Bahan Presentasi Laporan KA

5/28/2018 Bahan Presentasi Laporan KA

1/21

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANGMetampiron (antalgin) memiliki rumus molekul C13H16N3NaO4S.H20,

berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan. Penyimpanannya dalam wadah

tertutup baik (Depkes RI, 1995). Metampiron merupakan suatu senyawa analgetika

non narkotik yang bekerja sebagai analgetik dan anti inflamasi. Senyawa ini

merupakan turunan dari 5-pirazolon yang secara umum digunakan untuk

menghilangkan nyeri pada kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan

urin, nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik.

Terdapat berbagai macam cara yang digunakan untuk menentukan kadar suatu

obat, tergantung dari struktur dan sifat fisika-kimia dari senyawa tersebut. Sebelum

masuk dalam penetapan kadar, perlu dilakukan uji kualitatif untuk mengetahui apakah

dalam sampel yang akan diuji mengadung senyawa metampiron atau tidak. Setelah

melakukan uji kualitatif, dilanjutkan dengan uji kuantitatif.

Dalam percobaan ini praktikan akan melakukan uji kualitatif dan uji kuantitatif

senyawa metampiro. Untuk uji kuantitatif dapat dilakukan dengan dua cara yaitu,

secara titrasi iodimetri dan secara spektrofotometri UV.

B. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi iodimetri atau titrasi tidak langsung melibatkan iodium. Iodiummerupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535

V. Pada saat raksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan

reaksi :

Iodium akan mengoksidasi senyawa senyawa yang mempunyai potensial

reduksi yang lebih kecil dibanding iodium ( Rohman, 2007 ).

Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi

elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering

digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya

I2 + 2e 2I-


2/21

2

tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah

ultraviolet adalah 190-380 nm ( Depkes RI, 1995 ).

Komponen-komponen pokok dari spektrofotometer meliputi : 1) sumber

tenaga radiasi yang stabil, 2) sistem yang terdiri atas lensa-lensa, cermin, celah-celah,

3) monokromator untuk merubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang

gelombang tunggal, 4) tempat cuplikan yang transparan, dan 5) detektor radiasi yang

dihubungkan dengan sistem meter/pencatat.

( Sastrohamidjojo, 2001).

Metampiron ( C13H16N3NaO4S.H2O ) mengandung tidak kurang dari 99,0 %

dan tidak lebih dari 101,0 % C13H16N3NaO4S, dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan. Senyawa ini berbentuk serbuk hablur, putih atau putih kekuningan (

Depkes RI, 1995 ).

Metampiron adalah derivat sulfonat dan aminofenazon yang larut dalam air.

Obat ini memiliki sifat analgetik antipiretik, obat ini juga berkhasiat anti inflamasi (

anti radang ) terutama pada otot dan sendi. Metampiron masuk dalam golongan

pirazolon ( Sutedjo, 2008).

C. PROSEDUR KERJA1. Prosedur Kerja Uji Kualitatif dan Kuantitatif secara Iodometri

Alat dan Bahan

Alat: Bahan:

1. Buret 50 mL 1. Jingga metil2. Corong 2. Arsen trioksid3. Erlenmeyer 250 mL 3. Yodium4. Gelas arloji 4. Kalium yodida

5. Natrium bikarbonat


3/21

3

6. Larutan kanji

7. Asam klorida

8. Natrium hidroksida 1 N

Pembuatan yodium 0,1 N

Larutkan 200 g kalium yodida dalam 30 mL air dalam labu tertutup. Timbang sekitar

12,7 g yodium dalam gelas arloji, tambahkan sedikit demi sedikit kedalam larutan

yodium pekat. Tutup labu dan kocok sampai yodiumnya larut. Diamkan larutan pada

suhu kamar dan tambahkan air hingga 1000 mL.

Pembakuan yodium

Lebih kurang 150 mg arsen trioksid yang ditimbang seksama, larutkan dalam 20 mL

natrium hidroksida 1 N, jika perlu dipanaskan, encerkan dengan 40 mL air, tambahkan

2 tetes jingga metil dan lanjutkan dengan penambahan asam klorida encer hingga

warna kuning berubah menjadi jingga. Kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat,

20 mL air dan 3 mL larutan kanji. Titrasi dilakukan dengan baku yodium perlahan-

lahan hingga timbul warna biru tetap. 1 mL yodium setara dengan 4,916 mg

arsentrioksid

Penetapan Kadar Matampiron

Alat: Bahan:

1. Buret 50 mL 1. Akuadest2. Erlenmeyer 100-150 mL 2. Yodium 0,1 N

3. Kanji

Cara Penetapan

Lebih kurang 100 mg metampiron yang ditimbang seksama , dimasukkan kedalamerlenmeyer 150 mL, kemudian larutkan dalam 5-6 mL air. Titrasi dengan yodium 0,1

N hingga warna kuning mantap. Tiap mL yodium 0,1 N setara dengan 16,67 mg

metampiron.

Catatan: Timbulnya warna kuning kadang-kadang suka terlihat oleh karena itu dapat

digunakan 1 mL kanji sebagai indikator. Titik akhir dicapai jika terbentuk warna biru

mantap selama 1 menit.


4/21

4

2. Uji Kuantitatif Kadar Metampiron secara Spektrofotometri UV

Alat dan Bahan

Alat :1. Labu takar 25 mL dan 50 ml2. Pipet tetes 1-5 ml3. Beker glass 100 ml4. Corong gelas + kertas saring5. Timbangan analitik6. Spektrofotometer UV + kuvet7. Mikropipet

Bahan :

1. Baku metampiron2. Sampel metampiron3. H2SO40,1 N4. 0,5 % asam sulfamat5. Akuadest

Cara Kerja

Pembuatan kurva baku

a. Pembuatan larutan stok metampiron 1,5 mg/mlTimbang seksama lebih kurang 75,0 mg metampiron. Dimasukkan dalam labu

takar 50 ml dan larutkan dalam 0,1 H2SO4.

b. Pembuatan seri larutan kurva baku dan kurva bakuAmbil masing-masing 150, 250, 400, 600, dan 900 l larutan stok metampiron

1,5 mg/ml dengan mikropipet. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu

takar 25 ml., tambah dengan 0,1 N H2SO4sampai tanda.

c. Penentuan panjang gelombang maksimalScan absorbansi pada panjang gelombang antara 237-275 nm. Catat absorbansi

tertinggi dari kurva yang dihasilkan. Absorbansi tertinggi merupakan panjang

gelombang maksimum. Blangko 0,1 N H2SO4.

d. Ukur absorbansi masing-masing seri larutan baku pada panjang gelombangmaksimum yang diperoleh dari langkah sebelumnya.


5/21

5

e. Buat kurva baku hubungan antara konsentrasi (sumbu x) dan absorbansi(sumbu y).

Penetapan kadar metampiron dalam sampel (replikasi 3 kali)

a. Timbang seksama 75 mg sampel metampiron. Masukkan ke dalam beker glass100 ml.

b. Larutkan dalam kurang lebih 10 ml 0,1 N H2SO4, aduk, saring melalui kertassaring langsung masuk ke dalam labu takar 50 ml.

c. Bilas sisa sampel dalam beker glass dengan 2 x 10 ml 0,1 N H2SO4, saringdengan kertas saring yang sama dan masuk ke dalam labu takar yang sama

dengan langkah b. Tambahkan 0,1 N H2SO4ke dalam labu takar sampai tanda

( larutan sampel A )

d. Ambil 400 l larutan sampel A dengan menggunakan mikropipet, masukkanke dalam tabu takar 25 ml, tambah 0,1 N H2SO4sampai tanda (larutan sampel

B).

e. Ukur absorbansi larutan B pada panjang gelombang maksimal yang diperolehdari langkah sebelumnya. Blangko 0,1 N H2SO4.

f. Hitung kadar sampel dengan mengeplotkan absorbansi sampel ke dalam kurvabaku.


6/21

6

BAB II

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATANData pengamatan Kualitatif Metampiron

Metampiron

C13H16N3NaO4S

.H2O

I. PercobaanPendahuluan

PemeriksaanOrganoleptis

1. Bau Tidak berbau2. Warna Putih3. Bentuk Serbuk

Kelarutan1. Dalam air dingin Larut2. Dalam air panas Larut3. Dalam NaOH 3

N dinginLarut

4. Dalam NaOH 3N panas

Larut

5. Dalam H2SO43N Larut6. Dalam alkohol Larut

Fluoresensi1. Serbuk pada 254

nmTidak berpendar

2. Serbuk pada 365nm

Tidak berpendar

3. Dalam H2SO4 3N pada 254 nm

Tidak berpendar

4.Dalam H2SO4pada 365 nm

Tidak berpendar

Pengarangan1. Mula-mula Serbuk putih2. Meleleh Lelehan coklat tua3. Sisa

Padatan coklat kehitaman

II. Analisis Gugus


7/21

7

Data Analisis Kuantitatif Iodimetri

Pembuatan Yodium 0,1 N

Zat

Timbangan Kasar Timbangan Analitik

Berat wadah

(g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ sisa (g)

Berat

zat (g)

Kalium Iodida 60,88 81,34 81,4440 61,0940 20,3500

Yodium 11,50 24,59 24,6540 11,5000 13,1540

Pembakuan Yodium

Zat


Berat wadah

(g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ sisa (g)

Berat

zat (g)

Arsentrioksid 0,43 0,58 0,5740 0,4332 0,1408

NaHCO3 0,43 2,43 2,4373 0,4122 2,0251

Reaksi :

As2O3 + 6 NaOH 2 Na2AsO3 + 3 H2O

Na2AsO3 + I2 Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O

Basa Amin Zat + reagen Meyer endapan putih kekuningan

Analisis Golongan

Pirazolon Zat + FeCl3 merah kehitaman

Zat + reagen Meyer warna kuning + HCl ada endapan

Zat + HCl warna biru + natrium nitrit kuning, ada gumpalan

III.Reaksi Identifikasi Zat + pereaksi Meyer endapan putih kekuninganZat + HCl encer warna biru + FeCl merah setelah

didiamkan berwarna bening

Zat + 1 ml AgNO3 ungu, endapan perak nitrat

Zat + K4Fe(CN)6 diamati kristalnya


8/21

8

Penimbangan Bahan

Zat


Berat wadah

(g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ zat (g)

Berat wadah

+ sisa (g)

Berat

zat (g)

Arsentrioksid

Replikasi 1 0,4 0,55 0,5537 0,4285 0,1252

Replikasi 2 0,4 0,55 0,5532 0,4140 0,1392

Replikasi 3 0,43 0,54 0,5844 0,4465 0,1379

NaHCO3

Replikasi 1 0,43 2,43 2,4321 0,4121 2,0200

Replikasi 2 0,42 2,42 2,4573 0,4360 2,0213

Replikasi 3 0,4 2,4 2,4065 0,4033 2,0032

Normalitas I2 =

Bobot As2O3(mg) Normalitas ( N )

Orientasi 140,8 0,031

Replikasi 1 125,2 0,024

Replikasi 2 139,2 0,023

Replikasi 3 137,9 0,021

N rata-rata replikasi 0,023

Penetapan kadar metampironPenimbangan metampiron

- OrientasiTimbangan Kasar Timbangan Analitik

Berat kertas = 0,46 g Berat Kertas + zat = 0,5629 g

Berat kertas + zat = 0,56 g Berat kertas + sisa = 0,4576 g

Berat zat = 0,1053 g


9/21

9

- Replikasi 1 - Replikasi 2Timbangan Kasar Timbangan Kasar

Berat kertas = 0,45 g Berat kertas = 0, 45 g

Berat kertas + zat = 0,55 g Berat kertas + zat= 0,55 g

Timbangan Analitik Timbangan Analitik

Berat kertas + zat = 0,5686 g Berat kertas + zat= 0,5323 g

Berat kertas +sisa =0,4663 g Berat kertas + sisa= 0,4579 g

Berat zat = 0,1023 g Berat zat = 0,0744 g

- Replikasi 3Timbangan Kasar

Berat kertas = 0,43 g

Berat kertas + zat = 0,53 g

Timbangan Analitik

Berat kertas + zat = 0,5279 g

Berat kertas +sisa = 0,4125 g

Berat zat = 0,1154 g

Perhitungan kadar Metampiron :

% kadar =

volume titran

(ml)N I2

mg bahan

(mg)% kadar (b/v)

Orientasi 3,37 0,031 105,3 16,54 %

Replikasi 1 3,62 0,024 102,3 14,16 %

Replikasi 2 3,96 0,023 74,4 20,41 %

Replikasi 3 3,29 0,021 115,4 9,98 %

Rata-rata % kadar metampiron 14,85 %


10/21

10

Data Pengamatan dengan Spektroskopi UV

Penimbangan Pembuatan Stok Metampiron

Timbangan Analitik

Berat kertas : 0,2084 g

Berat kertas + zat : 0,2832 g

Berat kertas + sisa : 0,2086 g

Berat zat : 0,07460 g

1. Penimbangan Penetapan Metampiron (3X replikasi)Replikasi Berat kertas Berat kertas+zat Barat kertas+sisa Berat zat

1 0,2053 g 0,2810 g 0,2079 g 0,07310 g

2 0,2001 g 0,2753 g 0,2013 g 0,07400 g

3 0,2126 g 0,2876 g 0,2143 g 0,7330 g

1) Konsentrasi Baku: 0,0746 g/50,0 mL = 74,60 g/50,0 mL= 0,001492 mg/mL2) Seri-seri larutan baku yang dibuat: 0,150 mL; 0,250 mL; 0,400 mL; 0,600 mL; 0,900

mL

Perhitungan Konsentrasi: C1.V1=C2.V2

Konsentrasi 1: 1,492 mg/mL X 0,150 mL= C2X 25,0 mL

C2= 0,000895 mg/mL

Konsentrasi 2 : 1,492 mg/mL X 0,250 mL= C2X 25,0 mL

C2= 0,0149 mg/mL


C2= 0,0239 mg/mL


C2= 0,0358 mg/mL


C2= 0,0537 mg/mL


11/21

11

Nilai absorbansi yang di dapat

Konsentrasi (X)

mg/mL

Absorbansi (Y)

0,0008 mg/mL 0,481

0,0149 mg/mL 0,789

0,0239 mg/mL 1,244

0,3580 mg/mL 1,769

0,0537 mg/mL 2,696

Persamaan Kurva= Y=BX + A

Nilai R : 0,9896

Nilai A : 0,2876

Nilai B : 42, 919

Y= 42,919x-0,2876

Nilai absorbansi sampel

Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)

0,4917 mg/mL 0,485

0,00005137 mg/mL 0,507

0,00005077 mg/mL 0,501

Replikasi 1: 0,485= 42,919x-0,2876

x= 0,4917

Replikasi 2: 0,507=42,919x-0,2876

x= 0,5137

Replikasi 3: 0,501=42,919x-0,2876

x= 0,5077


12/21

12

2. Penetapan Kadar Metampiron% Kadar=

Replikasi 1:

Replikasi 2:

Replikasi 3:

Rata-rata kadar=

% Kesalahan = ( )( )

=

= 56,35 % b/b


13/21

13

B. PEMBAHASANTujuan dari percobaan yang dilakukan adalah untuk analisis kualitatif sampel serbuk

metampiron dan uji kuantitatif sampel serbuk metampiron dengan titrasi Iodimetri dan dengan

metode Spektroskopi UV.

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi dan mengetahui apakah sampel

serbuk yang diamati benar-benar merupakan serbuk metampiron. Analisis kualitatif dilakukan

dengan analisis pendahuluan yang terdiri dari pengamatan organoleptis, kelarutan,

fluoresensi, dan pengarangan, kemudian analisis gugus basa amin, reaksi identifikasi, analisis

golongan dan reaksi kristal. Pemeriksaan organoleptis menggunakan panca indera, meliputi

bau, warna dan bentuk. Sampel serbuk metampiron tidak berbau, berwarna putih kekuningan

dan berbentuk serbuk. Kemudian dilihat kelarutan metampiron dalam air dingin, air panas,

dalam NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H2SO43 N dan dalam alkohol. Dengan

melakukan percobaan kelarutan, kita dapat menentukan pelarut apa yang cocok dan

mengetahui bagaimana kelarutan metampiron dalam beberapa jenis pelarut, apakah dalam

pelarut polar, nonpolar, atau pelarut asam, basa maupun netral.. Metampiron larut dalam

dalam air panas, air dingin, NaOH 3 N dingin, NaOH 3 N panas, dalam H2SO4 3 N dan

kurang larut dalam alkohol. Berikutnya percobaan pengarangan yang bertujuan untuk

mengetahui apakah dalam sampel terdapat senyawa organik atau anorganik, mula-mula

metampiron berupa serbuk putih kemudian setelah dipanaskan hingga keluar asap

metampiron meleleh dan berwarna oranye agak coklat, dan sisa pemijaran metampiron berupa

padatan berwarna coklat kehitaman, hal ini menunjukkan dalam sampel terdapat senyawa

karbon, dimana pemanasan memutuskan ikatan karbon pada sampel uji. Kemudian dilakukan

analisis fluoresensi yang bertujuan untuk mengetahui apakah senyawa uji mampu menyerap

cahaya yang berada pada rentang panjang gelombang cahaya tampak. Syarat suatu senyawa

yang dapat berfluoresensi adalah senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi (berselang-seling) yang disebut gugus kromofor dan gugus auksokrom yang menempel pada

gugus kromofor untuk memperpanjang ikatan rangkap terkonjugasi sehingga memperkuat

penyerapan cahaya. Hasil yang diperoleh dari percobaan adalah serbuk tidak berpendar pada

254 nm dan 365 nm, dan serbuk dalam H2SO4tidak berpendar pada 254 nm dan 365 nm. Hal

ini menunjukkan bahwa pada sampel tidak terdapat gugus auksokrom yang mampu

memancarkan kembali cahay yang diserap.

Analisis gugus dimaksudkan untuk mengetahui penyusun senyawa uji, untuk melihat

gugus-gugus apa saja yang sama dengan gugus penyusun pada turunannya. Zat ditambahkan


14/21

14

reagen Meyer memberikan endapan berwarna putih kekuningan berarti hasil positif.

Berikutnya analisis golongan untuk menentukan golongan yang sama pada senyawa induk

dengan turunannya. Analisis golongan dilakukan dengan mereaksikan zat dengan FeCl3

terbentuk warna merah kehitaman. Kemudian zat uji ditambahkan pereaksi Meyer berwarna

kuning tidak ada endapan kemudian ditambahkan HCl memberikan endapan, selanjutnya zat

uji ditambah HCl dan ditambahkan Natrium nitrit dari warna biru menjadi berwarna kuning.

Dari analisis golongan ini menunjukkan sampel merupakan golongan pirazolon. Berikutnya

dilakukan reaksi identifikasi, setiap senyawa mempunyai cara identifikasi yang berbeda

karena setiap senyawa mempunyai spesifikasi ciri masing-masing. Untuk turunan pirazolon

reaksi identifikasi dilakukan dengan mereaksikan zat uji dengan pereaksi Meyer yang

menghasilkan endapan putih kekuningan, kemudian mereaksikan zat uji dengan HCl encer

dan FeCl3 menghasilkan larutan yang awalnya berwarna biru kemudian berubah menjadi

merah dan setelah didiamkan menjadi bening, selanjutnya mereaksikan zat uji dengan AgNO 3

menghasilkan warna ungu dengan endapan perak. Dari hasil reaksi ini menunjukkan sampel

benar merupakan turunan pirazolon. Berikutnya dilakukan reaksi kristal dengan

menambahkan K4Fe(CN)6pada zat uji kemudian mengamati kristalnya dengan mikroskop.

Analisis kuantitatif metampiron dengan titrasi dilakukan dengan metode Iodimetri.

Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan oksidasi

potensial yang lebih rendah dengan menggunakan indikator kanji. Pada titrasi iodimetri ini

larutan titer yang digunakan adalah larutan iodine.

Langkah pertama yang dilakukan adalah pembuatan dan pembakuan yodium 0,1 N.

Yodium sukar larut dalam air maka yodium dilarutkan dalam larutan kalium yodida pekat

kemudian dimasukkan dalam labu ukur dan ditambahkan air hingga 1000 mL. Pembakuan

yodium dilakukan dengan melarutkan arsentrioksid dalam NaOH 1 N (dalam suasana basa)

kemudian diencerkan dengan air. Dalam standarisasi yodium ini diperlukan KI yangmenyumbangkan Iodium yang direduksi menjadi iodida. Larutan I2 tadi yang merupakan

larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer yaitu Arsentrioksid. Kemudian

ditambahkan 2 tetes metil jingga dan asam klorida encer hingga warna kuning oleh jingga

metil berubah menjadi jingga. Fungsi penambahan HCl adalah sebagai pemberi suasana asam

sehingga nantinya dapat bereaksi dengan yodium. Setelah penambahan asam klorida encer

pada larutan tadi maka larutan akan berada dalam suasana asam sehingga dapat memperkuat

daya oksidasi yodium dan berlangsungnya reaksi perubahan warna. Reaksi yang terjadi

adalah sebagai berikut :


15/21

15

As2O3 + NaOH 2 Na2AsO3 + 3 H2O

Na2AsO3 + I2 + 2 NaHCO3 Na3AsO4 + 2 NaI + 2 CO2 + H2O

Kemudian ditambah air dan larutan kanji sebagai indikator dalam kemudian digojog

hingga homogen. Setelah itu larutan dititrasi dengan dengan baku yodium perlahan-lahan

hingga timbul warna biru tetap. Titrasi dihentikan apabila tidak terjadi perubahan warna lagi.

Hal ini berarti titrasi sudah mencapai titik akhir titrasi dimana analit sudah habis bereaksi

dengan titran.

Perubahan warna biru ketika titrasi disebabkan karena amilum berikatan dengan

iodium membentuk kompleks kanji iodium yang berwarna biru. Titrasi dilakukan 3 kali

replikasi untuk memperoleh data yang valid. Dari 3 kali replikasi deiperoleh data dan

perhitungan normalitas I2sebesar 0,024 N, 0,023 N dan 0,021 N dengan rata-rata normalitas

0,023 N.

Langkah selanjutnya dilakukan penetapan kadar metampiron. Serbuk sampel

metampiron dilarutkan dalam 5-6 ml air kemudian dititrasi dengan baku yodium 0,1 N

hingga warna kuning mantap. Sebelum melakukan replikasi terlebih dahulu dilakukan

orientasi untuk menentukan penggunaan buret dengan volume yang tepat dan memperkirakan

jumlah titran yang diperlukan. Dari orientasi diperoleh volume titran 3,37 ml. Titik akhir

titrasi diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan kanji yang akan membentuk

kompleks berwarna biru. Perubahan warna pada titrasi dapat dipermudah pengamatannya

dengan menggunakan indikator larutan kanji sebagai indikator dalam.

Pada titrasi ini menggunakan indikator dalam, yaiu larutan kanji yang dicampurkan

bersama larutan yang akan dititrasi. Perbedaan indikator luar dan indikator dalam adalah cara

penggunaannya dimana indikator biasanya berupa pasta kanji yang akan digoreskandengan

larutan yang sudah dititrasi, apabila terbentuk warna biru seketika pada pasta kanji maka

titrasi dihentikan, sedangkan penggunaan indikator dalam dilakukan dengan mencampurkanlangsung indikator kanji bersama analit yang akan dititrasi sehingga pada saat penetesan titran

dapat terlihat langsung perubahan warna yang terjadi oleh reaksi antara iodin dan kanji yang

membentuk kompleks. Keuntungan menggunakan kanji sebagai indikator dalam adalah

pelaksaannya sederhana dan murah biaya, akan tetapi kelemahannya adalah sukar larut dalam

air dingin, suspensi tidak stabil dalam air dan dapat membentuk kompleks dengan iod yang

tidak larut dalam air sehingga tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi dan untuk

senyawa yang berbeda memberi warna yang berbeda pula sehingga sukar menentukan kapan

terjadi titik ekivalen dan titik akhir titrasi dari suatu reaksi titrasi. Indikator dalam terdiri dari


16/21

16

campuran Tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin biru merupakan indikator asam-basa

yang berwarna merah pada suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya

kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik

akhir titrasi terjadi perubahan warna ungu.

Spektrofotometri UV adalah pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektomagnetik

dan molekul dalam suatu zat kimia. Prinsip dari spektrofotometri UV adalah radiasi

elektromagnetik akan diabsorbsi oleh molekul organik aromatik atau molekul yang memiliki

ikatan terkonjugasi ( molekul yang mengandung elektron n) , yang akan menyebabkan

transisi elektron dari keadaan dasar menuju keadaan tereksitasi lebih tinggi. Pada saaat

elektron tidak stabil atau keadaan tereksitasi akan menyebabkan perpindahan elektron

kembali ke keadaan dasar ( ground state ) dengan memancarkan radiasi kembali. Besarnya

serapan radiasi elektromagnetik tersebut sebanding dengan banyaknya molekul organik yang

mengabsorbsi. Foton atau cahaya yang dikeluarkan dari perpindahan keadaan tereksitasi

kembali kekeadaan dasar inilah yang terbaca sebagai transmitan yang akan dikonversikan ke

absorbansi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Instrumen alat secara

sederhana : sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber foton dengan berbagai

macam rentang panjang gelombang, untuk UV 190-380 nm dengan lampu deuterium.

Monokromator mendidpersikan sinar kedalam komponen panjang gelombang yang juga

mengubah sinar polikromatis ke monokromatis. Wadah sampel ( kuvet ) tempat meletakkan

senyawa uji. Detektor akan menangkap cahaya yang diteruskan sampel dan mengubahnya

menjadi arus listrik. Kemudian dari detektor dapat dilihat foton yang keluar dan memperoleh

absorbansi. Syarat senyawa yang dapat diukur dengan spektrofotometer UV adalah :

1. Sampel harus bening, artinya tidak terdapat partikel-partikel koloid yang dapatmengganggu pengukuran serapan.

2. Masuk dalam range, sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm, dan senyawayang dapat menyerap sinar UV terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki

warna ( bening atau transparan ).

3. Sampel memiliki gugus kromofor atau gugus penyerap yaitu gugus yang mampumenyerap cahaya ( radiasi elektromagnetik ) yang biasanya memiliki ikatan rangkap

terkonjugas, dan juga auksokrom yaitu gugus yang dapat meningkatkan intensitas

serapan.


17/21

17

4. Pelarut, artinya pelarut yang digunakan harus dapat melarutkan senyawa secarasempurna, harus transparan artinya tidak mampu menyerap sinar pada panjang

gelombang untuk pengukuran.

Persamaan spektofotometri UV dan Visibel adalah model instrumen dan prinsip alat

sama, mampu menyerap pada panjang yang khas, larutnnya harus bebas partikel, dan

memiliki gugus kromofor. Perbedaannya adalah senyawa pada spektofotometri UV menyerap

cahaya pada panjang gelombang 200-400 nm untuk senyawa-senyawa yang tidak berwarna,

sedangkan pada spektofotometri Visibel panjang gelombangnya 400-800 nm untuk senyawa

yang berwarna baik alami maupun buatan (derivatifasi atau penambahan kromofor dan

auksokrom ). Kelebihan spektrofotometri UV-VIS adalah dapat mengukur senyawa pada

panjang gelombang yang luas, dapat mengukur senyawa yang mempunyai gugus kromofor.

Sedangkan kekurangannya adalah preparasi memerlukan banyak alat dan ketelitian.

Pemanfaatan metampiron dalam bidang farmasi adalah sebagai obat analgetik, antipiretik

rematik.

Pada praktikum penetapan kadar Metampiron menggunakan metode spektrofotometri

UV dikarenakan metampiron memiliki senyawa yang tidak berwarna ( bening ) dan

mempunyai gugus kromofor. Pada percobaan yang pertama dibuat adalah larutan stok yaitu

dengan melarutkan metampiron dalam H2SO4. H2SO4berfungsi untuk memberi suasana asam.

Lalu dibuat larutan baku sebanyak lima konsentrasi yang berbeda dan diperoleh konsentrasi

0,0008 , 0,0149

, 0,239

, 0,035

, 0,0537

. Larutan baku berfungsi

sebagai larutan yang konsentrasinya telah diketahui. Selanjutnya menentukan panjang

gelombang maksimal tujuannya karena intensitasnya tinggi dan memiliki kesensitifan paling

tinggi. Penentuan panjang gelombang maksimal diambil dari konsentrasi tengah yang

mewaliki konsentrasi bawah dan atas. Setelah itu diukur absorbansi dari larutan baku yangdiambil dari seri yang berbeda lalu diukur absorbansi masing-masing dan dilakukan

perhitungan hingga diperoleh r = 0,9896, A = -0,2876 dan B = 42,919. Kemudian baru dibuat

kurva baku yang diperoleh dari pengukuran dengan y = 42,919x + -0,2876 dan didapatkan

kurva yang tidak linear. Hal ini dikarenakan karena kesalahan preparasi. Kurva baku

berfungsi untuk regresi linier yang dimaksudkan dengan adanya linearitas yang memiliki r =

0,9999 maka dapat menentukan konsentrasi untuk perbandingan absorbansi dan konsentrasi.

Dengan persamaan y = Bx + A diperoleh konsentrasi sampel dan setelah diukur absorbansiyadiperoleh data kadar masing-masing sampel dan rata-rata kadar adalah 17,1617 % b/b.


18/21

18

Larutan blangko berfungsi sebagai faktor koreksi yang artinya mengukur serapan zat selain

senyawa uji misalnya absorbansi pelarut. Setelah itu dilakukan serapan blangko sebelum

pengukuran serapan sampel, diharapkan yang terbaca hanya absorbansi sampel uji dan zat

bukan sampel ( pelarut ) absorbansinya terhitung nol. Pada penetapan kadar metampiron

dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data yang lebih valid. Setelah sampel serbuk

dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml, larutan harus disaring dengan kertas saring

untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas partikel dan bening agar dapat diukur

dengan spektrofotometri UV.

Pada penetapan kadar metampiron dilakukan replikasi 3 kali untuk memperoleh data

yang lebih valid. Setelah sampel serbuk dilarutkan dengan H2SO4 dalam labu takar 50 ml,

larutan harus disaring dengan kertas saring untuk memperoleh larutan yang jernih atau bebas

partikel dan bening agar dapat diukur dengan spektrofotometri UV.

Faktor-faktor yang mempengaruhi absorbansi pada pengukuran dengan

spektrofotometri UV antara lain : pengenceran yang kurang sempurna, kuvet yang kurang

bersih atau tergores karena sidik jari (gorasan pada kuvet dapat mngacaukan pengukuran),

kurang baik dalam preparasi, kekeliruan penimbangan, adanya gelembung udara yang

mengganggu absorbansi atau karena adanya partikel dalam larutan yang tidak sesuai untuk

pengukuran dengan spektrofotometri UV.


19/21

19

BAB III

PENUTUP

A. KESIMPULANDari percobaan yang dilakukan, diperoleh kesimpulan :

Dengan titrasi iodimetri, kadar Metampiron yang diperoleh dari 3 kali replikasi adalah14,16 % b/b, 20,41 % b/b, dan 9,98 % b/b dengan rata-rata kadar 14,85 % b/b.

Dengan metode spektroskopi UV, kadar metampiron yang diperoleh dari 3 kalireplikasi adalah sebesar 16,816 % b/b, 17,354 % b/b, dan 17,351 % b/b dengan rata-

rata kadar 17,1617 % b/b.

B. SARANSaran dari praktikan adalah sebaiknya praktikan yang akan melakukan

percobaan penetapan kadar maupun analisis kualitatif melakukan preparasi dengan

baik dan benar, dan melakukan percobaan sesuai dengan prosedur kerja yang

benar agar dapat memperkecil persen kesalahan dan memperoleh hasil praktikum

yang maksimal.


20/21

20

Daftar Pustaka

Depkes RI, 1995,Farmakope Indonesia,edisi IV, Depkes RI, Jakarta, pp. 537-538.

Rohman, A., 2007,Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 154.

Sutedjo, 2008,Mengenal Obat-Obatan, Amara Book, Yogyakarta, pp. 100.

Temanss,, reaksi penetapan kadar metampiron itu gimana ee?

yg dpanduan pake rumus struktur itu,, yg gini sih kayaknya :

Metampiron(ini aku nda tau apa namanya) +NaHSO3 + HCOH

NaHSO3 +H2O + I2 NaHSO4 + 2 HI

Kanji + I2 -kompleks biru

Kita nulisnya gimanaaa??? ._.


21/21

21

Bahan Presentasi Laporan KA

Documents

Transcript of Bahan Presentasi Laporan KA