DETERMINACION DE SILICEI. OBJETIVOS:

Aplicar los mtodos de anlisis gravimtrico por precipitacin Analizar el contenido de slice impura gravimtricamente en una muestra de cemento

II. PRINCIPIO DEL METODO:Se basa en tratarla muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la slice como SiO2. H20 .El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales anhidras.El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa como slice impura.

III. GENERALIDADES:El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jams libre en la naturaleza. La slice (dixido de silicio) se presenta en diferentes grados de pureza, esta slice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas importantes, excepto en los carbonatos. Existen silicatos solubles a la accin de los cidos, como el HCl, que forma acido silcico (slice hidratada), para separar la slice, se evapora a sequedad la disolucin clorhdrica que contiene la slice hidratad coloidal y el residuo se caliente a 110- 120 C, con lo que se obtiene un producto que la impurifican, que se separa por filtracin.La reaccin es:

Na2SiO3(S) + HCl (ac) H2SiO3(s) + NaCl (ac)

H2SiO3(s) + calor SiO2(s) + H2O (l)

El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400 -1500 C, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en slice, como la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeas cantidades de hierro para ajustar la composicin de la mezcla.La masa dura que sale del horno llamada Clinker, se enfra y pulveriza con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se aaden pequeas cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecnicas.

La composicin de un cemento es:

CaO 60-67% SiO2 17-25% Al2O3 3.8-8% Fe2O3 0.5-5.5% MgO 0.5-5.5% Na2O + K2O 0.5-1.3%

El silico se determina como slice por lo que se dice directamente determinacin de slice, su determinacin puede hacerse como slice impura y slice pura.A) SILICE IMPURAEs la que se obtiene como slice ms residuos insolubles que son separados por filtracin o centrifugacin despus del ataque con cidos de una muestra constituida de silicatos.Determinacin gravimtrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos.

Ejemplos: silicato biclcico 2CaO.SiO2, silicato triclcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos:

Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl. Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.Casos que se presentan:a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles a los cidos dan primero el acido sillico ,el ataque se realiza con acido clorhdrico y acido ntrico para minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciendo acido silico gelatinoso que se insolubiliza con acido clorhdrico o perclrico y con una temperatura de 100 a 110 C, luego se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050 C.b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se realiza mezclando la muestra con material fundente y se lleva a un crisol y se disgrega. Una vez disgregada y fra la muestra en un vaso de precipitados se lleva a ebullicin con agua y se le agrega 5 ml de acido clorhdrico concentrado y luego se vuelve agregar el HCl y se calienta para deshidratar la slice, se filtra y se calcina, determinndose la slice impura.B) SILICE PURAa) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (a) anterior luego se aade agua hasta cubrir la muestra y se le aade 4 gotas de acido sulfrico y 4 5 de HF luego se calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por diferencia de peso respecto a la slice impura se determina la slice pura.b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la parte (b) del tem anterior y luego se procede como la parte (a) anteriormente expuesto .La prdida de peso representa el peso de la slice pura.

IV. APARATOS:

Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg Crisoles de porcelana o de platino. Horno mufla elctrico, con termorregulador Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V. REACTIVOS: HCl 1:1 HCl concentrado

VI. PROCEDIMIENTO:

(a) Disolucin de la muestraSe pesan de 0.2 g de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogeneizar y evapore el cido lentamente hasta sequedad, aadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.

(b) FiltracinFiltrar por decantacin la solucin y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (la solucin filtrada reservada para la siguiente prctica).Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol.

(c) CalcinacinColocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 C, por espacio de 2 a 3 horas.Retirar el crisol ms el calcinado, enfriar y pesar.

VII. CALCULOS

DATOSPeso de muestra = 0.2057 gPeso de crisol + calcinado = 17.6456 gPeso crisol solo = 17.5474 gPeso de cenizas de papel filtro = 0.0000 gPeso de calcinado = 0.0982 g

CALCULOEl porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la formula siguiente:

VIII. EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados del anlisis colocarlos en el cuadro que le corresponde CALCULOSa) DatosPeso de muestra = 0.2057 gPeso de crisol + calcinado = 17.6456 gPeso crisol solo = 17.5474 gPeso de cenizas de papel filtro = 0.0000 gPeso de calcinado = 0.0982 g

b) Solucin:El resultado se expresa como % de SiO2

TABLA DE RESULTADOSN Muestra% SiO2

17.03

26.45

37.21

47.56

56.89

66.91

DISCUSIN DE RESULTADOS:

En promedio la existencia de es de 7.0083%.

OBSERVACIONES:Los silicatos son compuestos formados por y xidos metlicos. Es por ello desde el punto de vista analtico, los silicatos se dividen en dos grupos: Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con Hcl. Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.CONCLUSIONES:La slice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituyen un material bsico.La slice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituye un material bsico.Los anlisis gravimtricos de precipitacin involucran las siguientes operaciones: disolucin del analto, precipitacin, lavado y desecacin o calcinacin. Todo esto se basa en una medida del peso de una sustancia de composicin conocida.

CUSTIONARIO

1.- Qu representa la presencia de slice en el cemento?

2.-Qu importancia tiene la determinacin de la slice?El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03. Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcnicas la contienen abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin. No tiene efectos txicos conocidos.

3.- mencione las diferentes clases de slice LOS SILICATOS La mayora de los minerales presentes en el suelo son silicatos y constituyen los minerales tpicos de la arcilla. Algo similar ocurre en las rocas, ya que ms del 90 % de las que constituyen la corteza terrestre son silicatos. CLASIFICACION Todos los silicatos presentan un edificio cristalino constituido por tetraedros en cuyo centro figura un silicio y cuyos vrtices est ocupados por oxgeno y segn al grupo que pertenezcan, estos tetraedros pueden permanecer aislados o agruparse de diferentes modos Ortosilicatos. Estn constituidos por tetraedros aislados y enlazados por diferentes cationes. Sorosilicatos y Ciclosilicatos. Los primeros estn formados por grupos de dos tetraedros que comparten uno de sus vrtices y los segundos por grupos de tres, cuatro o seis tetraedros que comparten dos de sus vrtices. Estos grupos se unen por medio de cationes. Inosilicatos. Su estructura est constituida por largas cadenas de tetraedros enlazadas entre s por diferentes cationes entre los que predominan el hierro ferroso y el magnesio. Tectosilicatos. La estructura general est formada por una red de tetraedros que comparten todos sus vrtices, creando un edificio tridimensional. La estructura as definida corresponde al cuarzo y es elctricamente neutra. Cuando se presentan sustituciones de silicio por aluminio en un 25 % de las posiciones, se crea un dficit de carga positiva que es compensada por elementos alcalinos. Nace as el grupo de los feldespatos alcalinos Filosilicatos. A este grupo pertenecen los minerales de la arcilla, en su mayora minerales secundarios formados en el suelo. Son pues los constituyentes esenciales del complejo de alteracin y solo las micas aparecen como minerales primarios; salvo en las rocas sedimentarias, ricas en arcilla, en la que pueden aparecer la totalidad del grupo. 4.- indique brevemente el fundamento de slice inpuro Pese con aproximacin a la dcima de mg, 0.5g de la muestra de cemento en un vidrio de reloj y transfirala a un vaso de precipitados de 200mL; agregue 20mL de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad. Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y 1.5mL de HCl concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento; deje en reposo por cinco minutos. Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada. Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el equipo necesario para efectuar la filtracin al vaco; lave el residuo con agua destilada caliente, hasta que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo recoja algunas gotas de AgNO3; si se presenta turbidez, contine lavando el precipitado. Reserve para la prxima prctica el filtrado, en un recipiente de plstico de 1000mL. Identifique el recipiente marcndolo. Lave, seque y marque un crisol de porcelana con tapa; caliente el crisol sobre un tringulo de porcelana, a la mxima temperatura del mechero durante cinco minutos; djelo enfriar en un desecador y pselo. Una vez finalizada la filtracin y escurrido todo el filtrado, saque el papel de filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colquelo en el crisol de porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un tringulo de porcelana hasta carbonizar el papel, evitando la formacin de llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. Despus de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla, espere que la temperatura baje hasta 1000C, saque el crisol, colquelo en un desecador, tpelo, djelo enfriar y pselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de cemento

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA. AUSTIN, G. Manual de procesos qumicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed. Espaol. Graw Hill. Mxico. 1989. Pg. 201-211.

FRITZ, J y SCHENK, G. Qumica Analtica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. Mxico. 1979. Pgs. 78-86.

GARCIA ARENAS, J. Qumica Analtica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pg. 50-59.

TAYLOR, H.F.W. La qumica de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pg. 1-15.

SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F. Qumica Analtica. 4Ed. Mc Graw-Hill. Mxico. 1990

PROBLEMAS1.- una muestra de exactamente 5 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g de slice impura luego del tratamiento adecuado, calcular:

(a) % de slice impura

(b)% de slice en la slice impura

Porcentaje de silicio en la muestra:

2.- 25ml de una solucin de cido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato de plata , el precipitado obtenido pesa 0.3931g que peso de cido clorhdrico estaba presente en los 25 ml de la solucin

HCl + AgNO3= AgCl + HNO3

4.-.- Se formula la siguiente reaccin:

BaCl2 (ac) +Na2SO4 (ac) NaCl (ac) + BaSO4(s)Calcular:(a) Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de barrio?