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UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLÓGICA DE LIMA SUR “CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA  AMBIENT AL FÍSICO-QUÍMICA Determinación de Cu por Espectrometría

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UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLÓGICA DELIMA SUR 

“CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA

 AMBIENTAL”

FÍSICO-QUÍMICADeterminación de Cu por

Espectrometría

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PROFESOR

• César Gutiérrez Cuba

CIC!O V

A!UM"A

 

Gonzales Canhuire Linda Isamar

CODI#O

2013100105

A$O

INTRODUCCIÓN

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de

moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza

contaminantes, biomoléculas, etc! y estado de a"re"ación sólido, lí#uido, "as!. Los fundamentos físico$

#uímicos de la espectrofotometría son relati%amente sencillos. Las moléculas pueden absorber ener"ía

luminosa y almacenarla en forma de ener"ía interna. Esto permite #ue se inicien ciclos %itales de muc&os

or"anismos, entre ellos el de la fotosíntesis en plantas y bacterias. La 'ecánica Cuántica nos dice #ue la luz

está compuesta de fotones cada uno de los cuáles tiene una ener"ía( Efotón ) & ⋅ * ) &⋅c+ , donde c es la

%elocidad de la luz, * es su frecuencia, su lon"itud de onda y &) -.- / $01 2 ⋅s es la constante de 3lanc4.

Cuando decimos #ue una sustancia #uímica absorbe luz de lon"itud de onda , esto si"nifica #ue las

moléculas de esa sustancia absorben fotones de esa lon"itud de onda.

OBJETIVOS

• 5emostrar de forma experimental la ley de beer.

• 6uncionamiento del espectrómetro.

• Graficar cur%as espectrales.

• 3ara #ue sir%e una cur%a espectral.

MARCO TEÓRICO

Espectrofotometría ultra%ioleta %isible. Ley de Lambert$7eer. Los métodos espectroscópicos de

análisis están basados en la medida de la radiación electroma"nética #ue es absorbida o emitida por 

una sustancia. En función de ello se clasifican fundamentalmente en(

• 'étodos de absorción( Se basan en la disminución de la potencia de un &az de radiación

electroma"nética al interaccionar con una sustancia.• 'étodos de emisión( Se basan en la radiación #ue emite una sustancia cuando es excitada

 pre%iamente por medio de otro tipo de ener"ía térmica, eléctrica8!.

2015

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• 'étodos de fluorescencia( Se basan en la radiación #ue emite la sustancia cuando es

excitada pre%iamente por un &az de radiación electroma"nética.

9tras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la re"ión del

espectro electroma"nético #ue inter%iene en la técnica. :sí, pueden utilizarse re"iones como rayos

;, ultra%ioleta, %isible, infrarro<o, microondas, etc. En la 6i"ura pueden %erse las re"iones del

espectro electroma"nético, en función de los %alores de la lon"itud de onda ! de cada radiación(

En esta fi"ura puede también obser%arse como la luz %isible para el o<o &umano constituye

=nicamente una pe#ue>a parte del espectro electroma"nético. 5ado #ue los primeros métodos

espectroscópicos desarrollados corresponden a la re"ión del %isible recibieron la denominación de

métodos ópticos, la cual se utiliza toda%ía con frecuencia. : continuación, se ofrece una bre%e

información sobre la ley de Lambert$7eer y la espectrofotometría de absorción en la re"ión %isible

del espectro. Si se considera #ue se dispone de una fuente de radiación #ue &ace lle"ar a la muestra

un &az de radiación, de lon"itud de onda pre%iamente seleccionada, cuya potencia es 3/ ?)3+3 , la

muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación incidente, de forma #ue la potencia del &az

disminuye después de atra%esar la muestra siendo su nue%a potencia 3. El cociente entre la potencia

de la radiación #ue sale de la muestra y la de la #ue incidió sobre ella, se define como transmitancia(

/ La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el cociente anterior 

 por //. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o densidad óptica, #ue se define

como el lo"aritmo de la transmitancia cambiado de si"no( . : ) lo" 3/ 5e acuerdo con estas

expresiones, si la muestra no absorbe radiación, 3 y 3 +3! ) $ lo" ? / coinciden, por lo tanto :)/, y

se transmite toda la radiación ?) //@ de transmitancia!. Si, en otro caso, se transmite solo un

@ de radiación ?)/./!, 3)3/ :l incidir radiación electroma"nética %isible sobre la materia puede

ser totalmente absorbida o totalmente refle<ada. En el primer caso el ob<eto aparecerá de color ne"ro

y en el se"undo de color blanco. 3uesto #ue nosotros percibimos los ob<etos por medio de la luz

refle<ada, si &acemos incidir un &az de luz blanca #ue contiene todas las lon"itudes de onda! sobre

un ob<eto, éste absorberá ciertas lon"itudes de onda y refle<ará otras, siendo éstas =ltimas las

responsables del color. Se dice #ue este color obser%ado! es complementario del #ue se percibiría si

la luz absorbida se pudiera detectar. 5ado #ue en la parte experimental de esta práctica las medidas

%an a realizarse con espectrofotometría %isible, es con%eniente conocer para #ué lon"itud de onda

tiene cada color su máxima absorción, lo #ue se muestra en la tabla si"uiente( +//, la absorción de

radiación #ue &a tenido lu"ar corresponde a :)A(

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3ara medir los %alores de absorbancia y transmitancia de una disolución se utilizan

espectrofotómetros B$is, #ue, como puede %erse en la 6i"ura A, se componen de cinco elementos

 principales(

• Bna fuente de radiación #ue suele ser una lámpara de filamento de Dolframio

• Bn monocromador #ue permite seleccionar una lon"itud de onda determinada ori"inando un

&az monocromático.

• Bn recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con un material #ue

 permite el paso de la radiación en la re"ión del espectro de interés. Suelen ser de %idrio,

 plástico o cuarzo. El espesor de la cubeta más &abitual es cm.

• Bn detector #ue con%ierte la ener"ía radiante en una se>al eléctrica.

• Bna pantalla de %isualización

ESPECTROFOTOMETRÍA

Espectro( espectro de radiación electroma"nética

6oto( Luz %isible 'etría( medición

El termino espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de

sustancias #uímicas.

Cuando una molécula absorbe un fotón, su ener"ía se incrementa. Se dice #ue pasa a un estado

excitado. Si por el contrario emite un fotón, su ener"ía disminuye. El estado de menor ener"ía de

una molécula se denomina estado basal o fundamental.

En la si"uiente fi"ura se describe un es#uema básico de un espectrofotómetro(

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ABSORCION ELECTROMAGNETICA

Es la interaccion de los fotones con los electrones de una sustancia en este proceso se transfiere la

ener"ia a la molecula #uepro%oca una disminucion en la intensidad de la radiacion electroma"netica

del incidente. La absorbancia : de una solución se define mediante la ecuación(

La mayor parte de los traba<os analíticos se realizan con soluciones de manera #ue se desarrolla la

relación #ue existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación.

MEDICIÓN DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA

La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la

solución del analito se debe contener en al"=n recipiente transparente, tubo o celda.

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ASPECTOS CUANTITATIVOS DE LAS MEDICIONES DE ABSORCIÓNLEY DE BEER 

Cuantifica la radiación absorbida en función de la concentración de las moléculas del analito y

depende de la lon"itud #ue recorre el rayo en el medio absorbente.

CURVA DE CALIBRACIÓN

5enominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia :! en función de

lon"itud de onda !, este "ráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos.

3ara %erificar el cumplimiento de la ley de 7eer, se debe realizar la cur%a de calibración

absorbancia :! en función de concentración c!, para lo cual se preparan soluciones de la sustancia

de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la lon"itud de onda ele"ida.

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Ley de LambertBeer

Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática de lon"itud de onda fi<a! y

concentración de un cromóforo en solución(

A ! "#$ I%I# ! F&'&"

La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración a mayor n=mero de

moléculas mayor interacción de la luz con ellas también depende de la distancia #ue recorre la luz

 por la solución a i"ual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra más

moléculas se encontrará$ y por =ltimo, depende de F, una constante de proporcionalidad

$denominada coeficiente de extinción$ #ue es específica de cada cromóforo. Como : es

adimensional, las dimensiones de F dependen de las de c y l. La se"unda ma"nitud l! se expresa

siempre en cm mientras #ue la primera c! se &ace, siempre #ue sea posible, en ', con lo #ue las

dimensiones de F resultan ser '$cm$. Este coeficiente así expresado, en términos de unidades de

concentración molar o un subm=ltiplo apropiado!, se denomina coeficiente de extinción molar 

F'!. Cuando, por desconocerse el peso molecular del soluto, la concentración de la disolución se

expresa en otras unidades distintas de ', por e<emplo "L$, las dimensiones de F resultan ser distintas, por e<emplo "$Lcm$, y al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de

extinción específico Fs!.

La ley de Lambert$7eer se cumple para soluciones diluidas para %alores de c altos, F %aría con la

concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, a"re"ación de moléculas, cambios del

medio, etc.

MATERIALES

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6iola

aso de precipitado

Luna de relo<

3iseta

3ipeta mL!

Espátula

Heacti%o( Sulfato de cobre CuS91!E#uipo( Espectrofotómetro

PROCEDIMIENTO

• 3esar .AI " de CuS91 en la balanza analítica.

• Con ayuda de la pipeta y la fiola preparar muestras con las si"uientes concentraciones( /./

', /./A ', /./1 ' y /./J '.

• Con la muestra de concentración /./J ' comenzar a medir la absorbancia con diferentes

ran"os de lon"itudes de onda K//$// nm! en el espectrofotómetro, anotar los datos.• Mdentificar la lon"itud de onda óptima.

• Con la lon"itud de onda óptima J// nm! medir la absorbancia para todas las muestras,

anotar los datos.

CALCULOS Y RESULTADOS

• 5atos obtenidos del espectrofotómetro a diferentes lon"itudes de onda, con la muestra de

concentración de /./J '

• Calculo de la masa del CuSO4.

PM del CuSO4 = 249.68 g/mol

masa=0.1mol

 L  ×0.05 L×

248.69 g

mol  ×100

  impuro

98.3 puro

masa=1.27 g

• Calculo de las concentraciones del CuSO4

mL1=0.01×50

0.1=5mL

mL2=0.02×50

0.1=10mL

mL3=0.04×50

0.1=20mL

mL4=15×0.1

0.08=3.75mL

GRAFICA N()

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0 200 400 600 800 1000

430

435

440

445

450

455

460

465

470

475

f(! " # 0$3 % 0$2 # 0&03 % 474&12

' " 0&))

 Longitud de onda vs Absorbancia

474

lon*i+ud de onda

• 5atos obtenidos del espectrofotómetro de la absorbancia a diferentes concentraciones.

CONCENTRACION

ABSORBANCIA

0.01   0.113

0.02   0.228

0.04   0.4580.08   0.915

L#*$+t,d de #*da-*m.

Ab/#rba*'+a

500   0.03

525   0.031550   0.04

575   0.057 

600   0.086 

625   0.143

650   0.238

675   0.364

700   0.513

725   0.666 

750   0.796 

775   0.877 

800  0.915

825   0.911

850   0.886 

875   0.836 

900   0.776 

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GRAFICA N(0

100 150 200 250 300 350

460

462

464

466

468

470

472

f(! " # 0&04 % 475&3

' " 0&))

 ABSORBANCIA vs CONCENTRACION

474

Linear (474!

Y =11.456 X (ley de lambert beer)

N es la absorbancia.

; la concentración.

.1K- es el producto de la absorti%idad con la lon"itud de camino óptico.

Calcular la concentración de una muestra el cual su absorbancia es de /.0JK nm

S9LBCM9O(

3or la ecuación de Lambert beer determinada experimentalmente podemos &allar dic&a

concentración0.385=11.456 X 

 X =0.336 M 

CONCLUSIONES

• 9btu%imos #ue la lon"itud de onda en la #ue el cobre tiene mayor absorbancia, es decir donde

absorbe mayor cantidad de luz es la de J// nm.

• Conforme %a aumentando la concentración las soluciones también aumenta la absorbancia.

• Pallamos #ue la concentración de la solución desconocida tiene un %alor de /.00-.

BIBLIOGRAFIA