Este método de prueba comprende la determinación del punto de inflamación en productos derivados del petróleo en un rango de temperatura que fluctúa entre los 40 a 370ºC, con el uso de equipos copa cerrada Pensky - Martens manual, o automatizados y a la determinación del Punto de Inflamación de Biodiesel dentro del rango de temperatura de 60 a 190ºC por el equipo automático.

Procedimiento A. Aplicable a combustibles destilados (Diesel, mezclas de biodiesel, kerosene, aceites para calentamiento, turbos) aceites lubricantes nuevos y otros petróleos líquidos homogéneos no considerados en el alcance de los procedimientos B o C.

Procedimiento BAplicable a residuales, aceites lubricantes usados, líquidos derivados de petróleo que tienden a formar una película en la superficie ante condiciones de ensayo.

Procedimiento CAplicable a Biodiesel B-100, dado que el punto de inflamación de un alcohol residual en biodiesel es difícil de observar por la técnica manual, los equipos automáticos con detección electrónica han sido encontrado convenientes.

Punto de Inflamación, nPunto de Inflamación, n

En productos derivados de petróleo, es la temperatura más baja corregida a una presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), a la que al aplicársele una fuente de ignición provoca que los vapores de la muestra se enciendan bajo condiciones de prueba específicas.

La temperatura del punto de inflamación es la medición de la tendencia de la muestra de prueba a formar una mezcla inflamable con aire bajo condiciones controladas de laboratorio.

Este método de prueba es aplicable para la detección de contaminación de materiales relativamente no volátiles y no inflamables con materiales volátiles e inflamables

Equipos (Manuales) Copa Equipos (Manuales) Copa Cerrada Pensky-MartensCerrada Pensky-Martens

Este equipo consiste de una copa de prueba, tapa de prueba y obturador, dispositivo agitador, fuente de calentamiento, dispositivo de la fuente de ignición, baño de aire, y plancha superior.

Rango de Temperatura

Número de Termómetro ASTM IP

-5°C hasta +110°C20°F hasta 230°F

9C9F 15C

+10°C hasta 200°C50°F hasta 392°F

88C88F 101C

+90°C hasta 370°C200°F hasta 700°F

10C10F 16C

Dispositivo para Medición de la Dispositivo para Medición de la TemperaturaTemperatura

Concordante con la especificación ASTM E-1

Fuente de Ignición

Puede ser llama de gas o encendedores electricosBarometro

Con precisión de ± 0.5 kPaTacómetro

Para la medición de las rpmCronometro

Para el control del régimen de calentamientoBaño Maria

Para el calentamiento de muestra cuando se requiera

Para cada prueba se requiere por lo menos de 75 mL de muestra. Revise la Norma D 4057. Al obtener la muestra de aceite residual, el recipiente de la muestra deberá ser llenado, por lo menos, en un 85% a 95%. Para otros tipos de muestras, se deberá seleccionar el recipiente de un tamaño que no permita un llenado mayor al 85 % o menor al 50% antes de que se tome alguna muestra alícuota.

Se pueden tomar muestras para ensayo sucesivas desde el mismo recipiente. Queda demostrado que los ensayos repetidos se mantienen dentro de las precisiones del método cuando la muestra es tomada del recipiente que está llenado en un 50%. Los resultados de las determinaciones del punto de inflamación pueden verse afectados si el volumen de la muestra es menor al 50% de la capacidad del recipiente.

No abra los recipientes innecesariamente, para evitar la pérdida de materia volátil o la posible introducción de humedad o ambas.

Evite el almacenaje de muestras a temperaturas mayores a los 35°C. las muestras para almacenaje deberán ser herméticamente cerradas con soldaduras internas.

No haga transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea equivalente en por lo menos a 18°C por debajo del punto de inflamación esperado

Las muestras con materias muy viscosas deberán ser calentadas dentro de sus recipientes, con la tapa ligeramente abierta para evitar la emanación de presión peligrosa, a temperatura mínima adecuada como para disolver cualquier sólido, no mayor a los 28ºC por debajo del punto de inflamación esperado, durante 30 min. Si la muestra no está totalmente disuelta, amplíe el tiempo de calentamiento en un tiempo adicional de 30 min. según sea necesario. Luego agite suavemente la muestra para proceder a la mezcla, colocando el recipiente en sentido horizontal, antes de transferirla a la copa para muestra.

La muestra calentada no debe ser transferida a menos que su temperatura sea mayor a los 18°C por debajo del punto de inflamación esperado.

Cuando la muestra haya sido calentada por sobre esta temperatura, deje enfriar la muestra hasta que su temperatura sea por lo menos de 18°C por debajo del punto de inflamación esperado antes de transferirla.

Las muestras que contienen agua pueden ser deshidratadas con cloruro de calcio, o mediante filtrado usando papel filtro cualitativo, o con un tapón flojo de algodón absorbente seco. Está permitido el calentamiento de la muestra, pero no deberá ser calentada por períodos prolongados, o a temperaturas mayores a los 18°C por debajo del punto de inflamación esperado.

Si se sospecha que la muestra tiene contaminantes volátiles, deberá omitirse el tratamiento de calentamiento y deshidratacion.

Prepare el equipo para su funcionamiento, conforme las instrucciones del fabricante, en cuanto a calibración, funcionamiento, y chequeo.

Limpie y seque completamente todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de iniciar la prueba, para asegurar el retiro de cualquier solvente que haya sido usado para la limpieza del equipo. Use solventes apropiados capaces de eliminar toda muestra de la copa de prueba y secar ésta y la tapa. Los solventes que comúnmente se usan son el tolueno y la acetona

Llenar la copa de prueba con la muestra a ensayar hasta el indicador de llenado dentro de la copa de prueba. Colocar la tapa sobre la copa de prueba e inserte el ensamblaje dentro del aparato. Asegúrarse que la cerradura esté convenientemente engranada. Insertar el dispositivo de medición de temperatura.

Encienda la llama de prueba, y adáptela al diámetro de 3.2 a 4.8 mm. Aplique el calor a un promedio tal que la temperatura, conforme se indica en el dispositivo de medición de temperatura, aumente de 5°F a 6°C (9°F a 11°F)/min.

Gire el dispositivo agitador de 90 a 120 rpm, en dirección descendente.

Si se espera que la muestra para ensayo alcance un punto de inflamación de 110°C ó 230°F ó menor, use la fuente de ignición cuando la temperatura de la muestra de prueba sea 23 5°C ó 41 9°F por debajo del punto de inflamación esperado, y cada vez, de aquí en adelante, con una lectura de temperatura que sea un múltiplo de 1°C ó 2°F.

Si se espera un punto de inflamación superior a 110ºC, use la fuente de ignición como el paso anterior con incrementos de temperatura de 2ºC o 5ºF.

Cuando se ensayan materiales con punto de inflamación esperado desconocido, asígnele al material sometido a prueba y al probador una temperatura de 15 ± 5ºC o 60 ± 10ºF.

Cuando se sepa que la muestra es muy viscosa, caliente la muestra dentro de su recipiente con la tapa ligeramente abierta para evitar emanación de presión peligrosa, a temperatura mínima adecuada como para disolver cualquier solido, no mayor a los 28ºC por debajo del punto de inflamación esperado, durante 30 minutos.

Detenga el agitamiento de la muestra de prueba y use la fuente de ignición accionando el mecanismo sobre la tapa que controla el obturador de manera que la fuente de ignición descienda dentro del espacio de vapor en la copa de prueba 0.5 s, quede en dicha posición por 1 s, y sea rápidamente elevada a su posición ascendentemente.

Registre como punto de inflamación observado, la lectura del dispositivo de medición de temperatura en el momento en el que el uso de la fuente de ignición provoca en el interior de la copa de prueba una inflamación diferente. Se considera que la muestra está inflamada, cuando aparece una llama grande y se propaga instantáneamente sobre toda la superficie de ésta.

CALCULO

Observe y registre la presión barométrica ambiental en el momento de la prueba. Cuando la presión difiera de 101.3 kPa (760 mm Hg), corrija el punto de inflamación como sigue:

Punto de inflamación corregido = C+0.25(101.3 – K) Punto de inflamación corregido = F+ 0.06 (760 – P) Punto de inflamación corregido = C+ 0.033 (760 – P)

En donde: C = Punto de inflamación observado, °C, F = Punto de inflamación observado, °F, P = Presión barométrica ambiental, mm Hg, y K = Presión barométrica ambiental, kPa

Ejemplo

Determinando el Punto de Inflamación del Diesel B-5 (°C)

Punto de inflamación observado = 50.0 °C Presión = 678.0 mmhg

Punto de inflamación corregido = C + 0.033 (760 – P) Punto de inflamación corregido = 50.0 + 0.033 (760 – 680) Punto de inflamación corregido = 50.0 + 2.70 Punto de inflamación corregido = 52.70

Punto de inflamación corregido = 52.5 (valor a reportar)

Y las correcciones de los instrumentos ??

Determinando el Punto de Inflamación del Diesel B-5 (°C)

Punto de inflamación observado = 50.0 °C Presión = 678.0 mmhg Corrección por temperatura = +0.1 °C Corrección por Presión = -1 mmhg

Punto de inflamación corregido = C + 0.033 (760 – P) Punto de inflamación corregido = (50.0 + 0.1) + 0.033 (760 – (678-1)) Punto de inflamación corregido = 50.0 + 2.83 Punto de inflamación corregido = 52.83

Punto de inflamación corregido = 53.0 (valor a reportar)

RepetibilidadRepetibilidad

La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenida por el mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones de operación constante con materiales de prueba idénticos, excederá en todo el trabajo los siguientes valores en unos de 20 casos, dentro de una operación normal y correcta del método de prueba:

rA

= AX= 0.029

Residuales

Otros tipos

= 2ºC= 5ºC

ReproducibilidadReproducibilidad

La diferencia entre dos resultados aislados e independientes, obtenida por dos operadores distintos que trabajan en laboratorios diferentes con material idéntico, excederá en todo el trabajo los siguientes valores sólo en uno de 20 casos, dentro de una operación normal y correcta del método de prueba:

RB

= BX= 0.071

Residuales

Otros tipos

= 6ºC= 10ºC

Cuando el punto de inflamación obtenido no se encuentra dentro de los límites establecidos, verifique las condiciones y funcionamiento de los equipos para asegurar su conformidad con lo detallado en el Anexo A.1 (Especificaciones de los equipos), sobre todo con respecto al ajuste de la tapa, la acción del obturador, la posición de la fuente de ignición y el ángulo y posición del dispositivo de medición de temperatura. Después de cualquier adaptación, repita la prueba usando una muestra fresca para prueba, con especial atención a las recomendaciones de procedimiento en estos métodos de ensayo.

Es un hidrocarburo estable, puro (99 + mol % de pureza) u otro producto estable derivado del petróleo con punto de inflamación método-especificado establecido en el estudio interlaboratorio método especificado siguiendo la ASTM RR:D02-100711, o guías ISO 34 y 35

Es un hidrocarburo estable, puro (99 + %moles de pureza), u otro producto derivado del petróleo cuya composición se sabe permanece considerablemente estable.Se debe establecer el punto de inflamación medio y los límites estadísticos de control (3) para el ETS usando técnicas estadísticas

La verificación del equipo según ASTM D-93, de Marconsult se realizaran cada tres meses con materiales de Referencia Secundarios y cada seis meses con Materiales de Referencia Primarios.

El valor considerado para el MRS en caso del n-decano será de 52.8 ±2.3

El valor considerado para el MRC será el indicado en su correspondiente certificado

Se guardara registro de la verificación en el correspondiente MCL-F-17 “Ficha de equipo”

HIDROCARBUROPUREZA%moles

PUNTO DE INFLAMACIÓN

°C

LIMITES°C

n-decanon-undecanon-tetradecanon-hexadecano

99+99+99+99+

52.868.7

109.3133.9

±2.3±3.0±4.8±5.9