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Extracción Objetivo.- El objetivo de la práctica es profundizar en los fundamentos de las operaciones de extracción líquido-líquido, realizar procesos de extracción a escala de laboratorio y comparar los resultados obtenidos con las predicciones teóricas para dichos procesos Introducción.- La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie inter facial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación. DISOLVENTE (Disolvente B) ALIMENTACIÓN REFINADO (Disolvente A + soluto) (Disolvente A ) EXTRACCIÓN EXTRACTO (Disolvente B + soluto) Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido- líquido. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 32.1. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los

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Extracción

Objetivo.- El objetivo de la práctica es profundizar en los fundamentos de las operaciones

de extracción líquido-líquido, realizar procesos de extracción a escala de laboratorio y comparar los resultados obtenidos con las predicciones teóricas para dichos procesos

Introducción.-  La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación

básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie inter facial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación. DISOLVENTE (Disolvente B) ALIMENTACIÓN REFINADO (Disolvente A + soluto) (Disolvente A ) EXTRACCIÓN EXTRACTO (Disolvente B + soluto)

 Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 32.1. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración delos componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

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Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero. En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para

representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración delas dos fases en equilibrio (Figura 3).

C punto mezcla curva binodal recta de reparto A B fase 1 fase 2 Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido.2.2. Cálculo de operaciones de extracción. Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4.

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En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción.

Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL Los experimentos de extracción líquido-líquido se realizarán en una vitrina de gases empleando embudos de decantación. Se empleará un refractómetro para determinar la concentración de las muestras manejadas con el apoyo de una curva de calibrado

MATERIAL Y EQUIPO3 Anillos3 Buretas de 50 mL3 Embudos de separación de 125 mL6 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 3 Pinzas para bureta1 pipeta volumétrica de 5 mL1 probeta de 50 mL 3 Soportes

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METODOLOGÍA

En un Erlenmeyer de 250 mL se prepara una mezcla de 10 mL de cloroformo y 1 ml de agua, se agrega ácido acético hasta obtener una solución clara (agitar vigorosamente el frasco después de cada adición de acético, ya que se depositan gotas de cloroformo en el fondo del matraz antes de alcanzar completa miscibilidad, estas desaparecen en el punto final). Repetir el procedimiento agregando cada vez a la mezcla ternaria resultante: 1,1,2,5, 10, 20 y 30 mL de agua.

En otro Erlenmeyer de 250 mL se efectúan las mismas titulaciones anteriores con mezclas de 2 mL de cloroformo y 5 mL de agua. Después de obtener una solución clara con ácido acético, se agregan 4 porciones de 5 mL de agua y en cada caso, se agrega ácido acético hasta que la turbiedad de la mezcla desaparezca.

Las líneas de unión se determinan preparando 3 mezclas de con un volumen total de 35% cloroformo y 25% de ácido acético, 30% de cloroformo y 35% ácido acético, 35% cloroformo y 45% de ácido acético, el resto es agua. Cada mezcla se pone en un Erlenmeyer de 125 ml. Agite vigorosamente. Utilice un embudo de separación para separar las 2 fases formadas, la más densa es la más rica en cloroformo. Pese cada una de las fases. Analice el ácido acético en cada fase. Utilice toda la fase orgánica y una alícuota de 5 mL para la fase acuosa. Use una solución 2 M en NaOH y fenolftaleína como indicador.

Anote la temperatura ambiente.

RESULTADOS

DATOS

Temperatura= 29 oC

ρ ácido acético= 1.038 g/mL

ρ cloroformo= 1.4782 g/mL

ρ agua= 0.99598 kg/L= 0.99598 g/mL

Vtotal= 50 mL

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Calcular:

1. Determinar el porcentaje en peso de cada mezcla utilizando las densidades a la respectiva temperatura ambiente

ρmezcla=∑ ρi Xi

Masa=Densidad xVolumen

% enPeso=Masa delcomponenteMasatotal

x 100

a) 35% cloroformo, 25% ácido acético y 40% agua

ρmezcla=1.4782gmL

(0.35 )+1.038gmL

(0.25 )+0.99598gmL

(0.40 )=1.1753gml

% enPeso Cloroformo=1.4782

gmL

(17.5mL)

1.1753gml

(50mL)x100=44.02 %

% enPeso Ácido Acético=1.038

gmL

(12.5mL)

1.1753gml

(50mL)x 100=22.08%

% enPeso Agua=0.99598

gmL

(20mL)

1.1753gml

(50mL)x100=33.90%

b) 30% cloroformo, 35% ácido acético y 35% agua

ρmezcla=1.4782gmL

(0.30 )+1.038gmL

(0.35 )+0.99598gmL

(0.35 )=1.1554gml

% enPeso Cloroformo=1.4782

gmL

(15mL )

1.1554gml

(50mL)x100=38.38%

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% enPeso Ácido Acético=1.038

gmL

(17.5mL)

1.1554gml

(50mL )x 100=31.45 %

% enPeso Agua=0.99598

gmL

(17.5mL)

1.1554gml

(50mL)x 100=30.17 %

c) 30% cloroformo, 45% ácido acético y 25% agua

ρmezcla=1.4782gmL

(0.30 )+1.038gmL

(0.45 )+0.99598gmL

(0.25 )=1.1596gml

% enPeso Cloroformo=1.4782

gmL

(15mL )

1.1596gml

(50mL)x100=38.25%

% enPeso Ácido Acético=1.038

gmL

(22.5mL)

1.1596gml

(50mL)x100=40.28%

% enPeso Agua=0.99598

gmL

(12.5mL)

1.1596gml

(50mL)x 100=21.47 %

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2. Graficar los porcentajes utilizando el triángulo equilátero}

A. 35% cloroformo(0.4402), 25% ácido acético (0.2208) y 40% agua (0.3390)B. 30% cloroformo (0.3838), 35% ácido acético (0.3145) y 35% agua (0.3017)C. 30% cloroformo (0.3825), 45% ácido acético (0.4028) y 20% agua (0.2147)

3. Trazar las líneas de unión

Curva de equilibrio.

10 mL cloroformo + 1 mL aguamL de agua Gasto HAc(mL)

0 7.51 1.91 1.82 3.25 7.9

10 12.220 17.4

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30 19.1

10 ml cloroformo + 1 mL agua

FRACCIÓN MOLAR

% PESO

V CHCl3

V H2O VHAcVolumen mezcla CHCl3 H2O HAc

Densidad mezcla CHCl3 H2O HAc

101 7.5 18.5 0.54 0.05 0.41 1.2737 62.73 4.23 33.04

102 9.4 21.4 0.47 0.09 0.44 1.2398 55.72 7.51 36.78

103 11.2 24.2 0.41 0.12 0.46 1.2147 50.29 10.16 39.55

105 14.4 29.4 0.34 0.17 0.49 1.1806 42.59 14.35 43.06

1010 22.3 42.3 0.24 0.24 0.53 1.1321 30.87 20.80 48.34

1020 34.5 64.5 0.16 0.31 0.53 1.0932 20.96 28.25 50.79

1040 51.9 101.9 0.10 0.39 0.51 1.0647 13.62 36.72 49.65

1070 71 151 0.07 0.46 0.47 1.0477 9.34 44.07 46.59

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Líneas de reparto.

MEZCLA FASE GASTO NaOH(mL)

35% Cloroformo - 25% Acido acético

FASE LÍQUIDA (1) 87

FASE ORGANICA (2) 4.5

30% Cloroformo - 45% Acido acético

FASE LÍQUIDA (1) 12.9

FASE ORGANICA (2) 0.9

30% Cloroformo - 35% Acido acético

FASE LÍQUIDA (1) 8.4

FASE ORGANICA (2) 1.2

MEZCLA FASE PESO PESO PESO PESO %

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MATRAZ MATRAZ +FASE

FASE TOTAL(g)

35% Cloroformo - 25% Acido acético

FASE 1 130.8425 152.3597 21.5172

53.0634 40.55

FASE 2 113.9975 145.5437 31.5462

59.45

30% Cloroformo - 35% Acido acético

FASE 1 101.3177 123.6450 22.3273

54.0752 41.29

FASE 2 92.7501 124.4980 31.7479

58.71

30% Cloroformo - 45% Acido acético

FASE 1 113.0886 131.2550 18.1664

54.6931 33.22

FASE 2 109.8610 146.3877 36.5267

66.78

PERA DE DECANTACIÓN

COMPOSICIÓN(mL)

PROPIEDADES FASE RICA EN AGUA

VOLUMEN DE NaOH (2 M)

35% Cloroformo - 25% Acido acético

Agua= 20Cloroformo= 17.5Ác. Acético=12.5

ρ=1.1753 g/mLPeso=21.5172g

87

30% Cloroformo - 45% Acido

acético

Agua=12.5Cloroformo=15

Ác. Acético=22.5

ρ=1.1596 g/mLPeso= 18.1664g

12.9

30% Cloroformo - 35% Acido

acético

Agua= 17.5Cloroformo=15

ρ=1.1554 g/mLPeso= 22.3273g

8.4

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Ác. Acético= 17.5

Habiendo analizado la muestra rica en agua podemos obtener con la titulación la cantidad de acido acético.

Molesde ácido=Molesde base

Molesde base=C xV

m /M=C x V entonces m=(CxV ) xM

Para la mezcla de 35% Cloroformo - 25% Acido acético

C= 2M/LV NaOH= 87 mL = 0.087 LM ácido acético= 60 g/mol P fase líquida= 21.5172 g

m=(2molL x 0.087 L) x60gmol

=10.44 g

% enPeso ácido acético= 10.44 g21.5172 g

x 100=48.52%

Para la mezcla 30% Cloroformo - 45% Acido acético C= 2M/LV= 12.9 mL = 0.0129 LM ácido acético= 60 g/mol P fase líquida= 18.1664g

m=(2molL x 0.0129L) x60gmol

=1.548 g

% enPeso ácido acético= 1.548 g18.1664 g

x100=8.52 %

Para la mezcla 30% Cloroformo - 35% Acido acético

C= 2M/LV= 8.4 mL = 0.0084 LM ácido acético= 60 g/mol

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P fase líquida= 22.3273 g

m=(2molL x 0.0084 L) x 60gmol

=1.008g

% enPeso ácido acético= 1.008 g22.3273 g

x 100=4.51 %

MEZCLA FASE % COMPUESTO % PUNTOS DE LINEAS DE REPARTO

35% Cloroformo - 25% Acido acético

FASE 1

40.55 Agua 20.88 51.49=0.5149

Ac. Acético 19.67 48.51=0.4851

FASE 2

59.45 Cloroformo 59.45 59.45=0.5945

30% Cloroformo - 35% Acido acético

FASE 1

41.29 Agua 40.87 98.98=0.9898

Ac. Acético 0.42 1.02=0.0102

FASE 2

58.71 Cloroformo 58.71 58.71=0.5871

30% Cloroformo - 45% Acido acético

FASE 1

33.22 Agua 30.39 91.48= 0.9148

Ac. Acético 2.83 8.52=0.0852

FASE 2

66.78 Cloroformo 66.78 66.78=0.6678

De la grafica de la curva de equilibrio podemos graficar las líneas de reparto

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2 ml cloroformo + 5 mL aguamL de agua Gasto (mL)

0 7.51 0.81 0.72 15 2.610 3.820 3.930 2.1

2 ml cloroformo + 5 mL agua

FRACCIÓN MOLAR

% PESO

V CHCl3

V H2O VHAcVolumen mezcla CHCl3 H2O

HAc

Densidad mezcla CHCl3 H2O HAc

2 5 7.5 14.5 0.14 0.34 0.52 1.0842 18.81 31.68 49.522 6 8.3 16.3 0.12 0.37 0.51 1.0765 16.85 34.06 49.10

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2 7 9 18 0.11 0.39 0.50 1.0706 15.34 36.18 48.482 9 10 21 0.10 0.43 0.48 1.0619 13.26 40.20 46.552 14 12.6 28.6 0.07 0.49 0.44 1.0482 9.86 46.51 43.632 24 16.4 42.4 0.05 0.57 0.39 1.0350 6.74 54.47 38.792 44 20.3 66.3 0.03 0.66 0.31 1.0234 4.36 64.59 31.062 54 22.4 78.4 0.03 0.69 0.29 1.0203 3.70 67.24 29.07

Curva de equilibrio

De la grafica de la curva de equilibrio podemos graficar las líneas de reparto para este sistema

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4. Indicar la varianza del sistemaLa varianza de los sistemas depende en que a medida que aumenta la proporción de una variable dada en una muestra, el punto se mueve desde la base correspondiente a esa variable hasta el vértice opuesto.en estos sisemas las fases dependen de la cantidad de cloroformo en cada uno

5. Determina el punto crítico por el método publicado por Heric

1 35% cloroformo, 25% ácido acético y 40% agua

PESO MATRAZ

PESO MATRAZ +FASE

PESO FASE

FASE 1 130.8425 152.3597 21.5172

FASE 2 113.9975 145.5437 31.5462

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A1=21.5172B1=21.5172/31.5462=0.6821

2. 30% cloroformo, 35% ácido acético y 35% agua

PESO MATRAZ PESO MATRAZ +FASE

PESO FASE

FASE 1 101.3177 123.6450 22.3273

FASE 2 92.7501 124.4980 31.7479

A2=22.3273B2=22.3273/31.7479= 0.0.7033

3. 30% cloroformo, 45% ácido acético y 20% agua

PESO MATRAZ PESO MATRAZ +FASE

PESO FASE

FASE 1 113.0886 131.2550 18.1664

FASE 2 109.8610 146.3877 36.5267

A3=18.1664B3=18.1664/36.5267= 0.0.4973

Los puntos críticos son:

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS Observamos que el ácido acético es más soluble en el agua que el cloroformo. Además de que la solución presenta lechosidad cuando es homogénea al vira es cuando se encuentra en equilibrio los 3 componentes. Al estar en las peras de decantación se observa perfectamente la inmicibilidad del agua y acido acético con el cloroformo.

La curva de equilibrio del diagrama indica que toda composición que está contenida dentro de ella dará una formación de dos fases una organica y otra acuosa.

CONCLUSIÓN El diagrama es útil para determinar la composición en peso de los 3 componentes en una mezcla , además se puede saber si la mezcla presenta 1 o 2 fases.

Con las líneas de reparto se puede halla la concentración de acido acético en cloroformo así mismo en agua.

El diagrama de fases ternario es afectado por la temperatura, ya que afecta directamente a la densidad y para ello se calculan las fracciones molares.

El sistema ternario formado por cloroformo, agua y acido acético son parcialemte miscibles siendo el agua con el acido acético totalmentye miscible, formando 2 fases : una fase orgánica y una fase acuosa.

RECOMENDACIÓNSe recomienda tener mucho cuidado al estar titulando ya que del volumen gastado dependen totalmente la curva de equilibrio y las líneas de reparto.

BIBLIOGRAFÍA

http://www.monografias.com/trabajos14/sistemas-ternarios/sistemas-ternarios.shtml