INSTITUTO TECNOLÓGICO DE DURANGO

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA

Portafolio de evidencias

Cromatografía de gases y

líquidos

Ing. José Antonio Díaz Gutiérrez

Elaborada por:

Ruiz Reza Clara Luz 12041104

INGENIERÍA QUÍMICA

3W

Victoria de Durango, Dgo.

Semestre Agosto-Diciembre 2013

Cromatografía de gases:

Cromatografía de gases

La cromatografía de gases es la técnica a elegir para la separación de compuestos orgánicos e inorgánicos térmicamente estables y volátiles.

Tipos de cromatografía de Gases

La cromatografía gas-líquido (GLC, de gas-liquid chromatography) lleva a cabo la separación por medio del reparto de los componentes de una mezcla química, entre una fase gaseosa que fluye (móvil) y una fase líquida estacionaria sujeta a un soporte sólido. La cromatografía gas-sólido (GSC, de gas-solid choromatography) utiliza un absorbente sólido como fase estacionaria. La disponibilidad de detectores versátiles y específicos, y la posibilidad de acoplar el cromatógrafo de gases a un espectrómetro de masas o a un espectrofotómetro de infrarrojo, amplían aún más la utilidad de la cromatografía de gases.

Gas portador

El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:

-Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)-Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa-Fácilmente disponible y puro-Económico-Adecuado al detector a utilizar

El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular.

Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna.

La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o mayores es decir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que se debe tener con la fase activa de la columna, se hace completamente necesario la instalación de trampas a la entrada del Gas carrier, estas trampas obviamente tienen una capacidad limitada, pero son importantísimas al momento de usar el Cromatografo. Estas trampas evitan el ingreso de Hidrocarburos, agua, CO entre otros.

Equipo de cromatógrafo de gases

El corazón de los procesos de cromatografía de gases es la separación en columna.

Los requerimientos básicos en un equipo de cromatografía de gases son:

1. Gas de arrastre o acarreador2. Puerto de inyección3. Una columna4. Un detector5. Un registrador o cualquier otro dispositivo de salida para medir la señal del detector6. Cromatogramas

En la siguiente figura de detallan estos requerimientos en un cromatógrafo de gases:

Objetivos de una cromatografía de gases.

1. Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil)2. Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye3. Contener la longitud apropiada de fase estacionaria4. Mantener la columna a temperatura apropiada 5. Detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna6. Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente

Esquema de un cromatógrafo de gases:

Diagrama de un cromatógrafo de gases

Inyector para columna empaquetada

Inyectores para columnas capilares

Inyector

En el método de calibración externa a diferencia de la calibración interna, las muestras y patrones se determinan de manera separada.

La muestra no está presente, primero se inyecta una muestra, luego, se inyecta de nuevo pero con la sustancia que se requiere analizar y finalmente se agrega en la misma cantidad a toda la curva de calibración.

Sustancia X Testigo Interno (TI)

50 50

100 50

150 50

200 50

250 50

El método consiste en colocar siempre la misma cantidad de testigo interno que es una solución estándar de la sustancia. De esta manera al graficar se pueden encontrar los valores correspondientes a dichas características.

La clave de la cromatografía de gases se encuentra en la regulación de las temperaturas.

Cromatografía de líquidos:

Presente.Sin que esté presente.

La  Cromatografía de líquidos, es una técnica de separación y es ampliamente utilizada, la cual permite separar físicamente los distintos componentes de una solución por la adsorción selectiva de los constituyentes de una mezcla.

En toda cromatografía existe un contacto entre dos fases, una fija que suele llamarse fase estacionaria, y una móvil (fase móvil) que fluye permanente durante el análisis, y que en este caso es un líquido o mezcla de varios líquidos. La fase estacionaria por su parte puede ser alúmina, sílice o resinas de intercambio iónico que se encuentran disponibles en el mercado. Los intercambiadores iónicos son matrices sólidas que contienen sitios activos (también llamados grupos ionogénicos) con carga electrostática (positiva o negativa). De esta forma, la muestra queda retenida sobre el soporte sólido por afinidad electrostática. Dependiendo de la relación carga/tamaño unos constituyentes de la mezcla serán retenidos con mayor fuerza sobre el soporte sólido que otros, es decir serán adsorbidos, lo que provocará su separación. Las sustancias que permanecen más tiempo libre en la fase senil, avanzan más rápidamente con el fluir de la misma y las que quedan más unidas a la fase estacionaria o retenidas avanzan menos y por tanto tardarán más en salir o fluir. Éste es el principio fundamental de la cromatografía.

Métodos de cromatografía líquida.

La cromatografía líquida “clásica” se lleva a cabo en una columna generalmente de vidrio, la cual está rellena con la fase estacionaria. Luego de sembrar la muestra en la parte superior, se hace fluir la fase móvil a través de la columna por efecto de la gravedad

La cromatografía de líquidos está basada en la polaridad de las sustancias y es necesario “jugar” con esta propiedad a lo largo del tiempo para lograr un mejor desempeño.

Equipo de cromatografía líquida:

A este máximo desempeño se le conoce como High Performance Liquid Chromatography (HPLC).

Buble de muestra para cromatografía de líquidos

Plato teórico: Es un indicador de la resolución de un cromatógrafo, es decir, entre más platos teóricos tenemos, nuestro equipo funciona con más eficiencia.

Si tenemos platos más pequeños, es lógico que en un determinado espacio cabra un mayor número de estos.

Cromatografía de adsorción

En conclusión, la cromatografía de gases dependerá de la un juego de presión y temperaturas mientras que la de líquidos se basará en la polaridad, esto es indispensable para poder optimizar este tipo de aparatos.

Tiempo de retención

Altura mínima μ Flujo

HEPT

Consultas electrónicas:

• Consultado en: http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_l%C3%ADquida (el 09 de diciembre del 2013).

• Consultado en: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/5.5Cromatografiadeliquidos_7806.pdf (el 09 de diciembre del 2013).

• Consultado en: http://www.slideshare.net/lokitobkn/cromatografia-9735728   (El 09 de diciembre del 2013)