5/20/2018 Determinacion Basicidad

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Isaas Godnez Amador

Cuero Centro

Desarrollo

Determinacin de Basicidad en

xido de Cromo contenido en

sales bsicas cromadas

Departamento de Tecnologa y

Desarrollo

5/20/2018 Determinacion Basicidad

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Fundamento

Algunos autores han expresado que la mayora de las curtiembres han utilizado licores de cromo

con un concentracin real de xido de cromo del 10 al 11 %, con la ventaja de ser ms barato al

estar disuelto, sin embargo su accin recae directamente en la eficiencia del curtido y la adicin de

agentes basificantes al proceso para que se lleve a cabo una eficiente curticin al cromo.1

Los sulfuros de cromo como el Sulfato Bsico de Cromo contienen en su formulacin sulfatos

sdicos, es decir que la cantidad de xido de cromo curtiente en su formulacin es mucho menor

a la composicin de sulfatos.1

Estas sales son presentadas en forma granulosa, en polvo de color verde que contienen en total

entre el 22 y 27 % de xido de cromo curtiente y su basicidad est entre el 33 y 52 %.2

La determinacin del porcentaje de basicidad en las sales de cromo comerciales tiene relevancia

directamente en la eficiencia del bao curtiente de cromo, ya que, dependiendo del pH curtiente

ser ms grande la tendencia de la protena del cuero a reaccionar.2

Las sales comerciales deben en todo caso cumplir con la especificacin de tener un mximo en 33

% de basicidad, para evitar en todo caso una curticin excesivamente rpida en las capas externas

de la piel y que el cromo en todo caso penetre uniformemente la piel logrando una curticin

homognea. Si se basifica con lcalis se aumentar la astringencia durante la curticin y con esto

se consigue una mejor fijacin del curtiente de cromo as como un buen aprovechamiento.

En el mtodo de anlisis que se discutir ms adelante se puede comprobar el uso de lcalis no

muy fuertes cmo el oxalato de Sodio en solucin, ajustando el pH a 8.3 que se neutraliza con la

adicin de un cido fuerte como el cido sulfrico para evitar enmascaramiento y posteriormente

es titulado con una solucin de Sosa Custica hasta un pH ajustado de 8.3, para hacer esta

determinacin es necesario efectuarla con el tratamiento previo de un blanco (sin sales de cromo)

que nos estar ligando directamente la basificacin de estas sales directamente al medio

curtiente, se comprueba por el clculo previo segn el mtodo y el consumo de la solucin de

NaOH durante la titulacin.

Mtodo de Anlisis

El mtodo de anlisis para la basicidad del xido de cromo conteniente en muestras de sal

cromada se ha de llevar acabo siguiendo elmtodo de Lehigh, que se basa en el desplazamiento

total o parcial de iones hidroxilo acomplejados posteriormente con una cantidad de exceso de uncido fuerte como el cido sulfrico y la formacin de un complejo estable de oxalato de cromo,

posteriormente se titula.1

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Clculos y Resultados

Antes de efectuar el trabajo prctico se hizo nfasis en la preparacin de las soluciones reactivo a

utilizar, se prepararon las cantidades suficientes para efectuar la prueba por duplicado a dos tipos

de sales de cromo, clasificndose en su mtodo de obtencin (Cromo Orgnico, Cromo Lanxess)

Para las muestras de cromo se pesaron 2.5 g de muestra y se aforaron a 250 mL con agua

destilada, se prepar tambin una solucin lcali de Oxalato de sodio al 2.5 % p/v, es decir se

agregaron 5 g aforados con 200 mL de agua, esto con el fin de tener suficiente reactivo para las

pruebas. A sta solucin alcalina se le ajust adicionando de 0.1 mL de cido en 0.1 hasta llegar a

un pH de 8.3. Posteriormente se prepararon soluciones de cido Sulfrico (0.5 N) y NaOH (0.25 N),

se vertan en un matraz bola de fondo plano las siguientes cantidades:

25 mL de la solucin Muestra (El blanco slo tena agua)

20 mL de la solucin de cido sulfrico 0.5 N

50 mL de solucin lcali

Se llevaba a reflujo en la parrilla y agitacin constante con las perlas de ebullicin y se dej por 1

hora cada uno de los matraces, inmediatamente seguido esto se sacaba de calentamiento y se

dejaba enfriar la mezcla, se pasaba a un vaso de precipitados de 250 mL y ste se llevaba a

titulacin con NaOH 0.25 M.

No se le agreg indicador para el pH debido a que se poda enmascarar con el color de la solucin

de cromo, para esto se adapt un potencimetro dentro del sistema mientras se titulaba para que

el electrodo registrara el pH al que se haba calibrado la solucin lcali de 8.3, despus de titularse

se registraba el volumen consumido hasta satisfacer sta escala de pH y entonces se proceda a

determinar el % de Basicidad que aport el xido de cromo presente en la sal y se contrastaba conla solucin blanco.

Para determinar la cantidad exacta de gramos que se estn virtiendo en la alcuota considerando

una homogeneidad en la mezcla dentro del sistema tenemos que se agrega por muestra 25 mL de

la solucin de sulfato bsico de cromo, que tiene aproximadamente 25% de Cr2O3 , entonces

Cuntos gramos hay en la alcuota de xido de cromo curtiente?

Si el sulfato bsico de cromo contiene el 25 % de sales, entonces se multiplica 0.25*0.25, y se

obtiene que por cada alcuota en realidad estamos tomando 0.0625 g de Cr2O3.

En la siguiente tabla se anotan los tipos de cromo analizados con los respectivos blancos y el

volumen de solucin de NaOH 0.25 M consumido:

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Tabla 1. Volmenes de solucin alcalina consumidos durante la titulacin

De acuerdo a las relaciones manejadas por el autor, tenemos que:

Dnde:

A = mL de NaOH consumidos por el blanco

B = Normalidad del NaOH

C = mL de NaOH consumidos por la muestra

D = Miliequivalente del Cr2O3 = 0.02534

E = Gramos de Cr2O3 contenidos en la alcuota tomada

CROMO ORGNICO CROMO LANXESS

V consumido

Muestra

V consumido por

Blanco

V consumido Muestra V consumido por

Blanco

41 mL 44.9 mL 40.8 mL 45 mL

41. 5 mL 44.7 mL 40.3 mL 44.8 mL

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Si analizamos los requerimientos por parte del departamento de tecnologa no es aceptable

ninguna sal de cromo en contraste con la especificacin del 33%. Se dise una tabla de errores

para determinar cmo fue la variacin en el % de Basicidad y sacar prximas conclusiones.

Tabla 2.Porcentaje de error en la experimentacin

MUESTRA %Basicidad %Basicidad requerida %ERROR

%BasicidadCr (III)Orgnico

35.9826 33 9.03

%BasicidadCr (III) Lanxess

44.09 33 25.15

Bibliografa

1. Artigas, M. Avances en la curticin de pieles. 3 Manual de Curtiembre. Edit.

Latinoamericana. Barcelona, Espaa (1987).

2.

Hidalgo, L. Texto Bsico para la curticin de pieles. Riobamba, Ecuador. (2003)