azucares reduct cuant

5/13/2018 azucares reduct cuant - slidepdf.com

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J.J/..J J \.;UU OOLf.1Lf::;>4J.UbL' N O R M A G U A T E r 1 A L T E C A O B L I G A T O R I _ A1 1 2 0

-C O G U A N O R

N G O 3 4 1 5 7 h 2

P R O D U C T O S D E C O N F I T E R I A

D e t e r m i n a c i o n d e 7 c o n t e n i d o d e a z u c a r e s

r e d u c t o r e s y s a c a r o s a

-~ .:---~

1 . O B J E T O

L a p r e s e n t e n o r m a t i e n e p o r o b j e t o e s t a b l e c e r l o s m e t o d o s p a r a d e t e r m i n a r e l c o n -t e n i d o d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s y e l c o n t e n i d o d e s a c a r o s a e n p r o d u c t o s d e ' c o n f i t e -r i a y g o m a d e m a s c a r a

2 . N O R M A S C O G U ~ N O R A C O N S U L T A R

C O G U A N O R N G O 4 010l a . R e v i s i o n

S i s t e m a I n t e r n a c i o n a l d e U n i d a d e s ( S I )

d. 3 . P R I N C I P I O D E L M E T O D O. . . .::E

oZouw

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o. . . . .c:::wt-V)

3 . 1 D e t e r m i n a c i o n d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s p o r e l m e t o d o d e M u n s o n y W a l -k e r . E s t e m e t o d o c o n s i s t e e n s o l u b i l i z a r u n a m u e s t r a d e l p r o d u c t o , t r a t a r l a c o nr e a c t i v o d e F e h l i n g y d e t e r m i n a r ; p o r t i t u l a c i o n c o n u n a s o l u c i o n v a l o r a d a d e p e r -m a n g a n a t o d e p o t a s i o 0 b i e n , c o n u n a s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o , 1 ac a n t i d a d d e o x i d o c u p r o s o o b t e n i d a p o r r e d u c c i o n d e l c o m p l e j o d e c o b r e d e l a s o l u -c i 6 n d e F e h l i n g ; c o n l a c a n t i d a d d e o x i d o c u p r o s o e n c o n t r a d a y e m p l e a n d o l a t a b l a1 s e d e t e r m i n a e l c o n t e n i d o d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s e n l a m u e s t r a .

. . . .:z:

3 . 2 D e t e r m i n a c i o n d e l c o n t e n i d o d e s a c a r o s a . E s t e m e t o d o c o n s i s t e e n d e t e r m i -n a r e l c o n t e n i d o d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s y d e s p u e s d e l a i n v e r s i o n d e l a

~ m u e s t r a s o l u b i l i z a d a . L a d i f e r e n c i a e n t r e e s t o s d o s v a l o r e s s e m u l t i p l i e a p o r O . 9 5~ y s e o b t i e n e e l e o n t e n i d o d e s a c a r o s a . E 1 c o n t e n i d o d e a z u e a r e s r e d u c t o r e s a n t e s o

~ d e s p u e s d e l a i n v e r s i o n s e d e t e r m i n a s e g u n e l m e t o d o d e M u n s o n y W a l k e r .= >(!J

ou

-- 4. M E T O D O SV')

c:(

~ a ) D e t e r m i n a c i o n d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s p o r e 1 m e t o d o d e M u n s o n y W a l k e ro. : z : :

- E m p 1 e a n d o s o l u c i o n v a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o , v e a s e e l n u m e r a l5.1.

c:(

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~ b ) Determtnac i o n d e s a c a r o s a , v e a s e e 1 c a p t t u l o 6 .. . . . . . .c:(

= >(!J

- E m p l e a n d o s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o , v e a s e e 1 n u m e r a l 5 . 2 .

z 5.o

D E T E R M I N A C I O N D E L C O N T E N I D O D E A Z U C A R E S R E D U C T O R E S. . . .V')

Z 5 . 1 M e t o d o v o l u m e t r i c o d e M u n s o n y W a l k e r e m p l e a n d o s o l u e i o n v a l o r a d a d e p e r -o m a n g a n a t o d e p o t a s i o .u

5 . 1 . 1 R e a c t i v o s 0 m a t e r i a l e s . T o d o s l o s r e a e t i v o s d e b e n s e r d e e a l i d a d a n a 1 1 -t i e a r e c o n o c i d a ; e l a g u a d e b e s e r d e s t i l a d a 0 d e p u r e z a e q u i v a l e n t e .

5 : 1 . 1 . ~ S o l u c i o n s a t u r a ~ a d e a c e t a t ~ n e u t r o d e p l o m o ( P b ( C 2 H 3 0 2 } 2 ) . S e p r e p a r ad l s o l v l e n d o e n a g u a d e s t l l a d a a c e t a t o n e u t r o d e p l o m o h a s t a s a t u r a c i o n ( a p r o x i m a -d a ~ e ~ t e 1 2 5 9 e n 1 0 0 e m 3 d e a g u a a u n o s 2 5 ° C ) ; l u e g o s e a g r e g a s u f i c i e n t e a e i d oa c e t l e o h a s t a l a n e u t r a l i z a c i 6 n d e l a s o l u c i o n 0 m u y l i g e r a m e n t e a c i d a a 1 p a p e lt o r n a s o l . y s e d i l u y e c o n a g u a d e s t i l a d a a 5 9 ° B r i x ( d = 1 . 2 5 ) .

C o n t i n u a

Publicada en e1 Diario Oficial de fecha 1 de septiembre de 1986. ~'": -: ;; ._ : .. .. :. .. .: .. :. ~" -. -- . - ~ "" :. -. :. ~- '~ - :- -: :: .' .: -: -= .~ - -- .: _ -. :. .. :. .= .~ : .- == -: .. :; :- :~ .- - - . .

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III

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C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 l Z

5 . 1 . 1 . 2 R e a e t i v o d e F e h l i n g . S e o b t i e n e m e z e l a n d o . i n m e d i a t a m e n t e a n t e s d e u s a r -- s e , v o l u m e n e s i g u a l e s d e l a s s o l u e i o n e s A y B.

S o l u e i o n A . S o l u e i o n d e s u l f a t o d e e o b r e . S e d i s u e l v e n e n a g u a d e s t i l a d a 3 4 . 6 3 9 9d e s u l f a t o - _ d e e o b r e p e n t a h i d r a t a d o ( C U S 0 4 . 5 H Z O ) ; s e d i l u y e h a s t a u n v o l u m e n d e5 0 0 ~~3 Y s ~ - f i l t r a a t r a v € s d e a s b e s t o p r e p a r a d o s e g O n e l n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 3 . S e d e -t e r m i n a e l c o n t e n i d o d e c o b r e d e 1 a s o l u c i t i n, p r e f e r i b l e m e n t e per e l e c t r d l i t s , y

s e a j u s t a e l v o l u m e n d e m a n e r a q u e s u e o n t e n i d o s e a d e 4 4 0 . 9 m g d e c o b r e e n 2 5 e m 3

d e s o l u c i d n .

S o l u c i o n B . S o l u e i o n a l c a l i n a d e t a r t r a t o . S e d i s u e l v e n e n a g u a d e s t i l a d a 1 7 3 g d et a r t r a t o s o d i e o p o t a s i e o , s a l d e R o c h e l l e ( K N a C 4 H 4 0 6 . 4 H 2 0 ) y 5 0 9 d e h i d r o x i d o de

s o d i o , y s e d i l u y e h a s t a 5 0 0 e m 3 ; s e d e j a r e p o s a r d u r a n t e d o s d i a s y s e f i l t r a at r a v e s d e a s b e s t o p r e p a r a d o s e g u n e l n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 3 .

5 . 1 . 1 . 3 A s b e s t o a n a l i t i c o . S e d i g i e r e a s b e s t o , t i p o a n f i b o l , e n s o l u e i o n ( 1 + 3 )d e a c i d o e l o r h i d r i e o d u r a n t e d o s 0 t r e s d i a s . S e l a v a c o n a g u a h a s t a q u e q u e d e l i -b r e d e a e i d o y s e d i g i e r e d u r a n t e d o s 0 t r e s d i a s e n s o l u c i o n a l 1 0 % d e h i d r o x i d od e s o d i o , l u e g o s e t r a t a d u r a n t e a l g u n a s h o r a s c o n s o l u e i o n a l e a l i n a , c a l i e n t e , d et a r t r a t o s o d i c o p o t a s i e o , i n d i e a d a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 2 . S e l a v a e l a s b e s t o h a s t a

q u e q u e d e l i b r e d e a l e a l i s . S e p u e d e u t i l i z a r s o l u e i o n a l e a l i n a d e t a r t r a t o q u el l e v e l a r g o t i e m p o d e p r e p a r a d a . S e d i g i e r e d e s p u e s e l a s b e s t o ' d u r a n t e v a r i a s h o -r a s e n s o l u e i o n (1 + 3 ) d e a c i d o n i t r i e o y s e l a v a h a s t a q u e q u e d e l i b r e d e S e i d o .S e s u s p e n d e e l a s b e s t o e n a g u a d e s t i l a d a h a s t a f o r m a r u n a p u l p a f i n a .

5 . 1 . 1 . 3 . 1 P r e p a r a e i o n d e l o s e r i s o l e s G o o c h c o n a s b e s t o . S e p r e p a r a n l o s c r i s o l e sG o o c h a g r e g a n d o u n p o c o d e 1 a s u s p e n s i o n d e a s b e s t o , p r e p a r a d a s e g u n s e i n d i e o a n -t e r i o r m e n t e , h a s t a q u e q u e d e e n e l f o n d o u n a c a p a u n i f o r m e d e 6 m m d e e s p e s o r a -p r o x i m a d a m e n t e , y s e l a v a d e s p u e s c o n a g u a d e s t i l a d a p a r a q u ; t a r l a s p a r t i c u l a sf i n a s d e a s b e s t o .

5 . 1 . 1 . 4 S o l u e i o n a p r o x i m a d a m e n t e 4 N d e a c i d o s u l f u r i c o . S e p r e p a r a a n a d i e n d o p o -

c o a p o c o y c o n a g i t a e i o n 1 1 2 e m 3 d e a c i d o s u l f u r i c o c o n c e n t r a d o ( d = 1 . 8 4 ) a u n o s8 0 0 c m 3 d e a g u a d e s t i l a d a , r e s b a l a n d o e l a c i d o p o r l a s p a r e d e s d e l v a s o d e p r e c ; -p i t a d o s ; l u e g o d e e n f r i a d o s e c o m p l e t a c o n a g u a a 1 0 0 0 c m 3 .

5 . 1 . 1 . 5 S o l u c i o n d e s u l f a t o f e r r i c o . S e d i s u e l v e n e n a g u a d e s t i l a d a 1 3 5 9 d e s u l -f a t o f e r r i e o a m o n i c o F e N H 4 ( S 0 4 ) 2 . 1 2 H 2 0 6 5 5 9 d e s u l f a t o f € r r i e o a n h i d r o y s e d i -l u y e a u n l i t r ~ . P a r a v e r i f i e a r l a p u r e z a d e l a s a l d e h i e r r o a u t i l i z a r , s e d e t e ~m i n a l a e a n t i d a d d e s u l f a t o f e r r i e o p r e s e n t e e n l a s ~ l o r i g i n a l p a r c a l c i n a c i o n ao x i d o f e r r i e o ( F e 2 0 3 ) .

5 . 1 . 1 . 6 S o l u e i o n 0 . 1 5 7 3 N d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o . S e p r e p a r a u n a s o l u c i o n a -p r o x i m a d a m e n t e 0 . 1 5 7 3 N d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o , l a e u a l d e b e c o n t e n e r 4 . 9 8 9

d e K M n 0 4 e n 1 0 0 0 c m3

d e s o l u c i o n . D e s p u e s d e d e j a r l a e n r e p o s o d u r a n t e v a r i o s d i a ss e f i l t r a a t r a v e s d e a s b e s t o 0 d e v i d r i o p o r o s o y s e v a l o r a p o r e l m e t o d o s ; g u i e n -t e : -

a ) E n u n v a s a d e 6 0 0 c m 3 s e c o l o c a n 0 . 3 5 9 d e o x a l a t o d e s o d i o a n h i d r o ( N a 2 C 2 0 4 )s e c a d o p r e v i a m e n t e a 1 0 5 ° C d u r a n t e 1 h , s e a g r e g a n 2 5 0 e m 3 d e s o l u c i d n ( 5 + 9 5 )d e a c i d o s u l f u r i c o , p r e v i a m e n t e h e r v i d o d u r a n t e 1 0 m i n y e n f r i a d o a 2 7 ± 3 ° C ,Y s e a g i t a h a s t a q u e e l o x a l a t o d e s o d i o s e d i s u e l v a .

b ) S e a g r e g a n 2 9 a 3 0 c m 3 d e l a s o l u c i o n d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o a r a z o n d e2 5 a 3 5 c m 3 / m i n m i e n t r a s s e a g i t a s u a v e m e n t e , y s e d e j a e n r e p o s o 1 a s o l u e i o nh a s t a q u e l a c o l o r a c i o n r o s a h a y a d e s a p a r e c i d o 10 c u a l s e l o g r a e n a p r o x i m a d a -m e n t e 4 5 s .

c ) S e c a l i e n t a a u n a t e m p e r a t u r a d e 5 5 a 6 0 ° C y s e c o m p l e t a i a t i t u l a c i o n a g r e -g a n d o c u i d a d o s a m e n t e l a s o l u c i o n d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o , h a s t a q u e u n a d e -b i l c o l o r a c i 6 n r o s a d a p e r s i s t a d u r a n t e 3 0 s . L a d l t i m a p o r c i o n d e l a s o l u c i o n .0 . 5 a 1 c m 3 , s e a g r e g a g o t a a g o t a d e j a n d o q u e c a d a g o t a s e d e c o l o r e a n t e s d ea g r e g a r l a s i g u i e n t e . .

C o n t i n u a1 . . . . . . . _



I

C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2

C i ) S e _ d e t e n n i n a e l e x c e s o d e s o l u c i d n n e c e s a r i o p a r a i m p a r t i r e l mi s m o c o l o r ro -s a d o a u n v o 1 u m e n d e 2 5 0 e m 3 d e s o l u e i o n ( 5 + 9 5 ) d e a e i d o 5 u 1 f u r i e o , p r e v i a -

- m e n t e h e r v i d o y e n f r i a d o a 1 a t e m p e r a t u r a d e 5 5 a 6 0 ° C ; g e n e r a l m e n t e d i e h o g a s -t o b s e i 1 a e n t r e 0 . 0 3 y 0 . 0 5 e m 3. A l r e s t a r e s t e g a s t o . d e l v o l u m e n d e s o l u e i o n

- d e - permanqanato d e p o t a s i o e m p 1 e a d o e n l ti u l a c i d n , s e o b t i e n e e l v o l u m e n n e -t o .

e ) A p a r t i r d e l v o l u m e n n e t o s e c a l c u l a l a n o r m a 1 i d a d d e e s t a s o l u c i o n m e d i a n t e1 a s i g u i e n t e e c u a c i o n :

N '" _ m : c ; _ : _ x _ : _ _ : : : _ l . = _ O O : _ : O : _ _ _

V x 6 6 . 9 9 9

E n 1 a q u e :

N = N o r m a l i d a d d e 1 a s o l u c i o n d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o

m - = M a s a d e o x a l a t o d e s o d i o a n h i d r o ( N a 2 C 2 0 4 ) , e n g r a m o s

V = V o l u m e n n e t o d e s o l u c + d n d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o u t i l i z a d o e n l a t i t u l a -

c i o n , e n c e n t i m e t r o s c u b i c o s

5 . 1 . 1 . 7 S o l u e i o n i n d i c a d o r a d e f e n a n t r o l i n a f e r r o s a . S e d i s u e l v e n 0 . 7 4 2 5 9 d e o r -t o f e n a n t r o l i n a m o n o h i d r a t a d a e n 2 5 c m 3 d e s o l u c i o n 0 . 0 2 5 M d e s u l f a t o f e r r o s o . L as o l u c i o n 0 . 0 2 5 M d e s u l f a t o f e r r o s o s e p r e p a r a d i s o l v i e n d o e n a g u a 6 . 9 5 9 d e s u l -f a t o f e r r o s o h e p t a h i d r a t a d o ( F e S 0 4 . 7 H 2 0 ) y c o m p l e t a n d o e l v o l u m e n a 1 0 0 0 c m 3 .

5 . 1 . 2 A p a r a t o s

5 . 1 . 2 . 1 B a l a n z a a n a l i t i c a d e p r e c i s i o n . q u e a p r e c i e 0 . 1 m g

5 . 1 . 2 . 2 M a t r a c e s a f o r a d o s , d e 1 0 0 , 2 5 0 y 1 0 0 0 c m 3

5 . 1 . 2 . 3 P r o b e t a s g r a d u a d a s , d e 1 0 , 2 5 y 5 0 c m 3

5 . 1 . 2 . 4 P i p e t a v o l u m e t r i c a , d e 5 0 c m 3

5 . 1 . 2 . 5 T r i p o d e c o n m a l l a d e a s b e s t o

5 . 1 . 2 . 6 V a s o d e p r e c i p i t a d o s . d e 4 0 0 c m 3 r e s i s t e n t e a l o s a l c a l i s

5 . 1 . 2 . 7 V i d r i o d e r e l o j . d e 1 5 c m d e d i a m e t r o

5 . 1 . 2 . 8 P i n z a s p a r a v a s o s d e p r e c i p i t a d o s

5 . 1 . 2 . 9 M e c h e r o d e g a s u h o r n i l l o e 1 e c t r i c o

5 . 1 . 2 . 1 0 C r o n o m e t r o

5 . 1 . 2 . 1 1 A g i t a d o r e s d e v i d r i o

5 . 1 . 2 . 1 2 C r i s o l G o o c h c o n a s b e s t o

5 . 1 . 2 . 1 3 E m b u d o y a d a p t a d o r d e c a u c h o p a r a c r i s o l G o o c h

5 . 1 . 2 . 1 4 K i t a s a t o , p a r a f i l t r a c i o n a l v a c i o

5 . 1 . 2 . 1 5 P i s e t a

5 . 1 . 2 . 1 6 B u r e t a , d e 5 0 c m 3

5 . 1 . 2 . 1 7 I n s t r u m e n t a l d e l a b o r a t o r i oC o n t i n u a



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C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 4 2

5 ~ 1 . 3 P r e p a r a c i o n y c o n s e r v a s i o n d e l a s m u e s t r a s . L a a l i c u o t a a t o m a r p a r a 1 ap r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o n o d e b e c o n t e n e r m ~ s d e 2 3 0 m g d e a z O c a r e s r e d u c -t a r e s , p a r 10 q u e p a r a c u m p l i r c a n t a l r e q u i s i t o l a s m u e s t r a s s e d e b e n p r e p a r a r e nl a f o r m a s i g u i e n t e . .

5 ; 1 . 3 . 1 P r o d u c t o s d e c o n f i t e r i a

a) S e c o r t a n c o n u n c u c h i l l o b i e n a f i l a d o 0 s e p u l v e r i z a n c o n u n m o r t e r o , 1 5 0 9d e m u e s t r a , t a n r a p i d o c o m o s e a p o s i b l e , a s e g u r a n d o s e d e o b t e n e r u n a - m u e s t r au n i f o r m e y h o m o g e n e a . 5 1 l a m u e s t r a c o n t i e n e g r a s a e n s u c o m p o s i c i o n , e s t a d e -b e s e r e x t r a i d a c o n e t e r d e p e t r o l e o e n u n e x t r a c t o r S o x h l e t y l u e g o d e b e s e -c a r s e p a r a e l i m i n a r t o d o e l e t e r r e s i d u a l p r e s e n t e . L a m u e s t r a d e b e g u a r d a r s ee n u n r e c ; p i e n t e d e v i d r i o h e r m e t i c o , q u e d a n d o a s ; l i s t a p a r a e l a n a l i s i s .

5 e p e s a n c a n e x a c t i t u d 2 6 9 d e l a m u e s t r a p r e p a r a d a y s e t r a n s f i e r e n c o n a g u ad e s t i l a d a a u n m a t r a z a f o r a d o d e 1 0 0 c m 3 , s e c l a r i f i c a a n a d i e n d o u n v o l u m e n a -p r o p i a d o d e s o l u e i o n s a t u r a d a d e a c e t a t o n e u t r a d e p l o m o , s e d i l u y e h a s t a 1 am a r e a c o n a g u a a 2 0 ° C , s e a g i t a y s e d e j a r e p o s a r . S e f i l t r a 0 s e c e n t r i f u g ae l l ; q u i d o s o b r e n a d a n t e ; d e l l i q u i d o c l a r o s e e l i m i n a e l e x c e s o d e p l o m o a n a -

d i e n d o c r i s t a l e s d e o x a l a t o d e p o t a s i o a n h i d r o y s e f i l t r a d e n u e v o p a r a e l i -m i n a r e l p r e e i p i t a d o d e o x a l a t o d e p l o m o .

N o t a . E l e x c e s o d e p l o m o d e b e r a s e r t a l q u e , p a r a e l t n r l n a r - l o , n o n e c e s i t e m a sd e 0 . 1 m g d e o x a 1 a t o d e p o t a s i o p o r c a d a 1 0 0 e m 3 d e s o l u c i o n c l a r i f i c a d a y f i l -t r a d a .

C o n u n a p i p e t a s e t a m a n 5 0 c m 3 d e l f i l t r a d o , s e t r a n s f i e r e n a u n b a l o n a f o r a -d o d e 1 0 0 0 c m 3 y s e c o m p l e t a e l v o l u m e n c o n a g u a d e s t i l a d a ; d e e s t a d i l u c i o ns e t o m a n 1 0 0 c m3, s e t r a n s f i e r e n a u n b a l o n a f o r a d o d e 2 5 0 c m 3 y s e c o m p l e t ae l v a l u m e n c o n a g u a d e s t i l a d a . D e e s t a u l t i m a d i l u c i o n s e t o m a r a l a a l i c u o t ad e 5 0 c m 3 p a r a l a p r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o , v e a s e e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 ~ ) .

d ) L a s o p e r a c i o n e s i n d i c a d a s e n l o s i n c i s o s ( b ) y ( c ) s e r e a l i z a n e n d u p l i c a d o .

b)

c)

5 . 1 . 3 . 2 G o m a d e m a s c a r .

a ) 5 e p e s a n c o n e x a c t i t u d d e 5 a 7 9 d e g o m a d e m a s c a r r e c u b i e r t a o n o d e c a n f i t u r a ys e c o l o c a n e n u n m o r t e r o . S e e x t r a e n l o s a z u c a r e s a g r e g a n d o l e a 1 a m u e s t r a p o r -c i o n e s d e a p r o x i m a d a m e n t e 1 5 c m 3 d e a g u a d e s t i l a d a , c a l e n t a d a a 6 0 - 6 5 ° C y m a -j a n d o c o n l a m a n a d e l m o r t e r o ; l a s o l u c i o n , q u e p u e d e p r e s e n t a r a p a r i e n c i a l e -c h o s a , s e t r a n s f i e r e a u n m a t r a z a f o r a d o d e 5 0 0 c m 3 . 5 e r e p i t e e s t a o p e r a c i o n ,d e e x t r a c c i o n c a n a g u a , u n a s 2 2 v e c e s .

b) L a g o m a q u e q u e d a e n e l m o r t e r o s e t r a n s f i e r e a u n v a s o d e p r e c i p i t a d o s d e 4 0 0

e m 3 , s e d i s u e l v e e n u n o s 7 5 c m 3 d e e t e r d e p e t r o l e a y s i s e o b s e r v a n a l g u n o sg r u m o s s e l e d a u n l i g e r o c a l e n t a m i e n t o p o r d e b a j o d e l p u n t o d e e b u l l i c i o n d e ls a l v e n t e ; l u e g a s e t r a n s f i e r e c u a n t i t a t i v a m e n t e e s t a s o l u c i o n a u n a a m p o l l a d ed e c a n t a c i o n d e 2 5 0 c m 3 , l a v a n d o e l v a s a d e p r e c i p i t a d o s c o n t r e s p o r c i o n e s d ee t e r d e p e t r o l e a d e 2 0 c m 3 c a d a u n a y a g r e g a n d o t a l e s l a v a d o s a d i c h a a m p o l l a .

c ) S e a g r e g a n u n o s 8 0 e m 3 d e a g u a a l a a m p o l l a d e d e c a n t a c i o n , s e a g i t a v i g o r o s a ~m e ~ t e y s e d e j a r e p o s a r h a s t a q u e s e s e p a r e e n d o s c a p a s ; 1 a f a s e a c u o s a , q u eo c u p a l a p a r t e i n f e r i o r d e l a a m p o l l a , s e t r a n s f i e r e a l m a t r a z a f o r a d o d e 5 0 0c m 3 q u e c o n t i e n e e l e x t r a c t o a c u o s o o b t e n i d o s e g d n e l i n c i s o ( a ) d e l p r e s e n t en u m e r a l . S e r e p i t e e s t a o p e r a c i o n d a s v e c e s m a s p e r o u t i l i z a n d o c a d a v e z 4 0c m 3 d e a g u a .

d) S e d e j a e n f r i a r e l e x t r a c t o a c u o s o a t e m p e r a t u r a a m b i e n t e , s e c o m p l e t a e 1 v o -l u m e n c o n a g u a a 5 0 0 c m 3 y s e a g i t a b i e n . D e e s t a s o l u c i o n , l i g e r a m e n t e l e c h o -s a , s e t r a n s f i e r e n c o n u n a p i p e t a 1 0 0 c m 3 a u n m a t r a z a f o r a d o d e 2 0 0 c m 3 , s el e a g r e g a u n v o l u m e n a p r o p i a d o ( a p r o x i m a d a m e n t e 1 0 c m 3 ) d e s o l u c i o n s a t u r a d ad e a c e t a t o n e u t r o d e p l o m o , j u s t o p a r a r e a l i z a r l a c l a r i f i c a c i o n . y s e d i 1 u y ec a n a g u a h a s t a l a m a r c a , s e a g i t a y s e d e J a r e p o s a r e l p r e c i p i t a d u f o r m a d o . .

C o n t i n u a



------...... .. .... --...:.-----~-------------

"-----

C O G U A N O R r ' I G O 5 2 0

I e ) - . S e - f i 1 t r a 0 s e c - e n t r i f u g a e l l f q u i d o s o b r e n a d a n t e ; d e l l f q u i d o c l a r o s e e l i -m i n ~ e l e x c e s o d e p l o m o a R a d i e n d o c r i s t a l e s d e o x a l a t o d e p o t a s i o a n h i d r o y

_ s e f i l t r a d e n u e v o p a r a e l i m i n a r e l p r e c i p i t a d o d e o x a l a t o d e p l o m o .

N o t a : - E l e x c e s o d e p l o m o d e b e r § s e r t a l q u e . p a r a e l i m i n a r l o . n o s e n e c e s i t em § - s - d e 0 . 1 m g d e o x a l a t o d e p o t a s i o p o r c a d a 1 0 0 c m 3 d e s o l u c i c n c l a r i f i c a d a

- y f i l t r a d a .

f ) D e 1 a s o l u c i o n f i l t r a d a s e t o m a r a l a a l l c u o t a d e 5 0 c m 3 p a r a l a p r e c i p i t a c i o nd e o x i d o c u p r o s o , v e a s e e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 ( a ) .

g ) T o d a s l a s o p e r a c i o n e s i n d i c a d a s e n e l p r e s e n t e n u m e r a l s e r e a l i z a n e n d u p l i c a -d o .

5 . 1 . 4 P r o c e d i m i e n t o

5 . 1 . 4 . 1 P r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o , C U 2 0

a ) A u n v a s o d e p r e c i p i t a d o s d e 4 0 0 c m 3 s e a g r e g a n 2 5 c m 3 d e l a s o l u c i o n d e s u 1 -f a t o d e c o b r e y 2 5 c m 3 d e l a s o l u c i o n a l c a l i n a d e t a r t r a t o . l u e g o , c o n u n a p i -

p e t a v o l u m e t r i c a , s e t r a n s f i e r e n 5 0 c m 3 d e l a u l t i m a d i l u c i o n o b t e n i d a e n e ln u m e r a l 5 . 1 . 3 . 1 0 e n e l n u m e r a l 5 . .1 . 3 . 2 , s e g u n s e a e l c a s o , y s e t a p a c o n u nv i d r i o d e r e l o j . -

b ) S e c a l i e n t a s o b r e u n m e c h e r o u h o r n i l l o e l e c t r i c o c u y a i n t e n s i d a d d e c a l e n t a -m i e n t o s e d e b e r e g u l a r d e t a l m a n e r a q u e l a e b u l l i c i o n s e i n i c i e a l o s 4 m i nd e c o l o c a d o e l v a s o e n l a f u e n t e d e c a l o r . S e c o n t i n u a l a e b u l l i c i o n e x a c t a m e n -t e d u r a n t e 2 m i n , c o n s e r v a n d o t a p a d o c o n e l v i d r i o d e r e l o j e l v a s o d e p r e c i p i -t a d o s .

N o t a . E s m u y i m p o r t a n t e s e g u i r e s t r i c t a m e n t e e s t a s i n s t r u c c i o n e s ; p a r a r e g u l a r~ u e n t e d e c a l o r e s c o n v e n i e n t e h a c e r p r u e b a s p r e l i m i n a r e s , c a l e n t a n d o u n am e z c l a d e 2 5 c m 3 d e s o l u c i o n d e s u l f a t o d e c o b r e , 2 5 c m 3 d e s o l u c i o n a l c a l i n ad e t a r t r a t o y 5 0 c m 3 d e a g u a d e s t i l a d a a n t e s d e p r o c e d e r a h a c e r l a d e t e r m i n a -c i o n .

c ) A t r a v e s d e l c r i s o l G o o c h c o n a s b e s t o , e m p l e a n d o S U C C l o n , s e f i l t r a i n m e d i a t a -m e n t e 1 a s o l u c i o n c a l i e n t e , 10 m a s r a p i d o p o s i b l e .

d ) S e l a v a e l p r e c i p i t a d o d e o x i d o c u p r o s o , C U 2 0 . c o n a g u a d e s t i l a d a r e c i e n t e m e n -t e h e r v i d a y l l e v a d a a u n a t e m p e r a t u r a a p r o x i m a d a m e n t e d e 6 0 ° C . L o s l a v a d o s s eh a c e n p r i m e r a m e n t e a l v a s a y s e t r a n s f i e r e n a l c r i s o l G o o c h , n o s i e n d o n e c e s a -r i o p a s a r c u a n t i t a t i v a m e n t e e l p r e c i p i t a d o d e o x i d o c u p r o s o .

e ) T o d a s l a s o p e r a c i o n e s s e r e a l i z a n e n d u p l i c a d o .

5 . 1 . 4 . 2 D e t e r m i n a c i o n v o l u m e t r i c a d e l o x i d o c u p r o s o p r e c i p i t a d o

a ) E l p r e c i p i t a d o l a v a d o d e C U 2 0 s e t r a n s f i e r e c u a n t i t a t i v a m e n t e c o n l a c a p a d ea s b e s t o a 1 m i s m o v a s o d e p r e c i p i t a d o s , u t i l i z a n d o u n a v a r i l l a d e v i d r i o ; s e a -g r e J a n 5 0 c m 3 d e l a s o l u c i o n d e s u l f a t o f e r r i c o y s e a g i t a v i g o r o s a m e n t e h a s t ad i s o l u c i o n c o m p l e t a d e l p r e c i p i t a d o . S e d e b e t e n e r m u c h o c u i d a d o d e p a s a r c u a n -t i t a t i v a m e n t e e l p r e c i p i t a d o a l v a s o c a n a y u d a d e 1 a s o l u c i o n d e s u l f a t o f e r r i -c o ; s i e s n e c e s a r i o s e s u m e r g e e l c r i s a l e n l a s o l u c i o n p a r a a s e g u r a r s e d e q u et o d o e l o x i d o a d h e r i d o a l a s p a r e d e s d e l m i s m o s e h a y a d i s u e l t o c o m p l e t a m e n t e .

b ) C o n u n a v a r i l l a d e v i d r i o s e s a c a e l c r i s o 1 y s e l a v a c o n a g u a d e s t i l a d a , r e -c i b i e n d o e l l a v a d o e n e l v a s o d e p r e c i p i t a d o s .

c ) S e a g r e g a n 2 0 c m 3 d e l a s o l u c i o n a p r o x i m a d a m e n t e 4 N d e a c i d o s u l f u r i c o , s e t i -t u l a c o n 1 a s o l u c i o n d e p e r m a n g a n a t o d e p a t a s i o y , c u a n d a s e a p r o x i m a a l p u n t of i n a l , s e a g r e g a u n a g o t a d e s o l u c i 6 n i n d i c a d o r a d e f e n a n t r o l i n a f e r r o s a . E ne l p u n t a f i n a l l a s o l u c i 6 n c a f f c a m b i a a v e r d e .

C o n t i n u a



P a r a r e f e r i r e s t e v a l o r a g r a m o s d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s p o r 1 0 0 9 d e p r o d u c t o , '~ s e a p l i c a l a s i g u i e n t e e c u a c i o n :

1

C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 6/20

= 1 0 (V - V b ) N

0 . 1 5 7 3x 1 . 1 2 5 9

d ) . Se d e b e h a c e r u n e n s a y o e n b l a n c o empl earido 5 0 c m 3 d e r e a c t i v o d e F e h l i n g y 5 0c m 3 d e a g u a d e s t i l a d a . L a s o l u c i o n a l c a l i n a d e t a r t r a t o s e d e t e r i o r a c a n e lt i e m p o y p o r c o n s i g u i e n t e 1 a c a n t i d a d d e o x i d o c u p r o s a a b t e n i d a a u m e n t a .

_ e ) . T o d a s f l a s o p e r a c i o n e s s e r e a l i z a n e n d u p l i c a d o .

5 . 1 . 5 E x p r e s i o n d e l o s r e s u l t a d o s . E l c o n t e n i d o d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s s e e x -

p r e s a c o m o a z u c a r e s i n v e r t i d o s e n p o r c e n t a j e e n m a s a , y s e o b t i e n e e n l a f o r m a s i -g u i e n t e :

a ) M e d i a n t e l a s i g u i e n t e e c u a c i o n s e c a l c u l a n l o s m i l i g r a m o s d e o x i d o c u p r o s o p r e -c i p i t a d o s :

E n 1 a q u e :

C U 2 0 = M a s a d e o x i d o c u p r o s o p r e c i p i t a d o , e n m i l i g r a m o s

V = V o l u m e n d e s p l u c i o n v a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o e m p l e a d o e n l at i t u l a c i o n , e n c e n t i m e t r ~ s c u b i c o s

V b = V o l u m e n d e s o l u c i o n v a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o e m p l e a d o e n l ap r u e b a e n b l a n c o , e n c e n t i m e t r o s c u b i c o s

N = N o r m a l i d a d d e l a s o l u c i o n v a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o

1 . 1 2 5 9 = F a c t o r d e c o n v e r s i o n d e C u a C U 2 0

b ) E m p l e a n d o l a t a b l a 1 y l o s m i l i g r a m o s d e o x i d o c u p r o s o e n c o n t r a d o s . s e o b t i e -n e n l o s m i l i g r a m o s d e a z u c a r e s i n v e r t i d o s c o n t e n i d o s e n l a a l i c u o t a t o m a d a .

m1

x FAq= ----- x 1 0 0

1 0 0 0 x m

E n l a q u e :

A r l = A z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e l a i n v e r s i o n , e n p o r c e n t a j e e n m a s a

m l=

M a s a d e a z u c a r e s i n v e r t i d o s , l e i d a e n l a t a b l a 1 . e n m i l i g r a m o s , c o n t e n i -d a e n l a a l i c u o t a t o m a d a p a r a l a p r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o .

m = M a s a d e 1 a m u e s t r a d e l p r o d u c t o t o m a d a o r i g i n a l m e n t e a n t e s d e e f e c t u a rl a s d i l u c i o n e s , e n g r a m o s , c u a n d o l a m u e s t r a n o h a s i d o d e s e n g r a s a d a ; e ne l c a s o q u e s e h a y a d e s e n g r a s a d o l a m u e s t r a ( v e a s e e l n u m e r a l 5 . 1 . 3 . 1 ( a ) )s e d e b e t o m a r e n c u e n t a e l c o n t e n i d o d e g r a s a d e . l a m u e s t r a .

F ' = F a c t o r d e d i l u c i o n , e l c u a l , p a r a l o s p r o d u c t o s d e c o n f i t e r i a t i e n e u nv a l o r d e 1 0 0 y p a r a l a 9 0 m a d e m a s c a r t ; e n e u n v a l o r d e 2 0 .

5 . 2 M e t o d a v o l u m e t r i c o d e M u n s o n y W a l k e r e m p l e a n d o s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o -s u l f a t o d e s o d i o .

5 . 2 . 1 R e a c t i v o s 0 m a t e r i a l e s . T o d o s l o s r e a c t i v o s d e b e n s e r d e c a l i d a d a n a l i t i -c a r e c o n o c i d a ; e l a g u a d e b e s e r d e s t i 1 a d a 0 d e p u r e z a e q u i v a 1 e n t e .

5 . 2 . 1 . 1 S o l u c i o n s a t u r a d a d e a c e t a t o n e u t r a d e p l o m o . v e a s e e l n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 1 .

5 . 2 . 1 . 2 R e a c t i v o d e F e h l i n g . V e a s e n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 2 .

5 . 2 . 1 . 3 A s b e s t o a n a l ' t ; c o . V e a s e n u m e r a l 5 . 1 . 1 . 3 .C o n t i n u a



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 7

5 . 2 . 1 . 1 S o l u c i o n ( 1 + 1 ) d e S c i d e ~ f t r i c o

- 5 . 2 . 1 . 5 S o l u c i o n s a t u r a d a d e b r e m o e n a g u a

- 5 . - 2 . 1 . 6 " 'S o l u c i o n d e a c e t a t o d e s o d i o . S e p r e p a r a d i s o l v i e n d o e n u n o s 4 0 0 c m 3 d e- - a g u a - - e s t l l a d a , 5 7 4 9 d e . a c e t a t o d e s o d i o t r i h i d r a t a d o y s e c o m p l e t a el v o l u m e n a1 0 0 0 c m 3 .

5 . 2 . 1 . 7 S o l u c i o n d e ~ o d u r ~ _ ~ ~ o t a s i o . S e p r e p a r a d i s o l v i e n d o e n u n o s 4 0 c m 3 d ea g u a d e s t i l a d a , 4 2 9 d e y o d u r o d e p o t a s i o y s e c o m p l e t a e 1 v o l u m e n a 1 0 0 c m 3 ; l u e -g o s e a 1 c a l i n i z a m u y l i g e r a m e n t e p a r a e v i t a r f'ormac i n y ox+dac i d n d e H I .

5 . 2 . 1 . 8 S o l u c i o n i n d i c a d o r a d e a l m i d o n . S e m e z c 1 a n c o n a g u a f r i a a p r o x i m a d a m e n t e2 9 d e a l m i d 6 n d e p a p a , f i n a m e n t e p u l v e r i z a d o , h a s t a f o r m a r u n a p a s t a f i n a ; s e a -g r e g a n a p r o x i m a d a m e n t e 2 0 0 c m 3 d e a g u a h i r v i e n d o a g i t a n d o c o n s t a n t e m e n t e , e i n m e -d i a t a m e n t e s e i n t e r r u m p e e l c a 1 e n t a m i e n t o . S e a g r e g a a p r o x i m a d a m e n t e 1 c m ~ d e m e r -c u r i o , s e a g i t a y s e d e j a q u e ~ s t e s e a s i e n t e .

5 . 2 . 1 . 9 S u l f o c i a n u r o d e p o t a s i o ( K S C N )

5 . 2 . 1 . 1 0 S o l u c i o n 0 . 1 5 7 3 N d e t i o s u l f a t o d e s o d i o . S e d i s u e l v e n e n a g u a d e s t i l a d a3 9 9 d e t i o s u l f a t o d e s o d i o p e n t a h i d r a t a d o ( N a 2 S 2 0 3 . 5 H 2 0 ) 1s e l l e v a e l v o l u m e n a1 0 0 0 e m 3.

5 . 2 . 1 . 1 0 . 1 T i t u l a c i o n d e l a s o l u c i o n d e t i o s u l f a t o d e s o d i o

a ) S e p e s a c o n e x a c t i t u d b . 2 a 0 . 4 9 d e c o b r e e l e c t r o 1 i t i c o p u r o y s e c o l o c a e nu n e r l e n m e y e r d e 2 5 0 c m 3 c o n m a r c a s a i n t e r v a l o s d e 2 0 c m 3 a p r o x i m a d a m e n t e . S ed i s u e l v e e l e o b r e e n 5 c m 3 d e s o l u c i 6 n (1 + 1) d e a c i d o n i t r i c o y s e d i l u y e a2 0 0 3 0 c m 3 , s e l l e v a a e b u l l i c i 6 n p a r a - e l i m i n a r l o s - v a p o r e s r o j o s , s e a g r e g au n l i g e r o e x c e s o d e a g u a d e b r o m o s a t u r a d a y s e h i e r v e h a s t a e l i m i n a c i o n c o m -p l e t a d e l b r o m o . S e e n f r i a y s e a g r e g a n 1 0 e m 3 d e s o l u c i o n d e a c e t a t o d e s o d i o .

b ) S e a g r e g a n 1 0 c m 3 d e l a s o l u e i o n d e y o d u r o d e p o t a s i o y s e t i t u l a c o n l a s o l u -c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o h a s t a d e b i 1 c o l o r a c i o n a m a r i l l a ; s e a g r e -g a s u f i c i e n t e c a n t i d a d d e l a s o l u c i o n i n d i c a d o r a d e a l m i d 6 n p a r a p r o d u c i r u nc o l o r m a r c a d a m e n t e a z u l y c u a n d o s e a p r o x i m e a l p u n t o f i n a l , s e a n a d e n 2 9 d es u l f o c i a n u r o d e p o t a s i o ( K S C N ) a g i t a n d o h a s t a q u e s e d i s u e l v a c o m p l e t a m e n t e .

c ) S e c o n t i n u a l a t i t u l a c i o n h a s t a q u e e l p r e c i p i t a d o e s t e c o m p l e t a m e n t e b l a n c o .

N o t a . E s i m p o r t a n t e q u e l a c o n c e n t r a c i o n d e l y o d u r a d e p o t a s i o e n l a s o l u c i o ns e a r e g u l a d a c u i d a d o s a m e n t e . S i l a s o l u c i 6 n c o n t i e n e m e n o s d e 3 2 0 m g d e c a b r e ,a 1 c o m p l e t a r s e 1 a t i t u l a c i 6 n s e d e b e r a h a b e r a g r e g a d a d e 4 . 2 a 5 9 d e y o d u r a. d e p o t a s i o p o r c a d a 1 0 0 c m 3 d e 1 a s o l u c i o n t o t a l ; s i h a y c a n t i d a d e s m a y o r e s d ec o b r e s e a g r e g a l e n t a m e n t e 1 a s o l u c i o n d e y o d u r o d e p o t a s i o , p o r m e d i o d e u n ab u r e t a y c o n c o n s t a n t e a g i t a c i 6 n , e n c a n t i d a d e s p r o p o r c i o n a l m e n t e m a y o r e s .

5 . 2 . 2 A p a r a t o s

5 . 2 . 2 . 1 B a l a n z a a n a l i t i c a d e p r e c i s i o n , q u e a p r e c i e 0 . 1 m · g

5 . 2 . 2 . 2 M a t r a c e s a f o r a d o s , d e 1 0 0 , 2 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 y 1 0 0 0 c m 3

5 . 2 . 2 . 3 P r o b e t a g r a d u a d a , d e 1 0 c m 3

5 . 2 . 2 . 4 T r i p o g e c o n m a l l a d e a s b e s t o

5 . 2 . 2 . 5 ~ e t a s , d e 5 , 1 0 , 2 5 Y 5 0 c m 3

5 . 2 . 2 . 6 V a s o d e p r e c i p i t a d o s . d e ~ O O c m 3 r e s i s t e n t e a l o s a l c a l i s .

5 . 2 . 2 . 7 V i d r i o d e r e l o j , d e 1 5 e m d e d i ~ m e t r o

C o n t i n u a



Ii!

11lI

....J

'I

~

1

C O G U A N Q R N G O 3 4 1 5 7 , h 2 8.

5 . 2 ~ 2 : 8 P i n z a s p a r a v a s o s d e p r e c i p i t a d o s

5 . 2 . 2 ~ 9 , M e c h e r o d e g a s u h o r n i l l o e 1 ~ c t r i c o

' 5 . 2 . 2 . 1 0 - C r o n o m e t r o

5 . 2 . 2 . 1 1 A g i t a d o r e s d e v i d r i o

5 . 2 . 2 . 1 2 C r i s o l G o o c h c o n a s b e s t o

5 . 2 . 2 . 1 3 P i s e t a

5 . 2 . 2 . 1 4 E r l e n m e y e r . d e 2 5 0 c m 3 c o n m a r c a s a i n t e r v a l o s d e a p r o x i m a d a m e n t e 2 0 c m 3

5 . 2 . 2 . 1 5 K i t a s a t o , p a r a f i l t r a c i o n a 1 v a c i o

5 . 2 . 2 . 1 6 E m b u d o y a d a p t a d o r d e c a u c h o p a r a c r i s o l G o o c h

5 . 2 . 2 . 1 7 E m b u d o d e v i d r i o

5 . 2 . 2 . 1 8 B u r e t a s , d e 2 5 y 5 0 c m 3

5 . 2 . 2 . 1 9 I n s t r u m e n t a l d e l a b o r a t o r i o

5 . 2 . 3 P r e p a r a c i o n y c o n s e r v a c i o n d e l a s m u e s t r a s . L a s m u e s t r a s d e b e r a n p r e p a -r a r s e t a l y c o m o s e i n d i c a e n e 1 n u m e r a l 5 . 1 . 3 d e l a p r e s e n t e norma,

5 . 2 . 4 P r o c e d i m i e n t o

5 . 2 . 4 . 1 P r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o , C u Z O

a ) 5 e p r o c e d e c o m o s e i n d i c a e n e 1 n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 d e l i n c i s o ( a ) a l ( c ) i n c l u -s i v e , r e a l i z a n d o l a s o p e r a c i o n e s e n d u p l i c a d o .

b ) C o n a g u a d e s t i l a d a r e c i e n t e m e n t e h e r v i d a y l l e v a d a a u n a t e m p e r a t u r a a p r o x i m a -d a m e n t e d e 6 0 ° C , s e l a v a v a r ; a s v e c e s e l v a s a y e l p r e c i p i t a d o d e o x i d o c u p r o -s o , y s e t r a n s f i e r e e s t e c u a n t i t a t i v a m e n t e a l c r i s o l G o o c h .

5 . 2 . 4 . 2 D e t e r m i n a c i o n v o l u m e t r i c a d e l o x i d o c u p r o s o p r e c ; p i t a d ~

a ) E n e 1 e r l e n m e y e r d e 2 5 0 c m 3 c o n m a r c a s a i n t e r v a l o s d e a p r o x i m a d a m e n t e 2 0 c m 3 ,s e c o l o c a u n e m b u d o d e v i d r i o , e n e l c u a l s e s o p o r t a e l c r i s o l G o o c h c o n t e n i e n -d o e l p r e c i p i t a d o d e o x i d o c u p r o s o y s e t a p a d i c h o c r i s o l c o n u n v i d r i o d e r e -, l o j .

b ) E m p 1 e a n d o u n a p i p e t a s e v i e r t e n p o r d e b a j o d e l v i d r i o d e r e l o j , 5 c m 3 d e s o l u -c i o n ( 1 + 1 ) d e a c i d o n i t r i c o p a r a d i s o l v e r e l p r e c i p i t a d o d e C U 2 0 . L u e g o s el a v a n c o n a g u a d e s t i 1 a d a e 1 v i d r i o d e r e l o j . e 1 c r i s o l G o o c h y e 1 e m b u d o , r e -c o g i e n d o l o s l a v a d o s e n e l e r l e n m e y e r .

c ) 5 e l l e v a a e b u l l i c i o n e 1 f i l t r a d o , p a r a e 1 i m i n a r l o s v a p o r e s r o j o s , s e a g r e g au n l i g e r o e x c e s o d e a g u a d e b r o m o s a t u r a d a y s e h i e r v e h a s t a l a e l i m i n a c i o nc o m p l e t a d e l b r o m o . 5 e e n f r i a y s e a g r e g a n 1 0 c m 3 d e s o l u c i o n d e a c e t a t o d e s o -d i o.

d ) 5 e a g r e g a n 1 0 c m 3 d e l a s o l u c i o n d e y o d u r o d e p o t a s i o y s e t i t u l a c a n 1 a s o l u -

c i o n d e t i o s u l f a t o d e s o d i o h a s t a d ~ b i l c o l o r a c i o n a m a r i l l a ; s e a g r e g a s u f i -c i e n t e c a n t i d a d d e l a s o l u c i o n i n d i c a d o r a d e a l m i d 6 n p a r a p r a d u c i r u n c o l o rm a r c a d a m e n t e a z u l y c u a n d o s e a p r a x ; m e e l p u n t a f i n a l , s e a n a d c n 2 9 d e s u l f o -c i a n u r o d e p o t a s i o ( K 5 C N ) , a g i t a n d o h a s t a q u e s e d i s u e l v a c o m p l e t R m e n t e .

e ) 5 e c o n t ; n G a 1 a t i t u l a c i 6 n h a s t a q u e e 1 p r e c i p i t a d o e s t ~ c o m p l e t a m c n t c b l a n c o .

C a n t i n iia '_



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 9 2 0

N o t a . E s i m p o r t a n t e q u e l a c o n c e n t r a c i o n d e l y o d u r o d e p o t a s i a e n l a s o l u c i o ns e a r e g u l a d a c u i d a d a s a m e n t e . S i l a s a l u c i 6 n c o n t i e n e m e n o s d e 3 2 0 m g d e c o b r e ,a l c o m p l e t a r s e 1 a t i t u l a c i o n s e d e b e r a h a b e r a g r e g a d o d e 4 . 2 a 5 9 d e y o d u r od e p a t a s i o p o r c a d a 1 0 0 c m 3 d e l a s o l u c i o n t o t a l ; s i h a y c a n t i d a d e s m a y o r e s d e¢ o b r e s e a g r e g a l e n t a m e n t e l a s o l u c i o n d e y o d u r o d e p o t a s i o , p o r m e d i o d e u n a- b u r e t a y c o n c o n s t a n t e a g i t a c i o n , e n c a n t i d a d e s p r o p o r c i o n a l m e n t e m ~ y o r e s .

f ) S e d e b e h a c e r u n e n s a y o e n b l a n c o e m p l e a n d o 5 0 c m 3 d e r e a c t i v o d e F e h l i n g y 5 0c m 3 d e a g u a d e s t i l a d a ; l a s o l u c i o n a l c a l i n a d e t a r t r a t o s e d e t e r i o r a c a n e lt i e m p o y p o r c o n s ; g u ; e n t e l a c a n t i d a d d e D x i d o c u p r o s o o b t e n i d a a u m e n t a .

g ) T o d a s l a s o p e r a c i o n e s s e r e a l i z a n e n d u p l i c a d o .

5 . 2 . 5 E x p r e s i o n d e l o s r e s u l t a d o s . E l c o n t e n i d o d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s s e e x p r e -s a c o m o a z u c a r e s i n v e r t i d o s e n p o r c e n t a j e e n m a s a , y s e o b t i e n e e n 1 a f o r m a s i g u i e n -t e :

a ) M e d i a n t e 1 a s i g u i e n t e e c u a c i o n s e c a l c u l a n l o s m i l i g r a m o s d e o x i d o c u p r o s o p r e -c i p i t a d o s :

C U 2 0 = 1 0 ( V - V b ) N x 1 . 1 2 5 90 . 1 5 7 3

E n l a q u e :

C U 2 0 = M a s a d e o x i d o c u p r o s n p r e c i p i t a d o , e n m i l i g r a m o s

V = V o l u m e n d e s o l u c i o n v a 1 0 r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o e m p l e a d o e n l a t i t u -l a c i 6 n , e n c e n t l m e t r o s c G b i c o s

V b = V o l u m e n d e s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o e m p 1 e a d o e n 1 a p r u e -b a e n b l a n c o , e n c e n t i m e t r ~ s c u b i c o s

N = N o r m a l i d a d d e l a s o l u c i 6 n v a l o r a d a d e t i o s u 1 f a t o d e s o d i o

1 . 1 2 5 9 = F a c t o r d e c o n v e r s i o n d e C u a C U 2 0

b ) E m p 1 e a n d o l a t a b l a 1 y l o s m i l i g r a m o s d e o x i d o c u p r o s o e n c o n t r a d o s , s e o b t i e -n e n l o s m i l ; g r a m o s d e a z u c a r e s i n v e r t i d o s c o n t e n i d o s e n l a a l i c u o t a t o m a d a .

P a r a r e f e r i r e s t e v a l o r a g r a m o s d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s p o r 1 0 0 9 d e p r o d u c t o ,s e a p l i c a 1 a s i g u i e n t e e c u a c i o n :

ml

x FA r l = x 100

1 0 0 0 x m

E n l a q u e :

A r 1 = A z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e 1 a i n v e r s i o n , e n p o r c e n t a j e e n m a s a

m 1 = M a s a d e a z G c a r e s i n v e r t i d o s . l e i d a e n 1 a t a b l a I , e n m i 1 i g r a m o s . c o n t e -n i d a e n l a a l i c u o t a t o m a d a p a r a l a p r e c i p i t a c ; o n d e l o x i d o c u p r o s o

m = M a s a d e 1 a m u e s t r a d e l p r o d u c t o t o m a d a o r i g i n a l m e n t e a n t e s d e e f e c t u a rl a s d i l u c i o n e s , e n g r a m o s , c u a n d o l a m u e s t r a n o h a s i d e d e s e n g r a s a d a ;e n e l c a s o q u e s e h a y a d e s e n g r a s a d o 1 a m u e s t r a ( v e a s e e l n u m e r a l5 . 1 . 3 . 1 ( a ) ) s e d e b e t o m a r e n c u e n t a e 1 c o n t e n i d o d e g r a s a d e l a m u e s -t r a .

F = F a c t o r d e d i l u c i 6 n , e l c u a l , p a r a l o s p r o d u c t o s d e c o n f i t e r ; a t i e n e u nv a l o r d e 1 0 0 y p a r a l a g o m a d e m a s c a r t i e n e u n v a l o r d e 2 0 .

C o n t i n u a



rc)

j

1,.... .J

d)

e)

I'_'i;

1J

1

C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 1 0 2 0

6 . . D E T E R M I N A C I O N D E L C O N T E N I D O D E S A C A R O S A

6 ; 1 D e t e r m i n a c i o n d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e 1 a i n v e r s i o n

- 6 . 1 . · ) . E l c o n t e n i d o d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e l a i n v e r s i o n s e d e t e n n i n a, s ; g u ; e n d o c u a l e s q u ; e r a d e l o s m e t o d o s d e s c r i t o s e n l o s n u m e r a l e s 5 . 1 y 5 . 2 d e 1 ap r e s e n t e n o n n a .

6 . 2 D e t e r m i n a c i o n d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s d e s p u e s d e 1 a i n v e r s i o n . S e e m - .p l e a n l o s m i s m o s a p a r a t o s y r e a c t i v o s i n d i c a d o s e n e l c a p f t u l o 5 .

6 . 2 . 1 P a r a p r o d u c t o s d e c o n f i t e r i a

6 . 2 . 1 . 1 I n v e r s i o n d e l a s a c a r o s a

a) A u n m a t r a z d e 1 0 0 c m 3 s e t r a n s f i e r e n , c o n u n a p i p e t a , 5 0 c m 3 d e 1 a s o l u c i o n1 i b r e d e p l o m o o b t e n i d a s e g u n e l n u m e r a l 5 . 1 . 3 . 1 ( b ) y s e a g r e g a n 2 0 c m 3 d ea g u a d e s t i l a d a .

M i e n t r a s s e a g i t a e l m a t r a z p o r r o t a c i o n , s e a g r e g a n , p o c o a p o c o , 1 0 c m 3 d ea c i d o c l o r h i d r i c o ( d = 1 . 1 0 2 9 a 2 0 ° C / 4 ° C ) . S e i n t r o d u c e u n t e r m o m e t r o e n e l m a -t r a z , s e c a l i e n t a e n u n b a n e M a r i a m a n t e n i d o a 6 0 ° C , e l c u a l s e h a l l e v a d o p r e -v i a m e n t e a d i c h a t e m p e r a t u r a ; s e a g i t a e l m a t r a z c o n t i n u a m e n t e d u r a n t e u n o s 3m i n y s e d e j a e n e l b a n o M a r i a d u r a n t e o t r o s 7 m i n e x a c t a m e n t e .

b)

I n m e d i a t a m e n t e s e e n f r i a i n t r o d u c i e n d a e l m a t r a z e n u n r e c i p i e n t e c o n a g u a a2 0 ° C y , c u a n d o e l c o n t e n i d o s e h a y a e n f r i a d o a u n o s 3 5 ° C , s e d i l u y e c a s i h a s -t a l a m a r c a .

S e d e j a p a r 1 0 m e n o s 3 0 m i n m a s d e n t r a d e l r e c i p i e n t e c a n a g u a a 2 0 ° C y f i n a l -m e n t e s e a j u s t a e l v a l u m e n c a n e x a c t i t u d .

T a d a s l a s o p e r a c i o n e s s e r e a 1 i z a n e n d u p 1 i c a d o

6 . 2 . 1 . 2 P r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o , C U 2 0 , d e s p u ~ s d e 1 a i n v e r s i 6 n

a ) D e l a s a l u c i 6 n i n v e r t i d a s e g u n e 1 n u m e r a l 6 . 2 . 1 . 1 , s e d i 1 u y e n 1 0 c m 3 c o n u n ap e q u e n a c a n t i d a d d e a g u a , s e n e u t r a l i z a c o n u n a s o l u c i 6 n a l 1 0 % ( m / v ) d e c a r -b o n a t o d e s o d i a , N a 2 C 0 3 . y s e d i l u y e c a n a g u a d e s t i l a d a a u n v o l u m e n d e 2 5 0c m 3 . E s t a o p e r a c i o n s e r e a l i z a e n d u p 1 i c a d o .

A u n v a s o d e p r e e i p i t a d o s d e 4 0 0 c m 3 s e a g r e g a n 2 5 e m 3 d e l a s o l u c i 6 n d e s u l -f a t o d e e o b r e , 2 5 e m 3 d e l a s o l u c i 6 n a 1 e a l i n a d e t a r t r a t o y 1 u e g o , c o n u n a p i -p e t a v a l u m ~ t r i e a , s e t r a n s f i e r e n 5 0 c m 3 d e 1 a s o l u c i o n i n d i c a d a e n e l i n c i s o( a ) d e l p r e s e n t e n u m e r a l , y s e t a p a c o n u n v i d r i o d e r e l o j .

b)

c) S e c o n t i n u a e l p r o c e d i m i e n t o c o m o s e i n d i c a e n e 1 n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 i n c i s o s ( b ) ,( c ) , ( d ) y ( e ) y e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 2 i n c i s o s ( a ) a l ( e ) , s 1 s e u s a s o l u c i 6 nv a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o p a r a d e t e r m i n a r l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e l ai n v e r s i 6 n ; 0 b i e n , c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 i n c i s e s ( b ) y ( c ) , e ne l n u m e r a l 5 . 2 . 4 . 1 ( b ) y e n e l n u m e r a l 5 . 2 . 4 . 2 i n c i s e s ( a ) a l ( g ) , s i s e u s bs o l u c i 6 n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o p a r a d e t e r m i n a r l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e sd e 1 a i n v e r s i o n .

6 . 2 . 2 P a r a g o m a d e m a s c a r

6 . 2 . 2 . 1 I n v e r s i o n d e l a s a c a r o s a

a ) A u n m a t r a z d e 1 0 0 e m 3 s e t r a n s f i e r e n , c a n u n a p i p e t a , 5 0 c m 3 d e l a s o l u c i 6 nl i b r e d e p l o m o o b t e n i d a s e g u n e l n u m e r a l 5 . 1 . 3 ~ 2 ( e ) , y s e a g r e g a n 2 0 c m 3 d ea g u a d e s t i l a d a .

C o n t i n u a ·



C 1 1

. b ) M j e n t r a s s e a g i t a e 1 m a t r a z p o r r o t a c i o n , s e a g r e g a n , p o c o a p o c o , 1 0 c m 3 d e_ -a c i d o c 1 o r h i d r i c o ( d = 1 . 1 0 2 9 a 2 0 ° C / 4 ° C ) . S e i n t r o d u c e u n t e r m 6 m e t r o e n e l m a -

t r a z , s e c a l i e n t a e n u n b a n o M a r f a m a n t e n i d o a 6 0 ° C , e l c u a l s e h a 1 1 e v a d o p r e -v i a m e n t e a d i c h a t e n p e r a t u r a ; s e a g i t a e l m a t r a z c o n t i n u a m e n t e d u r a n t e u n o s 3~ i n y s e d e j a e n e 1 b a n o M a r f a d u r a n t e o t r o s 7 m i n e x a c t a m e n t e .

c) I n m e d i a t a m e n t e s e e n f r f a i n t r o d u c i e n d o e l m a t r a z e n u n r e c i p i e n t e c o n a g u a a

2 0 ° C y, c u a n d o e l c o n t e n i d o s e h a y a e n f r i a d o a u n o s 3 5 ° C , s e d i l u y e c a s i h a s t a1 a m a r c a .

d ) 5 e d e j a p o r 1 0 m e n o s 3 0 m i n m a s d e n t r o d e l r e c i p i e n t e c o n a g u a a 2 0 ° C y s e a -j u s t a e l v o l u m e n c o n e x a c t i t u d .

e ) T o d a s l a s o p e r a c i o n e s s e r e a l i z a n e n d u p l i c a d o .

6 . 2 . 2 . 2 P r e c i p i t a c i o n d e l o x i d o c u p r o s o , C U 2 0 , d e s p u e s d e l a i n v e r s i o n .

a ) D e l a s o l u e i o n i n v e r t i d a o b t e n i d a s e g u n e l n u m e r a l 6 . 2 . 2 . 1 s e d i l u y e n 5 0 e m 3

c o n u n a p e q u e n a c a n t i d a d d e a g u a , s e n e u t r a l i z a c o n u n a s o l u c i o n a l 1 0 % ( m / v )

d e c a r b o n a t o d e s o d i o , N a 2 C 0 3 ' ( e n t r e 2 5 y 3 0 c m3) .

ys e d i l u y e c o n a g u a d e s -t i l a d a a u n v o l u m e n d e 1 0 0 e m 3 . E s t a o p e r a e i o n s e r e a l i z a e n d u p l i e a d o .

A u n v a s a d e p r e c i p i t a d o s d e 4 0 0 c m 3 s e a g r e g a n 2 5 c m 3 ' d e l a s o l u c i o n d e s u l -f a t o d e c o b r e , 2 5 c m 3 d e l a s o l u c i o n a l c a l i n a d e t a r t r a t o y l u e g o . c o n u n a p i -p e t a v o l u m e t r i c a . s e t r a n s f i e r e n 50 c m 3 d e l a s o l u c i o n i n d i c a d a e n e l i n c i s o( a ) d e l p r e s e n t e n u m e r a l , y s e t a p a c o n u n v i d r i o d e r e l o j .

S e c o n t i n u a e l p r o c e d i m i e n t o c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 i n c i s o s ( b ) ,( c ) . ( d ) y ( e ) y e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 2 i n c i s o s ( a ) a l ( e ) , s i s e u s a s o l u c i o nv a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o p a r a d e t e r m i n a r l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e l ai n v e r s i o n ; 0 b i e n , c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 4 . 1 i n c i s o s ( b ) y ( c ) , e ne l n u m e r a l 5 . 2 . 4 . 1 ( b ) y e n e l n u m e r a l 5 . 2 . 4 . 2 i n c i s o s ( a ) a l (g). s i s e u s c

s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o p a r a d e t e r m i n a r l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e sd e l a i n v e r s i o n .

b)

c)

6 . 3 E x p r e s i o n d e l o s r e s u l t a d o s . E l c o n t e n i d o d e s a c a r o s a e n l o s p r o d u c t o s d ec o n f i t e r ; a y e n 1 a 9 0 m a d e m a s c a r s e e x p r e s a e n p o r c e n t a j e e n m a s a , y s e c a l c u l ad e l a s i g u i e n t e f o r m a :

6 . 3 . 1 C a l c u l o d e l o s a z G c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e 1 a i n v e r s i o n

a) S ; l o s a z G c a r e s r e d u c t o r e s s e o b t i e n e n p o r d e t e r m i n a c i o n v o l u m e t r i c a e m p l e a n -d o u n a s o l u e i o n v a l o r a d a d e p e r m a n g a n a t o d e p o t a s i o . l o s r e s u l t a d o s s e c a l c u -l a n t a l y c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 5 d e 1 a p r e s e n t e n o r m a .

b) 5 i l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s s e o b t i e n e n p o r d e t e r m i n a c i 6 n v o l u m e t r i c a e m p l e a n -d o u n a s o l u c i o n v a l o r a d a d e t i o s u l f a t o d e s o d i o , l o s r e s u l t a d o s s e c a l c u l a nt a l y c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 2 . 5 d e l a p r e s e n t e n o r m a .

6 . 3 . 2 C a l c u l o d e l o s a z u c a r e s r e d u c t o r e s d e s p u e s d e 1 a i n v e r s i o n

a ) P a r a c a l c u 1 a r l o s m i l i g r a m o s d e o x i d o c u p r o s o p r e c i p i t a d o s d e s p u e s d e l a i n -v e r s i o n s e p r o s i g u e t a l y c o m o s e i n d i c a e n e l n u m e r a l 5 . 1 . 5 ( a ) 6 5 . 2 . 5 ( a ) ,s e g u n e 1 m e t o d o u s a d o .

b ) E m p l e a n d o l a t a b l a 1 y l o s m i l i g t a m o s d e o x i d o c u p r o s o e n c o n t r a d o s . s e o b t i e -n e n l o s m i l i g r a m o s d e a z u c a r e s i n v e r t i d o s c o n t e n i d o s e n l a a l f c u o t a t o m a d a .

P a r a r e f e r i r e s t e v a l o r a g r a m o s d e a z G c a r e s r e d u c t o r e s , d e s p u e s ~ e l a i n v e r -s i o n , p o r 1 0 0 9 d e p r o d u c t o , s e a p l i c a 1 a s i g u i e n t e e c u a c i o n :

C o n t i n u a '



I1I

: . . . J

~ ,1l

I

C O G U A N O R N G O 34, t57Pe. " ,12 20

m1

x F

= 1 0 0 0 x . X t o O ,

E n - l a , q u e :

A r2

= A z t i c ar e s r e d u c t o r e s d e s p u e s d e 1 a inversion ....e n porCl!!l'ta..fe e n ' ~ m a s a

m 1 = M a s a d e a z u c a r e s i n v e r t i d o s . l e i d ~ e w ' I~ tabTa I~ ~Mitiqramt:5, c o n t e -n i d a e n l a a l i c u o t a t o m a d a p a r a la precipi~i6n del_Oxfdo C U D r o s o

m = M a s a d e l a m u e s t r a d e l p r o d u c t o t o m ~ o r i g f n a T m e n t e a n t e s d e e f e c t u a rl a s d i l u c i o n e s . e n g r a m o s , c u a n d o l a m u e s t r a n o h a s i d o d e s e n q r a s a d a ;e n e l c a s o q u e s e h a y a d e s e n g r a s a d o la m u e s t r a ( v e a s e el n u m e r a l 5 . 1 . 3 . 1( a ) ) s e d e b e t o m a r e n c u e n t a e l c o n t e n i d o ~ q r a s a de_I~ m u e s t r a .

F = F a c t o r d e d i l u c i o n , e l c u a l . p a r a p r u d w c t u s d e c o n f l t e r f a t ; ~ e u n v a l o rd e 1 0 0 y p a r a g o m a d e m a s c a r t i e n e ~,aTar d~ 80.

6 . 3 . 3 C a l c u l o d e l c o n t e n i d o d e s a c a r o s ~ _ t a f t l o s d a t o s o b t e n i d o s a n t e r i o r m e n t es e a p l i c a l a s i g u i e n t e e c u a c i o n :

S a c a r o s a , e n p o r c e n t a j e e n masa=a_~ (A rz - ~rzJ

E n 1 a q u e :

A r 1 = A z u c a r e s r e d u c t o r e s a n t e s d e l a inYeF5iow

A r 2 = A z u c a r e s r e d u c t o r e s d e s p u e s d e l~ f ~ e r s i 6 n

7 . I N F O R M E D E L E N S A Y O 0 A N A L I S I S

E n e l i n f o r m e d e l anal f s ts d e b e i n d i c a r s e : la s i g u i e n t e . :

7 . 1 E l m e t o d o u s a d o y e l r e s u l t a d o a b t @ n i d o e~'cada d e t ~ n a c i o n , a s i c o m ol a m e d i a a r i t m e t i c a d e l a s det e r m i n a c i n e s ; ,

7 . 2 C u a l q u i e r c o n d i c i o n n o e s p e c i f i c a ~ en f a norma~ 0 s e n a T a a a c o m o o p c i a -' n a l . a s i c o m o c u a l q u i e r c ; r c u n s t a n c i a q u e p u e d a k a b e r i n f T u i d o e n e l r e s u l t a d o .

7 . 3 Todos l o s d e t a l l e s n e c e s a r i o s que- pemitil Ia compTetii i d e n t i f i c a c i o n d e1 a m u e s t r a .

8 . C O R R E S P O N D E N C I A

P a r a 1a e l aborac l o n d e 1a p r e s e n t e ' n o r m a SI!' hatr t e n i d o en c u e n t a Iess i g u i e n t e s d o -c u m e n t o s :

,I

a ) M e t o d o 3 1 . 0 3 1 d e s c r i t o e n " O f f i c i a l M e t h o d s o f A n a l y s i s o f t h e ~ s o c i a t i o n o fO f f i c i a l A n a l y t i c a l C h e m i s t s A O A C " 1 4 a . E d i c irin , 1 9 8 4 ;

b ) N o n n a d e l a I n d i a , I S 6 2 8 7 - 1 9 7 1 , " I n d i a n S t a n d a r d , M e t h o d s o f S a m p l i n g a n d A-

n a l y s i s f o r S u g a r Confect i n e r y " ;

c ) M e t o d o d e s a r r o l l a d o p o r e l I n s t i t u t o C e n t r o a m e r i c a n o d e I n v e s t i g a c i 6 n y T e c n o -l o g i a I n d u s t r i a l ( l C A I n ) p a r a d e t e r m i n a c i o n d e aztica r e s e n g o r r r a sd e masc a r , y

d ) L i t e r a t u r a t e c n i c a

9. T A B L A

E n p a g i n a s 1 3 a 2 0 a p a r e c e l a t a b l a 1. V a l o r e s d e e z u c a r e s reductoras p a r e l m e t o -d o d e M u n s o n y W a l k e r .

- C o n t i n u a:~ '!;



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 13 20

T a b l a 1 . V a l o r e s d e a z u c a r e s r e d u c t o r e s p o r e l m e t o d a d e M u n s o n y W a l k e r

( C o n t i n u a )

A1.ucc . r i n v e r t i d o y s a c a r o s c

Oxide Dextrose Alvear 0,3 9 0,4 9 2,0 9

c u p r o s o d · g l u c o s o i n v e r t l d o czucor ozuccr azvcor-

t o t a l t o t a l t o T a lm g m g m g m g m g m g

11.3 4,6 5,2 3,2 2,9 -12.4 5,1 5,7 3,7 3.4 -13.5 5,6 6,2 4.2 3,9 -14.6 6,0 6J 4,8 4.4 -15.8 6,5 7!2 5,3 4.9 -

16.9 7,0 7,7 5,8 5,4 -18,0 7,5 8,2 6,3 5.9 -19, t 8.0 8,7 6,8 6,4 ~ .20,3 8 . s 9 . 2 7.3 6,9 -21.,( 8.9 9.7 7,8 7." -

22,S 9,4 10.2 8.3 7,9 1,9

23,69.9 10,7

8,8 8,42,4

24,8 10,4 11,2 9,3 8,9 2,9

25.9 10,9 11,7 9.9 9.5 3,4

27,0 11,4 12.3 lOA ro.o 3.9

28.1 11.9 12.8 10,9 10.5 ".429,3 12.3 13.3 11.4 1l.0 4,9

30,4 12,8 . 13.8 11,9 n.s 5,5

:H,5 13.3 14,3 12,4 12.0 6.0

32.6 13,8 14.8 12,9 12.5 6.5

33.8 14,3 15,3 13,4 ·13,0 7,0

34,9 1.(,8 15.8 14.0 13,5 7,5

36.0 15,3 . 16.3 14.5 14,1 8.0

37.'15.7 16,8 15,0 14,6 8.5

38,3 16,2 17,3 15,5 15.1 9.0

39,4 HI.7 17,8 16,0 15,6 9.5

40,5 17,2 18.3 16.5 16.1 10.1

41.7 17.7 18.9 17,0 16,6 10.6

42.8 18.2 19,4 17,6 17..1 11.1

43,9 18,7 . 19,9 18.1 17,6 11.6

45,0 19.2 20,4 18,6 1S,? 12.1

46,2 19.7 20,9 19,1 18.7 12,6

47.3 20,1 21.4 19.6 19,2 13.1

48.4 20,6 21.9 20,1 19,7 13.7

. 49,5 21.1 22.4 20.7 20.2 14,2

50,7 21.6 22.9 21.2 20,7 14.7

51,8 22,1 23,5 21.7 21,3 15,2

52.9 22,6 24,0 22,2 21,8 15,7

54.0 23,1 24,5 22,7 22.3 16,2

55.2 23,6 25.0 23,2 22,8 16,8

56,3 24.1 25.5 23.8 23,3 17,3

57.4 24,6 26,0 24.3 23,8 17,8

58,5 25.1 26,S 24.8 24,3 18,3

59.7 25,6 27,0 25.3 24.9 18.8

60,8 26,1 27.6 25,8 25.4 19,3

61,9 26,S 28.1 26,3 25.9 19,9

63,0 27,0 28.6 26,9 26,4 21'.464,2 27,S 29.1 27.4 26,9 20,9

65.3 28,0 29,6 27,9 27.5 21.4

66,4 28,S 30,1 28,4 28,0 21,9

C o n t i n u a



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 14 20

11.J

Tabla 1. Vala res d e azuc a res reduc tores por el metoda d eM unsan y Walker(Continua)

Azccor invcrrido y soccroso

O x i d o Dextrose A z u e c r 0,3 9 0,4 9 2,0 9

cuproso d · g l u e o $ a Invertido c a v e a r a z u m r 0 1 6 c o r

t o t a l t o l o l t o l o lm g m g m g m g m g mg

1--'

67,6 29,0 30.6 28,9 28.5 22,S

68,7 29.5 31,2 29,S 29,0 23.0

69,8 30,0 31.7 30.029.5

23,5

70,9 30.5 32,2 30,5 30.1 14.0

72.1 31.0 32.7 31.0 30.6 24.5,

73.2 31.5 33.2 31.6 31.1 25,1

74.3 32,0 33.7 32.1 31.6 25.6

75.4 32.5 34,3 32.6 32.1 26.1

76.6 33.0 34.8 33.1 32.7. 26.6

77,7 33.5 35.3 33.6 33.2 27.1

78,8 34,0 34.2. 33,7 27,7.

35,8

79,9 34.5 36.3 34.7 34,2 28.2

81,1 35,0 36.8 35,2 34.7" 28.t

82.2 35.5 37.4 35,7 35.3 29,2

83.3 36,0 37.9,

36.3 35.8 29.8

84." 36.5 38," 36.8 36,3 30,3

85.6 37.0 38,9 37.3 36,8 30,8

86,7 37.5 39," 37,S" 37,4 31.3

87.8 38,0 40,0 39,4 37,9 31.9

88:9 38,S 40,S 38,9 38,4 32,4

90,1 39,0 41.0 39,4 38,9 32.9

91,2 39,5 41,5 39,9 39.5 33.4

92.3 40.0 42,0 40,S 40,0 34.0

93,4 40,5 42,6 41,0 .40,5 34,5

9....6 41.0 43.1 41,5 41.0 35.0

95.7 41,5 43,6 42,0 "'1.6 35,5

96,a 42,0 44,1 4~,6 42,1 36.1

97.9 42.5 44.1 43.1 42,6 36.6

99,1 43,0 45,2 43,6 43.1 37.1

100.2 43,S .45,7 44.1 43,7 37.6

101,3 .c4,O 46.2 44,7 44.2 38.2

102,5 44,S 46,7 45,2 44,7 38,7

103.6 ~5,O 47.3 45,7 45,2 39.2

104.7 45,S 47.8 46,3 45,8 39,3

105.8 46,0 48.3 46.6 46,3 40.3

107.0 46,S 48.8 47.3 46,8 40,8

108.1 47.0 ..c9,4 47,8 47.4 41,3

109.2 47,S 49,9 48,4 47.9 41,9

110,3 AB.O 50•.4 48.9 4B,4 42,4111.5 48,5 50,9 49,4 4B,9 42,9

112.6 49.0 51,S 50.0 49,S 43.5

113,7 49.5 52.0 50.5 50,0 44,0

114,8 50,0 52,5 51.0 50.5 44.5

116,0 50.6 53.0 51.6 51.1 45,1

117,1 51.1 53,6 52.1 51.6 45.6

118,2 51,6 54.1 52,6 52,1 46,1

119,3 52.1 54,6 53,1 52.7 46,7

120.5 52,6 55.2 53,7 53,2 47,2

121.6 53,1 55.7 54.2 53,7 47.7

122.7 53.6 56.2 54.7 54,2 4B.3

123.B 54.1 56,7 55,3 54,8 48.B

12~,O 54.6 57,3 55,8 55,3 49.3126,1 55.1 57,8 56,3 55,8 49,9127.2 55,6 58,3 56,9 56.4 50,412B.3 56.1 58,9 57,4 56,9 50.~

Continua1 -



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 1 5

Tabla 1. Val ores de azuc a res reduc tores por el meto~o de M unsony W alker (Con tin ua )

Azucor invertido y scccroso

Oxido Dextroso AzUcor 0,3 9 0.49 2,0 9

cuproso . d-glvcoso invertido oZUcor olucar czucor

total total toto I.mg mg mg mg mg mg

129,5 56.7 59,4 57,9 57,4 51,S130,6 5 7 ; 2 59,9 58,S 58,0 52,0

131,7 57,7 60.4 59,0 58,5 52,S132,8 58,2 61,0 59,S 59,0 53,1134.0 58,7 61,5 60,1 59.6 53.6

135,1 59,2 62.0 60,6 60,1 54.1136,2 59.7 62,6 61,2 60,7 54,7

137.4 60,2 63,1 61.7 61,2 55.2138.5 60,7 63,6 62.2 61,7 55,8139,6 61.3 64,2 62,8 62.1 56.3

.140.7 61,8 64,7 63.3 62,8 56,8141,9 62,3 65,2 63,8 63,3 57.4143,0 62,8 65,8 64.4 63,9 57,9144,1 63,3 66,3 64,9 64,4 58,4

145.2 63,8 66,865.4 64,9 59,0

146,4 64,3 67.4 66.0 65.5 59,S147,5 64,9 67,9 66,5 6·6.0 60.1148,6 65,4 63.4 67.1 66,6 60,6

149.7 65.9 69.0 67.6 67,1 61.1150,9 66,4 69.5 ,68,1 67.6 61.7

152.0 66,9 70,0 68.7 68,2 62,2153,1 67,4 70,6 69,2 68,7 62,8154,2 68.0 71,1 69.8 69,3 63,3

155.4 68,5 71,6 70.3 _69,8 63/?156,5 69,0 72.2 70,8 70,3 6,4,4

157,6 69,5 72,7 :n,4 70,9 64,9

158,7 70,0 73,2 71,9 71,4 65,S159,9 70,S 73,8 72,5 72,0 66~0161,0 71,1 74,3 73.0 72,5 66,6

162,1 71,6 74~9 73,5 73.0 67,1

163,2 72,1 75.4 74,1 73.6 67,7

164.4 72,6 75.9 74,6 74,1 68,2

165,5 73,1 76,S 75.2 74,7 68,7

166,6-73.7 77.0 757 75,2 69.3

167.8 74.2 n,6 76.3 75,7 69,9

168,9 74.7 78.1 76,8 76.3 70,4

170,0 75,2 78,6 71.3 76.8 70,9

171.1 75.7 79.2 77.9 77,4 71,S

172.3 76,3 79,7 78,4 77,9 72,0173,4 76,8 80,3 79.0 78.5 72.6

174,5 77.3 80,8 79.5 79.0 73.1175,6 77,8 81,3 80,1 79.6 73,7176,8 78.3 81.9 80,6 80.1 74.2

In.9 78.9 82,4 81.2 BO,6 74,8

179.0 79.4 83,0 81.7 81.2 75.3

180,1 79,9 83,5 82,2 81.7 75.9

181.3 80,4 84.0 82,8 82,3 76,4

182,4 81.0 64,6 83,3 82.8 n.o183,5 81,S 85.1 83,9 83,4 77,5184.6 82,0 85,7 84,4 83.9 7B.l

lB5,8 82,5 86.2 85.0 84.5 78,6

186,9 83.1 86,8 85.5 85.0 79.2188,0 83.,6, 87.3 86.1 85,6 79.7

189,1 84.1 87.8 86,6 86.1 80,3

190,3 84.6 . 88.4 87,2 86J 80.8,

--~------~--- --

Continua



!

I

C O G U A N O R N G O 3 4

Tabla 1. Valores de aztic ares reduc tores por el metodo de M un sony W alker (Con tin ua )

A z u c o r i n v cr li d o y scccroso

Oxide D e x t r o s o A z u c a r 0,3 9 0,4 9 2.09

d . g l u c o s o i n v e r t i d o a z u c o r . a zu c a r a z u c a rcvprcso

t o t a l t o t a l t o t a lmg mg mg mg mg mg

191.4 85,2 88,9 87,7 87,2 81,4

192.5 85,7 89,S 88.3 87..a 81,9

193,6 86.2 90,088.8 88,3 82,S

194,8 86,7 90,6 89.4 88,9 83,0

195,9 87,3 91,1 89,9 89,4 83,6

197,0 87.B 91.7 90,5 90,0 84,1

198.1 88,3 92.2 91,0 90,S 84,7

199,3 88,9 92.8 91,6 91,1 85,2

200,4 89.4 93.3 92,1 91,6 85,8

201.5 89,9 93,8 92,7 92,2 86,3

,

202,7 90." 94,4 93.2 92,7 86,9

203.8 91,0 94,9 93,8 93,3 87,-4

204.9 91,5 95,S 94,3 93.8 88,0

206,0 92,0 96.0 94.9 94,4 88,6

207,2 92,6 96.6 95,4 94,9 89.1

208,3 93,1 97,1 96.0 95,5 89,7

209," 93,6 97.7 96.5 96,0 90,2

210,5 94,2 98,2 97.1 96,6 90,8

211,7 ,94,7 98.8 97.6 97,1 91,3

212,8 95,2 99.3 98,2 97,7 91.9

213,9 95,7 99,9 98,7 98,2 92,4

215,0 . 96,3 100,4 99,3 98.8 93.0

216,2 96.B 101,0 Q9,9 99.,4 93.6

217,3 97,3 101,5 100,4- . 99,9 94.1

218," 97.9 102,1 101,0 100,5 94.7

219.5 98." 102,6 101,5 101,0 95,2

220,7 98,9 103,2 102.1 101,6 95,8221,8 99,5 103,7 102.6 102.1 96,4

222,9 100,0 104.3 103.2 102,7 96,9

224,0 100.5 104,8 103,7 103,2 97,5

225,2 101,1 105,4 104,3 103,8 98,0

226,3 101,6 106,0 104.9 104.4 98,6

227,4 102.2 106,5 105.4 104,9 99.2

228,5 102.7 107,1 106,0 105,5 99,7

229.7 103.2 107,6 106,5 106,0 100,3

230,B 103,8 108,2 107,1 106.6 100,9

231.9 104,3 108,:7 107.6 107,2 101.4

233,1 104.8 109,3 10B,2 107,7 102,0

234,2 . 105,4 109,810B.8

10B,3'102,5

235.3 105.9 110,4 109,3 10B,8 103,1

236,4 106,5 110,9 109,9 109,4 103,1

237.6 107.0 iu.s 110,4 110,0 104,2

238,7 107,5 112,1 111.0 110,5 104.8

239,8 10B,l 112.6 1I 1,6 1'11,1 105.4

240.9 108.6 113.2 112.1 111,6 105,9

242.1 109,2 113.7 112,7 112.2 106,5

243,2 109,7 114,3 113,2 112,8 107.1244,3 110,2 11.4.9 113,8 113,3 107,6

245.1 110,8 115.4 114,4 113,9 108.2246,6 111,3 116,0 11.4,9 114,4 108,9

247.7 111,9 116,5 115.5 I I5,0 109,3

248,B 112.4 117,1 116,1 115,6 109,9

249,9 112,9 117,6 116,6 116,1 lID,S251.1 113,5 118,2 117,2 116,7 ]11,0

252.,2 114,0 11B,8 117.7 117,3 111,6

Continua



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 1 7 2 0

T ab 1 a 1. Val o res d e a zuc a res reduc tores pa r el metod a de M un son y W a1 ker (C on ti n a~

Azvccr inverrido y sccoroso

O x i d o Dextrose Azuccr 0.39 0.4 9 2,0 9

cuprose d . g l u c o s o invertido o l u e o l o % u e o r o z v c o r -t o l o l t o r o l t O T a l

mg mg mgmg mg IT'g

, 253,3 114,6 119,3 118.3 117,8 112,2254.4 115,1 119,9 118,9 118.4 112]

255,6 115,7 120,4 119,4 119,0 113.3256,7 116,2 121,0 120,0 119,5 113.9257,8 116.7 121.6 120.6 120,1 114.4

258.9 117,3 122,1 121.l 120.7 115.0260,1 117.8 122.7 121.7 121.2 115,6

261.2 118,.4 123.3 122.3 121.8 116.2262.3 118.9 123,8 122.8 122,4 116.7263,4 119.5 . 124,4 123.4 122,9 117.3

264.6 120,0 124.9 124.0 123.5 117.9

265,7 120,6 125.5 124,5 124,1 118,4

266,8 121.1 126,1 125,1 124,6 119.0

268.0 121,7 126.6 125] 125,2 119.6

269.1 122,2 127.2126,2 125.8 120.2

270.2 122.7 127,8 126.8 126,3 120.7271.3 123.3 129.3 127.4 126.9 121.3

272.5 123,8 128,9 127.9 127.5 121.9

273.6 124,4 129.5 128.5 128,0 122,5

274,7 124,9 130,0 129,1 128.6 123,0

275,8 125.5 130.6 129,6 129,2 . 123.6277,0 126.0 131.2 130,2 129.8 124.2278.1 126.6 131.7 130.8 130,3 124.8279.2 127.1 132.3 131.3 130.9 125.3280,3 127.7 132,9 131.9 131,5 125,9

291,5 129.2 133.4 132,5 132.0 126.5

282,6 129.8 134,0 133.1 132,6 127,1283.7 129,3 134.6 133,6 133.2 127.6284.8 129.9 135.1 134.2 133.8 128.2286.0 130.4 135,7 134,8 134,3 128,8

287,1 131,0 136.3 135.3 134,9 129,4

288.2 131,6 136,8 135.9 135,5 130,0

289.3 132.1 137,4 136.5 136.0 130.5290,5 132;7 138.0 137,1 136.6 131.1291,6 133,2 138.6 137.6 137,2 131,7

292,7 133.8 139,1 138.2 137.8 132,3

293.8 134,3 139,7 13S.8 138.3 132.9295.0 . 134.9 140.3 139.4 138,9 133 ,04

296.1 135,4 140,8 139.9 139.5 134.0297,2 136,0 141,4 140.5 140.1 134.6

298.3 136,5 142,0 141,1 140,7 135,2

299.5 137,1 142.6 141.7 141.2 135,8

300,6 137,7 143,1 142.2 141.8 136.3

301.7 138,2 143,7 142.8 142.4 136,9

302,9 138,8 144.3 143.4 143.0 137.5

304.0 139,3 14-4,8 144.0 143,5 138.1

305.1 139,9 145,4 144,5 144,1 138,7

306.2 140,4 146.0 145,1 144.7 139.3307.4 141,0 146,6 145.7 145,3 139.8

308.5 . 141,6 147,1 146,3 1.(5,9 140,.(

309.6 142.1 147.1 146,8 146,4 ·141,0

310.7 142.7 148,3 147,4 147,0 141,6311,9 143.2 148.9 148,0 147,6 142,2313,0 143,8 149,4 148,6 148,2 142.83,14,1 144,4 150.0 149,2 148,8 143,4

Cont inua.~~-.-------- ------.-~



II

..J

C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 18 2

T a b 1 a 1. V a 1 ores de a z u c a res r:_eductores Dar e1 metoda de Munson .y _W a l _ k _ ~ ' ! _ (_ ~ 5 ' . ! 1 _ t i r la )

Azucor inver ndo y socorcso

O x i d o D e x t r o s e M u c o r 0,3 9 0,4 9 2,0 9

d . g l u c o s o tnvertido o z u c o r czoccr o z u c o rcuprosel o t a l t o t a l t o t a l

mg mg mg m g mg mg

315,2 144,9 150.6 149,7 149.3 143,9

316.4 145,5 151,2 150.3 149,9 144.5317,5 146,0 151,8 150,9 ISO,S 145,1

318.6 146.6 152,3 151.5 151.1 145.7319,7 147.2 152,9 152.1 151,7 1-46,3

320,9 147.7 153,5 152.6 152.2 146,9

322,0 148.3 154.1 153,2 152,8 147,5

323,1 148.8 154,6 153.8 153.4 148,1

324,2 149,4 155,2 154,4 154.0 148,6

325,4 150,0 155.8 155.0 154.6 . 149,2

326,5 ISO,S 156,4 155.5 155.2 14~,B

327,6 . 151.1 157,0 156.] 155,7 150.4

328,7 151,7 157,5 156,7 156.3 151.0

329,9 152,2 158,1157.3 156.9 151,6

331,0 152,8 158,7 157,9 157.5 152.2

332.1 153.4 159,3 158.5 158,1 152,8

333.3 153,9 159,9 159.0 158.7 153.4

334,4 154.5 160.5 159.6 159,3 154.0

335,5 155.1 161,0 160.2 159.9 154.6

336.6 155.6 161.6 160,8 160.4 155.2

337,8 156.2 162.2 161,-4 161.0 IS5.7338.9 . 156,8 162.8 162.0 161,6 156.3

340.0 157,3 163,4 162.5 162.2 156.9

341.1 157.9 164,0 163.1 162.B 157.5 .342.3 158,5 164,5 163.7 163.4 158.1

343.4 159.0 165,1 164.3 164,0 158,7

344,5 159.6 165.7 164.9 164,6 159.3

345,6 160.2 166,3 165,5 165,1 159,~

346.8 160,7 166.9 166,1 165.7 160.5

347.9 161,3 167.S 166,7 166,3 161,1

349,0 161.9 168.0 167.2 166.9 161,7

350.1 162.5 168.6 167.9 167.5 162,3

351,3 163.0 169.2 168.4 168,1 162.9

352,4· 163.6 169.8 169.0 168.7 163,5

353.5 164.2 170.4 169.6 169.3 1604.1

354.6 164.7 171,0 110.2 169,9 164.7

355,8 165.3 171,6 170.8 170.5 165.3

356,9 165.9 172.2 171.4 171.1 165.9

358.0 166,5 172.8 172.0 171,7 166.5

359,1 167.0 173,3 172,6 172.2 167,1

360,3 167.6 173,9 173.1 172.8 167.7

361.'" 168,2 174.5 173,7 173,4 168.3362,5 168,8 175,1 174,3 174.0 168,9363,6 169,3 . 175,7 174,9 174.6 169.5

364.8 169.9 176.3 175,5 175.2 170,1

365.9 170,5 176.9 176.1 175,8 170.7367.0 171,1 177,5 176.7 176.4 171.3368.2 171,6 178.1 177,3 177.0 171.9369,3 172.2 178,7 177.9 177.6 172,5

370.4 172,8 179,2 178.5 178,2 173,1

371,5 173.4 179.8 17~,1 178.8 173.7372,7 173.9 180.4 179,7 179.4 174.3373.8 174.5 181.0 180,3 180.0 174.9374.9 175,1 181.6 180.9 180,6 175.5376.0 175.7 182.2 181.5 181.2 176.1

Continua



C O G U A N O R N G O 3 4 1 5 7 h 2 19/20

Tabla 1. Valores de azuc a res reduc tores por el me todo fie Mun~E .!.!...lW a l~ er (Con tin ua )

Azucor i n v e r t i d o y seceroso

O x i d o Dextrose Azuc : a r 0,3 9 0,4 9 2,0 9

c u p r o s o d ' g l v C O J O i n v e r t i d o o z u c o r o z u c p r a z u c a rt a t o l t o l o l t o t a l

mg mg mg mg mg mg

377,2 176.3 182.8 182.1 181,8 176,7

378,3 176,8 183,4 182.6 182,4 177,3

379.-4 177,4 184,0 183.2 183,0 178,0380,5 178.0 184,6 183,8 183.6 178,6

.381,7 178,6 185.2 184,4 184,2 179,2

382.8 179.2 185,8 185,0 184,8 179,8

383.9 179.7 186,4 185,6 185,4 180.4

385,0 180,3 187.0 186,2 186,0 181,0

386,2 180,9 187.6 186,8 186,6 181,6

387,3 181,5 188.2 187.4 187.2 182,2

388,4 182,1 188,8 188,0 187.8 t82.8

389,5 182,7 189.4 188.6 188,4 183.4

390,7 183.2 190,0 189,2 189,0 184,0

391,8 183,8 190,6 189,8 189,6 184.6

392,9 184,.4 191.2 190,4 190,2 185,3

39.4,0 185,0 191,8 191,0 190,8 185.9

395,2 185,6 192,4 . 191,6 1~1,4 186,5

396,3 186,2 193,0 192,2 192,0 187.1

397,4 186,8 193,6 192,8 192,6 187.7

398,5 187.3 194,2 lQ3,4 193,2 188.3

399,7 187.9 194,8 194,0 193,8 188,9

400,8 18B.5 195,4 194,6 194,4 189,5

401,9 189.1 196,0 195,2 195,0 190,2

403,1 189,7 196.6 195,8 195,7 190,8

404.2 190,3 197,2 196,4 196.3 . 191.4

405,3 190,9 197.8 197.1 196.9" 192,0

406,4 191,5 198.4 197,7 197,5 192,6407.6 192,0 199,0 198,3 198,1 193.2

408.7 192,6 199.6 198.9 198,7 193,9

409,8 193,2 200.2 199.5 199,3 194,5

410.9 193,8 200,8 200,1 199,9 195,1

412,1 1'94.4 201.4 200,7 200,5 195,7

413,2 195,0 202.0 201,3 201.1 196,3

414,3 195,6 202.6 201.9 201.7 196,9

415,4 196.2 203,2 202.5 202,4 197,6

416.6 196.8 203.8 203,1 203,0 198,2

" 17,7 197.4 204," 203,7 203,6 19B,8

418,B 198,0 205,0 204,3 204,2 199.4

419.9 198,5 205,7 204,9 204,8 200,0421,1 199,1 206,3 205.6 205,4 200,7

422,2 199,7 206,9 206,2 206.0 201,3

423,3 200,3 207,5 206.8 206,6 201,9

424.4 200,9 208,1 207,4 207,3 202.5425,6 201,5 209.7 208.0 207,9 203,1426,7 202,1 209.3 208,6 208,5 203.8

427.8 202,7 209,9 209,2 209.1 204,442B,9 203,3 210.5 209,8 209,7 205,0430.1 203,9 211,1 210,4 210,3 205,6431,2 204,5 2n,B 211,1 21' .0 206,3432,3 205,1 212,4 211,7 211.6 206.9

433,5, 205,7 213,0 212,3 212.2 207,5434,6 206,3 213,6 212,9 212,8 209,1435,7 206,9 214,2 213,5 213 .... 20B.8436,8 207,5 214,8 21,4',1 21.4.0 209,4438.0 208,1 215,4 214,7 214,7 210,0

Continua--------------------=~----------.-- .__--------



, 4, i,

i

.r

- . - - : - - - - - . . . : :C : . ; ; : ,O ~ G U ~ f l.~ N O : : . ! : R ~ N ! !!G ~ ]O ~ 3 ~ 4 ~ 1 5 2 .L 7 _ J h ~ 2 ;_ _ l . : 2 0 Q L 1 2 Q _ . . . . . ,

T a b l J 1 . V a 7 0 r e s d e ~ d_ _ _ _ _ _ . . . : . . _ - = - : : : . : a z : . : u : . . : . c . . : : . a : _ : r e : : s . , . . . ; . . . : _ r e! . c _ ~ o r e s p o r e 7 m e t o d a d e Munson y W a 1 xe r

(Conclusi6n)

Azvear invcrt ido y socoroso

Oxido Dextroso Azucor 0.3 9 0.4 9 2.0 9

cuproso d-glucoso Inverfidoozucer

oLocer azGeortotal totol tolol

mg mg mg mg mg mg

439.1 208.7 216.0 215.4 215.3 210.6440,2 209.3 216,7 216.0 215,9 211.3A41,3 209.9 217,3 216.6 216,5 211,9442,5 210,5 217.9 217.2 217.1 212,5443,6 211.1 21e.s 217.8 217.8 213.2

444.7 211,7 219,1 218.5 218,4 213.8445.8 212,3 219,8 219,1. 219.0 214.4447.0 212.9 220.4 219.7 219.6 215.1448,1 213,5 221.0 220,3 220,3 ' 215.7449.2 214.1 221,6 220,9 220.9 216,3

45o_3 214.7 222,2 221,5 221,5 217.0451.5 215.3 222,9 222,2 222.1 217,6452,6 215,9 223,5 222.8 222.8 218.2453,7 216,5 224,1 223,4 223_4 219.9454.8 217,1 . 224.7 224.0 224.0 21?,5

456,0 217,B 225,4 22J.,7 2.24,7 220,1457.1 218.4 226,0 225.3 225,3 220.8458,2 219,0 226.6 225;9 225.9 221,4459_3 ·219.6 227,2 226.6 226.5 222.0460.5 220_2 227.9 227.2 227,2 222,7

461.6 220.8 228.5 227.8 227,B 223.3462,7

221,4 229.1 228.4 228A 224,04/'3,8 222.0 229,7 229.1 229,1 224.6465,0 222,6 .. 230,4 229.7 229,7 225.3466.1 223.3 231.0 230.4 230.4 225,9

467.2 223.9 231.7 231.0 231,0 226.6468.4 224,5 232.3 231.6 231.7 227,2469_5 225,1 232,9 232.3 232.3 227.8470.6 225.7 233.6 232.9 232,9 228,5

471.7 226.3 234.2 233,5 233.6 229.1

472.9 227.0 . 234.8 234.2 234.2 229.8

474.0 227.6 235.5 234,8 234.9 230.4

475,1 228.2 236,1 235.5 235,5 231,1

476.2 228,8 236,8236.2 236,2 231.8477,4 229,5 237.5 236.8 236.9 232.4

479.5 230.1 238.1 237.5 237,~ 233.1

479.6 230.7 238_8 238.2 239,2 233,8

480,7 231,4 239.5 238.B 238,9 234,5

481.9 232.0 240.2 239.5 239.6 235_1

483,0 232,7 240.8 240.2 240,3 235.8

484_1 233.3 241,5 240,9 241,0 236,5485_2 234,0 242.3 241.7 241.7 237.2486,4 234.7 243,0 242_4 2012,S 238_0487,5 235,3 243.8 243,2 243_3 238.7488,6 236,1 2-'14.7 244.1 244.2 239.6

4\l9,7 236.9 245.6 245.1 245.1 240.4

- U LT H ~ A L IN EA -

azucares reduct cuant

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