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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 8

PROPIEDADES DE LOS SÓLIDOS

I. OBJETIVOS.

1. Recristalizar una sal.2. Purificación de un compuesto orgánico por recristalización.

II. FUNDAMENTO TEÓRICOuc!as sustancias sólidas se ad"uieren u o#tienen e$perimentalmente impuras. %ea "ue

"ueramos usar tales sólidos como sustratos en una reacción "u&mica o simplemente

caracterizar tales sustancias' necesitamos purificarlas pre(iamente.

Una forma sencilla de incrementar el grado de pureza de un sólido es recristalizarlo' es

decir someterlo a un proceso de disolución ) una posterior cristalización.

*sta nue(a cristalización del sólido se puede o#tener usando diferentes t+cnicas' en las

cuales el +$ito de la operación depende muc!o de la e$periencia de la persona "ue la

realiza' sin em#argo se pueden esta#lecer ciertas pautas generales para lograr una

recristalización satisfactoria.

1. Recristalización por (ariación de la solu#ilidad con la temperatura.

*$isten muc!os sólidos cu)a solu#ilidad (ar&a de manera importante con la temperatura del

sol(ente. *n general podemos apro(ec!ar esta t+cnica en un gran n,mero de sales "ue son

muc!o más solu#les en agua caliente "ue en agua fr&a. %i disol(emos cierta cantidad de una

sal como el sulfato de co#re en la m&nima cantidad de agua cerca del punto de e#ullición )

luego deamos "ue la solución se enfr&e lentamente ) sin pertur#ación (eremos como

lentamente se (an a ir formando los cristales de sulfato de co#re penta!idratado con una

clara estructura cristalina de tipo triclínico.

*n algunos casos podremos o#ser(ar la formación de un monocristal "ue puede crecer 

alrededor de un germen/ o min,sculo cristal "ue se siem#ra para "ue el sólido se agregue

alrededor su)o. *n otros casos se o#ser(arán muc!os cristales pe"ue0os "ue aparecen entoda la solución. Como en general las cur(as de solu#ilidad de las distintas sales son

diferentes' se puede apro(ec!ar de e$traer en el producto recristalizado la menor cantidad

de impurezas posi#les' eligiendo adecuadamente los limites de temperatura.

2. Recristalización por cam#io de polaridad.

uc!os compuestos orgánicos son mu) sensi#les a la polaridad de los distintos sol(entes

de uso com,n en el la#oratorio. as impurezas de estos compuestos suelen tener 

comportamientos diferentes en los sol(entes ) más a,n si modificamos las temperaturas.

%e puede disol(er un compuesto orgánico en un sol(ente de determinada polaridad )

o#ser(ar "ue las impurezas no se disuel(en' por lo "ue se les podr&a eliminar por una

filtración en fr&o' luego agregando un sol(ente misci#le con el primero pero de diferente

 polaridad se puede !acer precipitar el compuesto deseado pero en forma #astante más pura.

a aspirina' por eemplo es solu#le en etanol caliente pero poco solu#le en etanol fr&o )

 prácticamente insolu#le en agua. %e puede purificar aspirina disol(i+ndola en etanol

caliente' filtrando si es necesario ) luego agregando agua ) lle(ando a e#ullición la mezcla

 para eliminar parte del etanol. uego al dear enfriar se formarán los cristales de aspirina.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALExperimen! Nº "# Re$ri%&'i(&$i)n *e' %+',&! *e $!-re pen&i*r&&*!.

1. Ponga a calentar agua destilada en un (aso de 13 m.

2. Pese 2'3 g de sulfato de co#re penta!idratado en un (aso de precipitados de 3 m.

4. 5gregue la m&nima cantidad de agua caliente "ue permita disol(er la sal' apro$imadamente

2 m. 6si (a a medir en pro#eta tome precauciones para no "uemarse ) !aga la operaciónde medición rápido de modo "ue el agua no se enfr&e7.

8. 5gite !asta disolución ) si es necesario caliente ligeramente.

9u&mica 1 : C9111 Per. 5cad. 231 - 2 1

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. Inmediatamente "ue se !a)a disuelto el sulfato de co#re' dee enfriar el (aso tapado con

una luna de relo en un lugar donde pueda o#ser(arlo cómodamente sin estarlo mo(iendo.

;. a cristalización puede demorar un poco. Cuando ocurra o#ser(e la forma de los cristales.

%i es posi#le retire uno con un mondadientes ) coló"uelo en la luna de relo para "ue pueda

o#ser(arlo.

<. Filtre los cristales usando un papel de filtro pre(iamente tarado ) s+"uelos a una

temperatura má$ima de 113 = C. >enga cuidado pues si la temperatura está mu) alta se

 pueden perder las aguas de cristalización.

?. Pese los cristales ) determine el rendimiento de la recristalización.

Experimen! Nº /# Re$ri%&'i(&$i)n *e' 0$i*! A$ei'%&'i$1'i$! ASPIRINA 21. >riture 8 pastillas de aspirina de 33 mg ) ll+(e el sólido a un (aso de 3 m. 5gregue 13

m de etanol ) caliente sua(emente en #a0o mar&a' agitando !asta disol(er.

2. %i parte del sólido no se disol(iera' agregue !asta m más de etanol ) si a,n asi no se

disol(iera por completo siga con el punto 4/. %i la disolución es total siga directamente al

 punto 8/.

4. Prepare un em#udo con papel filtro rápido ) (aso de 3 m para colectar el filtrado.

@umedezca el papel filtro con agua caliente ) filtre tras(asando rápidamente el l&"uidoso#re el papel de filtro. Contin,e el punto 8/ con la solución filtrada.

8. %o#re la solución etanólica caliente de aspirina agregue lentamente 2 m de agua

destilada ) caliente !asta e#ullición a fin de eliminar parte del etanol.

. Aee enfriar lentamente la solución ) o#ser(e la aparición de cristales. Cuando el (aso con

los cristales ) la solución !a)an alcanzado la temperatura am#iente introduzca el (aso en

un #a0o de !ielo.

;. Consulte con el profesor antes de proceder a filtrar.

<. B#ser(e ) anote las caracter&sticas de los cristales o#tenidos.

CUESTIONARIO1. @aga una ta#la con el ma)or n,mero de datos posi#les de solu#ilidad de sulfato de co#re

en agua a diferentes temperaturas.2. Represente la cur(a de solu#ilidad del sulfato de co#re.

4. 5l margen de la temperatura "u+ otros factores depende la solu#ilidad de una sal como

el sulfato de co#reD

8. 9u+ grupos funcionales presenta la aspirina.

. 9u+ tipos de fuerzas intermoleculares estarán presentes en la aspirina.

;. *$pli"ue el comportamiento o#ser(ado de la aspirina en el agua ) etanol en fr&o )

caliente #asándose en las fuerzas intermoleculares.

N!&# En e%& pr3$i$&4 $&*& 5r+p! 6/ &'+mn!%74 ne$e%i& ''e&r &' '&-!r&!ri! 9 p&%i''&% *e&%pirin& *e :;;m5 .

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