Gravimetría de precipitación: calcio
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5.- Determinación experimental 5.1- Pesada de la placa filtrante Se toman 3 placas filtrantes de vidrio del nº 4, asegurándose que están bien limpias, se etiquetan y se guardan dentro de una estufa a 110 ºC durante unos 30 minutos. Transcurrido este tiempo, se sacan las placas cogiéndolas con una pinza termogravimétrica y se colocarán dentro de un desecador durante unos 20 minutos. A continuación, se procederá a la pesada de las 3 placas filtrantes en balanza analítica. Una vez obtenido el peso de éstas, se mantendrán en el desecador hasta su empleo. 5.2- Extracción del calcio en la muestra de leche Se toman alícuotas (3 veces) de la muestra de leche, de 50 mL, y se transfieren a vasos de precipitados de 500 mL Se adicionan 50 mL de ácido tricloroacético al 24 % (p/v) y se agita la disolución para separar el calcio del resto de los componentes de la leche. Se observa la aparición de 2 fases, una fase líquida, el suero, que contiene el calcio y otra fase con aspecto de sólido pastoso que contiene el resto de los constituyentes de la leche, fundamentalmente proteínas y grasas. La separación de ambas fases se realiza empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues, para aumentar la velocidad del filtrado. Se lava el precipitado con agua destilada, recogiéndose las aguas de lavado, junto con el filtrado en un vaso de precipitados de 500 mL. 5.3- Precipitación del calcio en el suero. Sobre el líquido procedente del filtrado anterior se adiciona agua destilada hasta completar, aproximadamente, la mitad del vaso de precipitados. Se introduce el vaso en un baño termostático con una temperatura comprendida entre 60-80 ºC. Se deja durante unos 15 minutos para que alcance la temperatura del baño y se adicionan 30 mL de disolución de Na 2 C 2 O 4 0.1 M y, a continuación, se adiciona lentamente una
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Gravimetría de precipitación, determinación de calcio en producto orgánico
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5.- Determinacin experimental
5.1- Pesada de la placa filtrante
Se toman 3 placas filtrantes de vidrio del n 4, asegurndose que estn bien limpias, se etiquetan y se guardan dentro de una estufa a 110 C durante unos 30 minutos. Transcurrido este tiempo, se sacan las placas cogindolas con una pinza termogravimtrica y se colocarn dentro de un desecador durante unos 20 minutos. A continuacin, se proceder a la pesada de las 3 placas filtrantes en balanza analtica. Una vez obtenido el peso de stas, se mantendrn en el desecador hasta su empleo.
5.2- Extraccin del calcio en la muestra de leche
Se toman alcuotas (3 veces) de la muestra de leche, de 50 mL, y se transfieren a vasos de precipitados de 500 mL Se adicionan 50 mL de cido tricloroactico al 24 % (p/v) y se agita la disolucin para separar el calcio del resto de los componentes de la leche. Se observa la aparicin de 2 fases, una fase lquida, el suero, que contiene el calcio y otra fase con aspecto de slido pastoso que contiene el resto de los constituyentes de la leche, fundamentalmente protenas y grasas. La separacin de ambas fases se realiza empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues, para aumentar la velocidad del filtrado. Se lava el precipitado con agua destilada, recogindose las aguas de lavado, junto con el filtrado en un vaso de precipitados de 500 mL.
5.3- Precipitacin del calcio en el suero.
Sobre el lquido procedente del filtrado anterior se adiciona agua destilada hasta completar, aproximadamente, la mitad del vaso de precipitados. Se introduce el vaso en un bao termosttico con una temperatura comprendida entre 60-80 C. Se deja durante unos 15 minutos para que alcance la temperatura del bao y se adicionan 30 mL de disolucin de Na2C2O4 0.1 M y, a continuacin, se adiciona lentamente una disolucin de amonaco 2 M, observndose la aparicin de un precipitado de color blanco. La adicin de la disolucin de amonaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9 (realice la comprobacin con papel indicador de pH). Compruebe que ya no precipita ms calcio, mediante la adicin de 1 mL ms de oxalato de sodio.
5.4- Digestin, filtrado y lavado del precipitado
Se agita y se mantiene la disolucin durante unos 30 minutos en el bao termosttico, aadiendo, de vez en cuando, unos mililitros de la disolucin de amonaco 2 M (con objeto de reponer las prdidas de NH3 como consecuencia de la evaporacin; de esta manera mantenemos el pH entre 8-9). Transcurridos los 30 minutos de digestin del precipitado, se enfra la suspensin en un bao de hielo durante unos 15 minutos y se procede al filtrado mediante un sistema de succin a vaco muy suave, utilizando las placas filtrantes previamente pesadas. Se recoge todo el precipitado ayudndose con una varilla de vidrio. Se debe lavar con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas que acompaen al precipitado.
5.5- Secado y pesada del precipitado
Una vez lavado el precipitado, se llevar la placa filtrante a una estufa a 110-120 C, con la ayuda de pinzas termogravimtricas y se secar el precipitado de CaC2O4.H2O obtenido durante, aproximadamente, 1 hora. Transcurrido dicho tiempo, se introducir la placa filtrante en el desecador hasta que llegue a temperatura ambiente y se pesa.
