MTODOS ESPECTROSCPICOS ATMICOSEspectroscopa de Emisin AtmicaEspectroscopa de Absorcin Atmica

MTODOS ESPECTROSCPICOS ATMICOS

ESPECTROS DE LNEAS PARA DIFERENTES ELEMENTOS

TRANSICIONES ELECTRNICAS ENATOMOS

Diagrama de niveles de energa para el sodio y para el potasio.

ASPECTOS GENERALES

EFECTO DOPPLER

EFECTO DE PRESIN

TECNICAS ATMICAS

ASPECTOS FUNDAMENTALES

ESPECTROSCOPA DE EMISIN ATMICA

FUNDAMENTO

ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTMETRO DE EMISIN CON LLAMA

FUENTES DE EXCITACIN

MUESTRA

GAS

NEBLINA

NEBULIZADOR

entrada de combustible

entrada de oxidante

entrada de muestra

tubo de drenaje

quemador

esfera de vidrio

deflectores

DIAGRAMA DE UN MECHERO CON CMARA DE PREMEZCLADO

ZONA DE COMBUSTIN PRIMARIA(EVAPORACIN DEL SOLVENTE)

REGIN INTERZONAL(ATOMIZACIN Y EXCITACIN)

ZONA DE COMBUSTIN SECUNDARIA(PROCESOS DE OXIDACIN)

REQUISITOS DE LA LLAMA

ESPECTROS DE EMISIN DE ALGUNAS LLAMAS COMUNES

TEMPERATURAS DE ALGUNAS LLAMAS

Mezcla (combustible/comburente)

Temperatura (oC)

gas natural/aire 1700

propano/aire 1800

hidrgeno/aire 2000

hidrgeno/oxgeno 2650

acetileno/aire 2300

acetileno/oxgeno 3200

acetileno/xido nitroso 2700

ciangeno/oxgeno 4800

PROCESOS EN LA LLAMA

Ejemplo:

MgCl2 (acuosa) MgCl2 (slido) MgCl2 (lquido)

MgCl2 (lquido) MgCl2 (gas)

Mg(gas) + calor Mg*(gas) Mg(gas) + h

Mg(gas) + 2 Cl(gas)

FUENTES DE EXCITACIN ELCTRICAS El acoplamiento de los electrodos depende de la

naturaleza de los electrodos

FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA

FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA POR INDUCCIN (ICP)

Bobina de Induccin de radiofrecuencia

vapor de muestra en Ar

Ar

Plasma: gas que contiene elevadas

concentraciones de cationes y e-

FUENTES DE EXCITACIN: PLASMA POR INDUCCIN (ICP)

SISTEMAS MONOCROMADORES EN ESPECTROSCOPA ATMICA (EA)

Debido a la estrechez de bandas a seleccionar se requierenmonocromadores muy resolutivos que usan redes de difraccin

curvas (lneas inferiores a 0.01nm). La radiacin se focalizade acuerdo con la curvatura (crculo de Rowlands)

DETECCIN Se puede usar una pelcula como sistema

de deteccin

ESPECTROS DE LLAMA DE ALGUNOS METALES

DETECCIN

FOTMETRO DE LLAMA

Tanto el selector de como el detector son sencillos.

Se trata de fijar muy pocas lneas (especies)

Selector de Detector

La instrumentacin requerida es

muy similara los

espectrofot-metros de filtro

o de simplehaz.

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA

MTODOS DE ABSORCIN

ABSORCIN ATMICA

Menos interferencias Menos dependencia de

la temperatura Mejor sensibilidad y

exactitud a nivel de ppb para la mayor

parte de los elementos (2% de precisin)

Algunos metales forman xidos rpidamente

No es posible el anlisis multielemental

simultneo

Ventajas sobre la emisin:

Desventajas sobre la emisin:

FUENTE DE ATOMIZACIN

ATOMIZACIN CON LLAMA El atomizador consiste

en un mechero con cabeza larga y estrecha que sirve de paso ptico para la muestra (b)

La muestra se aspira dentro de la llama.

El nebulizador controla elflujo de muestra y la nebuliza.

Cmarade

premezclado

Nebulizador

La cmara de premezclado, asegura que la muestra se

mezcla con el combustible y el oxidante, antes de entrar en el

interior de la llama

ATOMIZACIN CON LLAMA

Combustible/oxidante Temperatura, C

Acetileno/aire 2100-2400

Acetileno/ N2O 2600-2800

ATOMIZACIN EN LLAMA

EQUIPO DE ABSORCIN ATMICA En su forma ms simple, sus componentes son

similares a un espectrofotmetro de simple haz.

ATOMIZACIN SIN LLAMA

PROCEDIMIENTO

HORNO DE GRAFITO

purga de gas

muestra

tubo de grafito

agua de refrigeracin

paso ptico

ATOMIZACIN SIN LLAMA

ATOMIZACIN SIN LLAMA

ATOMIZACIN SIN LLAMA

FUENTES DE RADIACIN

FUENTES DE RADIACIN

LMPARA DE CTODO HUECO

LMPARA DE CTODO HUECO

LMPARA DE CTODO HUECO

El bombardeo de los tomos por el gas hace que se exciten y al

relajarse se producen emisiones caractersticas de esos tomos

El bombardeo de los tomos por el gas hace que se exciten y al

relajarse se producen emisiones caractersticas de esos tomos

LMPARA DE CTODO HUECO

MONOCROMADORES Y DETECTORES

MTODOS DE ANLISIS EN AA

PROCEDIMIENTO ANALTICO

ANLISIS CUANTITATIVO

MTODOS DE AA

ANLISIS POR GENERACIN DE HIDRUROS

ANLISIS POR GENERACIN DE HIDRUROS

CONDICIONES DE MEDIDA EN GH-AAS

INTERFERENCIAS

a) Por dispersin de la radiacin incidente sobre los tomos (matriz)

b) Por absorcin o emisin de interferentes que no es capaz de discriminar el detector (especies moleculares o atmicas que absorben cerca de la seleccionada)

a) Son consecuencia de reacciones entre el analito e interferentes presentes en la llama que dan lugar a compuestos poco voltiles

b) Formacin de compuestos menos voltiles que dificultan la disociacin en el proceso de atomizacin

c) Exaltacin de la seal ocasionada por la formacin compuestos mas voltiles

d) Formacin de compuestos refractarios difciles de disociar

1) Espectrales 2) Qumicas

COMPARACIN ENTRE AA Y EA EN LLAMA

EQUIPOS DE AA Y EA

CONCLUSIONES

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