INTRODUCCIÓN CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA CROMATOGRAFÍA DE GASES ABLACIÓN LASER

1. INTRODUCCIÓN

2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA

3. CROMATOGRAFÍA DE GASES

4. ABLACIÓN LASER

ACOPLAMIENTOS EN ICPACOPLAMIENTOS EN ICP

ICP-MS: Mejor herramienta para la determinación elemental Incapacidad para reconocer las especies químicas

bajo las cuales los elementos se encuentran presentes

ACOPLAMIENTOS EN ICP

AREAS DE APLICACIÓN:Medioambiente: Hg PbCiencias de los alimentos: AsMedicina y ciencias de la salud: Pt

Toxicidad o valor nutricionalMovilidad medioambiental y

persistenciaBiodisponibilidad

VolatilidadReactividad química

Dependen de la forma química del elemento presente en la muestra

2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS

Es el acoplamiento más sencilloInterfase metálicaSalida de la columna directamente al nebulizador

Los analitos son disueltos en la fase móvil líquida y separados según su afinidad con la fase móvil o estacionaria

Requisitos:Transmisión cuantitativa de la interfaseAdquisición de señales transitoriasMantener resolución

ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS

Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de toxicidad varía según la forma.Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg

Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias

Toxicidad:Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas

MERCURIO: Afecta al sistema nervioso

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS

DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA

Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológicoFunciones esenciales relevantes para la salud:

Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinasCompuestos de MeSe Anticancerígenos

Tóxicos en dosis elevadas

Determinación en :Productos farmaceúticosSuplementos alimenticiosAguas de consumo y productos agrícolas


DETERMINACIÓN DE ARSÉNICOEspecies medioambientales más frecuentes del As:As (III) Tóxica y carcinogénicaMMA, DMA, As(V) Tóxicas AsB (arsenobetaina) InocuaAsC (arsenocolina) Inocua


Hongos capaces de metilar al As en paredes pintadas con arseniatos metálicos y transformarlo en trimetil arsina (volátil y tóxico)

Algas microscópicas que transforman el As en arsenobetaina y arsenoazúcares (inocuas)


DETERMINACIÓN DE As EN ORINA

La exposición al As puede producir cáncer

Toxicidad: Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina As3+ As5+

La medida de 75As en orina mediante ICP-MS

interferencia en 40Ar35ClMediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl


DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS

Forma aniónica hexavalente CrO4 2- TóxicaForma catiónica trivalente Cr3+ Nutriente esencial, metabolismo

de lípidos y carbohidratosCr3+ es la forma más estable CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de ácidos o materia orgánicaDurante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las formas originales

CROMATOGRAFÍA IÓNICA Separación simultánea de un catión y un anión es imposible

DERIVATIZACIÓN Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA

Formación de un complejo aniónico con el Cr3+

1. INTRODUCCIÓN




3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS

¿Cuándo usamos GC-ICP-MS? Compuestos orgánicos volátiles Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad

requerida Se necesita información isotópica

Interfase crítica, debe ser calentada para que la volatilidad de los analitos se mantenga

No se necesita nebulizador ya que la muestra es gaseosaEficiencia del 100%

Interferencias mínimas

3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS

ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS

AZUFRE Implicado en el calentamiento global y lluvia ácidaVeneno en algunos procesos catalíticos en

refinerías

GASOLINAS Tienen el punto de ebullición adecuado para la introducción en fase gas

Tº horno 250ºCInterfase calentada a 250ºC

1. INTRODUCCIÓN



4. ABLACIÓN LÁSER


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