro de metileno. Si el sulfato de sodio se limpieza previa con cloruro de metileno, un método en blanco debe ser analizada, lo que demuestra que no hay interferencia desde el sulfato de sodio.

7.4. Disolventes de extracción Las muestras deben ser extraídos utilizando un sistema disolvente que da óptima, reproducible la recuperación de los analitos de interés de la matriz de la muestra, a las concentraciones de interés. La elección del disolvente de extracción dependerá de los analitos de interés y no es único disolvente universalmente aplicable a todos los grupos de analitos. Cualquiera sea el sistema disolvente se emplea, incluyendo los enumerados específicamente en este método, el analista deben mostrar un rendimiento adecuado para los analitos de interés, en los niveles de interés. Como mínimo, tal demostración será abarcar la manifestación inicial de la competencia se describe en el Método 3500, utilizando una limpia matriz de referencia. Método 8000 describe los procedimientos que pueden usarse para desarrollar el rendimiento criterios para estas manifestaciones, así como para clavos matriz y control de laboratorio de la muestra resultados.

Muchos de los sistemas de disolventes descritos a continuación incluyen la combinación de un miscible en agua disolvente, tal como acetona, y un disolvente inmiscible en agua, tal como cloruro de metileno o hexano. El propósito del disolvente miscible en agua es la de facilitar la extracción de sólidos húmedos por permitiendo que la mezcla disolvente penetre en la capa de agua de la superficie de las partículas sólidas. El disolvente inmiscible en agua extrae compuestos orgánicos con polaridades similares. Así, un disolvente no polar tal como hexano se utiliza a menudo para analitos no polares tales como los PCB, mientras que un disolvente polar como cloruro de metileno puede ser utilizado para analitos polares. la polaridad de acetona también puede ayudar a extraer analitos polares en sistemas de disolventes mixtos.

Tabla 1 recoge los datos ejemplo de recuperación de compuestos orgánicos semivolátiles seleccionados extraída de un SRM NIST utilizando diversos sistemas de disolventes de extracción. Las siguientes secciones proporcionar orientación sobre la elección de los

7


Revisión: 1



disolventes para diversas clases de analitos. Todos los disolventes deben ser de calidad de plaguicidas o equivalente. Los disolventes pueden desgasificarse antes de utilizar.

7.4.1 Los orgánicos semivolátiles pueden ser extraídos con acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), o acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / v CH3COCH3 / CH2Cl2).

7.4.2 Los plaguicidas organoclorados pueden ser extraídos con acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), o acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / v CH3COCH3 / CH2Cl2).

7.4.3 Los PCBs pueden ser extraídos con acetona / hexano (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), acetona / cloruro de metileno (1: 1, v / v CH3COCH3 / CH2Cl2) o hexano (C6H14).

7.4.4 Otros sistemas de disolventes se pueden emplear, siempre que el analista puededemostrar un rendimiento adecuado para los analitos de interés, a las concentraciones de interés, en la matriz de la muestra (véase el Método 3500).

7.5 Tipo de disolventes - Con el uso de algunos métodos determinativos, la extracción solvente tendrá que ser intercambiado a un disolvente compatible con la instrumentación utilizada en ese método determinativo. Consulte el método determinativo que se utilizará para la selección de la disolvente adecuado intercambio. Todos los disolventes deben ser calidad de los plaguicidas o equivalente. Ejemplos de disolventes de cambio se dan a continuación.

7.5.1 hexano, C6H14

7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH 7.5.3 ciclohexano, C6H12 7.5.4 acetonitrilo, CH3CN 7.5.5 Metanol, CH3OH

8. RECOLLECCION DE MUESTRAS, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO 8.1 Ver el material introductorio al capítulo cuarto, "Los analitos orgánicos," Método 3500, y los métodos de determinantes específicos a emplear.

8


Revisión: 1



8.2 Las muestras sólidas para ser extraídos por este procedimiento deben ser recolectados y almacenados como cualesquiera otras muestras sólidas que contienen compuestos orgánicos semivolátiles.

9. Control de CalidadConsulte el Capítulo Uno de orientación adicional sobre la garantía de calidad (QA) y control de calidad de los protocolos (QC). Cuando existen incoherencias entre las directrices de control de calidad, criterios de control de calidad específicos de método tienen prioridad sobre los dos criterios-técnica específica y los criterios que figuran en el capítulo uno, y los criterios de control de calidad-técnica específica tienen prioridad sobre los criterios en el capítulo uno. Cualquier esfuerzo que implica la recopilación de datos analíticos deberían incluir el desarrollo de un documento de planificación estructurada y sistemática, como un Plan de Aseguramiento de la Calidad del Proyecto (QAPP) o un Plan de Muestreo y Análisis (SAP), que traduce los objetivos y las especificaciones del proyecto en las instrucciones para los que implementará el proyecto y evaluar los resultados. Cada laboratorio debe mantener un programa formal de aseguramiento de la calidad. El laboratorio también debe mantener registros para documentar la calidad de los datos generados. Todas las hojas de datos y los datos de control de calidad deben mantenerse para referencia o inspección.

9.2 Demostración inicial de la competencia Cada laboratorio debe demostrar competencia inicial con cada combinación de preparación de la muestra y el método de determinación se utiliza mediante la generación de datos de exactitud y precisión aceptables para los analitos de interés en una matriz limpia. El laboratorio también debe repetir la demostración de habilidad cada vez que los nuevos miembros del personal están capacitados o se realizan cambios significativos en la instrumentación. Ver Método 8000 para obtener información sobre cómo llevar a cabo una demostración de habilidad.

9.3 Inicialmente, antes de procesar cualquier muestra, el analista debe demostrar que todos partes del equipo en contacto con la muestra y los reactivos son libre de interferencias. Esto se logra mediante el análisis de un método en blanco. Como una verificación continua, cada uno muestras de tiempo se extraen, se limpian, y se analizaron, y cuando hay un cambio en los reactivos, un método en blanco debe ser extraídos y analizados para los compuestos de interés como salvaguardia contra la contaminación crónica de laboratorio.

9.4 Cualquier espacios en blanco de método, las muestras pico matriz, o replicar las muestras deben ser sometido a los mismos procedimientos analíticos (Sec. 11,0) como los utilizados en las muestras reales.

9.5 Las prácticas estándar de control de calidad deben ser utilizados con este método, ya incluido en los documentos de planificación y procedimientos normalizados de trabajo de laboratorio adecuada sistemática. Todas las condiciones de funcionamiento del instrumento deben ser registradas.

9


Revisión: 1



9.6 Consulte también Método 3500 para la extracción y de la muestra de control de calidad de preparación procedimientos y los métodos determinantes que deben utilizarse para los procedimientos de control de calidad determinantes.

9.7 Cuando aparece en el método determinativo apropiado, las normas de sustitución debe ser añadido a todas las muestras antes de la extracción. Véanse los métodos 3500 y 8000, y los métodos determinativos apropiadas para más información.

9.8 Como se ha señalado anteriormente, el uso de cualquier técnica de extracción, incluyendo la extracción por ultrasonidos, debe ser apoyada por los datos que demuestran el rendimiento de los sistemas y condiciones de funcionamiento de disolventes específicos para los analitos de interés, en los niveles de interés, en la matriz de la muestra.

10. Calibración y normalizaciónNo hay pasos de calibración o de normalización directamente asociados con este procedimiento de extracción de muestra.

11. ProcedimientoComo se ha señalado en la sección. 1.4, la extracción ultrasónica puede no ser tan rigurosa un método como otro métodos de extracción de suelos / sólidos. Por lo tanto, es crítico que este método será seguido explícitamente (incluyendo las instrucciones del fabricante) para lograr la máxima eficiencia de extracción. en una mínimo, para el uso con éxito de esta técnica: • El dispositivo de extracción debe tener un mínimo de 300 vatios de potencia y estar equipada con cuernos tamaño disruptivos apropiados (véase. Sec 6.2). • La bocina debe estar bien cuidado, incluyendo la afinación de acuerdo con el fabricante de instrucciones antes de su uso, y la inspección de la punta del cuerno de un desgaste excesivo.•La muestra debe prepararse adecuadamente mezclando completamente con sulfato de sodio, de modo que se forma un polvo de flujo libre antes de la adición del disolvente. • Los cuernos de extracción utilizados para la baja concentración y protocolos de alta concentración (Secs. 11,3 y 11,4, respectivamente) no son intercambiables. Los resultados indican que el uso de la bocina de 3/4 de pulgada es inadecuado para el procedimiento de alta concentración, en particular para extracción de compuestos orgánicos muy no polares, como los PCB, que son fuertemente adsorbido a la matriz del suelo.• Para las muestras de baja concentración, tres extracciones se realizan con la apropiada disolvente, la extracción se realiza en el modo de pulso designado, y la punta de la bocina está posicionado justo debajo de la superficie del disolvente, sin embargo, por encima de la muestra. lo mismo enfoque se utiliza para muestras de alta concentración, excepto que sólo uno de extracción puede ser sea necesario. • Mezcla muy activos de la muestra y el disolvente debe ocurrir cuando el impulso ultrasónico es activado. El analista deberá observar dicha mezcla en algún momento de la extracciónproceso.

10


Revisión: 1



11.1 Manejo de las muestras

11.1.1 - Muestras / suelo de sedimentos Decantar y descartar cualquier capa de agua en un muestra de sedimento. Deseche todos los objetos extraños, tales como palos, hojas y rocas. mezclar la probar a fondo, especialmente muestras, mezclados.

11.1.2 muestras de residuos - Las muestras consisten en múltiples fases deben ser preparado antes de la extracción mediante el procedimiento de separación de fases se describe en el capítulo dos. Este procedimiento de extracción es sólo para sólidos. 11.1.3 muestras de residuos secos susceptibles de molienda - Moler o de otra manera subdividir los residuos de modo que sea pasa a través de un tamiz de 1 mm o se puede extruir a través de un 1-mm agujero. Introducir suficiente de muestra en el aparato de trituración para producir al menos 10 g después de la molienda. PRECAUCIÓN: El secado y la molienda se debe realizar en una campana, para evitar la contaminación del laboratorio.11.1.4 Gummy, fibroso, o materiales oleosos no susceptibles de molienda - Cortar, triturar, o de otro modo reducir en tamaño de estos materiales para permitir la mezcla y la exposición máxima de la superficie de las muestras para la extracción. 11.2 Determinación del porcentaje de peso seco - Cuando los resultados de las muestras deberán calcularse sobre una base de peso seco, una porción separada de la muestra deberá ser pesado a cabo al mismo tiempo que el parte utilizada para la determinación analítica. PRECAUCIÓN: El horno de secado debe estar contenido en una carcasa o ventilado. laboratorio significativo contaminación puede ser el resultado de una muestra muy contaminada residuos peligrosos. Inmediatamente después de sopesar la alícuota de la muestra para extraer, pesar un 5- adicional para 10-g alícuota de la muestra en un crisol tarado. Seco de esta noche alícuota a 105 CE. Deje que se enfriar en un desecador antes de pesar. Calcular el peso seco por ciento de la siguiente manera:

% de peso seco= g de muestra seca/g de muestra x 100

Esta alícuota de secado al horno no se utiliza para la extracción y debe desecharse apropiadamente de una vez que se determinó el peso seco.

Procedimiento de extracción 11.3 Baja concentración Este procedimiento se aplica a muestras sólidas que se espera para contener menos de o igual a 20 mg / kg de analitos orgánicos. NOTA: Agregue los sustitutos y compuestos Rematar matriz a la alícuota de la muestra antes de la mezcla la muestra con el agente de secado sulfato de sodio. El clavar la muestra primero los aumentos

11


Revisión: 1



el tiempo de contacto de los compuestos de púas y la matriz de la muestra real. También debe conducir a un mejor mezclado de la solución Rematar con la muestra cuando el sulfato de sodio y la muestra se mezcló hasta el punto de que fluye libremente.

11.3.1 Los siguientes pasos deben realizarse rápidamente para evitar la pérdida de la más extraíbles volátiles.

11.3.1.1 Pesar unos 30 g de muestra en un vaso de 400 ml. Anotar el peso de 0,1 g. 11.3.1.2 Para la muestra en cada lote seleccionado para el remate, añadir 1,0 ml de la solución de clavar matriz. Consulte Método 3500 para orientación sobre la la elección apropiada de compuestos y concentraciones enriquecidas de matriz. Véase también la nota de la Sec. 11.3. 11.3.1.3 Añadir 1,0 ml de la solución patrón sustituto para todas las muestras, muestras enriquecidas, muestras de control de calidad y espacios en blanco. Consulte Método 3500 para orientación sobre la elección apropiada de los compuestos sustitutos y concentraciones. Véase también la nota de la Sec. 11.3.11.3.1.4 Si la limpieza de permeación de gel (véase el método 3640) va a ser empleada, el analista debe ya sea añadir el doble del volumen del spiking sustituto solución (y al remate matriz solución, en su caso), o concentrar la final extraer a la mitad del volumen normal, para compensar la media del extracto que es perdido debido a la carga de la columna de GPC. Véase también la nota en la sección. 11.3. 11.3.1.5 muestras porosas o húmedas (gomosos o tipo de arcilla) que no lo hacen tienen una textura de arena de flujo libre debe ser mezclado con 60 g de sodio anhidro sulfato, usando una espátula. Si es necesario, se puede añadir más sulfato de sodio. Después adición de sulfato de sodio, la muestra debe ser de flujo libre. Véase también la nota en Sec. 11.3.11.3.1.6 Inmediatamente después, añadir 100 ml de disolvente de extracción o solventes mezcla (ver Sec. 7.4 y en la Tabla 2 para obtener información sobre la elección de los disolventes). 11.3.2 Coloque la superficie inferior de la punta del cuerno disruptor 3/4 pulgadas sobre Media pulgada por debajo de la superficie del disolvente, pero por encima de la capa de sedimento

NOTA: Asegúrese de que la bocina está sintonizada correctamente de acuerdo con el fabricante de instrucciones. 11.3.3 Se extrae la muestra de ultrasonidos durante 3 minutos, con un conjunto de la perilla de control de salida en 10 (plena potencia) o al ajuste de la potencia recomendada por el fabricante, el modo de encender Pulso (pulsante de energía en lugar de la energía continua), y el porcentaje de aranceles grupo de mandos ciclo al 50% (energía en el 50% del tiempo y de 50% del tiempo). No utilice la sonda de micropunta. 11.3.4 Se decanta el extracto y filtrarla a través de Whatman N º 41 de papel de filtro (o

12


Revisión: 1



equivalente) en un embudo Buchner que se adjunta a un matraz limpio de filtración de 500 ml. Alternativamente, decantar el extracto en una botella de centrífuga y centrifugar a baja velocidad para eliminar las partículas.

11.3.5 Repetir la extracción dos veces más con dos porciones adicionales de 100 ml disolvente de limpieza. Decantar el disolvente después de cada extracción por ultrasonidos. Después de la final extracción ultrasónica, vierta toda la muestra en el embudo Buchner, enjuague el vaso con disolvente de extracción, y añadir el enjuague al embudo. Aplicar un vacío en el matraz de filtración, y recoger el extracto de disolvente. Continuar la filtración hasta que se retire todo el disolvente visible desde el embudo, pero no trate de secar completamente la muestra, ya que la aplicación continuada de un vacío puede resultar en la pérdida de algunos analitos. Alternativamente, si se utiliza la centrifugación en Sec. 11.3.4, transfiera toda la muestra a la botella de centrífuga. Se centrifuga a baja velocidad, y luego se decanta el disolvente de la botella. 11.3.6 Si es necesario, concentrar el extracto antes del análisis después de la procedimiento en Sec. 11.5. De lo contrario, continúe con el Sec. 11.7.

11.4 Medio / procedimiento de extracción de alta concentración Este procedimiento se aplica a muestras sólidas que se espera que contenga más de 20 mg / kg de analitos orgánicos. 11.4.1 Transferencia de aproximadamente 2 g de muestra a un vial de 20 ml. Limpie la boca del vial con un pañuelo de papel para eliminar cualquier material de la muestra. Se tapa el vial antes de proceder con la siguiente muestra para evitar cualquier contaminación cruzada. Anotar el peso de 0,1 g. 11.4.2 Para la muestra en cada lote seleccionado para el remate, añadir 1,0 ml de la solución clavar matriz. Consulte Método 3500 para orientación sobre la elección adecuada de matriz de clavar compuestos y concentraciones. Véase también la nota en la sección. 11.3. 11.4.3 Añadir 1,0 ml de solución de clavar sustituto para todas las muestras, claveteado muestras, Muestras de control de calidad y espacios en blanco. Consulte Método 3500 para orientación sobre la elección adecuada de matriz de clavar compuestos y concentraciones. Véase también la nota en la sección. 11.3.11.4.4 Si se va a emplear la limpieza de permeación en gel (véase el Método 3640), elanalista debe o bien añadir el doble del volumen de la solución de clavar sustituto (y matriz clavar solución, en su caso), o concentrar el extracto final a la mitad de la normal volumen, para compensar la media del extracto que se pierde debido a la carga de la GPC columna. 11.4.5 muestras porosas o húmeda (de goma o de tipo arcilla) que no tienen una textura arenosa -flowing libre deben ser mezclados con 2 g de sulfato de sodio anhidro, usando una espátula. Si es necesario, se puede añadir más sulfato de sodio. Después de la adición de sulfato de sodio, la muestra debe ser de flujo libre (véase la nota en la sección. 11.3)

13


Revisión: 1



11.4.6 añadir inmediatamente cualquier volumen de disolvente es necesario llevar el volumen final de 10,0 ml, teniendo en cuenta el volumen agregado de los sustitutos y los picos de la matriz (ver cap. 7.4 y en la Tabla 2 para obtener información sobre la elección de los disolventes).

11.4.7 Se extrae la muestra con la sonda ultrasónica microtip cónico de 1/8 pulgadas para 2 min en la posición 5 de control de salida y con interruptor de modo de ciclo de pulso y el deber por ciento a 50%.

11.4.8 empacar sin apretar una pipeta Pasteur desechable con 2 a 3 cm de lana de vidrio. Se filtra el extracto de la muestra a través de la lana de vidrio y recoger el extracto en un adecuado recipiente. La totalidad de las 10 ml de disolvente de extracción no se pueden recuperar de la muestra. Por lo tanto, el analista debe recolectar un volumen apropiado para la sensibilidad de la método determinativo para ser utilizado. Por ejemplo, para los métodos que no necesitan el extracto a concentrarse aún más (por ejemplo, Método 8081 emplea típicamente un volumen de extracto final 10 ml), el extracto se puede recoger en un vial de centelleo u otro recipiente sellable. para extractos que necesitarán una mayor concentración, es aconsejable recolectar un volumen estándar para todas estas muestras con el fin de simplificar el cálculo de los resultados finales de la muestra. Por ejemplo, recoger 5,0 ml de extracto en un tubo concentrador limpio. Este volumen representa exactamente la mitad del volumen total de extracto de la muestra original. Según sea necesario, tener en cuenta la "pérdida" de la mitad del extracto en los cálculos finales de la muestra, o concentrar la final extraer a la mitad el volumen final nominal (por ejemplo, 0,5 ml vs 1,0 ml) para compensar la pérdida.

11.4.9 Si es necesario, concentrar el extracto antes del análisis después del procedimiento en Sec. 11.5 o Sec. 11.6. De lo contrario, continúe con el Sec. 11.7.

11,5 técnica de concentración K-D Cuando sea necesario para cumplir con los criterios de sensibilidad, extractos de la muestra ya sea de la baja concentración o medio / procedimiento de extracción de alta concentración pueden ser concentrados al volumen final necesario para el método de determinación y aplicación específica a utilizar, utilizando ya sea la técnica de K-D o evaporación de nitrógeno.

11.5.1 Montar un Kuderna-danesa (KD) concentrador adjuntando a 10 ml tubo concentrador a un matraz de evaporación de tamaño apropiado.

11.5.2 Se seca el extracto pasándolo a través de una columna de secado que contiene aproximadamente 10 g de sulfato de sodio anhidro. Recoger el extracto seco en el concentrador KD.

11.5.3 Enjuague el tubo de recogida y la columna de secado en el matraz con una KD porción de 20 ml adicional de disolvente con el fin de lograr una transferencia cuantitativa.

14


Revisión: 1



11.5.4 Añadir una o dos fichas de ebullición limpias al matraz y adjuntar un triple Columna Snyder. Coloque el material de vidrio de recuperación de vapores de disolvente (condensador y colección dispositivo, consulte Sec. 6,9) a la columna de Snyder del aparato KD, siguiendo el instrucciones del fabricante. Pre-humedecer la columna Snyder añadiendo aproximadamente 1 ml de cloruro de metileno (u otro disolvente adecuado) a la parte superior de la columna. Coloque el K-D aparato en un baño de agua caliente (15 - 20 del Tratado CE por encima del punto de ebullición del disolvente) para que el tubo concentrador está parcialmente sumergido en el agua caliente y el entero inferior redondeada superficie del matraz se baña con vapor caliente. Ajustar la posición vertical del aparato y la temperatura del agua como sea necesario para completar la concentración en el 10 - 20 min. Al tasa adecuada de destilación, las bolas de la columna se charlar activamente, pero las cámaras de voluntad No inunde. Cuando el volumen aparente de líquido alcanza 1 ml, retirar el aparato KD del baño de agua y deje que se drene y fresca durante al menos 10 min.

PRECAUCIÓN: No deje que el extracto de ir a la sequedad, ya que esto dará lugar a la pérdida severa de algunos analitos. Plaguicidas organofosforados son particularmente susceptibles a tales

pérdidas.

11.5.4.1 Si un intercambio de disolvente es necesario (como se indica en la Tabla 2 o el método determinativo apropiado), retire momentáneamente la columna Snyder, agregar 50 ml de disolvente de cambio y un nuevo chip de ebullición.

11.5.4.2 Vuelva a colocar la columna Snyder. Concentrar el extracto, elevando la temperatura del baño de agua, si es necesario, para mantener una destilación adecuada tasa.

11.5.5 Retire la columna Snyder. Enjuagar el matraz de K-D y las articulaciones inferiores de la columna de la Snyder en el tubo concentrador con 1 - 2 ml de disolvente. El extracto puede ser se concentró aún más mediante el uso de una de las técnicas descritas en la Sec. 11.6, o ajustarse a un volumen final de 5,0 a 10,0 ml usando un disolvente apropiado (véase la Tabla 2 o la apropiada método determinativo). Si los cristales de azufre están presentes, continuar con el Método 3660 para la limpieza.

11.6 Si es necesario una mayor concentración, utilice la técnica de la columna micro-Snyder (ver Sec. 11.6.1) o técnica de evaporación de nitrógeno (ver Sec. 11.6.2).

Técnica de columna 11.6.1 Micro-Snyder 11.6.1.1 Añadir un chip de ebullición fresca y limpia al tubo concentrador y adjuntar una columna micro-Snyder de dos pelota directamente al tubo concentrador. Conecte el cristalería de recuperación de vapores de disolvente (condensador y dispositivo de recogida) a la micro Columna Snyder del aparato KD, siguiendo las instrucciones del fabricante.

15


Revisión: 1



Pre-humedecer la columna Snyder añadiendo 0,5 ml de cloruro de metileno o el intercambio de disolvente a la parte superior de la columna. Coloque el micro-concentración aparato en un baño de agua caliente para que el tubo concentrador está parcialmente sumergido en el agua caliente. Ajustar la posición vertical del aparato y el agua temperatura, según sea necesario, para completar la concentración en 5-10 min. al tasa adecuada de las bolas de destilación de la columna se charlar activamente, pero el cámaras no van a inundar.

11.6.1.2 Cuando el volumen aparente de líquido alcanza 0,5 ml, eliminar el aparato del baño de agua y deje que se drene y fresca durante al menos 10 min. Retire la columna Snyder y enjuagar sus articulaciones inferiores en el tubo concentrador con 0,2 ml de disolvente. Ajuste el volumen del extracto final de 1,0 a 2,0 ml. PRECAUCIÓN: No deje que el extracto de ir a la sequedad, ya que esto dará lugar a la pérdida severa de algunos analitos. Pesticidas organofosforados son particularmente susceptibles a tales pérdidas.

11.6.2 técnica de evaporación de nitrógeno

11.6.2.1 Coloque el tubo concentrador en un baño de agua tibia (30 CE) y evaporar el volumen de disolvente a 0,5 ml usando una corriente suave de limpia, seca nitrógeno (filtrada a través de una columna de carbón activado). PRECAUCIÓN: Nuevo tubo de plástico no debe ser utilizado entre la trampa de carbono y la la muestra, ya que puede introducir interferencias de ftalato

11.6.2.2 Enjuague por la pared interna del tubo concentrador varias veces con disolvente durante la concentración. Durante la evaporación, coloque el tubo concentrador para evitar la condensación de agua en el extracto. Bajo los procedimientos normales, el extracto no se debe permitir que se seque. PRECAUCIÓN: No deje que el extracto de ir a la sequedad, ya que esto dará lugar a la pérdida severa de algunos analitos. Plaguicidas organofosforados son particularmente susceptibles a este tipo de pérdidas.

11.7 El extracto puede ahora ser sometido a procedimientos de limpieza o analizado para los analitos diana utilizando la técnica determinante apropiado (s). Si su posterior manipulación del extracto no se realizará de inmediato, tapar el tubo concentrador y guarde en el refrigerador. Si el extracto se almacena más de 2 días, debe ser transferido a un vial equipado con un tapón de rosca PTFE forrado y etiquetado adecuadamente.

12.0 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS No hay cálculos asociados explícitamente con este procedimiento de extracción. Ver el método determinativo apropiado para el cálculo de los resultados finales de la muestra.

RENDIMIENTO 13.0 MÉTODO Consulte los métodos determinativos apropiadas para ejemplos de datos de rendimiento y orientación. Los datos de rendimiento y la información correspondiente se suministran en SW 846-sólo como ejemplos y métodos de orientación. Los datos no representan criterios de rendimiento

16


Revisión: 1



requeridos para los usuarios de los métodos. En su lugar, los criterios de desempeño deben ser desarrollados de forma específica para el proyecto, y el laboratorio debe establecer criterios internos de desempeño del control de calidad para la aplicación de este método. Estos datos de rendimiento no pretenden ser y no deben ser utilizados como criterios de aceptación del control de calidad absoluto a los efectos de la acreditación de laboratorios.

PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN 14.0 14.1 Prevención de la contaminación abarca cualquier técnica que reduce o elimina la cantidad y / o toxicidad de los residuos en el punto de generación. Existen numerosas oportunidades para la prevención de la contaminación en el funcionamiento del laboratorio. La EPA ha establecido una jerarquía preferida de las técnicas de gestión ambiental que pone prevención de la contaminación como la opción de gestión de primera elección. Siempre que sea posible, el personal del laboratorio deben usar técnicas de prevención de la contaminación para hacer frente a su generación de residuos. Cuando los residuos no se pueden reducir factible en la fuente, la Agencia recomienda el reciclaje como la segunda mejor opción.

14.2 Para obtener información acerca de la prevención de la contaminación que pueden ser aplicables a los laboratorios y las instituciones de investigación consultan Menos es Mejor: Laboratorio de Gestión de la Prevención de Residuos Químicos disponibles del Departamento de la Sociedad Americana de Química de Relaciones Gubernamentales y Política Científica, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036, http://www.acs.org.

GESTIÓN DE RESIDUOS 15.0 La Agencia de Protección del Medio Ambiente exige que la gestión de residuos de laboratorio llevarán a cabo de acuerdo con todas las reglas y reglamentos aplicables prácticas. La Agencia insta a los laboratorios para proteger el aire, el agua y la tierra, reduciendo al mínimo y controlar todas las emisiones de las campanas y las operaciones del banco, en cumplimiento de la letra y el espíritu de todos los permisos y regulaciones de descarga de alcantarillado, y por cumplir con todas las regulaciones de desechos sólidos y peligrosos, en particular las normas de identificación de residuos peligrosos y restricciones de eliminación de la tierra. Para más información sobre la gestión de residuos, consultar el Manual de Gestión de Residuos para el Laboratorio de personal disponible de la American Chemical Society en la dirección que aparece en la Sec. 14.2.

Instructivo Metodo 3550 (Extracción Ultrasonica)

Documents

Transcript of Instructivo Metodo 3550 (Extracción Ultrasonica)