ASTM D 691-2005

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Página 1 de 52 ASTM E 691-05 PRACTICA ESTANDAR PARA REALIZAR UN ESTUDIO INTER-LABORATORIOS PARA DETERMINAR LA PRECISIÓN DE UN METODO DE ENSAYO 1 El siguiente estándar está editado bajo el Código E 691. El número siguiente a la designación indica el año de la edición original o en caso de revisión, el año de la última revisión. Si se indica un número entre paréntesis, indica el año de la última aprobación. Una letra épsilon (ε) indica un cambio adicional después de la última revisión o aprobación. INTRODUCCION Los ensayos ejecutados considerando circunstancias y materiales presuntamente idénticos, por lo general no producen resultados idénticos. Esto se atribuye a inevitables errores aleatorios inherentes a cada procedimiento de ensayo. Los factores que pueden influir en el resultado de un ensayo no pueden ser controlados completamente. En la interpretación práctica de la data de un ensayo, esta variabilidad debe ser tomada en cuenta. Por ejemplo, la diferencia entre un resultado de ensayo y algunos valores especificados, podría estar en un rango previsto debido a errores inevitables, en cuyo caso la desviación real del valor especificado no se demuestra. De la misma manera, la diferencia entre los resultados de un ensayo realizado a dos lotes de material, no indicará una diferencia fundamental de calidad si esta diferencia no es mayor que la atribuible a la variabilidad inherente al procedimiento de ensayo. Diversos factores (además de las variaciones aleatorias entre supuestas muestras idénticas) podrían contribuir a la variabilidad al aplicar métodos de ensayos. Estos factores son: a) el operador b) los equipos utilizados, c) la calibración de los equipos, y d) las condiciones ambientales (temperatura, humedad, contaminación del aire, etc.). Se considera que al cambiar de laboratorios varían cada uno de los factores listados anteriormente. La variabilidad entre los resultados obtenidos por diferentes operadores o con diferentes equipos típicamente es mayor que aquella obtenida por un simple operador usando el mismo equipo. La variabilidad de los resultados del ensayo tomados bajo largos periodos de tiempo, incluso por el mismo operador, usualmente es mayor que la obtenida durante períodos cortos de tiempo a causa de las altas posibilidades de cambios entre los factores listados, especialmente las condiciones ambientales. Precisión es el término general utilizado para expresar la cercanía del resultado de un ensayo al valor “real” o al valor de referencia aceptado. Hablando en términos prácticos, se requieren procedimientos estandarizados para determinar la exactitud de un método de ensayo, tanto en términos de su sesgo como de su precisión. Esta práctica provee un procedimiento estandarizado para determinar la precisión de un método de ensayo. Cuando 1 Esta práctica está bajo la jurisdicción del comité E11 ASTM sobre métodos Estadísticos y es de responsabilidad directa del Subcomité E11.20 sobre Evaluación de Métodos de Ensayos y Control de Calidad. Actual edición aprobada el 1 de noviembre del 2005. Publicada en Diciembre 2005. Edición original aprobada en 1979. Última revisión antes de la actual en 1999 como E 691-99.

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El siguiente estándar está editado bajo el Código E 691. El número siguiente a la designación indica el año de la edición original o en caso de revisión, el año de la última revisión. Si se indica un número entre paréntesis, indica el año de la última aprobación. Una letra épsilon (ε) indica un cambio adicional después de la última revisión o aprobación.

INTRODUCCION Los ensayos ejecutados considerando circunstancias y materiales presuntamente idénticos, por lo general no producen resultados idénticos. Esto se atribuye a inevitables errores aleatorios inherentes a cada procedimiento de ensayo. Los factores que pueden influir en el resultado de un ensayo no pueden ser controlados completamente. En la interpretación práctica de la data de un ensayo, esta variabilidad debe ser tomada en cuenta. Por ejemplo, la diferencia entre un resultado de ensayo y algunos valores especificados, podría estar en un rango previsto debido a errores inevitables, en cuyo caso la desviación real del valor especificado no se demuestra. De la misma manera, la diferencia entre los resultados de un ensayo realizado a dos lotes de material, no indicará una diferencia fundamental de calidad si esta diferencia no es mayor que la atribuible a la variabilidad inherente al procedimiento de ensayo. Diversos factores (además de las variaciones aleatorias entre supuestas muestras idénticas) podrían contribuir a la variabilidad al aplicar métodos de ensayos. Estos factores son: a) el operador b) los equipos utilizados, c) la calibración de los equipos, y d) las condiciones ambientales (temperatura, humedad, contaminación del aire, etc.). Se considera que al cambiar de laboratorios varían cada uno de los factores listados anteriormente. La variabilidad entre los resultados obtenidos por diferentes operadores o con diferentes equipos típicamente es mayor que aquella obtenida por un simple operador usando el mismo equipo. La variabilidad de los resultados del ensayo tomados bajo largos periodos de tiempo, incluso por el mismo operador, usualmente es mayor que la obtenida durante períodos cortos de tiempo a causa de las altas posibilidades de cambios entre los factores listados, especialmente las condiciones ambientales. Precisión es el término general utilizado para expresar la cercanía del resultado de un ensayo al valor “real” o al valor de referencia aceptado. Hablando en términos prácticos, se requieren procedimientos estandarizados para determinar la exactitud de un método de ensayo, tanto en términos de su sesgo como de su precisión. Esta práctica provee un procedimiento estandarizado para determinar la precisión de un método de ensayo. Cuando

1Esta práctica está bajo la jurisdicción del comité E11 ASTM sobre métodos Estadísticos y es de

responsabilidad directa del Subcomité E11.20 sobre Evaluación de Métodos de Ensayos y Control de Calidad.

Actual edición aprobada el 1 de noviembre del 2005. Publicada en Diciembre 2005. Edición original aprobada en 1979. Última revisión antes de la actual en 1999 como E 691-99.

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evaluamos un método de ensayo, la precisión es expresada en términos de dos conceptos medibles: la repetibilidad y la reproducibilidad. Bajo condiciones de repetibilidad los factores listados anteriormente se mantienen o permanecen razonablemente constantes y usualmente su contribución es mínima a la variabilidad de los resultados. Bajo condiciones de reproducibilidad, los factores son generalmente diferentes (es decir, varían de laboratorio a laboratorio) y usualmente contribuyen apreciablemente a la variabilidad del resultado de los ensayos. En otras palabras, la repetibilidad y la reproducibilidad son dos extremos prácticos de la precisión. La medición de la repetibilidad, al excluir los factores desde la a hasta la d como variables contribuyentes, no intenta ser un mecanismo de verificación de la habilidad de un laboratorio para mantener “en control” elementos asociados a las rutinas operacionales, tales como diferencias operador-operador, diferencias entre equipos o algún impacto por mayores intervalos de tiempo entre ensayos. La medición de la reproducibilidad (incluyendo los factores desde a hasta d como fuentes de variabilidad), refleja que precisión podría ser esperada cuando porciones aleatorias de una muestra homogénea son enviadas aleatoriamente a laboratorios “en control”. Para obtener estimados razonables de repetibilidad y reproducibilidad en un estudio inter-laboratorios, es necesario asegurarse de no cometer una excesiva depuración de la data en el sentido de solo involucrar a los mejores operadores o que el laboratorio tome pasos inusuales para obtener un “buen” resultado. Es además importante reconocer y considerar como tratar resultados “deficientes” que podrían tener una causa inaceptable (por ejemplo, innovaciones en el procedimiento acordado). La inclusión de tales resultados en los estimados de la precisión final podría ser cuestionable. Un aspecto esencial para la recolección de data útil y consistente, es la cuidadosa planificación y conducción del estudio. Interrogantes concernientes al número de laboratorios requeridos así como del número de resultados de ensayo por laboratorio para obtener éxito en el estudio, afectan la confianza en el criterio de aceptación resultante del estudio. Otros aspectos que afectan éxito del estudio son el número, rango y tipo de materiales a ser seleccionados para el estudio, y la necesidad de una buena redacción del método de ensayo y de instrucciones meticulosas para los laboratorios participantes. Para evaluar la consistencia de la data obtenida en un estudio inter-laboratorios, se pueden utilizar dos cálculos estadísticos: el “valor k”, utilizado para examinar la consistencia de la precisión interna de cada laboratorio, y el “valor h”, usado para examinar la consistencia de los resultados de ensayos de un laboratorio a otro laboratorio. Herramientas de diagnostico tales como gráficos y tablas ayudan en estos análisis.

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1. Alcance 1.1 Esta práctica describe las técnicas para planificar, realizar, analizar y tratar los

resultados de un estudio inter-laboratorios (EIL) de un método de ensayo. Las técnicas estadísticas descritas en esta práctica proveen adecuada información para formular el criterio de aceptación de la precisión de un método de ensayo. 1.1.1 Un paquete de programas de computación para realizar los cálculos y

generar las tablas y gráficos asociadas con la Practica E 691. Este programa puede ser ejecutado en una computadora personal compatible y las tablas y gráficos pueden ser impresos en impresoras de matriz de puntos.

1.2 Esta práctica no se refiere al desarrollo de métodos de ensayo, sino a la recolección de la información necesaria para obtener un criterio de aceptación del método de ensayo luego de completar con éxito la etapa de desarrollo. Sin embargo, la data obtenida en un estudio inter-laboratorios podría indicar que se requieren mayores esfuerzos para mejorar el método de ensayo.

1.3 Ya que el propósito principal de esta práctica es el desarrollo de la información necesaria para un criterio de aceptación, el diseño experimental en esta práctica podría no ser óptima para evaluar materiales, aparatos o laboratorios individuales.

1.4 Campo de Aplicación- Esta práctica concierne exclusivamente con métodos de ensayo que proporcionen una simple cifra numérica como resultado del ensayo, aunque dicha simple cifra podría ser el resultado de un cálculo a partir de un conjunto de mediciones. 1.4.1 Esta práctica no cubre métodos en los cuales la medición es una

categorización, tal como una distribución go/no go (dos categorías), o un esquema para clasificar en dos o más categorías. Para propósitos prácticos, la naturaleza discontinua de este tipo de mediciones podría ser ignorada cuando los resultados del ensayo sean definidos como un promedio de varias mediciones individuales. En estos casos, esta práctica podría ser aplicable, pero se requiere tomar precauciones y consultar a un especialista en estadísticas.

1.5 La información de esta práctica está organizada como se muestra a continuación:

Sección

Alcance 1 Documentos de Referencia 2 Terminología 3

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Sección

Sumario de la Práctica

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Significado y Uso 5 Planificación del Estudio Inter-laboratorios (EIL)

Miembros del EIL 6 Diseño Básico 7 Método de Ensayo 8 Laboratorios 9 Materiales 10 Número de Resultados del ensayo por Material 11 Protocolo 12

Dirección de la Fase de Ensayo del EIL Prueba Piloto 13 Prueba a Gran Escala 14

Cálculo y Visualización de Estadísticas Cálculo de las Estadísticas 15 Visualización de Estadísticas en Tablas y Gráficos 16

Consistencia de la Data Identificación de Resultados Inconsistentes 17 Investigación 18 Tareas del Grupo de Trabajo 19 Ejemplos de Estudios Inter-Laboratorios 20

Información del Criterio de Aceptación Repetibilidad y Reproducibilidad 21

Apéndices Consideraciones Teóricas A1 Índice de Términos Seleccionados A2

Referencias Tablas y Figuras

Tablas Tabla

Ejemplo: Glucosa en Suero 1-4 y 6-7 Ejemplo: Pentosán en Pulpa 8-11 Valores Críticos de Consistencia Estadística, h y k 5 Figuras Figura

Ejemplo: Glucosa en Suero 1-5 Ejemplo: Pentosán en Pulpa 6-10

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1.6 Este estándar podría referirse a materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este estándar no tiene como propósito dirigir todos los asuntos de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer apropiadas prácticas de seguridad y salud, y determinar la aplicabilidad de regulaciones limitantes antes de su uso.

2. Documentos de Referencia 2.1. Estándares ASTM2 :

E 177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods. E 1169 Guide for Conducting Ruggedness Tests. E 2282 Guide for Defining Test Results of a Test Method.

2.2. Adjuntos ASTM: E 691 Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test

Method3.

3. Terminología 3.1

3.1.1 exactitud, s- grado de concordancia existente entre el valor obtenido en un resultado de ensayo y un valor aceptado como referencia. E 177

3.1.2 sesgo, s- diferencia entre el resultado esperado de un ensayo y un valor aceptado como referencia. E 177

3.1.3 precisión, s- grado de concordancia existente entre los resultados independientes de un ensayo, obtenidos bajo condiciones estipuladas. E 177

3.1.4 observación – proceso para obtener información con respecto a la presencia o ausencia de un atributo de una muestra de ensayo, o para realizar una lectura sobre una característica o dimensión de una muestra de ensayo. E 177

3.1.5 repetibilidad- precisión bajo condiciones de repetibilidad. E 177

2 Para mayor información sobre los estándares ASTM referenciados, visite la website de ASTM,

www.astm.org, o contacte Servicios al Cliente a través de [email protected]. Para el volumen informativo del Anual Book of ASTM, refiérase al Sumario de Documentos Estandarizados en la página web de ASTM.

3 Un adjunto está disponible en las oficinas centrales de ASTM. Requiéralo como ADJ:E0691.

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3.1.6 condiciones de repetibilidad, s- condiciones donde resultados independientes del ensayo se obtienen utilizando el mismo método en idénticos ítems de ensayo, en el mismo laboratorio y por el mismo operador usando los mismos equipos en un corto intervalo de tiempo. E 177

3.1.7 desviación estándar de la repetibilidad, (Sr), s- Desviación estándar de los resultados del ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. E 177

3.1.8 reproducibilidad, s- precisión bajo condiciones de reproducibilidad. E 177 3.1.9 condiciones de reproducibilidad, s- condiciones donde los resultados de

un ensayo son obtenidos con el mismo método sobre items de ensayo idénticos, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores utilizando diferentes equipos. E 177

3.1.10 desviación estándar de la reproducibilidad (SR)- desviación estándar de los resultados del ensayo obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad. E 177

3.1.11 determinación del ensayo, s-valor de una característica o dimensión de una simple muestra de ensayo que se obtiene de uno o más valores observados. E 2282

3.1.12 método de ensayo, s- procedimiento definitivo que produce un resultado de ensayo. E 2282

3.1.13 observación del ensayo, s- ver observación. 3.1.14 resultado de ensayo, s- valor de una característica obtenida tras la

realización de un método de ensayo especifico. E 2282 3.1.15 muestra de ensayo, s- porción de una unidad de ensayo necesaria para

obtener una simple determinación del ensayo. E 2282 3.1.16 unidad de ensayo, s - cantidad total de material (que contiene uno o más

muestras de ensayo) necesaria para obtener un resultado de ensayo como se especifica en el método de ensayo. Ver resultado de ensayo. E 2282

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4. Sumario de la Práctica 4.1. El procedimiento mostrado en esta práctica consta de tres pasos básicos:

planificación del estudio inter-laboratorios, conducción de la fase de ensayos del estudio, y análisis de los datos resultantes de los ensayos. Para el análisis se utilizan herramientas de diagnóstico tales como gráficos, tablas y estadísticas, las cuales permiten evaluar la consistencia de los datos, y de esta manera detectar valores inusuales para ser investigados. También se incluye el cálculo de medidas numéricas de precisión del método de ensayo referenciadas tanto a la repetibilidad interna de cada laboratorio como a la reproducibilidad entre laboratorios.

5. Significado y Usos 5.1. Las regulaciones ASTM establecen como requisito un criterio de aceptación en

todos los métodos de ensayo en términos de la repetibilidad y la reproducibilidad. Esta práctica podría ser usada para obtener la información necesaria de la manera más sencilla posible, y utilizar esta información para preparar el criterio de aceptación de acuerdo con la práctica E 177.

5.2. Método de Ensayo y Protocolo- En esta práctica, el término “método de ensayo” es utilizado tanto para el proceso de medición en sí, como para la descripción escrita del proceso, mientras que el término “protocolo” es usado para las directrices dadas a los laboratorios para la conducción del EIL.

5.3. Observaciones, Determinaciones del Ensayo y Resultados del Ensayo 5.3.1 Un método de ensayo típicamente tiene tres distintas etapas: la

observación directa de las dimensione o propiedades, la combinación aritmética de los valores observados para obtener una determinación del ensayo, y la combinación aritmética de un número de determinaciones de ensayo para obtener un resultado de ensayo de un método de ensayo. En el método de ensayo más sencillo, una simple observación es tanto una determinación del ensayo como un resultado del ensayo. Por ejemplo, el método de ensayo podría requerir la medición de la masa de una muestra de ensayo preparada de una manera prescripta. Otro método de ensayo podría requerir la medición del área de una muestra de ensayo así como su masa, y posteriormente indicar que la masa sea dividida por el área y obtener la masa por unidad de área de la muestra. El proceso completo de la medición de la masa y del área, y el cálculo de la masa por unidad de área es una determinación del ensayo. Si el método de ensayo especifica que solo una determinación del ensayo será hecha, entonces el valor de la determinación del ensayo es el resultado del ensayo del método de ensayo. Algunos métodos de ensayo requieren que varias determinaciones sean hechas y los valores obtenidos sean promediados

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o de alguna manera combinados para obtener el resultado del ensayo de un método de ensayo. El promedio de varias determinaciones es típicamente utilizada para reducir el efecto de las variaciones locales de la propiedad para un mismo material.

5.3.2 En esta práctica, el término “determinación del ensayo” es usado tanto para el proceso como para el valor obtenido por el proceso, excepto cuando sea necesario aclarar “el valor de la determinación del ensayo”.

5.3.3 El número de las determinaciones del ensayo requeridas para el resultado del ensayo debería ser especificado en cada método de ensayo en particular. El número de resultados del ensayo requeridos por un estudio inter-laboratorios de un método de ensayo es especificado en el protocolo de ese estudio.

5.4. Muestras de Ensayo y Unidades de Ensayo - En esta práctica una unidad de ensayo es la cantidad total de material necesaria para obtener un resultado de ensayo como lo especifica el método de ensayo. La porción del objeto de ensayo necesaria para obtener una simple determinación es llamada muestra del ensayo. Típicamente, se requiere una muestra de ensayo para cada determinación del ensayo.

5.5. Precisión, Sesgo y Exactitud de un Método de Ensayo: 5.5.1 Cuando un método de ensayo es aplicado a un gran número de porciones

de un material que son tan cercanamente parecidas cómo es posible, los resultados obtenidos del ensayo no tendrán el mismo valor. Una medición del grado de concordancia entre estos resultados del ensayo describe la precisión de este método para ese material.

5.5.2 Medidas numéricas de la variabilidad entre tales resultados de ensayo proveen medidas inversas de la precisión del método de ensayo. Mayor variabilidad implica más pequeña precisión (es decir, más deficiente) y mayor imprecisión.

5.5.3 Esta práctica está diseñada solo para estimar la precisión de un método de ensayo. Sin embargo, cuando estén disponibles valores de referencia aceptados para los niveles de la propiedad, la data obtenida del resultado del ensayo de acuerdo con esta práctica podría ser utilizada para estimar el sesgo del método de ensayo. Para una discusión sobre la estimación del sesgo y de las relaciones entre precisión, sesgo y exactitud, ver practica E 177.

5.6. Repetibilidad y Reproducibilidad - Estos términos están relacionados con la variabilidad de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de laboratorio

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especificadas. La repetibilidad tiene que ver con la variabilidad entre de los resultados de ensayo independientes obtenidos internamente en un laboratorio en particular, en el período práctico de tiempo más corto, por un operador en particular con un especifico conjunto de aparatos de ensayo, utilizando muestras de ensayo (u unidades de ensayo) tomados aleatoriamente de una cantidad particular de un material homogéneo obtenido o preparado para el EIL. La reproducibilidad tiene que ver con la variabilidad entre resultados particulares del ensayo obtenidos en diferentes laboratorios, cada uno de los cuales ha aplicado el método de ensayo sobre muestras de ensayo (o unidades de ensayo) tomados aleatoriamente de una cantidad particular de un material homogéneo obtenido o preparado para el EIL. 5.6.1 Condiciones de Repetibilidad – estas condiciones internas del laboratorio

se especificaron anteriormente. Un operador-particular y un requerimiento particular-conjunto-de-aparatos significan que para un paso en particular en el proceso de medición la misma combinación de operador y aparato es usada para cada resultado de ensayo y en cada material. Por tanto, un operador podría preparar la muestra del ensayo, un segundo operador medir las dimensiones y un tercer operador medir la fuerza de ruptura.”El período práctico de tiempo más corto” significa que el resultado del ensayo, al menos para un material, será obtenido en un tiempo no menor que el tiempo normal del ensayo y no tan largo como para permitir cambios significativos en el material de ensayo, equipos y condiciones ambientales.

PLANIFICACIÓN DEL ESTUDIO INTER-LABORATORIOS (EIL)

6. Miembros del EIL 6.1. Grupo de Trabajo4 - Bien sea el grupo de trabajo que desarrollo el método de

ensayo, o un grupo de trabajo especial nombrado para el propósito aquí descrito, tendrá la responsabilidad total del EIL, incluyendo financiamiento cuando sea apropiado, contratación del personal, diseño del EIL, y la toma de decisiones asociadas con la data dudosa. El equipo de trabajo debería decidir sobre la cantidad de laboratorios, de materiales así como el número de resultados de ensayo de cada material. Adicionalmente, debería especificar cualquier

4 Para facilitar la preparación del reporte final del EIL, el equipo de trabajo puede obtener la Guía formato

de Reportes de Investigación a través de las oficinas centrales de ASTM.

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procedimiento especial de calibración y las condiciones de repetibilidad a ser especificadas en el protocolo (ver secciones 12.3 y 12.4).

6.2. Coordinador del EIL. - El equipo de trabajo debe nombrar una persona que asuma el rol de coordinador general en la conducción del EIL. El coordinador supervisará la distribución de materiales y protocolos a los laboratorios y recibirá los reportes de resultados del ensayo de dichos laboratorios. También tendrá como responsabilidad la revisión de los reportes para detectar errores evidentes y contactará a los laboratorios en tales casos. El Coordinador podría consultar con el especialista en estadística en caso de dudas.

6.3. Especialista en Estadísticas: 6.3.1 El grupo de trabajo del método de ensayo debería tener asistencia de una

persona familiarizada con los procedimientos estadísticos que se describen en esta práctica y con el material que está siendo examinado, a fin de asegurar que se alcancen eficiente y efectivamente los el requerimiento establecido en esta práctica. Esta persona debería también asistir al grupo de trabajo en la interpretación de los resultados durante el análisis de los datos.

6.3.2 Cuando la persona con los adecuados conocimientos tanto de los materiales como de las técnicas estadísticas no esté disponible, el grupo de trabajo deberán conseguir los servicios de un especialista en estadísticas que tenga experiencia práctica con data de los materiales a ser analizados. El grupo de trabajo debería proveer al especialista en estadísticas la oportunidad de familiarizarse con los procedimientos estadísticos de esta práctica, con los materiales así como con el método de ensayo en cuestión. El especialista en estadística debería hacerse miembro del grupo de trabajo que conduce el EIL (los miembros del grupo de trabajo no necesitan ser miembros de ASTM).

6.3.3 Los cálculos de las estadísticas (ver sección 15) para cada material, pueden ser realizados fácilmente por personas que no tengan conocimientos estadísticos (ver 15.1.3 y 15.4.2).

6.4. Analista de Datos - Será la persona que cuidadosamente realizará los cálculos y seguirá las direcciones descritas en las secciones 15, 16 y 17.

6.5. Supervisor del Laboratorio EIL - Cada laboratorio debe tener un supervisor del ELS para llevar la conducción general del EIL internamente en el laboratorio y comunicarse con el Coordinador del ELS. El nombre del supervisor debe ser suministrado en el formato de respuesta a la “invitación para participar” (ver sección 9.4).

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7 Diseño Básico 7.1. Mantener el diseño tan sencillo como sea posible, a fin de mantener libre de

efectos secundarios tanto la variabilidad interna de cada laboratorio como la variabilidad inter laboratorios. El diseño básico es representado en una tabla en la cual las filas representan los laboratorios, las columnas representan los materiales, y cada celda (es decir, la intersección de una fila con una columna) contiene el resultado del ensayo realizado por un laboratorio específico a un material en particular (ver Tabla 1).

8 Método de Ensayo 8.1. Es de primordial importancia la existencia de un método de ensayo validado y bien

redactado, que haya sido desarrollado en uno o más laboratorios competentes, y haya estado sujeto a ensayos robustos antes del EIL.

8.2. Un ensayo robusto es un procedimiento de chequeo para investigar los efectos de las variaciones ambientales u otras condiciones, con el fin de determinar cómo controlar tales condiciones durante el ensayo y especificarlas en la descripción escrita del método. Por ejemplo, la temperatura del laboratorio o de un dispositivo de calentamiento usado en un ensayo podrían tener un efecto que no puede ser ignorado en algunos casos, pero si en otros casos. En un ensayo robusto, variaciones deliberadas en la temperatura son introducidas para establece los límites permisibles en los cuales la temperatura está en control. Este tema es discutido con mayor amplitud en las referencias (1,2 y 3). Ver también la Guía E 1169.

8.3. Como resultado de llevar a cabo un procedimiento de chequeo y con cierta experiencia del laboratorio patrocinante en el método de ensayo, así como la experiencia en uno o dos de los laboratorios participantes, una versión por escrito del método de ensayo debe haber sido desarrollada (no necesariamente publicada como un método estandarizado). Este borrador debería describir el procedimiento del ensayo en términos que pueda ser fácilmente seguido en cualquier laboratorio apropiadamente equipado que disponga de personal competente con conocimientos de los materiales y de la propiedad que será puesta a prueba. Tanto las condiciones del ensayo que afectan apreciablemente los resultados del ensayo, así como el adecuado grado de control de las condiciones del ensayo deben haber sido identificadas y especificadas en la descripción del procedimiento del ensayo. Adicionalmente, el método de ensayo debería especificar con cuántos dígitos se reportará cada observación del método de ensayo.

8.4. El método de ensayo debería especificar el procedimiento y la frecuencia de calibración.

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TABLA 1 Glucosa en Suero: Data de los Resultados de Ensayos del EIL

9 Laboratorios 9.1. Número de Laboratorios:

9.1.1 Un EIL debería incluir 30 o más laboratorios, sin embargo, esta cantidad podría ser impráctica y algunos EIL han sido llevados a cabo con menos laboratorios participantes. Es importante que suficientes laboratorios sean incluidos en el EIL para lograr una muestra razonablemente representativa de la población de laboratorios calificados; de manera tal que las fallas o el desempeño deficiente de unos pocos laboratorios no sean significativos para el estudio, y que el mismo provea una estimado razonablemente satisfactorio de la reproducibilidad.

9.1.2 Bajo ninguna circunstancia el criterio de aceptación del método de ensayo debería estar basado en resultados aceptables para cada material provenientes de menos de 6 laboratorios. Se requiere que el

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EIL comience con al menos 8 o más laboratorios a fin de considerar el rechazo de algunos laboratorios.

9.1.3 Los ejemplos dados en esta práctica incluyen solo 8 y 7 laboratorios respectivamente. Estos números son más pequeños a los considerados comúnmente como aceptables, sin embargo son convenientes para ilustrar los cálculos y el tratamiento de la data.

9.2. Cualquier laboratorio considerado como calificado para ejecutar el ensayo rutinariamente (incluyendo laboratorios que no sean miembros de ASTM) debería ser animado a participar en el EIL, si el trabajo preparatorio no es excesivo y suficiente material apropiado y homogéneo está disponible. Para obtener un adecuado número de laboratorios participantes, anuncie el ELS propuesto donde sea apropiado (por ejemplo, en revistas comerciales, reuniones, circulares, etc.).

9.3. “Calificado” implica apropiadas facilidades del laboratorio y equipos de ensayo, operadores competentes familiarizados con el método de ensayo, reputación sobre la confiabilidad de los trabajos de ensayo, y suficiente tiempo e interés en hacer un buen trabajo. Si un laboratorio reúne todos los requerimientos indicados, pero no tiene suficiente experiencia en el método de ensayo, el operador de ese laboratorio debería ofrecérsele la oportunidad de familiarizarse con el método de ensayo y practicar su aplicación antes de que se inicie el ELS. Por ejemplo, esta experiencia puede ser obtenida a través de una prueba piloto (ver sección 13), utilizando uno o dos muestras de prueba provistas por el grupo de trabajo, a quienes se les regresará la data sin tratar y los resultados del ensayo. No puede sobreestimarse la importancia de este paso de familiarización; aunque el menoscabo en la familiarización ha conducido a que muchos estudios en laboratorios hayan quedado sin valor.

9.4. Obtenga la confirmación por escrito de cada potencial laboratorio participante, indicando que está apropiadamente equipado para seguir todos los detalles del procedimiento y está dispuesto a asignar el trabajo oportunamente a un operador apto. La decisión de un laboratorio para participar debería ser registrada en un formato de respuesta a la invitación escrita. La invitación debería incluir información que cubra los requerimientos de tiempo para la calibración de los aparatos y para los ensayos de todos los materiales, así como otros posibles costos. El formato de respuesta debería incluir nombre, dirección y número de teléfono del supervisor de trabajos del ELS en el laboratorio en cuestión, la dirección y otros señas requeridas para garantizar que las muestras para el ELS sean entregadas puntualmente al supervisor del ELS, preguntas breves concernientes al equipamiento, condiciones ambientales, y personal, incluyendo el uso previo del método de ensayo (esta información permitirá juzgar las aparentes competencias del laboratorio), y una declaración en la cual el laboratorio señale

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que está involucrado y de acuerdo con llevar a cabo sus responsabilidades con diligencia.

9.5. El EIL no debería ser restringido a un grupo de laboratorios juzgados de ser excepcionalmente calificados y equipados para el EIL. La precisión estimada implícita en un método de ensayo, debería ser obtenida a través de los esfuerzos de laboratorios calificados y personal operando bajo condiciones que predominen cuando un método de ensayo es usado en la práctica.

10 Materiales 10.1. El término Material se refiere a cualquier cosa con una propiedad que pueda ser

medida. Se puede esperar que diferentes materiales teniendo la misma propiedad muestren diferentes niveles de la propiedad, queriendo decir con niveles valores más altos o más bajos de la propiedad. Para el propósito de esta práctica, diferentes diluciones del mismo material o compuesto a ser analizadas son consideradas “materiales diferentes”. El término “diferentes niveles del material” podría ser usado si es apropiado.

10.2. El número y tipos de materiales a ser incluidos en un EIL dependerán de los niveles dentro del rango para la clase de materiales a ser analizados y la probable relación de precisión al nivel en el rango, al número de diferentes tipos de materiales a los cuales se les aplicará el método de ensayo, a la dificultad y gastos involucrados en la obtención, procesamiento y distribución de las muestras, a la dificultad del método de ensayo, al tiempo requerido para los ensayos, a los gastos de ejecución del ensayo, a las necesidades comerciales o legales para obtener un estimado confiable y comprensible de precisión, y a la incertidumbre de la información previa sobre cada uno de estos puntos. 10.2.1 Por ejemplo, si se conoce que la precisión es relativamente constante o

proporcional al nivel promedio en el rango de valores de interés, un menor número de materiales será necesario, comparado con el caso de que se conozca simplemente que la precisión es diferente a diferentes niveles. El ensayo de robustez (ver 8.2) y el programa piloto preliminar (ver sección 13) ayudan a resolver algunas de estas interrogantes, y podrían ofrecer resultados que ahorrarían considerablemente tiempo y gastos al desarrollar el EIL completo.

10.2.2 Un EIL de un método de ensayo debería incluir al menos tres materiales representativos de los diferentes niveles del ensayo; y para el desarrollo completamente aplicable a los criterios de aceptación deberían incluirse seis o más materiales en el estudio.

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10.2.3 Los materiales involucrados en cada uno de los EIL deberían diferir principal y únicamente en el nivel de la propiedad medida por el método de ensayo. Cuando sabe o se sospecha que diferentes clases de materiales mostrarán diferentes niveles de precisión cuando sean analizados a través de un método de ensayo, se deberán tomar consideraciones para realizar estudios inter-laboratorios independientes para cada clase de material.

10.3. Cada material en un EIL debería ser elaborado o seleccionado para ser tan homogéneo como sea posible antes de su subdivisión en unidades de ensayo u muestras de ensayo (ver). Si la aleatoriedad y distribución de muestras de ensayo individuales (en lugar de unidades de ensayo) no tiene conflictos con el procedimiento para preparar la muestra para el ensayo como se especifica el método de ensayo, mayor homogeneidad podrá ser alcanzada entre las unidades de ensayo por aleatoriedad de las muestras de ensayo. Por tanto, cada objeto de ensayo estaría compuesta por el número requerido de muestras de ensayo aleatorias (Ver secciones 11 y 14.1 para la cantidad de cada material necesario, su preparación y distribución). Note 1. Podría ser conveniente utilizar materiales de referencia establecidos, ya que su homogeneidad ha sido demostrada.

11 Número de Resultados del ensayo por cada material 11.1. En el diseño de un EIL, una suficiente cantidad de resultados de ensayos de cada

material debe ser especificado para obtener un buen estimado de la medición de repetibilidad, por lo general la desviación estándar de la repetibilidad. En muchos casos, la desviación estándar en cuestión será una función del nivel de la propiedad que está siendo medida. Cuando esto ocurre, la desviación estándar debería ser determinada separadamente para cada nivel. En términos generales, se dice que se limite el número de resultados del ensayo para cada material en cada laboratorio a un número pequeño entre tres o cuatro. El mínimo número de resultados del ensayo por laboratorio normalmente será de tres para análisis químicos, y de cuatro para análisis físicos u ópticos. El número podría ser tan pequeño como dos, cuando exista poco riesgo de la pérdida de una unidad de ensayo, o de que sean cuestionados los resultados obtenidos; o tantos como diez cuando los resultados del análisis sean propensos a variar considerablemente. Generalmente, el tiempo y esfuerzo invertido en un EIL es mejor utilizado analizando más materiales a través de más laboratorios que recopilar un gran número de resultados por cada material analizados en pocos laboratorios.

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12 Protocolo 12.1. En el protocolo, cite el nombre, dirección, y número telefónico de la persona

designada como coordinador del EIL (Ver 6.2). Inste a los laboratorios a llamar al coordinador cuando cualquier pregunta surja durante la realización del ELS.

12.2. Identifique claramente la versión específica del método de ensayo objeto del estudio. Si el método de ensayo permite varias opciones en aparatos o procedimientos, el protocolo debería especificar cual opción u opciones tienen que ser seleccionadas para el EIL. Unidades de ensayo y formatos para la toma de datos deben ser provistos para cada opción.

12.3. Cuando procedimientos de calibración especiales sean requeridos antes de cada determinación o de cada resultado del ensayo, los mismos deberían ser descritos específicamente en el método de ensayo. Si el método de ensayo especifica calibración solo diariamente o con menos frecuencia, el grupo de trabajo del EIL debe decidir si se requieren re-calibraciones antes de obtener cada resultado de ensayo. Si bien haciendo esto se eliminará la deriva de la calibración, y se favorecerá la independencia relativa de los resultados del test, cambios en la calibración podrían incrementar la variabilidad entre resultados del ensayo.

12.4. Describa cualquier circunstancia especial que deba ser direccionada en la implementación de las condiciones de repetibilidad tales como el período de tiempo entre resultados del ensayo para el mismo material; es decir, no menos tiempo que el tiempo normal del ensayo y no mucho más tiempo como para permitir cambios significativos en el material de ensayo, equipos y ambiente.

12.5. Especifique los cuidados requeridos, manipulación y condicionamiento de los materiales que serán analizados. Explique el sistema de codificación usado para identificar los materiales y la distinción entre unidades de ensayo y muestras de ensayo cuando sea apropiado.

12.6. Suministre formatos de datos para cada material a fin de que sean utilizados para registrar los datos sin tratar al realizar las observaciones. De instrucciones sobre el número significativo de dígitos para registrar los datos, típicamente se utiliza un dígito más, si es posible, a lo requerido por el método de ensayo. También suministre formatos para los resultados del ensayo, en los cuales los resultados puedan ser calculados y reportados. En muchos casos, los formatos para datos y para resultados pueden combinarse. Especifique el número de dígitos significativos para reportar los resultados, típicamente se utilizan dos o más a los requeridos por el método de ensayo. Solicite a los laboratorios enviar los formatos de datos sin tratar y de resultados tan pronto como los análisis sean completados, y al menos semanalmente cuando los análisis se extiendan por varias semanas.

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12.7. Solicite que cada laboratorio mantenga un historial (o registros) de cualquier evento especial que surja durante cualquier fase del análisis. Este historial, a ser enviado al coordinador del EIL, proveerá de una fuente invaluable de información, tanto para el manejo de data dudosa como para realizar mejoras al método de ensayo en futuras revisiones. 12.7.1 Instruir a los laboratorios a notificar inmediatamente al Coordinador del

EIL cuando surja un error en el procedimiento de ensayo, con el fin de tomar la decisión de enviar un nuevo grupo de unidades de ensayo al laboratorio para un completo re-análisis de los materiales.

12.8. Anexe al protocolo un cuestionario requiriendo información sobre aspectos específicos de los aparatos, reactivos, calibraciones o procedimientos, así como también de cualquier otra información que pueda apoyar el manejo de data inconsistente, o asegurar al grupo de trabajo que el laboratorio cumple con el requerimiento del método de ensayo en cuestión. Además, obtenga cualquier otra información que pueda ser necesaria para preparar el reporte final de la investigación sobre el EIL (ver nota al pie de página 4).

REALIZACIÓN DE LA FASE DE ANALISIS DE UN EIL

13 Prueba Piloto 13.1. Antes de invertir el tiempo del laboratorio en un EIL a gran escala, es con

frecuencia prudente conducir una prueba piloto con solo uno o quizás dos materiales, con el fin de determinar si el método de ensayo, el protocolo y todos los procedimientos de EIL son claros, y aprovechar la prueba como procedimiento de familiarización para aquellos sin suficiente experiencia con el método (ver 9.3). Los resultados de esta prueba piloto también proporcionan al grupo de trabajo una indicación de cuán bien cada laboratorio se comportará en términos de prontitud y seguimiento del protocolo. Laboratorios con bajo desempeño deberían ser animados y ayudados a tomar acciones correctivas.

13.2. Todos los pasos de los procedimientos descritos en esta práctica, deberían ser seguidos en detalle para asegurar que estas instrucciones son entendidas y para revelar cualquier debilidad en el protocolo o en el método de ensayo.

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14 Prueba a Gran Escala 14.1. Preparación del Material y Distribución

14.1.1 Preparación de Muestras y Etiquetado - Prepare suficiente cantidad de cada material para suplir 50% más a lo requerido por el número de laboratorios comprometidos con el EIL. Etiquete cada objeto de ensayo o muestra de ensayo con una letra para el material y un número secuencial. De esta manera, para diez laboratorios y tres resultados del ensayo por cada laboratorio, las unidades de ensayo para el material B estarían numerados desde B1 al B30; por otra parte, si se requieren cinco muestras de ensayos, las mismas serían numeradas del B1 al B150.

14.1.2 Aleatoriedad - A cada material independientemente se le asigna un número especificado de objeto de ensayo o de muestra de ensayo para cada laboratorio, utilizando para ello una tabla de números random, o un adecuado sistema computarizado de aleatoriedad basado en números random. Ver ref. (4) para mayor información sobre aleatoriedad.

14.1.3 Envío - Asegure que las unidades de ensayo estén empacadas apropiadamente para que lleguen a destino en las condiciones deseadas. Cuando el material es sensible a las condiciones a las cuales es expuesta (luz, calor, humedad, etc.), coloque instrucciones especiales en una etiqueta en la parte de afuera del paquete sobre como abrir el mismo. Claramente indique el nombre de la persona que ha sido designada como supervisor del EIL en ese laboratorio como parte de la dirección de cada paquete. Siga las instrucciones sobre la dirección de cada laboratorio para asegurar la rápida entrega del paquete.

14.1.4 Seguimiento - Una vez las unidades de ensayo han sido enviadas, el coordinador del EIL debe llamar a cada uno de los supervisores del EIL en cada laboratorio en un lapso de una semana a diez días, para confirmar que todas las unidades de ensayo han llegado sin percances. Si el grupo de trabajo ha decidido entremezclar unidades de ensayo de diferentes materiales para los ensayos, los análisis no deberían iniciarse hasta que todas las unidades de ensayo hayan llegado al laboratorio y de esta manera puedan ser analizadas en el orden especificado.

14.1.5 Reemplazo de Grupos de Unidades de Ensayo - A medida que progresa el EIL, un laboratorio pude descubrir que el método de ensayo no fue usado apropiadamente en algunas unidades de ensayo. El supervisor EIL del laboratorio debería discutir tal caso con el coordinador del EIL, quien podría enviar un grupo de reemplazo de las unidades de ensayo,

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reemplazar las unidades de ensayo utilizados indebidamente, o no hacer nada, como pueda parecer conveniente.

14.2. Comprobar Progreso - De cuando en cuando, a intervalos apropiados a la magnitud del EIL, el coordinador debería llamar a cada supervisor del EIL, a fin de determinar cómo va el progreso de los ensayos. Comparando el progreso entre todos los laboratorios, el coordinador puede determinar si algunos laboratorios están considerablemente rezagados y en estos casos asesorarlos.

14.3. Inspección de los Datos - El formato de datos debidamente completado debería ser examinado por el coordinador inmediatamente al ser recibido, con el fin de detectar valores dudosos u otras deficiencias que deberían ser cuestionadas. Grupos de reemplazo de unidades o muestras de ensayo específicas podrían ser enviadas cuando se detecten datos faltantes o evidentemente erróneos. Posteriormente, el grupo de trabajo decidirá si la data adicional debería ser utilizada en la estimación de la precisión del método de ensayo.

CALCULOS Y VISUALIZACIÓN DE ESTADÍSTICAS

15 Cálculo de Estadísticas 15.1. Perspectiva General- El análisis y tratamiento de los resultados del ensayo del EIL

tiene tres propósitos: determinar si la data recopilada es satisfactoriamente consistente para sentar la base para el criterio de aceptación del método de ensayo; investigar y actuar en consecuencia sobre cualquier dato considerando inconsistente; y determinar las estadísticas de la precisión en las cuales el criterio de aceptación pueda estar basado. El análisis estadístico de la data para estimados de las estadísticas de la precisión, es un simple análisis directo de varianza (interno y entre laboratorios) llevados a cabo separadamente para cada nivel (material). Ya que tales análisis pueden ser invalidados por la presencia de valores severamente desviados, es necesario en primer lugar examinar la consistencia de la data. Los siguientes párrafos muestran, en términos de un ejemplo numérico, como el programa completo es llevado a cabo: 15.1.1 Los cálculos son ilustrados con resultados del ensayo llevados a cabo en

un EIL, en el cual la concentración de glucosa en suero a cinco diferentes niveles de concentración fue medido por ocho laboratorios (ver Tabla 1). Cada laboratorio obtuvo tres resultados del ensayo para cada nivel de concentración.

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15.1.2 Para los cálculos completos, es usualmente necesario mantener dígitos significativos extra, a fin de asegurar que la información estadísticamente importante no se pierda por el redondeo en los cálculos. Como regla general, mantenga al menos dos dígitos más para el promedio reportado en los resultados del ensayo y al menos 3 dígitos significativos en las desviaciones estándar.

15.1.3 Si bien los cálculos descritos en esta sección están organizados para el uso de una calculadora de mano, también pueden ser programados en una computadora. Una hoja de cálculo puede ser fácilmente adaptada para estos cálculos. Adicionalmente, un paquete informático para computadoras personales que operen bajo Windows 3.1x, Windows 95, ó OS2 está disponible en las oficinas centrales de ASTM.

15.2. Tabla de Resultados del ensayo del EIL - Los resultados del ensayo recibidos de los laboratorios son típicamente mejor organizados en filas y columnas como se muestra en la Tabla 1. Cada columna contiene la data obtenida en todos los laboratorios para un material, y cada fila contiene la data de un laboratorio para todos los materiales. Los resultados de un laboratorio para un material constituye una celda. De esta manera, la celda para el Laboratorio 2 y el Material C contiene los resultados del ensayo 132.92, 146.90 y 136.40. Esta celda es llamada C2 por material por laboratorio. Ayuda en la interpretación de la data organizar los materiales en orden creciente de los valores medidos.

15.3. Hoja de cálculo - Generalmente, se facilitan los cálculos preparando una hoja de cálculo separada para cada material usando la Tabla 2 como modelo, pero haciendo los cambios apropiados para el número de laboratorios participante, y los resultados del ensayo por material. Introduzca en la hoja de cálculo la data de resultados del ensayo para un material (de una columna de la Tabla 1). También introduzca los resultados de los siguientes cálculos para ese material en la misma hoja de cálculo, como se ilustra en la tabla 2. Trabaje con solo un material a la vez.

15.4. Estadísticas de la Celda:

15.4.1 Promedio de la Celda, x - Calcule el promedio de la celda para cada laboratorio usando la siguiente ecuación:

∑=n

nxx1

/ (1)

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Donde:

x = promedio de los resultados del ensayo en una celda,

x = resultado individual del ensayo en una celda, y n…..= el número de resultados del ensayo en una celda. De esta manera, de la Tabla 2 para el Material A, Laboratorio 1 (es decir, para la Celda A1):

15.4.2 Desviación Estándar de la Celda, s - Calcule la desviación estándar de los

resultados del ensayo en cada celda usando la siguiente ecuación

Los símbolos tiene el mismo significado que para la Ec. 1. Por tanto, para la Celda A1:

Si bien la Ec. 2 muestra los cálculos básicos de la desviación estándar de la celda, están disponibles en el mercado calculadoras de bolsillo económicas que permiten calcular tanto el promedio como la desviación estándar directamente. Verifique que la calculadora use (n-1) como divisor en la Ec. 2, y no n, y que tiene la precisión adecuada de cálculo.

15.5. Estadísticas Intermedias: 15.5.1 Promedio de los promedios de las celdas, λ - Calcule el promedio de

todos los promedios de las celdas para un material usando la Ec. 3.

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Donde:

Por tanto, para el material A:

TABLA 2A Hoja de Cálculo del Estudio Inter-Laboratorios para Glucosa en Suero. Preparación Inicial de la Data de los Resultados de los Ensayos para el Material A

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15.5.2 Desviación de la celda, d – Calcule para cada laboratorio la desviación de la celda substrayendo el promedio de la celda del promedio de los promedios de las celdas usando la siguientes ecuación:

Para la celda A1:

15.5.3 Desviación Estándar de los promedios de las celdas, s x - Calcule esta estadística usando la siguiente ecuación:

Así, para el material A:

15.6. Cálculos Estadísticos de la Precisión - Si bien hay otros cálculos estadísticos de precisión presentados al final de esta práctica, los cálculos estadísticos fundamentales para la precisión en un EIL son la desviación estándar de la repetibilidad y la desviación estándar de la reproducibilidad. Los otros cálculos estadísticos son obtenidos a partir de estas desviaciones estándar. 15.6.1 Desviación Estándar de la Repetibilidad, sr- Calcule esta estadística

usando la siguiente ecuación:

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Donde: sr = desviación estándar de la repetibilidad, s = desviación estándar de la celda (p de ellas a partir de la Ec. 2), y p…..= el número de laboratorios participantes en el EIL. Por tanto, para el material A:

15.6.2 Desviación Estándar de la Reproducibilidad sR- Calcule un valor provisional de esta estadística usando la siguiente ecuación:

Donde: s x y sr son obtenidos de las ecuaciones Ec. 6 y Ec. 7. El símbolo * indica valores provisionales (para mayor información ver A1.1.2). Por tanto para el material A:

Introduzca el mayor de los valores obtenidos por el uso de las Ec. 7 y Ec. 8 como el valor final de sR para ser usado como criterio de aceptación. En este caso, Ec. 7 proporciona el valor más alto. Por tanto sR = 1.0632.

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15.7. Consistencia de Cálculos Estadísticos, h y k: 15.7.1 Para cada celda, calcule un valor de h usando la siguiente ecuación:

Donde: h = consistencia estadística entre laboratorios, d = desviación de la celda (específicamente la desviación entre el

promedio de la celda y el promedio de los promedios de las celdas, a partir de 15.5.2, y

s x = la desviación estándar de las celdas promedio (de 15.5.3) Por tanto para la Celda A1:

Mantenga dos lugares decimales en el cálculo de valores de h. 15.7.2 Para cada celda, calcule un valor de k usando la siguiente ecuación:

Donde: k = consistencia estadística interna del laboratorio, s = desviación estándar de la celda para un laboratorio específico

(de 15.4.2), y sr = la desviación estándar de la repetibilidad del material (de

15.6.1). Por tanto para la Celda A1:

Mantenga dos lugares decimales en el cálculo de valores de k.

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15.7.3 Otros Materiales - Repita los pasos descritos del 15.4 al 15.7 para cada material, cargando los resultados de los cálculos en hojas de cálculo separadas.

16 Visualización en tablas y Graficas de las Estadísticas 16.1. Organización de los Materiales - Es frecuentemente útil organizar las hojas de

cálculo en orden creciente de valores de , el promedio del material. Este orden podría facilitar la interpretación.

16.2. Tablas - A partir de los resultados contenidos en la Tabla 2 para cada uno de los materiales, prepare tablas de h y k similares a las Tablas 3 y 4 del ejemplo de glucosa en suero.

16.3. Gráficos - Prepare gráficos de barra para h y k en dos formas: Un gráfico donde se representen los materiales agrupados por laboratorio como se muestra en las Figuras 1 y 2; y otro gráfico donde se representen los laboratorios agrupados por cada material como se muestra en las Figuras 3 y 4. Organice los laboratorios y materiales en cada grupo y entre grupos en el mismo orden al utilizado en la Tabla 1. De esta manera, los materiales serán organizados en orden creciente de x de izquierda a derecha, y los laboratorios en orden del código numérico.

CONSISTENCIA DE LA DATA

17 Señalización de Resultados Inconsistentes 17.1. Valores Críticos de la Consistencia Estadística – La Tabla 5 lista los valores

críticos de la consistencia estadística h y k a un nivel de significancia del 0.5%. Los valores críticos de h (primera columna) dependen del número de laboratorios participantes en el EIL (p, segunda columna); y los valores críticos de k (columnas de la 2 a la 10), dependen tanto del número de laboratorios (p) como del número de réplicas de resultados de ensayo (n) por laboratorio y por material. El nivel de 5% fue elegido basado en juicios y experiencia que indican que el nivel de 1.0% produce demasiadas celdas señalizadas, y el nivel de 0.1% muy pocas. Para mayor información ver Apéndice XI. 17.1.1 Obtenga de la Tabla 5 los valores críticos adecuados. Para el ejemplo de

glucosa en suero, los respectivos valores críticos de h y k son 2.15 y 2.06. En las Tablas 3 y 4 coloque un círculo en aquellos valores que excedan los valores críticos y subraye aquellos valores que se aproximan a los

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valores críticos. En cada gráfico dibuje una línea horizontal para cada valor crítico: dos líneas para h, ya que hay valores positivos y negativos para h, y una línea para k, como se muestra en las figuras de la 1 a la 4.

17.1.2 Las gráficas de h y k y las tablas marcadas ofrecen una visión general de la naturaleza de la variabilidad del método de ensayo, y así mismo permiten escoger laboratorios particulares o celdas que deberían ser investigadas.

17.2. Esquemas por Laboratorio- Con el fin de evaluar las diferencias entre laboratorios, use los siguientes directrices.

17.2.1 Gráfico de h– Hay tres patrones generales en estos esquemas. En uno, todos los laboratorios tienen valores de h tanto positivos como negativos entre los materiales. En el segundo, los laboratorios individualmente tienden a tener valores de h o positivos o negativo para todos los materiales, y el número de laboratorios negativos iguala al número de laboratorios positivos más o menos. Estos patrones no son inusuales y no requieren investigación, aunque podrían decir algo acerca de la naturaleza del la variabilidad del método de ensayo. En el tercer patrón, un laboratorio, con todos los valores de h positivos (o negativos), es opuesto al resto de los laboratorios, con substancialmente todos los valores de h negativos (o positivos). Tal patrón demanda una investigación para este laboratorio.

TABLA 3 Glucosa en Suero, h A

A Valor Crítico = 2,15

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TABLA 4 Glucosa en Suero, k A

A Valor Crítico = 2,06

17.2.1.1 Otro tipo de patrón a buscar ocurre internamente en un

laboratorio, en el cual los valores h para bajos niveles de la

propiedad son de un signo, y para altos niveles de la propiedad son del signo opuesto. Si los valores son extremos, esta conducta debería ser investigada.

17.2.2 Gráfico de k– Aquí el principal patrón a buscar es aquel de un laboratorio que tenga muy grandes valores de k (o muy pequeños valores de k) para todos o casi todos los materiales. Altos valores de k representan imprecisión interna de un laboratorio. Valores muy bajos de k pueden indicar una escala de medición muy insensible u otros problemas de medición.

17.3. Esquemas por Material – Cuando un esquema por laboratorio muestra varios valores de h o k cerca del las líneas de los valores críticos, observe el correspondiente esquema por material para ver como ese laboratorio difiere del resto para cada material dado. Frecuentemente, una línea vertical que pareciera con muchas posibilidades de ser inconsistente en el esquema por laboratorio por su relación con las líneas para otros materiales, se tornará a ser razonablemente consistente con los otros laboratorios para el mismo material. Contrariamente, los valores de h o k para ese laboratorio podrían revelar una rotunda diferencia con los valores de los otros laboratorios en el esquema por material. Si esto fuera el caso, esa conducta debe ser investigada.

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18 Investigación 18.1. Errores por Manejo de la Data y de Muestreo – Examine el reporte del laboratorio

para cada celda señalizada. Trate de localizar donde se inicia la desviación de cada resultado de ensayo de la celda señalizada con respecto a los otros resultados. ¿Es en la observación original?; ¿Fue la data redondeada prematuramente?; ¿Se realizaron correctamente los cálculos?; Posteriormente, busque signos de errores en el etiquetado de las unidades de ensayo, tales que el resultado del test de un material fuera reportando como perteneciente a otro material. Chequee estos errores con los laboratorios: no asuma que ellos lo harán.

18.1. Errores Procedimentales: 18.1.1 Estudie los reportes de los laboratorios nuevamente buscando

desviaciones tanto en el método de ensayo o como en el protocolo. Por ejemplo, variaciones en el número significativo de dígitos reportados en el resultado de ensayo, podría ser un signo de redondeo incorrecto, o que el equipo en un laboratorio es diferente a los equipos del resto de los laboratorios. También, estudie el historial registros especiales con el propósito de buscar comentarios especiales relativos a las celdas señalizadas.

19 Acciones del Grupo de Trabajo 19.1. General – Si la investigación no revela ningún error de manejo de data, de

muestreo o procedimental, la data dudosa debería ser mantenida, y publicar las estadísticas de la precisión basadas en ellas. Si, por otra parte, una causa fue encontrada durante la investigación, el grupo de trabajo tiene varias opciones a considerar. Si clara y seriamente el laboratorio se desvió del método de ensayo, los resultados del ensayo para ese laboratorio deben ser removidos de los cálculos del EIL. Sin embargo, a pesar del peligro de suministrar información a un laboratorio que ha demostrado incumplimiento de los procedimientos, podría ser apropiado invitar al laboratorio a re-analizar uno o más materiales siguiendo el procedimiento correcto, y de esta manera incluir un nuevo conjunto de resultados de ensayo en los cálculos del EIL. Por su puesto, si la data ha cambiado, deben re-calcularse los valores de h y k y examinar la consistencia de la data nuevamente.

19.2. Excepción – Cuando un gran número de laboratorio han participado en un EIL y durante la investigación ninguna causa ha sido encontrada para algunos valores dudosos de celdas, podría ser apropiado eliminar una celda del estudio si todos los otros laboratorios están en substancial consenso. No se puede establecer exactamente el número de laboratorios que puede ser considerado suficientemente grande para soportar eliminación de la data sin una causa

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identificada. Cualquier acción que resulte en descartar más del cinco por ciento de la data del EIL, probablemente conducirá a la obtención de una precisión con la que el método de ensayo no se puede sobrellevar en su aplicación rutinaria.

19.3. Método de Ensayo Ambiguo – Uno de los puntos importantes para estar alerta durante una investigación de laboratorios, es la ambigüedad del método de ensayo estándar que permite un amplio rango de interpretación lo cual guía a una pérdida de precisión. Elementos particulares a chequear son la falta de tolerancia en la medición, diversidad de aparatos, e insuficiente dirección en la técnica del operador. Estos problemas pueden ser las bases para una revisión del estándar.

20 Ejemplos de Estudios Inter-laboratorios 20.1. Glucosa en Suero - El EIL está descrito en 15.1.1.

20.1.1 Estadísticas de h - La impresión general dada por las Figuras 1 y 3 y la Tabla 3 es de razonable consistencia para la variación entre laboratorios. Solo el Laboratorio 4 exhibe grandes valores para los materiales B y C. El gráfico para el Material C, en Fig. 3 muestra que el Laboratorio 4 es claramente diferente de los otros laboratorios. El gráfico para el Material B, sin embargo, no muestra distinción del Laboratorio 4.

20.1.2 Estadísticas de k – Los Laboratorios 2 y 4 sobresalen en las Figuras 2 y 4. El esquema del laboratorio en la Fig. 2, indica que el laboratorio 4 tiene tres valores altos, pero una mirada al esquema de los materiales A y B (Fig. 4) sugiere que el Laboratorio 4 no está fuera de línea para estos dos materiales. Por otra parte, el esquema para el Material C muestra que el Laboratorio 4 es diferente. Similarmente, el esquema para el Material E muestra que el Laboratorio 2 es diferente para este material.

20.1.3 Celdas y resultados de ensayo – Las celdas C4 y E4 deberían ser investigadas. Una mirada a la Tabla 1 revela que el segundo resultado del ensayo de 148.30 en C4 y de 309.40 en E2 son los valores particulares a ser investigados.

20.1.4 Acción – Si la data del Laboratorio 4 fuera mecanografiada, el resultado de 148.30 en la celda C4 podría haber sido un error tipográfico. Hoy no tenemos manera de saber si esto fue así, después de tantos años de haber sido realizado el estudio. Suponemos, sin embargo, que el grupo de trabajo en realidad llamó al laboratorio y encontró que el número debería haber sido 138.30. Sin embargo, supongamos que para la Celda E2 el grupo de trabajo podrían encontrar ninguna explicación del aparente alto valor de 309.40. En tal caso ellos deberían conservar el valor.

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20.1.5 Re-cálculos – Las Tablas 6 y 7 muestran la consistencia estadística re-calculada resultante de la corrección de la Celda 4. La discusión sobre la data de la glucosa en suero continúa en la sección 21.

20.2. Pentosán en Pulpa – Siete laboratorios analizaron nueve materiales, obteniendo tres resultados de ensayo por material como se muestra en la Tabla 8.

20.2.1 Estadísticas de h – En un primer vistazo a las Figuras 5, 6 y 7 o a la Tabla 9, ningún laboratorio muestra signos de atención. Lucen diferentes el Material A del Laboratorio 7 y el Material C del laboratorio 1. En una inspección más detallada en el esquema de laboratorios, notamos que para el Laboratorio 7 los primeros cinco materiales son negativos y los últimos cuatro positivos. Manteniendo esto en mente que los primeros cinco materiales están al mismo nivel de la propiedad, mientras que los dos últimos son mucho más altos en el nivel de la propiedad, se puede entender que el Laboratorio 7 tiene una respuesta diferente al nivel de la propiedad comparado con los otros laboratorios. El Laboratorio 6 muestra una respuesta contraria, pero no tan marcada.

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FIG. 1 Glucosa en Suero: h – Materiales por Laboratorio

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FIG. 2 Glucosa en Suero: k – Materiales por Laboratorio

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20.2.2 Estadísticas de k – De la Fig. 5 y de la Tabla 10, es obvio que el Laboratorio 1 es diferente del resto con cinco materiales excediendo en gran manera, y uno cerca, del la línea de valor critico. Adicionalmente, Laboratorio 7 es diferentes para el Material H.

20.2.3 Celdas y Resultados de Ensayo – Tanto el Laboratorio 1 como el 7 deberían ser investigados en profundidad. Un examen de las celdas de datos para el Laboratorio 1 en la Tabla 8 sugiere que se debe prestar especial atención a los resultados de los ensayos 2 en A, 3 en B, 2 en C, 3 en D, 3 en E y 1 en G, aunque pareciera ser un problema general de la variabilidad interna del laboratorio. Por otro lado, el Laboratorio 7 tiene un problema diferente al no estar coincidir con los otros laboratorios en los dos extremos del nivel de la propiedad. En el Laboratorio 7 para el Material A los valores de los resultados de los ensayos obtenidos son la mitad de los valores obtenidos por los otros laboratorios, mientras que para el Material 1 los resultados de los ensayos están un 10% más altos que para el resto de los laboratorios. Esta variación con el nivel de la propiedad debería ser explorada.

20.2.4 Acción – Note que el Laboratorio 7 reportó los resultados de los ensayos con tres dígitos significativos para todos los niveles de la propiedad, mientras que todos los demás laboratorios reportaron solo dos lugares decimales. Esta diferencia en la manera de reportar podría ser un buen lugar para iniciar la investigación en este laboratorio. Podría indicar una diferencia en aparatos, o quizás ser un signo de que ese laboratorio no está teniendo en cuenta oros requerimientos del método de ensayo o del protocolo inter-laboratorio. Si se hubiese determinado que la aparente deficiencia en la precisión interna del Laboratorio 1 es debida al uso de equipos de ensayo inapropiados o a la falla en la conservación de las condiciones ambientales se podría haber requerido omitir esta data del análisis, pero con tan pocos laboratorios en el EIL y ninguna evidencia física, el grupo de trabajo debería retener esta data en el análisis.

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INFORMACION DEL CRITERIO DE ACEPTACIÓN

21 Repetibilidad y Reproducibilidad 21.1. General – Una vez el grupo de trabajo ha concluido cuales celdas son

suficientemente inconsistentes para requerir una acción, y la acción ha sido ejecutada, re-calcule las estadísticas de las secciones 15.4 a la 15.6 (ver también 20.1.5). Usando las estadísticas corregidas, calcule para cada material el 95% de los límites de repetibilidad y reproducibilidad (ver practica E 177) de acuerdo con las ecuaciones 11 y 12 mostradas a continuación:

r = 2.8 sr (11)

R = 2.8 sR (12) 21.2. Prepare una tabla para las estadísticas corregidas de la precisión como se

muestra en las Tablas 11 y 12. 21.3. Variación de las Estadísticas de la Precisión con el Nivel de la Propiedad:

21.3.1 Con bastante frecuencia se encontrará que los valores de sr y sR varían con los valores del nivel de la propiedad . Este tipo de respuesta es el caso para los dos ejemplos como se puede ver en las Figuras 8 y 9, las cuales están basadas en las tablas 11 y 12 respectivamente. La manera como los cálculos estadísticos varían con el nivel de la propiedad debería ser mostrada presentando la información de la precisión en un criterio de aceptación del método de ensayo. El especialista en estadísticas debería recomendar la relación más apropiada a ser presentada, usando la práctica E177 como guía.

21.4. Criterio de Aceptación – Las Tablas 11 y 12 (con la columna de omitida) es un formato útil para la presentación del criterio de aceptación del método de ensayo como es requerido por la sección A21 de “Form and Style of ASTM Standards (Bluebook)”. Una vez obtenida la información de precisión requerida de acuerdo con esta práctica, la forma final del criterio de aceptación puede ser preparada de acuerdo con la Practica E 177.

21.5. Conclusión – Las estadísticas de la precisión obtenidas en un EIL, tal como se describe en esta práctica, no deben ser tratadas como cantidades matemáticas exactas aplicables para todas las circunstancias y usos. El pequeño número de laboratorios y de materiales incluidos en un EIL típico, garantiza que habrá veces cuando aparecerán diferencias más grandes que la predicción resultante del EIL, algunas veces con frecuencias mayores o menores a lo que implica el límite de

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probabilidad del 95%. El límite de la repetibilidad y el límite de la reproducibilidad deberían ser considerados como guías generales, y la probabilidad asociada del 95% como un indicador aproximado de lo que se puede esperar. Si por circunstancias específicas se requiere información más precisa, aquellos laboratorios directamente involucrados en una comparación de material deben realizar un estudio inter-laboratorio específicamente orientado al material de interés.

22 Palabras Clave 22.1. Precisión, repetibilidad, reproducibilidad, límite de la repetibilidad, límite de la

reproducibilidad

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FIG. 3 Glucosa en Suero: h – Materiales por Laboratorio

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FIG. 4 Glucosa en Suero: k – Materiales por Laboratorio

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TABLA 5 Valores Críticos de h y k a un nivel de Significación de 0.5% A

A Los valores críticos de la tabla para la consistencia estadística h y k fueron calculados a partir de la t de Student y de la razón F usando las siguientes relaciones:

t con p-2 grados de libertad, y F con n-1 y (p-1) (n-1) grados de libertad.

Donde p = número de laboratorios. Ver X1.2 para desviación de estas relaciones.

TABLA 6 A Glucosa en Suero, h B

A Valores recalculados después de corregir celda C4, (ver 20.1.4 y 20.1.5) B Valor Crítico=2.15.

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TABLA 7 A B Glucosa en Suero, k

A Valores recalculados después de corregir celda C4, (ver 20.1.4 y 20.1.5) B Valor Crítico=2.06.

TABLA 8 Pentosán en Pulpa-ILS Resultados de los Ensayos

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TABLA 9 Pentosán en Pulpa-h A

A Valor Crítico = 2.05

TABLA 10 Pentosán en Pulpa-k A

A Valor Crítico = 2.03

TABLA 11 Glucosa en Suero – Estadísticas de la Precisión

Nota 1- Esta Tabla (con la columna para omitida) es un formato útil para la representación de la precisión de un método de ensayo como lo requiere la Sección A21 de Form and Style of ASTM Standards

.

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TABLA 12 Pentosán en Pulpa – Estadísticas de la Precisión

FIG. 5 Pentosán en Pulpa: k – Materiales por Laboratorio

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FIG. 6 Pentosán en Pulpa: h – Materiales por Laboratorio

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FIG. 7 Pentosán en Pulpa: k – Materiales por Laboratorio

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FIG. 8 Glucosa en Suero: Desviaciones Estándar de la Reproducibilidad (o) y de la Repetibilidad (*) versus el Promedio.

FIG. 9 Pentosán en Pulpa: Desviaciones Estándar de la Reproducibilidad (o) y de la Repetibilidad (*) versus el Promedio.

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APENDICES (Información no Obligatoria

X1. CONSIDERACIONES TEÓRICAS

X1.1 Hipótesis Implícitas de un EIL X1.1.1 Variabilidad interna de cada Laboratorio

La desviación estándar de la celda es una medición de la variabilidad interna de cada laboratorio en particular. Se asume que todos los laboratorios tienen esencialmente el mismo nivel de variabilidad cuando siguen las condiciones especificadas para la repetibilidad. Esta hipótesis no siempre es satisfecha; sin embargo, mientras más corto es el período de tiempo en el cual se obtiene los resultados del ensayo para un material en particular, mayor es la validez de esta suposición. Por tanto, las celdas de varianza de los laboratorios pueden generalmente ser promediadas, calculando la media de los cuadrados de las celdas de desviaciones estándar. La raíz cuadrada de este promedio de varianzas internas del laboratorio es la desviación estándar de la repetibilidad, sr.

X1.1.2 Variabilidad inter- Laboratorios: X1.2.2.1 Variabilidad de las Medias de los Laboratorios – Los resultados de

ensayos, obtenidos para un material particular en cualquier laboratorio particular, son considerados parte de una población que tiene una distribución normal con una desviación estándar igual a la desviación estándar de la repetibilidad, pero con una media que podría ser diferente para cada laboratorio. Se asume también que las medias de los laboratorios varían de acuerdo a una distribución normal, cuya media es estimada como el promedio de todos los resultados de ensayos del EIL para un material dado, y cuya desviación estándar es designada como sL. (En esta hipótesis, el efecto de un simple laboratorio desviado será menor si hay suficientes laboratorios). Para los cálculos del EIL, sL es estimada a partir de la desviación estándar de los promedios de las celdas, , y la desviación estándar de la repetibilidad, sr. se obtiene como se indica a continuación:

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Donde: (sr)2 es la varianza promedio de todos los promedios de las celdas de un material, y n es el número de resultados de ensayo por celda; (sx)2 es la varianza observada del promedio de los promedios de las celdas. Cuando (sL)2 se calcula y reporta menos de cero, sL es tomado como cero.

X1.2.2.1 Desviación Estándar de la Reproducibilidad La varianza entre resultados individuales del ensayo obtenidos en diferentes laboratorios, es la suma de las varianzas internas por laboratorio y la varianza inter-laboratorios de las medias de los laboratorios. En consecuencia, la varianza de la reproducibilidad está dada por la Ec. X1.2:

Substituyendo la Ec. X1.1 en la Ec. X1.2 se obtiene la Ec. X1.3:

Simplificando y tomando la raíz cuadrada se obtiene la Ec. X1.4 como sigue (y Ec. 8):

Cuando sR se calcula y es menor que sr , sR se establece igual a sr.

X1.2 Consistencia Estadística. X1.2.1 Valores Críticos

El origen de las ecuaciones para el cálculo de los valores críticos de h y k está dado en A1.2.2 y A1.2.3. En cada caso, los valores críticos fueron calculados a tres niveles de significancia: 1%, 0,5% y 0.1 %. De estos tres, solo los valores críticos de 0,5% fueron escogidos para realizar la señalización como se describe en la sección 17. Esta elección está basada en juicios con base a

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experiencias en las que los valores de h calculados para un 1% son demasiado sensibles (demasiadas señales) y los de 0,1% no son suficientemente sensibles para señalizar adecuadamente en el análisis de la data del EIL.

X1.2.2 Consistencia Entre Laboratorios: X1.2.2.1 La consistencia estadística h es un indicador de cómo se compara un

promedio de celda de un laboratorio para un material particular, con el promedio de los otros laboratorios. Los valores críticos para la comparación son calculados con una ecuación que se deriva de una prueba t para una muestra tal como se expone a continuación en la Ec. X1.5:

Donde: t = valor observado de la t de Student, x c = promedio de la celda que está siendo probada,

λ* = promedio de los promedios de las celdas excepto la que está en prueba,

s x* = desviación estándar del promedio de todas las celdas excepto la que está siendo probada,

p = número de laboratorio en el EIL.

En esta relación t tiene p-2 grados de libertad. Se requieren tres ecuaciones adicionales para expresar h en términos de t a partir de la Ec. X1.5. Estas son las Ec. X1.6, Ec. X1.7 y Ec. X1.8 que se muestran a continuación:

Cada uno de estas ecuaciones se deriva de simples operaciones algebraicas a partir de las definiciones de los símbolos asociados a la Ec. X1.5 y a la Tabla 2. Combinándolos con la Ec. X1.5 resultará la Ec. X1.9 mostrada a continuación:

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X1.2.3 Consistencia Interna de un Laboratorio: X.1.2.3.1 La consistencia estadística k es un indicador de cómo se compara la

variabilidad interna de un laboratorio, bajo condiciones de repetibilidad para un material en particular, con el resto de los laboratorios promediados. Valores de k mayores a 1, indican mayor variabilidad interna del laboratorio. Ya que son de esperarse tales variaciones entre laboratorios, los valores críticos de k han sido calculados para ayudar en la toma de decisión sobre si la desviación estándar de un laboratorio es suficientemente diferente del resto de los laboratorios como parar requerir una investigación.

X.1.2.3.2 Una prueba válida para determinar si la varianza de una celda en particular es relativamente consistente con las varianzas de los otros laboratorios, consiste en calcular la razón F de la varianza de una celda con respecto a la combinación de las varianzas de todos los otros laboratorios, excluyendo la varianza del laboratorio que está siendo probado. Esto se muestra con la Ec. X1.10 que sigue:

Donde:

s = Varianza ce la celda que está siendo probada ∑ = Sumatoria de todas las otras varianzas si2 = varianzas de las celdas excepto la que está siendo probada, p = número de laboratorios. La consistencia estadística k está definida por la Ec. X1.11 y la varianza de la repetibilidad por la Ec. X1.12 como sigue:

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Combinando Ec. X1.10, Ec. X1.11 y Ec.X1.12 resulta la Ec.X1.13 como sigue:

X.1.2.3.3 X1.2.3.3 Los grados de libertad para F en la Ec. X1.10 son n-1 y (p-1) (n-1).Los valores críticos más altos de k son calculados a partir del valor critico más alto de F a un nivel de significancia para combinaciones seleccionadas del número de resultados de ensayos y laboratorios. Los valores de k dados en la Tabla 5 fueron obtenidos usando SAS´s BETAINV (función Beta inversa) y usando la rutina IMSL de MDFO (para el F cdf inverso).

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X2. INDICE DE TERMINOS ESPECIALES

Término Sección Exactitud Intro., 3.2.4.3 promedio de los promedios de las celdas, x 15.5.1 Sesgo Intro., 3.2.4.3 Celda 7.1 promedio de la celda, 15.4.1 desviación de la celda, d 15.5.2 desviación estándar de la celda, s 15.4.2 estadísticas de la celda, , s 15.4 consistencia estadística, h, k 15.7 H Intro., 15.7.1 K Intro., 15.7.2 Laboratorio 9. Material 10. Observación 3.2.2. Precisión Intro., 15.7.1 estadísticas de precisión, sr, sR 15.6 nivel de una propiedad 10.1, 20.3 Protocolo 3.2.1, 12 Repetibilidad Intro., 3.2.5 condiciones de repetibilidad Intro., 3.2.5.1 límite de repetibilidad, r 21.1 desviación estándar de la repetibilidad, sr 15.6.1 Reproducibilidad Intro., 3.2.5 condiciones de reproducibilidad Intro. límite de reproducibilidad, R 21.1 desviación estándar de la reproducibilidad, sR 15.6.2 ensayo de robustez 8.2 procedimiento de chequeo 8.2 desviación estándar de los promedios de las celdas, 15.5.3 condiciones del ensayo 8.2 determinación del ensayo 3.2.2 método de ensayo 3.2.1, 8 resultado del ensayo, x 2.2.2 muestra del ensayo 3.2.3 objeto del ensayo 3.2.3

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REFERENCIAS

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(2) Paule, R. C., Marinenko, G., Knoerdel, M. And Koch, W. F., “Ruggedness Testing-Part 1: Ignoring Interactions,” Journal of Research of the NBS, Vol. 91, 1986, pp. 3-8.

(3) Paule, R. C., Marinenko, G., Knoerdel, M. And Koch, W. F., “Ruggedness Testing-Part 2: Recognizing Interactions,” Journal of Research of the NBS, Vol. 91, 1986, pp. 9-15.

(4) Duncan, A. J., Quality Control and Industrial Statistics, Richard D. Irwin Inc., Homewood IL, 5th edition, 1986.

(5) Dunn, O.J. and Clark, V.A., Analysis of Variance and Regression, John Wiley and Sons, 1974.

La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posición con respecto a la validez de cualquier derecho de patente mostrado en conexión con cualquier ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de este método están expresamente advertidos de que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de infracción de tales derechos, están enteramente bajo su responsabilidad. Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no se revisa, se aprueba o se rechaza. Sus comentarios son bienvenidos para la revisión de esta norma o para métodos adicionales y deben ser dirigidos a la Oficina Principal de ASTM. Sus comentarios recibirán una consideración cuidadosa en una reunión del comité técnico responsable, a la cual puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han sido escuchados justamente, usted debería hacer llegar sus apreciaciones al Comité de Normas ASTM, en la dirección que se muestra debajo. Este método de ensayo normalizado es copia registrada de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, P.O. Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos. Reimpresiones (copias sencillas o múltiples) de este método de ensayo normalizado pueden ser obtenidas contactando A ASTM en la dirección anteriormente indicada o en 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o [email protected] (email), o a través de la página web de ASTM (www.astm.org).