determinacion de plomo

INFORME N° 05Lab. Análisis Mineral Cuantitativo

“Año de la Promoción de la Industria Responsable

y el Compromiso Climático”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA

2023PROFESOR : ING. PILAR AVILÉS MERA

ESTUDIANTES : NÚÑEZ CUEVA, ALONSO

PADILLA FRIAS, MIGUEL

RAMOS GUTIÉRREZ, JHON

DETERMINACIÓN DE PLOMO


ÍN D I CE

INTRODUCCIÓN...........................................................................................................................................3

RESUMEN....................................................................................................................................................4

PRINCIPIOS TEÓRICOS.................................................................................................................................5

PUNTO EQUIVALENTE.............................................................................................................................5

DETERMINACION DE PLOMO..................................................................................................................5

EDTA...................................................................................................................................................5

AGENTE QUELANTE............................................................................................................................6

FILTRACION........................................................................................................................................7

DETALLES EXPERIMENTALES.......................................................................................................................8

CÁLCULOS.................................................................................................................................................12

CONCLUSIONES.........................................................................................................................................13

RECOEMNDACIONES.................................................................................................................................14

CUESTIONARIO.................................................................................................................................. 15

BIBLIOGRAFÍA.................................................................................................................................... 16

2LAB. ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO


IN TR O D UC CI ÓN

La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados, el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos.

En una titulación complejo métrica, La reacción entre el analito y el titulante es la formación de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formación.

Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos últimos se utilizan ampliamente en química analítica.

Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion

metálico (metalocrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar

las interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra de mineral sulfurado de este.



R ESU MEN

Esta práctica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de Pb en muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoración o titulación complexo métrica.Empezamos con el pesado de la muestra aprox. de 0.5g, luego lo cernimos en un matraz.Adicionamos 10 ml Br y esperamos que digeste 10 min, Luego de ello es llevado a la plancha.Retiramos y en frío se agrega 10ml HCl, es llevado a plancha otros 10min. Pasado el tiempo es retirado de la plancha.Agregaos 5ml de ácido sulfúrico y es nuevamente llevado a plancha, esta vez esperamos que fume durante 20 min.Se enfría y se le diluye aprox. 60 ml de agua, llevándolo a hervir durante 10min.culminado el tiempo se retira y se enfría en agua de baño maría.Enfriado, lo llevo a filtrar sobre un matraz de 300ml con papel filtro de porosidad media. Se trasvasa el precipitado, lavo con agua y reservo el filtrado para determinación de Zinc.Ahora, coloco debajo del embudo el vaso original, abro el filtro y devuelvo el precipitado con la ayuda de chorros de agua contenida en una piceta.Lavo el filtro con 30mml de acetato de aonio, lavo el filtro con agua. Desecho el filtro.Llevo a hervir durante 10min, retiro y enfrío. Diluyo con agua hasta 250ml.Adiciono 3 gotas de naranja de xilenol, el cual es el indicador, y procedo a valorar con solución de EDTA hasta viraje de rojo-violeta a amarilo.Anoto el volumen gastado de EDTA y calculo el% de plomo.

PR IN C IP I O S TEÓ RI C OS

Punto de Equivalencia



En una reacción química cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es equivalente a la cantidad presente en el analito.

Determinación del Plomo

El plomo en soluciones puede determinarse por la formación de un precipitado blanco con ácido sulfúrico o sulfato soluble, por la formación de un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro, cromato o dicromato.

El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos, ácidos, etc.) En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En la determinación gravimétrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solución de sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.

EDTA

De los agentes de complejos a base de quelatos, el ácido etilendiamintetracetico, EDTA (conocido también con el nombre de verseno) es uno de los más útiles.



Función del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos. Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA

AGENTE QUELANTE

Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados. A estos complejos se los conoce como quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra".

Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales pesados para los seres vivos.

TITULACION DIRECTA6

LAB. ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

Combinación Metal-EDTA= Quelato


En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos indicadores metalocrómicos también son indicadores ácido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metálico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formación, tanto más brusco será el cambio en la concentración del ión metálico en el punto de equivalencia.

FILTRACIÓN

Se denomina filtración al proceso de separación de sólidos en suspensión en un líquido mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el diámetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de la solución. Los líquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a precipitación, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho mas soluble en agua caliente que en agua fría.



DE TALLES EX PER I MEN TALE S

Materiales: Muestra a usar (muestra # 08-56) Vasos 7, 8, 9, 10, 12 Balanza analítica Plancha Espátula Luna de crisol Matraces graduados

Reactivos: Ácido clorhídrico Solución acetato de amonio Solución EDTA 0.03M Trituración de naranja de xilenol

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 Núñez : 0.5014grPeso 2 Padilla : 0.4996grPeso 3 Ramos : 0.5019gr

A continuación iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 10ml aprox. de Bromo con la ayuda de un pequeño vaso ya graduado, una vez terminado tapamos los vasos y esperamos 10 minutos. Terminado esto se procede llevar a la plancha.

Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y



procedemos con la ayuda de otro vasito graduado añadir 10 ml de ácido clorhidrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado añadimos 5ml de ácido sulfúrico y lo llevamos a plancha donde los dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos “fumar” en un espacio de 20 minutos aprox.

Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos enfriar a temperatura ambiente.

Luego procedimos a diluir hasta 60 ml con agua y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y lo llevamos a temperatura ambiente en baño de agua maría..

Ahora comenzamos a realizar la filtración con la ayuda de los embudos, los matraces de 300ml y el filtro de porosidad media.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de los embudos.

Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado.

Luego con agua lavamos el filtro unas 6 veces.



Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente práctica que será la determinación del Zn.

Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y abrimos el filtro para comenzar la devolución del precipitado.

Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato de amonio el cual es añadido con la ayuda de un vaso.

Terminado el bañado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto desechamos los filtros.

Ahora estos vasos son llevados una vez más a plancha en la cual dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolverá, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfrié a temperatura ambiente, para su agilización tuvimos que proceder al uso de los bomberos de agua.

A continuación diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder a valorar EDTA.

En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la valoración con EDTA hasta dar un viraje amarillo limón y con estos resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:

EDTA para Núñez : 23.7 mlEDTA para Padilla : 23.5 mlEDTA para Ramos : 23.4 ml




ANTES DE TITULAR DESPUES DE TITULAR


CÁ LCU LOS

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:

Peso Núñez: 0.5014gr Volumen EDTA : 23.7mlPeso Padilla: 0.4996gr Volumen EDTA : 23.5mlPeso Ramos: 0.5019gr Volumen EDTA : 23.4ml

Factor Pb 1: 5.0735x10-3

Factor Pb 2: 5.0955x10-3

Factor Pb 3: 5.0813x10-3

Siendo su promedio de: 5.083x10-3g/ml

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya mostrada.


%Pb VolgastadoEDTA x factor de Pb=

Peso de muestra

x 100

Factor Pb Peso Pb metálico=

VolgastadoEDTA

%Pb Núñez23.7mlx 5.083x10-3g/ml

= 0.5014g

x 100 = 24.03%

%Pb Padilla 23.5mlx 5.083x10-3g/ml=

0.4996g

x 100 = 23.91%

%Pb Ramos 23.4mlx 5.083x10-3g/ml=

0.5019g

x 100 = 23.69%


CU ESTI ON A R IO

Se ha realizado una volumetría complejometrica utilizando el EDTA para este caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observó mediante el cambio de color a amarillo de la solución.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separación de sólidos en suspensión como también a formar un líquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un ácido que tiende a neutralizar la solución obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solución filtrada.

El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.



R ECO ME N DA CI ON E S

Al agregar el ácido nítrico a la solución esta se debe hacer hervir hasta que termine la reacción o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solución sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de precipitado estén limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporará el contenido, y los cálculos ya no serán exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con ácidos en la campana de extracción de gases pues durante el desarrollo de la práctica se noto que los gases que emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el área de trabajo.

Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran calientes



CU ESTI ON A R IO

1.- ¿Cuál es la función del hervido después de sulfatar y diluir la muestra?

Se debe hacer hervir la solución sulfatada para acelerar la disolución de la muestra, ya

que la solubilidad está en función de la temperatura, además de eliminar el exceso de

ácido (agente oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtención

de datos

2.- ¿ Por qué se realiza los lavados con agua fría ?

Porque el plomo que está precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo

(precipitado) que queda en el vaso se lava con agua fría, porque de lo contrario habrá

una pérdida de solubilidad ya que el agua caliente actuará en la muestra.

3.- ¿Qué función tiene la adición de solución tampón de acetato de amonio ?

El acetato de amonio actúa como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de

la solución a un cierto valor, para que en la titulación con el EDTA, la solución vire a

un color determinado y no a otro como ocurre cuando el pH es diferente porque estamos

usando un tipo de indicador de ion metálico; además que el acetato de amonio ayudara a

disolver de nuevo el precipitado

.

4.- ¿qué problema ocasiona un mal lavado de precipitado?

Un mal lavado conlleva a una pérdida del material precipitado al quedarse en el papel

filtro y esto a su vez conlleva a una variación en los resultados

5.- Si la muestra contiene bismuto, ¿ interfiere en la determinación de plomo en la

presente marcha analítica ?

Si interfiere la presencia de bismuto ya que el ácido clorhídrico también disuelve el

bismuto y como el EDTA tiende a formar complejos con la mayoría de los metales

entonces se gastaría solución de titulante de EDTA ya que también se estaría titulando

el complejo EDTA-bismuto.



BI BL I O GR AF Í A

Análisis Químico Cualitativo Daniel C. Harris

Química Analítica Cualitativa Fritz James

Análisis Químico Cualitativo Ayres

Guía de laboratorio - Análisis Mineral Cuantitativo Ing. Pilar Aviles Mera


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