UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenieras

Lic. Qumico Farmacutico Bilogo

Departamento de Qumica

QUMICA ANALTICA III

LQ. Fernando Vega Pineda

PRCTICAS DE CROMATOGRAFA DE GASES

EQUIPO 4

PRCTICA 5

Separacin, identificacin y cuantificacin de una mezcla de alcoholes por

Cromatografa de Gases.

Datos obtenidos

Estndar:

Compuest

o

rea Concentraci

n %

Metanol 187786 10.3714

Compuest

o X

189729 10.4787

Etanol 259067 14.3082

Compuest

o Y

446179

3

25.5048

Compuest

o Z

1061 0.0586

Propanol 711176 39.2782

Muestra:

Compuesto rea

Metanol 193383

Compuesto X 220613

Etanol 137474

Compuesto Y 357648

Compuesto Z -------

Propanol 633061

Clculos

Con la tcnica de Normalizacin con Factores de Respuesta calcular el % V de

cada componente en la muestra analizada.

= [ ]

Metanol:

= 10.3714

187786= 5.5229 105

Componente X:

= 10.4787

189729= 5.5229 105

Etanol:

= 14.3082

259067= 5.5229 105

Componente Y:

= 25.5048

461793= 5.5229 105

Componente Z:

= 0.0586

1061= 5.5230 105

Propanol:

= 39.2782

711176= 5.5229 105

() = ()

( )

Metanol:

() = 5.5229 105

5.5230 105= 0.9999

Componente X:

() = 5.5229 105

5.5230 105= 0.9999

Etanol:

() = 5.5229 105

5.5230 105= 0.9999

Componente Y:

() = 5.5229 105

5.5230 105= 0.9999

Componente Z:

() = 5.5230 105

5.5230 105= 1

Propanol:

() = 5.5229 105

5.5230 105 = 0.9999

rea corregida = ( )(())

Metanol: (193383)(0.9999) = 193,363.6617

Componente X: (220613)(0.9999) = 220, 590.9387

Etanol: (137474)(0.9999) = 137, 460.2526

Componente Y: (357648)(0.9999) = 357,612.2352

Componente Z: (0)(1) = 0

Propanol: (633061)(0.9999) = 632, 997.6939

= 1,542, 024.782

% =

100

Metanol:

193,363.6617

1,542,024.782 100 = 12.5396 %

Componente X:

220,590.9387

1,542,024.782 100 = 14.3052 %

Etanol:

137,460.2526

1,542,024.782 100 = 8.9143 %

Componente Y:

357,612.2353

1,542,024.782 100 = 23.1911 %

Componente Z:

0

1,542,024.782 100 = 0

Propanol:

632,997.6939

1,542,024.782 100 = 41.0498 %

Metanol: Tr =11.4 cm w= 0.3cm

Componente X: Tr = 11.5 cm w= 0.2cm

Etanol: Tr = 12.5 cm w= 0.2cm

Componente Y: Tr = 12.7 cm w= 0.3cm

Propanol: Tr = 16.2 cm w= 0.5cm

Nmero de platos tericos

= 16 (

)

2

Metanol:

= 16 (11.4

0.3 )

2

= 23,104

Componente X:

= 16 (11.5

0.2)

2

= 52,900

Etanol:

= 16 (12.5

0.2)

2

= 62,500

Componente Y:

= 16 (12.7

0.3)

2

= 28,673.79

Propanol:

= 16 (16.2

0.5)

2

= 16,796.16

Resultados

Compuesto FRA(std) FRR(std) rea corregida

% V componente

Tiempo de

retencin (cm)

W (cm)

Nmero de

platos

Metanol 5.5229 105

0.9999 193,363.6617 12.5396 % 11.4 0.3 23104

Compuesto X

5.5229 105

0.9999 220, 590.9387 14.3052 % 11.5 0.2 52900

Etanol 5.5229 105

0.9999 137, 460.2526 8.9143 % 12.5 0.2 62500

Compuesto Y

5.5229 105

0.9999 357,612.2352 23.1911 % 12.7 0.3 28673.79

Compuesto Z

5.5230 105

1 0 0 0 0 0

Propanol 5.5229 105

0.9999 632, 997.6939 41.0498 % 16.2 0.5 16796.16

Conclusiones

Los alcoholes son compuestos muy voltiles que cuando se analizan por

cromatografa si la fase mvil es un gas sus tiempos de retencin son menores.

En nuestra muestra problema el propanol sali primero de la columna debido a su

mayor solubilidad en la fase estacionaria y a su volatilidad presentando un mayor

tiempo de retencin.

El mtodo que se utiliz para cuantificar las sustancias fue el de normalizacin con

factores de respuesta encontrndose mayor proporcin de propanol y menor

proporcin de etanol se considera un mtodo confiable ya que todos los

compuestos de la mezcla salieron y fueron registrados en el cromatograma.

*Investigacin

1. Cules son los criterios a tomar en cuenta para seleccionar a qu

temperatura(s) se operarn la columna, el inyector y el detector del

cromatgrafo?

Columna: Se consideran las temperaturas para el horno de la columna, para

lograr el calentamiento y enfriamiento rpido de la columna se requiere un horno

de baja inercia trmica. La temperatura debe ser reproducible dentro de 1C y en

todo el horno los gradientes deben ser como mnimo de 2C. Las temperaturas

utilizadas estn en el rango de -50C a sobre 400C. El lmite superior depende de

la tolerancia a la temperatura de los materiales utilizados. Si se utiliza material de

tefln la temperatura no puede ser mayor que 220250C. (1)

Inyector: La temperatura es superior del punto de ebullicin del componente ms

voltil de la muestra. La temperatura de inyeccin debe ser de 10 a 50 mayor a

la temperatura de la columna. (2)

Detector: Detector de Conductividad Trmica, TCD, para un mximo de

sensibilidad, la temperatura del filamento es incrementada, la temperatura y la

velocidad del flujo son disminuidas y se escoge un gas con mayor conductividad

trmica (la mayora de los gases orgnicos tienen calores de conductividad bajos). (2)

2. Menciona los tipos de columnas capilares y cules son las ventajas y

desventajas de cada una. (3)

Columna tubular abierta de con pared recubierta (WCOT)

Ventajas

Respecto a las SCOT tienen una mayor eficiencia.

Respecto a las SCOT tienen una menor reactividad qumica.

Tienen una buena estabilidad qumica.

Desventajas

Menor capacidad de carga (saturable).

Desplazadas por las de slice.

Columna tubular abierta con soporte recubierto (SCOT PLOT)

Ventajas

Mayor capacidad de carga (no se satura con facilidad).

Mejores en cuanto a sensibilidad con respecto a columas de relleno.

Desventajas

Considerable reactividad qumica.

Respecto a las otras columnas posee la menor eficiencia (considerando

otras columnas capilares).

Columna tubular abierta de slice fundida (FSOT)

Ventajas

Flexibles, enrollables y compactas.

Posee la ms alta cantidad de platos tericos con respecto a otras

columnas.

Tamaos de muestra de muy pequeos, 10 a 75ng.

Es la columna qumicamente ms inerte.

Se realizan anlisis en tiempos menores.

Desventajas

Se requieren menores proporciones de analito y detectores ms sensibles

respecto al uso de otras columnas.

Absorcin por xidos metlicos en caso de que la pureza del slice de

fabricacin no sea la adecuada.

Adsorcin debida a grupos silanol; sta puede solventarse mediante

sililacin con dimetilclorosilano.

No es apta para separaciones preparativas.

3. Enumerar los detectores utilizados habitualmente en cromatografa de

gases y especificar cules tienen carcter universal y cules son especficos

para determinados tipos de compuestos. (4)

Detectores de carcter universal

Espectrofotmetro de masas

Detector de conductividad trmica.

Detectores de carcter especfico

Detector de captura de electrones (compuestos halogenados).

Detector termoinico (compuestos de nitrgeno y fsforo).

Detector Hall o de conductividad electroltica (compuestos que contienen

halgenos, azufre o nitrgeno).

Detector de fotoionizacin (compuestos ionizados por radiacin UV).

Transformada de Fourier (compuestos orgnicos).

Detector de ionizacin a la llama (hidrocarburos).

Bibliografa

1. Principios bsicos de cromatografa (Blago Razmilic). Extrada el

28/06/2015 desde:

http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S05.htm

2. Cromatografa de gases (Olgun Prez L., Rodrguez Magadn H.).

Extrada el 28/06/2015 desde:

http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.pdf

3. Miriam Barquero Quirs, Principios y aplicaciones de la cromatografa de gases Editorial UCR : Costa Rica, 2006.

4. Skoog, West, Fundamentos de Qumica Analtica 9na edicin, Cengage Learning.

PRCTICA 6

Determinacin de metanol en una muestra problema por Cromatografa de

Gases

Clculos

Estndares

Componente Concentracin (%V) rea

Metanol 3.2502 55586

Etanol 90.1494 1541782

Propanol 6.6004 112884

Muestra de Tequila Blanco

Componente rea

Metanol 33797

Etanol 948605

Estndar interno

Propanol (5.1733%) 53595

[]

=

[]

3.2502%

55586=

6.6004%

112884

=5.8471 105

5.8470 105= 1.000015

[]

=

[]

90.1494%

1541782=

6.6004%

112884

=5.8470 105

5.8470 105= 1.000

[] = ( ) ([]

) ( )

[] = (1.000015) (5.1733%

53595) (33797)

[] = 3.2623%

[] = ( ) ([]

) ( )

[] = (1.000) (5.1733%

53595) (948605)

[] = 91.5648%

= 16 (

)

2

= 16 (11.35

0.4 )

2

= 12882.25

= 16 (12.7

0.5 )

2

= 10322.56

= 16 (15.9

0.2 )

2

= 101124

Conclusiones

En esta prctica se utiliz una fase estacionaria polar el compuesto a determinar

fue el metanol que debido a que es ms incompatible con la fase mvil que es

apolar es el ltimo en salir y su tiempo de retencin es menor

El mtodo que se utilizo fue el de estndar interno segn los resultados arrogados

el metanol no excede lo especificado por la NOM-066.

*Investigacin

1. Cules son los puntos de ebullicin de los tres compuestos estudiados?

Metanol: 64.7 C (1)

Etanol: 78.3 C (2)

Propanol: 97 C (3)

2. Pueden separarse por destilacin simple?

La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar

contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de

una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del

punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos 80 C. Por lo tanto, no

podran separarse por destilacin simple ya que sus puntos de ebullicin son muy

cercanos. (4)

BIBLIOGRAFA

1. Hoja de seguridad Metanol (n.d.). Extrada el 26/06/2015 desde:

http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/9metanol.pdf

2. Hoja de seguridad Etanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:

http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf

3. Hoja de seguridad Propanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:

http://www.sintorgan.com/msds/1-propanol.pdf

4. Destilacin, tipos de destilacin (n.d.). Extrada el 28/06/2015 desde:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple